DE1572020A1 - Diazotypiematerialien und Verfahren zur Erzeugung von Diazotypiebildern - Google Patents

Description

Diazotypiematerlallen und Verfahren zur Er

Die vorliegende Erfindung betrifft Diazotypiematerialien und Verfahren zur Erzeugung von Diazotypiebildern. Insbesondere betrifft die!Erfindung Diazoraaterlallen, die bei der Entwicklung nach dem in dos Patent 1 266 641 beschriebenen Verfahren Bilder hoher Ultraviolett-Opazität ergeben. Das genannte Patent betrifft die Entwicklung von Diasoblldero durch Anwendung von Aaeoniak, insbesondere wasserfreiem Ammoniak, unter überdruck.

Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung von Diazotypiezußammensetzungen, -papieren« -filmen und dgl.,

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die Bilder hoher Opazität bei Entwicklung mit Ammoniak unter Druck liefern.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung von Diazomaterialien, die gute Stabilität und LagerbeatKndigkeit aufweisen» jedoch sehr rasch durch Ammoniak unter erhöhtem Druck entwickelbar sind.

Allgemein betrifft die Erfindung Diazomaterialien, die einen 2,2-, 2,5* oder 2,6-disubetituitrten Phenol-Kuppler oder Genie ehe davon enthalten. Die Erfindung betrifft ferner die Herstellung von Bildern hoher Opazität durch Überdruck-Ammoniak-•ntwicklung von Dlazoaaterimiiea, die einen 2,3-, 2,5- oder 2,6-disubatituierten Phenol-Kuppler odn» ein Gemisch hiervon enthalten*

Die Erfindung 1st zwar allgemein auf Ein- oder Zweikomponentensysteme anwendbar, doch ist sie für Zweikomponentensysteme besonders wertvoll. Solche Systeme enthalten im allgemeinen eine Trägerunterlage, die mit einem Überzug versehen ist, der als wesentliche Bestandteile eine lichtempfindliche Diazonlumverbindung und einen Kuppler, in diesem Falle einen 2,3-, 2,5- oder 2,6-disubstituierten Phenol-Kuppler oder ein Gemisch hiervon, enthält. Der überzug kann auch eine Säure enthalten, um die Zusammensetzung gegen vorzeitige Kupplung zu stabil!-

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sieren. Andere Kupplerverbindungen können ebenfalls zugegeben werden, un ein Farbbild der gewünschten Farbe nach Entwicklung zu erhalten. Das Film- oder Papiermaterial wird selektiv belichtet und dann durch Inkontaktbringen mit unter Druck stehenden Ammoniak entwickelt. Das Entwicklungsmittel ist vorzugsweise wasserfreies Ammoniak.

Die in die Diazömaterialien der vorliegenden Erfindung einbezogenen Kuppler entsprechen der allgemeinen Formel

R R

C ~~■"-■~~ Cx

H-C 4 1 C-OH

In der die Reste R, die gleich oder voneinander verschieden sein kOnnen, In einer speziellen Verbindung nur in der 2,3-, 2,5- oder 2,6-Stellung eine andere Bedeutung als Wasserstoff haben und dann Halogenatome oder gegebenenfalls durch Carboxy-, Hydroxy-, Carbonyl- oder Aminogruppen oder deren Derivate oder Halogenatome substituierte Alkyl-, Aryl-, Alkenyl-, Aralkyl- oder Cycloalkylreste oder subet.-Amino- oder Cyanoreste oder Carboxylrest« oder deren Derivate (wie Amid, Aldehyd) oder Sulforeste oder deren Derivate (wie Amid) bedeuten.

Besonders geeignete Substituenten R sind Alkyl-, Aryl-, Alkenyl- oder Aralky.lrcste, die ursubatituiert ode»· durch eine

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Carboxy-, Hydroxy-, Carbonyl- oder Aminogruppe und Derivate von irgendeiner dieser Gruppen substituiert sein können^ sowio Chloratome.

Zu speziellen Verbindungen der obigen allgemeinen Formel, die die erfindungsgemäes brauchbaren Verbindungen erläutern, gehören beispielsweise die in Tabelle I angegebenen.

Tabelle I

A. 2,3-dieubstituiert· Phenol-Kuppler 2,3-Dinethylphenol

B. 2,5-dieubetituierte Phenol-Kuppler 2,5-Dieethylphenol 2,5-Di-tert.-butylphenol 2-tert.-Butyl-5-methylphenol 2,5-Dlohlorphenol 2-Methy1-5-«thy!phenol a-Kreeylglutareäure

C. 2,6-disubetituierte Phenol-Kuppler 2-Allyl-6-eethylphenol

2,6-Dimethylphenol 2,6-Dlisopropylphenol 2,6-Di-tert.-butylphenol 2-tert.-Butyl-6-methylphenol 2-Chlor-6-phenylphenol 2-Chlor-6-methylphenol 009808/UOO

Bei den halogensubstituierten Kupplern sind diejenigen^ bei denen nur einer der beiden Substltuenten ein Halogenatom ist, bevorzugt, Insbesondere bei 2,6-Substitution.

Genäse einer bevorzugten AusfUhrungsweise der Erfindung wird •ine organische Lösung hergestellt, die ein geeignetes lichtempfindliches Diazoniumsalz und ein 2,3-» 2,5- oder 2,6-dieubstituiertes Phenol des oben beschriebenen Typs enthält. Ein überzug aus dieser Lösung wird auf eine geeignete Trägerunterlage aufgebracht und getrocknet; Die Trägerunterlag· kann ein transparenter Filmträger aus Celluloseacetat, ein« Papierbahn oder irgendein anderes geeignetes Unterlagsmaterial sein.

jede beliebige der üblichen bekannten lichtempfind Hohen Diazoniumverbindungen kann bei der Herstellung der erfindungsge-■ässen Diazomaterlallen verwendet werden.

Das erhaltene Diazomaterial wird dann selektiv belichtet, um die lichtempfindliche Diazonlumverbindung in denjenigen Bereichen, in denen kein Bild gewünscht wird, zu zersetzen.

Das exponierte Diazomaterial wird dann entwickelt, indem es Ammoniak, vorzugsweise wasserfreiem Ammoniak, unter Druck ausgesetzt wird. Die Anwendung von Amnoniak führt sehr rasch die Kupplung des nichtzersetzten Teils der Diazonlumverbindung

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und der Kupplerverbindung herbei. Das wasserfreie Ammoniak wird bei einem Druck, der merklich Über atmosphärischem Druck liegt, angewendet. Beispielsweise ist ein Druck im Bereich von etwa 2,46 bis 69,5 At (35 bis 98*5 psig absolute) zufriedenstellend. Mit Diazomaterialien des beschriebenen Typs ist die Bntwioklung in etwa 1 Sekunde oder weniger nach Einwirkung von Ammoniak unter Druck, vorzugsweise wasserfreiem Ammoniak, praktisch beendet.

Anstelle von Ammoniak unter Druck kann bei den erfindungsgenKsaen Verfahren auch eine Entwicklung Mit Dampfen von niedrigen aliphatischen Aminen unter Überdruck vorgenommen werden, wie sie Im Patent (Patentanmeldung P 15 72 Ο16·8)

besohriebea 1st«

Die folgenden Beispiele bevorzugter Ausführungsweisen der Erfindung erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschränken.

Beispiel 1

Als spezielles Beispiel für die Diazomaterialien und bilderzeugenden Verfahren der vorliegenden Erfindung werden in folgender Heise Diazomaterialien hergestellt und Bilder erzeugt.

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Eine Lösungemlttellösung wird durch Vermischen von 30 Volumen te ilen Methylethylketon mit 40 Volunentellen Methylcelloso 1 ve hergestellt. Die folgenden Bestandteile Herden dann in der Lösungsmittellösung in den angegebenen Mengen gelöst:

2 Qew£ Citronensäure

1 Qewji Sulfosalicylsäure

1,5 GteM$ p-Dimethylaminobenzolfluoborat 2,0 Qew# 2,5-Diroethylphenol.

Ein dünner Überzug der erhaltenen Lösung wird auf eine transparente Celluloeeacetatunterlage aufgebracht und trooknen gelassen. Das Material wird dann durch ein Negativ etwa 3 bis 5 Sekunden lang belichtet und durch Kontakt mit wasserfreiem Ammoniak bei einem Druck von 5,62 atü (80 psig) wKhrend 1,0 Sekunden entwickelt. Hierdurch wird ein vollentwiokeltes Bild hoher Opazität erzeugt.

Beispiel 2

Öle Erfindung kann auch unter Verwendung von Diazozubereitungen, die einen harzartigen Träger enthalten, durchgeführt werden. In der folgenden Welse werden Materlallen dieser Art hergestellt und Bilder aus solchen Materialien erzeugt.

Eine Lösungsmittellösung wird durch Vermischen von 33 Volumentellen Methylethylketon mit 44 Volumenteilen Methylcello-

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solve hergestellt. Die folgenden Bestandteile werden dann in der Lösungsmittellösung in den angegebenen Mengen gelöst:

1,12 Oew£ BAKELITE AYAT

0,75 Oew* Ruhm & Haas B-82 Aoryloid 1,0 Gewji Sulfosalioylsäure

2,0 Qewjf Citronensäure

1,5 Gew# p-Dimethylaminobenzolfluoborat 2,0 Oewjt 2,5-Dimethylphenol

Kin dünner Ubersug der erhaltenen Lösung wird auf eine transparente CeHuloseaoetatunterläge aufgebracht und getrocknet, und das erhaltene Material wird wie in Beispiel 1 exponiert und entwickelt. Bs wird ein voll entwickeltes Bild hoher Opazität erzeugt.

Fileproben werden aus Ubliohen Oiazotyplezubereitungen in der oben beschriebenen Weise hergestellt, die die erfindungsgemässen Kuppler enthalten. Die Filme werden dann alt wässrigen Aunoniak in einem Ubliohen "Ozamatic"-Entwickler und durch wasserfreies Ammoniak unter einem Druck von 5,62 atU (80 psig) während 1 Sekunde entwickelt. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle II gezeigt.

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Tabelle II

Kuppler	wasserfreies Ammoniak [1 Sekunde,5#62 atU (80 psig)]	wässriges Atamoniak (Ozamatic)	Oeaaratver- weilzeit	Dichte D 7-51
2,3-Dimethyl- phenol 2-tert.-Butyl- 5-methylphenol 2-Methyl-5- äthylphenol	Dichte D7-51	Zahl der Durch gänge	30 see 52,5 see ' 90 see	0,56 0,43 0,36
0,35 0,46 0,45	10 15 50

In der Tabelle ZI bedeutet die Angabe D 7-51 die Dichte des erzeugten Bilds, gemessen durch ein mit einem 7-51 - Pilter ausgestatteten üblichen Densitometer. Wie aus den Daten ereichtlioh ist, ergeben die erfindungsgemässen Diazotypiezuoereltungen Bilder zufriedenstellender Opazität erst nach
wiederholten Durchgängen durch den "Ozamatie", Jedoch praktisch augenblicklich ausgezeichnete Bilder bei Entwicklung mit wasserfreiem Ammoniak unter Druck.

Zusammenfassend kann gesagt werden, dass die erfindungsgemässen Dlazotypiematerlalien sich durch eine ausserordentlioh hohe LagerbestMndigkeit auszeichnen und trotzdem erfindungsgemMss sehr schnell unter Erzielung guter dichter Bilder entwickelbar sind.

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Claims (11)

- ίο - Patentansprüche

1. Verfahren zur Erzeugung von Diazotypiebildern hoher Opazität, dadurch gekennzeichnet, dass nan eine Schicht eines Materials, das eine lichtempfindliche Diazoniuaverbindung enthält, selektiv unter Zersetzung dieser Verbindung in den Teil der Schioht, auf den das Licht auftrifft und in dem keine Diazofarbstoffbildung gewünscht wird, belichtet, die nichtzersetzte Diazoniumverbindung in dieser Schicht nlt einer Kupplerverbindung der allgemeinen Formel

in der die Reste R, die gleich oder voneinander verschieden sein können, Wasserstoff- oder Halogenatome oder gegebenenfalls durch Carboxy-, Hydroxy-, Carbonyl- oder Aminogruppen oder deren Derivate oder Halogenatome substituierte Alkyl-, Aryl-* Alkenyl-, Aralkyl- oder Cycloalkylreste oder subst.-Amino- oder Cyanoreste oder Carboxylreste oder deren Derivate (wie Amid, Aldehyd) oder Sulforeste oder deren De-

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rivate (wie Amid) bedeuten« wobei diese Reste in der 2,2-, 2,5- oder 2,6-Stellung eine andere Bedeutung als Wasserstoff haben» in Kontakt bringt und. Anmonlak bei einem Druck oberhalb atmosphärischem Druck mit der unzersetzten Diazoniumverbindung zur Kupplung dieser Dlazoniunverblndung «it der Kupplerverbindung unter Bildung eine« Bildes hoher Opazität anwendet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, daduroh gekennzeichnet, dafi wun die unzereetzte Diatoniu«verbindung alt der Kupplerverbindung durch Mrtohen der Kupplerverbindung alt der llohteapflndliehtn Diaxonluaverbindung In der Schicht vor der Belichtung

In Kontakt bringt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ■an den Kuppler mit der unzeraetsten Diazonlunverblndung durch Anwendung auf die Schioht nach der Belichtung in Kontakt bringt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, daduroh gekennzeichnet, dass nan wasserfreies Ammoniak verwendet.

5. .Verfahren nach Anspruoh 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das Ammoniak bei einem Druck im Bereich von etwa 2,4 bis 69,5 atü (35 bis 985 psig) anwendet.

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6. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet«, dass man statt Ammoniak unter Druck niedrige aliphatleohe Amine unter Druck verwendet.

7· Diazomaterial zur Durchführung des Verfahrens nach einem der AnsprUohe 1 bis 6, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einer lichtempfindlichen Dlazoniumverbindung und einem Kuppler, der zumindest eine Verbindung der allgemeinen Formel

R R

A κ

H-C * 1 C-OH

α t
R R

enthält, in der die Reste R, die gleich oder voneinander verschieden sein können, Wasserstoff- oder Halogenatome oder gegebenenfalls duroh Carboxy-, Hydroxy-, Carbonyl- oder Aminogruppen oder deren Derivate oder Halogenatome substituierte Alkyl-, Aryl-, Alkenyl-, Aralkyl- oder Cycloalkylreste oder subst.-Amino- oder Cyanoreste oder Carboxylreste oder deren Derivate (wie Amid, Aldehyd) oder Sulforeste oder deren Derlvate (wie Amid) bedeuten, wobei diese Reste in der 2,3- » 2,5- oder 2,6-Stellung eine andere Bedeutung als Wasserstoff haben.

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8. Diazomaterial nach Anspruch 7* dadurch gekennzeichnet, dass es die Diazoverbindung und den Kuppler als Schicht auf einer Unterlage enthält.

9. Diazotnaterlal nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Unterlage ein transparenter Film 1st.

10. Diazomaterial nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Unterlag· ein Papierblatt ist.

11. Diazomaterial nach «ine« der Anspruch· 7 bis 10» da·
durch gekennzeichnet, dass es ausserde« ein· zur Stabilisierung des Materials gegen vorzeitig· Kupplung ausreichend· Menge Säur· enthält.

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