DD292218A5 - Verfahren zur abtrennung von in wasser suspendierten feststoffen - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Abtrennung von in Wasser suspendierten Feststoffen mit Gehalten von 10 4 bis 101 g/l, das bei der Aufbereitung von Wasser sowie bei der Klaerung kommunaler und industrieller Abwaesser, sowie bei Trennprozessen genutzt wird. Dazu wird ein hochverzweigtes Copolymer aus Dimethyl-diallyl-ammoniumchlorid hoher Molmasse mit einem Anteil an vernetzendem Comonomer von 0,1 bis 3,0 Mol-% in Mengen von 0,05 bis 2%, bezogen auf den Feststoffgehalt der Suspension zugesetzt. Nach der Flockung werden die Feststoffe in bekannter Weise abgetrennt.{Abwasserbehandlung; Feststoffe; Flockung; Abtrennung; wasserloesliche organische Polymere; Poly(dimethyl-diallyl-ammoniumchlorid)}
Description
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von in Wasser suspendierten anorganischen und/oder organischen Feststoffen. Sie kann bei der Aufbereitung von Wasser sowie bei der Klärung kommunaler und industrieller Abwässer und bei technischen Trennprozessen genutzt werden.
Charakteristik des bekannten Standes der Technik
Die Abtrennung von anorganischen oder organischen Feststoffen, die in Wasser suspendiert sind, Ist ein vielfältig angewandter Prozeß. Er hat große Bedeutung erlangt bei der Trinkwasseraufbereitung, der Brauchwassererzeugung und der Reinigung von kommunalen und industriellen Abwässern. Derartige Phasentrennungen erfolgen auch innerhalb technischer Prozesse, z. B. bei der Erzaufbereitung im Bergbau.
Zur Beschleunigung der Phasontrennung und der Sedimentation der Feststoffe werden der aufzutrennenden Suspension häufig wasserlösliche organische Polymere als Flockungsmittel zugesetzt. Dadurch kann der Durchsatz in einer existenten Anlage erhöht werden. Weiterhin wird durch den Einsatz dieser Flockungsmittel eine verbesserte Trennleistung, d. h. ein höherer Abscheidungsgrad der suspendierten Materialien und damit eine erhöhte Reinheit des Wassors erreicht. Als Flockungsmittel werden wasserlösliche kationische, anionirche oder nichtionische Polymere genutzt. Zu den kationischen wasserlöslichen Polymeren gehören Homopolymer wie z. B. Polyethylenimin oder Polyldimethyl-diallyl-ammoniumchlorid) oder polymere quatäre Ester oder Amide der Acrylsäure oder aber Copolymere, die kationische Gruppen enthalten, z. B. entsprechende Copolymere des Acrylamide. Dabei gelangen üblicherweise 0,2 bis 2% des Flockungsmittels, bezogen auf den Feststoffgehalt der Suspension, zur Anwendung (Ullmann, Encyclopädie der technischen Chemie, 4. Auflage, Verlag Chemie, Band 6, S.442).
Zur Verbesserung der Trennprozesse bei der Abwasserbehandlung wird Poly(dimethyl-diallyl-ammoniumchlorid) (PoIy-DMDAAC) eingesetzt (E. Blitz, W. Czysz, Abwassertechnologie, Springer-Verlag, Berlin 1984, S. 574). In der US-PS 3171805 und der GB-PS 1084540 wird ebenfalls die Anwendung von PoIy-DMDAAC zur Wasserreinigung beschrieben. Bei der Wasserreinigung mit anorganischen Eisen- oder Aluminiumsalzen kann mit PoIy-DMDAAC eine verbesserte Abscheidung des Hydroxidschlamms erreicht werden (Ch.Wandrey,W.Jaeger,J.Wotzka, W.Starke, Wasserwirtschaft-Wassertechnik 34 [1984]
Neben dem Homopolymeren PoIy-DMDAAC gelangen auch Copolymere des DMDAAC als Flockungsmittel zur Anwendung. So wird in den US-PS 3171805,3147 218 und den GB-PS 1084540,1287489 die Anwendung von Copolymeren des Acrylamide mit DMDAAC für Wasserreinigungsprozesse beschrieben.
Alle bisher genannten Copolymeren des DMDAAC haben eine lineare Struktur. In einer Publikation von J. E. Morgan, M. A. Yorke und J. E. Boothe („Ions in Polymers", Advances in Chemistry Ser. 187, S. 235ff.) wird darauf hingewiesen, daß Copolymere des DMDAAC mit verzweigter Struktur, die durch Copolymerisation mit sehr geringen Anteilen eines vernetzenden Comonomeren hergestellt werden, zu einer erhöhten Entwässerungsgeschwindigkeit führen können. Dieser Effekt ist jedoch ausschließlich auf Bioschiämme (Belebtschlämme der Belüftungsbecken von Abwasseranlagen) beschränkt. Bei anderen Schlämmen, z. B. den Rohschlämmen aus Vorklärbecken, wurde keine Erhöhung der Entwässerungsgeschwindigkeit beobachtet. Außerdem wird in derselben Publikation mitgeteilt, daß eine Korrelation zwischen Entwässerungsgescnwindigkeit des Bioschlammes und dem Anteil an vernetzendem Comonomer in dem Copolymer des DMDAAC besteht. Die Entwässerungsgeschwindigkeit steigt mit steigendem Comonomergehalt zunächst an. Sie erreicht ein Optimum bei Comonomergehalten <0,5%; für Copolymere, die. durch Lösungscopolymerisation von DMDAAC mit Methyl-triallyl-ammoniumchlorid hergestellt werden, liegt das Optimum bei 0,035 Mol-% des Comonomeren. Höhere Anteile an vernetzendem Comonomer im Copolymer führen bei gleicher Einsatzmenge an Polymer dann zu einer erheblichen Abnahme der Entwässerungsgeschwindigkeit.
Die genannten Verfahren haben den Nachteil, daß die Flockungsmittel nicht universell einsetzbar sind und die Trenneffektivität im allgemeinen nicht ausreichend ist. Außerdem sind die Einsatzmengen an Flockungsmittel, dessen Kosten den Trennprozeß ökonomisch stark belasten, noch zu hoch.
Ziel der Erfindung
Das Ziel der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zu entwickeln, bei dem in ökonomisch günstiger Welse eine vollständige Abtrennung von in Wasser suspendierten Feststoffen erfolgt.
Darlegung des Wesens dor Erfindung
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahron zur Entfernung von in Wasser suspendierten organischen und/oder anorganischen Feststoffen durch Zugabe eines geeigneten wasserlöslichen organischen Polymeren zu entwickeln, mit dem bei geringem
Flockungsmittelanteil eine hohe Trennleistung erzielt wird. Das Verfahren soll für Suspensionen mit Feststoffgehalten von 10~4 bis 10'g/l anwendbar sein.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe gelöst, indem der Suspension ein wasserlösliches, hochvor7vvei(|tes Copolymer aus DMDAAC und 0,1 bis 3,0 Mol-% eines vernetzenden Comonomeren mit einer Molmasse >80000 in f> lengen von 0,05 bis 2%, bezogen auf den Feststoffgehalt der Suspension, als verdünnte wäßrige Lösung zugesetzt wird.
Als vernetzende Comonomere für die Herstellung des hochverzweigten PoIy-DMDAAC eignen sich z. B. Amin- oder Ammoniumsalze mit mehr als zwei Allylgruppon, u. a. Methyl-triallyl-ammoniumchlorid (MTAAC), retraallyl-ammoniumchlorid (TAAC), N,N,N:,N'-Tetraallylethylendiaminhydrochlorid (TAEDC) und/oder Triallyl-aminhydroch'jrid (TAC) sowie Methylenbisacryiamid (MBA). Die Herstellung des hochverzweigten PoIy(DMDAAC) erfolgt durch Copolymerisation von DMDAAC mit dem vernetzenden Comonomer in wäßriger Lösung unter Dosierung des Vernetzers, wobei die Zudosierung während der fortschreitenden Homopolymerisaiion oder Copolymerisation des DMDAAC nach Umsätzen zwischen 25 und 90% erfolgt.
Das Verfahren zur Abtrennung der suspendierten Feststoffe wird so durchgeführt, daß der Suspension die gewünschte Menge an Polymer, die sich mit steigendem Anteil der Feststoffe in der Suspension ebenfalls erhöht, bei Temperaturen zwischen 278 K und 340K als verdünnte wäßrige Lösung zudosiert und anschließend mit üblichen technischen Vorrichtungen intensiv durchmischt wird. Anschließend kann Sedimentation der geflockten Partikel ohne weitere Eingriffe erfolgen, wobei sich nach einiger Zeit eine konstante Transparenz einstellt oder aber es wird in bekannter Weise einige Zeit mit vermindertem Energieeintrag weiterpeführt und anschlioßond die geflockte Suspension zur Sedimentation stehen gelassen. Die Feststoffe können anschließend ..i bekannter Weise abgetrennt werden.
Als Suspensionen eignen sich alle Suspensionen anorganischer und/oder organischer Materialien in Wasser mit Feststoffgehalten zwischen 10~4 und 101 g/l. Dabei kann der pH-Wert der wäßrigen Suspension beliebig sein.
Überraschend zeigte sich, daß bei Einsatz des hochverzweigten PoIy-DMDAAC ein hocheffektiver Trennprozeß einsetzt, wobei der Anteil an Flockungsmittel gering gehalten wird.
Ausführungsbeispiele
100ml einer Suspension von Kaolin in Wasser mit einem Feststoffgehalt von 2g/l wurde bei 293K1 mg/l des Polymeren als 0,1%ige wäßrige Lösung zugesetzt und 4min mit 200U/min mittels eines Rührers durchmischt. Anschließend wurde die Sedimentationsgeschwindigkeit der Feststoffe gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengestellt.
Nr. Polymer Sedimentationsgeschwindigkeit m/h
1 PoIy-DMDAAC 4,81 (Homopolymerl-Vergleichsbeispiel
2 Copolymer aus DMDAAC und 0,035 Mol-% MTAAC-Vergleichsbeispiel 5,70
3 CopolymerausDMDAACundO,1 Mol-%MTAAC 6,70
4 Copolymer aus DMDAAC und 0,5 Mol-% MTAAC 9,27
5 Copolymer aus DMDAAC und 1,5 Mol-% MTAAC 12,10
6 Copolymer aus DMDAAC und 3,0 Mol-% MTAAC 13,50
100ml einer Suspension von Kaolin in Wasser mit einem Feststoffgehalt von 2 g/l wurde bei 293!' 1 mg/l des Polymeren als 0,1%ige wäßrige Lösung zugesetzt und 10min mit 200 U/min mittels eines Rührers durchmischt. Gt-nessen wurde dieZeit, nach der sich eine konstante Transparenz einstellte, und der erreichte Wert der Transparenz. Die Ergebnisse enthält Tabelle 2.
Nr, Polymer konstanteTransparenz Transparenz
nach
min %
1 PoIy-DMDAAC (Homopolymerl-Vergleichsbeispiel 12,4 78.6
2 Copolymer aus DMDAAC und 0,035 Mol-% MTAAC-Vorgtoichsbeispiel 12,5 80,4
3 Copolymor aus DMDAAC und 0,1 Mol-% MTAAC 12,2 81,4
4 · Copolymer aus DMDAAC und 0,5 Mol-% MTAAC 12,0 82,1
5 Copolymer aus DMDAAC und 1,5 Mol-% MTAAC 12,0 85,2
6 Copolymer aus DMDAAC und 3,0 Mol-% MTAAC 12,0 87,1
Entsprechend der Verfahrensweise in Beispiel 1 wurden Copolymere des DMDAAC, die mit jeweils 1,5 Mol-% eines vernetzenden Comonomeren hergestellt wurden, untersucht. Die Ergebnisse enthält Tabelle 3.
\ Tabelle 3:
Nr. Comonomer Sedimentationsgeschwindigkeit
m/h
1 Tetraallyl-ammoniumchlorid 12,70
2 Triallyl-aminhydrochlorid 11,50
3 Ν,Ν,Ν',Ν'-Tetraallylethylendiarnin-iiydrochlorid 12,20
4 Methylenbisacrylamid 11,60
Ein Abwasser aus einem Betrieb der Nahrungsmittelindustrie mit einem Feststoffgehalt an organischem Material von 0,1 g/l wurde entsprechend der Verfahrensweise in Beispiel 2 mit 2mg/l PoIy-DMDAAC (Homopolymer) behandelt. Nach 11,7 min hatte sich eine konstante Transparenz von 76,9% eingestellt. Setzt man hingegen 2mg/l eines Copolymeren aus DMDAAC und 1,5 Mol-% MTAAC zu, so stellt sich nach 9,8min eine konstante Transparenz von 88,1 % ein.
Eine Kaolinsuspension in Wassor mit einem Feststoffgehalt von 10g/l wurde bei 278K entsprechend Beispiel 1 untersucht. Die Ergebnisse enthält Tabelle 4.
Nr. Zusatz Sedimentationsgeschwindigkeit
Polymer Menge
mg/l m/h
1 PoIy-DMDAAC (Homopolymer) 10 4,95
2 Copolymer aus DMDAAC und 0,025 Mol-% MTAAC 10 6,05
3 Copolymer aus DMDAAC und 1,5 Mol-% MTAAC 5 12,70
Einem alkalischen Spülwasser mit einem Feststoffgehalt von 1,1 g/l und einem pH-Wert von 14 wurden bei 340 K die nachstehend genannten Polymeren als 0,1%ige wäßrige Lösungen zugesetzt, die Suspensionen in einem Becherglas mittels eines Rührers 4min mit 190U/min durchmischt, anschließend 15min und 30U/min nachgerührt und nach weiteren 30min de·· verbleibende Feststoffgehalt FG der wäßrigen Phase bestimmt. Die Ergebnisse enthält Tabelle 5.
Nr. Zusatz
Polymer Menge FG
mg/l mg/l
1 PoIy-DMDAAC (Homo-polymer) 10 121
2 Copolymer aus DMDAAC und 0,035 Mol-% MTAAC 10 81
3 Copolymer aus DMDAAC und 1,5 Mol-% DMDAAC 2 36
Ein Industrieabwasser mit einem Feststoffgehalt von 0,5g/l und einem pH-Wert von 1 wurde bei 291K entsprechend Beispiel 6 behandelt. Die Ergebnisse enthält Tabelle 6.
Nr. Zusatz
Polymer Menge FG
mg/l mg/l
1 PoIy-DMDAAC (Homopolymer) 5 107
2 Copolymer aus DMDAAC und 0,035 Mol-% MTAAC 4 94
3 Copolymer aus DMDAAC und 1,5 Mol-% MTAAC 1 .31
Einer wäßrigen Suspension von 10~4g/l Eisenhydroxid (Eisenhydroxidsol) wurden jeweils 10"eg/l an PoIy-DMDAAC (Homopolymer), des Copolymeren aus DMDAAC und 0,035 Mol-% MTAAC bzw. des Copolymeren aus DMDAAC und 1,5 Mol-% MTAAC entsprechend Beispiel 2 zugesetzt und die Veränderung der Transparenz bei 292 K untersucht. Mit den beiden erstgenannten Zusatzstoffen trat innerhalb 30min keine Veränderung der Transparonz ein. Mit dem letztgenannten Copolymer erhöhte sich die Transparenz von 20 auf 91 %.
Claims (4)
1. Verfahren zur Abtrennung von in Wasser suspendierten anorganischen Feststoffen mit Feststoffgehalten der Suspension von 10~4 bis 101g/l unter Verwendung von hochmolekularem Poly(dimethyl-diallyl-arnmoniumchlorid) (PoIy-DMDAAC), gekennzeichnet dadurch, daß die Feststoffe der Suspension durch Zugabe eines wasserlöslichen, hochverzweigten, hochmolekularen Copolymeren aus Dimethyl-diallyl-ammoniumchlorid und 0,1 bis 3,0 Mol-% eines vernetzenden Comonomer in Mengen von 0,05 bis 2%, bezogen auf dr»;» peststoffgehalt der Suspension, geflockt und anschließend in bekannter Weise abgetrennt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß als vernetzende Comonomere Ammoniumsalze mit mehr als zwei Allylgruppen eingesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß als vernetzende Comonomere Methyl-triallyl-ammoniumchlorid, Tetraallyl-ammoniumchlorid, Triallyl-aminhydrochlorid, N,N,N',N'-Tetraallyl-ethylendiaminhydrochlorid oder Methylen-bisacrylamid eingesetzt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß die Flockung bei 278 bis 340K durchgeführt wird.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD29502486A DD292218A5 (de) | 1986-10-06 | 1986-10-06 | Verfahren zur abtrennung von in wasser suspendierten feststoffen |
Applications Claiming Priority (1)
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| DD (1) | DD292218A5 (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4214064A1 (de) * | 1992-04-30 | 1993-11-04 | Infan Gmbh | Verfahren zur abproduktfreien baustoffgewinnung |
| DE10211561B4 (de) * | 2002-03-15 | 2006-04-06 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Wasserlösliche ionische Copolymere |
-
1986
- 1986-10-06 DD DD29502486A patent/DD292218A5/de not_active IP Right Cessation
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|---|---|---|---|---|
| DE4214064A1 (de) * | 1992-04-30 | 1993-11-04 | Infan Gmbh | Verfahren zur abproduktfreien baustoffgewinnung |
| DE10211561B4 (de) * | 2002-03-15 | 2006-04-06 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Wasserlösliche ionische Copolymere |
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