DD280982A5 - Verfahren zum herstellen von anisotropen kohlenstoffasern aus kohlenteerpech und vorrichtung zur durchfuehrung des erfindungsgemaessen verfahrens - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von anisotropen Kohlenstoffasern aus Kohlenteerpech und eine Vorrichtung zur Durchfuehrung des erfindungsgemaessen Verfahrens. Das Kohlenteerpech wird vor dem Verspinnen filtriert und das Pechfiltrat in einem Duennschichtverdampfer destilliert bzw. zu einer mesophasenbildenden Pechfraktion aufkonzentriert. Das erhaltene Pechkonzentrat wird im Wege einer thermischen Behandlung zu einem Mesophasenpech umgewandelt, so dass sich die schwierige und kostenintensive Verfahrensstufe im Zuge der Faserherstellung, naemlich der thermischen Nachbehandlung der ersponnenen Pechfasern besonders schnell und einfach durchfuehren laesst. Das hochviskose Pech wird wirtschaftlich in einer Zentrifugalspinnmaschine versponnen, wobei vor der Verspinnung eine Einbringung oder vor der Oxydation eine Aufbringung pulverfoermiger Abstandshalter erfolgt. - Die thermische Nachbehandlung findet in einer zyklisch arbeitenden Behandlungsanlage statt, und zwar laufen dort die Prozesse Oxydation, Evakuierung, Carbonisation, Evakuierung, Graphitierung und Kuehlung ab. Fig. 1
Description
Hierzu 8 Seiten Zeichnungen
Dia Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von anisotropen Kohlenstoffasern aus Kohlenteerpech, insbesondere Steinkohlenteerpech, wonach das Kohlenteerpech vor dem Verspinnen durch Filtration von unschmelzbaren Bestandteilen befreit wird, anschließend das Pechfiltrat in einem Dünnschichtverdampfer zum Entfernen flüchtiger Bestandteile destilliert wird, dann die aus der gewonnenen Pechschmelze versponnenen Pechfasern bei vorgegebener Oxidationstemperatur oxidiert und bei vorgegebener Carbonisationstemperatur carbonisiert werden. - Die Erfindung umfaßt in gleicher Weise das Herstellen von anisotropen Kohlenstoffäden.
Es ist ein Verfahren zum Herstellen von isotropen Kohlenstoffasern aus Kohlenteerpech bekannt, wonach man das Kohlenteerpech aus der Sschmelze verspinnt und die erhaltenen Pechfasern einer Oxydierung, dann einer Carbonisierung und ggf. Graphitierung unterwirf;. Das Kohlenteerpech weist einen Erweichungspunkt von maximal 190X (KS bzw. Krämer-Sarnow) auf und wird vor dem Verspinnen auf eine Temperatur bis 100°C über dem Erweichungspunkt erhitzt. Die erhaltene Pechschmelze wird bei dieser Temperatur durch Filtration unter einem erhöhten Druck im wesentlichen von den festen Bestandteilen befreit. Die festen bzw. unschmelzbaren Bestandteile sind mit chinolinunlöslichen Bestandteilen identisch. Zum Entfernen flüchtiger bzw. niedermolekularer Bestandteile wird die filtrierte Pechschmelze entweder einer Destillation bis 350°C unterworfen oder nach Abkühlung zu kleinen Pechteilen vermählen, die man mit einem aliphatischen Lösungsmittel mit einem Siedepunkt bis 7O0C in Berührung bringt. Das Lösungsmittel mit den darin gelösten Pechbestandteilen wird von den unlöslichen Pechteilen abget'ennt. Die aus der Pechschmelze versponnenen Kohlenstoffasern werden vor der Carbonisierung mit feingemahlener Aktivkohle, die mit flüssigen Oxidationshilfsmitteln imprägniert ist, bestäubt und in oxidierender Atmosphäre bis auf 4000C erhitzt. Die nachfolgende Carbonisierung der oxidierten Kohlenstoffasern erfolgt bei einer Temperatur von etwa 10000C (vgl. DE-PS 2419659). - Nach diesem beka inten Verfahren will man isotrope Kohlenstoffasern aus Kohlenteerpech herstellen, die in kürzester Zeit oxidiert und carbonisitri werden können. Es hat sich jedoch herausgestellt, daß die angegebenen Destillationsmöglichkeiten zur Rückbildung störender chinolinunlöslicher bzw. unschmelzbarer Bestandteile führen und in ihrer Effizienz beschränkt sind. Tatsächlich ist die thermische Nachbehandlung - Oxidation und Carbonisierung der ersponnenen Pechfasern - um so unkomplizierter und schneller durchführbar, je weniger flüchtige Pechbestandteile vorhanden sind. Aus diesem Grunde wird nach einem älteren Vorschlag gemäß Patentanmeldung P 3703825.7-43 das Pechfiltrat zur Erhöhung seines Erweichungspunktes bis auf Werte über 2000C (KS - Krämer-Sarnow) in einem Dünnschichtverdampfer destilliert.
Durch die vorliegende Erfindung wird ein Verfahren zum Herstellen von anisotropen Kohlenstoffasern bereitgestellt, das sich gegenüber herkömmlichen Verfahren durch kurze Behandlungs- bzw. Verweilzeiten bei der thermischen Umwandlung und Nachbehandlung sowie hohe Durchsätze und geringe Energie- und Inertgasverbräuche auszeichnet.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Herstellen von anisotropen Kohlenstoffasern aus Kohlenteerpech, insbesondere Steinkohlenteerpech, der eingangs beschriebenen Art zur Verfügung zu stellen, wonach kurze Behandlungs- bzw. Verweilzeiten bei der thermischen Umwandlung und Nachbehandlung sowie hohe Durchsätze und geringe Energie- und Inertgasverbräuche erzielt werden, so daß sich die anisotropen Kohlenstoffasern rationell und wirtschaftlich herstellen lassen. Diese Aufgabe löst die Erfindung bei einem gattungsgemäßen Verfahren dadurch, daß das Pechfiltrat bzw. sein toluollöslicher Anteil in dem Dünnschichtverdampfer zu einer mesophasenbildenden Pechfraktion aufkonzentriert wird und das erhaltene Pechkonzentrat im Wege einer thermischen Behandlung zu einem Mesophasenpech umgewandelt wird und daß das Mesophasenpech, ggf. unter erhöhtem Vordruck, mittels einer Spinnzentrifuge versponnen wird und daß ferner die Kohlenstoffasern nach dem Carbonisieren graphitiert werden. - Nach Lehre der Erfindung wird zunächst einmal durch die Verwendung eines Dünnschichtverdampfers eine wesentliche Verfahrensvereinfachung durch einerseits die Entfernung der flüchtigen Pechbestandteile, andererseits die Konzentration der mesophasenbildenden Pechfraktion erreicht. Im ersteren Fall werden die Entgasung der Mesophasenschmelze vereinfacht und die thermischen Behandiungszeiten verkürzt. Außerdem wird eine höhere Kohlenstoffaserausbeute erreicht, da die versponnenen Pechfasern einen hohen C-Gehalt aufweisen. Als Oxidationsmittel für den Oxidationsprozeß ist Luftsauerstoff ausreichend. Ferner treten während der thermischen Nachbehandlung keine Faserverklebungen auf. Im letzteren Fall vereinfacht sich die thermische Umwandlung in Mesophasenpech, wobei eine Mesophase mit großflächig verlaufender Anisotropie erreicht wird. Ferner sind eine höhere Ausbeute, geringere Abgasentwicklung und kürzere Verweilzeiten bei der thermischen Umwandlung gewährleistet. - Die Verwendung einer Spinnzentrifuge ermöglicht durch die auftretenden Zentrifugalkräfte sowie ggf. einem zusätzlichen, erhöhten Vordruck, 10- bis 30fach höhere Abzugsgeschwindigkeiten als herkömmliche Faserspinneinrichtungen, ohne daß deren Probleme wie Faserverklebungen oder Betriebsunterbrechungen durch das Zuwachsen von Düsenlöchern auftreten. Üblicherweise werden die im Kohlenteerpech vorhandenen Verbindungen nach ihrer Löslichkeit in verschiedenen organischen Lösungsmitteln, z. B. Hexan, Toluol und Chinolin, klassifiziert. Die in Chinolin unlöslichen Verbindungen repräsentieren den hochmolekulargewichtigen Anteil, die in Toluol unlöslichen Verbindungen den Anteil mit mittlerem Molekulargewicht. Zum Herstellen einer Mesophase hat sich insbesondere der toluolunlösliche Anteil als geeignet erwiesen. Die im Rohpech vorhandenen chinolinunlöslichen Stoffe lassen sich durch bekannte Filtrationsverfahren quantitativ entfernen. Die Abtrennung des toluollöslichen Anteils gestaltet sich schwierig, da sich bei den bekannten Verfahren durch die angewendeten Vorweilzeiten und Temperaturen unerwünschte Stoffe mit höheren Molekulargewichten zurückbilden. Erfindungsgemäß findet die Aufkonzentration des toluolunlöslichen Anteils ohne Rückbildung von chinolinunlöslichen Stoffen in einem Dünnschichtverdampfer statt, vorzugsweise bei Verweilzeiten unter einer Minute, Temperaturen über 2000C und Vakuum bis 1 mbar. Durch Variation von Druck und Temperatur läßt sich praktisch jeder beliebige Gehalt an flüchtigen und toluolunlöslichen Stoffen erreichen.
| Rohpech- | Konzen | Konzen | |
| filtrat | trat I | trat Il | |
| Dest.-Temp. (0C) | _ | 330 | 360 |
| Dest.-Druck (mbar) | - | I | 0,8 |
| Erweichungspunkt (KS) (0C) | 72 | 210 | 255 |
| Chinolinunlösliche (%) | <0,3 | <0,3 | <0,3 |
| Toluolunlösliche(%) | 21 | 58 | 70 |
| Flüchtige Best. (%) | 52 | 19 | 14 |
| KoKs(Alcan)(%) | 48 | 82 | 86 |
(Bestimmungen nach den gültigen DIN-Normen)
Das erhaltene Konzentrat ist ein ausgezeichneter Mesophasenbildner und kann beispielsweise nach einer thermischen Behandlung bei Temperaturen von 4000C bis 5000C, vorzugsweise 45O0C, umgewandelt werden. Gegenüber bekannten Verfahren ist diese Umwandlung jedoch in bedeutend kürzeren Verweilzeiten zu erreichen. Außerdem erfolgt die Umwandlung bei entsprechenden Verweilzeiten nahezu quantitativ. Bei einer Behandlungstemperatur von 450°C kann, ausgehend von dem Konzentrat II, bereits nach 30 Minuten ein lichtoptisch bestimmter Mesophasengehalt von 60% erreicht werden, der sich nach weiteren 30 Minuten auf über 75% erhöht. - Zum Verspinnen und Orientieren des Mesophasenpechs eignet sich insbesondere eine Zentrifugalspinnmaschine, wobei ggf. durch die Kombination von Zentrifugalkräften und erhöhtem Vordruck der hohen Viskosität der Spinnschmelze Rechnung getragen wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht durch kürzeste Verweilzeiten, gleichbedeutend mit hohen Durchsätzen bei geringen Investitionskosten, die wirtschaftliche Erzeugung anisotroper Kohlenstoffasern. Um das erfindungsgemäße Verfahren in seiner Effizienz voll zu nutzen, d. h. die kurzen Verweilzeiten realisieren zu können, kommt eine Vorrichtung zur Ablage und zur thermischen Behandlung zum Einsatz, die sich dor Retortentechnik bedient und neben geringen Verweilzeiten und folglich reduzierten Investitionskosten geringe Energie- und Inertgasverbräuche gewährleistet. Im einzelnen handelt es sich um eine Vorrichtung mit zumindest
- einer unteren Drehbühne mit einem Oxidationsofen, einer ersten Vakuumretorte, einem Carbonisationsofen und einer Kühlretorte, sämtliche Gehandlungseinrichtungen in oben offener Bauweise,
- einer unabhängig von der unteren Drehbühne drehbaren oberen Drehbühne mit einer Changiereinrichtung für Behandlungsretorten zur vorübergehenden Aufnahme der Faserablage mit den zu behandelnden Pechfasern,
- einer Besr.hickebene oberhalb der oberen Drehbühne mit zumindest einer Beschicköffnung und zumindest einer Retortendeckelaufnahme für Retortendeckel mit Anschluß für Luft- und Inertgaszufuhr, Vakuum und Abluft,
wobei die Changiereinrichtung die Behandlungsretorten ium Anschluß an den jeweiligen Retortendeckel von der oberen Drehbühne unter den betreffenden Retortendeckel überführt und umgekehrt, und wobei die untere Drehbühne zumindest eine Hubvorrichtung für jeweils den Oxidationsofen, die Vakuumretorte, den Carbonisationsofen und die Kühlretorte aufweist und diese Behandlungseinrichtungen zur Aufnahme der Behandlungsretorten unter die Retortendeckelaufnahme bzw. den betreffenden Retortendeckel verfahrbar und hochfahrbar sind sowie umgekehrt. Diese nunmehr zum Herstellen von anisotropen Kohlenstoffasern eingesetzte Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß die untere Drehbühne mit einer zweiten Vakuumretorte und einem Graphitierungsofen als weitere Behandlungseinrichtung in oben offener Bauweise bestückt ist. Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann unter jedem Retortendeckel jeweils einer der sechs Prozesse Oxidation, Evakuierung, Carbonisation, Evakuierung, Graphitierung und Kühlung ablaufen.
Ausführungsbeispiel
Im folgenden wird die Erfindung anhand einer lediglich ein Ausführungsbeispiel darstellenden Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1: ein schematisches Verfahrensfließbild zur Herstellung vo:. anisotropen Kohlenstoffasern;
Fig. 2: die Vorrichtung zur thermischen Nachbehandlung in schematischer Aufsicht unterhalb der Beschickebene und
Fig. 3 bis 23: einen Behandlungszyklus mit dem Gegenstand nach Fig. 2 in schematischer Seitenansicht.
Im Zuge der Herstellung von anisotropen Kohlenstoffasern 1 au3 Knhlenteerpech und insbesondere Steinkohlenteerpech wird das Kohlenteerpech vor dem Verspinnen durch Filtration von unschmelzbaren bzw. chinolinunlöslichen Bestandteilen befreit. Anschließend wird das Pechfiltrat einer Destillation zum Entfernen flüchtiger bzw. nisdormolekularer Bestandteile unterzogen. Dann werden die aus der gewonnenen Pechschmelze versponnenen Pechfasern 2 unter Verwendung von ein- oder aufgebrachten pulverförmigen Stoffen bei vorgegebener Oxidationstemperatur zum Unschmelzbarmachen oxidiert. Weiter werden die oxidierten Pechfasern 2 unter Verwendung eines Inertgases bei vorgegebener Carbonisationstemperatur carbonisiert. Das Pechfiltrat wird im Zuge der Destillation kontinuierlich in einem Dünnschichtverdampfer eingetragen und durch einen rotierenden Verteilerring gleichmäßig auf dem inneren Umfang verteilt. Die sich entlang der Verdampferzone bewegenden Rotor-Wischblätter erfassen das Pechfiltrat und. breiten einen dünnen Film über der Heizwand aus. Dabei verdampft unter dem Einfluß eines angelegten Vakuums der flüchtige Produktanteil und wird auf einem Kondensator niedergeschlagen. Der nicht verdampfte Produktanteil, nämlich eine mesophasenbildende Pechfraktion verläßt den Dünnschichtverdampfer und wird im Wege einer thermischen Behandlung zu einem Mesophasenpech umgewandelt. Das Mesophasenpech wird granuliert. Das alles ist nicht gezeigt.
Das Mesophasenpechgranulat wird in einem Extruder 3 aufgeschmolzen. Die Pechschmelze läuft über ein Filter 4 und wird mittels einer Dosierpumpe 5 einem Zentrifugalspinnkopf 6 zugeführt. Die Spinnzentrifuge, die an ihrem unteren Teil mit Düsenbohrungen versehen ist, drückt die Pechschmelze aufgrund von Zentrifugalkräften sowie einer zusätzlichen
Druckunterstübung durch die Düsenbohrungen. Es entstehen zunächst endlose Filamente, die auf einem langsam rotierenden Fangring abgelegt werden. Der Fangring ist mit einer Schneidvorrichtung versehen, welche die Endlosfilamente auf die gewünschte Faserlänge schneidet. Da man für die nachfolgende thermische Nachbehandlung eine Lunte haben möchte, wird eins entsprechende Anzahl von Einzelfasern, die den gewünschten Luntenquerschnitt ergeben, am Fangring übereinander abgelegt. Die Luntenablage erfolgt in einem Coiler 7. Die Faserlunte wird über Umlenkrollen 8 in freihängenden Schlaufen auf einem auseinandergezogenen Scherengatter 9 abgelegt. Nach beendeter Ablage wird das Scherengatter 9, um eine h. he Raumausnutzung des Oxidationsofens 10 bzw. Carbonisationsofens 11 zu gewährleisten, zusammengeschoben und in eine Behandlungsretorte 12 gegeben. Während des sich anschließenden Oxidationsprozesses befindet sich eine erste Vakuumretorte 13 im Untergeschoß und der Oxidationsofen 10 wird von unten über die Behandlungsretorte 12 gefahren. Nach einem abgestuften Temperaturprogramm wird die Behandlungsretorte 12 aufgeheizt. Während dieses Oxidationsprozesses zur Unschmelzbarmachung der Pechfasern 2 durchströmt heiße Oxidationsluft die Behandlungsretorte 12 von ur (en nach oben. -Der nachfolgende Carbonisationsprozeß muß, um ein Verbrennen der Pechfasern 2 zu vermeiden, unter Inertgas ausgeführt werden. Um den Sauerstoff möglichst quantitativ aus der Faserlunte zu entfernen, wird die Behandlungsretorte 12 zunächst evakuiert. Da die Behandlungsretorte 12 zwecks guten Wärmedurchgangs aus nichtvakuumfestem Dünnblech hergestellt ist, wird derCarbonisationsofen 11 hinabgefahren und auf 10000C aufgeheizt, während die Vakuumretorte 13 aus dem Untergeschoß unter die Behandlungsretorte 12 gehoben wird. Anschließend wird ein Vakuumaggregat in Botrieb gesetzt. Nach einigen Minuten kann die Vakuumretorte 13 bzw. Behandlungsretorts 12 mit Stickstoff auf Normaldruck entspannt werden. Zur Sicherheit wird noch einmal mit Stickstoff gespült. Anschließend wird die Vakuumretorte 13 wieder in das Untergeschoß herabgelassen und gegen den mittlerweile auf 10000C aufgeheizten Carbonisationsofen 11 ausgetauscht. Die Carbonisation erfordert zehn Minuten Verweilzeit, wobei flüchtige Verbindungen durch vorgeheizten Stickstoff über die Behandlungsretorte 12 zur Kondensation bzw. Abluftverbrennung transportiert werden. Nach beendeter Carbonisation wird der Carbonisationsofen 11 hinabgefahren und eine weitere Vakuumretorte 13 a von unten über die Behandlungsretorte 12 gehoben. Zur Sicherheit wird die Behandlungsretorte 12 noch mit Argon unter gleichzeitiger Druckentspannung gespült. Nach dem Herabfahren der Vakuumretorte 13a wird ein auf 1000°C aufgeheizter Graphitierungsofen 14 über die Behandlungsretorte 12 gefahren. Wührend des nun folgenden Graphitierungsprozesses wird vorgeheiztes Argon durch die Behandlungsretorte 12 geleitet und transportiert die flüchtigen Verbindungen zum Abluftsystem. Endlich werden die Kohlenstoffasern 1 durch Zufuhr von kaltem Argon bzw. Stickstoff auf Temperaturen unter 6000C gekühlt. Die weitere Auskühlung kann in einer Kühlretorte 15 mit kalter Luft erfolgen. Im einzelnen weist die Vorrichtung zur thermischen Nachbehandlung der Pechfasern 2 eine untere Drehbühne 16 mit dem Oxidationsofen 10, den Vakuumretorten 13,13a, dem Carbonisationsofen 11, dem Graphitierungsofen 14 und der Kühlretorte 15 auf. Sämtliche Behandlungseinrichtungen 10 bis 15 sind in oben offener Behälterbauweise zur Aufnahme von Beh&ndlungsretorten 12 ausgeführt. Ferner ist eine unabhängig von der unteren Drehbühne 16 drehbare obere Drehbühne 17 mit einer Changiereinrichtung für Behandlungsretorten 12 zur vorübergehenden Aufnahme der Faserablagen 9 mit den zu behandelnden Pechfasern 2 vorgesehen. Oberhalb der oberen Drehbühne 17 befindet sich eine Beschickebene 18 mit zumindest einer Beschicköffnung 19 und zumindest einer Retortendeckelaufnahme 20 für Retortendeckel 21 mit Anschluß für Luft- und Inertgaszufuhr, Vakuum und Abluft. Die Changiereinrichtung überführt die Behandlungsretorten 12 zum Anschluß an den jeweiligen Retortendeckel 21 von der oberen Drehbühne 17 unter den betreffenden Retortendeckel 21 und umgekehrt. Die untere Drehbühne 16 weist zumindest eine Hubvorrichtung 22 für jeweils den Oxidationsofen 10, die Vakuumretorten 13,13a, den Carbonisationsofen 11, den Graphitierungsofen 14 und die Kühlretorte 15 auf. Diese Behandlungseinrichtungen 10 bis 15 sind zur Aufnahme der Behandlungsretorten 12 unter die Retortendeckelaufnahme 20 bzw. den betreffenden Retortendeckel 21 verfahrbar und hochfahrbar bzw. umgekehrt. Die Behandlungseinrichtungen 10 bis 15 sind auf der unteren Drehbühne 16 um 60° zueinander versetzbar und auf einem Drehkrois angeordnet, der in vertikaler Projektion den Außenumfang der oberen Drehbühne 17 zum seitlichen Passieran der hochzufahrenden Behandlungseinrichtungen 10 bis 15 übersteigt und zum Anschluß der hochgefahrenen Behandlungseinrichtungen 10 bis 15 an den jeweiligan Retortendeckel 21 unterhalb der in gleicher Weise um 60" zueinander versetzten Retortendeckelaufnahmen 20 verläuft. Jeder Behandlungseinrichtung 10 bis 15 ist eine eigene Hubvorrichtung 22 zugeordnet, so daß jeweils pleichzeitig unter jedem Retortendeckel 21 einer der sechs Prozesse Oxidation, Evakuierung, Carbonisation, Evakuierung, Grapuitierung und Kühlung ablaufen kann. - Die Faserablage ist als zusammenschiebbares Scherengatter 9 für an waagerechten Stäben freihängende Faserschlaufen ausgebildet und in zusammengeschobenem Zustand in jeweils eine Behandlungsretorte 12 einsetzbar.
Im einzelnen arbeitet die Vorrichtung wie folgt, wenn gleichzeitig unter jedem Retortendeckel 21 jeweils einer der sechs Prozesse Oxidation, Evakuierung, Carbonisation, Evakuierung, Graphitierung und Kühlung abläuft:
Fig. 3: Auf der oberen Drehbühne 17 wird eine leere Behandlungsretorte 12 von oben mit einem zusammengezogenen Scherengatter 9 gefüllt.
Fig. 4: Die obere Drehbühne 17 dreht sich um 180°. Während aus der anderen Behandlungsretorte 12 ein Scherengatter 9 mit fertigen anisotropen Kohlenstoffasern 1 entnommen wird, dreht sich die untere Drehbühne um 60°, so daß die Kühlretorte 15 gegen den O;:idationsofen 10 ausgetauscht wird.
Fig.5: Die Behandlungsretorte 12 mit den unbehandelten Pechfasern 2 wird durch die Changiereinrichtung unter den zugeordneten Retortendeckel 21 transportiert.
Fig. 6: Durch die Hubvorrichtung 22 wird der Oxidationsofen 10 - ein Niedertemperaturofen - von unten über die Behandlungsretorte 12 gefahren. Während des nun folgenden Oxidationsprozesses wird heiße Oxidationsluft durch die Behandlungsretorte 12 geleitet und der Oxidationsofen 10 entsprechend dem optimierten Temperaturprofil aufgeheizt. Die heißen Prozeßgase werden der Abluftreinigung zugeführt.
Fig. 7: Nach beendeter Oxidation wird der Oxidationsofen 10 auf die untere Drehbühne 16 herabgefahren. Fig. 8: Die untere Drehbühne 16 dreht um 60°, so daß die erste Vakuumretorte 13 unter der Behandlungsretorte 12 zu stehen kommt.
Fig.9: Die Vakuumretorte 13 wird mittels der hydraulischen Hubvorrichtung 22 von unten über dio Behandlungsretorte 12 gehoben. Das angelegte Vakuum evakuiert den Ofen.
Fig. 10: Zur Sicherheit wird die Behandlungsretorte 12 noch mit Stickstoff unter gleichzeitiger Druckentspannung gespült. Die Vakuumretorte 13 wird auf die untere Drehbühne hinabgefahren.
gefahren. Während des nun folgenden Carbonisationsprozesses wird vorgeheizter Stickstoff durch die Behandlungsretorte 12geleitet und transportiert die flüchtigen Verbindungen zum Abluftsystem.
stehen kommt.
steht.
gefahren. Während des nun folgenden Graphitierungsprozesses wird vorgeheiztes Argon durch die Behandlungsretorte 12geleitet und transportiert die flüchtigen Verbindungen zum Abluftsystem.
Claims (8)
1. Verfahren zum Herstellen von anisotropen Kohlenstofffasern aus Kohlenteerpech, insbesondere Steinkohlenteerpech, wonach das Kohlenteerpech vor dem Verspinnen durch Filtration von unschmelzbaren Bestandteilen befreit wird, anschließend das Pechfiltrat in einem Dünnschichtverdampfer zum Entfernen flüchtiger Bestandteile destilliert wird, dann die aus der gewonnenen Pechschmelze versponnenen Pechfasern oxidiert und carbonisiert werden, dadurch gekennzeichnet, daß das Pechtfiltrat in dem Dünnschichtverdampfer zu einer mesophasenbildenden Pechfraktion aufkonzentriert wird und das erhaltene Pechkonzentrat im Wege einer therapeutischen Behandlung zu einem Mesophasenpech umgewandelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Pechkonzentrat bei Temperaturen von 4000C bis 5000C, vorzugsweise 45O0C, thermisch behandelt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das thermisch behandelte Pechkonzentrat mittels einer Spinnzentrifuge versponnen wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Spinnzentrifuge mit erhöhtem Vordruck betrieben wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die versponnenen Kohlenstoffasern vor der Oxidation zur Abstandshaltung mit pulverförmigen Stoffen wie z. B. SiO2, TiO2, AI2O3 usw. bestäubt werden.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekonnzeichnet, daß die Additive von der Verspinnung in die Spinnschmelze eingebracht werden.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohlenstoffasern nach dem Carbonisieren graphitiert und vor dem Graphitieren in einem Vakuum mit Inertgas, ζ. Β. Argon, gespült werden.
8. Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens im Zuge der thermischen Nachbehandlung der Pechfasern, mit zumindest
- einer unteren Drehbühne mit einem Oxidationsofen, einer ersten Vakuum retorte, einem Carbonit>ationsofen und einer Kühlretorte, sämtliche Behandlungseinrichtungen in oben offener Behälterbauweise,
- einer unabhängig von der unteren Drehbühne drehbaren oberen Drehbühne mit einer Changiereinrichtung für Behandlungsretorten zur vorübergehenden Aufnahme der Faserablage mit den zu behandelnden Pechfasern,
- einer Beschickebene oberhalb der oberen Drehbühne mit zumindest einer Beschicköffnung und zumindest einer Retortendeckelaufnahrne für Retortendeckel mit Anschluß für Luft- und Inertgaszufuhr, Vakuum und Abluft,
wobei die Changiereinrichtung die Behandlungsretorten zum Anschluß an den jeweiligen Retortendeckel von der oberen Drehbühne unter den betreffenden Retortendeckel überführt und umgekehrt, und wobei die untere Drehbühne zumindest eine Hubvorrichtung für jeweils den Oxidationsofen, die Vakuumretorte, den Carbonisationsofen und die Kühl retorte aufweist und diese Behandlungseinrichtungen zur Aufnahme der Behandlungsretorten unter die Retortendeckelaufnahme bzw. den betreffenden Retortendeckel verfahrbar und hochfahrbar sind sowie umgekehrt, dadurch gekennzeichnet, daß die untere Drehbühne (18} m·' einer zweiten Vakuumretorte (13a) und einem Graphitierungsofen (14) als weitere Behandlungseinrichtung in oben offener Behälterbauweise bestückt ist.
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