DD286527A5 - Verfahren zur herstellung eines thermisch stabilen rutheniumpulvers - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines thermisch stabilen Rutheniumpulvers. Ziel der Erfindung ist es, die Explosionsneigung von Rutheniumpulver bei der Weiterverarbeitung auszuschlieszen. Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung eines thermisch stabilen Rutheniumpulvers zu entwickeln, welches im Legieren des Rutheniums mit einem Unedelmetall, im Herausloesen des Unedelmetalles zur Herstellung von Rutheniumpulver und in einer Nachbehandlung des Rutheniumpulvers besteht. Das Verfahren besteht im Herausloesen des Unedelmetalles mittels eines nichtoxydierenden Mediums und in einer anschlieszenden Behandlung des Rutheniumpulvers in einem Reduktionsmittel sowie in einer thermischen Behandlung in nichtoxydierender Atmosphaere.{Verunreinigtes Ruthenium; Legieren mit Unedelmetall; Herausloesen des Unedelmetalls; Behandlung des Rutheniumpulvers in einem Reduktionsmittel}
Description
Es Ist bekannt, die Platinmetalle aus unterschiedlichsten festen Vorlaufmaterialien in ein Konzentrat oder in eine für die Weiterverarbeitung günstige feinverteilte Form dadurch zu überführen, daß das Vorlaufmaterial mit einem Unedelmetall legiert und anschließend durch eine naßchemischo Behandlung das Unedelmetall abgetrennt wird (Stand der Technik zu US 4188362 Spalte 1 Absatz 6).
Es ist jedoch auch bekannt, daß der beim Lösen mit einem nichtoxydierenden Medium entstehende feinteilige Rutheniumrückstand in vielen Fällen explosibel ist, d.h. beim Erhitzen in beliebiger Atmosphäre explodiert (V.Tafel, Lehrbuch der Metallhüttenkunde, 2. Auflage, Leipzig 1951, Band 1, S.203).
Die thermische Weiterverarbeitung eines auf diese Weise hergestellten Rutheniumpulvers führt zu einer Gefährdung der Arbeitskräfte.
Ziel der Erfindung ist es, eine Gefährdung der Arbeitskräfte bei dt.r thermischen Weitervererbeitung von Rutheniumpulver auszuschließen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein solches Verfahren zur Herstellung eines thermisch stabilen Rutheniumpulvers zu entwickeln, das in einem Legieren des Rutheniums mit einem Unedelmetall, in einem Herauslösen des Unedelmetalls durch ein nichtoxydierendes Medium und in einer Nachbehandlung des entstandenen Rutheniumpulvers besteht und die Explosionsneigung des Rutheniurnpulvers bei der Weiterverarbeitung ausschließt. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß das Rutheniumpulver, welches in an sich bekannter Weise durch Legieren des Vorlaufmaterials mit einem Unedelmetall, wie Aluminium cder Zink, und durch Lösen des Unedalmetalls mittels eines nichtoxydierenden wäßrigen Mediums, wie Salzsäure oder Natronlauge, gewonnen wurde, zunächst vom wäßrigen Medium abgetrennt und danach boi Raumtemperatur einem Überschuß der Lösung eines organischen oder anorganischen Reduktionsmittels wenigstens 5min lang ausgesetzt wird. Es hat sich gezeigt, daß eine exakte Dosierung das Reduktionsmittels und die Einhaltung einer genauen Reaktionsdauer nicht erforderlich sind. Wesentlich ist, daß das gesamte Rutheniumpulver mit der Reduktionsmittellösung in Berührung kommt und in Berührung bleibt, bis das feuchte Rutheniumpulver einer inerten oder reduzierenden Atmosphäre, wie Stickstoff, Wasserstoff, Kohlendioxid, Edelgas, ausgesetzt wird. In dieser Atmosphäre wird das Rutheniumpulver einer Temperatur größer/gleich 1000C für eine Dauer von mindestens 20min ausgesetzt. Die Obergrenze der Temperati ' für diese Behandlung liegt zweckmäßigerweise bei etwa 5000C. Als organisches Reduktionsmittel wird Methanol, Ethanol, Formaldehyd, Ameisensäure, Ascorbinsäure, Hydrochinon oder dergleichen, als anorganisches Reduktionsmittel Hydroxylammoniumchlorid, Hydrazinhydrat, Natriumhypophosphit oder dergleichen eingesetzt.
Ausführungsbeispiel
Die Erfindung wird anhand eines Ausführungsbeispieles erläutert.
0,3kg metallisches Ruthenium mit 4,5 Massenanteilen in % Nickel wird in einer Zinkschmelze von 5,5kg bei einer Temperatur von etwa 750"C eingeschmolzen. Die Legierung wird zu einem Block vergossen, zu Blech ausgewalzt und bei Raumtemperatur in 4 M Salzsäure eingesetzt. Das Zink geht weitgehend in Lösung. Das verbleibende Rutheniumpulver wird abfiltriert, mit verdünnter Salzsäure gewaschen und danach von der Waschlösung getrennt. Das Rutheniumpulver ist beim Erwärmen
explosibel und wird In einem Keramikgefäß mit einem Überschuß von Ameisensäure bedeckt, verrührt und etwt 10min lang bei Raumtemperatur stehengelassen. Das Keramikgefäß mit dem feuchten Rutheniumpulver wird in einen mit Kohlendioxid gefluteten Rohronofen eingesetzt, auf eine Temperatur von etwa 5000C erwärmt und bei dieser Temperatur etwa 30min lang gehalten. Nach dem Abkühlen ist das Rutheniumpulver thermisch bestfindig und wird zu Rutheniumverbindungen weiterverarbeitet. Eine Verpuffungsneigung wurde nicht beobachtet.
Die Vorteile der erfindungsgemäßen Lösung bestehen darin, daß das in feinverteilter Form vorliegende Ruthenium thermisch weiterverarbeitet werden kann, ohne daß eine Explosionsneigung auftritt. Auf erfindungsgemäße Weise wird eine Gefährdung der Arbeitskräfte und das Auftreten von Rutheniumverlusten durch eine mögliche Verpuffung ausgeschlossen. Vorteilhaft ist weiterhin, daß beim erfindungsgemäßen Verfahren eine exakte Dosierung des Reduktionsmittels und - außer der Einhaltung einerMindestreaktionsdauer-eine exakte Einhaltung einer Reaktionsdauer sowieeines bestimmten Temperaturgradienten und einer bestimmten Temperatur- außer der angegebenen Mindesttemperatur - nicht erforderlich sind. Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die Wahl eines der späteren Weiterverarbeitung angepaßten Reduktionsmittels. Es ist möglich, erfindungsgemäß eine Vielzahl von Rutheniumrückläufen in einer solchen Weise zu behandeln, daß das Rutheniumpulver gefahrlos thermisch weiterverarbeitet werden kann.
Claims (1)
- Verfahren zur Herstellung eines thermisch stabilen Rutheniumpulvers mittels Legieren des Rutheniums mit einem Unedelmetall, wie Aluminium oder Zink, mittels Lösen des Unedelmetalles in einer nichtoxydierenden Säure oder Base, wie HCI oder NaOH, und mittels Abtrennen des verbleibenden Rutheniumpulvers von der Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß das Rutheniumpulver bei Raumtemperatur einem Überschuß der Lösung eines organischen Reduktionsmittels, wie Methanol, Ethanol, Formaldehyd, Ameisensäure, Ascorbinsäure, Hydrochinon, oder'eines anorganischen Reduktionsmittels, wie Hydroxylammoniumchlorid, Hydrazinhydrat, Natriumhypophosphit, wenigstens 5min lang ausgesetzt wird und danach das feuchte Rutheniumpulver einer inerten oder reduzierenden Atmosphäre, wie Stickstoff, Wasserstoff, Kohlendioxid, Edelgas, einer Temperatur grtßer/gleich 1OOCC für eine Dauer von mindestens 20 min ausgesetzt wird.Anwendungsgebiet der ErfindungDie Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines thermisch stabilen Rutheniumpulvers.
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