DD295610A5 - Verfahren zur anreicherung von stickstoff aus luft - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft die Anreicherung von Stickstoff aus Luft mit einem zeolithischen Adsorptionsmittel nach dem PSA-Prinzip. Erfindungsgemaesz wird mit Zeolith NaA und/oder NaCaA mit einem Ca2-Ionengehalt von hoechstens 10 * unter bestimmten verfahrensmaeszigen Bedingungen Stickstoff direkt auf ca. 95 * angereichert.
Description
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft die Anreicherung von Stickstoff aus der Luft mit zeolithischem Molekularsieb nach dem PSA-Prinzip. Anwendbar ist die Erfindung für die Erzeugung sauerstoffreduzierter Schutzgase.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Die Verwendung zeolithischer Molekularsiebe (natürliche Zeolithe, Mordenit, Zeolith NaCaA, Zeolith NaCaX) für die Trennung von N2 und O2 (Luft) ist bekannt. Da diese Zeolithe N2 bevorzugt adsorbieren, sind alle bekannten Verfahren der Lufttrennung mit Zeolithen Verfahren der O2-Anreicherung.
Versuche, eine zeolithische O2-Selektivität und damit eine N2-Anreicherung in der Luft zu erreichen, sind durchgeführt worden. Nach US-PS 2882243 wird mit einem NaA-Zeolith bei einer Temperatur von 77 K selektiv Sauerstoff adsorbiert. Für eine technische Nutzung ist jedoch der Kühlaufwand zu hoch und auch nicht sinnvoll. Nach DD-PS 154690 führt ein lonengehalt von über 90Mol-% Li+-Ionen oder 5 bis 45 Mol-% Ba2+-lonen im Zeolith NaA bei Adsorptionstemperaturen von 298,15 bis 195,15 Kzu einer gewissen O2-Selektivität. Nach DD-PS 152522 wird ein ähnlicher Effekt mit engporigen Zeolithen, die durch Gitterstörstellen modifiziert sind, bei Adsorptionstemperaturen zwischen 298,15 bis 195,15 K erzielt. In der US-PS 3282028 wird ein NaA-Zeolith mit einem lonengehalt von 10 Mol-% K+-Ionen beschrieben. Der Zeolith besitzt jedoch nur eine geringe Kapazität. Verfahrensmäßige Lösungen zur Nutzbarmachung dieser Zeolithe sind nicht bekannt. Bekannt ist dagegen der Weg der indirekten N2-Anreicherung, wie er in der DD-PS 219377 mit hochausgetauschten NaMgA- und NaCaA-Zeolithen beschrieben wird. Nach diesem Verfahren kann jedoch nur zuvor adsorbierter Stickstoff mittels Desorption durch Evakuierung gewonnen werden. Nachteilig ist hierbei somit der erhöhte Aufwand, der sich aus der geringen N2-Adsorptionskapazität der Zeolithe und der zusätzlich zu erbringenden Energie für die N2-Desorption (Vakuumpumpe) ergibt.
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist die Entwicklung eines praktikablen PSA-Verfahrens zur direkten N2-Anreicherung auf Luft auf der Grundlage eines zeolithischen Adsorptionsmittels.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das zu entwickelnde Verfahren zur N2-Anreicherung auf der Grundlage eines speziellen zeolithischen Adsorptionsmittels so zu gestalten, daß eine direkte Abminderung des O2-Gehaltes und eine Anreicherung des N2-Gehaltes im Produktgasstrom erreicht wird.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß eine N2-Anreicherung erzielt wird durch bevorzugte Adsorption des Sauerstoffs an einem Zeolith vom Typ NaA und/oder NaCaA mit einem Ca2+-lonengehalt von höchstens 10Mol-%, wobei bei einer reinen Adsorptionsdauer von 15 bis 35s im üblichen PSA-Druckbereich folgende Verhältnisse eingehalten werden:
Adsorptionsdruck:Desorptionsdruck 2,75 bis 6:1
Spülgasmenge:Produktgasmengein der Zeiteinheit 2 bis 6:1
EntspannungsgeschwindigkeitiStrömungsgeschwindigkeit in der Adsorptionsphase 8 bis 25:1
Die Zeolithe sind dabei nach bekannten Verfahren herstellbar, d.h. durch Verformung von entsprechendem Zeolithpulver mit kalolinitischem oder anderem Ton und Kalzinierung.
Untersuchungen zur Lufttrennung zeigten, daß mit dem erfindungsgemäßen Verfahren bei Temperaturen zwischen 293,15 und 300,15 eine direkte N2-Anreicherung z. B. aus Druckluft auf ca. 95 Vol.-% erreicht werden kann. Grundlage dafür ist in erster Linie
die überraschend gefundene Selektivitätsumkehrung des erfindungsgemäßen Zeolithen NaA bzw. NaCaA mit einem Ca *- lonengehalt von höchstens 10Mol-% (anstatt 50 bis 75Mol-% Caz~-lonen beim N2-selektiven NaCaA-Molekularsieb). Es wurde gefunden, daß im Gegensatz zu zeolithischen O2-Anreicherungsverfahren, bei denen von einem hohen Spülgasüberschuß gegenüber dem Produktgasstrom (Verhältnis 10 bis 25:1) ausgegangen wird, mit einem Verhältnis der Spülgasmenge zur Produktgasmenge von 2 bis 6:1 hohe N2-Anreicherungswerte erhalten werden können. Das erfindungsgemäße Verfahren kann in PS Α-Anlagen, die nach dem Überdruckprinzip arbeiten, angewandt werden. Der erfindungsgemäße Zeolith zeigt seine Selektivität jedoch auch, wenn das Unterdruckprinzip angewandt wird. Die nachfolgend aufgeführten Beispiele sollen das erfindungsgemäße Verfahren verdeutlichen, ohne es einzuschränken.
Ausführungsbeispiel
In einer PSA-Versuchsapparatur, bestehend aus zwei wechselseitig in Ad- und Desorption stehenden Adsorbers wurden nacheinander jeweils 6,21 der nachfolgend aufgeführten Molekualrsiebchargen I und Il auf ihre N2/O2-Trennwirksamkeit untersucht. Es handelte sich dabei um tonverformte Kugelgranulate der Korngröße 0,5 bis 1,0mm.
| Zeolith | NaCaA NaCaA | Es wurden folgende Ergebnisse erhalten: |
| Ca2+-lonengehalt (Mol-%) | 72 8,5 | Charge N2-Gehalt im Produktgas (Vol.-%) |
| Versuchsbedingungen: | I 18 | |
| Adsorptionsdruck: | 0,325MPa | Il 94,5 |
| Luftdurchsatz: | 620 l/h | |
| Produktgasmenge: | 120 l/h | |
| Spülgasmenge: | 500 l/h | |
| Desorptionsdruck: | 0,1 MPa | |
| Temperatur: | 295,15 bis 298,15 K | |
| Zyklusdauer: | 44 s | |
| Anzahl der durchgeführten Zyklen: | 1000 |
Das Ergebnis zeigt eindeutig die O2-Adsorptionsselektivität des erfindungsgemäß eingesetzten Zeolith-Chargen H in Verbindung mit den erfindungsgemäßen Verfahrensparametern im Gegensatz zur Charge I mit N2-Selektivität.
Claims (1)
- Verfahren zur Anreicherung von Stickstoff aus Luft in PSA-Anlagen mit mindestens zwei Adsorptionsmittelbetten, bei dem Luft durch Adsorptionsmittelbetten, die mit einem mit Ton granulierten und kalzinierten zeolithischen Adsorptionsmittel befüllt sind, geleitet wird, in denen im Wechsel die Adsorption bei höherem Druck und die Desorption bei niedrigerem Druck unter Verwendung eines Teils des Produktgases als Spülgas durchgeführt wird, gekennzeichnet dadurch, daß die Stickstoff-Anreicherung erfolgt durch bevorzugte Sauerstoff-Adsorption an einem Zeolith NaA und/oder NaCaA mit einem Ca2+-lonengehaltvon höchstens 10Mol-%, wobei bei einer Länge des reinen Adsorptionszyklus von 15 bis 35s im üblichen PSA-Druckbereich folgende Verhältnisse eingehalten werden:Adsorptionsdruck:Desorptionsdruck 2,75 bis 6:1Spülgasmenge:Produktgasmenge in der Zeiteinheit 2 bis 6:1Entspannungsgeschwindigkei^Strömungsgeschwindigkeitin der Adsorptionsphase 8 bis 25:1
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