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Verfahren zur kontinuierlichen Hydrierung reduzierbarer Zucker Die
Hydrierung reduzierbarer Zucker durch direkte Einwirkung von Wasserstoff auf die
Zucker in Gegenwart eines Katalysators ist eine wohlbekannte chemische Umsetzung.
Bei dieser Umsetzung wird ein Zucker mit einer Aldehyd- oder Ketogruppe zu einem
mehrwertigen Alkohol reduziert.
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So gibt Xylose Xylit, Glukose Sorbit, Fruktose Sorbit und Mannit,
Mannose Mannit, Laktose Laktosit usw. Gemische reduzierbarer Zucker gehen bei der
Reduktion die mehrwertigen Alkohole, die den einzelnen Zuckerhestandteilen der Mischung
entsprechen.
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Bei der Übertragung dieser Hydrierungen auf kontinuierliches Arbeiten
wurde gefunden, daß dabei eine bestimmte Arbeitsbedingung eingehalten werden muß,
wenn man die grüfitmögliche Reduktion erreichen will, nämlich die Geschwindigkeit
der Wasserstoffzufuhr. Die Erfindung bezieht sich auf die Anwendung eines bestimmten
optimalen Grenzwertes, der sich auf die Geschwindigkeit der Wasserstoffzufuhr bezieht
und der vom Wasserstoffverbrauch und vom Querschnitt des Hydriergefäßes abhängig
ist.
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Bei der kontinuierlichen Arbeitsweise wird die Hydrierung in einer
Reihe hintereinandergeschalteter Reaktionsgefäße dlurchgeffihrt. Die Zuckerlösung,
die einen aluf einem Träger befindlichen Katalysator aus reduziertem Nickel suspendiert
enthält, wird am Boden des ersten Reaktionsgefäßes eingepumpt. In diesem wird der
Zucker teilweise hydriert. Die Suspension fließt oben ab und gelangt durch Rohre
zum Boden des nächsten Reaktionsgefäßes. In diesem geht die Hydrierung weiter, und
durch Hintereinanderschaltung einer genügenden Anzahl solcher Gefäße kann die Hydrierung
beliebig weit an den Gleichgewichtszustand der Reaktion herangetrieben werden. Aus
dem letzten Reaktionsgefäß fließt oben das Fertigprodukt ab. Der Wasserstoff wird
durch ein gelochtes Verteilungsrohr am Boden eines jeden Reaktionsgefäßes eingeleitet
und perit nach oben durch die Zuckerlösung. Dabei rührt er die Zuckerlösung und
den Katalysator durcheinander, wird selbst an den Katalysator adsorbiert und reagiert
mit dem Zucker. Der überschüssige Wasserstoff fließt oben aus dem Reaktionsgefäß
zusammen mit der Lösung des teilweise hydrierten Zuckers und dem Katalysator ab
und wird durch dasselbe Rohr wie die Zuckerlösung und der Katalysator zum Boden
des nächsten Reaktionsgefäßes geleitet. Der aus dem letzten Reaktionsgefäß oben
herauskommende Wasserstoff wird abgetrennt und in den Kreislauf zurückgeführt.
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Frischer Wasserstoff wird zusätzlich zugeführt, um das System unter
gleichbleibendem Druck zu halten.
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Die Zeichnung ist eine schematische Darstellung einer kontinuierlich
arbeitenden Zucker-Hydrierungs-
anlage. Der ZU reduzierende Zucker und Wasser werden
in das Mischgefäß 10 in den erforderlichen NIengenverhältnissen eingefüllt, um eine
Zuckerlösung von der gewünschten Koinzentration herzustellen.
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Diese Lösung wird aus dem Mischbehälter durch die Pumpe 11 in einen
Vorratsbehälter 12 gedrückt, in dem ein Katalysator aus reduziertem Nickel auf Kieselgur
als Träger in feinverteilter Form zugegeben wird. Der Vorratsbehälter 12 ist mit
einem Rührwerk ausgestattet, wodurch die Suspension aus Zuckerlösung und Katalysator
dauernd homogen gehalten werden kann. Die Pumpe 13 fördert die Suspension aus dem
Behälter 12 nach dem Vorwärmer 14. Eine einstellbare Dosierpumpe 15 führt die vorgewärmte
Suspension dem ersten Autoklav 16 vom Boden her zu.
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Der Wasserstoff wird aus einem Niedèrdruckvorratsbehälter30 entnommen,
dann von dem Kompressor 31 verdichtet und in der Hochdruck-Gasflaschle 32 gesammelt
und gelagert. Aus der Flasche 32 wird der Wasserstoff zu den Reaktionsgefäßen durch
das Regulierventil 33, die Umlaufpumpe 34, den Strömungsmesser 35 und den Wasserstoffvorwärmer
26 geleitet und tritt durch die Düse 27 am unteren Ende in den ersten Autoklav 16
ein. Nachdem das System mit Wasserstoff gefüllt ist, wird der Hauptteil des Wasserstoffes
in den Reaktionsgefäßen durch ein Umlaufsystem in Bewegung gehalten, das nachstehend
noch näher beschrieben wird, und zwar unter Zusatz von Ergänzungswasserstoff aus
der Hochdruckvorratsflasche32, je nachdem wie es nötig ist, um den chemisch gebundenen
Wasserstoff und etwaige in dem System auftretende Verluste zu ersetzen.
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Der Autoklav 16 ist mit einem Heizmantel versehen und wird zur Aufrechterhaltung
der Reaktionstemperatur beheizt. Am Boden des Autoklavs 16 eintretende Suspension
und Wasserstoff bewegen sich nach oben und strömen aus dem Autoklav oben durch ein
Rohr 17 nach dem Boden des ebenfalls mit Heizmantel versehenen zweiten Autoklavs
18, durch den sie aufwärts strömen und aus dem sie dann durch das Rohr 19 nach dem
Boden des dritten Autoklavs 20 geführt werden, der ebenso wie die Autoklaven 16
und 18 von außen beheizt wird.
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Aus dem Oberteil des dritten und letzten Autoklavs 20 in der Reihe
gelangen der überschüssige Wasserstoff und die Suspension mit dem darin suspendierten
verbrauchten Katalysator durch ein Rohr 21 in einen Abscheider 22, in dem das freie
Wasserstoffgas abgetrennt wird. Die Reaktionsmischung wird vom Boden des Abscheiders
22 abgezogen, durch ein Reduzierventil 22' auf Atmosphärendruck entspannt und kommt
dann in eine Aufarbeitungsanlage zur Entfernung des darin suspendierten verbrauchten
Katalysators und für sonstige erfor derl iche Nachbehandlungen.
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Der Wasserstoff aus dem Abscheider 22 strömt durch den Gaskühler
23, wo er so weit abgekühlt wird, daß sich die vorhandenen Wasserdämpfe niederschlagen.
Das gekühlte Gas wird durch einen weiteren Wasserabscheider 24 geleitet, aus dem
das abgesonderte Wasser abgezogen wird. Der Wasserstoff wird aus dem Abscheider24,
der noch im wesentlinien unter dem Arbeitsdruck der Anlage steht, wieder nach der
Niederdruckseite der Umlaufpumpe 34 durch das Rohr 25 geführt. Bei der hier dargestellten
Ausführung der Anlage läuft die Umlaufpumpe mit gleichbleibender Geschwindilgkeit
und ist mit einer Nebenleitung versehen, die von einem Regulierventil 36 gesteuert
wird, um die Aufrechterhaltung einer bestimmten Zufluß menge in die Reaktionsgefäße
dauernd zu gewährleisten.
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Das Meßgerät 35 mißt die Waslserstoffmenge, welche in die Reaktionsgefäße
geleitet wird, und das Ventil 36 kann entweder von Hand oder durch den vom Strömungsmesser
selbsttätig gesteuerten Regler eingestellt werden. Das Regulierventil 33 ist ein
druckabhängiges Ventil, das selbsttätig zusätzlichen Wasserstoff aus der Hochdruckvorratsflasche
32 zuströmen läßt, je nachdem wie dies zur Aufrechterhaltung des Wasserstoffdruckes
in dem System erforderlich ist.
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In der Hauptsache vollzieht sich die Hydrierung im ersten Reaktionsgefäß.
Sie kann z. B. schon zu 90 o beendet sein, wenn die Lösung dieses Gefäß verläßt.
Dann können im zweiten Reaktionsgefäß wieder 90°/o der restlichen l00/o des ursprünglichen
Zuckers hydriert werden und im dritten nochmals ein Teil des verbleibenden Restes,
über den die Hydrierung nicht hinausgehen kann. Das Wesentliche der Erfindung ist
jedoch, daß die Hauptumsetzung des Wasserstoffes mit dem Zucker im ersten Reaktionsgefäß
erfolgt.
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Der Grad der Hydrierung im ersten Gefäß hängt von dessen Inhalt,
der Konzentration der Lösung und der Geschwindirgkeit ab, in dem sie in das Gefäß
gegeben wird, sowie von der Wfrksamkeit und Konzentration des Katalysators, dem
Druck und der Temperatur der Reaktion und in gewissen Grenzen, die noch erklärt
werden, von der Geschwindigkeit der Einleitung von Wasserstoff in das Reaktionsgefäß.
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Wenn jede der oben angeführten unabhängigen Veränderlichen, außer
der Geschwindigkeit des eingeführten Wasserstoffes, gleichbleibt und sich nur die
Wasserstoffeinleitungsrbeschwindigliei,t
ändert, hat sich gezeigt, daß ein Grenzwert für die Wasserstoffeinleitungsgeschwindigkeit
besteht, unterhalb dessen der Umfang der Hydrierung von der zugefügten Wasserstoffbes,chwindilglçeit
abhängig, oberhalb dessen er aber davon unabhängig ist. Wenn jedoch die Wasserstoffgeschwindigkeit
unter den genannten Wert sinkt, dann könnte der Umfang der Hydrierung absinken,
je nachdem wieweit die Wasserstoffeinleitungsgeschwindigkeit verringert wurde. Der
Grenzwert stellt also diejenige Mindestgeschwindigkeit der Wasserstoffeinleitung
dar, die unter den jeweiligen Bedingungen den größtmöglichen Umfang der Hydrierung
ergibt. In der Praxis sollte die augewandte Wasserstoffeinleitungsgeschwindigkeit
etwas über dem genannten Grenzwert liegen, um sicher zu sein, daß die Hydrierung
so vollständig wie möglich ist, aber sie sollte nicht zu weit im Überschuß über
diesem Wert liegen, weil dies die Kosten des Umpumpens und die Anlagekosten wegen
der erforderlichen größeren Pumpenleistung zu sehr erhöht.
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Der Grenzwert der Wasserstoffgeschwindigkeit schließt drei Elemente
ein, nämlich erstens eine Menge, die der bei der chemischen Reaktion verbrauchten
Menge Wasserstoff in der Zeiteinheit entspricht, zweitens eine Menge, die zum Durchrühren
der Reaktionsmischung und zum Suspendierthalten des Katalysators nötig ist, und
drittens einen ziemlich großen empirisch gefundenen Überschuß über die ersten beiden
Elemente hinaus. Der Grund für die Notwendigkeit dieses dritten Elementes ist nicht
bekannt.
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Der Grad des Wasserstoffverbrauches wird durch die Menge des zugegebenen
Zuckers und den Umfang der Reduktion bestimmt und kann deshalb rechnerisch für die
bekannten Bedingungen der Katalysatoraktivität, das Mengenverhältnis des Katalysators
zum Zucker und die Verweilzeit der Mischung im Reaktionsgefäß ermittelt werden.
Das zweite und dritte Element des Grenzwertes der Wasserstoffeinleitungsgeschwindigkeit
wurde durch Versuche bestimmt, und es wurde eine Formel aufgestellt, die den Befund
dieser Versuche wiedergibt. Es wurde gefunden, daß die lineare Beschickungsgeschwindigkeit
mit Wasserstoff der entscheidende Faktor war und nicht die Menge des Wasserstoffes.
Auf Grund dieses Befundes wurde festgestellt, daß, wenn die Wasserstoffeinführungsgeschwindigkeit
als das Volumen des freien Gases in der Zeiteinheit ausgedrückt wird, der Grenzwert
vom Druck und Wasserstoffverbrauch in der Zeiteinheit bei der chemischen Reaktion
abhängt. Es wurde gefunden, daß die Wirkung des Druckes dabei direkt proportional
war, d. h. daß eine Verdoppelung des Druckes auch die kritische Wasserstoffeinleitungsgeschwindigkeit
verdoppelt, wenn die sonstigen Bedingungen die gleichen sind. Wenn jedoch die WasserstoffeinleibungsbeschwindibCkeit
als Volumen in der Zeiteinheit ausgedrückt wird, gemessen unter den Temperatur-
und Druckbedingungen des Reaktionsgefäßes, dann ist der Grenzwert unabhängig von
der Reaktionstemperatur und dem Druck.
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Da der Grenzwert der Wasserstoffeinleitungsgeschwindigkeit vom Druck
unabhängig ist, solange dieser in Volumeinheiten ausgedrückt wird, die unter den
Bedingungen der Reaktionsgefäße gemessen werden, kann sie auch in Einheiten der
linearen Geschwindigkeit ausgedrückt werden. So wurde durch Versuche in einem kontinuierlich
betriebenen Gefäß von 76 mm Innendurchmesser und 1,83 m Höhe festgestellt, daß der
Grenzwert der Wasserstoffeinleitungsgeschwi,ndigkeit (KWG) in Kubikmeter je Stunde
bei dem Gefäßdruck
und der Gefäßtemperatur durch die Gleichung
ausgedrückt wird: KWG = 0,1065 + 0,130 H, (I) wobei H die Geschwindigkeit des verbrauchten
Wasserstoffes in Kubikmetern bei 0° und 1 Atmosphäre in 1 Stunde ist.
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Wenn man diese Gleichung durch den inneren Querschnitt des für den
Versuch benutzten Reaktionsgefäßes teilt, errechnet sich der Wert KWG in Metern
linear je Stunde durch das Reaktionsgefäß bei dessen Druck und Temperatur mit KWG
= 23,35 + 28,54 H, (11) wobei H denselben Wert wie in Gleichung (I) hat.
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Die Gleichung (II) ist jedoch nur für das besondere Reaktionsgefäß
anwendbar. Um eine allgemeingültige Gleichung zu erhalten, ist es nötig, die Geschwindigkeit,
mit der der Wasserstoff eingeleitet wird (H), eher als die Menge je Einheit des
Reaktionsgefäßquerschnittes in der Zeiteinheit, denn als die Menge für das ganze
Gefäß anzugeben. So führt die Gleichung (II) zu der Gleichung: KWG = 23,35 + 0,130
H, (III) wobei KWG ausgedrückt wird in Einheiten von Meter linear je Stunde durch
das Reaktionsgefäß bei dessen Druck und Temperatur und H = Wert des Wasserstoffverbrauches
in NmS je Stunde und m2 des Gefäßquerschnittes bedeutet.
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Gleichung (III) kann der Bequemlichkeit halber je nach den Arbeitsbedingungen
abgeändert werden.
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Zum Beispiel können Verbesserungen gemacht werden. wenn die Wasserstoffzufuhr
bei anderer Temperatur und/oder Druck als denen des Reaktionsgefäßes gemessen wird;
und wenn ein Reaktionsgefäß von bestimmter Größe gegeben ist, kann die Gleichung
für den Gebrauch dadurch vereinfacht werden, daß man sie in Einheiten des tatsächlichen
Querschnittes anstatt der allgemeinen Querschnitteinheit von Gleichung (III) schreibt.
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Der Grenzwert der Wasserstoffeinleitungsgeschwindigkeit, der in den
vorstehenden Gleichungen ausgedrückt wurde, gilt, wie durch Versuche festgestellt
wurde, für die verschiedensten Zucker, Hydrierungsgrade, Drücke, Temperaturen und
Größen der Reaktionsgefäße. Wenn man Wasserstoffeinleitungsgeschwindigkeiten, die
etwas unter den diurch die obigen Gleichungen ausgedrückten liegen, einhält, führt
dies zu einer Verringerung des Hydrierungsgrades unter den erreichbaren Höchstwert.
Je weiter die Wasserstoffgeschwindigkeit unter den obenerwähnten Grenzwert sinkt,
desto schlechter wird der Hydrierungsgrad. Schließlich wird ein Punkt erreicht,
bei dem das Ausmaß der Hydrierung so niedrig ist, daß eine andere Reaktion, nämlich
eine thermische Zersetzung des Zuckers, einsetzt. Diese führt zur Bildung von Säuren,
die die Wirksamkeit des Katalysators aufheben, wodurch eine noch weitere Senkung
des Hydrierungsgrades verursacht wird. Das End; ergebnis einer zu weit gehenden
Verminderung der Wasserstoffeinleitungsgeschwindigkeit kann eine starke Teerbildung
oder sogar eine völlige Verkohlung des Zuckers sein. Die Kenntnis des Grenzwertes
der Wasserstoffeinleitungsgeschwindigkeit ist darum sehr wichtig. Wenn eine Anlage
errichtet wird, bei der die Kapazität des Wasserstoffumlaufes nicht ausreicht, die
Wasserstoffgeschwindigkeit über dem genannten Wert ZU halten, kann diese Anlage
nicht die höchstmögliche Ausbeute bei der Reduktion erzielen.
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Das Bestehen eines Grenzwertes für die Wasserstoffeinleitungsgeschwindigkeit
war durchaus nicht ohne weiteres zu erwarten. Bei der Ausführung des Verfahrens
wäre es naheliegend gewesen, daß die Wasserstoffgeschwindigkeit gerade so hoch sein
müßte, um den Katalysator in Suspension zu halten.
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Durch Versuche wurde gefunden, daß eine lineare Wasserstoffeinleitungsgeschwindigkeit
von 8,48 m in der Stunde, in dem Reaktionsgefäß unter dessen Arbeitsbedingungen
gemessen, dazu ausreichte, um den Katalysator in Suspension zu halten. Beim Vergleich
dieser Zahl mit denen nach Gleichung (II) oder (III) wird ersichtlich, daß die Grenzwerte
der Wasserstoffgeschwindigkeit praktisch dreimal so groß sind, selbst für ziemlich
niedrige Mengen aufgenommenen Wasserstoffes. So war der Wert, der zur Aufrechterhaltung
der Suspension des Katalysators offenbar hinreichend erschien, in keiner Weise auch
nur annähernd groß genug, um eine wirksame Hydrierung zu sichern.
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Beispiel 1 Herstellung von Sorbit aus Glukose Eine 50%ige Lösung
von Glukose in Wasser wurde mit einem Katalysator aus reduziertem Nickel, der in
üblicher Weise auf Kieselgur niedergeschlagen war, zu einer Suspension angerührt,
derart, daß darin 20/o Nickel, bezogen auf die Glukose, enthalten waren.
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Diese Suspension wurde kontinmerlich am Boden des zylindrischen Reaktionsgefäßes
von 76,2 mm Durchmesser und 1,83 m Höhe in einer Menge von 3,8 1 in der Stunde aufgegeben.
Das Gefäß wurde auf 1610 gehalten, und der Wasserstoffdruck war dauernd 68 at.
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Der Wasserstoff wurde laufend in das Gefäß durch eine gelochte Verteilerdüse
in Mengen von 7,59, 6,60 und 5,84 m3 in der Stunde eingeleitet (berechnet auf 0°
und l Atmosphäre Druck), und der Reduktionsgrad zu Sorbit wurde für diese drei verschiedenen
Mengen Wasserstoff gemessen. Die Ergebnisse sind folgende:
| Wasserstoffeinleitungs- Reduktionsgrad |
| geschwindigkeit in 010 |
| in rn/h |
| 7,59 99,17 |
| 6,60 99,11 |
| 5,84 98,6 |
Der Grenzwert der Wasserstoffeinleibun,gsgeschwi,ndigkeit (KWG) für diese Reduktion
liegt bei 6,26 m8 in der Stunde, auf 0° und 1 Atmosphäre Druck berechnet. Der Wert
KWG wird folgendermaßen berechnet: Die Höhe des Wasserstoffverbrauches bei der Hydrierung
von Glukose zu Sorbit ist durch die Gleichung H=RC E . 1 . 0,0224 100 180 gegeben,
wobei R die Menge der aufgegebenen Zuckerlösung in l/h, C die Zuckerkonzentration
in g/l, E der Grad der Reduktion in %, 180 das Molekulargewicht der Glukose, 0,0224
das Volumen eines g-Mols in ms bei 0° und 1 at ist.
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Bei diesem Beispiel war der Wert für R 3,8 1 in der Stunde und für
C 620 g Glukose im Liter Lösung. Der Reduktionsgrad E war mit 99,1 0/o festgestellt.
Wenn man diese Werte einsetzt, ergibt sich 620 99,1 H = 3,8 100 180 180 0,0224 =
0,291.
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Die Anwendung von Gleichung (I) führt zu der Rechnung KWG = (0,1065
+ 0,130 0,291) f43 .69 = 6,26 (berechnet auf Normalbedingungen).
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Dieses Beispiel zeigt, daß schon ein geringes Herabgehen mit der
Wasserstoffeinleitungsgeschwindigkeit unter die KWG eine wesentliche Verminderung
des Reduktionsgrades herbeiführt. Die Bedeutung dieser Wirkung wird noch klarer
ersichtlich durch einen Vergleich der Menge nicht reduzierten Zuckers im Enderzeugnis,
die beim Arbeiten über dem Wert KWG weniger als 0,9 0/o beträgt, dagegen l,40/o
(oder um 55 0/o ,mehr) beim Arbeiten unterhalb der KWG.
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Beispiel 2 Herstellung von Sorbit aus Glukose Eine 500/oige Glukoselösung
in Wasser wurde mit einem gebräuchlichen, auf Kieselgur als Träger niedergeschlagenen
Katalysator aus reduziertem Nickel zu einer Suspension angemacht, der 1,70/0 Nickel,
bezogen auf die Glukose, enthielt. Diese Suspension wurde ununterbrochen in das
im Beispiel 1 beschriebene Reaktionsgefäß in einer Menge von 9,4 llh gegeben. Das
Gefäß wurde auf 1600 und der Wasserstoffdruck auf 68 at gehalten. Der Wasserstoff
wurde laufend in einer Menge von 10,3, 8,55 und 6,45 m3 in der Stunde unter normalen
Bedingungen eingeleitet.
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Die Ergebnisse waren folgende:
| Wasserstoffeinleitungs- Reduktionsgrad |
| geschwindigkeit in 0/o |
| in ma/h |
| 10,33 94,4 |
| 8,55 94,0 |
| 6,45 91,0 |
Der Grenzwert für die Wasserstoffeinleitungsgeschwindigkeit (KWG) für diese Reduktion
beträgt 8,49 m3/h unter Normalbedingungen. Dieser Wert errechnet sich nach den Gleichungen,
die im Beispiel 1 angeführt sind. Die drei erwähnten Vergleichsversuche zeigen das
schnelle Absinken des Reduktionsgrades, wenn die Wasserstoffgeschwindigkeit unter
den Wert KWG fällt.
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Beispiel 3 Herstellung von Sorbit und Mannit aus invertiertem Rohrzucker
Eine 500/oige Lösung von invertiertem Rohrzucker in Wasser wurde mit einem auf einem
Träger befindlichen Katalysator aus reduziertem Nickel in solcher Menge zu einer
Suspension zusammengerührt, daß auf den Zucker 1,7 ovo Nickel kamen. Diese Suspension
wurde kontinuierlich in das im Beispiel 1 beschriebene Reaktionsgefäß in einer Menge
von 3,85 l/h eingeleitet.
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Das Gefäß wurde bei 1660 und der Wasserstoffdruck bei 68 at gehalten.
Von diesem System war von früheren Ergebnissen bei Einzelans atzverarbeitungen her
bekannt, daß es imstande war, eine Reduktionsausbeute von 99,30/0 zu liefern, und
bei Anwendung der Gleichungen nach Beispiel 1 zur Erreichung dieses Höchstwertes
war die KWG 6,25 m3/h unter nof-
malen Bedingungen. Im Verlaufe dieses Bei spieles
wurde eine Wasserstoffeinleitungsgeschwi.ndigkeit von 10,14 m0/h unter normalen
Bedingungen eingehalten, und es wurde ein Reduktionsgrad von 99,30/0 beobachtet.
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Beispiel 4 Herstellung von Laktosit aus Laktose Eine 500/oige Laktoselösung
in Wasser wurde mit einem auf einem Träger befindlichen Katalysator aus reduziertem
Nickel in solcher Menge, daß auf dem Zucker 1,80/o Nickel kamen, in Suspension gebracht,
welche kontinuierlich in das Reaktionsgefäß nach Beispiel 1 in einer Menge von 5,93
l/h eingepumpt wurde.
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Das Gefäß wurde auf 1600 und der Wasserstoffdruck auf 136 at gehalten.
Von diesem System war von früheren Ergebnissen bei Einzelansatzverarbeitungen her
bekannt, daß es zu einer Reduktion im Ausmaße von 98,60/0 zu führen vermochte. Bei
Anwendung der im Beispiel 1 angegebenen Gleichungen war die KWG zur Erreichung dieser
größtmöglichen Reduktion 11,88 m3/h unter Normalbedingungen. Im Verlaufe des Beispieles
wurde eine Wasserstoffeinleitungsgeschwindigkeit von 20,95 m3/h unter Normalbedingungen
eingehalten, und der beobachtete Reduktionsgrad war 98,60/0.
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Die bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist die Hydrierung von
Glukose zu Sorbit von höchster Reinheit. Bei diesem Verfahren ist es von größter
Wichtigkeit, die Reduktion soweit als möglich zu treiben, damit der Anteil an unverändertem
Zucker so gering wie möglich bleibt. Die Gegenwart von Glukose in dem Sorbiterzeugnis
ist für manche Zwecke unerwünscht, insbesondere wenn es auf thermische Beständigkeit
ankommt, und die Entfernung der Glukose durch chemische oder fermentative Behandlungen
ist schwierig und kostspielig. Durch Nichtunterschreitung des Grenzwertes der Wasserstoffeinleitungsgeschwindigkeit
gemäß vorliegender Erfindung, zusammen mit der vorher bekannten tSherwachung der
Temperatur, 150 bis 1650, werden bei Anwendung feinverteilter, auf Trägern befindlicher
Katalysatoren aus reduziertem Nickel und bei Drücken von 68 bis 136 at Erzeugnisse
von gleichmäßig niedrigem Glukosegehalt erhalten.