DE2012171B2 - - Google Patents
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Description
und
OH
/
-CH2-P=O
-CH2-P=O
OH
R2 = -(CH2),-
N-(CH2J1-
OH CH7-P=O
OH
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Mittel zur Vorbehandlung von Fasergut aus nativer
Cellulose in alkalischen Flotten.
Fasern aus nativcr Cellulose, insbesondere Baumwolle, werden größtenteils vor dem Bleichen, Färben
und Drucken von den natürlichen Fett-, Leim-, Pektin- und Ligninsubstanzcn, den Resten der Samenschalen
sowie den meistenteils öligen Verunreinigungen aus der Spinnerei und Weberei befreit, weil
derartige Begleitstoffe die genannten Ausrüstungsprozessc außerordentlich stark stören.
Diese Verunreinigungen werden üblicherweise durch alkalische Behandlung mit Soda und/oder Ätznatron
entweder beim Abkochen in offenen Apparaten oder beim Beuchen in geschlossenen Kesseln unter
Druck und bei Temperaturen bis zu 1350C beseitigt.
Die Behandlungsdauer schwankt je nach Art der Rohware und angewendetem Verfahren zwischen einigen
Minuten bis 5 oder 8 Stunden.
Gewöhnlich werden diesen alkalischen Flotten noch geeignete Hilfsmittel wie Alkalipolyphosphate
und/oder Netzmittel zugesetzt.
Des weiteren wird in der DT-AS 12 73481 ein Verfahren
zum Bleichen von Fasergut aus nativer Cellulose in Abwesenheit von Oxydationsmittel beschrieben,
bei welchem 4 bis 13 Gewichtsprozent NaOH
und 1 bis 4 Gewichtsprozent Alkalipolyphosphate und/oder Aminopolycarbonsäurcn, wie N-Hydroxyäthylendiamintricssigsäurc,
o-Cyclohcxylendiamintetraessigsäure,
Nitrilotriessigsäure und Äthylendiamintetracssigsäurc eingesetzt werden.
Hs wurde nun gefunden, daß man eine besonders gute und faserschonende Vorbehandlung durchführen
kann, wenn man den Abkoch- bzw. Beuchflottcn Aminoalkylcnphosphonsüurcn oder deren Salze der
allgemeinen Formel
\ /OH
N -CH1-P= O
OH
OH
/
I. R, + R, = -CH,-P=- O
I. R, + R, = -CH,-P=- O
OH
wobei R und R3 entweder beide
OH
/
— CH2 -P = O
— CH2 -P = O
OH
oder
OH
/
-CH2- P = O
-CH2- P = O
OH
und H oder beide H bedeuten; χ = 2—3 und
y = 0—4 ISt
OH /
3. R1 = -CH2-P = O
3. R1 = -CH2-P = O
OH
und
OH CH2-P=O
R = -(CH2J1-CH-CH-N
OH
R4
wobei
(R4 +
(R4 +
R4 = H und R5 eine Alkylgruppe oder
R5) eine Alkylengruppe, r = O oder I und R6 = H oder —CH2POjH2 ist, zusetzt. So können
z. B. als Aminoalkylenphosphonsäuren Aminotrismcthylenphosphonsäure,
Diäthylentriaminpentamethylenphosphonsäurc, Propylendiamintetramcthylcnphosphonsäure,
Äthylendiamintetramethylenphosphonsäurc, 1,2 - Cyclohexan - diamintetramcthylcnphosphonsäurc,
I -Aminomethylcyclopentylamin-(2)-tetramcthylcnphosphonsäure und als stickstofffreie
Verbindung die l-Hydroxyalkan-l.l-diphosphonsäurc,
deren Alkalisalze und Abkömmlinge verwendet werden.
Die besten Ergebnisse werden erhalten, wenn diese Substanzen in einer Menge von 0,3 bis 5 g'l, vorzugsweise
2 g/l, der Flotte einverleibt werden.
Des weiteren hat sich gezeigt, daß sich für den vorliegenden Zweck auch Mischungen aus Phosphonsäurc
mit anderen organischen und oder anorganischen Komplcxbildnern, wie Aminopolycarbonsäuren,
beispielsweise Äthylendiamintctraessigsäure, Ni-
trilotriessigsäurc und Glukonsäure einsetzen lassen.
Ein ganz besonders vorteilhaftes Mittel bringt die Mischung der genannten Phosphonsäuren mit Alkalipolyphosphaten.
Letztere für sich allein angewendet, weisen den Nachteil auf, daß sie in der alkalischen
Flotte bei den herrschenden Temperaturen zwischen 90 und 1400C einer Hydrolyse unterliegen und so das
Komplexbindevermögen gegenüber störenden Kationen, wie Calcium, Magnesium usw., die auch in
dem zu behandelnden Gut enthalten sind, teilweise einbüßen, was bei den Phosphonsäuren nicht der Fall
ist.
Die Wirkung der Phosphonsäuren wird durch die Gegenwart von Alkalipolyphosphaten der allgemeinen
Formel
Men+2PnO3n + 1
worin Me ein Alkalimetall und η eine Zahl von 2 bis co
sein kann, wie Natriumpyrophosphat, Natriumtripolyphosphat, Natriumtetrapolyphosphat und Grahamsalz,
noch unterstützt, da hierbei deren Dispergier-Emulgiervermögen und insbesondere das Schmutztragevermögen
eine günstige Wirkung entfalten. An und für sich sind mannigfaltige Variationsmöglichkeiten
in dem Mischungsverhältnis zwischen Phosphonsäuren und anderen Komplexbildnern möglich,
am besten hat sich jedoch ein Mischungsverhältnis von Phosphonsäure zu den anderen Komplexbildnern
erwiesen, das 0,25 bis 4: 1 beträgt.
Auch können der Abkoch- bzw. Beuchflotte Netzmittel zugesetzt werden. Hier kommen alle üblichen
Substanzen in Frage, die in alkalischen Medien wirksam und mit den Phosphonsäuren und Komplexbildnern
verträglich sind, wie anionenaktive oder nichlionogene Netzmittel sowie Mischungen derselben.
Als anionenaktive Substanzen dienen z. B. die Alkyl-Arylsulfonate, Fettsäurekondensationsprodukte,
Eiweißspaltprodukte usw. sowie deren Salze. Nichtionogene Produkte sind z. B. Addukte von
Äthylenoxyd an Fettalkohole, Fettsäurcamide, Alkylphenole u. a.
Der besondere Vorteil des erfindungsgemäßen Mittels liegt darin, daß damit eine sehr schonende Vorbehandlung
durchgeführt werden kann, wobei die Durchschnittspolymerisationsgradwcrte(DP) nur geringfügig
herabgesetzt werden, der Weißgrad beachtlich hoch und die Aschewerte verhältnismäßig niedrig
sind.
Da sich chemische Angriffe auf die native Cellulose in der Weise auswirken, daß die Ketten je nach Art
der chemischen Substanz und der Intensität ihrer Einwirkung in mehr oder weniger lange Bruchstücke
aufgespalten werden, wurden die D P-Werte gemessen, da diese Messung praktisch die einzige Möglichkeit
darstellt, um über den Umfang des Abbaues der Cellulosekctten zahlenmäßige Angaben zu machen.
Rohbaumwolle mit einem DP-Wert von 2030, einem Weißgrad von 50,3% (gemessen am Elrepho
mit Filter R 46) und einem Aschegehalt von 0,37% wurde 3 Stunden in einer Flotte (Wasser etwa 17°
d. H., Floltenverhältnis 1 : 10) behandelt, die folgende Zusammensetzung aufwies:
1. Vergleichsversuch mit bisher üblicherweise verwendeten Komplexbildnern
Äthylendiamintetraessigsäure lg/l
Natriumpyrophosphat lg/1
Netzmittel, bestehend aus einer Mischung eines Oxäthylierungsproduktes
eines Fettalkohols, Alkylarylsulfonat und eines Alkylsulfonates
2 g/l
NaOH 7,7 g/l
Die so behandelte Baumwolle wies einen DP-Wert von 1800 auf, der Weißgrad betrug 77% und der
Aschegehalt 0,68%.
2. Amino-tris-methylenphosphonsäure 0,7 g/l
Natriumtripolyphosphat 1,3 g/l
Netzmittel, bestehend aus einer Mischung eines Phenylsulfonates mit einem Oxäthylierungsprodukt
eines Fettalkohols 1,0 g/l
Natriumdithionit 1,0 g/l
NaOH, 50%ig 20 ml/1
Die so behandelte Baumwolle wies einen DP-Wert von 2030, einen Weißgrad von 75% und einen Aschegehalt
von 0,68% auf.
Wie die beiden Beispiele zeigen, ist der Aschegehalt in beiden Fällen praktisch gleich, der Weißgrad nicht
nennenswert verschieden. Der DP-Wert von Versuch Nr. 1 ist um 230 Einheiten abgesunken, während nach
dem erfindungsgemäßen Beispiel der DP-Wert der Rohware erhalten werden konnte. Damit zeigt sich
eindeutig, daß eine sehr schonende Vorbehandlung von Baumwolle erfindungsgemäß möglich ist.
Rohbaumwolle mit einem DP-Wert von 2100, einem Weißgrad von 56% (gemessen am Elrepho mit
Filter R 46) und einem Aschegehalt von 0,40% wurde 21I2 Stunden bei 1000C in einer Flotte (Flottenverhältnis
1:10) behandelt, die folgende Zusammensetzung aufwies, wobei einmal (a) mit destilliertem
Wasser und einmal (b) mit Leitungswasser von etwa 17° d. H. gearbeitet wurde.
3. a und b
Äthylendiamintetramethylenphos-
phonsäure lg/1
Natriumdithionit Ig/1
Natriumtripolyphosphat lg/1
Netzmittel, bestehend aus einer Mischung eines Phenylsulfonates mit einem Oxäthylierungsprodukt
eines Fettalkohols Ig/1
NaOH, 50% 20 ml
Die nach 3a und 3 b behandelte Baumwolle wies einen DP-Wert von 2050 bzw. 2000 auf; der Weißgrad
betrug 77 bzw. 76% und der Aschegehalt 0,12 bzw. 0,15%.
4. a und b
l-Hydroxy-alkan-IJ-diphosphon-
säure 0,7 g/l
Natriumtripolyphosphat 1,3 g/l
5 6
Natriumdithionit 1,0 g/J 3,4 g/1 Athylendiamintetraessigsiiure,
Netzmittel, bestehend aus einer 1,6 g/l Natriumdithionit,
Mischung eines Phenylsulfonates 1,0g/l Netzmittel, bestehend aus Alkylensulfo-
mit einem Oxäthylierungsprodukt nat, Alkylarylsulfonat und einem Ox-
eincs Fettalkohols 1,0 g/l 5 äthylierungsprodukt von Fettalkoholen,
NaOH, 50% 20 ml/l 20 ml/1 NaOH, 50%,
enthielt.
Nach einer 2'/2Stündigen Behandlung bei 1000C
Die nach 4a und 4b behandelte Baumwolle wies wurde ein DP-Wert von 1775 gemessen; der Weißgrad
einen DP-Wert von 2025 bzw. 2000 auf; der Weißgrad io betrug 75% und der Aschegehalt 0,15%.
betrug 77 bzw. 75% und der Aschegehalt 0,12 bzw. Nach einer Behandlungsdauer von einer Stunde
0,13%. bei 1300C wurde ein DP-Wert von 1750 erhalten;
Rohbaumwolle gleicher Beschaffenheit wurde ent- der Weißgrad betrug 70% und der Aschegehalt 0,14%.
sprechend den Beispielen 3 und 4 auch unter HT-Be- Die vorstehend in allen Beispielen angegebenen Er-
dingungen (1300C) 1 Stunde lang und mit einer auf 15 gebnisse wurden als Mittelwerte aus jeweils 4 Bestim-
10 ml/l reduzierten Menge 50%iger Natronlauge be- mungen erhalten.
handelt und dabei folgende Werte erhalten: Wie aus den Ergebnissen ersichtlich ist, wird bei den
Die Behandlung analog Beispiel 3a und 3b ergab Abkoch- und Beuchversuchen, die unter Mitverweneinen
DP-Wert von 1850 bzw. 2000; der Weißgrad dung verhältnismäßig kleiner Mengen der genannten
betrug 72 bzw. 71%; der Aschegehalt betrug 0,1 bzw. 20 Phosphonsäuren durchgeführt wurden, trotz der äu-0,25%.
ßerst günstigen Asche- und Weißgradwerte, ein so mi-Die Behandlung nach Beispiel 4a und 4b brachte nimaler, durch die DP-Werte zum Ausdruck kommeneinen
DP-Wert von 1900 bzw. 2000; der Weißgrad derAbbauderCellulosekeUenbedingt.daßergegenüber
betrug 73 bzw. 71%; der Aschegehalt betrug 0,1 bzw. der Schädigung nach der bisher als optimal geltenden
0,15%. 25 Arbeitsweise eine nicht vorauszusehende Verbesserung 5. Zum weiteren Vergleich wurde dieselbe Roh- des Verfahrens darstellt, die wirkungsmäßig nicht
baumwolle nach einem bisher als optimal geltenden allein von dem Sequestriervermögen der Phosphon-Verfahren
in einer Flotte (dest. Wasser) behandelt, die säuren abgeleitet werden kann.
Claims (2)
1. Mittel zur Vorbehandlung von Fasergut aus nativcr Cellulose in alkalischen Flotten, bestehend
aus Aminoalkylenphosphonsäure und/oder 1-Hydroxy-alkyl-l,l-diphosphonsäure bzw. deren Salze
sowie gegebenenfalls zusätzlich anorganischen und/ oder organischen Komplcxbildnern.
2. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischungsverhältnis der Phosphonsäurc
zu den anderen Komplexbildnern 0,25 bis 4 : 1 beträgt.
2. R1 =
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