DE1906529B2 - Verfahren zum Reinigen von Wasser - Google Patents
Verfahren zum Reinigen von WasserInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen von Wasser, bei welchem Wasser durch einen Entsalzer
geleitet wird, der im Gemisch Anionenaustauscherkörner
und Kationenaustauscherkörner mit verschiedener Dichte enthält, wobei man die Harze in zwei Betten
auftrennt, von denen das eine Anionenaustauscherkörner mit einem geringen Anteil von Kationenaustauscherkörnern
und das andere den Hauptteil der Kationenaustauscherkörner enthält, mit Alkali nur das
erste Bett regeneriert, das Alkali aus dem ersten Bett hrrausspült, und das Bett mit Ammoniak behandelt und
ist dadurch gekennzeichnet, daß man Ammoniak durch beide Betten in Reihe im Kreislauf umführt, um den J5
Austausch des Alkalimetalls aus den eingeschlossenen Kationenaustauscherkörnern in das zweite Bett zu
bewirken und daß man mit Säure das zweite Bett regeneriert und das überschüssige Säureregeneriermittel
aus dem zweiten Bett entfernt. w
Der Gegenstand der vorliegenden Anmeldung stellt eine Verbesserung des Inhalts der deutschen Patentanmeldung
P 16 92 963.6 und des US-Patents 33 85 787 dar. Eine weitere Beziehung besteht ferner zu den
Gegenständen zweier älterer deutscher Patentanmel- 4^
düngen.
Bei Dampfturbinenanlagen ist es von großer Bedeutung, zur Dampferzeugung Wasser zu verwenden, das
praktisch völlig feststofffrei ist, da die Gegenwart von Feststoffen auf den Oberflächen der Turbinen und der
Kessel oder anderswo Abscheidung ergeben würde. Selbst dann, wenn das Kondensat in dem System zur
Versorgung der Kessel im Kreislauf umgeführt wird, findet immer noch eine gewisse Ansammlung von
gelösten Feststoffen statt. Diese ist auf den notwendigen v>
Frischwasserzusatz, auf ein mögliches Einsickern in den Kondensator und Auflösung des Metalls zurückzuführen.
Bei den Verfahren nach der deutschen Patentanmeldung P 16 92 963.8 wird ein minimales Aussickern des b0
Natriums dadurch erreicht, daß der Anionenaustauscher von dem Kationenaustauscher abgetrennt wird, was
nach folgenden zwei Arten geschieht:
In dem einen Fall werden die Ströme unter solchen Bedingungen geführt, daß ein Teil des Anionenaustauschers
praktisch nicht regeneriert wird, wobei der nicht regenerierte Teil sich oben befindet und anschließend
an den Kationenaustauscher angeordnet ist. Auf diese Weise bildet dieser Teil eine Schranke, durch die die
Möglichkeit, daß Natrium in den Kationenaustauscher eintreten kann, verringert wird.
Im anderen Fall bringt man Jen Hauptteil des Anionenaustauschers in einen gesonderten Behälter,
regeneriert ihn dort mit Natriumhydroxyd, wäscht ihn gründlich und vermischt ihn dann wieder mit dem
Kationenaustauscher.
Wenn man jedoch beim Verschichten der Austauscher nicht äußerste Vorsichtsmaßnahmen vorsieht,
dann gelangt ein nicht unwesentlicher Teil des Kationenaustauschers in den Anionenaustauscher mit
hinein. Bei der Regenerierung des Anionenaustauschers mit Natriumhydroxyd wird der darin enthaltene
Kationenaustauscher in die Natriumform überführt. Bei der Vermischung kann dieser umgewandelte Kationenaustauscher durch das ganze Bett verteil: werden, so
daß beim Durchgang des Ammoniak enthaltenden Kondensats ein Teil des Natriums durch Ammoniak
ausgetauscht wird und das Dampfsystem eintritt. Bei normalen Betriebsbedingungen, die extreme Vorsichtsmaßnahmen
nicht zulassen und bei denen es andererseits unzweckmäßig ist, einen zu großen Teil des
Anionenaustauschers zur Bildung einer dicken Schranke zu vergeuden, kann der Kationenaustauschergehalt in
dem Anionenaustauscher bis zu !% oder mehr betragen. Eine derartige Menge ist ziemlich hoch und
führt zu einem nicht unwesentlichen zu beanstandenden Aussickern von Natrium.
Bei dem in der US-Patentschrift 33 85 787 beschriebenen Verfahren wird eine gewisse Verbesserung durch
Einfügung einer zusätzlichen Stufe erzielt. Hierzu wird der Anionenaustauscher, der entweder von der Hauptmenge
des Kationenaustauschers im wesentlichen isoliert oder vollständig davon abgetrennt ist (obwohl er
noch eine geringe Menge des Kationenaustauscher enthalten kann) mit Natriumhydroxyd regeneriert und
hierauf von dem gelösten Natriumhydroxyd freigespült. Dann wird der Austauscher aber mit Ammoniak in
Lösung behandelt, wobei relativ hohe Mengen Ammoniak bei niedrigen Konzentrationen verwendet werden.
Die durch die Behandlung mit Alkali gebildete Natriumform des Kationenaustauschers wird dann
unter Bildung von Natriumhydroxyd in die Ammoniumform überführt. Das Natriumhydroxyd wird dann mit
überschüssigem Ammoniak und schließlich mit Wasser herausgewaschen. Der enthaltene, in die Ammoniumform
überführie Kationenaustauscher ist dann in dem gewünschten Zustand. Der Anionv.!austauscher, der
nun den Kationenaustauscher in der Ammoniumform etvhält, kann zurückgeführt werden, um sich mit dem
Hauptteil des Kationenaustauschers zu vereinigen und ergibt den Mischbettentsalzungsaustauscher. Auf Grund
der geringen Menge des Kationenaustauschers, die einer massiven Behandlung mit Ammoniak unterzogen
werden muß, ist diese zusätzliche Behandlung praktisch und wirtschaftlich.
Nach der vorliegenden Erfindung wird eine weitere Verbesserung durch eine andere Verfahrensweise
erzielt. In den Anionenaustauscher wird zunächst Ammoniak eingebracht, doch wird nach dem Einbringen
durch den Anionenaustauscher in Serie mit dem verbrauchten Kationenaustauscher, dessen Regenerierung
zurückgestellt wird, ein Kreislauf durchgeführt. Durch diesen Kreislauf wird das Natrium aus dem
restlichen Kationenaustauscher, der in dem Anionenaustauscher enthalten ist, ausgetauscht und tritt in die
Hauptmasse des Kationenaustauschers ein, der immer
noch die Fähigkeit zur Absorption dieses Natriums
besitzt Auf Grund des durchgeführten Kreislaufs ist die Menge des hierzu notwendigen Ammoniaks wesentlich
verringert Der Kreislauf wird hinreichend lang durchgeführt, daß das Aussickern des Natriums aus dem s
Anionenaustauscher genügend verringert wird. Dabei wird die Natriumform des in den Anionenaustauscher
enthaltenen Kationenaustauscher zum Hauptteil in die Ammoniumfonn überführt
Der Kationenaustauscher wird hierauf mit Säure regeneriert und gespült, wodurch das Natrium praktisch
vollständig aus dem System entfernt wird. Dann werden
die beiden Harze miteinander vermischt, wodurch das Mischbett für die Entsalzung erhalten wird.
Die verwendete Vorrichtung entspricht derjenigen is des US-Patentes 33 85 787. Die Austauscherharze, die in
getrennten Schichten als Anionen- und Kationenaustauscherharz vorliegen, können sich entweder zusammen
in einem Behälter befinden, bzw. sie können isoliert in einem Regeneriemngsbehälter und dem sogenannten
Separator- und Kationenregenerator vorliegen.
Sofern die Austauscherharze in zwei getrennten Schichten in einem Behälter vorliegen, können sie, wie
in der obengenannten US-PS beschrieben, durch eine Schrankenschicht, die aus Anionenaustauscherharz
besteht getrennt sein.
Eine weitere Modifizierung kann darin liegen, daß man die einzelnen Austauscher so konzipiert daß die
Regenerierung darin selbst vorgenommen werden kann. Weitere Alternativen können die Eliminierung eines
Hairzaufbewahrungjtanks, in dem die Harze nach
erfolgter Regenerierung fj"T eiriifr. Zeit aufbewahrt
werden können, vorsehen. In den obengenannten Fällen
wird der Austauscher während de - Regenerierung seiner Harze außer Betrieb gehalten.
Darüber hinaus sind gegenüber der in der US-PS
33 85 787 verwendeten Vorrichtung weitere Leitungen und Einrichtungen für die Kreislaufrückführung des
Ammoniaks und die Abnahme von Proben vorgesehen.
Gemäß der vorliegenden Erfindung können Ammoniakverluste
durch das folgende Vorgehen vermieden werden.
Nach dem Herausspülen des gelösten Natriumhydroxyds wird eine begrenzte Menge Ammoniak in
geeigneter Konzentration eingebracht. Darauf folgt mittels einer Pumpe eine Kreislaufumführung durch die
sich in einem Behälter in getrennten Schichten befindlichen Austauscherharze, bzw. durch den in Serie
geschalteten RegenerierungsbehäUer und den Separator und Kationenregenerator. so
Aufgrund dieser Kreislaufführung entfernt das Ammoniak allmählich das Natrium aus dem Kationenaustauscher in dem Anionenaustauscher. Dieses Natrium
sammelt sich im Kationenaustauscher an. Obwohl vom Standpunkt des Betriebes her gesehen, der
Kationenaustauscher erschöpft ist und zur Regenerierung fällig ist behälter er immer noch ein gewisses
Vermögen zur Absorption von Natrium bei. Die Kreislaufumführung wird solange durchgeführt, bis die
Untersuchung der entnommenen Proben ergibt, daß aus w dem. Anionenregenerator ein angemessen niedriges
Aussickern des Natriums stattfindet, das aussagt, daß der restliche Kationenaustauscher genügend in seine
Ammoniumform überführt worden ist Letztere ist die Form, die am Schluß in jedem Fall gewünscht wird. Die
Untersuchungen der entnommenen Proben ergeben weitere Anzeichen für die jeweiligen Bedingungen und
für die Ammoniakkonzentration in der umgeführten
Nach Erzielung der gewünschten Bedingungen wird der Kationenaustauscher in dem Separator durch einen
aufwärts oder abwärts gerichteten Strom des sauren Regenerierungsmittels (gewöhnlich verdünnte Schwefelsäure)
regeneriert. Daran anschließend erfolgt das übliche Spülen. Das Spülwasser wird in der gewöhnlichen
Weise verworfen. Durch diese Regenerierung wird aus dem System das Natrium entfernt welches in dem
Kationenaustauscher, der in dem Anionenaustauscher dispergiert ist entsprang. Der Kationenaustauscher
wird somit in Wasserstoff-Form gelassen. Er kann gewünschtenfalls durch Einleitung einer Ammoniaklösung
in die Ammoniakform überführt werden.
Die Regenerierung des Anionenaustauschers mit Natriumhydroxyd (oder einem anderen Alkali) kann in
herkömmlicher Weise durchgeführt werden. Dabei kann die Menge des verwendeten Natriumhyäroxyds
von etwa 190 bis 240 g pro Liter des Anionenaustauschers variieren. Diese Menge kann weitgehend in
Abhängigkeit von den jeweiligen Umständen variieren. Die Konzentration des Natriumhydroxyds ist ziemlich
beliebig.
Die besonderen Bedingungen der Regenerierung sind gegenüber dem Gegenstand der vorliegenden Erfindung
nicht besonders relevant Zur Erzielung guter Ergebnisse ist es wichtig, daß das aus auf die
Regenerierung durchgeführte Spülen des Anionenaustauschers hinreichend lang durchgeführt wird, um das
Natrium in Lösung auf einem Minimalwert zu halten. Die Vollständigkeit des Spülens kann in herkömmlicher
Weise durch die Messung der Leitfähigkeit der ausströmenden Flüssigkeit durchgeführt werden.
Die bei der Kreislaufführung des Ammoniumhydroxyds vorliegenden Bedingungen können innerhalb
weiter Grenzen gewählt werden. In typischer Weise können die folgenden Bedingungen als Beispiele für die
Erzielung bester Ergebnisse angegeben werden:
Die Konzentration des Animoniumhydroxyds (als
NH3) kann gut in dem Bereich von 0,10 bis 3,0% liegen, obwohl diese Grenzen auch überschritten werden
können. Es hat sich gezeigt, daß hochwirksame Konzentrationen im Bereich von 0,2 bis 0,6% liegen.
Die Ammoniakmenge kann in der Gegend von 1600 g
oder weniger pro Liter des Kationengehalts in dem Anionenaustauscher betragen.
Die Umführungsgeschwindigkeit des Ammoniumhydroxyds
kann in der Gegend von 120 bis 406 l/min, pro m2 Querschnittsfläche des Anionenaustauscherbettes
liegen. Auch hier kann die Geschwindigkeit diese Grenzen übersteigen. Ist die Geschwindigkeit geringer,
dann kann die Kreislaufführung längere Zeit erfordern, ist sie größer, dann kann die Geschwindigkeit so
bemessen sein, daß die Verringerung der Zeit für die Kreislaufführung nicht bedeutend sein kann.
Die Umführung wird im allgemeinen gewünschterweise so lange fortgeführt, bis das Natriumaussickern
aus dem Anionenaustauscher auf 1 ppm oder weniger verringert ist.
Es hat sich ergeben, daß die eben beschriebenen Bedingungen zu Umführungen mit Perioden in der
Gegend von 5 bis 12 Stunden führen. Die Menge des bei dem erfindungsgemäßen Verfahren benötigten Ammoniumhydroxyds
ist viel geringer als diejenige, die dann erforderlich is!, wenn das Anionenaustauscherharz
behandelt wird, ohne daß eine Umführung durch den verbrauchten Kationenaustauscher stattfindet. Wenn
keine Kreislaufführung stattfindet, dann muß das
Natrium enthaltende Ammoniumhydroxyd verworfen werden, da beim Durchgang durch den Anionenaustauscher
ein großer Anteil davon zum Austausch des Natriums nicht wirksam ist, während wenn eine
Kreislaufrührung stattfindet, der wirksame Kontakt des Ammoniumhydroxyds mit der Natriumform des mitgerissenen
Kationenausiauschers erhöht wird.
Die Regenerierung des Kationenaustauschers durch Schwefelsture oder eine andere Säure kann in der
herkömmlichen Weise durchgeführt werden, d. h. unter Verwendung von etwa 240 g Schwefelsäure pro Liter
des Kationenaustauschers oder der äquivalenten Menge einer anderen Säure.
Nach der Regenerierung des Kationenaustauschers mit Säure und der Entfernung des überschüssigen
Säureregeneriermittels kann der Kationenaus.tauscher in die Ammoniumform überführt werden. Hierauf
erfolgt eine Vermischung der regenerierten Anionen- und Kationenaustauscherharze. Alternativ ist auch
vorgesehen, die Oberführung des Kationenauslauscherharzes in die Ammoniumform erst im Harzaufbewahrungstank
durchzuführen.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Reinigen von Wasser, bei welchem Wasser durch einen Entsalzer geleitet wird, der im Gemisch Anionenaustauscherkörner und Kationenaustauscherkörper mit verschiedener Dichte enthält, wobei man die Harze in zwei Betten auftrennt, von denen das eine Anionenaustauscherkörner mit einem geringen Anteil von Kationen.tustauscherkörnern und das andere den Hauptteil der Kationenaustauscherkörner enthält, mit Alkali nur das erste Bett regeneriert, das Alkali aus dem ersten Bett herausspült, und das Bett mit Ammoniak behandelt, gekennzeichnet durch daß man Ammoniak durch beide Betten in Reihe im Kreislauf umführt, und daß man anschließend mit Säure das zweite Bett regeneriert und das überschüssige Säureregeneriermittel aus dem zweiten Bett entfernt20
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8281 | Inventor (new situation) |
Free format text: CRITS, GEORGE JOHN, HAVERTOWN, PA., US |
|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |