DE1243643B - Verfahren zur Herstellung von Mikrokapseln - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Mikrokapseln

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    • G—PHYSICS
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Description

  • Verfahren zur Herstellung von Mikrokapseln Zusatz zum Patent: 7 999 Gegenstand des Hauptpatents ist ein Verfahren zur Herstellung von im Inneren eine polare Lösung enthaltenden Mikrokapseln mit polymerer Kapselwand. Sie werden hergestellt, indem die polare Lösung in einer unpolaren Lösung hydrophober Polymerer dispergiert wird, eine unpolare Flüssigkeit, in der das Polymere unlöslich ist, unter Rühren zugegeben wird und die gebildeten Mikrokapseln gehärtet und von der Suspension abgetrennt werden.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist nun, daß man die Mikrokapseln durch Gefrieren härtet.
  • Der Gefrierprozeß kann auf verschiedene übliche Weisen erfolgen. So kann die Mikrokapselsuspension in indirekten oder direkten Kontakt mit einem Kältemittel, z. B. Trockeneis, gebracht werden. Es kann auch die Konvektionsmethode angewendet werden, bei der z. B. Trockeneisdämpfe oder tiefgekühlte Luft durch die Mischung geblasen werden.
  • Nach der Gefrierhärtung können die gefrorenen Mikrokapseln auf verschieden übliche Art von dem Lösungsmittel getrennt werden. Bei einer erfindungsgemäß bevorzugten Arbeitsweise wird die gefrorene Mischung zur Trennung und Freisetzung der Mikrokapseln unter stark herabgesetztem Druck getrocknet.
  • Dadurch wird das Zusammenballen der einzelnen Mikrokapseln verhindert. Die Mikrokapseln mit ihrer eingekapselten Lösung bekommen das Aussehen und die Konsistenz eines trockenen Pulvers.
  • Beispiel Eine Emulsion von Wasser (polares Lösungsmittel) in einer Benzollösung von Polystyrol (unvermischbare Polymerlösung) mit im wesentlichen der folgenden Zusammensetzung wird hergestellt: Gewichtsteile Polystyrol ........................ 45,0 Benzol ........................... 45,0 Dioctylnatriumsulfosuccinat ......... 2,0 Wasser ........................... 8,0 100,0 Bei der langsamen Zugabe von Cyclohexan wird Polystyrol um die sidpergierten Wassertröpfchen herum ausgefällt, und auf diese Weise wird eine Vielzahl von winzigen Polymermikrokapseln (0,5 bis 5 µ) gebildet. Nach Umrühren und Abkühlen auf etwa 15°C werden die Mikrokapseln von der Gleichgewichtsflüssigkeit durch Abgießen getrennt und durch Gefrieren gehärtet, indem ein Kolben, der die zurückbleibende Gleichgewichtsflüssigkeit enthält, in Trockeneis (etwa 570 C) gestellt wird. Danach werden die gefrorenen Mikrokapseln durch Verdunstung unter vermindertem Druck (20 mm Hg) getrocknet, wobei pulverförmige Mikrokapseln, die Wasser enthalten, erhalten werden.
  • Die erhaltenen Mikrokapseln können in einem Überzugsmittel, wie beispielsweise einer Lösung von mit Kolophonium modifizierten Phenol-Formaldehyd-und Maleinsäure-Glycerid-Harzen in Erdölnaphtha oder einem mineralischen Verdünner, dispergiert werden und entweder auf ozalidartiges Diazopapier oder gewöhnliches Papier als Überzug aufgetragen werden. Auf diese Weise wird ein selbstentwickelndes Diazopapier erhalten, auf welchem Zeichen durch einfache Anwendung von Druck erzeugt werden können.

Claims (1)

  1. Patentanspruch: Verfahren zum Herstellen von im Inneren eine polare Lösung enthaltenden Mikrokapseln mit polymerer Kapselwand durch Dispergieren der polaren Lösung in einer unpolaren Lösung hydrophober Polymerer, Zugabe einer unpolaren Flüssigkeit, in der das Polymere unlöslich ist, unter Rühren, Härten der gebildeten Mikrokapseln und Abtrennen derselben von der Suspension nach Patent 1 209 999, d a d u r c h g e k e n n z e i c n e t, daß man die Mikrokapseln durch Gefrieren härtet.
    In Betracht gezogene Druckschriften: USA.-Patentschrift Nr. 2 800 457.
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