JPS6057478B2 - 炭素繊維用ピツチの製造法 - Google Patents

炭素繊維用ピツチの製造法

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JPS6057478B2
JPS6057478B2 JP53078339A JP7833978A JPS6057478B2 JP S6057478 B2 JPS6057478 B2 JP S6057478B2 JP 53078339 A JP53078339 A JP 53078339A JP 7833978 A JP7833978 A JP 7833978A JP S6057478 B2 JPS6057478 B2 JP S6057478B2
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carbon fiber
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    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
    • C10C3/00—Working-up pitch, asphalt, bitumen

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  • Inorganic Fibers (AREA)
  • Working-Up Tar And Pitch (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は石油ピッチより炭素繊維を製造するに適した
ピッチに調整する方法に関し、詳しくは加熱処理して分
子量分布を改良したピッチを濾過処理及び減圧処理する
ことにより、沸点約５００℃以下の低分子成分量５重量
％以下、ニトロベンゼン不溶分が実質的に零で且つ軟化
温度が１５０〜１７００Ｃである紡糸及び不融化に適し
たピッチを調整する方法である。
炭素繊維はポリアクリロニトリル、ポリ塩化ビニル、
ポリ酢酸ビニルのような合成重合性物質の溶融分解生成
物並びにブローンアスフアルト或いは石油ピッチからも
製造されている。
殊に石油ピッチのような溶融性炭素生成物から、他の原
料から得られる炭素繊維の有する性質に比肩し得る有用
な炭素繊維を製造するためには、該ピッチ成分を適当に
重縮合させ平均分子量を増大させるとともに、紡糸温度
での不溶成分及び低分子量の揮発性成分を除去すること
が必要である。紡糸温度で不溶物が存在すると糸切れ、
ノズル詰りが起るため未延伸の発生による糸質の低下、
紡糸収率及び稼動収率の低下を来たす。軽質分が多量に
存在するときはノズル汚れを来たし、糸質の低下ととも
に紡糸運転不能に至る。又、多量の軽質分の存在はピッ
チ糸の不融化処理を困難にするなどの不都合がある。
このため、石油ピッチより炭素繊維を製造するためには
、ピッチを適当に改質調整する必要がある。
例えば、特公昭４６−３７７８６号ではピッチを沸点２
００〜４００℃の適当な芳香族溶剤中に希釈してろ過す
るか、或いは遠心分離器にかけて紡糸温度における不溶
分を除去して後、３００℃以下で蒸留によつて溶剤を回
収し、然る後に熱処理及び蒸留して分子量範囲の改良揮
発分の除去が行なわれてい・る。 然し乍ら、紡糸温度
における不溶分を除去するために芳香族溶剤を使用する
ことはピッチの溶解、溶剤の回収等工程が繁難化するだ
けでなくあらゆる点で不経済である。
又、この不溶分を除去門した後、分子量範囲を改良する
ために熱処理して重縮合させるとき一部該不溶分が再び
生成することが避けられない。従つて特公昭４６−３７
７８６号の場合には紡糸温度における不溶分をキノリン
不溶物として表わしているが、キノリン不溶物を一旦実
質上すべて除去しながら紡糸前のピッチ中には２重量％
以下のキノリン不溶物の存在を容認することになる。本
発明は石油ピッチを溶剤等と使用することなく紡糸温度
における不溶分を実質上零にまて除去し且つ沸点約５０
０℃以下の低分子成分５重量％以下、軟化温度１５０〜
１７０低Ｃのピッチに調整し紡糸及び不融化を効率良く
容易ならしめ、強度の優れた炭素繊維を製造せんとする
ものである。
炭素繊維の原料として石油ピッチ、例えばエチレンボト
ムオイルを熱処理して得られる重質化ピッチが用いられ
る。
この炭素繊維用原料ピッチはナフサを熱分解してエチレ
ン、プロピレン等を分離した後の高沸点残渣であるエチ
レンボトムオイルを３５０〜４００℃て１〜３時間加熱
処理し重縮合させ、更に真空蒸留により低沸点物を除去
したピッチてある。このピッチは溶融保存中熱変質して
紡糸温度て溶解しない高融点成分が存在するようになる
のて、これを紡糸温度若しくはこれより若干低い温度、
すなわち、２５０〜３００℃に維持しながら沖過分離す
る。本発明に於ては有機溶剤等を使用することが無いた
めその操作は極めて容易である。この沖過は例えば上部
にピッチ供給口、下部にピッチ取出口を有し、断面が菱
型であつてその中央部に２００メッシュ（目開き７４μ
ｍ）より細かいろ過網を１以上（例えば８０メッシュ（
目開き１７７μｍ）、２００メッシュ、３００メッシュ
（目開き４６μＴｒｌ．）、２００メッシュの４枚を重
ねて用いる）を有するろ過機を用いて０〜２ｋ９１ｄの
加圧下、沖過速度０．５〜２ｑＩｍｉｎｋ１１で沖過す
るのが好まし．い。このｐ過により紡糸温度での不溶物
が除去され、すなわち円滑な紡糸を妨げるニトロベンゼ
ン不溶分が実質的に零にまで除去される。ニトロベンゼ
ン不溶分が除去されたピッチは続いて減圧槽に導入され
、連続的に低沸点留分が除３去される。
減圧槽としては上部にピッチ供給口、不活性ガス導入口
及び吸引口を有し下部にピッチ取出口を有するようなも
のが好ましい。ここでピッチをろ過時と略同じ温度２５
０〜３００℃、例えば２８０℃に保ち、不活性ガス例え
は窒素ガスを導入４しながら絶対圧３００〜５００Ｔｆ
ｒ！ＮＨｇに保持して該槽内における滞留時間が２０〜
６紛に維持されるようにピッチを連続的に供給及び取出
し低沸点物を除去し、沸点５００℃以下の低沸点物を５
重量％以下のピッチが得られる。勿論このものには紡糸
温度以下の沸点の物質は含まれない。こうして得られる
ピッチはベンゼン不溶分２唾量％以上、ニトロベンゼン
不溶分零、ｎ−ヘプタン不溶分８踵量％以上を含むもの
である。
ピッチは３００℃近辺以上の高温に長時間保持するとき
、ピッチ中の成分の重縮合と分解とが徐々に進行し、ピ
ッチ中に再び低沸点物が生成し泡が発生して紡糸の妨け
となるが、上述の減圧処理をフしたピッチは３００℃に
保持し２紛以上経過しても泡が発生してくることがなく
、曳糸性は極めて良好なものである。
従つて上述の処理をしたピッチを減圧処理後２０分以内
に紡糸するときは、紡糸温度における泡が門無いため糸
切れノズル汚れもなく、長時間に亘つて安定して紡糸す
ることができる。
更に紡糸して得られるピッチ糸を不融化に際しても比較
的緩和な条件て処理することができる。従つて本発明に
よるピッチ繊維から得られる炭素繊維も優れたも”のが
製造される。以下実施例につき説明する。
実施例１ エチレンボトムオイルを熱処理して得られる重質化ピッ
チ（沸点５００〜３００℃の成分７．４重量％含み、沸
点３００℃以下の成分及びニトロベンゼン不溶分を殆ん
ど含まない。
軽化温度１６０℃）を２８０゜Ｃで加時間保持したとき
該ピッチはニトロベンゼン不溶分１重量％、沸点３００
−５００℃の成分６．踵量％、沸点３００℃以下の成分
０．５重量％を含み軟化温度１６８℃のものに変質して
いた。このピッチを２８０℃に保ちながら、３００メッ
シュの金網をろ過網として２ｋ９１ＣＴ１の加圧下淵過
速度１ｙＩｍｉｎ１ｃ１ｔでろ過し、続いてこれを減圧
槽に導入し、４００順Ｈｇの減圧下窒素ガスを導入しな
がら２８０゜Ｃで滞留時間５吟になるように連続的に供
給及び取出した。
このようにして得たピッチはニトロベンゼン不溶分およ
び沸点３００℃以下の成分を実質的に含まず沸点３００
−５００′Ｃの成分３．５重量％含むものであつた。こ
のものを遠心紡糸機で紡糸したところ紡糸性は秀れ紡糸
機のノズル汚れ、ノズル詰りもなく２０時間以上の長時
間に亘り安定した紡糸をすることができた。
これに対しろ過処理および減圧処理をしなかつたピッチ
をそのまま遠心紡糸機により紡糸したときは２時後には
ノズル詰りが生じた。
実施例２ エチレンボトムオイルを熱処理して得られる重質化ピッ
チを２８０′Ｃて４（７）間保持し実施例１と同様にｐ
過処理したのち、減圧槽で減圧処理し、沸点５００゜Ｃ
以下の成分を３．８重量％、４．踵量％および４．踵量
％含むピッチに調整した。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 石油ピッチを熱処理して得られる重質化ピッチを２
    ５０〜３００℃の温度下に０．５〜２ｇ／ｍｉｎ／ｃｍ
    ＾２の濾過速度で濾過し、ついでこのように処理したピ
    ッチを槽内滞留時間が２０〜６０分となるように連続的
    に供給し、２５０〜３００℃の温度で絶対圧３００〜５
    ００ｍｍＨｇの減圧下に不活性ガスと接触させることを
    特徴とする、約５００℃又はそれ以下の沸点の低分子成
    分の含有量が５重量％以下であつて２５０〜３００℃の
    温度での不融解成分が実質的に存在しない炭素繊維用ピ
    ッチの製造法。 ２ 上記濾過処理を２００メッシュより細かい濾過網を
    用いて加圧下に行なう、特許請求の範囲第１項記載の製
    造法。
JP53078339A 1978-06-28 1978-06-28 炭素繊維用ピツチの製造法 Expired JPS6057478B2 (ja)

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