DD286528A5

DD286528A5 - Verfahren zur herstellung eines thermisch stabilen rhodiumpulvers

Info

Publication number: DD286528A5
Application number: DD33029989A
Authority: DD
Inventors: Max Knothe; Helmut Foerster; Margot Kuehne; Ernst-Volkmar Uebel
Original assignee: Veb Bergbau- Und Huettenkombinat "Albert Funk",De; Veb Mansfeld-Kombinat "Wilhelm Pieck",De
Priority date: 1989-07-03
Filing date: 1989-07-03
Publication date: 1991-01-31

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines thermisch stabilen Rhodiumpulvers. Ziel der Erfindung ist es, die Explosionsneigung von Rhodiumpulver bei der Weiterverarbeitung auszuschlieszen. Aufgabe der Erfindung ist die Entwicklung eines Verfahrens zur Herstellung eines thermisch stabilen Rhodiumpulvers, welches im Legieren des Rhodiums mit einem Unedelmetall, im Herausloesen des Unedelmetalles zur Herstellung von Rhodiumpulver und in einer Nachbehandlung des Rhodiumpulvers besteht. Das Verfahren besteht im Herausloesen des Unedelmetalles mittels eines nichtoxydierenden Mediums und in einer anschlieszenden Behandlung des Rhodiumpulvers in einem Reduktionsmittel sowie in einer thermischen Behandlung in nichtoxydierender Atmosphaere.{verunreinigtes Rhodium; Legieren mit Unedelmetall; Herausloesen des Unedelmetalls; Behandlung des Rhodiumpulvers in einem Reduktionsmittel}

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines thermisch stabilen Rhodiumpulvers.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Es ist bekai nt, die Platinmetalle aus unterschiedlichsten festen Vorlaufmaterialien in ein Konzentrat oder in eine für die Weiterverarbeitung günstige feinverteilte Form dadurch zu überführen, daß das Vorlaufmaterial mit einem Unedelmetall legiert und anschließend durch eine naßchemische Behandlung das Unedelmetall abgetrennt wird (Stand der Technik zu US4188362 Spalte 1 Absatz 6).

Es ist jedoch auch bekannt, daß der beim Lösen mit einem nichtoxydierenden Medium entstehende feinteilige Rhodiumrückstand in vielen Fällen explosibel ist, d. h. beim Erhitzen in beliebiger Atmosphäre explodiert (V.Tafel, Lehrbuch der Metallhüttonkunde, 2. Auflage, Leipzig 1951, Band 1.S.197).

Die thermische Weiterverr-jeitung eines auf diese Weise hergestellten Rhodiumpulvers führt zu einer Gefährdung der Arbeitskräfte.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, eine Gefährdung der Arbeitskräfte bei der thermischen Weiterverarbeitung von Rhodiumpulver auszuschließen.

Wesen der Erfindung

Dar Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein solches Verfahren zur Herstellung eines thermisch stabilen Rhodiumpulvers zu entwickeln, das in einem Legieren des Rhodiums mit einem Unedelmetall, in einem Herauslösen des Unedelmetalls durch ein nichtoxydierendes Medium und in einer Nachbehandlung des entstandenen Rhodiumpulvers besteht und die Explosionsneigung des Rhodiumpulvers bei der Weiterverarbeitung ausschließt.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß das Rhodiumpulver, welches in an sich bekannter Weise durch Legieren des Vorlaufmaterials mit einem Unedelmetall, wie Aluminium oder Zink, und durch Lösen dos Unedelmetalls mittels eines nichtoxydierendon wäßrigen Mediums, wie Salzsäure oder Natronlauge, gewonnen wurde, zunächst vom wäßrigen Medium abgetrennt und danach bei Raumtemperatur einen Überschuß der Lösung eines organischen oder anorganischen Reduktionsmittels wenigstens 5min lang ausgesetzt wird. Es hat sich gezeigt, daß eine exak'e Dosierung des Reduktionsmittels und die Einhaltung einer genauen Reaktionsdauer nicht erforderlich sind. Wesentlich ist, daß das gesamte Rhodiumpulver mit der Reduktionsmittellösung in Berührung kommt und in Berührung bleibt, bis das feuchte Rhodiumpulver einer folgenden inerten oder reduzierenden Atmosphäre, wie Stickstoff, Wasserstoff, Kohlendioxid, Edelgas, ausgesetzt wird. In dieser Atmosphäre wird das Rhodiumpulver einer Temperatur größer/gleich 100°C für eine Dauer von mindestens 20min ausgesetzt. Die Obergrenze für die Temperatur dieser Behandlung liegt zweckmäßigerweise bei etwa 500⁰C. Als organisches Reduktionsmittel wird Methanol, Ethanol, Formaldehyd, Ameisensäure, Ascorbinsäure, Hydrochinon oder dergleichen, als anorganisches Reduktionsmittel Hydroxylammoniumchlorid, Hydrazinhydrat, Natriumhypophosphit oder dergleichen eingesetzt.

Ausfuhrungsbeispiel

Die Erfindung wird anhand eines Ausführungsbeispieles ei läutert.

0,4kg metallisches Rhodium mit 1,9 Massenanteilen in % Nickel wird in einer Zinkschmelze von 3,2kg bei einer Tempera: ;r von etwa 800⁰C eingeschmolzen. Die Legierung wird zu einem Block vergossen, zu Blech ausgewalzt und bei Raumtemperatur in 2 M Salzsäure eingesetzt. Das Zink geht in Lösung. Das verbleibende Rhodiumpulver wird abfiltriert, mit verdünnter Salzsäure gewaschen und dimach von der Waschlösung getrennt. Di s Rhodiumpulver ist beim"~ wärmen explosibel und wird in einem Quarzgefäß mit einem Überschuß von Hydrazinhydrat bedenkt, verrührt und etwa 5min lang bei Raumtemperatur

stehengelassen. Danach wird das Quarzgefäß mit dem noch feuchten Rhodiumpulver in einen Röhrenofen eingesetzt, der mit Argon geflutet wird, und auf eine Temperatur von 280°C erwärmt und bei dieser Temperatur 60 min lang gehalten. Nach dem Abkühlen Ist das Rhodiumpulver thermisch beständig, es läuft einer bekannten Chlorierungsapparatur vor, in der es zu wasserlöslichen Rhodium-Chlor-Verbindungen aufgeschlossen wird, ohne daß eine Verpuffungsgefahr besteht. Die Vorteile der erfindungsgemäßen Lösung bestehen darin, daß das in feinverteilter Form vorliegende Rhodium thermisch weiterverarbeitet werden kann, ohne daß eine Explosionsneigung auftritt. Auf erfindungsgemäße Weise wird eine Gefährdung der Arbeitskräfte und das Auftreten von Rhodiumverlusten durch'eine mögliche Verpuffung ausgeschlossen. Vorteilhaft ist weiterhin, daß beim erfindungsgemäßen Verfahren eine exakte Dosierung des Reduktionsmittels und - außer der Einhaltung einer Mindestreaktionsdauer-eine exakte Einhaltung einer Reaktionsdauer sowie eines bestimmten Temperaturgradienten und einer bestimmten Temperatur- außer der angegebenen Mindesttemperatur- nicht erforderlich sind. Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die Wahl eines der späteren Weiterverarbeitung angepaßten Reduktionsmittels. Es ist möglich, erfindungsgemäß eine Vielzahl von Rhodiumrückläufen in einer solchen Weise zu behandeln, daß das Rhodiumpulver gefahrlos thermisch weiterverarbeitet werden kann.

Claims

Verfahren zur Herstellung eines thermisch stabilen Rhodiumpulvers mittels Legierens des Rhodiums mit einem Unedelmetall, wie Aluminium oder Zink, mittels Lösens des Unedelmetalls in einer nichtoxydierenden Säure oder Base, wie HCI oder NaOH und mittels Abtrennens des verbleibenden Rhodiumpulvers von der Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß das Rhodiumpulver bei Raumtemperatur einem Überschuß der Lösung eines organischen Reduktionsmittels, wie Methanol, Ethanol, Formaldehyd, Ameisensäure, Ascorbinsäure, Hydrochinon oder eines anorganischen Reduktionsmittels, wie Hydroxylammoniumcr lorid, Hydrazinhydrat, Natriumhypophosphit, wenigstens 5 min lang ausgesetzt wird und danach das feuchte Rhodiumpulver einer inerten oder reduzierenden Atmosphäre, wie Stickstoff, Wasserstoff, Kohlendioxid, Edelgas, einer Temperatur größer/gleich 100 ⁰C für eine Dauer von mindestens 20 min ausgesetzt wird.

Anwendungsgebiet der Erfindung