DE2031802A1 - Pigmentpraparate - Google Patents
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Classifications
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- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
- C09B67/006—Preparation of organic pigments
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
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-
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- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
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- C09C3/10—Treatment with macromolecular organic compounds
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
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- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
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Description
PATENTANWÄLTE
•MONOHlN«iHllWIllAMSa0 2031802
CIBA AKTIENGESELLSCHAFT, BASEL (SCHWEIZ)
Case 680VE
Deutschland
Deutschland
Zusatzpatent zu Hauptpatent Nrt
Anmeldung P 19 O4 432.7 - Case 638O/E
Pigmentpräparate.
Zum Färben der verschiedensten Substrate werden mit Vorteil Pigmente eingesetzt, d.h. Farbstoffe, die nicht nur
in Wasser, sondern auch in verschiedenen organischen Lösungsmitteln unlöslich bzw. für praktische Zwecke unlöslich sind,
um eine spätere Wanderung oder gar ein Ausbluten der Farbstoffe zu verhindern. Hierbei tritt aber oft die Schwierigkeit
auf, ein Pigmentpulver fein und gleichmässig in dem
betreffenden Substrat zu verteilen. Zur üeberwindung dieser
009884/2094
Schwierigkeit greift man in der Praxis häufig zu Pigmentpräparaten,
in denen ein P.igment in konzentrierter Form in einem passenden Trägerstoff verteilt ist. An ein solches
Pigmentpräparat müssen natürlich verschiedene Anforderungen gestellt werden, damit es seinen Zweck erfüllen kann. So
muss beispielsweise das Pigment einerseits bereits eine gute und gleichmässige Verteilung im Präparat besitzen, anderseits
der Trägerstoff des Präparates für den vorgesehenen Endzweck geeignet* d.h. mit dem schliesslich zu färbenden
Substrat verträglich und leicht darin einzuarbeiten sein.
Es wurde nun überraschend gefunden, dass Präparate, enthaltend ein Pigment und/oder einen optischen Aufheller
mit Pigmentcharakter und einer Cellulose, die einerseits durch die Reste einer aliphatischen oder cycloaliphatischen Carbonsäure
und andererseits durch die Reste einer Benzoesäure, Phenylessigsäure oder Zimtsäure verestert ist, sich hervorragend
zum Pigmentieren hochmolekularer organis eher Verbindungen
und zwar insbesondere wärmehärtender Acrylharzlaeke
eignen;
Als Pigmente kommen, für die erfindungsgemässen
Präparate in Betracht beispielsweise anorganische, wie Russ, Metallpulver, Titandioxid, Eisenoxydhydrate, Chromoxydgrün,
Molybdatorange, Ultramarin, insbesondere aber organische
Pigmente, wie 3.B. solche aus der Klasse der Azo-, Anthrachinone Phthalocyanin-* Nitro-, Perinon-, Perylentetracarbonsäurö-
00980472094
BAD
Isoindolinon-,/
diimid-, Dioxazin-, ThiοIndigo-/oder Chinacridonfarbstoffe,
ferner optische Aufheller mit PigmentCharakter. Es können auch
Gemische verschiedener Pigmente oder Gemische von Pigmenten mit optischen Aufhellern verwendet werden.
Die den erfIndungsgemässen Präparaten zugrundeliegenden
Cellulosederivate enthalten als Rest einer aliphatischen Carbonsäure beispielsweise einen Acetyl-, Propionyl-,
Crotonyl- oder insbesondere einen Butyrylrest und als " ^
Benzoylrest beispielsweise einen durch Halogenatome, Alkyl-
oder Alkoxygruppen substituierten Benzoylrest, insbesondere aber einen unsubstituierten Benzoylrest. Als Beispiele
seien genannt:
Celluloseacetobenzoat,
Cellulosepropiobenzoat,
Cellulosecrotonatbenzoat,
Celluloseacetobenzoat,
Cellulosepropiobenzoat,
Cellulosecrotonatbenzoat,
Cellulosestearatbenzoat,
Cellulosebenzoathexahydrobenzoat, d
Celluloseaceto-o-chlorbenzoat,
Cellulosepropio-o-methoxybenzoat,
Cellulosepropio-o-methylbenzoat,
Celluloseaceto-phenylacetat,
Celluloseaceto-cinnamat,
insbesondere aber Cellulosebenzoatbutyrat. Dieses weist
vorzugsweise einen ButyryXgehalt von 35 bis k5$t einen Benzoyl-"
gehalt von 15 bis 22# und einen Gehalt an freiem Hydroxyl
009884/2094
- 3a -
Von 0,5 bis 3,5$ auf»
Das Mengenverhältnis zwischen Pigment und Cellulosederivat kann in weiten Grenzen schwanken« Der Pigmentanteil
liegt jedoch vorzugsweise zwischen 20 bis 90$° Als
besonders günstig erweisen sich Präparate mit einem Pigmentanteil von 40 bis 60$.
Ausser den erfindungsgemäss zu verwendenden
Cellulosederivaten können die Präparate noch andere Celluloseester,
beispielsweise Celluloseacetobufeyrat oder Cellulose-··
acetopropionatj oder andere Hilfsmittel* wie Weichmacher,
Stabilisierungs- oder Füllstoffe enthalten.
Die Herstellung der Pigmentpräparate erfolgt durch
innige Vermischung der Komponenten,, beispielsweise durch Mahlung in Gegenwart einer Flüssigkeit, zweckmässig einem
009884/2084
wasserlöslichen organischen Lösungsmittel, wie Methanol, -·
Aerthanol, Isopropanol oder Aceton.
Es können nach Wunsch gewöhnliche Kugel- oder Walzen-, mühlen verwendet werden. Mit Vorteil können jedoch Mühlen
eingesetzt werden, bei denen eine füllung von Glaskugeln, Porzellankugeln oder ähnlichen Kugeln oder auch eine Füllung
von harten Kieselsteinen» Sand/dergleichen durch einen passenden Rührer in Bewegung gesetzt werden. Gemeinsam an solchen Aus- .
führungsformen von Zerkleinerungsvorrichtungen ist der Um- "
stand, dass die Mahlhilfskörper relativ frei beweglich sind und reibende Bowie auch stossende Bewegungen ausführen können.
Nach Beendigung des Mahl Vorganges wird das Lösunga-*
mittel zweokmässig durch Abdampfen entfernt, oder, wenn man .
ein Lösungsmittel wählte, in dem der verwendete Celluloseester
löslich ist, durch Austragen auf ein Fällmittel, wobei
dann der gelöste Celluloseester auf das Pigment aufgefällt wird und anschliessend das Präparat durch Filtrieren, Waschen und ' a
Trocknen isoliert wird.
Die erfindunggemässen Präparate lassen sich besonders
vorteilhaft in einem Kneter herstellen. Die Bearbeitung erfqlgt
vorzugsweise bei erhöhter Temperatur in Gegenwart eines Mahlhilfskörpers, zweckmässig eines anorganischen Saises, wie
Natriumchlorid, Kaliumchlorid, Natriumsulfat oder Bariumchlorid. Diese Salze lassen sich in. einfacher Weise mit Wasser wieder
auswaschen. Ausserdem empfiehlt sich die Zugabe eines organischen * · 009884/2094
Lösungsmittels, vorzugsweise eines mit Wasser mischbaren
organischen Lösungsmittels^ wie. z.B.. Aethylenglykol, Glycerin,
Glycolmonoäthyläther^ Methylethylketon oder Diacetonalkohol.
Nach Abschluss des' ICnefepro^esses wird die Knetmasse zweckmässig
duroh Behandlung mit Wasser von Salzen und Lösungsmitteln
befreit. · ■ -
'" · Erforderlichenfalls können die. erhaltenen Pigmentpräparate
siaoh üblichen Methoden^, beispielsweise in einer Mahlvorrichtung,
zerkleinert werden a
Dank der besonderen Losiiehkeits- und Yerträglichkeltseigenschaften
des Trägerstoffes UBt erfindungsgemässen
PigmentprMparate sind diese.besonders-geeignet sum Pigmentieren
von. Aßsfcrichfayben und Laek®ns · ts@n Dvnektlnten und von aus
Lösung versponnenen Faseln» 'Ebeftao -lasst» sich damit eine
Reihe von thermoplastischer ICunsfcstpffeö pigmentieren,, wie z.B-4
Celluloseacetat« Aus der Reihe der'Lacke "und Anstrichfarben
seien genannt? lufttrocknende und thermohärtende Acrylhar^iaeke^
spezielle Types ¥on lufttrocknenden Alkydharzlacken
und theriiiohärtendeii) Alkyd-Melaminharzlaoken,. sowie Nitrokonibinationslaßicea
Slliconliarzlacke und. Epoxydharzlacke. Aus
der Reihe der Drucktinten seien beispielsweise solche auf Basis
von'Nitrocellulose erwähnt« Ferner eignen sie sich zürn Pigmentieren
¥on GiessharseKij, beispielsweise Polyester- oder
EpoxydharzeßjSowie von Polyurethänlaeken. und Streich- resp.Beoehich-/
Von besonderem Interesse sind die erfindungsgemässen
Präparate zum Färben von Acrylharzlacken« Die Pigmentierung von thermoplastischen
und vor allem von thermohärtenden Acrylharzlacken bereitet bekanntlich sehr grosse Schv&rigkeiten. Bedingt
durch ihre chemische Zusammensetzung zeigen diese Lackharze
ÖQS884/2094 ' '■
BADORlQiNAL
ein schlechtes Pigmentaufnahme vermögen, <3as sich durch die
mangelnde Tendenz zur Umhüllung der einzelnen Pigmentteilchen mit dem Bindemittel äussert. Dieser Nachteil zeigt bei den
applizierten und getrockneten Aerylharzlack-filmen mangelnde Glanzgebung, schlechte Haftfestigkeit und Elastizität, sowie
ein massiges und für hochwertige Anstrichstoffe wie z.B.
Au tomobillacke, vielfach ungenügendes Verhalten in der Aussenbewitterung. Durch die intensive Einarbeitung der PAg- .
mente in die als Trägermaterial beanspruchten Cellulosederivate g
bei der Herstellung öer erfindungsgemässen Präparate wird
neben einer guten Verteilung der Pigmente auch ihre ordnungsgemlisse
Umhüllung mit einem acryllackverträglichen Bindemittel erreicht. Für den Verbraucher dieser Präparate wird zudem der
lii/
/komplizierte und kostspielige Dispergiervorgang der Pigmente im Bindemittel ersetzt durch einen einfachen Rührprozess, der
in kurzer Zeit zu einem einwandfreien Aufschluss der Pigmentpräparate
in den Lösungsmitteln des Lackes führt.
Die unter Verwendung der erfindungsgemässen Präparate
Lacke/
pigmentierten Acrylharz-/ zeichnen sich durch hervorragende Glanzentwicklung, sehr gute Haftfestigkeit und Elastizität, sowie wesentlich verbesserte Aussenbewitterungsbeständigkeit und Wasserfestigkeit aus. Sie können auch naoh dem "Coil-Coating"-Verfahren appliziert werden. Zudem wird die bei diesen Laekarten immer vorhandene Floekulationsneigung ververs^fciedener Pigmente, wie Phthalocyaninblau, durch die Ver-Wendung der erfindungsgemässen Präparate zurückgedrängt.
pigmentierten Acrylharz-/ zeichnen sich durch hervorragende Glanzentwicklung, sehr gute Haftfestigkeit und Elastizität, sowie wesentlich verbesserte Aussenbewitterungsbeständigkeit und Wasserfestigkeit aus. Sie können auch naoh dem "Coil-Coating"-Verfahren appliziert werden. Zudem wird die bei diesen Laekarten immer vorhandene Floekulationsneigung ververs^fciedener Pigmente, wie Phthalocyaninblau, durch die Ver-Wendung der erfindungsgemässen Präparate zurückgedrängt.
009884/2094
Die erfindungsgeniässen Pigmentpräparate eignen sich
auch zur Herstellung gefärbter Spinnfasern*, wie beispielsweise Celluloseacetatfasern, Polyacrylnitrilfasern und Polyurethanfasern.
' Die Präparate zeichnen sich durch eine vorzügliche
Verteilbarkeit und Ausgiebigkeit aus und man erhält in den erwähnten thermoplastischen Massen, Gies&harzen,- Lacken, Drucktinten,
Pasern etc. glelchmässige und reine Färbungen»
In den nachfolgenden Beispielen bedeuten, die "Felle,
sofern nichts anderes angegeben wird, Gewichtsteile,
Prozente Gewichtsprozente,und die Temperaturen sind in.
Celsiusgraden angegeben« .
009884/2094
ßeisplel . ί. '
In einem Kneter werden 1 Teil rohes ß-Kupferphthalo-.
cyanin, 1 Teil Cellulosebutyratbenzoat, 4 Teile gemahlenes
Natriumchlorid und 0,6 Teile Diacetonalkohol während 6 Stunden bei 70° geknetet. Durch Zugabe von 1 Teil Wasser
wird die Knetmasse granuliert und ansehliessend unter Verwendung von ca, 50 bis 100 Teilen Wasser einer Nassmahlung
unterworfen. Die erhaltene Suspension wird filtriert, mit Wasser lösungsmittel- und salzfrei gewaschen
und der anfallende Filterkuchen im Vakuumsehrank getrocknet. Man erhält ein rieselfähiges Pulver* das geeignet 1st z.B.
zum Pigmentieren von lufttrocknenden Acrylharzlacken* thermohärtenden
Acrylharzlacken^ Alkyd-Melajninhars-Laekep, Nitrokombinationslacken,
esterlöslichen Nitrolacken (auch Drucktinte!})*
Silikonharzlaeken, Epoxydharzlackeii, Cellulose-
2 l/2-aeetat oder öiessharzen. a
Das im. Absatz 1 'Verwendete Cellulosebu&yrobenzoat
erhält man naoh dem Verfahren der britischen Pat en feielirf.it
■313 Ji08'wie folgt: ' ■ ' " ■ ' ■■"'.-..■
; Kan iniseht ?3,2 TeIIi=? Bsnsoesanre ξIQO^ Uebei»sehyss5,
102j6 Teilt Chloreijsigsäur'sanhydrl'l CIOO20 l»abepselitsss|a' Qs$rfalle
•.MögneBiumpörchlorat, 6ö 'Peile Monoeiiloressigsäiire ükö ^!fejffc ■
während 20.Minuten bei. 5^°* webet sine ■ felare LÖsiiKg entstoht.
009834/2094
Dann werden 51 Teile Cellulose Ayicel (95j.^) zugegeben und
während 2 1/2 Stunden bei 65° gerühr.= Das Reaktionsgemisch
wird in 1000 ¥ö Ium teile Methanol ausgetragen^, filtriert und
mit Methanol gewaschen»Daran wird im Vakuumschrank bei
6o Ms 65 getrocknet»
b) ¥ei;e3terηηξξ mίt^JButtersaures " -
. · Man mischt .91I Teile η-Buttersäure (100$ Ueberschuss), 182
Teile Chloressigsäureanhydrid (100$ Ueberschuss), 0,75 Teile
MagiiesliirapePchioFat und rührt bei HQ bis eine klare Lösung
entsteht. Darm wer-deo rasch 63*3 Teile des gernäss Absatz a) '
ei1'!Sirenen Ceilulosebensoates eingetragen und während 3 Stunden
bei £5° geriiiFfco Die ReaStfcioesraasse wird auf 1000 Yolümteile
Maraaüöl ausgetragen «nd öl© ©rhaiteee Suspension mit
20GG' Yoliiiitöileis Wasser "/©FdiMsifc, Wan filtriert ab,, wäscht den
Pilf.erriicksfca-3id.Biit Wassep umö trootoefc im ¥akuumschrank
bei B1Cf' <
BAD ORIGINAL
-ir- 2031602
Analog Beispiel 1 werden während 2 Stunden bei. 8O° verknetet:
1 Teil Polychlor-Cu-Phthalocyaningrün
1 Teil. Cellulosebutyratbenzoat *
2 Teile Natriumchlorid und
0,5 T. Diacetonalkohol. I
Die erhaltene Knetmassewird durch Zugabe von 0,6 Teilen
Wasser zerlegt und granuliert. Die. Aufarbeitung erfolgt wie in Beispiel 1 angegeben«
009884/2094
Analog Beispiel 1 werden während 6 Stunden bei
ca. 70 verknetet:
. 1 Teil des roten Disazofarbstoffes der Formel
N;
:N
H,0
Cl
I OH
ca
CO-NH-
1 Teil Cellulosebutyratbenzoat 4 Teile Natriumchlorid
0,6 T. Diacetonalkohol.
Die erhaltene Knetmasse v/ird durch Zugabe von 0,9 Teilen
Wasser zerlegt und granuliert. Die Aufarbeitung erfolgt wie in Beispiel 1 angegeben. ■'
Q09884/2Q94
BAO QRIQINAL
Analog Beispiel 1 werden während 6 Stunden bei
ca. 8O° verknetet:
1 Teil Plavanthrongelb
1 Teil Cellulosebutyratbenzoat ·
5. Teile Natriumchlorid und -
0,5 T. Diacetonalkohol. ' |
Die erhaltene Knetmasse wird durch Zugabe von 0,7 Teilen
Wasser zerlegt und granuliert. Die Aufarbeitung erfolgt wie in Beispiel 1. -'.···
0098 84/2094
Analog Beispiel 1 werden während 4 Stunden bei
ca. 70° verknetet:
1 Teil ^V,7,7f-Tetraohlorthioindigo
1 Teil Cellulosebutyratbenzoat 5 Teile Natriumchlorid und
0,65 T. Diacetonalkohol
0,65 T. Diacetonalkohol
Die erhaltene Knetmasse wird durch Zugabe von 1 Teil Wasser
zerlegt und granuliert. Die Aufarbeitung erfolgt,wie in Beispiel 1.
00 3 884/2094
- IjT-
Analog Beispiel 1 werden während.4 Stunden bei
ca. 50° verknetet:
1 Teil des roten Pyrrocolinpigmentes der Formel
v"
—CO—NH
•NH—C
1 Teil Cellulosebutyratbenzoat ·
K Teile Natriumchlorid und 0,8 T. Diacetonalkohol. '·
Die erhaltene Knetmasse wird durch Zugabe von 1 Teil
Wasser 'zerlegt und granuliert. Die Aufarbeitung erfolgt wie
in Beispiel 1. -
0 0988 4 /-2 0 9
ORIGINAL
Analog Beispiel 1 werden während 6 Stunden bei ca. 70° verknetet:
1 Teil des violetten Dioxazinpigmentes der Formel
NH-COCHL
H5C2O
.NH-COCH,,
1 Teil Cellulosebutyratbenzoat " . " k Teile Natriumchlorid und
0,6 T. Diacetonallcohol.
Die erhaltene Knetmasse wird durch Zugabe von Teil Wasser zerlegt und granuliert. Die Aufarbeitung er
folgt analog Beispiel 1.
009884/2094
■ Beispiel 8. *
Analog Beispiel 1 werden während 4 Stunden bei ca* 6O° verknetet:
1 Teil 7-Chinacridon-rot .
■ ."■· 2 Teile Cellulosebutyratbenzoat . ■ ·
' · h Teile Natriumchlorid und \ - , ä
0^9 Teile Diaoetonalkohol.
Die erhaltene Knetmasse wird durch Zugabe von 1 Teil Wasser zerlegt und granuliert. Die Aufarbeitung erfolgt wie in
Beispiel 1. Man erhält ein Präparat mit 33,;$ Pigmentgehalt.
009884/2094
1!
Analog Beispiel 1 werden während 2 Std. bei ca.
65° verknetet J
" ; f 5 Teile Russ Philblack 0 (Phillips Petroleum)
1 Teil Cellulosebutyratbensoat > Teile Natriumchlorid und
5>2 Teile Diacetonalkohol»
Die erhaltene Knetmasse wird durch Zugabe von Teil Wasser zerlegt und granuliert. Die Aufarbeitung erfolgt
wie in Beispiel Iv Man erhält ein Schwarzpräparat mit 75$ Russgehalt„
Q09884/2Q94
la
Analog Beispiel 1 werden während 2 Stunden bei ca. 70 verknetet:
1 Teil MolybdntoranßG (Mineralfeuerrot SGGS der
Kirma- Siegle)
1 Teil Cellulosebutyratbenzoat und · 0,3 T. Diacetonalkohol. I
Die erhaltene Knetmasse wird durch Zugabe von 1 Teil 25#iger
wässerißer Natriumchloridlösung zerlegt und granuliert und
wie in Beispiel 1 aufgearbeitet., . ·
009884/2094
Beispiel'11 (Acrylharz-Einbrennlack).
3 Teile des gemäss Beispiel 1 erhaltenen Präparates
werden in 20 Teilen Lösungsmittel der folgenden Zusammensetzung eingerührt:
50 Teile Solvesso 150
15 " Butylacetat
15 " Butylacetat
5 " Exkin II (Verlaufmittel) 25 " Methyl-Isobutylketon 5 " SilikönÖl (1 % in Solvesso 150).
Nachdem die vollständige Feinverteilung erreicht ist (je nach Art des Rührers in ca. 15-60 Minuten), werden die Bindemittel zugesetzt,
nämlich
t\Q,3 Teile Baycryl L 530 (5l£ in Xylol/Butanol 3:1)
und 23,7 Teile Maprenal TTX (55# in Butanol).
Nach kurzem Homogenisieren wird der Lack nach üblichen Methoden ' Wie Spritzen und Tauchen oder speziell zur kontinuierlichen Beschichtung
von Metallblechen im "Coil-Coating"-Verfahren appliziert und eingebrannt (Einbrennen 30 Min., 130°). Die erhaltenen
blauen Lackierungen zeichnen sich aus durch sehr guten Verlauf, hohen Glanz und ausgezeichnete Feinverteilung des Pigmentes, sowie
durch ausgezeichnete Wetterechtheiten.
Anstelle des gemäss Beispiel 1 erhaltenen Präparates können mit ebenso gutem Erfolg die gemäss Beispielen 2-10 erhaltenen
Präparate eingesetzt werden. '^0nO0, /Onn/
copy
BAEL ORIGiNAL
Beispiel 12 (Alkyd-Melaminharz-Einbrennlack).
8 Teile des gemäss Beispiel 1 erhaltenen Pigment-r
Präparates werden in 22 Teilen des folgenden Lösungsmittelsgemisches während. 55 Minuten bei Raumtemperatur mit Hilfe,/ - ■
eines mit 3000 Umdrehungen pro Minute laufenden Zahnscheibenrührers verteilt:
•Lösungsmittelgemisch: .
•Lösungsmittelgemisch: .
' 10 Teile Xylol ·-..'■'. .' ,
4 Teile Aethylenglykolmonoathylather Λ Teile Essigsäurebutylester
2 Teile n-Butanol
1 Teil Verlaufmittel -
1 Teil Verlaufmittel -
' 1 Teil lj&ige Silikonöllösung in Xylol.
Nach Erreichen der vollständigen Feinverteilung werden unter weiterem Rühren die Bindemittellösungen zugesetzt: ;
23,5 Teile Cardura 30, 80#ig in Xylol (Shell)
25,0 ,Teile Alkydal P 25, 75^ig in Xylol (Bayer)
21,5 Teile Cibamin H 86, 75#ig in Butanol (CIBA) . Nach 15 Minuten Rührzeit wird der Lack in üblicher Weise
appliziert und während 30 Minuten bei 135° gehärtet.
Anstelle des gemäss Beispiel 1 erhaltenen Präparates
können mit ebenso gutem Erfolg die gemäss den Beispielen 2 .
erhaltenen Präparate eingesetzt werden,. - 009884/2094 .
Beispiel 1? (Silikonharzlack)
• - * .."■--■■■■ ."■■ - ■ ■
. 8 Teile eines gemäss Beispiel 5 erhaltenen Pigmentpräparates werden in 22 Teilen eines aus
10 Teilen Xylol
10 Teilen Xylol
8 Teilen Esslgsäurebuty!ester und
2 Teilen Cyclohexanoii
2 Teilen Cyclohexanoii
bestehenden Lösungsmittelgemisches während 35 Minuten bei Raumtemperatur
mit Hilfe eines mit 3000 Umdrehungen pro Minute laufenden Zahnschelbenrührers verteilt.
Nach Erreichen der vollständigen Peinverteilung wird
unter weiterem Rühren eine aus
68,5 Teilen Siliconharz UD ΙβΟ (Bayer)* 75$
in Xylol/Butanol 8:2
1 Teil polymeres ButyItItanat und
0,5.Teilen Bleinaßhthenat mit 30% Bleigehalt bestehende Bindemittellösung zugesetzt.
1 Teil polymeres ButyItItanat und
0,5.Teilen Bleinaßhthenat mit 30% Bleigehalt bestehende Bindemittellösung zugesetzt.
Nach 15 Minuten Rührzeit wird der Lack in üblicher V/eise
oder im Coil-Coating-Verfahren appliziert und während 30 Minuten
bei 200° gehärtet. . ·
Anstelle des gemäss Beispiel 5 erhaltenen Präparates können mit ebenso gutem Erfolg die gemäss Beispielen 1 - k und
6 - 10 erhaltenen Präparates eingesetzt werden.
009884/2094
- te
Beispiel l4 (Epoxydharz-Lack)
In gleicher V/eise wie in Beispiel 12 werden 5,0 Teile des nach Beispiel 1 erhaltenen Pißmontpräparates
in 23>0 Teilen eines Lösunßsmittelgemisches bestehend aus
3,0 Teilen n-Propanol 6,0 Teilen Aethylenglykolmonoäthyläther
6,0 Teilen Aethylenglykoläthylätheracetat und g
8,0 Teilen Xylol
verteilt.
verteilt.
Unter weiterem Rühren werden 53*2 Teile Bindemittellösung I, bestehend aus;
21,3 TeilenAraldit 6097 (CIBA)
lh~,lk- Teilen Diacetonalkohol
3,2 Teilen o-Dichlorbenzol und
1^,3 Teilen Xylol,
sowie 18,8 Teile Bindemittellösung II, bestehend aus einer
Lösung von 75$ Cibamin H 53 (CIBA) in Butanol, zugesetzt.
Nach 15 Minuten Rührzeit wird der Lack auf übliche Weise appliziert und 30 Minuten bei l8o° gehärtet.
Anstelle des gemäss Beispiel 1 erhaltenen Präparates
können mit gleich gutem Erfolg die gemäss Beispielen 2-10
erhaltenen Präparate verwendet werden. ,
00988A/2094
Deisfilel 15- (Epoxyd-Giessharz)
Ein ausgezeichnet pigmentiertes Giessharz erhält man durch Mischen von
87,26 Teilen Araldit GY-250 (CIBA)
5,64 Teilen Präparat gemäss Beispiel 1 und
fe 9,10 Teilen Härter HY-951 (GIBA). :
Durch Ausgiessen in Formen und nachfolgender Härtung erhält man gleichmässig blau gefärbte Formlinge.
009 8 8A/2094
Claims (1)
- Patentansprüche :1. Präparate, enthaltend ein Pigment und/oder einen optischen Aufheller und eine Cellulose, die einerseits durch die Reste einer aliphatischen oder cycloaliphatischen Carbonsäure und andererseits durch die Reste einer Benzoesäure, Phenylessigsäure oder Zimtsäure verestert ist.2. Präparate gemäss Anspruch 1/ enthaltend ein Cellulosebutyrobenzoat.3· Präparate gemäss Anspruch 2, enthaltend ein Cellulosebutyrobenzoat mit einem Butyrylgehalt-von 35 bis U5%, einem Benzoyigehalt von 15 bis 22^" und einem iSehalt an freiem Hydroxyl von 0,5 bis 3,5$. . ν ,^l. ; Präparate gemäsSv Ansprücheti 1 fels ^i erhaltend"' i" 20 bis 90^ an Pigment und/oder optilühen Aufhellern und 8o bis 10^1 an Cellulosebutyrobenzoat. .5. Präparate gemäss Anspruch \, enthaltend 4ö bis 6o# an " Pigment und 60 bis 4o^ an Cellulosebutyrobenzoat. .6. Präparate gemäss Anspruch 1, enthaltend ausser dem Cellulosebutyrobenzoat noch ein Celluloseacetobutyrat.J. Präparate gemäss Ansprüchen 1 bis 6, enthaltend als Pigment ein organisches Pigment oder ein anorganisches Bunt- oder Weisepigment.009884/20942ü318 02 -a* - ■ it8. Verfahren zur Herstellung von Präparaten, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Pigment und/oder einen optischen Aufheller mit einer Cellulose, die einerseits durch die Reste einer aliphatischen oder cyeloaliphatlschen Carbonsäure und andererseits durch die Reste einer Benzoesäure, Phenylessigsäure/ oder Zimtsäure verestert ist, innig vermischt.9· ' Verfahren gemäss Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, W dass man das Pigment mit einem Cellulosebutyrobenzoat in einem Kneter, vorzugsweise untei? Zusatz von Mahlhilfsmitteln und gegebenenfalls auch Lösungsmitteln, vermischt.10* Verfahren zumPigmentlerörtnoöhWQ^efcularer organischer Verbindungen, gekennzeichnet durch die Verwendung der Präparate gemäss Ansprüchen 1 bis 7« s ν ·11. Verfahren zum Pigmentieren von viärmehärtendeh Acryl-. harzlaeken, gekennzeichnet durch die Veiweridüng der Präparate gemäss Ansprüchen 1 bis J.12. Verfahren zum Pigmentieren von Silikonharzlacken, gekennzeichnet durch die Verwendung der Präparate gemäss den Ansprüchen 1 bis 7·13. Verfahren zum Pigmentieren von Epoxydharzlacken, gekennzeichnet durch die Verwendung der Präparate gemäss den Ansprüchen 1 bis 7.00988A/209Alh. Vorfahren sum Pigmentieren ungesättigter Polyester- -harae, gekennzeichnet durch die Verwendung der Präparate ßemlion. den Ansprüchen 1 bis 7·15. Das gemäss den Ansprüchen 10 bis 14 erhaltene pigmentierte Material.009884/2094
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