DE1095900B - Mischkristall fuer ferromagnetische nichtreziproke Elemente in Mikrowellensystemen - Google Patents
Mischkristall fuer ferromagnetische nichtreziproke Elemente in MikrowellensystemenInfo
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Description
- Mischkristall für ferromagnetische nichtreziproke Elemente in Mikrowellensystemen Die Erfindung betrifft die Verwendung von Körpern, die aus Mischkristallen bestehen, für ferromagnetische nichtreziproke Elemente in Mikrowellensystemen, insbesondere in Mikrowellenübertragungssystemen.
- Es ist bekannt, daß die Verbindung BaFe"01s dauermagnetische Eigenschaften besitzt. Die Kristallstruktur dieser Verbindung ist gleich der des Minerals Magnetoplumbit, das ist die hexagonale Struktur mit einer c-Achse von etwa 23,3 Ä und einer a-Achse von etwa 5,9 Ä. Diese Kristalle haben anisotrop magnetische Eigenschaften. Auf Grund der großen magnetischen Kristallanisotropie in Richtung der hexagonalen Achse der Kristalle können aus solchen Verbindungen bestehende Körper unter anderem für verschiedene Mikrowellenanwendungen benutzt werden, z. B. in solchen Fällen, in denen von der Faraday-Drehung oder von der magnetischen Resonanz Gebrauch gemacht wird. Die magnetische Anisotropie kann durch ein effektives Anisotropiefeld beschrieben werden, welches in diesem Falle etwa 17000 Örsted beträgt. Folglich ist eine Faraday-Drehung möglich bei 1 bist cm Wellenlänge (15000 bis 30000 MHz), während Resonanzanwendungen bei etwa 6 mm Wellenlänge (50000 MHz) möglich sind. Wenn außerdem noch ein äußeres Magnetfeld angelegt wird, ist eine Ausdehnung des Anwendungsbereiches nach noch kleineren Wellenlängen möglich. Eine Ausdehnung nach größeren Wellenlängen ist aber in diesem Fall nicht möglich. Es sind zwar andere ferromagnetische Oxydmaterialien bekannt, die in Mikrowellenapparaturen bei größeren Wellenlängen Anwendung finden können, nämlich Ferrite mit Spinellstruktur. Der bestrichene Wellenlängenbereich wird dann hinsichtlich der oberen Grenze durch das für die Sättigung dieser weichmagnetischen Materialien erforderliche Mindestmagnetfeld und hinsichtlich der unteren Grenze durch das in der Praxis in einem Wellenleiter zu verwirklichende Höchstmagnetfeld bedingt. Auf diese Weise sind magnetische Resonanzanwendungen in einem Bereich von 3 bis 15 cm (2000 bis 10000 MHz) möglich. Es verbleibt somit noch einWellenlängenbereich, in dem die bekannten ferromagnetischen Oxydmaterialien nicht, oder gegebenenfalls nur mit starken Magnetfeldern und demnach großen Magneten, verwendbar sind. Die Erfindung geht von Materialien aus, die auf Grund ihrer magnetischen Anisotropie, insbesondere für Anwendungen in diesem Wellenlängenbereich in Frage kommen, ohne daß große äußere Magnetfelder notwendig sind.
- Die Erfindung betrifft die Verwendung von Körpern, die aus Mischkristallen von Verbindungen mit hexagonaler Kristallstruktur gleich derjenigen der Verbindung BaFe"0" bestehen, wobei die Mischkristalle eine Zusammensetzung entsprechend der Formel Ba (l. a_b_,) Sra Pbb Ca, D" Me(d_e) Coe Fe (12_Zd_f) Mnfuz 0l a haben, in der D wenigstens eines der vierwertigen Metalle Ti, Ge, Zr, Hf und Sn und Me wenigstens eines der zweiwertigen Metalle Mn, Ni, Zn, Mg und Cu ist, und wobei O <_ a <_ 1 O <_ b _< 1 O _< c < 0,4 O < d <_ 2,5 O < e < 1 O < f < 3 ist, als ferromagnetisches nichtreziprokes Element in Mikrowellensystemen, insbesondere Mikrowellenübertragungssystemen.
- Die magnetische Anisotropie dieser Kristalle kann durch effektive Anisotropiefelder von 16000 Örsted bis auf niedrige Werte in Richtung der hexagonalen Achse beschrieben werden. Da die Materialien oxydisch sind, ist ihr spezifischer Widerstand verhältnismäßig hoch. Insbesondere bei den Materialien, bei denen Me wenigstens Cu darstellt, und bei solchen, in denen dreiwertiges Mangan vorhanden ist (f, n#_ O), können hohe Werte des spezifischen Widerstandes auftreten.
- Bei den Anwendungen der obenbeschriebenen Materialien wird naturgemäß von aus diesen Materialien bestehenden Formkörpern Gebrauch gemacht. Da es in gewissen Fällen erwünscht ist, daß die Körper in magnetischer Hinsicht anisotrop sind, werden dann insbesondere solche Körper benutzt, die eine gewisse Textur aufweisen, d. h. Körper, in denen die Teilchen in mehr oder weniger großem Maße in gegenseitig orientiertem Zustand vorhanden sind.
- Aus dem ferromagnetischen nichtreziproken Element nach der Erfindung bestehende Körper und insbesondere solche, in denen in gewissem Maße eine Textur vorhanden ist, könnten besonders vorteilhaft in Übertragungssystemen für Mikrowellen verwendet werden. Auf Grund des Anisotropiefeldes dieser Materialien sind magnetische Resonanzanwendungen im Bereich von 6 bis 30 mm Wellenlänge (10000 bis 50000 MHz) möglich. Dieser Bereich wird nicht nur durch die Anisotropie, sondern auch noch durch die Entmagnetisierung bedingt. Ebenso wie bei der obenbeschriebenen Anwendung von Ferriten mit Spinellstruktur, kann bei Verwendung der Körper nach der Erfindung die untere Grenze der Wellenlänge noch durch das Anlegen eines äußeren Magnetfeldes herabgesetzt werden. Die Wellenlänge wird dann durch das Anisotropiefeld, die Entmagnetisierung und das äußere Magnetfeld bedingt.
- Die Herstellung der Materialien nach der Erfindung erfolgt vorzugsweise durch Erhitzung (Sinterung) eines etwa im richtigen Verhältnis gewählten, feinverteilten Gemisches der zusammensetzenden Metalloxyde der neuen Verbindungen. Hierbei kann man naturgemäß eines oder mehrere der zusammensetzenden Metalloxyde völlig oder teilweise durch Verbindungen ersetzen, die bei der Erhitzung in Metalloxyde übergehen können, z. B. Karbonate, Oxalate und Acetate. Außerdem kann man die zusammensetzenden Metalloxyde völlig oder teilweise durch eines oder mehrere Reaktionsprodukte von zwei oder mehr der zusammensetzenden Metalloxyde ersetzen, z. B. BaFe1201s.
- Unter »richtigem Verhältnis« wird hier ein Verhältnis der Metallmengen im Ausgangsgemisch gleich dem in den herzustellenden Materialien verstanden. Gegebenenfalls kann man das feinverteilte Ausgangsgemisch zunächst vorsintern, das Reaktionsprodukt wieder zermahlen und das so erzielte Pulver wieder sintern. Diese Reihe von Bearbeitungen kann gegebenenfalls noch einmal oder mehrmalig wiederholt werden.
- Die Temperatur der Sinterung bzw. der Endsinterung wird zwischen etwa 1000 und etwa 1450° C, z. B. zwischen 1200 und 1350° C, gewählt. Zur Erleichterung der Sinterung kann man Sintermittel, wie Silikate und Fluoride, zusetzen.
- Aus den hier beschriebenen Ferromagnetmaterialien bestehende Formkörper können dadurch hergestellt werden, daß das Ausgangsgemisch der Metalloxyde od. dgl. schon sogleich in der gewünschten Form gesintert wird, oder auch dadurch, daß das Reaktionsprodukt der Vorsinterung zermahlen und, gegebenenfalls nach dem Zusatz eines Bindemittels, in die gewünschte Form gebracht und nachgesintert wird.
- Aus den beschriebenen ferromagnetischen Materialien bestehende Formkörper, in denen eine bestimmte Textur vorhanden ist, können dadurch hergestellt werden, daß die Teilchen des ferromagnetischen Materials, die gegenseitig gewissermaßen frei beweglich sind, in einem Magnetfeld gerichtet und zu einem zusammenhängenden Gebilde fixiert werden. Es ist weiterhin möglich, die zu einem zusammenhängenden Gebilde fixierten Teilchen zu einem kompakten Körper zu sintern. Das Pulver besteht vorzugsweise möglichst aus Einkristallteilchen.
- Auch ist es möglich, aus den beschriebenen ferromagnetischen Materialien bestehende Formkörper mit einer gewissen Textur dadurch herzustellen, daß die Teilchen eines im richtigen Verhältnis gewählten, feinverteilten Ausgangsgemisches, welches aus Metalloxyden und/oder Verbindungen, die bei Erhitzung in diese Metalloxyde übergehen, und/oder Verbindungen von zwei oder mehr der zusammensetzenden Metalloxyde besteht und welches wenigstens eine ferromagnetische Verbindung enthält, die aus magnetisch orientierbaren Teilchen besteht, in einem Magnetfeld ausgerichtet werden, solange die Teilchen gegenseitig noch gewissermaßen frei beweglich sind, und dann das Ganze zu einem kompakten Körper gesintert wird. Auch in diesem Falle besteht das Pulver hinsichtlich der erwähnten orientierbaren ferromagnetischen Verbindung möglichst aus Einkristallteilchen. Dieses Verfahren bietet den Vorteil, daß die Textur erhalten wird durch Orientierung von im Ausgangsgemisch vorhandenen Teilchen, die eine größere Anisotropie aufweisen und damit leichter orientierbar sind als die Teilchen der obenerwähnten Zusammensetzung, aus denen der Körper nach der Endsinterung besteht.
- Da es für bestimmte Anwendungen vorteilhaft ist, Körper mit einer verhältnismäßig großen Dichte zu verwenden, muß dies bei der Herstellung berücksichtigt werden. Dies kann dadurch erfolgen, daß das Ausgangsgemisch und gegebenenfalls das Erzeugnis der Vorsinterung äußerst fein gemahlen und der Körper bei einer höheren Temperatur gesintert wird. Letzteres kann aber den Nachteil haben, daß ein kleiner Teil des Eisens in den zweiwertigen Zustand übergeht, so daß der spezifische Widerstand des Körpers einen niedrigen, gegebenenfalls sogar unerwünscht niedrigen Wert erhält. Beispiel Ein Gemisch von Ba Fe1201s, Ba C02, Ti 02 und Co C03 in einem gegenseitigen Verhältnis von 0,9 Mol BaFel201" 0,1 Mol BaC03, 0,6 Mol Ti02 und 0,6 Mol CoC03, was der gewünschten Verbindung BaTi"sCog,gFelg,g019 entspricht, wurde 8 Stunden lang mit Alkohol in einer Schüttelmühle gemahlen. Das Mahlprodukt wurde in Azeton aufgeschlämmt, und ein Teil wurde unter einem Druck von nahezu 1 t,[cm2 in einem magnetischen Gleichfeld mit einer Feldstärke von 8000 Örsted parallel zur Preßrichtung zu einer Tablette gepreßt. Es ist möglich, bei diesem Gemisch einen Richtvorgang anzuwenden, da die ferromagnetische Verbindung BaFel201e aus magnetisch orientierbaren Teilchen besteht. Die Tablette wurde in 16 Stunden von Zimmertemperatur bis auf 500° C und in 5 Stunden von 500 bis 1210° C aufgeheizt und 2 Stunden. lang bei 1210° C in Sauerstoff gesintert. Die Reaktion kann durch die Gleichung 9 BaFe"0" + BaC03 -I- 6 Ti02 -f- 6 CoC03 10 BaTio,gCoo,gFelo,3019 + 7 C02 wiedergegeben werden.
- Die Dichte dieser Tablette betrug 3,9 g/cm3 und der spezifische Widerstand 2 - 101 Ohm - cm. Mit Hilfe eines Torsionsverfahrens, wie es z. B. in. Physica, 8, S. 562 bis 565, 1941, beschrieben ist, wurde die magnetische Anisotropie dieser Tablette in Richtung des Magnetfeldes beim Pressen bestimmt; deren Wert, in einem effektiven Feld HA ausgedrückt, betrug 9800 Örsted. Mit Hilfe eines Röntgendiffraktometers wurde, ebenso wie in den nachfolgenden Beispielen, festgestellt, daß die Tablette aus Teilchen mit einer Kristallstruktur gleich der der Verbindung BaFel20" aufgebaut war und daß die Teilchen in gegenseitig nahezu völlig orientiertem Zustand im Körper vorhanden waren.
- Aus der Tablette wurde ein Plättchen von 10 - 3 # 0,15 mm geschnitten, wobei die Seite von 3 mm parallel zur Richtung des Magnetfeldes beim Pressen der Tablette war. Das Plättchen wurde auf ein trapezförmiges Quarzplättchen mit einer Stärke von 0,7 mm geklebt. Das Ganze wurde in einem rechteckigen Hohlleiter mit Abmessungen von 7,1 bis 3,55 mm parallel zur kurzen Seitenwand angeordnet.
- In zum ferromagnetischen Plättchen senkrechter Richtung wurde ein Magnetfeld Hp angelegt, das auf maximale Energieabsorption in der Rückwärtsrichtung bei einer Frequenz von 35000 MHz eingestellt wurde. Darauf wurde der Abstand zwischen dem Plättchen und der kurzen Seitenwand bei angelegtem Feld Hp geändert, bis die Durchlaßdämpfung minimal war, was bei einem Abstand von etwa 0,6 mm der Fall war. Die Durchlaßdämpfung ist die Dämpfung der Mikrowellen in der Fortpflanzungsrichtung. Hierbei wurde das Dämpfungsverhältnis d, bestimmt; das ist das Verhältnis zwischen der Dämpfung der Mikrowellen in der zur Fortpflanzungsrichtung entgegengesetzten Richtung und der Dämpfung der Mikrowellen in der Fortpflanzungsrichtung. dp, betrug 12,0, und Hp war 700 Örsted.
- In ähnlicher Weise wurden gemäß den nachstehenden Reaktionsgleichungen Tabletten hergestellt, die bei der in der Tabelle angegebenen Temperatur gesintert wurden. Von diesen Tabletten wurden die Dichte, der spezifische Widerstand und das effektive Anisotropiefeld HA bestimmt. Aus einigen Tabletten wurde auf die angegebene Weise Plättchen geschnitten, die auf die oben beschriebene Weise geprüft wurden. Die Werte des Dämpfungsverhältnisses dv und des angelegten Magnetfeldes Hp sind gleichfalls in der Tabelle verzeichnet.
2. 0,8233 BaFe"0" -I- 0,1767 BaC03 + 0,8 TiO2 + 0,8 Zn0 + 0,52 MnO, BaTio,BZno,BFee"8Mn"5.019 -+- 0,1767 C02 -+- 0,13 02 3. 14 BaFe1201s + BaC03 -E- 6 TiO2 + 6 CoC03 --- . 15 BaTio,4Coo,4Fell,201a + 7 C02 4. 0,9167 BaFel201o + 0,0833 BaC03 -f- 0,15 CuC03 .-!- 0,35 CoC03 + 0,5 TiO2 --a BaTio,bCoo,35Cuo,1sFellO" -I- 05833 C02 5. 8 BaFel2019 + 2 BaC03 + 12 TiO2 + 12 NiC03 ---3. 10 BaTi1,2Nil"Fe9,8019 -E- 14 C0.>' 6. 8 BaFe12019 -I- 2 BaC03 -+- 12 TiO2 + 12 Cu0 --@. 10 BaTil,2Cu1,zFe9,s01s -f- 2 C02 7. 8 BaFel20" -f- 2 BaC03 -f- 12 Ge02 + 12 CoC03 ---@ 10 BaGe1,2Co1"Fe9,o019 + 14 C02 B. 8 BaFel2019 + 2 BaC03 + 12 Ge02 + 12 Zn0 --@ 10 BaGel,2Znl,2Fe"g0" + 2 C02 9. 9 BaFel201s + BaC03 -E- 6 Sn02 -E- 6 CoC03 10 BaSno,gCoo,sFelo,8019 -E- 7 C02 10.9 BaFel201s -+- BaC03 -f- 6 Sn02 + 6 Zn0 --@ 10 BaSno,sZno,gFelo,8019 -I- C02 11.9 BaFe1201s -f- BaC03 + 6 ZrO2 + 6 CoC03 --@ 10 BaZro,BCoo,sFelo,80" -1- 7 C02 12.9 BaFel201s -f- BaC03 + 6 Zr02 -j- 6U0 -@ 10 BaZro"Zno,sFelo,8010 -+- C02
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verwendung von Körpern, die aus Mischkristallen von Verbindungen mit hexagonaler Kristallstruktur gleich derjenigen der Verbindung BaFe12019 bestehen, wobei die Mischkristalle eine Zusammensetzung entsprechend der Formel Ba(1_a_b-1) SraPbb CacDdMe(d_e) CoeFe(12-2d_,) MnfjjiOla haben, in der D wenigstens eines der vierwertigen Metalle Ti, Ge, Zr, Hf und Sn und Me wenigstens eines der zweiwertigen Metalle Mn, Ni, Zn, Mg und Cu ist, und wobei 0 < a < 1 0 < b < 1 0 <_ c <_ 0,4 0 < d <_ 2,5 0 < e <_ 1 0 < f < 3 ist, als ferromagnetisches nichtreziprokes Element in Mikrowellensystemen, insbesondere Mikrowellenübertragungssystemen.
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