DE2229574B2 - Bei Raumtemperatur vulkanisierbare, in Abwesenheit von Feuchtigkeit beständige, unter Einwirkung von Feuchtigkeit härtbare Polysiloxanformmasse - Google Patents
Bei Raumtemperatur vulkanisierbare, in Abwesenheit von Feuchtigkeit beständige, unter Einwirkung von Feuchtigkeit härtbare PolysiloxanformmasseInfo
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Description
R definiert wurden, wovor, wenigstens 50% der . .. , , xtv,,,i ι τ ■>
T
orgamschen Reste Methylreste sind, vorzugsweise *o aufweist, worin R einen Methyl· Äthyl- 3,3 3-Tn-
ein Polydiorganosiloxan mit Hydroxyendgri.ppen, fluorpropyl-, Vinyl- oder Phenylrest X eine Alkoxy-
und bezogen auf 100 Gewichtsteile des Polydiorga- gruppe mit 1 bis ^f 1^dIiZ Ind ZS^ aZ'
nosiloxans, 0,1 bis 15 Gewichtsteile einer Silicium- toxygruppe und n 0 oder 1 bedeutet, und des en orga-
verbindung der Formel nische Reste die gleichen Reste smd wie sie fur R defi-
as niert wurden, wobei wenigstens 50% der organischen
R'Si(OCCH3)3, R'Si(OR")3 oder Si(OR' )(l Re$te des Poiydiorganosiloxans Methylreste sind, (B)
0,1 bis 15 Gewichtsteile einer Siliciumverbindung der
O Formel
oder partiellen Hydrolysaten von Si(OR'")4, worin R Si(OCCH3)3, R'Si(OR")3 oder Si(OR'")4
R' einen Alkylrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, 30
Vinylrest, 3,3,3-Trifluorpropylrest oder Phenylrest, q
Vinylrest, 3,3,3-Trifluorpropylrest oder Phenylrest, q
R" einen Alkylrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen ,„ .
und R'" einen Alkylrest mit 2 bis 6 Kohlenstoffato- oder partiellen Hydrolysaten von Si(OR )4, worin R
men bedeutet, mit der Maßgabe, daß eine Verbin- einen Alkyltest nut 1 bis 6 Kohlenstoffatomen Vmyl-
dung der Formel rest, 3,3,3-Trifluorpropylrest oder Phenylrest Reinen
ig t 35 Alkylrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen und R'" einen
R'Si(OCCH3)3 Alkylrest mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen bedeutet,
il mit der Maßgabe, daß eine Verbindung der Formel
° RSi(OCCHa)3
nur dann verwendet wird, wenn das Polydiorganosiloxan Hydroxyendgruppen aufweist oder X eine 40 O
Acetoxygruppe bedeutet, sowie einen Härtungs-
nur dann verwendet wird, wenn das Polydiorganosiloxan Hydroxyendgruppen aufweist oder X eine 40 O
Acetoxygruppe bedeutet, sowie einen Härtungs-
katalysator, dadurch gekennzeichnet, nur dann verwendet wird, wenn (A) itydroxyendgrup-
daß sie 0,01 bis 2 Gewichtsteile Metall in Form pen aufweist oder X eine Acetoxygruppe bedeutet, (Q
eines Metallhydrocarbyloxids der Formel einen Härtungskatalysator, dadurch gekennzeichnet,
,,„„,, „,nDrt x, rwn™ 45 daß sie (D) 0,01 bis 2 GewichtstelleMetallmFormeraes
λ ί?ϊ&* i Λ·η™Ο,%(? )a>
Metallhydrocarbyloxids der Formel Fe(OR").,
)2, Ce(ORv)3 oder Al(OCH2CHa)8, V(ORV)3) Co(ORv)2, MoO2(ORv)2, Zn(OR*)*
worin Riv einen Äthyl-, n-Propyl-, η-Butyl- oder Ce(ORv)8 oder Al(OCHaCHs)3, worin K*>
einen
Phenylrest und Rv einen Äthyl-, n-Propyl- oder Äthyl-, n-Propyl-, η-Butyl- oder Phenylrest und R»
n-Butylrest bedeutet, enthalten. 50 einen Äthyl-, n-Propyl- oder n-Butylrest bedeutet, ent-
2. Bei Räumten ijeratur vulkanisierbare Poly- halten. Die bei Raumtemperatur vulkarusierbaren
siloxanformmasse nach Anspruch 1, dadurch ge- Siliconmassen nach der Erfindung sind Einkomponenkennzeichnet,
daß das Metallhydrocarbyloxid in tenmassen. Da alle Bestandteile in Abwesenheit von
Form einer Lösung in einem Alkohol mit 2 bis Feuchtigkeit und in einem Behälter vermischt und auf-4
Kohlenstoffatomen zugesetzt ist. 55 bewahrt werden können, ohne daß Härtung stattfindet,
ist nur eine Verpackung erforderlich.
Die Bestandteile der bei Raumtemperatur vulkant*
Die Bestandteile der bei Raumtemperatur vulkant*
sierbaren Siliconmassen nach der Erfindung sind mit
Ausnahme des Metallhydrocarbyloxids für solche 6c Massen bekannte Bestandteile.
Die Erfindung bezieht sich auf bei Raumtemperatur Das Polydiorganosiloxan kann eine Viskosität von
vulkanisierbare Siliconelastomere, die sich durch ver- 1000 bis lOOOOOcSt bei 25°C und vorzugsweise von
besserte Haftung an Metalloberflächen auszeichnen. 1000 bis 50 00OcSt bei 250C aufweisen. Die organi«
Zum Verbinden von Siliconkautschuk mit Unter- sehen Reste des Poiydiorganosiloxans können Methyl-,
lagen wie Metallen sind bereits verschiedene Maßnah- 9g Ät'nyl-, Phenyl-, Vinyl- und 3,3,3-Trifluorpropylreste
men angewandt worden, darunter Grundiermittel, sein, wovon wenigstens 50% der organischen Restej
Klebstoffe und Zusätze zu der bei Raumtemperatur Methylreste sind. :
Die Polyorganosiloxane können als Endgruppen 100 Gewichtsteile des Polydiorganosiloxans ergeben.
Hydroxygruppen oder Siloxyreste der Formel Die Metallhydrocarbyloxide sind Fe(OR)3, V(OR')3,
R»X3-»SiO05 Co(OR')* MoO2(OR')* Za(0R')2, Ce(ORO3 oder
A1(OCH2CH3)3, worin R einen Äthyl-, n-Propyl-,
aufweisen, worin η O oder 1, R einen Methyl-, Äthyl-, 5 η-Butyl- oder Phenylrest und R' einen Äthyl-, n-Pro-
Vinyl-, Phenyl- oder 3,3,3-Trifluorpropylrest und X pyl- oder n-3utyh-est bedeutet,
eine Alkoxygruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen be- Diese Metallhydrocarbyloxide sind bekannte, im
deutet. Die alkoxyendblockierten Polydiorganosilo- Handel erhältliche Stoffe und können nach bekannten
xane sind allgemein bekannt, z. B. aus der USA.-Pa- Methoden hergestellt werden. Die beste Methode zur
tentschrift 3 161 614. Die acetoxyendblockierten Poly- io Herstellung besteht darin, den Alkohol für das ge-
diorganosiloxane sind ebenfalls allgemein bekannt, wünschte Hydrocarbyloxid mit Natrium zu vermi-
z. B. aus der USA.-Patentschrift 3 035 016. sehen und dadurch das Natriumhydrocarbyloxid zu
Die Siliciumverbindung (B) ist ein Acetoxysilan, erzeugen und dann das entsprechende MetaUchlorid
wenn X in (A) eine Acetoxy- oder Hydroxygruppe ist dem Natriumhydrocarbyloxid in einem Lösungsmittel,
and eine Alkoxysiliciumverbindung, wenn X in (A) 15 vorzugsweise dem Alkohol, der dem Hydrocarbyloxid
eine Alkoxygruppe ist. Die Acetoxysilane haben die entspricht, zuzusetzen.
Formel Dfe erfindungsgemäßen Formmassen können neben
R^i(OCCH3),, diesen wesentlichen Bestandteilen außerdem bekannte
Füllstoffe und Additive enthalten.
Q ao Die erfindungsgemäßen Formmassen werden durch
Vermischen aller Bestandteile erzeugt. Das Vermischen
v\ rin R' einen Alkylrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffato- kann nach jeder dafür bekannten Methode erfolgen,
men, Vinylrest, Phenylrest oder 3,3,3-Trifiuorpropyl·- Da das Metallhydrocarbyloxid nach seiner Herstellung
rest bedeutet. Die Acetoxysilane sind in der obenge- bereits in einer Alkohollösung vorliegt, kann es dem
nannten USA.-Patentschrift 3 035 016 und der USA.- 25 bei Raumtemperatur vulkanisierbaren Formmassen in
Patentschrift 3 133 891 erläutert. dieser Form zugesetzt werden.
Die Alkoxysiliciumverbindungen können Verbin- Die bei Raumtemperatur vulkanisierbaren erfin-
dungen der Formel R'Si(OR")3 oder Si(OR'")4 oder dungsgemäßen Formmassen werden unter wasserfreien
partielle Hydrolysate von Si(OR'"), sein, worin R' wie Bedingungen zubereitet und in Behälter abgefüllt, die
oben definiert ist und R" einen Alkylrest mit 1 bis 30 Feuchtigkeit vom Einwirken auf die Formmasse ab-
6 Kohlenstoffatomen und R'" einen Alkylrest mit 2 halten. Die Formmassen können daher in diesen Behäl-
bis 6 Kohlenstoffatomen bedeutet. tern lange Zeit ohne Härtung gelagert werden. Wenn
Die Alkoxysiliuumverbindungen sind allgemein be- sie gehärtet werden sollen, werden sie aus dem Behälter
kannt, z. B. aus der USA.-Patentschrift 3 294 739 und entnommen und an den gewünschten Ort gebracht,
der USA.-Patentschrift 3 334 067. 35 Durch atmosphärische Feuchtigkeit wird dann die
Die Acetoxysilane und Alkoxysiliciumverbindungen Härtung herbeigeführt. Die Eigenschaften des gehärtekönnen
in Mengen von 0,1 bis 15 Gewichtsteilen, und ten Produkts werden durch die Gegenwart der Metallvorzugsweise
1 bis 10 Gewichtsteilen, pro 100 Ge- hyorocarbyloxide nicht beeinträchtigt,
wichtsteile des Polydiorganosiloxans vorhanden sein. Die beste Methode zur Zubereitung der erfindungs-
wichtsteile des Polydiorganosiloxans vorhanden sein. Die beste Methode zur Zubereitung der erfindungs-
AIs Härtungskatalysator für die bei Raumtempera- 40 gemäßen Formmassen besteht darin, das Polydiorganotur
vulkanisierbaren Siliconmassen nach der Erfindung siloxan, das Metallhydrocarbyloxid und gegebenenfalls
sind die dafür allgemein bekannten Katalysatoren ge- verwendeten Füllstoff auf einem Kautschukmischwalzeignet,
wie sie beispielsweise in den obengenannten werk oder einem anderen technischen Mischgerät zu
Patentschriften beschrieben sind. Geeignete Härtungs- vermischen und dann in diese Masse die Süiciumverkatalysatoren
sind beispielsweise Metallsalze von Car- 45 bindung (B) und den Härtungskatalysator in einem
bonsäuren, Titanester, Organosiloxytitanverbindun- technischen Mischgerät einzumischen,
gen. Amine oder quaternäre Aminsalze. Diese und an- Wenn die erfindungsgemäßen Formmassen auf Medere Härtungskatalysatoren sind in den angegebenen talloberflächen aufgebracht werden, wird verbesserte Veröffentlichungen erläutert. Bevorzugte Härtungs- Haftung des gehärteten Siliconelastomeren an der katalysatoren für die acetoxyhaltigen Formmassen 50 Metalloberfläche im Vergleich zu der gleichen Masse sind die Zinnsalze und für die alkoxyhaltigen Form- ohne das Metallhydrocarbyloxid erzielt. Die Metallmassen die Titanverbindungen. Die Härtungskataly- oberflächen können aus Metallen, wie Eisen, Stahl, satoren können in katalytischen Mengen, und Vorzugs- korrosionsbeständigem Stahl, Aluminium, Titan, Kupweise in Mengen von 0,01 bis 10 Gewichtsteilen pro fer, Zinn oder Legierungen davon bestehen.
100 Gewichtsteile des Polydiorganosiloxans, vorliegen. 55 Durch die folgenden Beispiele wird die Erfindung Ein besonders vorteilhafter Bereich reicht von 0,05 bis näher erläutert.
5 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile des Polydiorga- Ferri-n-butoxid
nosiloxans.
gen. Amine oder quaternäre Aminsalze. Diese und an- Wenn die erfindungsgemäßen Formmassen auf Medere Härtungskatalysatoren sind in den angegebenen talloberflächen aufgebracht werden, wird verbesserte Veröffentlichungen erläutert. Bevorzugte Härtungs- Haftung des gehärteten Siliconelastomeren an der katalysatoren für die acetoxyhaltigen Formmassen 50 Metalloberfläche im Vergleich zu der gleichen Masse sind die Zinnsalze und für die alkoxyhaltigen Form- ohne das Metallhydrocarbyloxid erzielt. Die Metallmassen die Titanverbindungen. Die Härtungskataly- oberflächen können aus Metallen, wie Eisen, Stahl, satoren können in katalytischen Mengen, und Vorzugs- korrosionsbeständigem Stahl, Aluminium, Titan, Kupweise in Mengen von 0,01 bis 10 Gewichtsteilen pro fer, Zinn oder Legierungen davon bestehen.
100 Gewichtsteile des Polydiorganosiloxans, vorliegen. 55 Durch die folgenden Beispiele wird die Erfindung Ein besonders vorteilhafter Bereich reicht von 0,05 bis näher erläutert.
5 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile des Polydiorga- Ferri-n-butoxid
nosiloxans.
Weitere Einzelheiten über die Bestandteile und die Ein 1-Liter-Rundkolben, der mit einem Rührer und
Methoden zur Vereinigung der Bestandteile finden 60 einem Rückflußkühler ausgerüstet ist, wird mit
sich in den obengenannten Patentschriften und außer- 405 g n-Butanol und 27,6 g Natrium beschickt. Die
dem in den USA.-Patentschriften 3 061 575, 3 077 465 Reaktionsmischung wird erwärmt, bis das gesamte
und 3 274 145. Natrium reagiert hat, und die entstandene Natrium-n-
Der Bestandteil der erfindungsgemäßen Formmas- butoxidlösung wird mit einem Eisbad auf etwa 50C
sen, der die Haftung verbessert, ist ein Metallhydro- 65 abgekühlt. Aann wird diese Lösung unter Rühren por-
carbyloxid. Das Metallhydrocarbyloxid wird der Masse tionsweise mit 65,0 g wasserfreiem Ferrichloridversetzt,
in Mengen zugesetzt,die 0,01 bis2 GewichlsteileMetall, Nachdem das gesamte Ferrichlorid zugesetzt ist, wird
und vorzugsweise 0,02 bis 1 Gewichtsteil Metall, pro das Eisbad entfernt und das Rühren 10 Minuten lang
fortgesetzt. Das als Nebenprodukt entstandene Natriumchlorid wird von dem Produkt Ferri-n-butoxid
durch Zentrifugieren abgetrennt Das Zentrifugat ist das Produkt. Bei der Analyse wurden keine Chloridionen
gefunden, und 3 Tropfen des Produkts in 10 m! deionisiertem Wasser zeiget; bei Prüfung mit pH-Papier
einen pH-Wert von 5 bis 6. Die Lösung hat einen Eisengehalt von 4,08 %
Ferriäthoxid
Nach der für Ferri-n-butoxid beschriebenen Arbeitsweise
wird eine Ferriäthoxidlösung mit 237 g absolutem Äthanol, 13,8 g Natrium und 32,5 g wasserfreiem
Ferrichlorid hergestellt. Die zentrifugierte Lösung scheidet beim Stehen langsam Kristalle ab, wie es von
P. A. Thiessen und O. Koerner in Zeit. Anorg. Chem., Bd. 180, S. 65 (1929), beschrieben wurde,
die für Ferriäthoxid eine Löslichkeit bei Raumtemperatur in Äthanol von 3,2 bis 3,8 % berichteten. Vor dem
Kristallisieren hat die Lösung einen Eisengehall von 2,4%. Bei der Analyse werden keine Chlorionen
gefunden, und 3 Tropfen der Lösung in 10 ml Wasser zeigen bei Prüfung mit pH-Papier einen pH-Wert von
6 bis 7.
Aluminiumäthoxid
Das Aluminiumäthoxid wird so verwendet, wie es als Handelsprodukt geliefert wird.
(A) Zur Herstellung einer Beispiel 1 erfindungsgemäßen Formmasse werden auf einem Kautschukmischwalzwerk
100 Gewichtsteile eines hydroxyendblockierten Polydimethylsiloxans mit einer Viskosität von
12 500 cSt bei 25°C, 30 Gewichtsteile eines pyrogen erzeugten Siliciumdioxidfüllstoffs mit Trimethylsiloxyoberflächenbehandlung
und 3 Gewichtsteile der oben beschriebenen Ferriäthoxidlösung vermischt. Nachdem
die Masse auf dem Kautschukmischwalzwerk gründlich vermischt ist, werden 10 Gewichtsteile einer Mischung
aus 50 Gewichtsprozent Methyltriacetoxysilan und 50 Gewichtsprozent Äthyltriacetoxysilan und 0,08 Gewichtsteile
Dibutylzinndiacetat zugesetzt und in einem technischen Mischgerät eingemischt.
(B) Eine Erfindungsgemäße Formmasse wird wie unter (A) beschrieben hergestellt, mit der Ausnahme,
daß an Stelle der Ferriäthoxidlösung 1,5 Gewichtsteile festes Aluminiumälhoxid verwendet werden.
(C) Zur Herstellung einer erfindungsgemäßen Formmasse werden auf einem Kautschukmischwalzwerk
100 Gewichtsteile eines trimethoxysiloxyendbluckierten
Polydimethylsiloxaas mit einer Viskosität von 12 50OcSt
bei 250C, 30 Gewichtsteile eines pyrogen erzeugten Siliciumdioxidfüllstoffs mit Trimethylsiloxyoberflächenbehandlung
und 3 Gewichtsteile der oben beschriebenen Ferriäthoxidlösung vermischt. Nachdem
die Zusammensetzung auf dem Kautschukmischwalzwerk gründlich vermischt ist, werden 4 Gewichtsteile
Methyltrimethoxysilan und 0,6 Gewichtsteile Tetrabutyltitanat zugesetzt und in einem technischen Mischgerät
eingemischt.
(D) Eine erfindungsgemäße Formmasse wird wi
unter (C) beschrieben hergestellt mit der Ausnahme, daß an Stelle der Ferriäthoxidlösung 3 Gewichtsteile
der oben beschriebenen Ferributoxidlösung verwendet werden.
(E) Eine bei Raumtemperatur vulkanisierbare Siliconmasse (Vergleich) wird wie unter (A) beschrieben
hergestellt, mit der Ausnahme, daß die Ferriäthoxidlösung weggelassen wird.
(F) Eine bei Raumtemperatur vulkanisierbare Siliconmasse (Vergleich) wird wie unter (C) beschrieben
hergestellt mit der Ausnahme, daß die Ferriäthoxidlösung weggelassen wird.
Die mechanischen Eigenschaften werden bei LJmgehungsbedingungen
im Laboratorium an Proben gemessen, die aus 0,16cm-dicken Folien der gehärteten
Formmasse gepreßt sind. Zur Herstellung der Proben für die Adhäsionstests werden Stränge aus der erfindungsgemäßen
Formmasseauf Aluminiumbleciieaufge-
tragen, die vorher durch Abreiben mit Papierwischtüchern und Trichloräthylen und dann mit Methylisobutylketon
gereinigt wurden. In die Stränge werden in gleicher Weise gereinigte Aluminium- und Stahlfoliestreifen
(0,64 cm breit und 0,01 cm dick) gepreßt, und dann wird in Rahmen gehärtet, durch die die Dicke
bei 0,32 cm gehalten wird. Nachdem ein Elastomeres vorliegt, wird es auf jeder Seite des Foliestreifens bis
zum Bleci durchgeschnitten, um Proben mit Standardbreite
zu erhalten. Dann wird die Kraft gemessen, die zum Abziehen der Streifen von dem Blech bei einem
Winkel von 180° erforderlich ist. Die Tests werden bei Umgebungsbedingungen bei einer Geschwindigkeit
von 5,08 cm pro Minute, mit der sich die Einspannbacken voneinander entfernen, durchgeführt. Das Ausmaß
an Bruch in der Beschichtung wird ebenfalls festgestellt. Die Abziehkräfte zur Überwindung der
Adhäsion werden nach 1 Woche langer Härtung gemessen und sind in kg/cm angegeben. Die Ergebnisse
zeigt die folgende Tabelle.
| Durometer- wert |
Zugfestig keit bei Bruch |
Elongation bei Bruch |
Reißfestig keit |
Alum | Abzieiifestigkeit | St | kg/cm | ahl % Bruch i. |
|
| Formmasse | kg/cm | iniurp % Bruch i. |
d. Beschich | ||||||
| kg/cm" | 0/ /0 |
kg/cm | d. Beschich | 12,5 | tung | ||||
| 25 | 58,7 | 790 | 25,7 | 7,1 | tung | 17,9 | 20 | ||
| A | 27 | 64,3 | 700 | 23,9 | 3,6 | 0 | 20,5 | 90 | |
| B | 23 | 42,2 | 900 | ?5,3 | 20,5 | 0 | 14,3 | 100 | |
| C | 25 | 42,2 | 840 | 25,9 | 8,0 | 100 | 1,8 | 100 | |
| D | — | — | 1,8 | 0 | 1,8 | 0 | |||
| E1) | — | — | — | — | 1,8 | 0 | 0 | ||
| F1) | 0 | ||||||||
') Zum Vergleich
Claims (1)
1. Bei Raumtemperatur vulkanisierbare, in Ab- am zweckmäßigsten, da dann der Verbraucher nur eine
Wesenheit von Feuchtigkeit beständige, unter Ein- 5 M^sse veraxbei^^en muß^ ^ ^. ^
wirkung von Feuchtigkeit hartbare Polysiloxanfilm- Uie crnnuuug υ „.,, „· - ...Γ. massen enthaltend auf 100 Gewichtstelle eines ratur vulkanisierbare Siüconm
Poiydiorganosiloxans mit einer Viskosität von enthält, welches die Haftung an
wirkung von Feuchtigkeit hartbare Polysiloxanfilm- Uie crnnuuug υ „.,, „· - ...Γ. massen enthaltend auf 100 Gewichtstelle eines ratur vulkanisierbare Siüconm
Poiydiorganosiloxans mit einer Viskosität von enthält, welches die Haftung an
1000 bis 100 000 cSt bei 25° C, das als Endgruppen oberflächen ohne Verwendung von
Hydroxygruppen oder Süoxyeinheiten der For- to °^™^Zt£ungist eine KiR^tMp6n.
Hydroxygruppen oder Süoxyeinheiten der For- to °^™^Zt£ungist eine KiR^tMp6n.
R x ςίη tür vulkanisierbare, in Abwesenheit von Feuchtigkeit
K„X3-Bi>iOo.5 stabile durch Einwirkung von Feuchtigkeit härtbare
aufweist, worin R einen Methyl-, Äthyl-, 3,3,3-Tri- PolysüOxarJormmassen enthaltend auf100 Gewichte-
fluorpropyl-.Vinyl-oderPhenilrkxeineAlkoxy- 15 teile ^^ff^^n^^^Si
gruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder eine von 1000 bis 100 000 cSt be25IC dastis ^gruppen
Acetoxygruppe und «0 oder 1 bedeutet, und dessen Hydroxygruppen oder Siloxyeinheiten der Formel
organische Reste die gleichen Reste sind, wie sie für RnXa-BSiO0-5
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| DE2229574C3 DE2229574C3 (de) | 1974-07-04 |
Family
ID=22552175
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1972
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
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