DD292642A5 - Verfahren zur abtrennung von feststoffen aus waessrigen suspensionen oder schlaemmen - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Abtrennung von Feststoffen aus waeszrigen Suspensionen oder Schlaemmen mit Gehalten von 0,01 bis 200 g/l, das bei der Trinkwasseraufbereitung, der Brauchwasserversorgung sowie bei weiteren Trennprozeszen genutzt wird. Dazu wird ein wasserloesliches hochverzweigtes Copolymer aus Dimethyldiallyl-ammoniumchlorid und 0,1 bis 3,0 * eines vernetzenden Comonomeren in Mengen von 0,005 bis 2% und ein Acryloguanamin-Copolymer in Mengen von 0,01 bis 5%, jeweils bezogen auf den Feststoffgehalt der Suspension oder des Schlammes, eingesetzt. Nach Flockung und/oder Schlammverdichtung werden Feststoffe und klares Wasser in bekannter Weise abgetrennt.{Abwasserbehandlung; Schlammentwaesserung; Feststoffgehalt; Flockung, wasserloesliche organische Polymere; Poly(dimethyl-diallyl-ammoniumchlorid); Abtrennung; Verdichtung}
Description
CONH
.CH0-CH-
2 i.
.CH2-CH-GH2-CH-
2-C N===C
•C==N— L-OH2-L-OH,
mit 0är,s,t,h,n,m^1000 Kettenbausteinen im Polymermolekül und einer Molmasse >2000 Dalton in Mengen von 0,01 bis 5% und ein wasserlösliches, hochverzweigtes, hochmolekulares Copolymer aus Dimethyl-diallyl-ammoniumchlorid und 0,1 bis 3,0 Mol.-% eines vernetzenden Comonomeren in Mengen von 0,005 bis 2%, jeweils bezogen auf den Feststoffgehalt der Suspension oder des Schlammes einzeln oder gemeinsam zugesetzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß als vernetzende Comonomere Ammoniumsalze mit mehr als zwei Allylgruppen eingesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß als Ammoniumsalze Methyltriallyl-ammoniumchlorid und/oder Tetraallyl-ammoniumchlorid eingesetzt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß bei einem pH-Wert der wäßrigen Suspension oder des Schlammes von 3 bis 9 geflockt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 und 4, gekennzeichnet dadurch, daß bei Temperaturen von 276 bis 333 K geflockt wird.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von suspendierten organischen und/oder anorganischen Feststoffen aus wäßrigen Suspensionen sowie Wasserschlämmen. Das Verfahren eignet sich sowohl bei der Trinkwasseraufbereitung, der Brauchwassererzeugung als auch bei der Reinigung von kommunalen und industriellen Abwässern.
Die Abtrennung von anorganischen oder organischen Feststoffen, die in Wasser suspendiert sind, ist ein vielfältig angewandter Prozeß. Er hat große Bedeutung erlangt bei der Trinkwasseraufbereitung, der Brauchwassorerzeugung und der Reinigung von kommunalen und industriellen Abwässern. Derartige Phasentrennungen erfolgen auch innerhalb technischer Prozesse, z. B. bei der Erzaufbereitung im Bergbau.
Zur Beschleunigung der Phasentrennung und der Sedimentation der Feststoffe werden der aufzutrennenden Suspension häufig wasserlösliche organische Polymere als Flockungsmittel zugesetzt. Dadurch kann der Durchsatz in einer existenten Anlage erhöhi /erden. Weiterhin wird durch den Einsatz dieser Flockungsmittel eine verbesserte Trennleistung, d. h. ein höherer Abscheidungsgrad der suspendierten Materialien und damit eine erhöhte Reinheit des Wassers erreicht.
Als Flockungsmittel werden wasserlösliche kationische, anionischö oder nichtionische Polymere genutzt. Zu den kationischen wasserlöslichen Polymeren gehören Homopolymere, wie- z. B. Polyethylenimin oder Polyldimethyl-diallyl-ammoniumchlcrid) oder polymere quartäre Ester oder Amide der Acrylsäure oder aber Copolymere, die kationische Gruppen enthalten, z. B.
entsprechende Copolymere des Acrylamide. Dabei gelangen üblicherweise 0,2 bis 2 % Flockungsmittel, bezogen auf den Feststoffgehalt der Suspension, zur Anwendung (Ullmann, Enzyklopädie der technischen Chemie, 4. Auflage, Verlag Chemie, Bd.6,S.442).
Zur Verbesserung der Trennprozesse bei der Abwasserbehandlung wird Poly(dimethyl-diallyl-ammoniumchlorid) (PoIy-DMDAAC) eingesetzt (E.Blitz, W.Czysz, Abwassertechnologie, Springer-Verlag, Berlin 1984, S.574). In der US-PS 3171 805 und der GB-PS 1084540 wird ebenfalls die Anwendung von PoIy-DMDAAC zur Wasserreinigung beschrieben. Als Flockungsmittel für die Schlammentwässerung werden vorwiegend kationaktive wasserlösliche Polymere herangezogen (E. Blitz, W. Czysz, Abwassertechnologie, Springer-Verlag, Berlin 1984, S. 899,901), darunter Poly(dimethyl-diallylammoniumchlorid) (PoIy-DMDAAC) (ebenda S. 574). Auch hier werden Einsatzmengen von 0,2 bis 2 % Flockungsmittel, bezogen auf den Feststoffgehalt der Suspension, genannt. PoIy-DMDAAC wird auch in anderen Übersichten (Ullmann, Encyclopädie der technischen Chemie, 4.Auflage, Verlag Chemie, Band 11, S. 584) neben kationischen Copolymeren des Acrylamide und Polyaminen als allgemein genutztes Flockungsmittel bei der Schlammentwässerung genannt und in der wissenschaftlichen Literatur (L. K. Wang, M. H. Wang, R. C. Ziegler, M. P. Strier, Ind. Engng. Chem. Product Res. Dev. 1977,16,311) für derartige Anwendungen bechrieben. So kann bei der Wasserreinigung mit anorganischen Eisen- oder Aluminiumsalzen mit PoIy-DMDAAC eine verbesserte Abscheidung des Hydroxidschlamms und eine Schlammverdichtung erreicht werden (Ch. Wandrey, W.Jaeger.J.Wotzka, W.Starke, Wasserwirtschaft-Wassertechnik34 (1984] 187).
Neben den Homopolymeren PoIy-DMDAAC gelangen auch Copolymere des DMDAAC als Flockungsmittel bei der Klärung von Suspensionen sowie bei der Schlammentwässerung zum Einsatz. So wird in den US-PS 3171805,3147218 und den GB-PS 1084540,1287489 die Anwendung von Copolymeren des Acrylamids mit DMDAAC für Wasserreinigungsprozesse beschrieben.
Alle bisher genannten Homo- und Copolymeren des DMDAAC haben eine lineare Struktur. In einer Publikation von J. E. Morgan, M.A. Yorke und J.E. Boothe („Ions in Polymers", Advances in Chomistry Ser. 187, S.235ff.) wi' d darauf hingewiesen, daß Copolymere des DMDAAC mit verzweigter Struktur, die durch Copolymerisation mit sehr geringen Anteilen eines vernetzenden Comonomeren hergestellt werden, zu einer Erhöhung der Geschwindigkeit bei der Schlamp !entwässerung führen können. Dieser Effekt ist jedoch ausschließlich auf Bioschlämme (Belebtschlämme der Belüftungsbacken von Abwasseranlagen) beschränkt. Bei anderen Schlämmen, z. B. den Rohschlämmen aus Vorklärbecken, wurde Keine Erhöhung der Entwässerungsgeschwindigkeit beobachtet. Außerdem wird in derselben Publikation mitgeteilt, daß eine Korrelation zwischen der Entwässerungsgeschwindigkeit des Bioschlammes und dam Anteil an vernetzendem Comonomer in dem Copolymer des DMDAAC besteht. Die Entwässerungsgeschwindigkeit steigt mit steigendem Comonomergehalt zunächst an. Sie erreicht ein Optimum bei Comonomergehalten <0,5%; für Copolymere, die durch Lösungspolymerisation von DMDAAC mit Methyltriallyl-ammoniumchlorid hergestellt wurden, liegt das Optimum bei 0,035 Mol.-% des Comonomeren. Höhere Anteile an vernetzendem Comonomer im Copolymer führen bei gleicher Einsatzmenge an Polymer dann zu einer erheblichen Abnahme der Entwässerungsgeschwindigkeit. Die genannten Verfahren haben den Nachteil, daß die Flockungsmittel nicht universell einsetzbar sind und die Trenneffektivität im allgemeinen nicht ausreichend ist. Außerdem sind die Einsatzmengen an Flockungsmittel, dessen Kosten den Trennprozeß ökonomisch belasten, noch zu hoch.
Bekannt ist weiterhin die Anwendung eines organischen Primärflockungsmittels (Acryloguanamin-Copolymer mit einer Molmasse > 2000) als Flockungsmittel bei der Suspensionsklärung und der Schlammverdichtung (DD-PS 217195). Nachteilig sind hier insbesondere die hohen Einsatzmonyen und die nicht ausreichenden Trennoffekie.
Das Ziel der Erfindung besteht darin, ein ökonomisch günstiges Verführen zu entwickeln, mit dem sowohl aus wäßrigen Suspensionen alle organischen und/oder anorganischen Feststoffe vollständig abgetrennt werden können als auch bei der Schlammentwässerung eine hohe Schlammverdichtung erreicht wird, wobei der Anteil an Flockungsmittel sehr gering gehalten wird.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Entfernung von in Wasser suspendierten organischen und/oder anorganischen Feststoffen und zur Entwässerung von entsprechenden Schlämmen unter Verwendung organischer Polymerer zu entwickeln, mit dem bei geringem Polymeranteil eine hohe Trennleistung erzielt wird, wobei der Feststoffgehalt im wäßrigen System in weiten Grenzen von 0,01 bis 200g/l liegen kann.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß der Suspension bzw. dem Schlamm eine salzsaure Lösung des im Neutralbereich in Wasser unlöslichen Acryloguanamin-Copolymeren der chemischen Grundstruktur
CH2-CH-
COKH.
•CH2-CH·
COOH
CH9-CH-
C=NH
NH
C=NH
NH
CN
rt ** ViI ~* — *
CH-CH2-CH—CH2-
-m
mit O < r, s, t, h, n, m < 10OO Kettenbaustsinen im Polymermolekül und einer Molmasse > 2000, hergestellt durch Modifizierung von Polyacrylnitril mit Dicyandiamid (PAN-DCD) und ein hochverzweigtes, wasserlösliches Copolymer aus DMDAAC und einem Anteil an vernetzendem Comonomer von 0,1 bis 3,0Mol.-%, das eine Molmasse >80000g/Mol hat, zugegeben wird. Als vernetzende Comonomere können Ammoniumsalze mit mehr als zwei Allylgruppen, z. B. Methyl-triallyl-ammoniumchlorid (MTAAC) und/oder Tetraallylammoniumchlorid (TAAC), eingesetzt werden. Dio Herstellung des hochverzweigten PoIy-DMDAAC erfolgt durch Copolymerisation von DMDAAC mit dem vernetzenden Comonomer in wäßriger Lösung unter Dosierung des Vernetzers, wobei die Zudosierung während der fortschreitenden Homopolymerisation oder Copolymerisation des DMDAAC nach Umsätzen zwischen 25 und 9O0C erfolgt.
PAN-DCD ist ein im Neutralbereich in Wasser unlösliches Polymeres mit sauren und basischen Gruppen und im pH-Bereich 3 bis 9 zwischen 274 und 333 K anwendbar.
Daraus bestimmten sich auch die Anwendungsgrenzen der Flockungsmittelkombiriation.
Die Zugabe des PAN-DCD und des hochverzweigten PoIy-DMDAAC zu der Suspension oder dem Schlamm kann gleichzeitig oder nacheinander erfolgen.
Die Flockung oder Schlammverdichtung erfolgt in der Weise, daß der zu behandelnden Suspension bzw. dem Schlamm die gewünschten Mengen an Polymeren gleichzeitig oder nacheinander zugesetzt wurden und anschließend mit üblichen technischen Vorrichtungen intensiv durchgemischt wird.
Aus den geflockten Suspensionen können die Feststoffe in bekannter Weise abgetrennt werden. Nach Verdichtung der Schlämme kann das geklärte Wasser mittels geeigneter Vorrichtungen abgezogen werden.
Das hochverzwoigte PoIy-DMDAAC wird in Mengen von 0,005 bis 2 %, bezogen auf den ΡββίέΙο^βΙίθΙΐ der Suspension oder des Schlammes, eingesetzt. Das PAN-DCD kommt in Mengen von 0,01 bis 5%, bezogen auf den Feststoffgehalt der Suspension oder des Schlammes, zur Anwendung. Durch die Kombination der beiden Polymeren werden erheblich bessere Trenneffekte als bei alleinigem Einsatz erzielt. Sie können in allen üblichen technischen Vorrichtungen angewandt werden und sind im pH-Bereich von 3 bis 9 Temperaturen zwischen 276 K und 333 K sowohl für die Abtrennung von organischen als auch anorganischen Feststoffen aus wäßriger Suspension als auch die Entwässerung von Schlämmen unterschiedlicher Zusammensetzung und Herkunft geeignet. Die Feststoffe Jerzu trennenden Medien können zwischen 0,01 und 200g/l liegen.
Ausführungsbeispiele
In den folgenden Ausführungsbeispielen wird das hochverzweigte PoIy-DMDAAC alsO,1%ige wäßrige Lösung und das PAfJ-DCD als 1%ige Lösung in Vio normaler Salzsäure zu der zu flockenden Suspension zugesetzt.
100ml einer Suspension von Kaolin in Wasser mit einem Feststoffgehalt von 2g/l und einem pH-Wert von 6,7 wurden bei 293K die entsprechenden Mengen der Polymeren zugesetzt und mittels eines Rührers 4min. mit 200U/min durchmischt. Anschließend wurde die Sedimentationsgeschwindigkeit der Feststoffe und die nach der Sedimentation erreichte Transparenz des Wassers gemessen. Die Ergebnisse enthält Tabelle 1.
| Nr. | Polymer 1 | Art | Menge | PAN-DCD | Sedimentations | Trans |
| geschwindigkeit | parenz | |||||
| PoIy-DMDAAC (Homopolymer) | mg/l | mg/l | m/h | % | ||
| 1 | PoIy-DMDAAC (Homopolymer) | 1 | _ | 4,81 | 78,6 | |
| 2 | - | 1 | 20 | 12,0 | 79,1 | |
| 3 | Copolymer aus DMDAAC | - | 20 | 8,6 | 56,4 | |
| 4 | und 0,035 Mol-% MTAAC | |||||
| Copolymer aus DMDAAC | 1 | - | 5,7 | 80,4 | ||
| CJl | und 0,035 Mol-% MTAAC | |||||
| Copolymer aus DMDAAC | 1 | 20 | 12,5 | 85,4 | ||
| 6 | und 0,1 Mol-% MTAAC | |||||
| Copolymer aus DMDAAC | 1 | - | 7,1 | 81,7 | ||
| 7 | und 0,1 Mol-%MTAAC | |||||
| Copolymer aus DMDAAC | 1 | 20 | 12,9 | 85,7 | ||
| 8 | und 0,5 Mol-% MTAAC | |||||
| Copolymer aus DMDAAC | 1 | 9,20 | 82,1 | |||
| 9 | und 0,5 Mol-% MTAAC | |||||
| Copolymer aus DMDAAC | 1 | 20 | 14,1 | 87,1 | ||
| 10 | und 1,5 Mol-% MTAAC | |||||
| Copolymer aus DMDAAC | 1 | - | 12,10 | 85,2 | ||
| 11 | und 1,5 Mol-% MTAAC | |||||
| Copolymer aus DMDAAC | 1 | 20 | 17,2 | 91,7 | ||
| 12 | und 3,0 Mol-% MTAAC | |||||
| Copolymer aus DMDAAC | 1 | - | 13,50 | 87,1 | ||
| 13 | und 3,0 Mol-% MTAAC | |||||
| Copolymer aus DMDAAC | 1 | 20 | 17,9 | 92,9 | ||
| 14 | und 1,5 Mol-% TAAC | |||||
| Copolymer aus DMDAAC | 1 | - | 12,70 | 85,5 | ||
| 15 | und 1,5 Mol-% TAAC | |||||
| 1 | 20 | 17,5 | 92,0 |
Ein Abwasser aus einem Betrieb der chemischen Industrie mit einem pH-Weri von 3 und einem Feststoffgehalt anorganischem Material von 0,01 g/l wurde entsprechend der Verfahrensweise in Beispiel 1 bei 276 K behandelt. Folgende Sedimentationsgeschwindigkeiten ν wurden ermittelt: Zusatz von 0,2 mg/l des Copolymeren aus DMDAAC und 1,5Mol-% MTAAC ergibt ν = 10,5 m/h. Zusatz von 0,5mg/l PAN-DCD ergibt ν = 7,8 m/h. Zusatz von 0,2 mg/l des genannten Copolymeren und 0,5 mg/l PAN-DCD ergibt v= 16,9 m/h.
Einer Lehmaufschlämmung mit einem Feststoffgehalt von 200g/l wurde bei 292 K die gewünschte Menge an Polymer zugesetzt, die Aufschlämmung 5 min durch Schütteln durchmischt und anschließend die Sedimentationsgeschwindigkeit durch Ermittlung des abgesetzten Schlammvolumens VoIs nach bestimmten Zeiten bestimmt. Je schneller das Schlammvolumen abnimmt, desto größer ist die Sedimentationsgeschwindigkeit. Die Ergebnisse enthält Tabelle 2.
Zusatz
Benötigte Sedimentationszeiten in min für
7OmIVoI8 6OmIVoI3 50mlVols
4OmIVoIs
10 mg/l Copolymer aus DMDAAC und 1,5 Mol-% MTAAC 17
20 mg/l PAN-DCD 30
10 mg/l Copolymer aus DMDAAC und 1,5 Mol-% MTAAC und 20 mg/l PAN-DCD 17
80
20 50
20
25 65
25
50 85
30
Einem industriellen Schlamm mit einem pH-Wert von 9 und einem Feststoffgehalt von 41 g/l wurde bei 333 K die gewünschte Menge an Polymer zugesetzt, die Aufschlämmung 5min durch Schütteln durchmischt und anschließend nach einer Standzeit von 45min in einem 50-ml-Schütteltrichter die Schlammverdichtung gemessen und die Wasserphase beurteilt. Zusatz von 100mg/l des Copolymeren aus DMDAAC und 1,5Mol-% MTAAC ergab eine Schlammverdichtung auf 38ml bei sehr klarem Überstand. Zusatz von 100 mg/l PAN-DCD ergab eine Schlammverdichtung auf 45ml bei klarem Überstand. Zusatz von 20mg/l des Copolymeren und 50mg/l PAN/DCD ergab eine Schlammverdichtung auf 27ml bei sehr klarem Überstand.
Ein Bio schlamm auseinor kommunalen Kläranlage mit einem Feststoffgehalt vn 63g/l wurde entsprechend der Verfahrensweise in Beispiel 4 bei 292K untersucht. Zuäatz von 100mg/i des Copolymeren ergab eine Verdichtung auf 34ml bei sahr klarem Überstand. Zualz von 100mg/l PAN-DCD ergab eine Verdichtung auf 44ml bei klarem Überstand. Zusatz von 20mg/l des rüM und 50mg/l PAN-DCD ergab eine Schlammverdichtung auf 28ml bei sehr klarem Überstand.
Ein Rohschlamm aus einem Vorklärbecken der industriellen Abwasserreinigung mit einem Feststoffgehalt von 42g/l wurde entsprechend der Verfahrensweise in Beispiel 4 untersucht. Die Ergebnisse enthält Tabelle 3.
Nr. Polymer 1 Menge PAN-DCD Schlammverdichtung
Art mg/l mg/l aufml
1 PoIy-DMDAAC (Homopolymer)
3 PoIy-DMDAAC (Homopolymer)
4 Copolymer aus DMDAAC
ti. 0,035 Mol-% MTAAC
5 Copolymer aus DMDAAC u. 0,035 Mol-% MTAAC
6 Copolymer aus DMDAAC u. 1,5 Mol-% MTAAC
7 Copolymer aus DMDAAC u. 1,5 fvioi-% MTAAC
| 100 | — | 45 |
| - | 100 | 44 |
| 100 | 100 | 40 |
| "00 | - | 44 |
| 100 | 100 | 40 |
| 100 | - | 36 |
| 20 | 50 | 28 |
Claims (1)
- Patentansprüche:1. Verfahren zur Abtrennung von Feststoffen aus wäßrigen Suspensionen oder Wasserschlämmen mit organischen Polymeren, gekennzeichnet dadurch, daß der Suspension oder dem Schlamm eine salzsaure Lösung des im Neutralbereich in Wasser unlöslichen Acryloguanamin-Copolymeren der Formel I-- CH2-CH
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD29502686A DD292642A5 (de) | 1986-10-06 | 1986-10-06 | Verfahren zur abtrennung von feststoffen aus waessrigen suspensionen oder schlaemmen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD29502686A DD292642A5 (de) | 1986-10-06 | 1986-10-06 | Verfahren zur abtrennung von feststoffen aus waessrigen suspensionen oder schlaemmen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD292642A5 true DD292642A5 (de) | 1991-08-08 |
Family
ID=5582906
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD29502686A DD292642A5 (de) | 1986-10-06 | 1986-10-06 | Verfahren zur abtrennung von feststoffen aus waessrigen suspensionen oder schlaemmen |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD292642A5 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4214064A1 (de) * | 1992-04-30 | 1993-11-04 | Infan Gmbh | Verfahren zur abproduktfreien baustoffgewinnung |
-
1986
- 1986-10-06 DD DD29502686A patent/DD292642A5/de not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4214064A1 (de) * | 1992-04-30 | 1993-11-04 | Infan Gmbh | Verfahren zur abproduktfreien baustoffgewinnung |
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