DD280310A1 - Verfahren zur herstellung von molekularsieb-kompositen - Google Patents
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- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Molekularsieb-Kompositen. Ziel der Erfindung ist die Herstellung von Molekularsiebgranalein mit ausgezeichneten mechanischen und adsorptiven Eigenschaften, deren Einsatzdauer in Adsorptionsanlagen erhoeht wird. Erfindungsgemaess wird durch Vermischen von Zeolithen und Bindemitteln im pulverfoermigen Zustand, Plastifizieren mit Wasser mit oder ohne Plastifikator, Verformen, Trocknen und Gluehen ein Molekularsieb-Komposit-Werkstoff hergestellt, der Mineralfasern enthaelt. Der Anteil der Mineralfasern in der zu verformenden Mischung soll in der Groessenordnung von 1 bis 10%, vorzugsweise 3%, liegen.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Molekularsieb-Kompositen, die in eier Technik für selektive Adsorptions-, Trenn- und lonenaustauschprozesse sowie auf dem Katalysegebiet eingesetzt werden. Unter Molekularsieben sind natürliche und synthetische Zeolithe zu verstehen, die ein System von Mikroporen einheitlichen Durchmessers besitzen, welches mit Kationen und Wassermolekülen beträchtlicher Freiheitsgrade besetzt ist.
Der Einsatz von Molekularsieben erfolgt in Granalienform, die durch Verformen von Molekularsieben mit Bindemitteln hergestellt weruen. In dem für den praktischen Einsatz bestimmten Granulat sind die Zeolithteilchen in der festen Bindemittelmatrix eingebunden.
Zahlreiche Erfindungsbeschre'bungen haben die Granulation von Molekularsieben mit silikatischen Stoffen und aluminiumhaltigen Silikaten zum Inhalt. Es sind kieselsäuregebundene, aluminiumoxidgebundene und insbesondere tongebundene Molekularsiebgranalien im Herstellungsprozeß beschrieben worden. Um bevorzugte mechanische oder adsorptive Eigenschaften bzw. gleich gute Festigkeits- und Adsorptionseigenschaften erzielen zu können, werden Tonbindemittel gezielt nach der mineralogischen Zusammensetzung ausgewählt bzw. durch Mischungen von Tonen verschiedener Provenienz zur Granulation verwendet.
Diese Verfahren haben den Nachteil, daß die Herausbildung bevorzugter mechanischer und adsorptiver Eigenschaften oder gleich guter Festigkeits- und Adsorptiv iseigenschaften jeweils auf Kosten einer dieser Kennwerte oder mit Abstrichen an beiden Eigenschaften zustande kommt und die Verwendung des Granulates auf den speziellen Anwendungsfall des Adsorptionsverfahrens eingeschränkt wird.
Bekannt geworden ist nach DE-OS 2025893 die Herstellung glasfaserverstärkter Zeolithgranulate mit erhöhter Temperaturwechselbeständigkeit. Die Glasfasern werden als Zusatz zu amorphen Bindemitteln verwendet, sind regellos in der Zeolithmasse verteilt. Da die Festigkeiten von Glasfasern oberhalb 300°C abfallen und im alkalischen Milieu die chemische Beständigkeit nachläßt, ist bisher keine praktische Anwendung dieser Erfindungsbeschreibung bekannt geworden. Die Verfestigung der Oberflächen von körnigen Adsorbentien soll durch Aufbringen von thermoplastisch ve^netzbaren Bindefasern möglich sein (DE-OS 3211 900). Dieses Verfahren hat für die Molekularsiebpulvergranulation keine Bedeutung, da thermoplastisch vernetzte Bindefasern nur in niederen Temperaturbereichen (unter 300°C) beständig sind.
Die Erfindung hat das Ziel, Molekularsiebgranalien mit ausgezeichneten mechanischen und adsorptiven Eigenschaften herzustellen, deren Einsatzdauer in Adsorptionsanlagen erhöht wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Moisieb als Kornhaufwerk durch eine Bindephase zu einem kompakten Körper zu vorbinden, der einen Verbundwerkstoff darstellt.
Erfindungsgemäß wird durch Mischen von Molekularsiebpulver, Tonpulver und Mineralfasern, Zusatz von Verformungsflüssigkeit mit oder ohne Plastifikator, Verformen zu Strang- oder Kugelgranulat und Hohlkörpergranulat, Trocknen und Glühen, ein Molekularsiebgranulat hergestellt, das als Molekularsieb-Komposit zu bezeichnen ist.
Es wurde gefunden, daß der Anteil von Mineralfasern in der zu verformenden Mischung in der Größenordnung von 1 bis 10%, vorzugsweise 3%, liegen soll.
Der Gesamtgehait an Bindephase in den Granalien- bewegt sich in den aus der Literatur bekannten Grenzen.
Unter Mineralfasern sind Schlacken-, Gesteins-, Basalt- und Kaolinfasern zu verstehen. Dabei handelt es sich um erblasene, faserige Werkstoffe aus geschmolzenem Naturstein und Schlacken, die als lockeres Haufwerk anfallen.
Als Bindemittel können außer Tonen alle eilikatischen Stoffe oder aluminiumhaltigon Silikate verwendet werden. Mineralfasern können auch bei der Herstellung kieselsätre- und aluminiumoxidgebundener Molekularsiebgranalien verwendet werden.
Der Vorteil des Verfahrens besteht darin, caß der Molekularsieb-Kompositwerkstoff eine Phase aus Bindemitteln und Mineralfasern enthält, deren Festigkeitseigenschaften als Summe der Teileigenschaften der einzelnen Komponenten in Erscheinung tritt.
Bei der Herstellung von Molekularsiebsträngen mit einer tonigen Bindephase nach dem Strangpreßverfahren werden die Mineralfasern parallel zur Preßrichtung eingelagert. Es entstehen mechanisch stabile Molekiilarsiebgranalien mit ausgezeichneten Festigkeitseigenschaften, ohne daß die dynamische Adsorptionskapazität verringert wird.
Weiterhin ergibt sich bei der Herstellung von Molekularsiebkugelgranulat, beispielsweise nach dem Wir belmischverfahrcn, daß sich die Fasern zum großen Teil in der Oberfläche der Granalien befinden, woraus eine besonders hohe Abriabfestigkeit resultiert.
Die Mineralfasern verhalten sich in dem Molekularsieb-Kompositen völlig inert, sind mindestens bis 600°C temperaturbeständig und werden durch das alkalische Milieu der Molsiebreaktion nicht angegriffen.
Kür das erfindungsgemäße Verfahren können alle Zeolithtypen in verschiedenen Kationenformen eingesetzt werden.
Durch die Einlagerung von Mineralfasern beim Verformungsprozeß entsteht eine besonders feste Bindemittelmatrix, so daß erhöhte Standzeiten bei den Molsiebgranulaten in Adsorptionsanlagen zu erwarten sind.
Ausführu.igsbeispiele
1. Ein NaCaA Zeolith wird mit 22% Bindemitteln trocken homogen vermischt, wobei sich die Berechnung auf wasserfreie Substanzen bezieht. Das Bindemittel setzt sich aus Tonmehl und Mineralfasern zusammen. Nach dem Homogenisieren wird das Pulver lumisch mit Wasser plastifiziert und zu Strängen von 3 mm Durchmesser verpreßt. Nach dem sich anschließenden Trocken- und Glühvorgang werden die mechanischen und adsorptiven Kennziffern bestimmt. Wie in der Tabelle ange^ hen, besitzen die Granalien mit einem Mineralfaseranteil von 3% in der Bindephase gegenüber den Granalien mit einer reinen Tonmatrix die höheren Druckfestigkeits- und niedrigeren Abriebwerte.
2. In einen Wirbelmischer vertikaler Bauart mit 3Ol Inhalt werden 6 kg pulverförmiges Molekularsieb 4 A-Bindemittel-Gemisch gegeben (Zusammensetzung, glühverlustfrei gerechnet, 78% Zeolith und 22% Bindemittel). Das Bindemittel setzt sich auch Tonmehl und Mineralfasern zusammen. Bei laufendem Schleuderwerk und Messerkopf wird das Gemisch unter Zugabe von Wasser gemäß DD-PS 202995 verformt. Nach dem sich anschließenden Trocken- und Glühvorgang werd&n die mechanischen und adsorptiven Kennziffern bestimmt. Wie in der Tabelle angegeben, besitzen die Granalien mit einem Mineralfaseranteil von 3% in der Bindephase im Vergleich zu den Granalien, die mit reinem Ton verformt worden sind, geringere Abriebwerte.
| Zusammensetzung des Granulates | Ton | Mineralfasern | Wasser- | n-Pentan- | Druck | Abrieb |
| Molekular | in% | in% | dampf- | retentions- | festig | in% |
| sieb in % | adsorp- | volumen in | keit | |||
| tions- | ml/gZeolith- | in MPa | ||||
| kapazität | granulat | |||||
| Stranggranulat | 22 | 0 | ||||
| 78NaCaA | 1rf | 3 | 16,4 | 131 | 18,2 | 9,3 |
| 7C NaCaA | 16,3 | 135 | 23,8 | 4,2 | ||
| Kugelgranulat | 22 | 0 | ||||
| 78NaA | 19 | 3 | 18,4 | - | - | 6,0 |
| 78NaA | 18,5 | - | - | 1,6 |
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Molekularsieb-Kompositen durch Vermischen von Zeolithen und Sindemitteln im pulverförmigen Zustand, Plastifizieren mit Wasser, mit oder ohne Plastifikatorzusatz, Verformen, Trocknen und Glühen, gekennzeichnet dadurch, daß ein silikatisches Bindemittel, bestehend aus silikatischen Stoffen oder aluminiumhaltigen Silikaten, welche Mineralfasern als erblasene, faserige Werkstoffe im Bereich von 1 bis 10% enthalten, angewendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß der Anteil von Mineralfasern in der zu verformenden Mischung 3% beträgt.
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