DD290100A7 - Verfahren zur herstellung von feinstkoernigem hochreinem siliciumcarbid - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von feinstkoernigem hochreinem Siliciumcarbid aus a-SiC, welches vorwiegend zur pulvermetallurgischen Herstellung von hochwertigen Konstruktionskeramikbauteilen verwendet wird. Das Ausgangsmaterial wird durch an sich bekannte Verfahren der Zerkleinerung und Klassierung aufbereitet und chemisch gereinigt, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, dasz das als Ausgangsmaterial eingesetzte a-SiC einen vergleichsweise hohen Anteil an Fremdphasen enthaelt und trocken und/oder nasz bei hoher Beanspruchungsintensitaet gemahlen wird, wobei als Mahlfluessigkeit bei der Naszmahlung reines Wasser verwendet wird.{Verfahren; Siliciumcarbid, feinstkoernig, hochrein; Konstruktionskeramikbauteile; Ausgangsmaterial, verunreinigt; Zerkleinerung; Beanspruchungsintensitaet, hoch; Mahlfluessigkeit; Reinigung, chemisch}
Description
Die Erfindtino betrifft ein Verfahren zur Herstellung von foinstkörnlgom hochreinom Siliciumcarbid aus a-SiC, wolchos vorwiegend zur pulvormetallurgischon Horstollung von hochwertigen Konstruktionskoramikbautoilon verwendet wird.
Charakteristik des bekonnten Standes der Technik
Die international zur Anwendung kommenden Vorfahron .-ur Herstellung feinstkömigor hochroinor Siliciumcarbidpulvor dor α-Modifikation basieren auf dem Einsatz reiner Ausgangsstoffe. Um hochwertige Konstruktionskoramikbautoile herstellen zu können, worden bevorzugt a-SiC-Pulvor verwondet, well damit ein gleichmäßig foinos Sintorgofügo boim Dichtsintorn erhalten wird und das bei dor β/α-Umwandlung gefürchtete Riesenkornwachstum vormiodon wird. (Hausner, H., u.a.: „Sintern von SiC und Si1N4", Koram. Komp. für Fahrzeug- und Gasturbinen, Bd. Il 119811, S.265-269) Als Rohstoffe worden hochreiner Quarzsand und hochroiner Koks oingosotzt (US-PS 4123286). Für die Erzeugung oinos roinen SiC dor α-Modifikation, wie z. B. Sorto SiC grün und SiC spezial, Mögen Enorgio- und Materialverbrauch wesentlich höher und os sind reinere Ausgangsstoffe als boi dor Herstellung von SiC schwarz orfordorlich. SiC schwarz läßt sich infolge scinos hohe.. Anteils an Fremdphason durch eine chomischo Reinigung bisher nicht in oinon Rohstoff für Konstruktionskoramikbautoilo vorwandoln; so sind boispiolsweiso kcino Eisongehalto untor 0,02Ma.·% und koine Aluminiumgohalto untor 0,03Ma.-% erreichbar. Für die Erzougung feinster SiC-Pulver aus SiC der α-Modifikation kommon im internationalen Maßstab Vorfahron der trockenen und nassen Zerkleinerung, Klassierung, chemischon Roinigung, Sedimentation, Filtration und Trocknung zur Anwendung (US-PS 412328G, US-PS 4525461, EP 0193970, Shaffer, P.T.B. „Feine SiC-Powders for High Performance Ceramics, their production and characterization" Trocoed. of the 9th ann. conf. on composites and advanced ceramic mat. 20.-23.1.1985 Columbus, Ohio: The Am. coram. Soc. 1985, S. 1135-1145).
Die Trockonmahlung des im Brecher zorkloinerten SiC erfolgt nach Angaben in der Literatur in Kugol-, Strahl- oder Schwingmühion.
Die Zerkleinerung erfolgt dabei bei vergleichsweise geringer Beanspruchungsintonsität; in technischen Schwingmühion wird z. B. mit Amplituden unter 4mm bzw. geringen Beschlo'inigungsworton gearbeitet. Für die Naßmahlung werden Kugolmühlon, insbesondere Rührwerkskugolmühlen oingosout.
Als Mahlflüssigkciten worden vorwiegend organische Flüssigkeiten, wie Isopropanol, Aceton odor Wasser untor Zusatz von Antioxidantien und Tensidon vorwondet (DE-PS 3123974, DEOS 3543708, DE-PS 2412339, EP 019370). Die Mahlung in organischen Flüssigkeiten hat eine Reihe von Nachteilen. Zur Erfüllung der Forderungen des Arboits- und Gesundhoitpechutzes müssen sämtlicho elektrische Anlagen wie Zerkleinerungsmaschinen, Trockner, Dosier- und Rührgeräto, Beleuchtungs- sowie Meßgeräte explosionsgeschützt ausgerüstet sein. Außerdem darf in den Arbeitsräumon keinerlei Bodenabfluß vorhanden sein, damit keine Lösungsmittel in das Abwasser golangen. Ein weiterer Nachteil für donMahlprozoß ist die niedrige Siedetemperatur violor Lösungsmittel wie z. B. Aceton und Ethanol, so daß eine im Vergleich zur Mahlung in Wasser intensivere Kühlung der Mahlbehälter bzw. nine Mahlung bei geringer Beanspruchungsi.itonsitöt und entsprechend längerer Mahldauer erforderlich ist. Da dem Zerkleinorungsprozeß die chomischo Reinigung folgt, kann außerdem eine Trocknung dor organischen Flüssigkeiten enthaltenden Mahltrübe mit Rückgewinnung des Lösungsmittels erfordorlich sein. Die Mahlung in Wasser unter Zusatz von Antioxidantien und Tensidon (EP 0193970) hat dagognn den Nachtoil, daß dieso Zusätze teuer sind und daß außerdem Mahldaut' und Mahlnbricb nur auf oin Niveau verringert werden können, das keino überragondo technischökonomische Verbesserung der SiC-Fciiistpulvorherstellung gegenüber der Mahlung in organischen Flüssigkeiten darstellt. Da im Feinstmahlprodukt noch in jedem Fall Verunreinigungen, wie vor allem SiO], Si und Mahlabriob, in unzulässig hohen Gehalten vorhanden sind, ist eine naßchemische Behandlung des SiC-Pulvers zu ihrer Entfernung notwendig. Während dor Mahlabrieb üblicherweise durch eine Salzsäurebehandlung gelöst wird, wird zur Lösung dos SiO2 und des Si im allgemeinen oino Behandlung mit Flußsäure-Salpotorsäure-Gemischen durchgeführt, (DE-OS 2452799, US-PS 4123286, DE-AS 2848452,
US-PS 4238434, US-PS 4318876, US-PS 4526461). Außordom worclon SBlzsauro-Flußsäuro-Gomischo zur Lösung der Vorunroiiijgungon von SiC-Pulvorn oingosolzt (G.Schwior: Forschungsboricht T84-211 dos Bundosministoriums für Forschung und Entwicklung dor BRD |1984| S. 11).
Bekannt Ist weiterhin dlo nnßchomischo Bohnndlung von grobkörnlgon Produkton dor SiC-Horstollung für Schloifkomgomischo mit Natronlaugo (Ulimanns Enzyklopiidio dor tochnlschonCliomlo, Band 15 [19641, S.695: Winnackor-KücKjr: Chomischo Technologic Bd. 1 (1970|, S.463).
Im EP 0193970 wird nach dor Naßmahlung wäßrigor SiC-Susponsionon untor Zusatz von Antioxidontion in Gogonwart von Tonsidon oino naßchomischo Behandlung mit Kaliumhydroxid vorgoschlagon.
Ziol dor Erfindung
Es ist Ziol dor Erfindung, oin offoktivos Vorfohron zur Morstollung von foinstkörnigum hochreinem Siliciumcarbid aus a-SiC zu entwickeln, wolchos gegonübor dom Stand dor Technik durch einen goringoron Material- und Zoitaufwand gokennzoichnot ist und außordom auch dio Vornrboitung von rolativ stark vorunroinigtom Ausgangsmatorial ormöglicht.
Darlegung de» Wesen· der Erfindung
Dor Erfindung liogt dio Aufgabo zugrunde, ein Vorfahren zur Herstellung von feinstkörnigem hochroinom Siliciumcarbid zu entwickoln, bei dem auch relativ stark vorunroinigtos Ausgangsmatorial eingesetzt worden kann und dio üblicherweise bonutztcn Mahlflüssigkoiton durch eine billigo und einfach zu handhabende Flüssigkeit ersetzt wordon können, dio Mahldauor wesentlich vorkürzt wird und nach dor chemischen Roinigung oin Endprodukt orhalton wird, das für sintoraktivo SiC-Foinstpulvor nur dio zulässigen Vorunroinigungsgohalto enthält.
Erfindungsgomäß wird dioso Aufgabe, ausgehend von oinor Aufbereitung dos grobkörnigen Ausgangsmatorials durch an sich bekannto Vorfahren der Zerkleinerung und Klassierung und oinoranschlioßondonRoinigung der Foinstmahlprodukto durch eine Laugung mit Salzsäuro in einer 1. Stufe und oino Laugung mit Natronlaugo in oinor 2. Stuf ο und durch Abtronnung dor gelösten Verunreinigungen durch Waschen dos Foststoffos und durch Zusatz grobkörniger lononaustausüior, sowio anschließender Trocknung des gereinigten Foststoffos dadurch golöst, daß das als Ausgangsmatorial eingesetzte a-SiC einen vergleichsweise hohen Antoil an Fromdphasen im Boroich von 0,1 bis 0,5Ma.-% Fe, 0,1 bis 5Ma.-% Al sowie 0,01 bis 1 Ma.-% Ca enthält und trockon und/oder naß bei hoher Beanspruchungsintensität gemahlen wird, wobei als Mahlflüssigkeit boi der Naßmahlung reines Wasser vorwondet wird.
Erfindungswesontlich i3t, daß das Siliciumcarbid in oinor Schwingmühlo bei einer hohen Beschleunigung trockon vorzorkloinort wird und dio anschließende Naßfoinstmahlung in einer Rückworkskugolmühlo odor in oinor Schwingmühlo boi niedriger Amplitude mit Stahlmahlkörporn erfolgt. Durch die intensive Zerkleinerung worden dio Fremdphasen freigelegt, so daß dadurch die chemische Roinigung ermöglicht wird. Üborraschend wurde festgestellt, daß es durch Anwondung der Kombination der genannten Vorzerkleinorung und Foinstmahlung in Wasser ohne Zusätze von Antioxidantien und Tonsidcn und durch dio anschließende chemische Roinigung gelingt, sohr geringe Sauoi stoffgehalto von 0,5Ma.-% im geroinigton SiC zu orhalton.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von 2 Ausführungsboispiolon näher erläutert.
Ausführungsbelsplel 1
Nach dem Acheson-Vorfahron hergestelltes a-Siliciumcarbid der Körnung O-100pm wurdo in oinor Topfschwingmühlo 1,5 Stunden bei einer Mahlkörporfüllung von 80 Vol.-% Stahlkugeln und einer Schwingungsamplitudo von 7,5mm trocken vorgomahlen, anschließend in einer Rührworkskugolmühlo 40min bei einom Feststoff-Wasser-Verhältnis von 1:1 und einer Mahlkörporfüllung von 60VoI.-% Stahlkugeln boi hoher Rührordrehzahl gemahlen und getrocknet. Anschließend erfolgte die chemischo Reinigung dos Mahlproduktes.
Foloendo Ergebnisse wurden am chemisch gereinigten SiC-Pulvor erzielt:
| Kennwerte | Ausgangsprodukt | erfindungsgemäß |
| bohandoltesSiC | ||
| O,nach BET | 0,2 mVg | 15,3mVg |
| dso (mittl. Korngröße) | 63Mm | 0,7 pm |
| Fe | 0,32 Ma.-% | 0,02 Ma.-% |
| Ca | 0,056 Ma.-% | 0,03 Ma.-% |
| Al | 0,47 Ma.-% | 0,02 Ma.-% |
| O2 | 0,37 Ma.-% | 0,4Ma.-% |
Ausführungsbeispiel 7.
Zur Realisierung der Erfindung wurde nach dem Acheson-Verfahren hergestelltes a-Siliciumcarbid, sogenanntes Mischkorn der Körnung 0-100μητι, in einer Rührwerkskugelmühle 3 Stunden bei einem Feststoff-Wassor-Verhältnis von 1:2 bei einer Mahlkörperfüllung von 75 Vol.-% Stahlkugeln bei hoher Rührerdrehzahl gemahlen. Nach der Mahlung wurde die Mahltrübe über eine Filtornutsche entwässert. Zur Entfernung der Verunreinigungen wurdo das gomahlono SiC chemisch goreinigt.
| Kennwort | Aiisgangsprodukt | erfindungsgomäß |
| bohnndoltosSiC | ||
| O, nach BET | 0,2 mVg | 16,1 m'/g |
| dM(mittl. Korngröße) | 63 pm | 0,93 pm |
| Fe | 0,49 M η.-% | 0,01 Ma.-% |
| Ca | 0,022 Ma.-% | 0,003 Ma.-% |
| Al | 0,30 Mn. -% | 0,04Ma.-% |
| O1 | 0,37 Ma. % | 0,4 Ma.-% |
Pie Erfindung hat gegenüber dem Stand der Technik folgendo Vorteile:
- Einsatz von stärker verunreinigtem Ausgangsmaterial möglich
- Verkürzung dor Mahldauor
- Einsatz von Wasser (ohno Zusätze von Antioxidantien und Tensiden) als billige Mahlflüssigkeit
- goringoro Forderungen an Arbeite- und Gesundheitsschutz bei der Mahlung, da keine brennbaren Flüssigkeiten verwendet worden
- Wogfall der Rogonorierung z. B. organischer Mainflüssigkeiten zur Rückführung in den Mahlprozeß
Claims (2)
1. Vorfahren zur Herstellung von feinstkörnigom hochreinem Siliciumcarbid mit einer spezifischen Oberfläche nach BET von über 1 Tm2/g,einem Fe-Gohalt unter 0,05 Ma.-%, einom Al-Gehalt untor 0,05 Ma.-%, einem Ca-Gohaltiinlur 0,005 Ma.-% und einem Gehalt an Sauerstoff von untor 0,8 Ma.-% aus a-SiC, wobei das grobkörnige Ausgangsmaterial durch an sich bokannto Vorfahron der Zerkleinerung und Klassiorung aufbereitet wird und danach die Reinigung der Foinstmahlprodukto durch oino Laugung mit Salzsäuro in oiner LStufo und eine Laugung mit Natronlauge in oinor
2. Stufe sowie Abtrennung dor gelöston Verunreinigungen durch Waschen dos Feststoffes und durch Zusatz grobkörniger Ionenaustauscher erfolgt und anschließend dor gereinigte Feststoff getrocknet wird, gekennzeichnet dadurch, daß das als Ausgangsmatorial eingesetzte a-SiC einen vergleichsweise hohen Anteil an Fremdphasen im Bereich von 0,1 bisO,5Ma.-%Fe, 0,1 bis5Ma.-%AI sowie 0,01 bis 1 Ma.-% Ca enthält und trocken und/oder naß bei hoher Boanspruchungsintensitä't gemahlen wird, wobei als Mahlflüssigkeit bei der Naßmahlung reines Wasser verwondot wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, nekennzelchnet dadurch, daß das Siliciumcarbid in oinor Schwingmühlo bei oinor hohen Beschleunigung trocken zerkleinert wird und die anschließende Naßfoinstmahlung in einer Rührwerkskugelmühlo oder in einer Schwingmühle bei niedriger Amplitude mit Stahlmahlkörpern erfolgt.
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