DD293130A5 - Verfahren zur raffination von fettoel unter verwendung von kieselhydrogel - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Raffination von Fettoel, das die folgenden Schritte umfaszt:III. Bringen des Fettoels in Kontakt mit einem Kieselhydrogel,{Raffination von Fettoelen; Kontakt mit Kieselhydrogel; Wasserentfernung; Abtrennen des Kieselhydrogels; Phosphatid-Entfernung}
Description
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Raffination von Fettöl und insbesondere ein Raffinationsverfahren unter Verwendung von Kieselhydrogel.
Charakteristik des bekannten Standes der Technik
Pflanzliche und tierische Fettöle, wie z. B. Sojaöl, Rapsöl, Sonnenblumenöl, Baumwollsaatöl und dergleichen, sind wertvolle Rohstoffe für die Lebensmittelindustrie, doch ebenso sind raffinierte Öle eingeschlossen, die nicht zu Speisezwecken Verwendung finden. Öle dieser Art werden in guter Form normalerweise durch Auspressen und/oder Extraktion in flüssigen Systemen aus Samen unnd Bohnen gewonnen.
Dieses Rohfettöl besteht hauptsächlich aus Glyceridkomponenten. Jedoch enthalten Öle dieser Art im allgemeinen auch eine bedeutende Menge nicht neutraler Glyceridkomponenten einschließlich Phosphatide (Gummiharze), wachsartiger Substanzen, unvollständig veresterter Glyceride, freier Fettsäuren, Farbstoffe, oxydierter Verbindungen und geringe Mengen an Metallen, die wahrscheinlich mit den Phosphatiden assoziiert sind. Je nachVerwendungszweck des Öls beeinflussen viele dieser Beimengungen unerwünscht die Qualität hinsichtlich Geschmack (Haltbarkeit) und Farbe der späteren Erzeugnisse. Deshalb ist eine Raffination des Rohfettöls, d.h. die Entfernung der Phosphatide und der anderen Beimengungen erforderlich. Die erste Stufe in der Raffination von Fettölen ist im allgemeinen die sog. Entschleimungsstufe, d. h. die Abscheidung u. a. der Phosphatide. Bei der herkömmlichen Entschleimung wird dem Rohfettöl Wasserzur Hydratisierung der Phosphatide zugegeben, die anschließend z. B. durch Fliehkraftabscheidung entfernt werden. Da das mit Wasser entschleimte Fettöl häufig noch einen unannehmbar hohen Gehalt an „nicht hydratisierbaren" Phosphatiden aufweist, folgt auf diese Entschleimung mit Hilfe von Wasser eine Säure- und/oder Alkalibehandlung zur Entfernung der Phosphatidreste und zur Neutralisierung der freien Fettsäuren (Alkaliraffination). Anschließend wird der entstandene Seifenfluß vom entsäuerten Öl z.B. durch Fliehkraftabscheidung getrennt. Das anfallende Öl wird dann durch Bleichen und Geruchfreimachen weiter raffiniert. In der US-A-4049 686 wird ein Raffinationsverfahren offenbart, bei dem das rohe bzw. mit Wasser entschleimte Fettöl mit einer konzentrierten Säure wie Citronensäure, Orthophosphorsäure bzw. Essigsäureanhydrid und schließlich mit Wasser behandelt wird, wobei der Restgehalt an Phosphor auf 20 bis 50 Teile je Million gesenkt wird.
Je geringer der Phosphatidrest nach der Entschleimung, desto besser bzw. einfacher sind die folgenden Raffinationsstufen.
Mitunter kann sogar die Alkaliraffination überhaupt wegfallen. Eine Raffinationsfolge, die ohne Alkalibehandlung und anschließende Abscheidung des Seifenflusses auskommt, wird häufig als physikalische Raffination bezeichnet und ist hinsichtlich Unkompliziertheit des Verfahrens und Ausbeute sehr erwünscht.
Die Entfernung von Phosphatiden aus Fettölen mit Hilfe physikalischer Stufen zusätzlich zu den üblichen chemischen Verfahren wird in bekannten technischen Lösungen offenbart.
In der US-A-4629 588 wird die Verwendung von amorphen Siliciumdioxiden, wie z. B. Hydrogelen, zur Abscheidung von Phosphatiden und assoziierten Spurenverunreinigungen aus Fett öl offenbart.
Hydrogel als amorphes Siliciumdioxid-absorbens wird aufgrund seiner sehr guten Filtrierbarkeit im Vergleich zu anderen Siliciumdioxidformen, wie Kieselgel, präzipitierten, dialytischen und gedämpften (fumed) Siliciumdioxiden, bevorzugt verwendet. Der Wassergehalt des Kieselhydrogels, der vorzugsweise größer als 30 Ma.-% ist, beeinflußt in starkem Maße die Filtrierbarkeit. Dieser relativ hohe Wassergehalt ist erforderlich, weil beim Trocknen die Struktur des Kieselhydrogels so verändert wird, daß die Filtrierbarkeit zumindest abnimmt.
Mit der Erfindung wird ein Verfahren zur Raffination von Fettöl und insbesondere ein Raffinationsverfahren unter Verwendung von Kieselhydrogel bereitgestellt. Es wird eine wirksame Raffination erreicht.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Raffination von Fettölen zur Verfügung zu stellen, bei dem ein Kieselhydrogel eingesetzt wird und wobei die Phosphatide wirksamer entfernt werden sollen.
Die Erfindung betrifft nun ein Verfahren zur Raffination von Fettöl, das die folgenden Schritte umfaßt:
I. Bringen des Fettöls in Kontakt mit einem Kieselhydrogel,
II. Entfernen des Wassers aus dem Gemisch von Fettöl und Kieselhydrogel und
III. Trennen des Kieselhydrogels von dem Gemisch.
Es wurde daher festgestellt, daß, wenn das Wasser nach dem Zugeben von Kieselhydrogel zu dem mit Säure und Wasser vorbehandeltem Fettöl aus diesem Gemisch entfernt wird, die Phosphatide wirksamer und in stärkerem Maße als bei der Raffination unter „nassen" Bedingungen entfernt werden.
Obwohl nicht obligatorisch, werden aus dem Fettöl vorzugsweise die hydratisierbaren Phosphatide abgeschieden und als Ausgangsstoff ein mit Wasser entschleimtes Fettöl verwendet, das am besten mit einer Säure und/oder mit Wasser vorbehandelt wurde.
Da das Kieselhydrogel eine relativ brüchige Struktur aufweist, wird es vorzugsweise mit einem Anfangs-Wassergehait von 30-70 Ma.-%, bezogen auf die Kieselhydrogelmasse, verwendet. Im Alternativfall wurde festgestellt, daß das Vortrocknen von Kieselhydrogel unter schonenden Bedingungen (z.B. mehrere Stunden bei 105°C) selbst bis zur vollständigen Trockne keine schlechtere Phosphorentfernung, sondern eine annehmbare Phosphorentfernung zur Folge hat und überraschend zu einer relativ starken Phosphorentfernung bei Zusatz des Kieselhydrogels führt.
Eine optimale oder sogar maximale Entfernung der Phosphatide wird erreicht, wenn der Restgehalt an Wasser im Gemisch aus Fettöl und Kieselhydrogel weniger als 0,2 Ma.-%, vorzugsweise 0,1 Ma.-%, beträgt, am meisten bevorzugt ist ein Restgehalt an Wasser von weniger als 0,1 Ma.-% in der Mischung von Fettöl und Kieselhydrogel.
Die Menge des dem Fettöl zuzusetzenden Kieselhydrogels hängt von der Art des Fettöls und weiterhin von dessen Phosphatidgehalt ab. Im allgemeinen beträgt die gesetzte Kieselhydrogelmenge ungefähr 0,2-5 Ma.-%, praktisch zwischen 0,5 und 2 Ma.-%, bezogen auf die Fettölmasse.
Die im erfindungsgemäßen Raffinationsverfahren verwendeten Kieselhydrogele sind handelsüblich (Davison Chemical Division of W. R. Grace & Co.) wie ζ. B. Trisyl und Trisyl 300 mit einem Wassergehalt von 60 bis 70 Ma.-%. Der Hersteller empfiehlt die Verwendung von Kieselhydrogelen mit einem Wassergehalt von mindestens 30 Ma.-%.
Die Entfernung von Wasser aus der Mischung von Fettöl und Kieselhydrogel kann unter Anwendung jeder herkömmlichen Methode wie Trocknen unter reduziertem Druck (z. B. 50-200 mbar) oder Einleiten eines Inertgases erfolgen.
Nach dem Zusetzen des Kieselhydrogels zum Fettöl und der Entfernung von Wasser bis zu einem vorgegebenen Rastgehalt wird die Mischung für eine Verweilzeit von 5-60min, unter Praxisbedingungen von 15-45 min und am besten von 30 min stehen gelassen.
Das mit Phosphatiden und anderen Beimengungen belastete Kieselhydrogel kann mit jedem herkömmlichen Verfahren wie Zentrifugieren, Filtrieren, Dekantieren und sogar Absitzenlassen vom raffinierten Fettöl getrennt werden.
Die Temperatur des Fettöls während der Raffination ist nicht kritisch und muß so gehalten werden, daß das Fettöl eine hinreichend geringe Viskosität aufweist und wirksam getrocknet werden kann. Die Temperatur liegt zwischen etwa 25 und 1000C, vorzugsweise zwischen 75 und 95°C.
Nach der Raffination mit Kieselhydrogel gemäß der Erfindung kann das raffinierte Öl unter Verwendung einer Bleicherde weiter raffiniert werden. Eine Zwischenstufe zur Entfernung von Kieselhydrogel läßt sich vermeiden, wenn entsprechend einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsmäßen Verfahrens das Fettöl mit Bleicherde graffiniert wird, während das Kieselhydrogel noch vorhanden ist. Falls keine Trennstufe in Anwendung kommt, wird die Bleicherde nach ausreichender Trocknung der Mischung zugegeben.
Ausführungsbeispiele
Nachstehend folgen mehrere Ausführungsbeispiele des erfindungsgemäßen Raffinationsverfahrens, die zur besseren Veranschaulichung und nicht zur Einschränkung der Erfindung dienen sollen.
Ein herkömmlich mit Wasser entschleimtes Sojaöl mit einem Gehalt an Phosphorsubstanzen entsprechend 160 mg/kg P wird bei 900C raffiniert. Eine 0,15%igeCitronensäurelösung (50 Ma.-%) und nach einer Verweilzeit von 15min 0,25 Ma.-% Wasser werden zugegeben. Nach 15 min wird 1,0 Ma.-% Trisyl (Davison Chemical Division of W. R. Grace & Co.) zugegeben und das Wasser nach 30 min Verweilzeit aus der Mischung durch Trocknen bei einem unteratmosphärischen Druck entfernt, bis der Wassergehalt der Mischung weniger als 0,1 Ma.-% beträgt. Nach 30min Verweilzeit (Wassergehalt 0,08 Masseprozent) wird das Hydrogel vom Fettöl abfiltriert. Der Phosphorgehalt des raffinierten Öls beträgt 43 mg/kg.
Beispiel 2 (nicht erfindungsgemäß)
Beispiel 1 wird wiederholt, jedoch die Stufe zur Wasserentfernung weggelassen, und nach einer Kontaktzeit von 30 min wird Trisyl entfernt. Das raffinierte Fettöl enthielt 92mg/kg Phosphor.
Bespiel 3
Beispiel 1 wird bei einem mit Wasser entschleimten Sojaöl wiederholt, das 163mg/kg Phosphor enthält. Der Phosphorgehalt des raffinierten Fettöls beträgt 356 mg/kg.
Beispiel 3 wird wiederholt, doch anstelle von Trisyl wurde Trisyl 300 (von Davison Chemical Division of W. R. Grace & Co.) verwendet. Die Endkonzentration von Phosphor im raffinierten Fettöl betrug 40mg/kg.
Beispiel 1 wird bei einem mit Wasser entschleimten Sojaöl wiederholt, das 168 mg/kg Phosphor enthält (Wassergehalt 0,25 Ma.-%).
Untersucht wurde der Einfluß des Wassergehaltes des Kieselhydrogels auf die Entfernung von Phosphorsubstanzen bei Verwendung von Kieselhydrogel, das unter schonenden Bedingungen getrocknet wurde (100 bis 105 °C bis zu einem spezifischen Wassergehalt).
In jedem Versuch wurden die verwendeten Kieselhydrogelmengen normalisiert und auf den Trockengehalt von 0,39 Ma.-% Trockensubstanzen bezogen.
Die Versuchsergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt.
| Hydrogel | Wassergehalt des verwendeten Hydrogels | Phosphorgehalt des Fettöls nach Filtration (mg/kg) | Nachdem In-situ- Trocknen |
| (Ma.-%) | (Ma.-%) | NachderZugabe von Hydrogel | 34 44 51 |
| 1,0 0,50 0,39 | 61 22 0 | 92 66 67 | |
Ein Sojaöl, herkömmlich mit Wasser entschleimt, mit einem Gehalt an Phosphorsubstanzen entsprechend 168 mg/kg P und mit einem Wassergehalt von 0,25 Ma.-% wird bei 900C durch direkte Zugabe von 1,0 Ma.-% Trisyl 300 (Davison Chemical Division of W. R. Grace & Co.) raffiniert. Der Wassergehalt dieser Mischung beträgt 0,88 Ma.-%. Bei Weglassen der erfindungsgemäßen In-situ-Trocknung dieser Mischung wird nach der Filtration ein raffiniertes Öl gewonnen, das 93 mg/kg P enthält. Bei Ausführung der In-situ-Trocknung der ursprünglichen Mischung auf einen Wassergehalt von 0,08 Ma.-% und der Entfernung des Hydrogels nach 30min Verweilzeit bei 9O0C beträgt der Phosphorgehalt des raffinierten Öls 56mg/kg.
Ein Rapsöl, herkömmlich mit Wasser entschleimt, mit einem Gehaltan Phosphorsubstanzen entsprechend 82 mg/kg P und mit einem Wassergehalt von 0,08 Ma.-%wird bei 9O0C raffiniert. Dann werden 0,10 Ma.-%Citronensäurelösung (50 Ma.-%) und nach 15 min Verweilzeit 0,25 Ma.-% Wasser zugegeben. Nach weiteren 15 min Verweilzeit werden 0,75 Ma.-% Trisyl (Davison Chemical Division of W. R. Grace & Co.) zugegeben, dann wird nach 30min Verweilzeit das Wasser aus der Mischung durch Trocknen bei unteratmosphärischem Druck entfernt, bisder Wassergehalt weniger als 0,1 Ma.-% beträgt. Zur Überprüfung der Richtigkeit, ob das Kieselhydrogel alle Phosphatide absorbiert hat, wird eine kleine Probe entnommen und filtriert. Die fitrierte Probe weist einen Phosphorgehalt unter 1 mg/kg P auf.
Anschließend werden 1,2 Ma.-% Tonsil Optimum FF (Bleicherde der Firma Südchemie) zugegeben, und das Öl wird 20 min lang bei einem unteratrnosphärischen Druck gebleicht. Nach dem Abkühlen der Mischung auf 700C werden die Feststoffe abfiltriert und das filtrierte Öl bei 2400C geruchfrei gemacht. Zum Vergleich wird ein Versuch mit der gleichen Menge des mit Wasser entschleimten Rapsöl als normale Alkaliraffination durchgeführt. Tabelle 2 zeigt die Analysenwerte des mit Wasser entschleimten Rapsöls und des gleichen Öls nach der erfindungsgemäßen Raffination mit Kieselhydrogel (Weg 1) sowie nach der herkömmlichen Alkaliraffination (Weg 2). Der Frischgeschmack des mit Kieselhydrogel raffinierten und des alkaliraffinierten Öls ist gut. Nach 6 Wochen Lagerung bei Umgebungstemperatur ist der Geschmack bei beiden Ölproben noch annehmbar.
| P | Fe | POV11 | E23221 | E26821 | Colour-Lavibond | |
| (mg/kg) | (mg/kg) | <mvalO2/kg) | (1 %/cm) | 1 %/cm) | (Y +R+ B) | |
| MitWasserent- | 82 | 1,0 | 1.5 | 1,5 | 0,15 | 50 + 5,0 + 0,3 |
| schleimtes Rapsöl | ||||||
| Weg1: | ||||||
| Filtriert | 1 | 0,01 | 1,5 | 4,0 | 0,71 | 3 + 0,3 |
| Geruchfrei | ||||||
| gemacht | 1 | 0,01 | 0,3 | 3,9 | 0,65 | 2 + 0,2 |
| Weg 2: | ||||||
| Filtriert | 1 | 0,01 | — | - | — | 4 + 0,4 |
| Geruchfrei | ||||||
| gemacht | 1 | 0,01 | 0,2 | 4,3 | 1,00 | 1+0,1 |
1 POV = Per-oxidzahl.
2 E232, E268 = Extinktion von 232 nm bzw. 268nm in einer Meßzelle von 1 cm Zellenlänge.
Diese erfindungsgemäßen Beispiele zeigen, daß durch Trocknen der Mischung aus Fettöl und Kieselhydrogel eine relativ große zusätzliche Menge an Phosphorverbindungen entfernt wird.
Berücksichtigt man den Wassergehalt von 60-70 Ma.-% des verwendeten Hydrogels, entfernte das Kieselhydrogel aufgrund der In-situ-Trocknung mindestens 300mg/kg Phosphorsubstanzen/Ma.-%, bezogen auf Trocken-Kieselhydrogel.
Claims (12)
1. Verfahren zur Raffination von Fettöl, dadurch gekennzeichnet, daß es die folgenden Schritte umfaßt:
I. Bringen des Fettöls in Kontakt mit einem Kieselhydrogel, II. Entfernung des Wassers aus der Mischung von Fettöl und Kieselhydrogel und III. Trennung des Kieselhydrogels von der Mischung.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zu raffinierende Fettöl ein mit Wasser entschleimtes Fettöl ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Kontaktieren des Fettöls mit dem Kieselhydrogel das Fettöl mit einer Säure und/oder Wasser vorbehandelt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Kieselhydrogeld einen Anfangs-Wassergehalt von 30 bis70Ma.-%, bezogen auf die Kieselhydrogelmasse, aufweist.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Kieselhydrogel bis zu einem Wassergehalt von weniger als 30 Ma.-%, bezogen auf die Kieselhydrogelmasse, vorgetrocknet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Restwassergehalt der Mischung aus Fettöl und Kieselhydrogel weniger als 0,2 Ma.-%, vorzugsweise 0,1 Ma.-% beträgt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Restwassergehalt weniger als 0,1 Ma.-% beträgt.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die dem Fettöl zugesetzte Menge an Kieselhydrogel 0,2 bis 5 Ma.-%, vorzugsweise 0,5 bis 2 Ma.-%, bezogen auf die Fettölmasse, beträgt.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Fettöl unter Verwendung von Bleicherde weiter raffiniert wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Kieselhydrogel aus der Mischung von der Zugabe der Bleicherde entfernt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Bleicherde zur Mischung aus Fettöl und Kieselhydrogel gegeben wird.
12. Raffiniertes Fettöl, dadurch gekennzeichnet, daß es in einem Verfahren nach Anspruch 1 bis 11 gewonnen wurde.
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