DE2022012A1 - Verfahren zur Herstellung von Lithium-Ferriten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Lithium-FerritenInfo
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Description
Patentanwälte Dipl.-Ing. F. ,
Dipl.-Ing. H.Weickmann, DIPL.-PHYS. Dr.K.FiNCKE
Dipl.-Ing. K A.WEICKMANN, Dipl.-Chem. B. Huber
D111113M 8 MÜNCHEN 86, DEN
POSTFACH 860 820 MÖHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 48 3921/22
impex Oorppratioa, 401 Broadway, Redwood City,
California, V.8t,veÄ.
Verfahren zur Herateilung von Lithium-Ferriten
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
von Li thium-Eerriten.
Bei der Herstellung von Lithium-Ferriten wird gewöhnlich als Ausgangsstoff für das Lithium das leicht erhältliche
und billige Lithiumcarbonatverwendet. Dieses
Lithiumcarbonat wird bei der Herstellung derartiger .
Ferrite zusammen mit liiisenoxyd und einer Flüssigkeit,
v;ie beispielsweiBe Is oprppy la lkohol in eine Kugelmühle
gegeben und solange gemahlen, bis die Partikel sehr fein
zerkleinert'sind j es bildet sich dabei eine innige Mischung der Msen- und Lithiumverbindungen. Mach Irocknung
der Miochung wlva der !''eststoff sodann auf eine hohe
'i'emperatur erhitzt, wobei in an sich bekannter Weise das-Lithiumcarbonat
und das iüisenoxyd unter Bildung des gewünschten
Lithium-Ferrits reagiert, Dieses vorbesohriebene
Verfahren ist sehr zeitaufwendig, da für das Mahlen in dor Kugölmühle zur Bildung der gewünschten innigen Mi-
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schung gewöhnlich eine.Zelt von mehreren Sagen erforderlich
ist. Darüber hinaus kann das Material aufgrund des langen Mahlens in der Kugelmühle von den Kugeh und
vom Behälter verschmutzt werden.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Lithium-Perriteri anzugeben,
bei dem die vorbeschriebenen Nachteile vermieden werden.
Dies wird gemäß der Erfindung dadurch erreicht, daß Lithiumcarbonat,
Eisenoxyd und Lithiumchlorid zusammengemischt
werden, daß die Mischung unter Bildung eines Ferrits gesintert wird, daß die Mischung gekühlt und daß das
Lithiumchlorid mit einem Lösungsmittel für Lithiumchlorid aus der Mischung entfernt wird.
Gemäß der Erfindung werden die sich aus dem Mahlen in einer Kugelmühle ergebenden Schwierigkeiten durch Hinzufügen
von Lithiumchlorid zu einer Mischung von Lithiumcarbonat
und Eisenoxyd vermieden. Wenn eine derartige Mischung erhitzt wird, löst sich das Lithiumcarbonat
vollständig in dem ausgeschmolzenen Lithiumchlorid, wobei das gelöste Lithiumcarbonat sich in einem stark
reaktiven Zustand befindet und mit dem Eisenoxyd schnell unter Bildung des gewünschten Lithium-Ferrits reagiert.
Die Ausgangsmaterialien Lithium-Oarbonat, Eisenoxyd und
Lithiumchlorid müssen zwar bis zu einem bestimmten Grad gemisoht werden. Dabei ist jedoch das Ausmaß der Mischung
wie in einer Kugelmühle nicht erforderlich. Stattdessen
ist es.lediglich notwendig, kommerziell erhältliche feine Pulver zu verwenden, diese in einem trockenen Misohvorgang
zu mischen und danach zur Bildung des gewünschten
- 3 0 0 9848/1615
Ferrits zu erhitzen. Das Lithiumchlorid "bleibt dabei
unverändert, so daß es nach. Beendigung der Aufheizung aus dem Lithium-Ferrit mittels Wasser oder einem nichtwässrigen Lösungsmittel, wie beispielsweie Methanol,
leicht entfernt werden kann. Das auf diese Weise her- ·>
gestellte Lithium-Ferrit-Pulver wird dann zur Herstellung
von keramischen magnetischen Elementen in an sich bekannter Weise weiter behandelt.
Die Menge des verwendeten Lithiumchlorids ist dabei nicht kritisch; es muß jedoch eine ausreichende Menge verwendet
werden, um das' gesamte Lithiumcarbonat zu lösen. Wird
andererseits eine zu große Menge verwendet, so wird das Lithiumcarbonat nicht in innigem Kontakt mit dem
Eisenoxyd gebracht, so daß das Garbonat dann eine relativ lange Strecke zur Oberfläche der Eisenoxydpartikel diffundieren
muß. Wird ein großer Überschuß verwendet, so ist darüber hinaus eine große Zeit erforderlich,
um das gesamte unreagierte Lithiumchlorid durch Lösen zu entfernen. Dies ist nicht wünschenswert, da der Lithium-Ferrit
in Wasser nur gering löslich ist. Diese Tatsache kann in weitgehendem Maße dadurch vermieden werden, daß
ein nichtwässriges Lösungsmittel, wie beispielsweise Methanol oder Isopropanol, verwendet wird. Es hat sich
gezeigt, daß gemäß einem besonderen Merkmal der Erfindung, pro Mol Lithiumcarbonat 2 bis 8 Mol Lithiumferrit verwendet
werden kann.·
Im folgenden werden die Erfindung erläuternde Beispiele angegeben.
Ein Gramm Forme !gewicht Lithium-Ferrit (LiQ ,-Fe2 ,-O, Q)
_ 4 -009848/1615
wird wie folgt hergestellt: In ein Quart-Misch-gefäß
werden 18,47 g Lithiumcarbonat (Li2GQ-), 199,62 g
Eisenoxyd (Pe2O5) und 53,0 g Lithiumchlorid (LiGl)
eingebracht. Das Gefäß wird für etwa 1 Stunde in Rotation versetzt, bis die drei Rohmaterialien gut gemischt
sind. Diese Mischung wird in einen geeigneten Tiegel eingebracht und auf eine Temperatur von etwa 8000O aufgeheizt.
Auf dieser Temperatur wird die Mischung für etwa eine
Stunde gehalten. Der Tiegel sollte gut zugedeckt sein, um das Abdampfen von Lithiumchlorid zu vermeiden. Bei
dieser Erwärmung wird eine homogene flüssige Phase gebildet, welche aus einer Lösung von Siliziumcarbonat in
Idthiumchlorid besteht. Das gelöste Lithiumcarbonat reagiert
sehr schnell mit den festen Eisenoxjrden, wodurch dieses in Lithium-Ferrit überführt wird. Danach wird der
Tiegel von der Heizquelle entfernt. Ist sein Inhalt er-, kältet, so wird er aus dem Tiegel entnommen. Das unverändert
erhalten gebliebene Lithiumchlorid wird mittels Wasser entfernt, wodurch Lithium-Ferrit erhalten wird.
Das Lithium-Ferrit-Pulver kann sodann wiederum erliitzt werden, um keramische magnetische Elemente herzustellen.
Das mit dem gelösten Lithiumcarbonat reagierende' Eisetioxyd
verbleibt in einem stark reaktiven Zustand und reagiert daher leicht mit geringen Mengen anderer Rohmaterialien.
Beispielsweise kann ein substituierter Lithium-Ferrit mit der chemischen Formel Lig /c^ig 10Mtl0 20*^2 25°4
leicht hergestellt werden. Um ein Gramm-Po rrue !-Gewicht
herzustellen, wird folgendermaßen vorgangen: Die Rohmaterialien
sind 16,62 g Li2GO5, 7,471 g tfiokeloxyd
(-MO), 15,78 g Manganoxyd (Mn2O*) und 179,66 $ Eisenoxyd
(Fe2O5) und 53,6 g LiCl. Diese Rohmaterialien werden
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in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 w.eiterbehandelt,
Eine derartige Zusammensetzung kann zur Herstellung von
Computer-Speicherelementen verwendet werden.
- Patentansprüche -
- 6 009848/1615
Claims (4)
- PATENTANSPRÜCHEVerfahren zur Herstellung eines Lithium-Ferrits, dadurch gekennzeichnet, daß Lithiumcarbonat, Eisenoxyd und Lithiumchlorid zusammengemischt werden, daß die Mischung unter Bildung eines I'errits aufgeschmolzen wird, daß die Mischung gekühlt und daß das Lithiumchlorid mit einem Lösungsmittel für Lithiumchlorid aus der Mischung entfernt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß pro Mol Lithiumcarbonat 2 bis 8 Mol Lithiumchlorid verwendet werden.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung für eine Stunde bei etwa 8000G aufgeschmolzen wird.
- 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch ge kennzeichnet, daß der Mischung weiterhin Nickel- und Manganoxyd zugesetzt wird.009848/1615
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