DD292920A5 - Verfahren zur herstellung eines hochwertigen russes - Google Patents

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Abstract

Das Verfahren zur Herstellung eines hochwertigen Ruszes bezieht sich auf Spezialrusz, wie er fuer die Produktion von Gummi, wie Autoreifen, von Druckfarben, Batterien usw. benoetigt wird. Dieser Rusz musz ein hohes Adsorptionsvermoegen und eine gute elektrische Leitfaehigkeit aufweisen. Diese Eigenschaften waren bisher nur mit dem Azetylenflammenverfahren erreichbar. Nach dem erfindungsgemaeszen Verfahren wird dem Einsatzstoff - andere Kohlenwasserstoffe und minderwertiger Rusz - mittels eines plasmachemischen Prozesses eine bestimmte hohe Enthalpie zugefuehrt, wird er in einer anschlieszenden adiabaten Plasmareaktion waehrend einer bestimmten Reaktionszeit zu Rusz und Wasserstoff zerlegt und schlieszlich relativ langsam, ohne Quenchung, abgekuehlt. Dabei wird eine bestimmte Kristallinitaet im Rusz erreicht und verhindert, dasz das Adsorptionsvermoegen durch angelagerte Kohlenwasserstoffebruchstuecke eingeschraenkt wird.{Rusz; Herstellung; Eigenschaften; Adsorptionsvermoegen; elektrische Leitfaehigkeit; Einsatzstoff; Plasma; Enthalpie; Plasmareaktion; Reaktionszeit; adiabatisch; Abkuehlung; Anlagerung von Kohlenwasserstoffen}

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung ist zur Herstellung hochwertiger Spezialrußo anwendbar, wie sie in der Gummi-, Reifen-, Druckfarben-, Batterieindustrie und in anderen Industriezweigen benötigt werden.
Charakteristik des bekannten Standes der Technik
Verfahren zur Rußherstellung sind in großer Zahl bekannt. Entsprechend unterschiedlich ist auch die Breite der chemischphysikalischen Eigenschaften und damit der mögliche Verwendungszweck der Ruße. Unterschiedlich sind vor allem der Anteil und die Orientierung der kristallitischen Rußzonen im Verhältnis zum amorphen Anteil im Ruß. Diese werden insbesondere für Eignung oder Nichteignung der Ruße für ein bestimmtes Einsatzgebiet verantwortlich gemacht. So ist es z. B. bekannt, daß der Grad der Kristallinität eines Rußes in starkem Maße die Adsorptionsfähigkeit und damit die Ersetzbarkeit, z. B. als Batterieruß, beeinflußt. Darüber hinaus wird der Art der C-C-Bindung im Ruß (aliphatische, ringförmige Struktur, Einfach- oder Mehrfachbindung) ebenfalls Einfluß auf die Rußeigenschaften zugeschrieben.
Es existieren also sehr unterschiedliche Herstellungsverfahren, die Ruße für unterschiedliche Einsatzzwecke hervorbringen. So gibt es eine Vielzahl von Verfahren, die durch Verbrennung von Kohlenwasserstoffen und Einspritzungen von weiteren Kohlenwasserstoffen in die heißen Verbrennungsgase Ruß erzeugen (DE-OS 2752099, DE-OS 1592853, DE-OS 2944855). Andere Verfahren (Channelverfahren) basieren darauf, daß ein Kohlenwasserstoff (z.B. Erdgas) in einer offenen Fl?-nme verbrannt wird, welche auf gekühlte Oberflächen (z. B. rotierende Walzen) gerichtet ist, wobei der Ruß abgeschieden wird (DE-OS 2405536, DE-OS 2931907).
Andere Verfahren erzeugen Ruß durch Teilverbrennungen und Pyrolyse (DE-AS 2100792, DE-OS 2123090, DD-PS 258823, DD-PS 248369, DD-PS 207000, DD-PS 108109).
Auch ist der Einsatz katalytischer Verfahren zur Rußerzeugung bekannt, bei welchen aktiver Gasruß entstehen soll und die Herstellung desselben durch Verbrennen von Stadtgas, Einspritzen flüssiger Kohlenwasserstoffe in die heißen Verbrennungsgase und katalytische Umsetzung in Anwesenheit von Kupfer bzw. KupferverbindungenMegierungen erfolgt. Alle diese Verfahren arbeiten auf Basis der Energieerzeugung im Verfahren durch Verbrennung fossiler Rohstoffe. Sie besitzen den Nachteil, daß zwar aktive Ruße hergestellt werden können, diese aber nicht die hohen Qualitätseigenschaften besitzen, wie sie für Azetylenruße, die die qualitativ hochwertigsten Ruße darstellen, charakteristisch sind. Beim bekannten Azetylen-Ruß-Verfahren, mit welchem sehr hochwertige Ruße hergestellt werden, wird Azetylen in einer sauerstofffreien endothermen Flammenreaktion zum Zerfall gebracht. Dieses Verfahren hat aber den Nachteil, daß unter erheblichen technischen Aufwänden (Einsatz wertvoller Rohstoffe, Vielstufenprozesse, hoher Aufwand an lebendiger Arbeit, hoho Umweltbelastung) zunächst ein reiner, chemisch homogener Ausgangsstoff (Azetylen) hergestellt werden muß, der letztlich die Reinheit des in einem zweiten Prozeß herzustellenden Rußes garantiert.
Weiterhin ist ein Verfahren aus der DD-PS 100487 bekannt, welches auf der Basis der Pyrolyse von Rohkohlenwasserstoffen in einem Plasma arbeitet. Der Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß die Qualität der entstehenden Ruße nicht beeinflußbar ist und starken Schwankungen unterliegt sowie meist stark graphitierte Anteile vorliegen, die den Ruß inaktiv machen.
Ein weiteres Verfahren auf der Basis eines Plasmas ist aus der OE-AS 1592856 bekannt. Mit diesem Verfahren ist es möglich, amorphe Ruße herzustellen. Folgende Nachteile haften dem Verfahren an:
- Für das Verfahren .nüssen Plasmagase verwendet werden, die bei hohen Temperaturin nicht mit Kohlenstoff reagieren, d. h. teure Edelgase.
- Es ist eine sehr hohe Temperatur notwendig (>6000 K), die sowohl hohen Energiebedarf als auch hohe Belastung der Apparate und Ausrüstungen nach sich zieht.
- Bei den hohen Temperaturen werden Verunreinigungen des festen Kohlenstoffeinsatzproduktos (auch anorganische) mit In die Gasphase überführt und verunreinigen den Ruß.
- Für den Betrieb des Verfahrens können nu- reine, feste Kohlenstoffmaterialien (z. B. minderwertige Ruße) eingesetzt werden (gefordert wird z. B. ein Kohlenstoffgehalt >90%), die in aufwendigen vorherigen Verfahren erst hergestellt werden müssen.
- Notwendig für das Verfahren ist weiterhin der Einsatz von Halogenen (Chlor, Brom) in dem Prozeß, um die amorphe Strul.tur der Ruße durch chemische Zusätze in dieser Form zu erreichen. Der Umgang mit Chlor oder Brom bedingt Erschwernisse beim Betrieb des Verfahrens, Material- und Umweltschutzprobleme sowie aufwendige Trennstufen.
- Ein weiterer Nachteil dieser Lösung besteht darin, daß der kohlenstoffhaltige Rohstoff nahezu wasserfrei sein muß.
Ziel der Erfindung
Das Ziel der Erfindung ist daher ein einfaches Verfahren zur Herstellung von hochwertigem Ruß mit den Eigenschaften von nach dem autothermen Azetylenflammenverfahren erhaltenem Ruß aus billigeren gasförmigen oder flüssigen Kohlenwasserstoffen und/oder vergleichsweise minderwertigen Rußen.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Die Aufgabe der Erfindung besteht in der Schaffung eines Herstellungsverfahrens für hochwertigen Ruß in einer Verfahrensstufe, welches die Erscheinungen verhindert, die zur Inaktivierung des Rußes, zur Verringerung des Adsorpiionsvermögens sowie zur Minderung seiner elektrischen Leitfähigkeit führen, und das gewährleistet, daß eine Adsorptionsfähigkeit von mindestens 30ml/5g Ruß (Azeton-Wasser-Methode) erreicht wird. Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein flüssiger oder gasförmiger Kohlenwasserstoff und/oder vergleichsweise minderwertiger Ruß als Einsatzstoff in bekannter Weise mittels eines Plasmas zu Ruß und Wasserstoff umgesetzt wird. Das Besondere besteht darin, daß db:o Einsatzstoff eine spezifische Enthalphie von mindestens 3 kWh/kg Einsatzstoff und höchstens 8kWh/kg Einsatzstoff zugeführt wird, anschließend eine Mindestreaktionszeit von 0,1 bis 1,0s in einem Plasmareaktor abläuft, der so gut wärmegedämmt ist, daß auch in seiner llandzone keine wesentliche Quenchung erfolgt, und nachfolgend das Plasma einer langsamen Abkühlung mit einer Abkühlgeschwindigkeit von höchstens 500 K/s unterworfen wird. Dabei kann der Einsatzstoff direkt in die Bogenzone des Plasmagenerators geleitet und als Plasmaträgergas genutzt werden oder in einen Plasmastrahl mit Argon und/oder Wasserstoff als Plasmaträgergas eingegeben oder teilweise direkt in die Bogenzone des Plasmagenerators und teilweise nach der Bogenzone in den Plasmastrahl eingeführt werden. Es kann aber auch vorteilhaft sein, einen Teil des Kohlenwasserstoffes gemeinsam mit Argon und/oder Wasserstoff als Plasmaträgergas zur Plasmabildung einzusetzen und den restlichen Kohlenwasserstoff nach der Bogenzone in den Plasmastrahl einzuführen. Zum Verständnis der Wirkungsweise des Verfahrens muß vorausgesetzt werden, daß erst die Erkenntnis gewonnen werden mußte, welche physikochemischen Prozesse dazu führen, daß nicht jeder im Plasma hergestellte Ruß anwendungstechnisch günstige Eigenschaften hat und keiner die speziellen Eigenschaften der qualitativ am höchsten einzuschätzenden Ruße, die auf Azetylonbasis hergestellt werden, erreicht, obwohl beim Einsatz von z. B. Erdgas als Rohstoff prinzipiell alle Voraussetzungen dazu vorliegen, da die Stoffwandlung Ober die Kette Methan -> Azetylen —* Ruß im Plasma erfolgt und damit eine weitgehende verfahrenstechnische Analogie zum konventionellen Azetylen-Ruß-Verfahren vorliegt.
Neben der bekannten Tatsache, daß der Grad der Kristallinität (Verhältnis amorphe/kristalline Eigenschaften) die Rußeigenschaften beeinflußt, wurde entdeckt, daß die entscheidende Rolle der Eigenschaftsbeeinflussung den im Plasma aus den Rohstoffen primär in der Gasphase entstehenden vielfältigen Kohlenwasserstoffbruchstücken und Kohlenwasserstoffen zukommt, die bei den jeweils herrschenden Plasmatemperaturen in situ an dem entstehendem Ruß in der Reaktionsphase Kohlenwasserstoff—»Azetylen adsorbiert werden. Bei den üblichen Verweilzeiten im Plasma bei der Pyrolyse ve;* höchstens 10~3s werden diese Kohlenwasserstoffe und Kohlenwasserstofffragmente im Inneren der festen Rußpartikel chemisch nicht mehr verändert und bleiben erhalten. Die geringe Adsorptionsfähigkeit dieser Ruße resultiert also daraus, daß die aktiven (adsorptionsfähigen) Zentren blockiert si.id.
Des weiteren gestaltet sich die elektrische Leitfähigkeit der Ruße abweichend vom Wert des reinen Kohlenstoffes, da unterschiedliche Kohlenwasserstoffe und Kohlenwasserstofffragmente die Leitfähigkeit der Grundmatrix nach oben oder unten verändern.
Ausgehend von diesen Erkenntnissen wurde das erfindungsgemäße Verfahren entwickelt, welches die nunmehr bekannten, der direkten Synthese hochwertiger azetylenadäquater Ruße im Plasma entgegenwirkenden negativen Erscheinungen beseitigt. Der als Rohstoff einzusetzende Kohlenwasserstoff (minderwertiger und damit billiger als Azetylon) oder minderwertige Ruß wird zunächst auf Plasmatemperatur gebracht, und dabei wird eine spezifische Enthalpie von mindestens 3 kWh/kg Einsatzstoff zugeführt, die garantiert, daß zumindest ein Teil des Kohlenstoffes als gasförmiger Kohlenstoff (sublimiert) vorliegt. Dadurch werden sowohl der Level als auch die Erscheinungsdauer von intermediären Kohlenwasserstoffen im kinetischen Prozeß sehr beschränkt gehalten und ihr Entstehen in nennenswerter Menge über einen längeren Zeitraum verhindert. Andererseits ist eine Begrenzung der Enthalpie auf maximal 8kWh/kg erforderlich, weil sich zeigte, daß der Ruß sonst in Form von Pyrolysekoks für die Lösung der Aufgabe verlorengeht und den weiteren Prozeß behindert.
Die erfindungsgemäß nach dem Aufheizprozeß realisierte, für plasmachemische Pyrolyseprozesse mit Kohlenwasserstoffen sehr lange Verweilzeit von >0,1 s gewährleistet den sicheren Zerfall aller intermediären Kohlenwasserstoffprodukte, auch
derjenigen, die an der Rußoberfläche kurzzeitig adsorbiert sind. Der Reaktionsprozeß wird, ebenfalls erfindungsgemäß, adiabat geführt, um Quenchprozesse zur Rekumbination von Kohlenwasserstoffen zu verhindern und das Energiepotential des
Plasmastrahles in vollem Maße auf die Crackung aller Kohlenwasserstofffragmente zu konzentrieren. Die erfindungsgemäße Verweilzeit bewirkt weiterhin, daß die Rußpartikel noch in der Plasmazone bis zu ihrer Mitte durchgeheizt
werden und trotz allem gebildete und vom Ruß sehr schnell adsorbierte Fragmente auch im Inneren der Rußpartikel zerstört werden und ebenfalls in Ruß und Wasserstoff zerfallen.
Die erfindungsgemäße Verweilzeit ist also der Teilbereich aus dem zur Rußherstellung bekannten Bereich, in dem unter
bestimmten Bedingungen hochwertiger Ruß entsprechend dar Aufgabe der Erfindung entstehen kann.
Eine weitere Bedingung zur Entstehung eines aufgabengemäßen Rußes ist die relativ langsame Abkühlung anstelle der üblichen Quenchung. Obwohl bei der mittleren Plasmatemperatur von über 3000K (infolge der erfindungsgemäß zugeführten Enthalpie)
kaum noch Kohlenwasserstoffe vorhanden sein können, sollen auch diese noch verfallen, um eine Anlagerung im Ruß zu verhindern und damit eine optimale Rußqualität zu garantieren.
Ausführungsbeispiele Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Lösung sollen anhand von zwei Ausführungsbeispielen näher erläutert werden. Beispiel 1 In einer 30-kW-Plasmaanlage zur Erzeugung von Ruß werden 7 NmVh Erdgas (trocken) mit folgender Zusammensetzung
eingesetzt.
CH4 - 83,33 C2 - 0,84 C, - 0,25 Ar - 1,67
N2 - 4,08 H2 - 8,87 CO2 - 0,08 NH3 - 0,84
Bezogen auf die Nettoleistung des Plasmatrons η = 80% werden dem Einsatzstoff 5kWh/kg Energie zugeführt, was zu einer Erwärmung desselben auf eine Temperatur unterhalb von 4000 K führt. Dabei kommt es zu einem Reaktionsablauf über die Zwischenprodukte CH4 -> CH3 -> C2H8 -> C2H4 -> C2H2 und letztlich als Endstufe der Kette zur Bildung von Ruß und Wasserstoff. Dieser aus der Azetylensynthese aus Methan bekannte Ablauf ist dadurch gekennzeichnet, daß entsprechend der gewählten Enthalpie ein erheblicher Teil der CH3-Radikale nicht erst zu den bekanntermaßen stets bei der Umsetzung von Methan unter Plasi sbedingugnen sich im Initialschritt im starkem Maße bildenden Äthan führen, sondern bereits in dieser Stufe einer starken Dehydrierung CH3 -»CH2 -> CH -» C -> H2 unterzogen werden, was den Ablauf der Kette CH4 -> CH3 -> C2H8 -> C2H4 -> C2H2 unterbricht, so daß dieser Folgeprozeß nur untergeordnete Konzentrationen an Kohlenwasserstoffen hervorbringt. Das Verfahren ist also bei Anwendung des erfindungsgemäßen ersten Verfahrensschrittes durch stark verminderte Kohlenwasserstoffbildung gekennzeichnet. Im vorliegenden Beispiel durchströmt das reaktive Plasma nunmehr einen Plasmareaktor, der einen Durchmesser von 90mm und eine Länge von 1000mm aufweist und zur Wärmedämmung mit Graphit ausgekleidet ist, wobei sich zwischen Graphit und äußerem Stahlmantel eine weitere Schicht zur Wärmedämmung befindet. Damit wird ein vorzeitiger Quench des reaktiven Plasmas und Rekombination der im Abbau zu Ruß und Wasserstoff befindlichen Radikale im Initialschritt verhindert. Die Verweilzeit im Plasmareaktor wird erfindungsgemäß so gestaltet, daß Spuren von Kohlenwasserstoffen in der Gasphase sicher gecrackt werden und die sich bildenden Rußpartikel bis zum Abschluß des Prozesses bis in ihr Zentrum auf Temperaturen oberhalb von 1500°C aufgeheizt werden, was zu einer Spaltung von an den aktiven Rußzentren adsorbierten Kohlenwasserstoffen führt. Im Anschluß an den Plasmareaktor wird das reaktive Plasma, bestehend überwiegend aus Wasserstoff, gasförmigem und desublimiertem Kohlenstoff und Restradikalen, in einem Doppelrohrwärmeübertrager indirekt mit einer Abkühlgeschwindigkeit von 600...700K/s relativ langsam abgekühlt. Dabei kommt es zum Zerfall der restlichen in der Gasphase vorhandenen Radikale und einer langsamen Desublimation der gasförmigen Kohlenstoffanteile ohne Bildung von Kohlenwasserstoffen. Der auf diese Art und Weise erfindungsgemäß gebildete Ruß weist eine elektrische Leitfähigkeit im Bereich von 0,70cm"1 und eine Adsorptionsfähigkeit von 30... 45 ml/5g Ruß bei Verwendung eines für diesen Test üblichen 90%igen Aceton-Wasser-Gemisches auf. Mit dieser Konsistenz werden die Eigenschaften üblicher hochwertiger Batterie- und Reifenruße, wie sie aus dem Azetylenflammenverfahren durch exotherme Umsetzung von reinem Azetylen bzw. Kohlenwasserstoffgemischen, die überwiegend Azetylen enthalten, erhalten.
Beispiel 2
Ein aus einer Plasmapyrolyse von Methan und anderen niederen Kohlenwasserstoffen zur Herstellung von Azetylen zwangsweise anfallender Ruß, der bei Untersuchungen zur Adsorption eines 90%igen Aceton-Wasser-Gemisches (Kugelmethode) keine Adsorptionsfähigkeit aufweist (0ml/5g Ruß) und eine elektrische Leitfähigkeit weit unterhalb 0,5OCm'1 besitzt, wird gemeinsam mit einem Schleppgas in ein Plasmatron als Plasmaträgergas eingebracht und mit einer Energie von 4 kWh/kg Ruß beaufschlagt. Anschließend wird in einem adiabaten Reaktor eine Verweilzeit von 0,2s realisiert und das reaktive Plasma nach dieser Reaktionszeit in einem indirekten Wärmeübertrager langsam mit 500K/s abgekühlt. Der au3 dem Gasstrom durch Zyklonierung und Gewebefilterabscheidung gewonnene Ruß weist nach dieser Behandlung Eigenschaften eines Azetylenrußes auf. So liegt die Ad jorptionsfähigkeit (a,-Wert) oberhalb von 30 ml/(5 g Ruß) Azeton-Wasser-Gemisch, die elektrische Leitfähigkeit bei 0,7OCm-1 und die Dichte im Bereich der Dichte von typischen Marken-Azetyienrußen (ca. 40 kg/m3).
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es »!sr ebenfalls möglich, unbrauchbare Ruße zu „aktivieren". Voraussetzung dafür ist allerdings, daß diese Ruße nicht schon . or luse aus einen sehr hohen kristallinen Anteil am Gesamtgefüge haben, da dieser die Adsorptionsfähigkeit ebenfalls negativ bo J-"'iP,t
Weitere Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahi -.»·* sind:
- Senkung des Energieverbrauchs und
- Günstige Verfahrensbedingungen

Claims (5)

1. Verfahren zur Herstellung eines hochwertigen Rußes, der die Eigenschaften von Ruß hat, der nach dem autothermen Azetylenflammverfahren hergestellt wurde, insbesondere hinsichtlich Adsorptionsfähigkeit und elektrischer Leitfähigkeit, aus gasförmigen oder flüssigen Kohlenwasserstoffen und/oder vergleichsweise minderwertigen Rußen als Einsatzstoff durch Umsetzung derselben mittels eines Plasmas in einer Plasmareaktionsstufe, dadurch gekennzeichnet, daß dem Einsatzstoff eine Enthalpie von 3... C kWh je kg Einsat7stoff zugeführt wird, daß die anschließende Reaktion zu hechwertigem Ruß und Wasserstoff während einer Reaktionszeit von 0,1... 1,0s in einem Plasmareaklor abläuft, der so gut wärmegedämmt ist, daß auch in seiner Randzone keine wesentliche Quenchung erfolgt und daß die abschließende Abkühlung des reaktiven Plasmas mit einer Abkühlgeschwindigkeit erfolgt, die kleiner als 500 K/s ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Einsatzstoff direkt in die Bogenzone des Plasmaerzeugers geleitet wird und selbst das Plasmaträgergas darstellt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Einsatzstoff teilweise direkt in die Bogenzt ne des Plasmaerzeugers geleitet wird und der jeweils verbleibende Rest nach der Plasmabildung hinter der Bogenzone in den Plasmastrahl eingeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Einsatzstoff in einen Plasmastrahl, gebildet aus Argon und/oder Wasserstoff, eingegeben wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des Einsatzstoffes gemeinsam mit Argon und/oder Wasserstoff zur Plasmabildung als Plasmaträger eingesetzt wird, während der restliche Kohlenwasserstoff nach der Plasmabildung hinter der ßogenzone in den Plasmastrahl eingeführt wird.
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