DD296306A5 - Verfahren zur seifentrennung bei hochtemperaturbehandlung - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufspaltung von Seifenstock, bestehend aus dem Mischen von Seifenstock mit einer seifenspaltenden Saeure und dem Abscheiden der gebildeten Saeure-Wasser-Phase von der OElphase, dadurch gekennzeichnet, dasz die Mischung von Seifenstock und seifenspaltendem Mittel einer Hochtemperaturbehandlung bei 100C bzw. darueber waehrend einer Retentionszeit von 2 Minuten oder darueber ausgesetzt ist.{Aufspaltung von Seifenstock; Mischen von Seifenstock mit Saeure; Abscheiden der Saeure-Wasser-Phase; Hochtemperaturbehandlung}
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufspaltung von Seifenstock. Es umfaßt das Mischen von Seifenstock mit einer seifenspaltenden Säure und das Abscheiden der gebildeten Säure-Wasser-Phase von der Ölphase.
Fettöle, vorwiegend pflanzlichen Ursprungs wie Maisöl, Sonnenblumenöl, Sojabohnenöl, Rapsöl, Safloröl, Baumwollsamenöl und ähnliche sind wertvolle Rohstoffe für die Nahrungsgüterindustrie. Diese Öle gewinnt man in ihrer unbehandelten Form gewöhnlich aus Samen und Bohnen durch Auspressen und/oder Solventextraktion.
Solche rohen Fettöle bestehen vorwiegend aus Triglycerid-Komponenten. Im allgemeinen enthalten sie jedoch auch einen wesentlichen Anteil nichttriglycerider Komponenten, darunter Phosphatide (Gummi), wachsartige Substanzen, unvollständig veresterte Glyceride, freie Fettsäuren, Sterolglucoside und deren Ester, Sucrolipide, Lipoproteine, Farbstoffe sowie geringfügige Mengen an Metall. Je nach dem beabsichtigten Verwendungszweck des Öls haben zahlreiche dieser Verunreinigungen unerwünschte Auswirkungen auf die (Lagerungs-) Stabilität, den Geschmack und die Farbe des späteren Produktes. Daher macht sich eine Raffination erforderlich, d.h., Gummi und andere Bestandteile sind so weit wie möglich aus den rohen Fettölen zu entfernen.
Im allgemeinen wird bei der Veredlung von Glyceridölen zuerst eine sogenannte Entschleimung-d. h. Entfernung der Phosphatide-vorgenommen. Beim üblichen Entschleimungsverfahren wird dem rohen Fettöl Wasser beigegeben, um die Phosphatide zu hydratisieren, welche nachfolgend entfernt werden, zum Beispiel durch Zentrifugalabscheidung. Da das auf diese Art erhaltene entschleimte Öl oftmals noch einen unannehmbar hohen Grad an nicht hydratisierbaren Phosphatiden enthält, schließt sich dieser Wasserentschleimung gewöhnlich eine chemische Behandlung mit Säure und/oder Al kali an, um die Restphosphatide zu eliminieren und die freien Fettsäuren zu neutralisieren („Alkaliraffination"). Danach wird der so gebildete Seifenstock mittels Zentrifugalabscheidung von dem neutralisierten Öl getrennt.
Der Seifenstock enthält die genannten nichttriglyceriden Komponenten und muß vor seiner Entfernung gespalten werden, um die in ihm enthaltenen Fettsäuren zu gewinnen und einen Ablauf (Säurewasser) mit einem niedrigen Gehalt an Gesamtfettsubstanz (TFM -total fatty matter) - d. h. etherlöslichem Material -zu erhalten.
Während der Spaltung des Seifenstocks unter Verwendung einer seifenspaltenden Säure wie z.B. Schwefelsäure kann bei pH-Wert 2 und einer Seifenspaltungstemperatur von 950C eine Emulsion entstehen. Zur Emulsionsbildung kommt es insbesondere bei der Spaltung von Mais- oder Sonnenblumenseifenstock.
Für das Aufbrechen der gebildeten Emulsionen stehen mehrere Grundoperationen zur Auswahl. Dazu gehören Filtrierung, Zentrifugierung, langes Absitzenlassen sowie Behandlung mit niedrigem pH-Wert. Alle diese Grundoperationen sind beschwerlich, weil die Emulsion einen korrosiven Charakter aufweist (zum Beispiel einen pH-Wert von 4 oder da runter), während der Ablauf aufgrund der großen Menge an verwendeter Säure vor seiner Entfernung eventuell vorbehandelt werden muß. NL-A-69 17290 beschreibt eine Methode und eine Vorrichtung für die kontinuierliche Spaltung des bei der Alkaliraffination von rohem Fettöl gebildeten Seifenstocks. Dabei wurde eine anorganische Säure in einem Venturi-Rohrmit Dampf gemischt, und danach wurde in einem zweiten Venturi-Rohr die Säure-Dampf-Mischung intensiv mit Seifenstock gemischt. Der Seifenstock hatte eine Temperatur von 80-950C und wurde durch eine Abscheidezone geleitet, die aus einem Füllkörperbett besteht.
GB-A-1 307862 beschreibt ein Verfahren für die Behandlung einer Lösung aus Seifenstock, Sulfonatsalz und einem anorganischen Salz zur Gewinnung von Fettsäure und einer Sulfonatsalzlösung. Unter Verwendung von Schwefelsäure wird diese Mischung bei 8O0C auf einen pH-Wert von 2,5 angesäuert.
US-A-4 113407 beschreibt ein Verfahren zur Gewinnung von freier Fettsäure aus wäßrigem Rohseifenstock, der verseifbares Fettmaterial einschließlich eines Fettöls enthält. Der Prozeß verläuft in einer Verseifungszone, in der der Rohseifenstock mit einer anorganischen Base und zurückgeführtem anorganischen Salz, welche neutralisiertes Säurewasser enthält, gemischt wird. Der verseifte Seifenstock wird in eine Ansäuerungszone geleitet, wo er mit anorganischem Salz bei einer Temperatur von etwa 80-950C vermischt wird. Schließlich wird ein Strom freier Fettsäure in einer Abscheidezone abgeschieden und neutralisiertes Säurewasser in die Verseifungszone zurückgeführt.
US-A-4 671 902 beschreibt eine Methode zur Herstellung von Fettsäureprodukten aus Fettölseifenstock, bei der der Seifenstock mit einer wäßrigen Mineralsäure angesäuert wird; nach Abscheidung einer wäßrigen Lösung wird die verbliebene aus Fettsubstanz und Schlamm bestehende Emulsion getrocknet, bis der Wassergehalt unter 5% liegt, was zu einem Aufbrechen der Emulsion führt. Die Ansäuerung erfolgt bei einer Temperatur von 80-950C bei einem pH-Wert von 3-4 über mindestens zwei Stunden.
Mit der Erfindung wird ein Verfahren bereitgestellt, in dem die Mischung aus Seifenstock und Seifenspaltungsmittel bei hoher Temperatur behandelt wird, um die Bildung einer Emulsion im wesentlichen zu vermeiden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Spaltung von Seifenstock, bei dem die Emulsionsbildung im wesentlichen vermieden wird, bereitzustellen, so daß die jeweils gebildete Säure-Wasser-Phase und die Ölphase leicht voneinander getrennt werden können. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung aus Seifenstock und seifenspaltender Säure einer Hochtemperaturbehandlung bei 1000C oder darüber, mit einer Retentionszeit von 2 min oder mehr, unterzogen wird.
Bevorzugt wird eine Hochtemperaturbehandlung im Bereich zwischen 100 und 1500C. Die obere Temperaturgrenze wird so gewählt, daß der Druck nicht zu sehr über dem atmosphärischen Druck (unter 6 Bar) liegt.
Im allgemeinen ist eine Retentionszeit von etwa 15-60 Minuten ausreichend; optimale Ergebnisse werden nach einer Retentionszeit von etwa 20-40 Minuten erreicht.
Allgemein wird die Hochtemperaturbehandlung bei einem pH-Wert zwischen etwa 0,5-4, insbesondere bei einem pH-Wert nahe oder gleich 2, durchgeführt.
Am besten läßt man den gespaltenen Seifenstock bei einer Temperatur absitzen, die unter der der Hochtemperaturbehandlung für das Abscheiden der Säure-Öl-Phase von der Säure-Wasser-Phase liegt. Es ist am günstigsten, das Absetzen nach Abkühlung auf eine Temperatur von etwa 50-950C vorzunehmen. Eine niedrigere Absetztemperatur wird deshalb bevorzugt, weil dabei die Phasenabscheidung normalerweise innerhalb von 15 Minuten erfolgt und die Löslichkeit der Gesamtfettsubstanz (TFM) in der Säure-Wasser-Phase stärker abnimmt als die Viskosität des Wassers zunimmt. Schließlich erfordert das Absetzen bei hohen Temperaturen ein Druckgefäß, ein Abkühlen des Säure-Wasser-Ablaufs sowie hohe Investitionskosten für das Druckabscheidungsgefäß und vor allem für die Bewältigung der starken Korrosionsprobleme.
Allgemein führt die erfindungsgemäße Hochtemperaturbehandlung zu einem wesentlich niedrigeren Gehalt an Gesamtfettsubstanz (TFM) in der Säure-Wasser-Phase; im allgemeinen zu einem TFM-Gehalt, der unter 1 000 ppm liegt.
Es ist günstiger, wenn der Seifenstock von nicht entschleimtem bzw. wasserentschleimtem Fettöl stammt.
Der erfindungsgemäße Seifenspaltungsprozeß kann entweder kontinuierlich oder diskontinuierlich ablaufen.
Die nachfolgenden Beispiele sind als Erläuterung des erfindungsgemäßen Seifenspaltungsverfahrens gedacht, sollten aber nicht so verstanden werden, daß sich die vorliegende Erfindung darauf beschränkt.
Auf eine Temperatur von 95°C erhitzter Seifenstock auf der Grundlage von nichtentschleimtem Maisöl wurde mit konzentrierter Schwefelsäure erhitzt, bis ein pH-Wert von 2 erreicht wurde. Die Mischung aus Seifenstock und Schwefelsäure wurde der erfindungsgemäßen Hochtemperaturbehandlung unterzogen, wobei mit den in Tabelle 1 angegebenen Temperaturen und einer Retentionszeit von 2 Minuten gearbeitet wurde. DieTFM-Menge in der Säure-Wasser-Phase wurde mit der Menge verglichen, die bei der Seifenspaltung unter bisherigen Bedingungen (Temperatur 95°C; Retentionszeit 2 Minuten) in der Säure-Wasser-Phase enthalten war.
| Tabelle 1 | TFM (1000 ppm) |
| T(0C) | 44,0 |
| 95 | 11,0 |
| 110 | 3,9 |
| 125 | 1,2 |
| 130 | 0,8 |
| 150 | |
Seifenstock auf der Grundlage nichtentschleimten Maisöls und nichtentschleimten Sonnenblumenöls wurde bei einem pH-Wert von 2 unter Verwendung von Schwefelsäure gespalten, wonach bei dem gespaltenen Seifenstock eine Retentionszeit von 2 Minuten bei 95°C (entsprechend der bisherigen Methode) bzw. bei 1500C (entsprechend der vorliegenden Erfindung) angewandt wurde. Das Absetzen erfolgte bei 95°C über einen Zeitraum von einer Stunde.
DerTFM-Gehalt des gewonnenen Säure-Wassers geht aus Tabelle 2 hervor.
TFM-Gehalt Säurewasser (ppm) nach 2 Minuten bei Seifenstock 95 0C 1500C
Mais 44000
Sonnenblumen 12400
Seifenstock auf der Grundlage nichtentschleimten Maisöls wurde unter Verwendung von Schwefelsäure bei einem pH-Wert von 2 gespalten. Danach unterzog man den gespaltenen Seifenstock einer Hochtemperaturbehandlung bei 1500C mit verschiedenen Retentionszeiten, die aus Tabelle 3 hervorgehen. Das Absetzen erfolgte über einen Zeitraum von einer Stunde bei 95°C. DerTFM-Gehalt des erhaltenen Säurewassers wird auch aus Tabelle 3 ersichtlich.
| Tabelle 3 | TFM |
| Retentionszeit | (ppm) |
| (Min.) | 1 110 |
| 2 | 290 |
| 10 | 80 |
| 30 | |
Seifenstock auf der Grundlage von Sonnenblumenöl mit einem hohen Gehalt an teilweise ungesättigten Fettsäuren wurde in einem kontinuierlichen Verfahren bei 95°C und pH 2 gespalten. Ohne die erfindungsgemäße Hochtemperaturbehandlung enthielt die wäßrige Phase 49700ppm TFM. Nach der erfindungsgemäßen Hochtemperaturbehandlung bei 1300C bzw. 1500C betrug der Gehalt 750 bzw. 250ppm TFM.
Seifenstock auf der Grundlage wasserentschleimten Maisöls wurde unter Verwendung von Schwefelsäure bei 95°C und pH gespalten. Ohne die erfindungsgemäße Hochtemperaturbehandlung enthielt die wäßrige Phase 8040ppm TFM. Nach der erfindungsgemäßen Hochtemperaturbehandlung bei 1400C und einer Retentionszeit von 20 bzw. 30 Minuten verringerte sich der TFM-Gehalt der Säure-Wasser-Phase auf 170 bzw. 260 ppm TFM.
Claims (9)
1. Verfahren zur Spaltung von Seifenstock, einschließlich der Mischung des Seifenstocks mit einer seifenspaltenden Säure und des Abscheidens der gebildeten Säure-Wasser-Phase von derölphase, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung von Seifenstock und seifenspaltendem Mittel einer Hochtemperaturbehandlung bei 100 oder über 100°Cbei einer Retentionszeit von 2 Minuten oder darüber unterzogen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Hochtemperaturbehandlung bei einer Temperatur von etwa 100-1500C erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Retentionszeit etwa 15-60 Minuten beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Retentionszeit etwa 20-40 Minuten beträgt.
5. Verfahren nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß die Hochtemperaturbehandlung bei einem pH-Wert von etwa 0,5-4 erfolgt.
6. Verfahren nach Anspruch 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Hochtemperaturbehandlung die Mischung auf eine Temperatur unter etwa 1000C abgekühlt wird und daß man sie absitzen läßt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung auf eine Temperatur von etwa 50-95°C abgekühlt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Absetzzeit etwa 30-120 Minuten beträgt.
9. Verfahren nach Anspruch 1-8, dadurch gekennzeichnet, daß die abgeschiedene Wasserphase einen Gehalt an totaler Fettsubstanz (TFM) von weniger als 1 OOOppm hat.
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