DD293361A5 - METHOD FOR THE PRODUCTION OF ELASTIC, LIGHT-LIGHTING AND LIGHT-RESISTANT POLYURETHANE FILMS - Google Patents

METHOD FOR THE PRODUCTION OF ELASTIC, LIGHT-LIGHTING AND LIGHT-RESISTANT POLYURETHANE FILMS Download PDF

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DD293361A5
DD293361A5 DD33926990A DD33926990A DD293361A5 DD 293361 A5 DD293361 A5 DD 293361A5 DD 33926990 A DD33926990 A DD 33926990A DD 33926990 A DD33926990 A DD 33926990A DD 293361 A5 DD293361 A5 DD 293361A5
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light
polyurethane
elastic
triazinylaminomethyl
resistant
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Application number
DD33926990A
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German (de)
Inventor
Udo Rotermund
Margit Heinrich
Stefan Dinsch
Wolfgang Mueller
Joachim Gaehde
Valentina Mueller
Peter Goetzky
Renate Mix
Original Assignee
Synthesewerk Schwarzheide,Kombinat Sys,De
Adw,Zi Fuer Organische Chemie,De
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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von elastischen, lichtechten und lichtbestaendigen Polyurethanfilmen, die durch Elastizitaet, mechanische Festigkeit und Loesungsmittelbestaendigkeit sowie durch Bestaendigkeit gegen Witterungseinfluesse und geringe Vergilbungsneigung als Schutzfolien oder als Beschichtungen z. B. fuer Gewebe geeignet sind. Erfindungsgemaesz wird von einem segmentierten linearen Polyurethan ausgegangen, wobei an 2 bis 8% seiner aromatischen Kerne substituierte Triazinylaminomethyl-Seitengruppen, vgl. Zeichnung, gebunden werden. Formeln{Polyurethanfilm, elastisch, lichtecht, lichtbestaendig; geringe Vergilbungsneigung; Schutzfolien; Beschichtungen; substituierte Triazinylaminomethyl-Seitengruppen}The invention relates to the production of elastic, lightfast and light-resistant polyurethane films, which are characterized by Elastizitaet, mechanical strength and Loesungsmittelbestaendigkeit and by resistance to weathering and low yellowing tendency as protective films or coatings such. B. are suitable for tissue. According to the invention, the starting material is a segmented linear polyurethane, substituted on 2 to 8% of its aromatic nuclei by substituted triazinylaminomethyl side groups, cf. Drawing, to be tied. Formulas {Polyurethane film, elastic, light-fast, light-resistant; low yellowing tendency; Protective films; coatings; substituted triazinylaminomethyl side groups}

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft die Herstellung von lichtechten und lichtbeständigen Polyurethanfilmen, die durch Elastizität, mechanische Festigkeit und Lösungsmittelbeständigkeit sowie durch Beständigkeit gegen Witterungseinflüsse und geringe Vergilbungsneigung als Schutzfolien oder als Beschichtungen, z.B. für Gewebe geeignet sind.The invention relates to the production of lightfast and lightfast polyurethane films characterized by elasticity, mechanical strength and solvent resistance as well as by resistance to weathering and low yellowing tendency as protective films or as coatings, e.g. are suitable for tissue.

Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art

Es ist bekannt, elastische und thermoplastische Polyurethane mit einem Molekulargewicht von mindestens 40000 aus LösungenIt is known that elastic and thermoplastic polyurethanes with a molecular weight of at least 40,000 from solutions

zu dünnen elastischen Polymerschichten zu verarbeiten. In der Textilindustrie werden z. B. Beschichtungen auf Gewebeaufgebracht, um bei Erhalt der textlien Eigenschaften wasserundurchlässige Stoffe z. B. für Anoraks oder für Zeltbahnenherzustellen oder auf lederähnlichen Schichten einen Deckstrich aufzubringen.to process thin elastic polymer layers. In the textile industry z. B. coatings applied to tissue to obtain upon receipt of the textlien properties water-impermeable substances z. B. for anoraks or for tents or to apply a cover coat on leather-like layers.

Die Verarbeitung der Lösungen erfolgt für die Mehrzahl der Anwendungen auf kontinuierlich arbeitenden Anlagen. Häufig wird die Lösung mit einer Auftragsvorrichtung, die eine gleichmäßige Verteilung der Komponenten sichert, auf einen Träger aufgebracht, worauf sich in einem beheizten Trockenkanal das Verdampfen des Lösungsmittels sowie gegebenenfallsThe solutions are processed for the majority of applications on continuously operating systems. Frequently, the solution is applied to a carrier with an applicator which ensures a uniform distribution of the components, followed by evaporation of the solvent in a heated drying channel and optionally

Vernetzungsreaktionen anschließen. Nach dem Abkühlen kann der vernetzte Polyurethanfilm vom Träger entfernt werden oderConnect crosslinking reactions. After cooling, the crosslinked polyurethane film can be removed from the carrier or

dauerhaft auf ihm verbleiben.remain permanently on it.

Für eine Reihe von Anwendungen sind Polyurethanfilme bzw. Beschichtungen erforderlich, die eine hohe LichtechtheitFor a number of applications polyurethane films or coatings are required, which have a high light fastness

aufweisen. Die Filme sollen nach der Verarbeitung keine Verfärbung zeigen und auch bei Bewitterung und starkerrespectively. The films should show no discoloration after processing and also with weathering and strong

Sonneneinstrahlung nicht vergilben.Sunlight does not yellow. Gleichzeitig sollen unter diesen Bedingungen die relevanten Gebrauchswerteigenschaften erhalten bleiben (Lichtstabilität).At the same time, the relevant utility value properties are to be maintained under these conditions (light stability). Zu diesem Zweck kann man Polyurethane aus aliphatischen Diisocyanaten einsetzen. Diese sind jedoch sehr teuer und erfordernFor this purpose one can use polyurethanes from aliphatic diisocyanates. These are very expensive and require

einen höheren Aufwand bei der Synthese. Polyurethane aus aromatischen Diisocyanaten neigen zur Verfärbung untera higher effort in the synthesis. Polyurethanes from aromatic diisocyanates tend to discolour under

Lichteinfluß. Es besteht daher die Forderung, aromatische Polyurethane lichtstabil zu machen.The influence of light. There is therefore a requirement to make aromatic polyurethanes light-stable.

Es ist eine Vielzahl von Zusätzen für polymere Werkstoffe bekannt, mit denen man die Lichtechtheit bzw. -beständigkeit erhöhen kann (vgl. z. B. Kunststoffe, Jahrgang 1987, S. 1067).There are a variety of additives for polymeric materials known, with which one can increase the light fastness or resistance (see, eg, plastics, born in 1987, p 1067).

Eine wesentliche Ursache der geringen Lichtbeständigkeit von Polyurethanen auf Basis aromatischer Isocyanate ist die BildungAn important cause of the low light resistance of polyurethanes based on aromatic isocyanates is the formation

von Aminen, die sich unter Lichteinwirkung rasch verfärben. Eine weitere Ursache ist der oxidative Abbau, dor insbesondere anden Ethergruppen der Polyolbausteine auftritt.of amines that rapidly discolor when exposed to light. Another cause is the oxidative degradation, in particular the ether groups of the polyol blocks occurs.

Es sind zahlreiche Lösungen bekannt, die Lichtechtheit und auch die Lichtstabilität von Polyurethanen durch Antioxidantien undThere are numerous known solutions, the light fastness and light stability of polyurethanes by antioxidants and

durch UV-Absorber usw. verbessern. Für Polyurethane werden als UV-Stabilisatoren unter anderem substituierte Benzophenonderivate oder sterisch gehinderte Amine oder Phenole oder Kombinationen dieser Substanzen vorgeschlagen (siehe beispielsweise „Angewandte Makromolekulare Chemie" 158/159 [1988] S.233).by UV absorber, etc. improve. For polyurethanes, among others, substituted benzophenone derivatives or sterically hindered amines or phenols or combinations of these substances are proposed as UV stabilizers (see, for example, "Angewandte Makromolekulare Chemie" 158/159 [1988] p.233).

Da Licht- oder UV-SU bilisatoren durch komplizierte organisch-chemische Syntheseschritte hergestellt werden, sind sieSince light or UV-SU bilisatoren be prepared by complicated organic-chemical synthesis steps, they are

außerordentlich kostt naufwendig und werden deshalb nur dort für Anwendungsfälle eingesetzt, wo sonst die hoheextraordinarily expensive and are therefore used only there for applications where else the high

Vergilbungsneigung c ',n Einsatz der Polyurethane ausschließt.Yellowing tendency c ', n excludes use of polyurethanes. Ziel der ErfindungObject of the invention

Es ist das Ziel der Erfindung, es den Anwendern von Polyurethanelastomeren zu ermöglichen, bei Einsatz kostengünstiger Zwischenprodukte auf bekannten Verarbeitungsanlagen elastische, lichtechte und lichtbeständige Polyurethanfilme herzustellen, die ihre hochwertigen Eigenschaften auch bei längerer Sonneneinstrahlung und Bewitterung nicht verlieren.It is the object of the invention to enable the users of polyurethane elastomers, when using cost-effective intermediates on known processing plants produce elastic, lightfast and light-resistant polyurethane films that do not lose their high quality properties even with prolonged sunlight and weathering.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Aufgabe der Erfindung ist die Entwicklung eines technisch einfach zu realisierenden Verfahrens zur Herstellung von elastischen, lichtechten und lichtbeständigen Polyurethanfilmen, bei dem die Lösung eines filmbildenden Polyurethans kontinuierlich auf einen Träger aufgebracht und anschließend das Lösungsmittel unter Ausbildung der Polymerschicht verdampft wird. Die Polyurethanfilme können gegebenenfalls als weitere Zusätze Farbpigmente, Tenside, Trennmittel sowie inerte niedermolekulare und/oder polymere Weichmacher enthalten.The object of the invention is the development of a technically easy to implement process for the production of elastic, lightfast and light-resistant polyurethane films, in which the solution of a film-forming polyurethane is continuously applied to a support and then the solvent is evaporated to form the polymer layer. If desired, the polyurethane films may contain color pigments, surfactants, release agents and inert low molecular weight and / or polymeric plasticizers as further additives.

Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß von einem segmentierten linearen Polyurethan ausgegangen wird, das an 2 bis 8% seiner aromatischen Kerne substituierte Triazinylaminomethyl-Seitengruppen, vgl. Zeichnung, aufweist. In einer besonderen Ausführungsvariante wird die Anbindung derTriazinylaminomethyl-Seitengruppen an die Molekülkette des Polyurethans in der Verarbeitungslösung vorgenommen.The object is achieved by starting from a segmented linear polyurethane which contains triazinylaminomethyl side groups substituted on 2 to 8% of its aromatic nuclei, cf. Drawing, comprising. In a particular embodiment, the attachment of the triazinylaminomethyl side groups to the molecular chain of the polyurethane is carried out in the processing solution.

Die filmbildenden Polyurethane, um die es sich bei der vorliegenden Erfindung handelt, haben eine lineare Molekülstruktur und Alkoxy- und/oder Hydroxyendgruppen. Sie werden in bekannter Weise aus aromatischen Diisocyanaten (beispielsweise 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat oder Toluylendiisocyanat bzw. deren Isomerengemische), einem linearen oligomeren Diol (Polyesteralkohle, beispielsweise Poly-(tetramethylenadipat) oder Polyetheralkohole mit einer Molmasse zwischen 500g/mol und 5000g/mol) und einem Kettenverlängerer (niedermolekulare difunktionelle wasserstoffaktive Verbindungen wie beispielsweise Butandiol-(1,4), Hexandiol-(1,6) oder ggf. auch Ethylendiamin oder andere Diamine) hergestellt. Je nach Verwendungszweck liegt ihre mittlere molare Masse zwischen 15000 und 100000. Die erfindungsgemäße Strukturgruppe, vgl. Zeichnung, wird durch partielle Umsetzung der vorstehend beschriebenen Polyurethane mit einem Melaminharz eingeführt. Dabei darf es nur in möglichst geringem Umfang zu einer Vernetzung des Polyurethans kommen. Deshalb ist es vorteilhaft, von einem linearen Polyurethan mit Alkoxygruppen auszugehen, das z. B. durch Abbruch der Polyaddition mit einem aliphatischen Alkohol (beispielsweise Methanol) erhalten wird.The film-forming polyurethanes of the present invention have a linear molecular structure and alkoxy and / or hydroxy end groups. They are prepared in a known manner from aromatic diisocyanates (for example 4,4'-diphenylmethane diisocyanate or tolylene diisocyanate or their isomer mixtures), a linear oligomeric diol (polyester carbon, for example poly (tetramethylene adipate) or polyether alcohols having a molecular weight between 500 g / mol and 5000 g / mol ) and a chain extender (low molecular weight difunctional hydrogen-active compounds such as butanediol (1,4), hexanediol (1,6) or optionally also ethylenediamine or other diamines). Depending on the intended use, its average molar mass is between 15,000 and 100,000. The structure group according to the invention, cf. Drawing is introduced by partial reaction of the polyurethanes described above with a melamine resin. At the same time, crosslinking of the polyurethane should only occur to the smallest extent possible. Therefore, it is advantageous to start from a linear polyurethane with alkoxy groups, the z. B. by stopping the polyaddition with an aliphatic alcohol (for example, methanol) is obtained.

Es hat sich z. B. bewährt, die linearen Polyurethane mit einem partiell butanolveretherten Melaminharz umzusetzen, das 4 bis 5 Formaldehydbaustoine und ca. 1,5 bis 2,5 Butoxygruppen je Melaminkern aufweist. Solche Harze sind als Härter z. B. für Alkyd- oder Acrylatlacke als 40 bis 60%ige Lösungen in Butanol erhältlich. Die Umsetzung kann im Anschluß an die Synthese des Polyurethans vorgenommen werden. Es ist jedoch auch möglich, die Umsetzung in der Lösung durchzuführen, die aus einem Polyurethangranulat zum Zweck der Verarbeitung auf einer Filmgieß- oder Beschichtungsanlage hergestellt wird.It has z. B. proven to react the linear polyurethanes with a partially butanolveretherten melamine resin having 4 to 5 Formaldehydbaustoine and about 1.5 to 2.5 butoxy groups per melamine core. Such resins are known as hardeners z. B. for alkyd or acrylate as 40 to 60% solutions in butanol available. The reaction can be carried out following the synthesis of the polyurethane. However, it is also possible to carry out the reaction in the solution prepared from polyurethane granules for the purpose of processing on a film casting or coating equipment.

Die Menge des Meinminharzes wird so gewählt, daß auf 2 bis 8% der aromatischen Kerne des Polyurethans eine Triazinylaminomethyl-Gruppe gebunden wird. Es muß berücksichtigt werden, daß der Anteil der aromatischen Kerne in den linearen Polyurethanen sehr unterschiedlich ist. Deshalb kann das Masseverhältnis etwa zwischen 1 und 10g Melaminharz zu 100g Polyurethan je nach Polyurethanzusammensetzung betragen.The amount of Meinminharzes is chosen so that is bound to 2 to 8% of the aromatic nuclei of the polyurethane triazinylaminomethyl group. It must be considered that the proportion of the aromatic nuclei in the linear polyurethanes is very different. Therefore, the mass ratio may be approximately between 1 and 10 g melamine resin to 100 g polyurethane depending on the polyurethane composition.

Zusätzlich zur Anwendung von Triazinylaminomethyl-Verbindungen können zusätzlich bekannte Licht- undIn addition to the use of triazinylaminomethyl compounds additionally known light and

Oxydationsstabilisatoren und/oder bekannte Hydrolysestabilisatoren in einer Menge von 0,5 bis 3 Masseanteilen in %, bezogenOxidation stabilizers and / or known Hydrolysestabilisatoren in an amount of 0.5 to 3 parts by weight in%, based

auf festes Polyurethan, eingesetzt werden.on solid polyurethane, are used.

Durch diese Kombination kann der stabilisierende Effekt noch erhöht werden.Through this combination, the stabilizing effect can be increased even more.

Die Lösungen der erfindungsgemäßen Polyurethane sind auf den üblichen Anlagen zur kontinuierlichen Herstellung dünner Polymerschichten verarbeitbar. Sie lassen sich problemlos mit Hilfe einer geeigneten Verteilungsrichtung, z. B. mit Rakel, Rollcoater oder Rasterwalzen auf einem Trägermaterial verteilen. Der Träger kann z. B. ein Gewebe oder ein umlaufendes Band sein. Zum Verdampfen dor Lösungsmittel werden 0,5 bis 5min benötigt, wenn die Temperatur des Wärmetunnels von 80 Grad Celsius schnell auf 140 Grad Celsius ansteigt.The solutions of the polyurethanes according to the invention can be processed on the conventional equipment for the continuous production of thin polymer layers. They can be easily with the help of a suitable distribution direction, eg. B. distribute with a doctor blade, roller coater or anilox rollers on a support material. The carrier may, for. B. be a fabric or a circulating belt. To evaporate the solvent, 0.5 to 5 minutes are needed when the temperature of the heat tunnel rises rapidly from 80 degrees Celsius to 140 degrees Celsius.

Ist auf die Temperaturempfindlichkeit von Trägermaterialien Rücksicht zu nehmen, zum Beispiel auf ein zu beschichtendes Gewebe, so ist bei 80 bis 100Grad Celsius eine Verweilzeit von 2 bis 5 min erforderlich.If consideration is to be given to the temperature sensitivity of support materials, for example to a fabric to be coated, a residence time of 2 to 5 minutes is required at 80 to 100 degrees Celsius.

Häufig wird während der Filmherstellung eine chemische Vernetzung des Polyurethans vorgenommen. Dabei werden einige Eige' (schäften günstig beeinflußt, so z. B. die Beständigkeit in der Wärme und gegenüber Lösungsmitteln. Die erfindungsgemäßen Polyurethane können ohne weiteres mit den bekannten Vernetzern, vorzugsweise mit Diisocyanaten, gegebenenfalls in Gegenwart eines Vernetzungskatalysators, während der Verarbeitung in ein vernetztes oder verzweigtes Polymer umgewandelt werden.Frequently during the film production a chemical cross-linking of the polyurethane is made. In doing so, some properties are favorably influenced, such as the resistance to heat and to solvents The polyurethanes according to the invention can readily be combined with the known crosslinkers, preferably with diisocyanates, optionally in the presence of a crosslinking catalyst, during processing crosslinked or branched polymer are converted.

Es ist auch möglich, das Polyurethan in bekannter Weise mit einem Melaminharz zu vernetzen. Das können vollständig oder partiell veretherte Harze in einer Menge von 10 bis 40g (als Festharz gerechnet) je 100g Polyurethan sein.It is also possible to crosslink the polyurethane in a known manner with a melamine resin. These may be completely or partially etherified resins in an amount of 10 to 40 g (calculated as solid resin) per 100 g of polyurethane.

Es war nicht zu erwarten, daß bei der erfindungsgemäßen Verfahrensweise ein lichtbeständiger Polyurethanfilm erhalten wird.It was not to be expected that in the procedure according to the invention a light-resistant polyurethane film is obtained.

Melaminharze sind zwar als Vernetzungsmittel für lineare Polyurethane bekannt; die mit der erfindungsgemäßen Verfahrensweise erzielte Lichtechtheit und Lichtstabilität wurde jedoch mit den bisher in Patentschriften und in der sonstigen Fachliteratur angegebenen Rezepturen nicht beobachtet. Der dem gefundenen Effekt zugrunde liegende Wirkungsmechanismus ist noch nicht bekannt.Although melamine resins are known as crosslinking agents for linear polyurethanes; However, the light fastness and light stability achieved with the method according to the invention was not observed with the formulations previously specified in patents and in other specialist literature. The mechanism of action underlying the found effect is not yet known.

Die erhaltenen Polyurethanfilme sind hochelastisch und besitzen praktisch keine Eigenfärbung. Bei einer kombinierten Bewitterung und UV-VIS-Einstrahlung tritt kein Vergilben ein; die Festigkeitswerte und mechanischen Module verändern sich nur unwesentlich. Diese Eigenschaftsvorteile sind auch wirksam, wenn das Polyurethan als Bindemittel für Farbpigmente angewendet wird. Die Filme sind mit Pigmenten gut verträglich, weiter mit Tensiden, Trennmitteln und Compoundierharzen wieThe polyurethane films obtained are highly elastic and have virtually no intrinsic color. In combined weathering and UV-VIS radiation no yellowing occurs; the strength values and mechanical modules change only insignificantly. These property advantages are also effective when the polyurethane is used as a binder for color pigments. The films are well tolerated with pigments, further with surfactants, release agents and compounding resins such as

z. B. nachchloriertes PVC oder Celluloseester.z. As post-chlorinated PVC or cellulose ester.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist auch anwendbar, wenn die zur Herstellung der Lösungen eingesetzten Polyurethane bereits die in der Praxis üblichen Lichtstabilisatoren und/oder Antioxidantien, also z. B. ein substituiertes BenzophenonderivatThe inventive method is also applicable if the polyurethanes used to prepare the solutions already the usual in practice light stabilizers and / or antioxidants, ie, for. B. a substituted Benzophenonderivat

(z. B. 2-Hydroxy-4-methoxy-benzophenon) und/oder ein sterisch gehindertes Phenol oder Amin (z. B. 2,6-Di-t-butyl-p-cresol) enthalten. In diesem Fall wird der erzielbare Effekt zusätzlich erhöht.(eg, 2-hydroxy-4-methoxybenzophenone) and / or a hindered phenol or amine (eg, 2,6-di-t-butyl-p-cresol). In this case, the achievable effect is additionally increased.

Ausführungsbeispieleembodiments

Beispiel 1example 1

70kg eines linearen Polyurethans mit Methoxyendgruppen und einem Mol Benzolkerne je ca. 700g mittleren molaren Masse 60000g/mol (Ausgangsprodukte: Toluylendiisocyanat, Butandiol-(1,4), Polyester einer Molmasse von 2000g/mol aus Butandiol-(1,4) und Adipinsäure), stabilisiert mit 1,5 Masseanteile in % 2,6-Di-t-butyl-p-cresol und 1 Masseanteil in % 2-Hydroxy-4-methoxybenzophenon, werden in 160 kg Ethylacetat gelöst und nach Zusatz von 3 g einer Weißpigment(Titanweiß)· Paste mit 7,5kg eines Melaminharzes (4 Formaldehydbausteine und 2 n-Butoxygruppen je Melaminkern) durch Erwärmen auf 45 Grad Celsius umgesetzt.70kg of a linear polyurethane with Methoxyendgruppen and one mole of benzene nuclei each about 700g average molar mass 60000g / mol (starting products: toluene diisocyanate, 1,4-butanediol, polyester having a molecular weight of 2000g / mol of butanediol (1,4) and adipic acid ), stabilized with 1.5 parts by weight in% 2,6-di-t-butyl-p-cresol and 1 part by weight in% 2-hydroxy-4-methoxybenzophenone are dissolved in 160 kg of ethyl acetate and after addition of 3 g of a white pigment (Titanium white) · Paste with 7.5 kg of a melamine resin (4 formaldehyde building blocks and 2 n-butoxy groups per melamine core) by heating to 45 degrees Celsius implemented.

Die Beschichtungsmischung wird kontinuierlich auf ein Nylongewebe aufgetragen, das bei 100 Grad Celsius mit einer Geschwindigkeit von 5m/min durch einen Trockentunnel von 20 m Länge läuft. Die Dosierung wird so eingeregelt, daß eine Polyurethanschicht von 30g pro Quadratmeter ausgebildet wird. Nach Durchlaufen einer Kühlzone kann das beschichtete Gewebe aufgewickelt und vor weiteren Verarboitungsschritten (z. B. Prägen und/oder Hydrophobieren) zwischengelagert werden.The coating mixture is applied continuously to a nylon fabric running at 100 degrees Celsius at a speed of 5 m / min through a drying tunnel of 20 m length. The dosage is adjusted so that a polyurethane layer of 30 g per square meter is formed. After passing through a cooling zone, the coated fabric can be wound up and intermediately stored before further processing steps (eg embossing and / or hydrophobing).

Das beschichtete Gewebe verändert seine Eigenschaften bei einer simulierten Bewitterung nur unwesentlich. Praxistests an Zelten, die unter Verwendung der beschichteten Bahnen hergestellt wurden, bestätigen die hochwertigen Gebrauchseigenschaften.The coated fabric changes its properties only insignificantly in a simulated weathering. Practical tests on tents made using the coated webs confirm the high quality performance characteristics.

Beispiel 2Example 2

Es wird eine Lösung aus den folgenden Komponenten bereitet:A solution is prepared from the following components:

10kg Polyurethan (hergestellt aus Diphenylmethandiisocyanat, Butandiol-(1,4), Polyesteralkohol aus Adipinsäure, Ethylenglykol und Butandiol-(1,4);10kg polyurethane (prepared from diphenylmethane diisocyanate, butanediol- (1,4), polyester alcohol from adipic acid, ethylene glycol and butane diol (1,4);

mittleres Molekulargewicht 60000, Hydroxy-Endgruppen, ein aromatischer Kern je 1000g) 1 kg Nitrorellulose 70 kg Dimethylformamid lOkgfoluen 5 kg Ethanolaverage molecular weight 60,000, hydroxy end groups, one aromatic nucleus per 1000 g) 1 kg nitrocellulose 70 kg dimethylformamide 10 kg 5 kg ethanol

O,2kiy Melaminharz (5,5 Formaldehvdbausteine, 5 Methoxygruppen je Melaminkern) Ir die erhaltene Lösung werden dann 3kg TTD67 (ein Isocyanat-Vernetzer des VEB Synthesewerk Schwarzheide) eingerührt. Nach kurzer Entgasung wird die Lösung mit Hilfe eines Rakels und eines Dosierwalzenpaares auf ein umlaufendes Band aufgetragen. Der Walzenabstand wird zunächst auf 0,8mm eingestellt und so nachjustiert, daß die erhaltene Polymerschicht 0,12 mm stark ist. Die gegossene Schicht durchläuft während 5 min einen Trockenkanal von 10m Länge, dessen Temperatur stufenweise von 120 auf 140 Grad Celsius ansteigt.O, 2kiy melamine resin (5.5 Formaldehvdbausteine, 5 methoxy groups per melamine core) Ir the resulting solution are then stirred 3kg TTD67 (an isocyanate crosslinker of VEB Synthesewerk Schwarzheide). After a short degassing, the solution is applied to a circulating belt with the aid of a doctor blade and a metering roller pair. The roll distance is initially set to 0.8 mm and readjusted so that the resulting polymer layer is 0.12 mm thick. The cast layer passes through a drying channel of 10 m in length over 5 minutes, the temperature of which gradually increases from 120 to 140 degrees Celsius.

Nach Durchlaufen einer Kühlzone und Besprühen mit Wasser löst sich der Polymerfilm vom Trägerband. Seine Lichtbeständigkeit nach einer vierwöchigen Bewitterung unter Standardbedingungen erreicht die Stufe 5 bis 6. Auch bei einer Feuchtklimalagerung bei 70 Grad Celsius und 95% relative Feuchte bleiben die Kennwerte der Folie nahezu unverändert. Die Folie kann als hochelastische Schutzfolie für Spezialverpackungen eingesetzt werden.After passing through a cooling zone and spraying with water, the polymer film dissolves from the carrier tape. Its resistance to light after four weeks of weathering under standard conditions reaches levels 5 to 6. Even with a humidity climatic storage at 70 degrees Celsius and 95% relative humidity, the characteristics of the film remain virtually unchanged. The film can be used as a highly elastic protective film for special packaging.

Beispiel 3Example 3

35kg eines Polyurethans, dessen Ausgangskomponenten Toluylendiisocyant, Diethytenglykol sowie ein Polyester aus Adipinsäure, Butandiol-(1,4) und Ethylenglykol sind, und das bei einer mittleren molaren Masse von ca. 40000 eine lineare Struktur, Methoxy-Endgruppen und je ca. 1000g einen aromatischen Kern aufweist, werden in 65 kg Ethylacetat gelöst. Zu dieser Lösung werden 7,5kg einer butanolischen Meioriiinharzlösung gegeben, deren Feststoffgehalt ca. 50 Masseanteilen in % beträgt. Der Melamingehalt liegt bei 20 Masseanteilen in %, je Melaminkern sind ca. 4,5 Formaldehyd-Bausteine und ca. 2 Butoxygruppen vorhanden. Die Umsetzung der Komponenten erfolgt durch leichtes Erwärmen. Vor der Verarbeitung werden in die Lösung weitere 7,5kg Melaminharzlösung und nach vollständiger Durchmischung 2kg einer 40%igen Lösung von para-Toluensulfonsäure in Ethanol eingerührt. Die erhaltene Beschichtungslösung hat bei 30 Grad Celsius eine Viskosität von 1380OmPa-S.35kg of a polyurethane whose starting components are Toluylendiisocyant, Diethytenglykol and a polyester of adipic acid, butanediol (1,4) and ethylene glycol, and that at an average molar mass of about 40000 a linear structure, methoxy end groups and about 1000g each having aromatic nucleus are dissolved in 65 kg of ethyl acetate. To this solution are added 7.5 kg of a butanol Meioriiinharzlösung whose solids content is about 50 parts by weight in%. The melamine content is 20% by mass, per melamine core there are about 4.5 formaldehyde building blocks and about 2 butoxy groups. The reaction of the components is carried out by gentle heating. Before processing, add another 7.5kg of melamine resin solution to the solution and, after complete mixing, stir in 2kg of a 40% solution of para-toluenesulfonic acid in ethanol. The resulting coating solution has a viscosity of 1380OmPa-S at 30 degrees Celsius.

Mit Hilfe eines Luftrakels wird die Lösung auf ein mit einer Geschwindigkeit von 30 m/min laufendes Nylongewebe aufgetragen.Using an air knife, the solution is applied to a running at a speed of 30 m / min nylon fabric.

Der Materialauftrag wird so eingestellt, daß die Trockenauflage der Polyurethanschicht ca. 10g pro Quadratmeter beträgt. Die beschichtete Gewebebahn läuft durch einen 10 m langen Trockenkanal, dessen Temperatur zonenweis3 von 100 auf 140Grad Celsius ansteigt. Die Verweilzeit beträgt 20 Sekunden.The material application is adjusted so that the dry coating of the polyurethane layer is about 10 g per square meter. The coated fabric runs through a 10 m long drying channel, the temperature of which rises from 100 to 140 degrees Celsius zone by zone3. The residence time is 20 seconds.

Die Beschichtung ist sowohl gegenüber einer wäßrigen Waschflotte als auch gegenüber den bei der chemischen Reinigung eingesetzten Lösungsmitteln gut beständig. Das Gewebe ist wasserundurchlässig, es besitzt einen weichen textlien Griff und wird deshalb vorzugsweise für Sport- und Allwetterbekleidung eingesetzt. Bei einer simulierten Bewitterung unter Standardbedingungen wird eine Lichtechtheitsstufe von 6 gefunden.The coating is well resistant both to an aqueous wash liquor and to the solvents used in chemical cleaning. The fabric is impermeable to water, it has a soft textlien handle and is therefore preferably used for sports and all-weather clothing. In a simulated weathering under standard conditions, a light fastness level of 6 is found.

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Claims (3)

Patentanspruch:Claim: 1. Verfahren zur Herstellung von elastischen, lichtechten und lichtbeständigen Polyurethanfilmen aus Lösungen, die kontinuierlich auf ein Trägermaterial aufgetragen und anschließend einer Wärmebehandlung unterworfen werden, wobei die Lösungsmittel verdampfen und sich der Polymerfilm rein physikalisch oder durch Zugabe eines Härters durch eine schwache Vernetzung ausbildet, der gegebenenfalls als weitere Zusätze Farbpigmente, Tenside, Trennmittel sowie inerte niedermolekulare und/oder polymere Weichmacher enthalten kann, dadurch gekennzeichnet, daß von einem segmentierten linearen Polyurethan ausgegangen wird, wobei an 2 bis 8% seiner aromatischen Kerne substituierte Triazinylaminomethyl-Seitengruppen, vgl. Zeichnung, gebunden werden.1. A process for the preparation of elastic, lightfast and light-resistant polyurethane films from solutions which are continuously applied to a substrate and then subjected to a heat treatment, wherein the solvents evaporate and the polymer film forms purely physically or by adding a curing agent by a weak cross-linking, the optionally as further additives color pigments, surfactants, release agents and inert low molecular weight and / or polymeric plasticizers, characterized in that it is based on a segmented linear polyurethane, wherein at 2 to 8% of its aromatic nuclei substituted triazinylaminomethyl side groups, cf. Drawing, to be tied. 2. Verfahren zur Herstellung von elastischen, lichtechten und lichtbeständigen Polyurethanfilmen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Anbindung der Triazinylaminomethyl-Seitengruppen an die Molekülkette des Polyurethans in der Verarbeitungslösung vorgenommen wird.2. A process for the preparation of elastic, lightfast and light-resistant polyurethane films according to claim 1, characterized in that the attachment of the triazinylaminomethyl side groups is made to the molecular chain of the polyurethane in the processing solution. 3. Verfahren zur Herstellung von elastischen, lichtechten und lichtbeständigen Polyurethanfilmen nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet daß ein Polyurethan eingesetzt wird, das bekannte Licht- und Oxydationsstabilisatoren und/oder bekannte Hydrolysestabilisatoren in einer Menge von 0,5 bis 3 Masseanteilen in % (bezogen auf festes Polyurethan) enthält.3. A process for the preparation of elastic, light-fast and light-resistant polyurethane films according to claim 1 and 2, characterized in that a polyurethane is used, the known light and oxidation stabilizers and / or known hydrolysis stabilizers in an amount of 0.5 to 3 parts by mass in% ( based on solid polyurethane). Hierzu 1 Seite FormelnFor this 1 page formulas
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