DD288625A5 - Verschleissfester ueberzug und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft einen verschleiszfesten UEberzug und Verfahren zu seiner Herstellung. Objekte, auf die sich die Erfindung bezieht, sind Werkzeuge und Verschleiszteile aus Metallen, Hartmetallen oder Keramik. Besonders zweckmaeszig ist ihre Anwendung bei Schneidwerkzeugen fuer die spanende Formgebung. Erfindungsgemaesz besteht der UEberzug aus einer Folge von alternierenden Einzelschichten mit einer Einzelschichtdicke zwischen 0,2 und 1 mm und einer Gesamtschichtdicke zwischen 2 und 50 mm, wobei benachbarte Einzelschichten eine unterschiedliche Zusammensetzung aufweisen, und wird hergestellt durch Gasphasenabscheidung, indem die Ausgangsgasmischung mit einem Verhaeltnis der Stoffmengenanteile von C zu Si im Bereich 0,5 bis 2 und von N zu Si im Bereich von 1 bis 15 waehrend des gesamten Abscheideprozesses der Schichtkombination mit unveraenderter Zusammensetzung sowie unveraenderten Abscheideparametern kontinuierlich zugefuehrt wird.{verschleiszfester UEberzug; Verschleiszteile; Hartmetalle; Schneidwerkzeuge; alternierende Einzelschichten; Gesamtschichtdicke; unterschiedliche Zusammensetzung; Gasphasenabscheidung; Schichtkombination; Abscheideparameter}

Description

einem Phasengemisch aus SiN_x und SiC oder aus den Phasengemischen SiC_xNy und SiN_x oder SiC_xN_y und SiC, aus siner Folge von alternierenden Einzelschichten mit einer Einzelschichtdicke zwischen 0,2 und 1,0μηι besteht, die Gesamtschichtdicke zwischen 2 und ΒΟμπι liegt und benachbarte Einzelschichten eine unterschiedliche Zusammensetzung besitzen. Es ist vorteilhaft, wenn sich die benachbarten Einzelschichten im Sil'clum/Kohlenstoff-Verhältnis um 5% unterscheiden. Dieser Überzug wird hergestellt durch Gasphasenabscheidung aus Gasgemischen eines oder mehrerer Silane, Halogensilane, Alkylhalogensilane, einem oder mehrerer Kohlenwasserstoffe, H₂, N₂ und/oder NH₃ sowie einem oder mehreren Inortgason im Temperaturbereich von 500⁰C bis 1200⁰C.

Erfindungsgemäß wird die Ausgangsgasmischung mit einem Verhältnis der Stoffmengenanteile von C zu Si im Bereich von 0,5 bis 2 und von N zu Si im Bereich von 1 bis 15 während des gesamten Abscheideprozesses der Schichtkombination mit Unveränderterzusammensetzung sowie unveränderten Abscheideparametern kontinuierlich zugeführt. Es wurde überraschend gefunden, daß in dem angegebenen Konzentrationsbereich trotz Konstanthalten der Ausgangsgasmischung und der Abscheidungstemperatur (im Falle des plasmagestützten CVD sind noch der Druck und die elektrischen Parameter konstant zu halten) ein Überzug besteht, der aus einer Folge alternierender Einzelschicht mit unterschiedlicher Zusammensetzung entsteht, was auf einen oszillierenden Abscheidungsmechanismus schließen läßt. Bei diesen Konze itrationen entsteht ein selbstregulierendes System der Schichtabscheidung. Das Konstanthalten der Verfahrensptrameter hat den Vorteil, daß eine hohe Reproduzierbarkeit der Abscheidung garantiert ist, da Störungen das Wachstumsprozesses, die i. a. bei Änderungen der Verfahrensparameter an den Wachstumsfronten auftreten, entfallen. Vorteilhaft ist auch, daß das Abscheidungsverfahren in jeder Normaldruck-CVD- oder PECVD-Anlage ohne zusätzlichen technologischen Aufwand zur Dosierung der Reaktanden realisiert werden kann.

Scratch-Tests dieser Hartstoffschichten zeigten eine ausgezeichnete Haftung der Einzelschichten untereinander und auf dem Substrat, trotz der Unterschiede in der Struktur von Si₃N₄ und SiC. Wie Eigenspannungsmessungen zeigten, waren bei dieser Schichtstruktur gegenüber den homogenen Schichten deutlich geringere Eigenspannungswerte zu verzeichnen, die sich ebenfalls günstig auf die mechanische Belastbarkeit auswirken.

AusfQhrungsbelspiole

1. Beispiel

Hartmetall-Wendeschneidplatten werden in einen PACVD-Quarzreaktor mit induktiver Einspeisung der HF-Energie eingebracht und in einerWasserstoff/Argon-Gasmischung bei einem Druck von 130Pa auf 85O⁰C erwärmt. Durch die erzeugte Glimmentladung wird das Substrat gleichzeitig mittels Ionenbombardement gereinigt. Dann wird in den Reaktor eine Gasmischung der Zusammensetzung 1,3 Stoffmengenanteile SiCI₄,0,2 Stoffmengenanteile C₈Hg, 2,3 Stoffmengenanteile N₂, 81,2 Stoffmengenanteile H₂ und Rest Argon eingeleitet. Nach einer Beschichtungszeit von 45min hat sich eine 20pm dicke, festhaftende Hartstoffschicht aus SiC„N_y gebildet. Nach einer Ätzung in HF/HNO₃ zeigten sich innerhalb der Schicht etwa SO Einzelschichten mit einer mittleren Schichtdicke von 0,4Mm. Augerspektroskopische Untersuchungen ergaben Konzentrationsänderungen für Silicium zwischen 45 und 53 Stoffmengenanteile.

2,Belspiel

Auf eine Wendeschneidplatte, bestehend aus WC/Co mit 6 Masseanteile Co wird eine 10Mm dicke TiC_x-Schicht in bekannter Art und Weise aufgebracht. Anschließend wird mit dem im 1.Ausführungsbeispiel beschriebenen Verfahren eine 4μηη dicke S!C_xN_y-Deckschicht aufgebracht, die aus 10 Einzelschichten besteht. Schneidversuche mit dieser erfindungsgemäßen Deckschicht mit GGL 25 als Gegenwerkstoff zeigen bei ν = 200 m/min, s = 0,3mm/Uunda = 2 mm eine Verschleißmarkenbreite VB = 0,10mm nach 30min Schnittzeit. Ein vergleichbares Schichtsystem, wobei die Deckschicht eine homogene Si₃N₄-Schicht war, zeigt diese Verschleißmarkenbreite bereits nach 20min Schnittzeit.

Claims (3)

1. Verschleißfester Überzug auf metallischer, hartmetallischer oder keramischer Unterlage, insbesondere auf Schneidwerkzeugen und Verschleißteilen, welche entweder aus der Mischphase SiC_xNy und/oder einem Phasengemisch aus SiN_x und SiC oder aus den Phasengemischen SiC_xNy und SiN_x oder SiC_xNy und SiC besteht, dadurch gekennzeichnet, daß der Überzug aus einer Folge alternierender Einzelschichten mit einer Einzelschichtdicke zwischen 0,2 und 1 pm besteht, die Gesamtschichtdicke zwischen 2 Mm und 50 μιη liegt und benachbarte Einzelschichten eine unterschiedliche Zusammensetzung besitzen.

2. Verschleißfester Überzug nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß benachbarte Einzelschichten sich im Silicium/Kohlenstoff-Verhältnis um 5% unterscheiden.

3. Verfahren zur Herstellung eines verschleißfesten Überzuges auf metallischer, hartmetallischer oder keramischer Unterlage, insbesondere auf Schneidwerkzeugen und Verschleißteilen, welcher entweder aus der Mischphase SiC_xNy und/oder einem Phasengemisch aus SiN_x und SiC oder aus den Phasengemischen SiC_xNy und SiN_x oder SiC_xNy und SiC und aus einer Folge alternierender Einzolschichten mit einer Einzelschichtdicke zwischen 0,2 μπ\ und 1 μητι besteht, dessen Gesamtschichtdicke zwischen 2μιη und 50pm liegt und bei dem benachbarte Einzelschichten eine unterschiedliche Zusammensetzung besitzen, durch Gasphasenabscheidung aus Gasgemischen eines oder mehrerer Silane, Halogensilane, Alkylhalogensilane, einem oder mehrerer Kohlenwasserstoffe, H₂, N₂ und/oder NH₃ sowie einem oder mehreren Inertgaser im Temperaturbereich von 500⁰C bis 1200⁰C, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsmischung mit einem Verhältnis der Stoffmengenanteile von C zu Si im Bereich von 0,5 bis 2 und von N zu Si im Bereich von 1 bis 15 während des gesamten Abscheidoprozesses der Schichtkombination mit unveränderter Zusammensetzung sowie unveränderten Abscheideparametern kontinuierlich zugeführt wird.

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung bezieht sich auf den Verschleißschutz von Werkzeugen und Verschleißteilen aus Metallen, Hartmetallen oder Keramik. Besonders zweckmäßig ist ihre Anwendung bei Schneidwerkzeugen für die spanende Formgebung.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Es ist bekannt, Werkzeuge und Verschleißteile durch Gasphasenabschtiidung mit verschleißhemmenden Hartstoffschichtsystemen unter Einbeziehung von homogenen siliciumhaltigen Hartstoffschichten zu versahen (DE-AS 2253745, DE-OS 2851584, EP 74759, DD-PS 222349). Der Nachteil der Schichtkombinationen, insbesondere bei Einbeziehung von Siliciumnitrid- oder Siliciumcarbidschichten, besteht in der großen Rißanfälligkeit dieser Schichten. Die Ursachen dafür sind in den Eigenspannungen in den Schichten und in der Sprödigkeit von Siliciumnitrid und Siliciumcarbid zu suchen. Dieser Mangel wird nach der DE-AS 2917348 durch Aufbringen einer Hartstoffschicht aus sehr vielen (30 bis ca. 750) dünnen Einzelschichten mit einer Dicke von jeweils 0,02 bis 0,1 μιτι vermindert. Pas wird realisiert durch eine entsprechend der jeweilig abzuscheidenden Einzelschicht ständig wechselnde Ausgangsgasmischung.

Ein Nachteil dieses Verfahrens besteht im hohen technologischen Aufwand und langen Beschichtungszeiten. Ursache dafür sind die zur Schichtherstellung notwendigen sehr kleinen Schichtwachstumsgeschwindigkeiten, die nur im Unterdruckverfahren aufgrund des geringen Stoffangebotes pro Zeiteinheit technisch realisiert werden können. Ein Mangel dieser Schichten besteht in der verminderten mechanischen Festigkeit durch auftretende epitaktische Verwachsungen und Stengelkristalle. Die Ursache, die zum Auftreten von epitaktischen Verwachsungen und Stengelkristallen führt, ist in den sehr kleinen Schichtwachstumsraten zu suchen, die jedoch zur Herstellung dieser Schichten notwendig sind.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung besteht in der Verminderung der Rißanfälligkeit, der Erhöhung der mechanischen Festigkeit der Schichten und in der Absenkung des technologischen Aufwandes bei der Schichtherstellung.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen verschleißfesten Überzug anzugeben, bei dem in den Schichten keine Eigenspannungen auftreten, die Sprödigkeit von Siliciumnitrid und Siliciumcarbid nicht zum tragen kommt und bei dem keine epitaktischen Verwachsungen und Stengelkristalle auftreten sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung vorzuschlagen, das mit hohen Schichtwachstumsraten und im Normaldruckverfahren durchführbar ist. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß der Überzug, bestehend aus der Mischphase SiC_xN_y und/oder