DD282022A5 - Schmelzklebstoffzusammensetzung - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft eine Schmelzklebstoffzusammensetzung, die ein Copolymer mit mindestens 50 * Ethylen mit Gehalt an Hydroxylfunktionalitaet mit einer Schmelzviskositaet von 1 bis 100 Pa bei 180C, ein innenblockiertes Polyisocyanat und ein die Viskositaet verminderndes Mittel wie z. B. einen Klebrigmacher enthaelt.{Schmelzklebstoffzusammensetzung; Copolymer; Polyisocynat innenblockiert; Mittel viskositaetserniedrigend}
Description
R1 - N M-R-N N-R"
Cf) CO
aufweist, worin R, R' und R" gleich oder verschieden sind und R cycloaliphatisch ist und R' und R" nichtaromatisch sind.
6. Zusammensetzung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Copolymer von Ethylen aus Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren gewonnen wild, die einen Schmelzindex von 10 bis 2500 aufweisen und mindestens 50Ma.-% Ethylen- und mindestens 5 Ma. -% Vinylalcoholeinheiten enthalten.
7. Zusammensetzung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das die Viskosität vermindernde Mittel ein nichtvernetzendes klebrigmachendes Harz ist.
8. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das die Viskosität vermindernde Mittel mindestens zwei mit Isocyanatgruppen reaktionsfähige Gruppen, vorzugsweise ein Polyetherpolyol, ein Polyesterpolyol, ein Polyamin oder ein Polyetheramin enthält.
9. Zusammensetzung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die dritte Komponente ein Polyether- oder Polyesterpolyol mit einer durchschnittlichen relativen Molekülmasse von 200 bis 7000 ist.
1Ö. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die dritte Komponente ein Polyoxypropylentriamin ist.
11. Zusammensetzung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie 40 bis 90 Ma.-% des Ethylencopolymers, 10 bis 60Ma.-% der dritten Komponente und das innenblockierte Isocyanat in einer solchen Menge enthält, daß bei Aktivierung durch Wärme 0,1 bis 1,0 Mol !socyanat pro funktionsfähiges Mol, das mit Isocyanat in der Klebstofformulierung reaktionsfähig ist, bereitgestellt wird.
Die Erfindung betrifft vernetzbare Schmelzklebstoffzusammensetzungen, die als Schmelze aufgetragen werden und anschließend bei einer Temperatur, die über der Verarbeitungstemperatur lieg*, ausgehärtet werden können.
Charakteristik des bekannten Standes der Technik
Schmelzklebstoffe auf der Basis von Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren sind bekannt. Obwohl sie für bertimmte Anwendungen recht brauchbar sind, versagen sie bei manchen Montageanwendungen aufgrund ihrer schlechten Kohäsionseigenschaften bei Temperaturen über etwa 60°C. In diesen Fällen entwickelt sich die Klebfestigkeit beim Abkühlen, aber die Kohäsionseigenschaften sind bei einer gegebenen Temperatur aufgrund der thermoplastischen Beschaffenheit der Schmelzklebstoffkomponenten immer begrenzt.
Zusammensetzungen, die eine hohe Adhäsion bei guter Wärmebeständigkeit aufweisen, werden in der Japanischen Patentschrift 58-217575 vorgeschlagen, in der ein Schmelzklebstoff offenbart wird, der err.iuns ein verseiftes Ethylen-Vir /lacetat-Copolymer und zweitens 1 bis 5 Masseteile eines Isocyanataddukts enthält, dessen Isocyanatgruppen maskiert sind und das durch Hitze so aktiviert werden kann, daß es fieio Isocyanatgruppen mit 0,1 bis 10 Masseteilen eines tertiären Amins oder Polyaminsalzes einer Carbonsäure oder eines polyvalenten Metalldithiocarbamats, das die Zersetzungstemperatur des Isocyanataddukts senkt, erzeugt.
Durch die Aktivierung der maskierten Isocyanate dieser Komponenten wird das im allgemeinen flüchtige Maskierungsmaterial freigesetzt, das in dem Klebfilm unerwünschte Nebenprodukte bildet und Schäden verursacht.
EP 30594 offenbart ein Üburzugspulver, das hydrolysiert Vinylacetat-Copolymer und Polyuretonimine enthält, die durch Reaktion von Polycarbodiimiden mit Di- und Triisocyanaten gewonnen wurden. Die Bildung von flüchtigen Nebenprodukten wird vermieden.
GE 1079749 beschreibt eine vernetzbare Überzugszusammensetzung (zum Beispiel zum Pressen in Rohre und Sch'äuche und für Kabel und Drähte), die als solche nicht für Schmelzklebstoffzusammensetzungen geeignet ist und die ein Poiymer eines monoethylenisch ungesättigten Monomers und Komponenten mit bestimmten funktionellen Gruppen, z. B. Hydroxyl und einen Polyisocyanaterzeuger einschließlich aromatischer, innenblockierter Isocyanate, wie z. B. bestimmte aromatische Uretidiondimere und Alkylenuretidiondimere im allgemeinen, enthält. Die blockierten Produkte haben eine Zerfallsgeschwindigkeit, die mit der Temperatur variiert, was Vernetzung bei Temperaturen über 12O0C verursacht.
Ziel der Erfindung
Durch die vorliegende Erfindung wird ein Schmelzklebstoff mit gegenüber dem Stand der Technik verbesserten Gebrauchseigenschaften zur Verfügung gestellt.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine durch Erwärmen härtbare Schmelzklebstoffzusammensetzung zur Verfugung zu stellen, die vor dem Aushärten stabil ist, in einer regelbaren Art und Weise Dei erhöhten Temperaturen, die für Schmelzklebanwendungen geeignet sind, aushärtet, ein erwünschtes Gleichgewicht von Eigenschaften für entsprechende Anwendungen aufweist und/oder eine flexible, wärmebeständige Bindung schafft, ohne flüchtige Stoffe zu erzeugen. Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß eine Schmelzklebzusammensetzung zur Verfugung gestellt wird, die umfaßt:
a) ein Copolymer mit mindestens 50Ma.-% Ethylen mit Gehalt an Hydroxylfunktionalität, das eine Schmelzviskosität von 1 bis 100Pa bei 18O0C aufweist.
b) ein innenblockiertes Polyisocyanat,
c) eine die Viskosität vermindernde Komponente.
Der Terminus „inndnblockiert" wird verwendet, um anzugeben, daß Uretdiongruppen vorhanden sind, die bei bestimmten Temperaturen die Blockierung lösen, so daß die Isocyanatgruppen für die Vernetzung freigesetzt werden. Die Erweichungs- und Schmelzeigenschaften des Copolymers, die Entblockierungseigenschaften des Polyisocyanats und die dia Viskosität vermindernde Komponente liefern zusammen eine Zusammensetzung, die für anspruchsvolle Schmelzklebanwendungen geeignet ist.
Das Copolymer ist geeigneterweise ein Polymer mit monomeren Grundeinheiten Ethylen und von Vinylalcohol und wahlweise Vinylacetat, wobei die Schmelzviskosität vorzugsweise von 4 bis 40Pa bei 18O0C reicht. Das innenblockierte Polyisocyanat hat mindestens zwei Uretdiongruppen und geeigneterweise keine freien Isocyanatgruppen vor der Entblockierung und ist ein cycloaliphatische Polyisocyanat, das vorzugsweise ein(e) derartige(s) Entblockierungsgeschwindigkeit oder -verhalten aufweist, daß die Entblockierung in einem signifikanten Maße erfolgt, wenn die Zusammensetzung im wesentlichen geschmolzen ist, wobei die Entblockierungsgeschwindigkeit und folglich die Vernetzung durch Temperaturregelung verändert werden können, geeigneterweise in einem Bereich von 150 bis 2000C. Ethylen-Vinylalcohol-Copolymere haben vorzugsweise mindestens 5 Ma.-"/oVinylalcoholeinheiten. Ein Beispiel ist ein Terpolymer (Viskosität 20 Pa bei 18O0C, MFR [melt flow rate, Fließfähigkeit) bei 1250C unter 325g Belastung 6,4g/10 Minuten) mit 10% Vinylalcohol, 88,75% Ethylen und 1,2Ma.-% Vinylacetat. Der Schmelzpunkt ist 101,5°C (durch DSC). Ein anderes Terpolymer enthält 13,7Ma.-% Vinylalcohol, 82,3% Ethylen und 4,0Ma.-% Vinylacetat (Viskosität 5,8 Pa bei 18O0C, MFR bei 12O0C unter 325g |30,4g/10 Minuten, DSC Smp. 910C]). Die oben aufgeführten Copolymere helfen, der Schmelzklebstoffzusammensetzung eine günstige Eigenschaft zu verleihen. Es wird angenommen, daß Entblockierungsreaktion und Schmelzen des Copolymers einander beeinflussen. Die Copolymere einschließlich der oben angeführten mit Gehalt an funktionellen Hydroxylgruppen können Copolymere von Ethylen und Vinylalcohol sein, die durch Hydrolyse oder Umsetzung von Ethylen-Vinylcarboxylat- (z. B. Ethylen-Vinylacetat-JCopolymer gewonnen wi rden. Der Grad der Hydrolyse kann partiell oder vollständig sein, wobei bei der partiellen H> drolyse einige Estergruppen im Polymer verbleiben.
Gewöhnlich hat die Carbonsäure, von der das Carboxylat abgeleitet ist, 1 bis 6 Kohlenstoffatome pro Molekül, und das besonders bevorzugte Vinylcarboxylat, von dem der Vinylalcohol abgeleitet ist, ist Vinylacetat. Die Umesterung kann durch Umsetzung im Schmelzzustand bei etwa 1000C mit beispielsweise n-Butanol unter Verwendung von Natriummethylat als Katalysator bewirkt werden. Beispiele für andere Copolymere sind die von Ethylen und Hydroxyalkylacrylaten wie z. B. 2-Hydroxyethylacrylat, 2-Hydroxypropylacrylat, 4-Hydroxybutylacrylat und die entsprechenden Methacrylsäureester.
Die bevorzugten Copolymere von Ethylen und Vinylalcohol werden aus Ethylon-Vinylacotat-Copolymoren, die einen Schmelzindex (ASTM D123852T) von 100 bis 3000, vorzugsweise von 400 bis 2 000, insbesondere größer als 300 aufweisen und mindestens 50Ma.-% Ethylen- und mindestens 5Ma.-% Vinylalcoholeinheiten umfassen, gewonnen.
Die zweite Komponente der Schmelzklebstoffzusammensetzung ist eine Uretdiongruppe, die Isocyanat enthält. Die Isocyanatgruppsn blockieren sich selbst, so daß bei Erwärmen kein fremdes Blockierungsmittel freigesetzt wird. Da es innenblockiert oder maskiert ist, kann das Isocyanat hinsichtlich der Reaktion mit den Vinylalcoholgruppen des Copolymers und reaktionsfähigen Gruppen der dritten Komponente geschützt werden, bis die „Entblockierungs·" oder Zersetzungstemperatur erreicht ist. Das innenblockierte Isocyanat kenn Urethangruppen sowie Uretdiongruppen enthalten. Die Entblockierung der Uretdiongruppen erfolgt ohne Aufspaltung der Urethangruppen.
Vorzugsweise wird kein Katalysator oder Zersetzungsaktivator verwendet.
Es ist wichtig, daß die Verbindungen keine freien Isocyanatgruppen enthalten, bis die Entblockierung erfolgt, und daß sie nach der Eniblc ckierung mindestens zwei freie Isocyanatgruppen enthalten. Die Uretdiongruppe hat die folgende Struktur:
N-R'
C Il 0
worin R und R' cycloaliphatische Gruppen enthalten, von denen angenommen wird, daß sie bei erhöhten Tempeiaturen aufgespalten werden, so daß das Isocyanat entsteht:
Ii
- R - N N - R1 --> -R-NCO
0 ♦ OCN - R1 -
Um also die beiden, bei der Aushärtung des Klebstoffsystems erforderlichen freien Isocyanatgruppen bereitzustellen, sollte das innenblockierte Isocyanat mindestens zwei Ringe pro Molekül enthalten, d. h.
0 0
II H
C C
K" - N N-U-N N- R"
C C ---> ΙΓ - HCU + OCM-R-NCO
Il l|
Q ü Wäi'mo
+ ÜCN R"
Ein besonders geeignetes innenblockiertes Isocyanat ist das von Hüls als IPDI BF 1540 auf den Markt gebrachte Produkt. Es enthält etwa 15 Ma.-% blockiertes lsocyan.it und ist ein Isophorondiisocyanatderivat. Wahlweise kann eine hydrierte aromatische Verbindung verwendet werden wie z. B. 4,4'-Methylendicyclohexyldiisocyanat odtr I.S-Cyclohexylondimethyldiisocyanat, oder nichtcyclischealiphatische Diisocyanate wie z. B. I.e-Hexamothylendiisocyanat und 2,2,4-Trimethyl-1,6-diisocyanat-n-hoxan können verwendet werden.
Es ist wichtig, daß dann, wenn das innenblockierte Isocyanat auch externe Isocyanatgruppen enthält, diese so umgesetzt werden, daß sie bei der Temperatur, bei der das Polymer und das innenblockierte Polyisocyanat gemischt werden, mit dem funktionellen Copolymer nicht reagieren können. Es wird angenommen, daß das bei IPDI BF 1540 der Fall ist, das vermutlich ein Addukt des Uretidindiondimers von Isophorondiisocyanat
CH3 CH
OCNJ
- CH2-N
CH,
N - CH2
NCO
CH3
mit einem Alkandiol wie Butandiol ist. Diese Materialart wird in US-PS 4463154 und 4483798 beschrieben.
Die Schmelzklebstoffzusammensetzung enthält eine dritte Komponente, um die Viskosität der Formulierung bei Temperaturen unter ihrer Wärmeaktivierungstemperatur zu verringern, um die Verarbeitung zu erleichtern, um vorzugsweise als ein Haftmittel zu wirken und auch, um dem am Ende versetzten Klebstoff mehr Flexibilität zu verleihen.
Die dritte Komponente dor Schmelzklebstoffzusammensetzung ist vorzugsweise entweder (a) ein kleorigmachendes Harz, das ein Kohlenwasserstoffharz wie Escorez-Harze, die von Exxon Chemical International auf den Markt gebracht wurden, oder synthetische oder natürliche Terpen- und/oder Colophoniumklebrigmacher sein kann oder (b) eine Polyhydroxy- oder Polyaminoverbindung, oder ein Gemisch aus beiden. Im Interesse einer passenden Anwendung und geeigneter Schmelzklebstoffeigenschafton kann die dritte Komponente so ausgewählt werden, daß sie im wesentlichen nicht mit den unblockierten Polyisocyanaten reagiert. In anderen Anwendungsgebieten kann das die Viskosität vermindernde Mittel an der Reaktion mit dem freigesetzten Polyisocyanat teilnehmen.
Geeignete Polyhydroxy- oder Polyaminoverbindungen können alle di-, tri- oder tetrafunktionellen Hydroxy- oder Aminoverbindungen sein, die eine aliph?tische Struktur aufweisen wie jin Alkandiol oder ein Alkandiamin. Geeignete Polyhydroxy- oder Polyaminoverbindungen können Polyetherpolyole, Polyesterpolyole, Polyamine sein, die traditionell bei der Herstellung von Polyurethanen verwendet werden. Die relative Molekülmasse geeigneter Polyhydroxy- oder Polyaminoverbindungen reicht von 80 bis 7000, vorzugsweise 500 bis 5000. Diese Verbindungen sind bekannt und im Handel verfügbar. Bevorzugte Polyhydroxyverbindungen sind die Polyoxyalkylentriole, die aus Propylenoxid hergestellt sind, und Tiiole mit geringer relativer Molekülmasse wie Trimethylolpropan oder Glycerol.
Bei der Herstellung des Schmelzklebstoffs sollte IPDI BF 1540 bei einer Tjmperatur gemischt werric-r,, die unter der liegt, bei der das innenblockierte Isocyanat in einem beträchtlichen Maße entblorkiert zu werden beginnt. Es wird bevorzugt, daß das innenblockierte Isocyanat in einer derartigen Menge vorhanden ist» daß bei Aktivierung 0,1 bis 1,0 Mol Isocyanat pro funktionsfähiges Mol, das mit Isocyanat in der Klebstofformulierung reaktionsfähig ist, bereitgestellt wird.
Wenn die verwendete dritte Komponente ein klebr'igmachendes Harz ist, sind typische Mengen der Komponenten 90 bis 40Ma.-%, vorzugsweise 50 bis 75Ma.-% Ethylencopolymer, 10 bis 60Ma.-%, vorzugsweise 25 bis 50Ma.-% klebrigmachendes Harz auf der Basis der Gesamtmasse der beiden Komponenten.
Handelt es sich bei dei verwendeten dritten Komponente um eine Polyhydroxy- oder Polyaminverbindung, sind typische Mengen der Komponenten 70 bis 95Ma.-%, vorzugsweise 80 bis 90Ma.-% Ethylencopolymer und 5 bis 30Ma.-%, vorzugsweise 10 bis 20Ma.-% der dritten Komponente auf der Basis der Gesamtmasse der beiden Komponenten.
Vorzugsweise enthält die Zusammenfassung 50 bis 90Ma.-% des Ethylencopolymers, 10 bis 50Ma.-% der dritten Komponente und ein innenblockiertes Isocyanat in einer solchen Menge, daß bei Aktivierung durch Wärme 0,1 bis 1,0 Mol Isocyanat pro funktionsfähiges Mol, das mit Isocyanat in der Klebstofformulierung reaktionsfähig ist, bereitgestellt wird.
Die Klebstoffe werden als Film, Pulver oder heiße Schmelze bei einer Temperatur aufgetragen, die unterhalb der Temperatur liegt, bei der eine beträchtliche Aktivierung des innenblockierten Isocyanats erfolgt, und nach dem Auftragen durch Erwärmen auf eine Temperatur, bei der das Polyisocyanat ausreichend schnell entblockiert wird, ausgehärtet. Bei Verwendung von IPU,- BF 1540 wurde festgestellt, daß Temperaturen im Bereich von 1500C bis 2000C angemessen sind. Wenn die eifindungsgemäßen Verbindungen verwendet und durch Erwärmen auf eine Temperatur oberhalb der Entblockierungstemperatur des Isocyanats ausgehärtet werden, ist festzustellen, daß stabile Klebverbindungen, die bei Prüfung unter Scherbedingungen noch bei 1500C, verglichen mit etwa 700C für herkömmliche Schmelzklebstoffe auf Basis von Ethylen-Vinylanetat-Copolymeren, halten, erzielt werden können. Insbesondere ist gute Haftung auf Metalloberflächen erzielbar.
Ausführungsbeispiele
Bei diesem Beispiel wurden die in Tabelle 1 aufgeführten Schmelzklebstofformulierungen hergestellt aus:
A) einem Ethylen-Vinylalcohol-Copolymer (EVOH) mit einer Viskosität von 36Pa bei 18O0C und mit einem Vinylalcoholgehalt von 14,75 Ma.-%.
B) einsm innenblockierten Polyisocyanat, dem Addukt von Uretidindion von Isophorondiisocyanat und einem Diol (abgekürzt IPDI BF 1540, geliefert von Hüls).
C) einem im Handel verfügbaren klebrigmachenden Harz, Escorez 4401, verfügbar von der Exxon Chemical Company. Die Formulierung wurde zuerst bei einer Temperatur zwischen 110°C und 120°C gemischt, dann zwischen 0,1 mm starken Aluminiumfolion als Unterlage aufgetragen und anschließend durch 20minütiges Halten bei einer Temperatur von 18O0C (Zusammensetzungen [3) und [4] von Tabelle I) oder 30minütiges Halten bei einer Temperatur von 1750C (Zusammensetzung (2) von Tabelle 1) unter einem Druck von 5 bis 10 kg/cm2 ausgehärtet, wobei eine Klebschicht von 80 bis 120 |im entstand.
Die Haft- und Schälfestigkeit (adhesion T-peel strength), Scherhaftungs-Bruchtemperatur (Shear Adhesion Failure Temperature - SAFT) und Kontakthaftungs-Bruchtomperatur (Peel Adhesion Failure Temperature- PAFT) wurden gemessen und die Ergebnisse in Tabelle I angegeben.
Die Haft- und Schälfestigkeit (T-peel) wurde mit einem Zugbeanspruchungsmeßgerät bei einer Ziehgeschwindigkeit von 5,08 cm pro Minute und einem 2cm breiten streifenförmigen Probekörper bestimmt.
Die Scherhaftungs-Bruchtemperatur (SAFT) wurde mit einem 1 cm2 Probekörper und einer 1 kg Last, eingehängt in einen belüfteten Ofen, bestimmt. Die Temperatur wurde kontinuierlich erhöht, und zwar um 240C pro Stunde. SAFT ist die Temperatur, bei der die Klebverbindung versagte. Versagte sie eine Stunde bei 150"C nicht, dann wurde die Temperatur eine Stunde bei 1500C gehalten und die Ergebnisse wurden als > 15O0C angegeben.
Die Kontakthaftungs-Bruchtemperatur (PAFT) wurde unter Verwendung einer 2,5cm breiten und 5cm langen Klebverbindung bestimmt, wobei die Schälbeanspruchung bei 18O0C und mit einer Last von 0,5 kg erfolgte. Die Temperatur wurde kontinuierlich erhöht, und zwar um 24°C pro Stunde. PAFT ist die Temperatur, bei der die Klebverbindung versagte.
Zum Vergleich wurde eine Mischung aus EVOH und klebrigmachendem Harz, aber ohne IPDI BF 1540 ebenfalls bei 18O0C aufgetragen (Zusammensetzung 1 von Tabelle I).
| Zusammensetzung | (1)" | (2) | (3) | (4) |
| EVOH IPDIBF1540 (MolverhältnisOH/NCO) Escoroz4401 | 5 5 | 10 4,7 (2) | 5 2,34 (2) 5 | 5 1,17 (4) 5 |
| Härtetemperatur (0C) Härtezeit (Minuten) | _ | 175 30 | 180 20 | 180 20 |
| T-Peel(N/2cm) SAFT(0C) PAFT(0C) | 10-13 97 82 | 12-16 >150 102 | 17-20 >150 82 | 20-26 >150 95 |
'U) Wurde bei 180°C aufgetragen und 2 Minuten bei dieser Temperatur gehalten, wobei die gleiche Unterlage verwendet wurde.
Bei diesem Beispiel wurde ein EVOH mit einer Viskosität von 20,1 Pa bei 18O0C und mit 10 Ma.-%Vinylalcohol verwendet. Das verwendete klebrigmachende Harz war Escorez 4401.
Die Klebstoffeigenschaften wurden wie in Beispiel 1 gemessen und sind in Tabelle Il aufgeführt.
| Zusammensetzung (g) | 10 | - | 10 | 10 | 7 | 7 | 5 | 5 |
| ο EVOH | 6,35 | 180 | 3,18 | 1,S9 | 2,22 | 1,11 | 1,59 | 0,795 |
| ο IPDIBF1540 | (Molverhältnis OH/NCO)(1) | 20 | (2) | (4) | (2) | (4) | (2) | (4) |
| ο Escorez44L1 | 1-2 | - | - | 3 | 3 | 5 | 5 | |
| Härtetemperatur (0C) | >150 | 180 | 180 | 180 | 180 | 180 | 180 | |
| Härtezeit (Minuten) | 42 ±2 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | |
| T-Peel(N/2cm) | 14-16 | 13-20 | 10-16 | 22-35 | 20-35 | 10-27 | ||
| SAR(0C) | >150 | >'|5O | >150 | >150 | >150 | >150 | ||
| PAFT(0C) | 76 | 94 | 93 + 7 | 100 ±2 | 90 ±2 | 96 ±2 | ||
Beispiel 2 wurde wiederholt, wobei anstelle von Escorez 4401 im Handel verfügbares klebrigmachendes Harz Escorez 1310 verwendet wurde.
Die erzielten Ergebnisse sind in Tabelle III aufgeführt.
| TnUoIJe IM | 7 2,22 (ΓΙ 3 | 5 1,59 V) fi | 5 0,795 (4) 5 |
| Zusammensetzung (g) ο EVOH ο IPDIBF1540 (Molverhältnis OH/NCO) ο Escorez1310 | 180 20 | 1H0 20 | 180 20 |
| Härtetemperatur (0C) Härtezeit (Minuten) | 30 ±3 >150 90 ±3 | 24 ±2 > 150 97 J 3 | 30 + 5 >150 95 ±2 |
| T-Peel(N/2cm) SAR(0C) PAFT(0C) | |||
Bei diesem Beispiel wurden die in Tabellfi IV aufgeführten Schmelzklebstofformulierungen hergestellt aus:
A) einem Ethylen-Vinylalcohol-Copolymer (SVOH) mit einem Gehalt von 10Ma.-%Vinylalcohol und mit einer Viskosität von 20,1 Pa bei 18O0C.
B) IPDI BF 1540.
C) einem Polyox-,propylentrio! mit einer durchschnittlichen relativen Molekülmasse von 4 COO und einem Hydroxy lindex von ± 2 und mit einer Viskosität von 950 ± 20Pa bni 20"C (Tercarol" 745 von Carbochim).
Die Ergebnisse cind in Tabelle IV aufgeführt.
Zusammensetzung (g)
A EVOH 8
B IPDIBF1540 5,52 2,76
| (Molverhältnis OH/NCO) ο Escorez1310 | (4) 3 | (4) 4 | (4) 5 | (4) | (4) | (4) |
| Härtetemperatur (0C) Härtezeit (Minuten) | 180 20 | 180 20 | 180 20 | 180 20 | 180 20 | 180 20 |
| T-Peel(N/2cm) SAFT(0C) PAFT(0C) | 35-45 >150 94 + 2 | 25-35 >150 97 ±3 | 25-31 >150 84±2 | 33-45 >150 93 ±2 | 30-34 >150 85 ±3 | 20-35 >150 86 + 2 |
In Tabelle Vl aufgeführte Schmelzklebstofformulierungen wurden hergestellt aus:
A) einem Ethylen-Vinylalcohol-Copolymer (EVOH) mit einem Gehalt von 13,7Ma.-% Vinylalcohol und mit einer Viskosität von 5,8Pa bei 18O0C
B) IPDI BF 1540
C) Escorez 1310, einem klebrigmachenden Harz. Die erzielten Ergebnisse sind in Tabelle Vl aufgeführt.
Zusammensetzung (g)
ο EVOH 6 6 6 6 6 6
ο IPDIBF1540 1,306 0,871 0,653 1,306 0,871 0,653
(Molverhältnis OH/NCO) (4) (6) (8) (4) (6) (8)
ο Escorez1310 44 44 44
| Härtetemperatur (0C) Härtezeit (Minuten) | 180 20 | 180 20 | 180 20 | 200 6 | 200 6 | 200 6 |
| T-Peel(N/2cm) SAFT(0C) PAFT(0C) | 35-40 >150 90 ±3 | 35-45 >150 87 + 3 | 27-35 >150 80 + 5 | 32-38 >150 94 + 5 | 36-38 >150 96 ±4 | 32-40 >150 87 ±2 |
Claims (5)
1. Schmelzklebstoffzusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, daß sie umfaßt:
a) ein Copolymer mit mindestens 50Ma.-% Ethylen mit Gehalt an Hydroxylfunktionalität mit einer Schmelzviskosität von 1 bis 100Pa bei 18O0C
b) ein innenblockiertes Polyisocyanat,
c) eine die Viskosität vermindernde Komponente.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Copolymer ein Polymer mit monomeren Grundeinheiten Ethylen und von Vinylalcohol und wahlweise Vinylacetat ist, wobei die Schmelzviskosität vorzugsweise voin 4 bis 40 Pa reicht.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das innenblockierte Polyisocyanat mindestens zwei Uretdiongruppen hat und keine freien Isocyanatgruppen vor der Entblockierung aufweist.
4. Zusammensetzung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das innenblockierte Polyisocyanat ein cycloaliphatisches Polyisocyanat ist.
5. Zusammensetzung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das innenblockierte Diisocyanat die allgemeine Formel
CO CO
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