DD292465A5 - Verfahren zur herstellung von ethylen-vinylacetat-copolymeren - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren. Ziel ist die Verbesserung der OEkonomie und die Verbesserung der Qualitaet der erzeugten Endprodukte im Langzeitbetrieb. Es wird erreicht durch zweistufige Kompression eines Gemisches aus Ethylen, Vinylacetat, freie Radikale liefernden Verbindungen, ggf. Kettenreglern und weiteren Modifizierungsmitteln, Polymerisation bei 150 bis 230 MPa und Temperaturen von 423 bis 573 K, zweistufiger Abtrennung des Polymeren und Rueckfuehrung der nicht umgesetzten Bestandteile, wobei erfindungsgemaesz das aus dem Niederdruckabscheider abgetrennte Rueckgas auf 313 bis 323 K abgekuehlt wird, die dabei abgeschiedenen Verunreinigungen ausgekreist werden, das Niederdruckrueckgas in einer zweiten Stufe auf 288 bis 293 K abgekuehlt wird, das verbleibende Rueckgas in einen kombinierten Vor- und Zwischendruckkompressor geleitet wird und das abgeschiedene Rueckvinylacetat im Volumenverhaeltnis 1:2,5 bis 1:4 mit Frischvinylacetat gemischt und dem Zwischendruckrueckgas der Polymerisationsanlage zugefuehrt wird. Das Frischvinylacetat wird vorteilhafterweise vor der Zugabe mittels bekannter Molsiebe getrocknet.{Ethylen-Vinylacetat-Copolymere; Polymerisationsanlage; Langzeitbetrieb; OEkonomie; Qualitaet; Niederdruckrueckgas; Kuehlen; abscheiden; Rueckvinylacetat; Frischvinylacetat; Volumenverhaeltnis}
Description
Hierzu 1 Seite Zeichnung Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren nach dem Hochdruckmassepolymerisatlonsverfahren, unabhängig vom Reaktortyp und der Zahl der Reaktionszonen.
Charakteristik des bekannten Standes der Technik
Die Herstellung von Polyethylen und von Ethylencopolymeren nach dem Hochdruckmassepolymerisationsverfahren ist allgemein bekannt (z. B. Ullmann's Encyklopädie der techn. Chemie, Bd. 19 (1980] S. 169-178).
Auf Grund der stark exothermen Wachstumsreaktion und der begrenzten Wärmezufuhr kann man keine vollständige Umsetzung der Monomeren je Reaktorbeschickung vornehmen. Aus diesem Grunde werden die nichtumgesetzten Reaktionspartner abgetrennt und im Kreislauf zurückgeführt.
Die Aufarbeitung des aus dem Reaktor austretenden Reaktionsgemisches erfolgt in der Weise, daß ei as Reaktionsgemisch zunächst auf einen Zwischendruck von 15 bis 35 MPa entspannt und einem Zwischendruckabscheider zugeführt wird. Das in diesem Abscheider unter diesem Druck ausgasende Monomere bzw. Comonomerengemisch wird über einen Zwischendruckrückgasweg im Kreislauf zum Reaktionsdruckkompressor zurückgeführt. Die Polymerschmelze wird dagegen einer weiteren Entspannung in einem Niederdruckabscheider bei einem Druck von 0,1 bis 1 MPa ausgesetzt. Die unter diesen Bedingungen noch aus der Polymerschmelze ausgasenden Monomer- bzw. Comonomermengen werden analog dem Zwischendruckrückgas im Kreislauf über einen entsprechenden Niederdruckrückgasweg erneut der Kompression zugeführt. Die Rückgaswege bestehen dabei aus einem System von Kühl- und Abscheidevorrichtungen, in denen die im Kreislauf in den Prozeß zurückgeführten Monomer- bzw. Comonomermengen des Zwischendruck- und des Niederdruckrückgases stufenweise auf die jeweiligen Kompressorenansaugtomperaturen gekühlt und die dabei auskondensierenden Polymer- und Ölbestandteile abgeschieden werden.
Es ist eine Reihe von Verfahren bekannt, nach denen die Reinigung der nichtumgosetzten Monomeren unter den Bedingungen des Zwischendrucksystems durchgeführt wird.
Auch für die Behandlung der Schmelze im Niederdruckabscheider und die Reinigung des Niederdruckrückgases sind verschiedene Verfahren bekannt geworden, zum Teil auch in Verbindung mit dem Zwischendruckrückgas gemeinsam.
Die DE-OS 2 854151 beschreibt ein Verfahren zur \ erbesserten Abscheidung der im Polymerisationsprozeß nichtumgesetzten Comonomeren. Dabei wird nur ein geringer Teil der ai/o der Hochdruckprodukttrennzone rückgeführten Gasmenge in die Tieftemperaturtrennzone eingeleitet und die aus g'~- Niederdruckprodukttrennzone abgezogene Gasmenge restlos dem Vorverdichter zugeführt.
Eine solche Verfahrensweise ist sowohl sehr unwirtschaftlich als auch schlecht für die Qualitätseinhaltung der Endprodukte. So muß man mit einem Tieftemperaturabscheider (unter O0C) arbeiten, von 300 auf 20 bar entspannen (Verlust an Kompressionsenergie) und einen großen Anteil an Rückgas in das Abgas abgeben (etwa 1 % des Einsatzgases), das zudem noch
einen Restvinylacetatgehalt aufweist, der bei eventueller anderweitiger Verarbeitung, z. B. bei Alkylierungen, Hydrierungen,
usw. als Katalysatorgift wirkt. v
Oa aus dem Niederdruckrückgas kein Comonomeree abgeschieden wird, kommt es im Langzeitbetrieb zur Anreicherung niedrigsiedender Bestandteile und von Essigsäure, was sich negativ auf die Qualität der Endprodukte auswirkt.
Aus der DE-OS 2802866 ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Ethylencopolymeren bekannt, bei dem ausschließlich die aus der Niederdruckprodukttrennzone abgezogene Gasmenge komprimiert, gekühlt und in einem
eingespeist werden. Dabei wird die aus der Niederdruckprodukttrennzone kommende Gasmenge auf 10 bis 20bar komprimiert, auf eine Temperatur von -10 bis -3O0C gekühlt und in den Tieftemperaturabscheider geführt. Das abgeschiedene Comonomere wird wieder in den Prozeß zurückgeführt. Das im Tieftemperaturabscheider abgetrennte Ethylen wird zum Teil als Rückgas zur weiteren Polymerisation verwendet, zum Teil in die Abgasleitung eingeleitet. Vorzugsweise wird etwa ein Drittel des aus dem Niederdruckabscheider stammenden Ethylenrücklaufstrom in den Polymerisationsprozeß zurückgeführt und zwei Drittel werden als Abgas abgegeben.
Obwohl durch die Anwendung der vorgeschlagenen Variante gewisse Verbesserungen bei der Abscheidung erreicht werden, hat dieses Verfahren folgende Nachteile:
Ein wesentlicher Nachteil ist die ökonomisch aufwendige Tieftemperaturkühlung des gesamten Niederdruckrückgases.
Besonders bei der Herstellung von Copolymeren mit über 30 Masseanteilen in % Comonomeren ist auf Grund der Erhöhung der Löslichkeit des Copolymeren in dem Monomerengemisch die Gefahr des Lösens von Copolymeren gegeben, so daß ohne vorherige Abscheidung die Kompression auf 10 bis 20bar mit großen Risiken behaftet ist. Andererseits kommt es während der Kompression des Niederdruckrückgases auf Grund des hohen Comonomerengehaltes zu einer Trennung von flüssigen (Vinylacetat) und gasförmigen (Ethylen) Monomeren, so daß es innerhalb des Kompressors zu sogenannten Flüssigkeitsschlägen kommt, die zu einer sehr hohen Belastung führen. Von besonderem Nachteil ist weiterhin, daß noch zwei Drittel des Ethylens, das nach der Tieftemperaturabscheidung entspannt wird, aus dem Prozeß als Abgas abgeführt werden und dieses Ethylengas noch 0,2 Masseanteile in % Comonomeres enthält, das damit ebenfalls verloren ist.
Nachteilig ist weiterhin, daß da j durch die Polymerisation verbrauchte Comonomere, das unter Normalbedingungen als Flüssigkeit vorliegt, noch auf den Druck des „Rückvinylacetats" von 10 bis 20bar komprimiert werden muß, um dann mit diesem gemeinsam auf den Vordruck des Nachverdichters komprimiert zu werden. Es ist weiterhin von Nachteil, daß unter den im Niederdruckabscheider bestehenden Drücken von 3 bis 15 bar noch ein relativ hoher Anteil an Restmonomeren im ausgetragenen Copolymeren enthalten ist.
Monomeren ohne separate Wiederaufbereitung wieder einsetzen zu können und damit praktisch keine Abgabe in das Abgas bzw. Abprodukt erfolgen muß. Dabei wird das Niederdruckrückgas stufenweise gekühlt. Zunächst wird bei 303K bis 333 K eine Abscheidung von mitgerissenen bzw. gelösten niedermolekularen Bestandteilen vorgenommen und die Abscheidung bei weiterer Kühlung bei 263 bis 273K fortgeführt und danach werden die dabei voneinander getrennten Monomeren direkt wieder in den Prozeß zurückgeführt. Diese Verfahrensweise ist unökonomisch. Man kommt nicht ohne Tieftemperaturabscheider (unter 0°C) aus. Im Langzeitbetrieb treten Wirkungsverluste auf, da durch die starke Abkühlung des Gemisches unter Null Grad die noch im Gemisch gelösten niedermolekularen Anteile sich auf der Innenwand niederschlagen. Die DD-PS 260399 beschreibt ein Verfahren zur Verbessei ung der Kompression comonomerenreichen Niederdruckrückgases zur Vermeidung von Flüssigkeitsschlägen im Kompressor, ohne die Notwendigkeit der Tiefkühlung des Niederdruckrückgases zum Zwecke der nahezu vollständigen Abtrennung der Comonomeren.
Die Aufgabe wird gelöst durch ein Hochdruckpolymerrsationsverfahren mit zweistufiger Abtrennung (Hochdruck- und Niederdruckabscheider) ohne Tiefkühlung, indem bei einem Druck von 0,15 bis 1 Mr*a und einer Temperatur von 283 bis 303 K sowie eine vom Umsatz im Reaktor und dem Comonomerengehalt des Copolymeren abhängige Teilmenge des Comonomeren auskondensiert und abgetrennt wird, so daß sich ein Comonomerengehalt von >8 bis 50 Masseanteilen in % im Niederdruckrückgas einstellt, und anschließender Verdünnung durch Hinzufügen von Frischethylen auf einen Comonomerengehalt von <8 Masseanteilen in % und Kompression in einem Vordruckkompressor auf <0,85MPa und >313K und einer weiteren Verdünnung durch erneutes Hinzufügen von Frischethylen auf max. 4 Masseanteile in % Comonomeres und anschließender Verdichtung in einem Zwischendruckkompressor von <0,85MPa auf einen Zwischendruck von 15 bis 50MPa, wobei bei Stufendrücken zwischen 1 und 4 MPa eine Temperatur von 308 K nicht unterschritten wird.
Das Verfahren ist mit einem hohen Regelaufwand verbunden. Der Umsatz kann meist erst nach einer Stunde bestimmt werden, so daß die auszukondensierende Teilmenge des Comonomeren erst wesentlich später festgelegt werden kann und es zu negativen Auswirkungen kommt.
Die Regelung einer konstanten Vinylacetatkonzentration im Reaktionsgasgemisch gestaltet sich schwierig. Dadurch treten auch teilweise unzulässige Schwankungen des Schmelzindexes der Syntheseprodukte auf.
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung sind die Verbesserung der Ökonomie des Herstellungsprozesses und eine Verbesserung der Qualität der erzeugten Endprodukte im Langzeitbotriel,
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Bedingungen zu schaffen für eine qualitätsgerechte Produktion von Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren nach dem Hochdruckmassepolymerisationsprozeß im Dauerbetrieb unter weitestgehender Verwendung der '•.js dem Niederdruckrestgas ausgekreisten, nichtumgesetzten Bestandteile, ohne kostenintensive Aufbereitung.
Die Aufgabe wurde gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung von Ethylen-Vlnylacetat-Copolymeren mit Vinylacetatgehalten von 10 bis 35 Masseanteilen in % nach dem Hochdruckmasseverfahren durch stufenweises Komprimieren eines Gemisches aus Ethylen und Vinylacetat In einem Vor· und Zwischendruckkompressor und einem Reaktionsdruckkompressor und Copolymerisation in einer Polymerisationseinheit bei Drücken von 150 bis 230 MPa und Temperaturen von 423 bis 573 K, in Gegenwart von freie Radikale bildenden Polymerisationsinitiatoren, gegebenenfalls Kettenreglern und gegebenenfalls weiteren Modifizierungsmitteln, Überführen des gebildeten Reaktionsgemisches in eine Hochdruckprodukttrennzone, in der ein Druck von 15 bis 35 MPa und eine Temperatur von 423 bis 523 K herrschen, in eine darauffolgende Niederdruckprodukttrennzone, in der ein Druck zwischen 0,1 und 1 MPa und eine Temperatur zwischen 423 und 523 K herrschen und der eine zweistufige Trennung des Niederdruckrückgases folgt, in ein Austragsorgan und Rückführung der nichtumgesetzten Gasmengen aus Ethylen, Vinylacetat und teilweise Verunreinigungen aus der Hochdruck- und der Niederdruckprodukttrennzone ohne Tieftemperaturabscheider in den Polymerisationsprozeß, indem erfindungsgemäß das aus dem Niederdruckabscheider abgotrennte Rückgas auf 313K bis 323 K abgekühlt wird, die dabei abgeschiedenen Verunreinigungen ausgekreist werden, das Niederdruckrückgas in einer zweiten Stufe auf 288 bis 293 K abgekühlt wird, das verbleibende Rückgas in einen kombinierten Vor- und Zwischendruckkompressor geleitet wird und das abgeschiedene Rückvinylacetat im Volumenverhältnis 1:2,5 bis 1:4 mit Frischvinylacetat gemischt und dem Zwischendruckrückgas der Polymerisationsanlage zugeführt wird. Vorteilhafterweise kann das zugesetzte Frischvinylacetat vor der Zugabe mittels bekannter Molsiebe getrocknet werden.
Bei der erfindungsgemäßen Verfahrensweise kommt es überraschenderweise während der Produktion zu einer
Eine Tieftemperaturkühlung des gesamten Niederdruckrückgases ist nicht erforderlich. Die sonst übliche Aufbereitung des anfallenden Vinylacetates in großen Mengen entfällt.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Ausführungsbeispiele und der Zeichnung näher erläutert: In den Beispielen bedeuten NL = Normliter, ND = Niederdruck, ZD = Zwischendruck.
Ausführungsbeispiele
In einer Hochdruckrohrroaktoranlage gemäß Zeichnung wurde dem Reaktionssystem 4, bestehend aus zwei Reaktionszonen, ein
ein Peroxidgemisch, bestehend aus 3 Gewichtsteilen 3,5,5-Trimethylhexanoylperoxid und 1 Gewichtsteil Di-tert.-butylperoenzoat, gelöst in Paraffine!, verwendet und damit Reaktormaximaltemperaturen von 519 K in Zone 1 und 521K in Zone 2 eingestellt.
Nach Ablauf der Reaktion erfolgte die Entspannung des Reaktionsgemisches über das Reaktorregelventil 5 in den
Zwischendruckkühl- und Abscheidesystem 8 gekühlt und von mitgerissenen niedermolekularen Bestandteilen gereinigt wieder dem Reaktionsdruckkompressor 3 zugeführt. Die Schmelze gelangt in den Niederdruckproduktabscheider 9, in dem eine weitere Abtrennung noch ausgasender Monomerer erfolgt.
Während das Copolymerisat in einer Menge von 1890kg/h mittels Extruder ausgetragen wurde, wurde das ausgegaste Monomere im 1. ND-Restgaskühler 10 auf 314 K abgekühlt und dem 1. ND-Restgasabscheider 11 zugeführt. Im folgenden 2. ND-
als sogenanntes Rückvinylacetat abgeschieden.
Das gereinigte ND-Restgas 18 wird mit Frischothylen 1 vermischt und im Zwischendruckkompressor 2 auf den Zwischendruck komprimiert und anschließend mit dem ZD-Rückgas 19 vereinigt. Das im 2. ND-Restgasabscheider anfallende Rückvinylacetat wird über eine Behälterstandregelung in den Rückvinylacetatbehälter 14 abgelassen. Dieser steht mit dem Vinylacetatdosierbehälter 15 über ein Rohr, welches als Mischrohr im Behälter 15 endet, in hydrostatischer Verbindung. Es erfolgt eine kontinuierliche Vermischung mit dem Frischvinylacetat 16, wobei das Verhältnis Rückvinylacetat durch die zugegebene Frischvinylacetatmenge einstellbar ist. Im vorliegenden Betriebsfall wurde ein Verhältnis von 1:3,5 Volumenteilen gewählt. Dieses Gemisch wurde mit der Dosierpumpe 17 in das ZD-Rückgas 19 dosiert. Während der Fahrperiode zeigten nur 2 von 61 angefallenen Chargen über den zulässigen Schmelzindexbereich hinausgehende Werte.
Es wurde analog Beispiel 1 verfahren. Abweichend davon hatte das Reaktionsgasgemisch eine Vinylacetatkonzentration von 12,1 Masseanteilen in %. Die Reaktormaximaltemperaturen wurden bei einem Reaktionsdruck von 225 MPa unter Verwendung eines Initiatorgemisches, bestehend aus 4 Gewichtsteilen 3,5,5-Trimethylhexanoylperoxid und 1 Gewichtsteil Di-tertbutylperbenzoat, gelöst in Paraffinöl, sowie unter zusätzlicher Dosierung von 60 Nl/h Sauerstoff auf 531K in der 1 .Zone und auf 528K in der Zone 2 eingestellt. Die Heißwassertemperaturen betrugen 456K. Es wurde ein Rückvinylacetat-Frischvinylacetat-Verhältnls von 1:4 Volumenteilen verwendet. Die Temperaturen nach dem ND-Restgaskühler 1 betrugen 323 K und nach dem ND-Restgaskühler 2 293 K. Stündlich fielen 2 250 kg Ethylen-Vinylacetat-Copolymerisat an. Von 92 hergestellten Produktchargen mußten nur 4 Chargen wegen Überschreitens des zulässigen Schmelzindexbereiches als Minderqualität eingestuft werden.
Es wurde analog Beispiel 1 mit folgenden Änderungen verfahren. Das Reaktionsgemisch hatte eine Vinylacetatkonzentration von 33,8 Masseanteilen in %. Bei einem Reaktionsdruck von 219MPa wurden durch Dosierung eines Peroxidgemisches, bestehend aus 6 Gewichtsteilen 3,5,5-Trimethylhexanoylperoxid und 1 Gewichtsteil Di-tert-butylperbenzoat, Reaktionsmaximaltemperaturen von 499 K in Zone 1 und 497 K in Zone 2 eingestellt. Das Heißwasser hatte eine Temperatur von 453K. Die Temperaturen nach dem ND-Restgaskühler 1 betrugen 320K und nach dem ND-Restgaskühler 2 289K. Das Rückvinylacetat-Frischvinylacetat-Verhältnis wurde zu 1:2,5 Volumenteilen gewählt. Es wurde eine stündliche
Produktionsmenge von 1480kg Copolymerisat erhalten. Insgesamt fielen In der Fahrperiode 53 Produktchargen an, von denen nur 2 Chargen wegen zu hoher Schmelzindexwerte als Minderqualitäten eingestuft werden mußten.
Es wurde die Hochdruckrohrreaktoranlagen entsprechend Beispiel 1 verwendet. Dem Reaktor wurde ein Reaktionsgemich mit einer Konzentration von 22,2 Masseanteilen in % Vinylacetat zugeführt. Bei einem Reaktionsdruck von 175MPa und Reaktionsmaximaltemperaturen von 518K in beiden Zonen sowie Heißwassertemperaturen von 453K wurden unter Verwendung eines Peroxidgemisches, bestehend aus 3 Gewichtsteilen 3,5,5-Trimethylhexanoylperoxid und 1 Gewichtsteil Di-ter-butylperbenzoat, gelöst in Paraffinöl, stündlich 1830kg Ethylen-Vinylacetat-Copolymeres hergestellt. Die ND-Restgaskühlung und-Reinigung erfolgte nur einstufig mit einer Temperatur von 302 K nach dem ND-Restgaskühler. Das im ND-Restgasabscheider anfallende Rückvinylacetat wurde einmal je Stunde direkt in den Vinylacetatdosierbehälter abgelassen und mit Frischvinylacetat vermischt.
Innerhalb von 67 hergestellten Copolymerproduktchargen traten starke Schwankungen des Schmelzindexes mit häufigem Überschreiten des oberen zulässigen Schmelzindexwertes auf. Dadurch mußten 14 Produktchargen als Minderqualität eingestuft werden. s
Es wurde analog Beispiet 4 verfahren, mitfolgenden Änderungen. Das Reaktionsgas enthielt 33,6 Masseanteile in % Vinylacetat. Durch Dosierung eines Peroxidgemisches, bestehend aus 6 Gewichtsteilen 3,5,5-Trimethylhexanoylperoxid und 1 Gewichtsteil Di-tert-butylperbenzoat, gelöst in Paraffinöl, wurden bei einem Reaktionsdruck von 220MPa in der I.Zone eine Reaktionsmaximaltemperatur von 496K und in der zweiten Zone eine von 496 K eingestellt. Bei einer Heißwassertemperatur von 451K wurden stündlich 1430kg Copolymerisat hergestellt. Das ND-Restgas wies nach der einstufigen Kühlung eine Temperatur von 305K auf. In der Produktionsperiode wurden 56 Produktchargen hergestellt, Durch Schwankungen des Schmelzindexes wurden mehrfach die Obergrenzen des zulässigen Schmelzindexwertes überschritten. Infolgedessen mußten 11 Produktchargen der Gesamtproduktionsmenge dieser Periode als Minderqualität eingestuft werden.
Es wurde ana!oy Beispiel 4 gearbeitet. Folgende Änderungen wurden vorgenommen.
Das Reaktionsgemisch enthielt Vinylacetat in einer Konzentration von 11,7 Masseanteilen In %. Die Heißwassertemperatur betrug 453K. bei einem Reaktionsdruck von 227 MPa wurde ein Initiatorgemisch, bestehend aus 4 Gewichtsteilen 3,5,5-Trimethylhexanoylperoxid und 1 Gewichtsteil Di-tert-butylperbenzoat, verwendet. Zusätzlich wurden 65NI/h Sauerstoff zur Initiierung eingespeist. Damit wurden Reaktionsmaximaltemperaturen von 530 K in beiden Reaktionszonen eingestellt. Die stündliche Produktmenge lag bei 2290kg Copolymerisat. Nach der einstufigen ND-Restgaskühlung wies das Gas eine Temperatur von 307K auf. Insgesamt 13 der produzierten 87 Produktchargen wiesen durch Schwankungen hervorgerufen zu hohe Schmelzindexwerte auf, so daß eine Einstufung als Chargen mit Minderqualität erfolgen mußte.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren mit Vinylacetatgehalten von 10 bis 35 Masseanteilen in % nach dem Hochdruckmasseyerfahren durch stufenweises Komprimieren eines Gemisches aus Ethylen und Vinylacetat in einem Vor- bzw. Zwischendruckkompressor und einem Reaktionsdruckkompressor und Copolymerisation in einer Polymerisationseinheit bei Drücken von 150 bis 230 MPa und Temperaturen von 423 K bis 573 KJn Gegenwart von freie Radikale bildenden Polymerisationsinitiatoren, gegebenenfalls Kettenreglern und gegebenenfalls weiteren Modifizierungsmitteln, Überführen des gebildeten Reaktionsgemisches in eine Hochdruckprodukttrennzone, in der ein Druck von 15 bis 35 MPa und eine Temperatur von 423 bis 523 K herrschen, in eine darauffolgende Niederdruckprodukttrennzone, in der ein Druck zwischen 0,1 und 1 MPa und eine Temperatur zwischen 423 und 523K herrschen und der eine zweistufige Trennung des Niederdruckrückgases folgt, in ein Austragsorgan und Rückführung der nicht umgesetzten Gasmengen aus Ethylen, Vinylacetat und teilweise Verunreinigungen aus der Hochdruck- und der NiederdruckprodukttrennzoneOhne Tieftemperaturabscheider in den Polymerisationsprozeß, dadurch gekennzeichnet, daß das aus dem Niederdruckabscheider abgetrennte Rückgas auf 313 bis 323 K abgekühlt wird, die dabei abgeschiedenen Verunreinigungen ausgekreist werden, das Niederdruckrückgas in einer zweiten Stufe auf 288 bis 293 K abgekühlt wird, das verbleibende Rückgas in den kombinierten Vor- und Zwischendruckkompressor geleitet wird und das abgeschiedene Rückvinylacetat im Volumenverhältnis 1:2,5 bis 1:4 mit Fr'schvinylacetat gemischt und dem Zwischendruckrückgas der Polymerisationsanlage zugeführt wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zugesetzte Frischvinylacetat vor der Zugabe mittels bekannter Molsiebe getrocknet wurde.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD33839890A DD292465A5 (de) | 1990-03-05 | 1990-03-05 | Verfahren zur herstellung von ethylen-vinylacetat-copolymeren |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| DD33839890A DD292465A5 (de) | 1990-03-05 | 1990-03-05 | Verfahren zur herstellung von ethylen-vinylacetat-copolymeren |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD292465A5 true DD292465A5 (de) | 1991-08-01 |
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ID=5616851
Family Applications (1)
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| DD33839890A DD292465A5 (de) | 1990-03-05 | 1990-03-05 | Verfahren zur herstellung von ethylen-vinylacetat-copolymeren |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD292465A5 (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1015504B2 (de) † | 1997-09-18 | 2005-01-05 | Basf Aktiengesellschaft | Verfahren zur copolymerisation von ethylen mit vinylcarboxylaten |
| EP2935365B1 (de) | 2012-12-20 | 2018-01-17 | Basell Polyolefine GmbH | Verfahren zur copolymerisierung von ethylen und estern von vinylalkohol |
-
1990
- 1990-03-05 DD DD33839890A patent/DD292465A5/de not_active IP Right Cessation
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| EP1015504B2 (de) † | 1997-09-18 | 2005-01-05 | Basf Aktiengesellschaft | Verfahren zur copolymerisation von ethylen mit vinylcarboxylaten |
| EP2935365B1 (de) | 2012-12-20 | 2018-01-17 | Basell Polyolefine GmbH | Verfahren zur copolymerisierung von ethylen und estern von vinylalkohol |
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