DD301355A7 - Verfahren zur herstellung von polyetheralkoholen - Google Patents
Verfahren zur herstellung von polyetheralkoholen Download PDFInfo
- Publication number
- DD301355A7 DD301355A7 DD29912587A DD29912587A DD301355A7 DD 301355 A7 DD301355 A7 DD 301355A7 DD 29912587 A DD29912587 A DD 29912587A DD 29912587 A DD29912587 A DD 29912587A DD 301355 A7 DD301355 A7 DD 301355A7
- Authority
- DD
- German Democratic Republic
- Prior art keywords
- temperature
- homogenization
- temperature difference
- ethylene oxide
- mixture
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 26
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 24
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 claims abstract description 23
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 claims abstract description 22
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 claims abstract description 20
- 125000002947 alkylene group Chemical group 0.000 claims abstract description 19
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 13
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 claims abstract description 12
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 12
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 11
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N Propylene oxide Chemical compound CC1CO1 GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims description 6
- 150000005846 sugar alcohols Chemical class 0.000 claims description 6
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 claims description 5
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 13
- 239000007858 starting material Substances 0.000 abstract description 8
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract description 7
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 abstract description 4
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 abstract description 2
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 abstract description 2
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 28
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 8
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N D-Glucitol Natural products OC[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N 0.000 description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000600 sorbitol Substances 0.000 description 4
- 235000010356 sorbitol Nutrition 0.000 description 4
- FBPFZTCFMRRESA-KVTDHHQDSA-N D-Mannitol Chemical compound OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-KVTDHHQDSA-N 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 3
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920005830 Polyurethane Foam Polymers 0.000 description 2
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 description 2
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 description 2
- ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N Trimethylolpropane Chemical compound CCC(CO)(CO)CO ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 2
- -1 aliphatic alcohols Chemical class 0.000 description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 2
- 150000001414 amino alcohols Chemical class 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 150000002402 hexoses Chemical class 0.000 description 2
- 239000012442 inert solvent Substances 0.000 description 2
- 235000010355 mannitol Nutrition 0.000 description 2
- 239000011496 polyurethane foam Substances 0.000 description 2
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 description 2
- 150000004072 triols Chemical class 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FBPFZTCFMRRESA-JGWLITMVSA-N D-glucitol Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-JGWLITMVSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930195725 Mannitol Natural products 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- TVXBFESIOXBWNM-UHFFFAOYSA-N Xylitol Natural products OCCC(O)C(O)C(O)CCO TVXBFESIOXBWNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 125000003158 alcohol group Chemical group 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 230000001627 detrimental effect Effects 0.000 description 1
- 150000002009 diols Chemical class 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 150000002334 glycols Chemical class 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000000594 mannitol Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- HEBKCHPVOIAQTA-UHFFFAOYSA-N meso ribitol Natural products OCC(O)C(O)C(O)CO HEBKCHPVOIAQTA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HOVAGTYPODGVJG-XUUWZHRGSA-N methyl beta-D-glucopyranoside Chemical compound CO[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O HOVAGTYPODGVJG-XUUWZHRGSA-N 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N pentaerythritol Chemical compound OCC(CO)(CO)CO WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002972 pentoses Chemical class 0.000 description 1
- 239000000546 pharmaceutical excipient Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000010517 secondary reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 description 1
- 239000000811 xylitol Substances 0.000 description 1
- 235000010447 xylitol Nutrition 0.000 description 1
- HEBKCHPVOIAQTA-SCDXWVJYSA-N xylitol Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO HEBKCHPVOIAQTA-SCDXWVJYSA-N 0.000 description 1
- 229960002675 xylitol Drugs 0.000 description 1
Landscapes
- Polyethers (AREA)
Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Polyetheralkoholen, die hauptsächlich im Gebiet der Polyurethanchemie angewendet werden. Ziel und Aufgabe der Erfindung ist es, ein ökonomisches Verfahren zur Herstellung von Polyetheralkoholen auf Basis fester OH-funktioneller Startsubstanzen unter Vermeidung von Reaktionsstartschwierigkeiten und produktschädigenden Nebenreaktionen sowie ohne Lösungsmittelüberschuß zu entwickeln. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Zusammensetzung der Startsubstanzmischung, die Alkylenoxidart und die Alkylenoxidmenge der ersten Anlagerungseinheit entsprechend der Temperaturdifferenz zwischen der Alkoxylierungstemperatur und dem Schmelz- beziehungsweise Homogenisierungspunkt der Startsubstanzmischung ausgewählt wird.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Polyetheralkoholen, die hauptsächlich im Gebiet der Polyurethanchemie angewendet werden und für die Herstellung starrer Polyurethan-Schäume geeignet sind.
Bevorzugte Startsubstanzen für Polyetheralkohole, die zu starren Polyurethan-Schäumen umgesetzt werden können, sind nach dem bekannten Stand der Technik drei- oder höherfunktionelle NH-, NH2- beziehungsweise OH-haltige Substanzen. Es werden neben den Aminen oder Aminoalkohole.-; insbesondere höherfunktionelle Alkohole, Zuckeralkohole oder Saccharide wie Glycerol, Trimethylolpropan, Pentaerythrit, Sorbit, Mannit, Xylit, Saccharose, Stärke oder Cellulose eingesetzt. Zur Umsetzung fester beziehungsweise hochschmelzender Substanzen ist als wesentliche Voraussetzung für einen Reaktionsstart und eine kontinuierlich ablaufende Alkylenoxid-Polymerisatior, die Homogenität in der flüssigen Phase der Startsubstanzmischung beziehungsweise der jeweiligen Reaktionsmischung zu gewährleisten, da die katalytische Wirksamkeit sich nur dann entfalten kann, wenn das Alkylenoxid mittels Lösungstransport an die aktiven Wasserstoffzentren kommt und die auftretende hohe Wärmetönung nur durch intensiven Wärmeaustausch ausreichend abgeführt wird. Schlecht rührbare Mischungen von Zuckeralkoholen beziehungsweise Sncchariden, dem basischen Katalysator und den eindosierten Alkylenoxid-Anteilen führen bei den Resktionstemperaturen von 80°C bis 120cC zu starken Nebenreaktionen, Karamelisierungen und damit zu starken Qualitätseinbußen. Zur Vermeidung dieser Störungen beim Einsatz fester Zuckeralkohole beziehungsweise Saccharide gibt es eine Reihe bekannter Verfahren, wobei insbesondere auf den Einsatz bestimmter Hilfsstoffe zurückgegriffen wird. Um Zuckeralkohole beziehungsweise Saccharide zu lösen beziehungr /veise zu homogenisieren, werden zum Beispiel gemäß DE-AS 1493395 und DE-PS 1545020 inerte Lösungsmittel wie Toluol, Hexan oder Dimethylsulfoxid eingesetzt. Da die Löslichkeit bestimmter fester Startsubstanzen in diesen Lösungsmitteln teilweise sehr schlecht ist, muß mit großem Lösungsmittelüberschuß gearbeitet werden, der anschließend in aufwendigen Trennoperationen entfernt werden muß, somit zu erheblichen Lösungsmittelverlusten und damit zu zusätzlichen Kapazitätseinbußen führt.
Gemäß DE-AS 1176358, DE-PS 1196870, DE-AS 1210554 und DE-OS 2549449 ist ebenfalls der Einsatz funktionell Lösungsmittel beziehungsweise von Koinitiatoren möglich, wobei in wäßriger Lösung gearbeitet wird oder aliphatische Alkohole, Amine oder Aminoalkohole, insbesondere Diole wie Ethylenglykol und Propylenglykol oder Triole wie Glycerol oder Trimethylolpropan oder auch spezielle Propoxylierungsprodukte zugesetzt werden. Bei Verwendung von Wasser muß bis zur Erreichung der Löslichkeit oftmals ein großer Überschuß angewendet werden, und es entstehen bei der nachfolgenden Alkoxylierung unkontrollierbar Glykole in sehr breiter Molgewichtsvarteilung, die sich sehr nachteilig auf die Polyethereigenschaften auswirken. Bei Zusatz der anderen Koinitiatoren ist wegen der äußerst geringen Lösewirkung ein noch größerer Überschuß nötig, und damit entsteht ein Polyether-Gemisch mit einem großen Anteil an Propoxylierungsprodukten der Koinitiatoren, die damit das Eigenschaftsbild des Polyetheralkohols entscheidend prägen und die Vorteile der Startsubstanz völlig verdrängen; außerdem kann es entlang der Alkoxylierung bei geringem Koinitiatorzusatz ständig zu Karamelisierungen kommen.
Ziel der Erfindung ist es, ein ökonomisches Verfahren zur Herstellung von Polyetheralkoholen auf Basis fester OH-funktioneller Startsubstanzen in optimaler Raum-Zeit-Ausbeute unter Vermeidung von ReaktionsstartMchwierigkeite η und produktschädigenden Nebenreaktionen und ohne Lösungsmittelüborschuß zu entwickeln.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Polyetheralkoholen durch basisch katalysierte Anlagerung von Alkylenoxiden an feste OH-funktionelle Startsubstanzen unter Vermeidung von Reaktionsstartschwierigkeiten infolge eines Koinitiatorunterschusses und damit zur Darstellung von Polyetheralkoholen mit engem Molgewichtsbereich zu entwickeln.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Zusammensetzung der Startsubstanzmischung, die Alkylenoxidart und die Alkylenoxidmenge der ersten Anlagerungseinheit entsprechend der Temperaturdifferenz zwischen der Alkoxylierungstemperatur und dem Schmälz- beziehungsweise Homogenisierungspunkt der Startsubstanzmischung ausgewählt wird. Die Startsubstanzmischung wird aus fasten, höhorfunktionellen OH-haltigen Substanzen und üblichen H-funktionellen Koinitiatoren gebildet und entsprechend der einzustellenden Temperaturdifferenz und insbesondere des der Temperaturdifferenz zugrunde liegenden Schmelz- beziehungsweise Homogenisierungspunktes miteinander gemischt. Als feste Substanzen werden bestimmte Alkohole, Zuckeralkohole und/oder Saccharide, insbesondere Hexosen wie Sorbit, eingesetzt, und zur Schmelz- beziehungsweise Homogenisie/ungspunkteinstellung werden übliche H-funktionelle Koinitiatoren wie aliphatische Mono-, Di- oder Triole wie Ethylenglykol, Propylenglykol, Glycerol, Trimothylolpropan oder auch Wasser im Gemisch mit den anderen Koinitiatoren oder auch einzeln in untergeordneten Dosiermengen zugesetzt. D»r Schmelzbeziehungsweise Homogenisierungspunkt wird durch die Startsubstanz, den zugesetzten Koinitiator, den verwendeten basischen Katalysstor in fester oder wäßrig gelöster Form und den jeweils eingesetzten Alkylenoxid bedingt und ist alleinige Voraussetzung für die Lösung beziehungsweise Aktivierung des Katalysators und vor allem für eine Lösung beziehungsweise Aktivierung des Alkylenoxides in der Startphase. Nach Fertigstellung der Startsubstanzmischung und Zugabe des basischen Katalysators, insbesondere Alkalihydroxid wie Kaliumhydroxid in üblicher Menge von 0,1 % bis 0,4% Kaliumhydroxid im Fertigpolyether wird entsprechend der eingestellten Temperaturdifferenz zwischen der Alkoxylierungstemperatur und dem Schmelz- beziehungsweise Homogeusierungspunkt die entsprechende Alkylenoxidart eindosiert. Bei einer Temperaturdifferenz von £ 20°C bei einer Alkoxylierungstemperatur oberhalb der Schmelz- beziehungsweise Homogenisierungstemperatur beziehungsweise bei einer Temperaturdifferenz von < 20°C bei einer Alkoxylierungstemperatur unterhalb der Schmelz- beziehungsweise Homogenisierungstemperatur werden Propylenoxid beziehungsweise höherhomologes Alkylenoxid eindosiert. Bei einer Temperaturdifferenz von < 20°C bei einer Alkoxylierungstemperatur oberhalb der Schmelz- beziehungsweise Homogenisierungstemperatur beziehungsweise bei einer Temperaturdifferenz von > 20°C bei einer Alkoxylierungstemperatur unterhalb der Schmelz- beziehungsweise Homogenisierungstemperatur wird Ethylenoxid mindestens in einer Menge von 0,1 bis 0,9MoI Ethylenoxid/OH-Gruppe an der Startmischung angelagert, oder es wird ein statistisches Gemisch von Ethylenoxid mit einem höheren Alkylenoxid mit mindestens 50% Ethylenoxid im statistischen Gemisch eindosiert. Mit der eindosierten und angelagerten Ethylanoxidmenge wird der Homogenisierungspunkt unter einen Wert der Temperaturdifferenz von Alkoxylierungstemperatur und Homogenisierungspunkt von 20°C bei einer Alkoxylierungstemperatur unterhalb der Homogenisierungstemperatur gebracht. Diese Alkylenoxide der 1. Phase und gegebenenfalls weitere Alkylenoxid-Mengen entsprechend der Zellqualität werden kontinuierlich oder portionsweise eindosiert und mit dem jeweiligen Reaktionsprodukt intensiv vermischt und bei den entsprechenden Reaktionstemperaturen im Bereich von 80°C bis 13O0C und erhöhten Drücken im Bereich von 0,1 MPa bis 1,0MPa zur Umsetzung gebracht. Nach Abschluß der Alkylenoxid-Dosierung wird zur vollständigen Umsetzung eine Nachreaktion bei Temperaturen von 9O0C bis 1100C durchgeführt und der Rohpolyether anschließend üblicherweise durch Neutralisation mit Säuren, Vakuumdestillation zur Wesserentfernung und Filtration zur Salzentfernung gereinigt.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat mehrere Vorteile. Durch die Kombination der Startsubstanzzusammensetzung mit der Alkylenoxidart und -menge über die Temperaturdifferenz zwischen der Alkoxylierungstemperatur und dem Schmelzbeziehungsweise Homogenisierungspunkt ist es überraschenderweise möglich, einen optimalen Polyetheralkohol-Strukturaufbau auf Basis fester Starter im Gemisch mit einer minimalen Koinitiatormenge zu fixieren. Es werden die üblichen Reaktionsstartschwierigkeiten, bei der Alkylenoxid-Anlagerung an feste Substanzen, infolge der Kaliumhydroxid-Alkylenoxid-Unlöslichkeit ein großes Hindernis, vermieden, und damit kann ebenfalls die anschließend ablaufende 1. Alkoxylierungsphase in großer Raum-Zeit-Ausbeute und unter Vermeidung von Nebenreaktionen unter Strukturabbau durchgeführt werden. Insbesondere bei Einsatz von Pentosen beziehungsweise Hexosen wie zum Beispiel Sorbit mit einem Schmelzpunkt im Bereich der normalen Alkoxylierungstemperaturen wird mit dem erfindungsgemäßen Verfahren Her Bereich einer Schmelzalkoxylierung mit starken Abbaureaktionen und der übliche Zusatz eines Lösungsmittelüberschusses vermieden und damit systemgerechte Polyetheralkohole hergestellt. An die optimale 1. Alkoxylierungsphase kann wie üblich weiteres Alkylenoxid angelagert werden, es sind sonst übliche Zwischenoperationen wie Zusatz weiterer beziehungsweise anderer funktioneller beziehungsweise inerter Lösungsmittel oder Entfernung von Koinitiatoren und/oder spezielle Reaktionsprodukte nicht nötig
Die Erfindung soll nachstehend an Ausführungsbeispielen näher erläutert werden.
In einen 1,5-l-Autoklaven werden nacheinander 17Og Sorbit, 20g Ethylenglykol und 3g Kaliumhydroxid gefüllt, mit Stickstoff inertisiert und auf eine Temperatur von 120°C erwärmt, wobei die Startmischung eine Homogenisierungstemperatur von 9O0C hat. Bei 12O0C werden nacheinander 780 ml Propylenoxid eindosiert und zur Umsetzung gebracht. Nach Dosierende wird eine Nachreaktion angeschlossen und der Polyether üblicherweise vom Katalysator gereinigt. Der entstandene Polyether ist infolge unterdrückter Abbaureaktionen von heller Farbe und hat folgende Kennzahlon:
Hydroxylzahl: 450 mg KOH/g
pH-Wert: 6,9
Viskositätbei25°C: 5700mPas
Ausführungsbeispiel 2
In einen 1,5-l-Autoklaven werden nacheinander 200g Saccharose, 20g Glycerol und 5g 48%ige wäßrige Kalilauge gefüllt, mit Stickstoff inertisiert und auf eine Temperatur von 115°C erwärmt, wobei die Startmischung eine Homogenisierungstemperatur von über 150cC hat. Bei 115"C werden nacheinander 50m! Ethylenoxid und 750ml Propylenoxid eindosiert, wobei nach Eindosieren und Anlagerung des Ethylenoxid der Homogenisierungspunkt auf einen Wert unter 15O0C absinkt. Nach Dosierende des Propylenoxid wird eine Nachreaktion angeschlossen und der Polyether üblicherweise vom Katalysator gereinigt. Der entstandene Polyether hat urne helle Farbe und folgende Kennzahlen:
Hydroxylzahl: 480mg KOH/g
pH-W«srt: 6,8
Viskosität bei 25°C: 8300mPas
Ausführungs'jeispiel 3
In einen 1,5-l-Autoklaven werden 200g ß-Methyl-D-glucosid und 3g Kaliumhydroxid eingefüllt, mit Stickstoff inertisiert und auf eine Temperatur von 1150C erwärmt. Bei dieser Temperatur werden nacheinander 800 ml eines statistischen Propylenoxid/ EthylenoxJd-Gemisches mit einem Ethylenoxid-Gehalt von 50% angelagert. Nach dem Dosierende wird eine Nachreaktion angeschlossen und der entstandene Rohpolyether üblicherweise vom Katalysator gereinigt. Der Fertigpolyether ist farblos und hat folgende Kennzahlen:
Hydroxylzahl: 410 mg KOH/g
pH-Wert: 7,0
Viskosität bei 250C: 9800mPas
In einen 1,5-l-Autoklaven werden 180g D-Mannit, 20g Glycerol und 3g Kaliumhydroxid eingefüllt, mit Stickstoff inertisiert und auf eine Temperatur von 14O0C erwärmt. Bei dieser Temperatur werden 600 ml Propylenoxid eindosiert und durch intensives Vermischen zur Umsetzung gebracht. Nach Abschluß der Propylenoxid-Dosierung wird eine Nachreaktion angeschlossen und der Polyetheralkohol üblicherweise vom Katalysator befreit. Der Fertigpolyether ist fast farblos und hat folgende Kennzahlen:
Hydroxylzahl: 440mg KOH/g
pH-Wert: 6,9
Viskosität bei 250C: 7700mPas
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Polyetheralkoholen durch basisch katalysierte Anlagerung von Alkylenoxiden, insbesondere von Propylenoxid und/oder Ethylenoxid an feste OH-funktionelie Startsubstanzen im Beisein von Koinitiatoren, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung der Startsubstanzmischung, die Alkylenoxidart und -menge der ersten Anlagerungseinheit entsprechend der Temperaturdifferenz zwischen Alkoxylierungstemperatur und Schmelzbeziehungsweise Homogenisierungspunkt der Startsubstanzmischung ausgewählt wird und bei einer Temp Jraturdifferenz von a 200C bei einer Alkoxylierungstemperatur oberhalb der Schmelzbeziehungsweise Homogenisierungstemperatur beziehungsweise bei einer Temperaturdifferenz von <20°C bei einer Alkoxylierungstemperatur unterhalb der Schmelz- beziehungsweise Homogenisierungstemperatur Propylenoxid beziehungsweise höhermolekulare Alkylenoxide und bei einer Temperaturdifferenz von <20°C bei einer Alkoxylierungstemperatur oberhalb der Schmelz- beziehungsweise Homogenisierungstemperatur beziehungsweise bei einer Temperaturdifferenz von a 200C bei einer Alkoxylierungstemperatur unterhalb der Schmelzbeziehungsweise Homogenisierungstemperatur Ethylenoxid in einer Menge von 0,1 bis 0,9 Mol Ethylenoxid pro OH-Gruppe an der Startmischung beziehungsweise einem statistischen Gemisch von Ethylenoxid und einem höheren Alkylenoxid mit mindestens 50% Ethylenoxid im statistischen Gemisch eingesetzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Startsubstanzen feste höherfunktionelle OH-haltige Substanzen wie bestimmte Alkohole, Zuckeralkohole und/oder Saccharide eingesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Startsubstanzmischungsbestandteil übliche H-funktionelle Koinitiatoren verwendet und zur Einstellung des der Temperaturdifferenz zugrunde liegenden Schmelz- beziehungsweise Homogenisierungspunkten zugesetzt werden.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD29912587A DD301355A7 (de) | 1987-01-07 | 1987-01-07 | Verfahren zur herstellung von polyetheralkoholen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD29912587A DD301355A7 (de) | 1987-01-07 | 1987-01-07 | Verfahren zur herstellung von polyetheralkoholen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD301355A7 true DD301355A7 (de) | 1992-12-10 |
Family
ID=5586256
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD29912587A DD301355A7 (de) | 1987-01-07 | 1987-01-07 | Verfahren zur herstellung von polyetheralkoholen |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD301355A7 (de) |
-
1987
- 1987-01-07 DD DD29912587A patent/DD301355A7/de not_active IP Right Cessation
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0037010B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Polyetherpolyolen und deren Verwendung in einem Verfahren zur Herstellung von starren Polyurethanschaumstoffen | |
| EP1924629B1 (de) | Verfahren zur herstellung von polyetheralkoholen | |
| EP0231890A2 (de) | Verfahren zur Reinigung von Alkylglycosiden, durch dieses Verfahren erhältliche Produkte und deren Verwendung | |
| DE69726850T2 (de) | Verfahren zur Herstellung einer Polyoxyalkylencarbonsäure | |
| EP0613482B1 (de) | Verfahren zur herstellung von alkyl- und/oder alkenyloligoglykosiden | |
| DE19648960A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von cyclischen Acetalen oder Ketalen | |
| DE3224698C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von polymeren Polyolen | |
| WO2005066111A1 (de) | Zwischenprodukt bestehend aus einer mischung von organischen carbonaten und carbamaten und ein verfahren zu seiner herstellung | |
| EP0618251A2 (de) | Niedrigviskose, hochfunktionelle, helle Polyether und Saccharose-Basis | |
| DE3223691A1 (de) | Modifizierte veretherte phenol-aldehyd-kondensationsprodukte und deren verwendung zum spalten von erdoelemulsionen | |
| EP0394984B1 (de) | Verfahren zur Reinigung von Alkylenoxid-Addukten | |
| EP0516017B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Alkoxylaten mit enger Homologenverteilung unter Verwendung von Antimonpentahalogenid-Komplexen als Katalysator | |
| DE4209358C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Polyetheralkoholen | |
| EP1663938A1 (de) | Verfahren zur herstellung von organischen carbonaten | |
| DD290202B5 (de) | Verfahren zur herstellung von polyetheralkoholen fuer den einsatz als polyurethanrohstoffe | |
| DE3814849A1 (de) | Verwendung von estern der titan- und/oder zirkonsaeure als katalysatoren fuer die ethoxylierung bzw. propoxylierung | |
| DE3134549A1 (de) | "alkylenoxidpolymere, verfahren zu deren herstellung und deren verwendung" | |
| DE3900590A1 (de) | Verfahren zur herstellung von alkylglucosiden | |
| EP0775105A1 (de) | Verfahren zur herstellung von polyhydroxyfettsäureamid-lösungen mit guter farbqualität und deren verwendung | |
| DD257835A1 (de) | Verfahren zur herstellung und funktionalitaetserhoehung von polyetheralkoholen | |
| DE19519680A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von katalytisch wirksamen Polyetheralkoholen | |
| DD147469A3 (de) | Verfahren zur herstellung eines homogenen,fluessigen vorpolymerisats | |
| DE2610991A1 (de) | Verfahren zur herstellung von polyaetherpolyol-zusammensetzungen | |
| DD144272A1 (de) | Verfahren zur herstellung von copolyetheralkoholen | |
| DD216248A1 (de) | Verfahren zur herstellung von polyetheralkoholen |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A7 | Published as exclusive patent | ||
| ENJ | Ceased due to non-payment of renewal fee |