DE1094718B - Autoklav mit hoher thermischer Belastbarkeit - Google Patents

Autoklav mit hoher thermischer Belastbarkeit

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DE1094718B
DE1094718B DEC16715A DEC0016715A DE1094718B DE 1094718 B DE1094718 B DE 1094718B DE C16715 A DEC16715 A DE C16715A DE C0016715 A DEC0016715 A DE C0016715A DE 1094718 B DE1094718 B DE 1094718B
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Edgar Jean Mayenfisch
Paul Wipf
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Ciba Geigy AG
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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Description

DEUTSCHES
Die Erfindung betrifft einen Autoklav mit hoher thermischer Belastbarkeit, d. h. einen Autoklav zur Durchführung von Prozessen mit hohem Wärmedurchsatz.
In der chemischen Industrie ist es in manchen Fällen notwendig, Reaktionen unter relativ hohem Druck ansatzweise durchzuführen, und in solchen Fällen bedient man sich bekanntlich der sogenannten Autoklaven. Hierbei ergibt sich durch eine einfache Rechnung, daß die für die Aufnahme des Überdrucks bestimmte Wand des Reaktionsgefäßes mit zunehmendem Druck sowie auch mit zunehmendem Gefäßvolumen immer dicker gestaltet werden muß, damit die auftretenden Drücke mit Sicherheit beherrscht werden können. Aus diesem Grunde sind den Abmessungen eines Autoklavs gewisse Grenzen gesetzt, derart, daß ohne schwerwiegende Nachteile verhältnismäßig kleine Gefäßabmessungen nicht überschritten werden können. Anderseits wäre es im Interesse der Arbeitsökonomie in vielen Fällen angezeigt, Autoklaven möglichst großen Inhaltes zu verwenden.
Die oben angedeuteten Schwierigkeiten werden noch wesentlich verschärft, wenn Prozesse mit hohem Wärmedurchsatz durchgeführt werden sollen, wenn also vom Autoklav eine erhebliche thermische Beiastbarkeit gefordert werden muß. Unter thermischer Belastbarkeit ist hier die Eigenschaft zu verstehen, daß in kurzer Zeit relativ große Wärmemengen dem Reaktionsgefäß zugeführt oder aus dem Reaktionsgefäß entfernt werden können. Die thermische Belastbarkeit kann man auch als thermische Manövrierfähigkeit bezeichnen. Diese Notwendigkeit besteht in erster Linie bei der Durchführung von Reaktionen, die entweder stark exotherm oder stark endotherm verlaufen; aber auch in Fällen von Reaktionen, bei denen dies zwar nicht zutrifft, die aber bei stark erhöhter Temperatur oder gegebenenfalls stark erniedrigter Temperatur durchgeführt werden müssen, ist eine hohe thermische Belastbarkeit des Autoklavs erwünscht, weil nur in diesem Falle die zum Aufheizen bzw. Abkühlen des Autoklavs erforderlichen Zeiträume kurz gehalten werden können. Lange zum Aufheizen oder Abkühlen benötigte Zeitspannen beeinträchtigen jedoch die Produktivität, weil der Autoklav während dieser Zeit für die eigentliche Durchführung von Reaktionen nicht zur Verfügung steht.
Es ist nun ohne weiteres klar, daß ein entsprechend dickwandiger Autoklav mit großem Fassungsvermögen dem Wärmedurchgang zwischen der Außenseite des Autoklavs, die ohne weiteres gekühlt oder erwärmt werden kann, und dem Reaktionsgut einen verhältnismäßig großen Widerstand entgegensetzt. Ferner wird das Problem noch dadurch verschärft, daß bei einem solchen Autoklav im Falle einer raschen Abkühlung Autoklav mit hoher thermischer
Belastbarkeit
Anmelder:
CIBA Aktiengesellschaft, Basel (Schweiz)
Vertreter: Dipl.-Ing. E. Splanemann, Patentanwalt, Hamburg 36, Neuer Wall 10
Beanspruchte Priorität:
Sdiweiz vom 29. April 1957
Edgar Jean Mayenfisch, Basel,
und Paul Wipf, Muttenz (Schweiz),
sind als Erfinder genannt worden
oder Aufheizung Spannungen in der Gefäßwand entstehen, die sich den infolge des Innendruckes auftretenden Zugspannungen in ungünstiger Weise überlagern. So entstehen Wärmespannungen, die sich im Material des Reaktionsgefäßes als Zugspannungen beim Aufheizen auf der Innenseite und beim Abkühlen auf der Außenseite äußern. Da überdies mit steigendem Druck das Reaktionsgefäß ohnehin stark belastet ist, ergibt sich, daß ein solcher Autoklav unter vollem Betriebsdruck nur noch eine reduzierte thermische Belastbarkeit besitzt. Eine in manchen Fällen erforderliche hohe thermische Belastbarkeit ist dann nur noch mit einem Autoklav von relativ geringen Abmessungen möglich.
Im Prinzip kann zwar die thermische Belastbarkeit des Autoklavs dadurch auf einen höheren Wert gebracht werden, daß man den Wärmeaustausch nicht durch die Wand des Autoklavs durchführt, sondern mit Hilfe einer im Innern eingebauten Schlange bewerkstelligt. Dies kann sowohl als Heiz- wie als Kühlschlange verwendet werden, und in diesem Falle kann die Fläche, die für den Wärmeaustausch zur Verfügung steht, ohne Schwierigkeiten reichlich bemessen werden. Diese Lösung versagt jedoch im Falle der zahlreichen Reaktionen, bei denen eine den gesamten Gefäßinhalt erfassende gute Rührwirkung erforderlich ist, insbesondere in all denjenigen Fällen, wo die Reaktionsmischung relativ zähflüssig ist oder dies im Laufe der Reaktion wird oder wo bei der Reaktion nennenswerte Mengen von Feststoffen vorgelegt werden oder entstehen. Daher bietet ein Autoklav mit einer im wesentlichen glatten Innenwand ohne eingebaute Heiz- oder Kühlschlange wesentliche Vorteile
009 678/487
vor einem Autoklav, bei dem dies nicht der Fall ist. In vielen Fällen können Autoklaven mit eingebauter Kühl- oder Heizschlange überhaupt nicht verwendet werden.
Bekannte Anordnungen, die dazu dienen, Rühr- und Heizvorrichtung in das Innere des Druckkessels einzuführen, ergeben sehr komplizierte Konstruktionen.
Es sind weiterhin Autoklaven bekannt, bei denen ein äußerer Druckmantel vorgesehen ist, in dem sich das eigentliche Reaktionsgefäß befindet, wobei der Raum zwischen Mantel und Reaktionsgefäß durch ein den Druck im Reaktionsgefäß auf den Mantel übertragendes Medium, Flüssigkeit, Gas usw., ausgefüllt ist, so daß ersterer dünnwandig ausgeführt werden kann. Es ist weiterhin bekannt, das Druckmedium im Zwischenraum zur Heizung bzw. Kühlung des Reaktionsgefäßes zu verwenden. In diesem Falle gelangt aber immer noch ein sehr großer Teil der zu- oder abzuführenden Wärme zum äußeren Druckmantel, so daß immer noch ein erhebliches Wärmegefälle in der Wand des Druckgefäßes auftritt. Das gleiche gilt für Anordnungen, bei denen die Heizvorrichtung sich im Druckmantel selbst oder zwischen einem inneren Reaktionsgefäß und einem äußeren Druckmantel befindet, so daß der Druckmantel gleichwohl den thermischen Belastungen ausgesetzt bleibt.
Es ist weiterhin bekannt, ein Autoklav aus einem inneren Reaktionsgefäß, das durch Rippen mit einem äußeren Druckmantel in Verbindung steht, so daß der Betriebsdruck von dem äußeren Druckmantel aufgenommen wird. Die Heizvorrichtung wird von dem inneren Reaktionsgefäß getragen, und zwischen der Heizvorrichtung und dem äußeren Druckmantel ist eine Wärmeisolierung angeordnet. Die Abstützung des Reaktionsgefäßes gegen den Druckmantel stellt aber eine wärmeübertragende Verbindung dar, und die durch diese übertragene Wärme ergibt insbesondere bei schnell und mit hoher Wärmetönung ablaufenden Prozessen eine unzulässig hohe thermische Belastung des Druckmantels.
Die Erfindung soll hier Abhilfe schaffen. Sie betrifft einen Autoklav mit hoher thermischer Belastbarkeit zur Durchführung von Prozessen unter hohem Druck in einem verhältnismäßig dünnen inneren Reaktionsgefäß, wobei der Betriebsdruck durch einen das Reaktionsgefäß umgebenden äußeren Druckmantel aufgenommen wird und die Übertragung des Druckes vom Reaktionsgefäß auf den Druckmantel unter Verwendung einer an sich bekannten automatischen Druckgasausgleichsvorrichtung erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß das innere Reaktionsgefäß gleichzeitig die zur Zu- bzw. Abfuhr von Wärme dienende Vorrichtung trägt und daß zwischen dem diese Vorrichtung tragenden Reaktionsgefäß und dem Druckmantel eine durchlaufende, zur Wärmeisolierung dienende Schicht derart angeordnet ist, daß kein wärmeleitender Kontakt zwischen Reaktionsgefäß und Druckmantel auftritt.
Die nachfolgenden Zeichnungen erläutern Ausführungsbeispiele der Erfindung.
Fig. 1 zeigt einen solchen Autoklav mit Einsatzkessel ;
Fig. 2,4 und 9 zeigen Varianten eines solchen Autoklavs, und
Fig. 3, 5, 6, 7 und 8 zeigen konstruktive Einzelheiten verschiedener Ausführungsformen.
Fig. 1 zeigt einen erfindungsgemäßen Autoklav. Der äußere Druckmantel besteht aus dem Unterteil 1 und dem Oberteil 2. Innerhalb dieses äußeren Druckmantels befindet sich das relativ dünnwandige innere Reaktionsgefäß, bestehend aus dem Unterteil 3 und dem Deckelteil 4. Der untere Teil 3 trägt an seiner Außenseite eine aufgeschweißte Schlange 5, beispielsweise aus einem druckfesten Halbrohrprofil. Der Zwischenraum zwischen Druckmantel und innerem Reaktionsgefäß ist erfindungsgemäß wärmeisoliert, also beispielsweise mit einer Isoliermasse aus keramischem Material angefüllt. Der Zwischenraum zwischen dem äußeren Druckmantel und dem inneren Reaktionsgefäß ist über eine automatische Druckausgleichsvorrichtung mit einer Druckgasquelle derart verbunden, daß im Zwischenraum ein dem Reaktionsdruck ungefähr entsprechender Druck aufrechterhalten wird.
Der beim vorliegenden Autoklav vorhandene äußere Druckmantel kann in an sich bekannter Weise ausgestaltet sein. Da dieser Druckmantel mit den an der chemischen Reaktion beteiligten Stoffen nicht in Berührung kommt, kann er vorteilhaft aus solchem Material hergestellt werden, das sich für die Aufnähme hoher Drücke eignet, ohne daß auf die chemische Widerstandsfähigkeit des Druckmantels Rücksicht genommen werden muß. Er kann also beispielsweise aus Stahlguß hergestellt werden. Die zwischen Druckmantel und Reaktionsgefäß befindliche Isolierung muß so ausgebildet sein, daß sie entweder den im letzteren herrschenden Druck ohne Deformation des Reaktionsgefäßes auf den Druckmantel überträgt oder—im Falle des weiter unten beschriebenen Druckausgleichs — dem Ausgleich des Gasdruckes im Zwischenraum keinen Widerstand entgegensetzt. Vorteilhafterweise wird man also eine Isolierung aus Raschigringen, Berlsätteln, Steinzeugkugeln usw. verwenden.
Bezüglich der am inneren Reaktionsgefäß befindlichen Wärmeaustauschvorrichtung ist es zweckmäßig, diese mit dem Reaktionsgefäß fest zu verbinden, z. B. in Form einer auf dessen Außenseite aufgeschweißten Kühlschlange, z. B. in Form eines Halbrohres. Die Zuführungen für das Heiz- oder Kühlmittel, das in der Wärmeaustauschvorrichtung zirkuliert, können in beliebiger Weise, zweckmäßig unter Zwischenschaltung einer gewissen thermischen Isolation, durch den Druckmantel hindurchgeführt werden. Wird die Kühlschlange druckfest ausgebildet, so kann das Heiz- bzw. Kühlmittel mit normalem Druck von außen zugeführt werden.
Für den Betrieb des vorliegenden Autoklavs wird im Zwischenraum zwischen dem äußeren Druckmantel und dem inneren Reaktionsgefäß ein gewisser Druck aufrechterhalten, der nachfolgend als Ausgleichsdruck bezeichnet wird und von einer von der chemischen Reaktion unabhängigen Druckgasquelle geliefert wird. Dieser Ausgleichsdruck kann im einfachsten Falle von einer oder mehreren Druckgasflaschen geliefert werden. In vielen Fällen ist es angezeigt, zu diesem Zweck ein inertes Gas, z. B. Stickstoff, zu verwenden. Das Ausgleichsdruckgas hat im vorliegenden Falle die wichtigte Funktion, das innere Reaktionsgefäß von dem hohen Reaktionsdruck zu entlasten, den es infolge seiner dünnwandigen Konstruktion nicht aushalten könnte. Andererseits ist aber das Reaktionsgefäß dank seiner dünnwandigen Konstruktion in der Lage, einen relativ hohen Wärmeaustausch zu erlauben, weil Wärmespannungen infolge seiner dünnwandigen Konstruktion nur in untergeordnetem Maße auftreten.
Darstellungsgemäß wird der Druck im Raum zwischen Reaktionsgefäß und Druckkessel über die Leitung 6 dem Reguliersystem zugeführt. Der Ausgleichsdruck wirkt über die Leitung 7 auf die Regulierung Gleichzeitig dient die Leitung 7 dem Zu- und Abfluß des inerten Gases (z. B. Stickstoff).
5 6
Das Reguliersystem besteht im vorliegenden Fall ständig unabhängig vom Druckmantel 1 und 2 zu-
aus zwei Druckreglern 8 und 9. Der Druckregler 8 ist sammengeflanscht waren, ist dies in Fig. 2 bis 6 nicht
an den Druckflaschen 10 angeschlossen, welche das mehr der Fall.
inerte Gas (vorzugsweise Stickstoff) enthalten. Der Bei der Variante der Fig. 2 besteht der Einsatz-Druck in den Gasflaschen muß immer wesentlich 5 kessel aus Unterteil 53 und Oberteil 54. Die Flansche über dem maximalen Betriebsdruck des Autoklavs 153 und 154 beider Teile sind so breit, daß sie zwiliegen. Zur Erzeugung des Ausgleichsdruckes kann sehen den Flanschen der beiden Teile 51 und 52 des natürlich auch Preßluft verwendet werden. Wird je- Druckmantels zu liegen kommen. Die Gasleitung 57 doch als Heizmedium öl oder eine andere organische für den Ausgleichsdruck besitzt sowohl einen AnFlüssigkeit, wie z. B. Diphenyl und dessen Derivate, io schluß im Deckel 52 des Druckmantels sowie an dessen verwendet, so bestünde eine gewisse Brandgefahr, Unterteil 51. Die Leitung 56 entspricht der Leitung 6 falls die Schlange undicht würde. Wird dagegen der Fig. 1. Letzterer Anschluß kann mit Vorteil in Wasserdampf als Heizmedium verwendet, so ist Preß- die Stopfbüchse 59 verlegt werden, luft ohne weiteres zulässig. Steigt der Innendruck, so Fig. 3 zeigt noch ein Detail zur Variante gemäß werden beide Membranen 11 und 12 der Regler hin- 15 Fig. 2. Man sieht, wie die Flansche von 53 und 54 beidabgedrückt. Dadurch wird das Ventil 13 geöffnet, das seitig bearbeitet sind, damit auch eine gute Abdich-Gas strömt aus den Druckflaschen 10 über die Lei- tung mit den Flanschen des Druckmantels 51 und 52 tung 7 in den Zwischenraum 14 hinein. Dadurch steigt gewährleistet wird. Um die Wärmeleitung von Reakder Ausgleichsdruck. Sinkt dagegen der Innendruck, tionsgefäß zum Druckkessel so klein als möglich zu so drückt der nun größere Ausgleichsdruck beide 20 halten, sind die Flansche auf geringstmögliche Wand-Membranen 11 und 12 nach oben. Dadurch wird das stärke verringert und auf den Einsätzen 151 und 152 Ventil 15 des Reglers 9 geöffnet. Das Gas tritt über aus wärmeisolierendem Material gelagert. Ferner ist die Auspuffleitung 16 ins Freie. Zwei Federn 17 und die Kühlschlange 155 ganz nahe an den Flansch 153 18 gewährleisten ein dichtes Schließen der Ventile 13 herangeführt.
und 15, wenn auf beiden Seiten dem Membranen 25 Fig. 4 zeigt eine dritte Variante. In diesem Fall
Innen- und Ausgleichsdruck im gewünschten Verhält- besteht der Einsatzkessel nur aus dem in den Druck-
nis zueinander stehen. mantel 71 eingesetzten Unterteil 73. Dies kann der
Auf der Leitung 6 befinden sich das Sicherheits- Fall sein, wenn es nicht nötig ist, den Oberteil 72 des ventil 19 sowie das Kontrollventil 20 und zwei Mano- Druckmantels vor dem Angriff der Gase des meter 21 und 22. Das Kontrollventil 20 ermöglicht, 30 chemischen Prozesses zu schützen. Dadurch vereinjederzeit zu prüfen, ob die Leitung 6 zwischen Ein- facht sich die Stopfbüchse 78 wesentlich. Der Ansatzkessel und Anschluß des Ventils verstopft ist oder schluß der Druckleitung 76 wird weiterhin mit Vornicht. Ferner kann durch Vergleich der Manometer 21 teil am Deckel 72 angebracht. Sein Anschluß wird in und 22 eine zusätzliche Prüfung der Leitung 6 wäh- dieser Variante nach Fig. 4 wesentlich vereinfacht, rend der öffnung des Kontrollventils 20 erreicht 35 Der Anschluß der Gasleitung 77 für den Ausgleichswerden. Auf der Leitung 7 befinden sich ebenfalls ein punkt findet nun wieder mit Vorteil an der Stopf-Sicherheitsventil 23 für den Druckmantel 1 und 2, ein büchse 79 statt. Das Sicherheitsventil 23., das Kon-Kontrollventil 24 und ein Manometer 25. Durch öff- trollventil 24 und das Manometer 25 müssen nun an nen des Kontrollventils 24 kann am Geruch des aus- diesem Teil angeschlossen werden. Um in diesem Fall strömenden Gases festgestellt werden, ob Gase aus der 40 auch im Deckel 72 die thermische Beanspruchung zu Reaktion durch eine undichte Stelle in den Zwischen- verringern, kann dieser an der Außenseite mit einer raum 14 eingedrungen sind. Das Manometer 25 er- Wärmeisolation 80 versehen werden, möglicht durch Vergleich mit 21 eine Kontrolle des Fig. 5 und 6 zeigen noch im Detail zwei Möglichrichtigen Funktionierens der Druckregler 8 und 9. keiten, den Einsatzkessel 73 mit dem Unterteil 71 des Ferner ist zu bemerken, daß die Betätigung der Kon- 45 Druckmantels abzudichten. In Fig. 5 wird der Flansch trollventile 20 und 24 nur mit Vorsicht stattfinden 76 von 73 wieder zwischen den Flanschen von 71 und darf, damit die Druckregulierung nicht gefälscht oder 72 festgeschraubt, wobei wie bei Fig. 3 der Flansch unwirksam wird. auf die geringstmögliche Wandstärke verringert ist.
Im vorliegenden Autoklav wird der Ausgleichs- In Fig. 6 wird eine Lösung gezeigt, bei welcher der
druck also mit Hilfe einer geeigneten Schaltung von 50 Einsatzkessel 73 besonders am Unterteil 71 mit Hilfe
Ventilen selbsttätig so einreguliert, daß er dem Reak- von Schrauben 75 auf einer wärmeisolierenden Zwi-
tionsdruck ungefähr entspricht. schenlage 80 angeflanscht wird. Diese Lösung bringt
In manchen Fällen ist es von Vorteil, den Aus- den Vorteil, daß beim Abheben des Deckels 72 die
gleichsdruck mit Hilfe der Regulierung an einem etwas Dichtung zwischen 71 und 73 nicht verändert wird,
höheren Wert als den Reaktionsdruck zu halten. Auf 55 Fig. 1 zeigt eine Möglichkeit für die Ausbildung
diese Weise kann man beispielsweise vermeiden, daß der Stopfbüchsen 28 für den Fall, daß der Einsatz-
au allfällig undicht gewordenen Stellen Gase aus dem kessel auch den Oberteil 4 besitzt. Mit Hilfe der
chemischen Prozeß in den Zwischenraum hinein- Packung 33 und des Ringes 34 wird die Abdichtung
gelangen und dort Korrosionen verursachen. des Innenraumes des Einsatzkessels gewährleistet,
Die Abdichtung der Welle 26 des Rührers 27 wird 60 wobei die Packung 33 der Drehbewegung der Rühr-
durch die Stopfbüchse 28 gewährleistet. In Fig. 7 welle 26 zuläßt.
wird das Detail einer solchen Stopfbüchse als Bei- Fig. 8 bringt ein Beispiel für die Ausbildung der
spiel angegeben. Die Abdichtung des Zu- und Ab- unteren Stopfbüchse 29. Mit Hilfe der Packung 37
flusses des Wärmeträgers (Leitungen 30 und 31) ge- und des Ringes 38 wird die Abdichtung durchgeführt,
schieht durch die Stopfbüchse 29. Der Zwischenraum 65 Die Kanäle 39, 40 bzw. 41 in der Stopfbüchse sind
14 kann vorteilhaft mit Isoliermaterial gefüllt werden. die Durchführungen für die Ausgleichsdruckleitung
Fig. 8 zeigt ein Beispiel für die Stopfbüchse 29. 57 und die Zuleitung 30 bzw. Rückleitung 31 des
In Fig. 2 bis 6 sind Varianten für die Ausbildung Wärmeträgers.
des Einsatzkessels angegeben. Während in Fig. 1 der Die Fig. 9 zeigt eine weitere Variante der Erfin-
Ober- und Unterteil 4 und 3 des Einsatzkessels voll- 70 dung. Bei dieser besitzt der Einsatzkessel 103 einen
verhältnismäßig starken Flansch 104, welcher zwischen den Flanschen des Deckels 102 und des Kesselunterteils 101 eingeklemmt wird. Dieser Flansch 104 ist so dick, daß die Leitungen 106 und 107 zur Aufrechterhaltung und Regulierung des Druckes sowie die Zu- und Abführungen 108 und 109 für die an der Außenwand des Einsatzes befindlichen Heizschlangen 110 am Außenrand des Flansches 104 angeschlossen werden können. Es sind demgemäß keinerlei Bohrungen im Deckel und Unterteil des Druckgefäßes erforderlieh, wenn man von der Durchführung 128 für die Welle des Rührers 127 absieht. Die in der Fig. 9 dargestellte Variante stellt eine außerordentlich vorteilhafte Lösung dar, weil durch sie das Druckgehäuse des Autoklavs nicht nur von allen durch Heizung oder Kühlung des Behälterinhaltes in Zusammenhang stehenden Wärmespannungen befreit, sondern auch alle die Festigkeit des Gehäuses beeinträchtigenden Bohrungen, Durchführungen usw. überflüssig macht.
Selbstverständlich kann die Variante der Fig. 9 auch mit einem inneren Reaktionsgefäß ausgeführt werden, welches Unterteil und Oberteil aufweist. In diesem Fall wird der innere Oberteil für sich getrennt auf dem Flansch 104 befestigt. Dieser sieht eine Durchführung für das Druckgas sowohl in den unteren als auch in den oberen zwischen innerem Gefäß und Gehäuse gebildetem Zwischenraum vor.
Ein Autoklav gemäß der vorliegenden Erfindung weist unter anderem den Vorteil auf, daß die Konstruktion und Bemessung des äußeren Druckkessels erfolgen kann lediglich unter dem Gesichtspunkt des Betriebsdruckes und der erforderlichen Größe und daß keine Rücksicht genommen werden muß auf zusätzliche Belastungen, die sich aus dem Wärmeaustausch im Verlauf der durchgeführten Reaktion ergeben. Insbesondere lassen sich also Prozesse mit hohem Wärmedurchsatz ohne Gefährdung des Druckkessels durchführen, d. h. solche Vorgänge, bei denen die Temperatur im Reaktionsraum sich sehr schnell ändert. Es ist also beispielsweise möglich den Behälter innerhalb kurzer Zeit auf Reaktionstemperatur zu bringen, was beispielsweise bei empfindlichen Stoffen die Ausbeute wesentlich verbessert. Ein weiterer Vorteil liegt darin, daß durch die geringe thermische Trägheit die im großen durchgeführten Prozesse dem zugrunde liegenden ursprünglichen Laboratoriumsverfahren weitgehend in bezug auf die Geschwindigkeit der Temperaturänderungen angepaßt werden können. Durch die geringe thermische Trägheit des Autoklavs ergibt sich ferner eine erhebliche Verkürzung der unproduktiven Anheiz- und Abkühlzeiten zwischen den einzelnen Schargen, so daß eine wesentlich bessere Ausnützung des Autoklavs und damit eine Verbilligung des Produktionsprozesses erreicht wird.
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Claims (8)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Autoklav mit hoher thermischer Belastbarkeit zur Durchführung von Prozessen unter hohem Druck in einem verhältnismäßig dünnen inneren Reaktionsgefäß, wobei der Betriebsdruck durch einen das Reaktionsgefäß umgebenden äußeren Druckmantel aufgenommen wird und die Übertragung des Druckes vom Reaktionsgefäß auf den Druckmantel unter Verwendung einer an sich bekannten automatischen Druckgas-Ausgleichsvorrichtung erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß das innere Reaktionsgefäß (3) gleichzeitig die zur Zu- bzw. Abfuhr von Wärme dienende Vorrichtung (5) trägt und daß zwischen dem diese Vorrichtung tragenden Reaktionsgefäß (3) und dem Druckmantel (1) eine durchlaufende, zur Wärmeisolierung dienende Schicht (34) derart angeordnet ist, daß kein wärmeleitender Kontakt zwischen Reaktionsgefäß und Druckmantel auftritt.
2. Autoklav gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine mit dem Reaktionsgefäß (3) fest verbundene Heiz- bzw. Kühlschlange (5, 110, 155) als Wärmeaustauschvorrichtung.
3. Autoklav gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Heiz- bzw. Kühlschlange (5, 110, 155) druckfest ausgebildet ist, so daß das Heiz- bzw. Kühlmittel mit normalem Druck von außen zugeführt werden kann.
4. Autoklav gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Isoliermasse gasdurchlässig ist und dem Druckausgleich im Zwischenraum keinen wesentlichen Widerstand entgegensetzt.
5. Autoklav gemäß Anspruch 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Isolierung einen möglichst großen Anteil des Volumens des Zwischenraumes füllt, um den Druckgasverbrauch auf ein Minimum zu reduzieren.
6. Autoklav gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das innere Reaktionsgefäß einen dicken Flansch (104) aufweist, welcher zwischen die Flansche des Oberteils (102) und des Unterteils (101) des äußeren Druckmantels eingeklemmt wird und welcher eine genügende Dicke aufweist, um den Anschluß der Zu- und Ableitungen (108, 109) für den Druckausgleich zwischen äußerem Druckmantel (101) und Reaktionsgefäß (103) und zur Beheizung des Reaktionsgefäßes zu gestatten.
7. Autoklav gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das innere Reaktionsgefäß allseitig gegen den äußeren Druckmantel abgedichtet ist (Fig. 1 und 2).
8. Autoklav gemäß Anspruch 1, 2 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß das innere Reaktionsgefäß nur aus einem Unterteil besteht, der zusammen mit dem Unterteil des Druckmantels den gasdichten Zwischenraum bildet (Fig. 4, 5, 6 und 9).
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 286136, 388 127, 558, 567 327, 595 306.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
© 009 678/487 12.60
DEC16715A 1957-04-29 1958-04-24 Autoklav mit hoher thermischer Belastbarkeit Pending DE1094718B (de)

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