DE1442829A1 - Verfahren und Geraet zur Konzentration oder Trennung einer Komponente aus einer im nicht festen Aggregatzustand befindlichen Zusammensetzung - Google Patents

Verfahren und Geraet zur Konzentration oder Trennung einer Komponente aus einer im nicht festen Aggregatzustand befindlichen Zusammensetzung

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Description

DipUng. Heinridi Sdiaefer
Hamburgl
Iilienstraße 36/11 - fcernspr. 32 71 81 f
Research Corporation, 405 Lexington Avenue Hew York 17, Few York U.S.A.
Verfahren und Gerät zur Konzentration oder Trennung einer Komponente aus einer im nicht festen Aggregatzustand be» findlichen Zusammensetzung
Sie Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und ein Gerät zur Konzentration oder Trennung einer Komponente aus einer im nicht festen Aggregatzustand befindlichen Zusammensetzung.
Ein Hauptzweck der Erfindung besteht darin, ein Verfahren und ein Gerät anzugeben, womit ein wesentlich longitudinaler Konzentrationsgradient einer Komponente einer Zusammensetzung in einem ausgedehnten Teil der Zusammensetzung erzielt wird.
Sas Verfahren nach der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung mit einem mediumdurchlässigen, ausgedehnten Körper eines festen Adsorbers kontaktiert wird, eine wesentliche Temperaturdifferenz zwischen den Enden des Adsorberkörpers aufrechterhalten wird und das Medium hinsichtlich des Adsorberkörpers zyklisch örtlich mit einer einen Bruchteil der Körperlänge betragenden Amplitude und einer Frequenz verschoben wird, die einen wesentlichen Grad eines Wärmeaustausches zwischen dem Medium und dem damit in Berührung stehenden festen Adsorber gestattet, so daß ein Konzentrationsgradient einer Komponente der Flüssigkeitszusammensetzung länge des Adsorberkörpers auftritt.
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Der Trennfaktor für eine vorgegebene Zusammensetzung hängt im allgemeinen ab von:
Der Konzentration der zu trennenden oder zu konzentrierenden Substanz;
der zwischen den Enden des Adsorberkörpers aufrechterhalte nen Temperaturdifferenzj
dem absoluten. Wert und dem Temperaturkoeffizienten, der Adeorptionsgleiciigewichtskonstanten des Adsorbers für die sai> konzentrierende oder zu trennende Substanz. ^ ^r Diese Parameter werden durch die Auswahl des Adsorbers gelegt. ■- ' ·■■"■■"■· .."■■■■ . ■-. ■ '.■-..■- -. :-. i
Der erwähnte Trennfaktor hängt ferner von der Amplitude Frequenz ab, mit der das mit dem Ads orb erkörper in Kontakt , befindliche Medium verschoben oder pulsiert wird, und von der Länge des Körpers· ...f...
Andere Variable, die den Trennfaktor beeinflussen., werden durch die Eigenschaften der speziellen zu trennenden Zusammensetzung, des Adsorbermaterials und des benutzten wärmeabsorbierenden Materials bestimmt.
Das Adsorbermaterial kann vorteilhafterweise in einer einzigen vertikalen Säule oder in verschiedenen kaskadenartigen Anordnungen von Säulen untergebracht sein· Beispiele dafür werden später näher erläutert werden. Der Adsorberkörper muß nicht in vertikaler Richtung ausgedehnt sein, sondern kann auch eine horizontale oder in einem Winkel zur Horizontalen stehende Ausdehnung haben· Im übrigen braucht die Querschnittsfläche des Adsorberkörpers nicht gleichförmig zu sein, sondern kann sich stufenweise oder kontinuierlich längs des Körpers verändern. Mehrere Zufuhr- und Entnahme-
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stellen können längs des Adsorberkörpers vorgesehen sein, wie auch zusätzliche Pulsiereinrichtungen an Zwischenpunk·" ten.
Ferner können zusätzliche Erwärmer und/oder Kühler zwischen den Enden des Adsorberkörpers angebracht sein, um den Temperaturgradienten längs des Körpers zu modifizieren.
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann auf die Komponenten-Konzentration Ton Zusammensetzungen in weitem Umfange angewandt werden, z.B. Gasmischungen, wässrige Lösungen, organische Lösungen und organische Plüssigkeitamischungen. Eine Grenze ist nur dadurch gesetzt, daß feste Adsorber zur Verfügung stehen, die ein unterschiedliches Adsorptionsrermögen für eine Komponente der Zusammensetzung haben. Typische Adsorber sind Silikagel» Adsorptionskohle, Ionen» Austauschharze, die anionisch, kationisch, kombiniert oder gemischt sein können, chromatographische Festkörper, wie z.B. Ton Kieselgurpartikeln getragene Trennflüssigkeiten und andere Typen, die in der chemischen Technik bekannt sind. In einigen Fällen kann eine verbesserte Betriebeweise dadurch erhalten werden, daß dem Adsorber wärmeabsorbierende Teilchen, wie z.B. Sand, Glasperlen und dergleichen, zugemischt werden. Im allgemeinen soll Insbesondere für die Behandlung von Flüssigkeiten der Teilchenumfang des wärmeabsorbierenden Materials größer als der umfang der Adaorptionspartikel sein, z.B. im Verhältnis von ungefähr 10 : 1.
Im allgemeinen sollen die unteren Temperaturgrenzen des Trennprozesses so niedrig sein, wie es die Eigenschaften der unter Behandlung stehenden Flüssigkeit gestatten* Da die Maximale theoretische Trennung umgekehrt proportional
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dem Quadrat der durchschnittlichen absoluten Temperatur f bei der die Trennung durchgeführt wird, ist. Somit können bei Betrieb bei sehr tiefen Temperaturen hohe Trenn-raten von niedrig siedenden Substanzen, wie z.B. den Gaskomponenten von Luft und Helium in natürlichen Gasen erzielt werden«
Die Konzentration von Komponenten gemäß der Erfindung kann in Verbindung oder zusammen mit chemischen Reaktionen durchgeführt werdenpntweder homogen oder heterogen als auch innerhalb oder außerhalb des Adsorberkörpers, in dem die zu konzentrierende Komponente gemäß der Erfindung erzeugt wird.
Wenn auch der Trennfaktor für eine vorgegebene Zusammensetzung, die mit einer einstufigen Betriebsweise erzielt wird, durch die Temperaturdifferenz begrenzt ist, die zwischen den Enden der Adsorbersäule aufrechterhalten werden kann, kann diese Begrenzung auf verschiedene Art beseitigt werden. Bei vielen Flüssigkeitszusammensetzungen kann die gebräuchliche Arbeitstemperaturdifferenz dadurch vergrößert werden, daß die Trennung unter erhöhtem Druck ausgeführt wird, wobei das heiße Ende bei einer Temperatur oberhalb des normalen Siedepunktes der Flüssigkeitszusammensetzung gehalten wird. Diese Art der Steigerung der Temperaturdifferenz ist durch erhöhte Konstruktionskosten, obere Temperaturgrenze der chemischen und physikalischen Stabilität des Adsorbers und andere Faktoren begrenzt·
Ein allgemeineres Verfahren zum Vergrößern des Gesamttrenn— faktors innerhalb einer vorgegebenen Temperaturdifferenz besteht darin, daß die Flüssigkeit von einem oder beiden Enden der Säule zu einer oder folgenden ähnlichen Stufen weitergeleitet wird, vorzugsweise indem sie fließend von
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den folgenden zu den vorangehenden Stufen in solohen Zuständen zurückgeführt wird, in denen die Plüasigkeitszusammen« oetaun^ in der vorangehenden Stufe annähernd dieselbe ist wie die der zurücklaufenden Plünai.^keit, wobei deren Temperatur, ζ #Γ. durch äußere oder innere Wärmeaustauscher, im wesentlichen der Temperatur der Säule im Rüokflußzustand angepaßt ist.
Die Erfindung kann auch zur Konzentration einer Mehrzahl von .Komponenten in aufeinanderfolgenden feilen des Adsorberkörpera oder in aufeinanderfolgenden Arbeitsstufen angewandt werdent
Form der zyklischen Pulaiorungswellen ist nicht kritisch. Sinusartige Pulsierungswelleii sind ebenso geeignet und im allgemeinen vorzuziehen wie quadratische, dreieckige oder nndere formen der kontinuierlichen oder intermittierenden Vuleiuruii^swellen.
Die Erfindung wird anhand der Zeichnung näher erläutert, wobei die Figuren im einzelnen zeigen:
Fi^. 1 eine schematised Darstellung des Konzentrationsgerätes gemäß den Prinzipien der Erfindung!
VL&· 2 eine graphische Darstellung der relativen Temperatur und der Zusammenaetzungsgradienten, die gemäß der Erfindung erreichbar sind;
Fi£· 3 eine schematische Darstellung eines mehrstufigen Gerätes mit äußerem Wärmeauetausch zwischen den Stufen und
?ig, 4 eine achematische Darstellung einer anderen mehrstufigen Anordnung mit innerem Wärmeaustausch zwischen, den Stufen·
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Das Gerät nach Pig. 1 ist in erster Linie für Test- und Untersuchungszwecke nützlich. Für solche Zwecke wird es gewöhnlich auf Proben-Grundlagen betrieben, aber es kann leic.it mit kleineren Änderungen einer Betriebsweise auf kontinuierlicher Grundlage angepa3t werden. Das Gerät besteht aus einem längeren Kessel 10, der geeignet ist, eine Säule aus festem Adsorptionsmaterial 11 aufzunehmen. Eine Kühlrohrschlange 12 ist am unteren Ende der Säule und eine Heizrohrschlange 13 am oberen Ende vorgesehen.
Adsorbermaterial und die zu konzentrierende Plüssigkeitszuaauimensetzung kann durch den Einlaß 14 angeliefert werden und durch den Auslaß 15 entnommen werden« Ferner sind Zwischenventile 16 zur Probeentnahme der Flüssigkeit in der Säule bei verschiedenen Zuständen vorgesehen und thermometrische Mittel (nicht dargestellt) zum Anzeigen der !Temperatur bei vergleichbaren Zuständen.
Die Flüssigkeit in der Säule ist zyklischen Pulsierungen mittels des durch den Motor 18 über das Getriebe 19 angetriebenen Kolbens 17 unterworfen. Ein Gleitkolben 20 sichert das obere Ende der Säule gegen Verdampfungen ab.
Bei einer ProbebeStimmung eines typischen Trennfaktors, der mit dem Gerät nach Fig. 1 erhalten wird, enthielt der Behälter 10 eine Mischung eines anionischeη und eines kationischen ionenabsorbierenden Harzes (Amberlite IRC 50 und Amberlite IR 45 im Verhältnis von 1:1 des Volumens). Der Behälter wurde dann mit einer 2,ewigen wässrigen Lösung von Natriumchlorid gefüllt, undDaapf wurde an die Heizungsrohre 13 und Kühlwasser an die Kühlroiire 12 geführt.
Die Flüssigkeit in der Säule wurde Mittels des Kolbens 17
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mit einer frequenz von 6 Minuten pro Schwingung pulsiert
und die Amplitude betrug 1/20stel der Säulenlänge (27 Zoll), Bei angenähertem Gleichgewicht lagen Temperatur und Konzentrationsgradienten längs der Säule vor, wie in Pig· 2 dargestellt. Der Temperaturbereich lag von ungefähr 27 am Boden bis 95° an der Spitze der Säule, und der Konzentrationsbereich reichte von ungefähr 2,18$ am Boden bis 3,25$ an der Spitze. Der Trennfaktor für den Adsorber unter den entsprechenden Bedingungen betrug ungefähr 1,5«
Um das Gerät nach Pig· 1 kontinuierlich zu betreiben, wird die zu konzentrierende Flüssigkeit an den Mittelteil der Adsorbersäule 11 über eine geeignete, nicht gezeigte, Zufuhrleitung angeliefert, das Konzentrat wird an der Spitze und die dekonzentrierte Flüssigkeit am Boden der Säule entnommen, wobei das Gesamtvolumen der entnommenen Flüssigkeit äquivalent dem Tolumen der in die Säule eingespeisten Flüssigkeit ist. Die Anlieferung und die Entnahme können kontinuierlich oder intermittierend sein. Die Anlieferungsrate der Flüssigkeit ist im Verhältnis zum gesamten Flüssigkeitsvolumen der Säule so gewählt, daß sie sich der ökonomisch maximalen Konzentrationsrate annähert. Für jegliche vorgegebene Materialien und Arbeitsbedingungen kann die ökonomisch optimale Anlieferungsrate empirisch bestimmt und aus experimentell ermittelten Daten berechnet werden.
Bei den Geräten nach Fig. 3 und 4- sind die Kühlrohrschlangen mit 31, die Heizrohrschlangen mit 32, die pulsierenden Kolben mit 33 und die Gleitkolben mit 34 durchgehend bezeichnet worden.
Bei dem Gerät nach Fig· 3 wird das Ausflußprodukt vom Boden
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der Säule 3OA zwischen die Enden der Säule 30B eingespeist, dabei im Wärmeaustausch mit dem Ausflußprodukt von der Spitze der Säule 30T im Austauscher 34 A . Das Ausflußpro« dukt von der Spitze der Säule 3OA wird zwischen die Enden der Säule 300 angeliefert, dabei im Wärmeaustausch im Austauscher 34B mit dem Ausflußprodukt vom Boden der Säule .300.
Das Spitzenausflußprodukt der Säule 303 und das Bodenausflußprodukt der Säule 3OC werden an die Säule 3OA zurückgeführt bei Zuständen, bei denen die Temperatur und Konzentrationsbedingungen angenähert dieselben sind wie die der zurückfließenden Flüssigkeiten.
Das Bodenausflußprodukt von der Säule 3OB und das Spitzenausflußprodukt von der Säule 300 oder eins von ihnen kann in ähnlicher Weise weiteren Stufen zugeführt werden oder entnommen zur weiteren Behandlung oder auch beseitigt werden.
Bei dem Gerät nach Fig. 4 wird nur das Bodenausflußprodukt von der Säule 4OA einer weiteren Stuft- 4OB zugeleitet, und der Spitzenausfluß von der Säule 4OE wird an die Säule 4OA zurückgeleitet. In jedem Fall passieren die vertauschten Flüssigkeiten Empfängersäulen bei Zustanden, die an ;onähert die femperatur der einfließenden Flüssigkeiten haben und werden mit den Flüssigkeiten in den Empfängersäulen vermischt, nachdem sie durch innere Wärmeaustauscher 41A und 41B hindurchlaufen bei Zustanden, bei denen die Flüssigkeitszusammensetzungon angenähert den einflößenden Flüssigkeiten entsprechen.
Das Spitzenausflußprodukt der Säule 4OA und das Bodenaus-
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flußprodukt der Säule 4OB oder eins von ihnen kann in ähnlicher Weise weiteren Stufen zugeleitet werden oder zur weiteren Behandlung entnommen werden oder beseitigt werden.
Es ist ersichtlich, daß die Erfindung ein Verfahren zur Konzentration von Komponenten, von Flüsaigkeitszusammensetzungen schafft durch einen Gegenstrom-Adsorptionsprozeß, in welchem der Adsorberkörper nicht bewegt wird, und in welchem keine getrennte chemische Regenerationsstufe erforderlich ist. Die Gegenstrom-Betriebsweise wird durch dynamischen, zyklischen Wärme- und Massentransport längs des Adsorberkörpers bewirkt.
Bei den beschriebenen Verfahrenesanritten der Erfindung und den dargestellten Auaführungabeispielen liegen Änderungen der Arbeitsbedingungen in der Konstruktion und Anordnung der Geräte im Bereich der normalen Fähigkeiten eines chemischen Ingenieurs und werden von der Erfindung mit umfaßt.
Patentansprüche:
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Claims (14)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Komponentenkonzentration einer Zusammensetzung eines Mediums im nicht festen Aggregatzustand, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung mit einem mediumdurchlässigen, ausgedehnten Körper eines festen Adsorbers kontaktiert wird, eine wesentliche Temperaturdifferenz zwischen den Enden des Adsorberkörpers aufrechterhalten wird und das Medium hinsichtlich des Adsorberkörpers zyklisch örtlich mit einer einen Bruchteil der Körperlänge betragenden Amplitude und einer Frequenz verschoben wird, die einen wesentlichen Grad eines Wärmeaustausches zwischen dem Medium und dem «üamit in Berührung stehenden festen Adsorber gestattet, so daß ein Konzentrationsgradient einer Komponente der Flüssigkeitszusammensetzung längs des Adsorberkörpers auftritt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung des Mediums zwischen den Enden des Adsorberkörpers angeliefert wird und das Medium an beiden Enden des Körpers entnommen wird, in einer Volumenlänge, die dem Volumen des angelieferten Mediums entspricht.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es auf Flüssigkeitszusammensetzungen mit einer Säule eines festen Adsorbers angewendet wird, wobei das Medium und deren Komponenten Flüssigkeiten sind.
4· Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitszusammensetzung zwischen den Enden des Adsorberkärpers angeliefert wird, und die Flüssigkeit an beiden Enden des Körpers entnommen wird in einer Volumenmenge, die dem Volumen der angelieferten Flüssigkeit entspricht·
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5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die mindestens an einem Ende der Säule entnommene Flüssigkeit einer weiteren Adsorbersäule zwischen deren Enden zugeführt und eine Temperaturdirferenz zwischen den Enden dieser Säule aufrechterhalten und die Flüssigkeit darin zyklisch verschoben wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit von dem einen Ende der weiteren Säule zur ersteren in einen Zustand zurückgeführt wird, bei den die Zusammensetzung der Flüssigkeit in der erstgenannten Säule annähernd dieselbe ist wie die Zusammensetzung der von der weiteren Säule zurückgeführten Flüssigkeit.
7# Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der von der weiteren Säule zurückgeführten Flüaaigkeit im wesentlichen an die Säulenteiaperatur im Rückflußzustand angeglichen wird,
8. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß zur Konzentration eines Substrats in einer wässrigen Lösung die Lösung mit einer für das Substrat durchlässigen Säule eines Adsorbers in fester Form kontaktiert wird, eine wesentliche Temperaturdifferenz zwischen den Enden der Adaorbersäule aufrechterhalten und die Lösung zyklisch im Hinblick auf die Adsorbersäule mit einer Amplitude verschoben wird, die einen kleineren Bruchteil der Säulenlänge beträgt bei einer Frequenz, die einen wesentlichen Wärmeaustauschgrad zwischen der Lösung und dem mit ihr in Kontakt befindlichen Adsorber gestattet, wodurch ein Konzentrationsgradient des Substrats längs der Säule bewirkt wird.
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9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Substrat ein ionisierbares Salz und als Adsorber eine I onenaus tauschzusanimens et zung verwendet ist.
10. Gerät zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Behälter zur Aufnahme der Säule des Feststoffadsorbers, einen Erzeuger zur Temperaturdifferenz zwischen den Enden der Adsorbersäule und eine Einrichtung zur zyklischen Verschiebung des Mediums.
11. Gerät nach Anspruch 10, gekennzeichnet durch Zufuhrleitungen in der Mitte der Adsorbersäule.
12. Gerät nach Anspruch 10 und 11, gekennzeichnet durch Entnahnieleitungen an den Enden der Adsorbersäule.
13. Gerät zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 3» gekennzeichnet durch einen Behälter für eine vertikale Säule eines Feststoffadsorbers, einen Erhitzer für das obere Ende und einen Kühler für das untere Ende des Behälters sowie eine Einrichtung für die Pulsierung der Flüssigkeit mit einer Amplitude, die einen Bruchteil der Länge der Adsorbersäule beträgt.
14. Gerät nach Anspruch 13, gekennzeichnet durch Zufuhrleitungen zwischen den Enden und Entnahmeleitungen an den Enden der Adsorbersäule·
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DE19631442829 1962-10-08 1963-10-03 Verfahren zur Konzentrierung von Komponenten einer Mischung bzw. einer Lösung gasförmigen und/oder flüssigen Aggregatzustandes Expired DE1442829C3 (de)

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