DE2346603B2 - Kautschukreifen mit einem Kontrastierenden Farbindikator - Google Patents

Kautschukreifen mit einem Kontrastierenden Farbindikator

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DE2346603B2 DE2346603A DE2346603A DE2346603B2 DE 2346603 B2 DE2346603 B2 DE 2346603B2 DE 2346603 A DE2346603 A DE 2346603A DE 2346603 A DE2346603 A DE 2346603A DE 2346603 B2 DE2346603 B2 DE 2346603B2
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Description

Diese Erfindung betrifft einen Kautschukreifen mit einem seine Abnutzung bzw. seinen Verschleiß anzeigenden kontrastierenden Farbindikator, insbesondere einen Gummireifen mit einem Abnutzungsindikator für Kraftfahrzeuge.
Es ist bekannt, Reifen herzustellen, die einen an der Oberfläche liegenden Teil mit einer bestimmten Farbe und einen inneren, unter der Oberfläche liegenden Teil mit einer kontrastierenden Farbe besitzen, wobei der unter der Oberfläche liegende Teil als Indikator dazu dient, daß die Lauffläche abgenutzt ist, wenn die kontrastierende Farbe des zunächst unter der Oberfläche liegenden Teils des Reifens zu Tage, tritt. Derartige Reifen sind zum Beispiel in den US-PS 35 16 467 und 22 85 929 beschrieben. Eine andere Lösung für dieses Problem ist in der US-PS 32 61 388 aufgezeigt, wo vorgeschlagen wird, gefärbte Fasern als Abnutzungsindikator zu verwenden. Es ist bisher aber nicht möglich gewesen, einen Reifen mit einer Lauffläche kommerziell herzustellen, der einen unter der Oberfläche liegenden Kautschukteil mit einer kontrastierenden Farbe gegenüber dem Oberflächenteii hat, da es nicht möglich war, einen Kautschuk mit einer anderen Farbe als schwarz herzustellen, der dennoch die gleichen vorteilhaften Eigenschaften wie mit RuB verstärkte Kautschuke hat. So wird zum Beispiel in der vorhin genannten US-PS 32 61 388 in Spalte 1, Zeilen 33-37 festgestellt, daß es unmöglich war, eine Kautschukmischung herzustellen, die mit der Farbe von mit Ruß verstärkten Mischungen kontrastiert und dennoch die gleichen physikalischen Eigenschaften wie mit Ruß verstärkte Mischungen zeigt. Außerdem wird in der Februar-Ausgabe (1972) der Zeitschrift »Modem Tire Dealer« die Auffassung eines maßgeblichen Reifenherstellers zur Verwendung von farbigen Abnutzungsindikatoren bei Reifen wiedergegeben. Zu den Vorstellungen des Verkehrsministeriums der Bundesrepublik Deutschland über die Einführung von farbigen Abnutzungsindikatoren hat dieser Reifenhersteller erklärt, daß es schon seit langer Zeit »Pop-Reifen« geben würde, wenn es gelänge, die gleiche Qualität an Reifen aus farbigen Mischungen wie
ίο aus rußhaltigen Mischungen herzustellen.
Es wurde nun überraschend gefunden, daß sich eine Kautschukmischung, die ein bestimmtes kieselsäurehaltiges Pigment und spezielle Kupplungsmittel enthält, als Farbindikator für Kautschukreifen eignet, wobei dieser
is Farbindikator gleiche oder mindestens ähnliche physikalische Eigenschaften wie mit Ruß verstärkte Kautschukmischungen besitzt
Gegenstand der Erfindung ist deshalb elj Reifen mit einem mit Ruß schwarz gefärbten, übliche Füllstoffe, Zusätze und Kautschuke enthaltendem Reifenlaufflächenprofil und einen sich in einer konstanten Entfernung von der Reifenlauffläche befindlichen, einen heileren kieselsäurehaltigen Füllstoff als kontrastierenden Farbindikator sowie eine übliche Füllstoffe, Zusätze und bifunktionelle Kupplungsmittel enthaltende innere Schicht, wobei dieser Reifen dadurch gekennzeichnet ist, daß der unter der Oberfläche der Reifenlauffläche liegende Teil als kontrastierender Farbindikator auf 100 Teile Kautschuk, 40 bis 90 Teile kieselsäurehaltiges Pigment mit einem SiOrGehalt von mehr als 80 Gewichtsprozent und einer Teilchengröße im Bereich von 150 bis 300 A und einer Oberfläche des kieselsäurehaltigen Pigments von 50 bis 600 m2/g enthält und 03 bis 3 Teile, bezogen auf Kautschuk, eines Trialkoxysilylole fins, Mercapto-alkylierten Polyamins oder eines Mer captoalkyltrialkoxysilans als Kupplungsmittel vorhanden sind.
Es ist sehr überraschend, daß bei einem derartigen Reifen beide Kautschukteile die gleichen vorteilhaften Eigenschaften besitzen, die üblicherweise nur bei mit Ruß verstärkten Kautschuken gefunden werden. Unter den vorteilhaften physikalischen Eigenschaften des kontrastierenden Farbindikators nach der Erfindung sind besonders die Zugfestigkeit, der Modul und die Dehnung der vulkanisierten Indikatorschicht hervorzuheben, die häufig die entsprechenden Werte der mit Kautschuk als Verstärkungsmittel vulkanisierten Kautschukmischungen übertreffen. Außer den eingangs bereits angeführten Druckschrif-
w ten sind in der Literatur eine Reihe von Vorschlägen für Abnutzungsindikatoren von Reifen gemacht worden, die aber keine befriedigende Lösung gebracht haben.
Die DE-Oa 19 39 580 und die FR-PS 14 80 472 enthalten nur allgemeine Angaben über die Verwen dung von Abnutzungsindikatoren bei Reifen, ohne jedoch eine konkrete Lehre zu vermitteln.
In der US-PS 32 61 388 ist ein Fahrzeugreifen mit einer kontrastierend eingefärbten Schicht unter der Lauffläche als Abnutzungsindikator beschrieben. Diese
bo kontrastierend eingefärbte Schicht besteht aus synthetischem Fasermaterial.
Die DE-OS 19 39 580 enthält nur die unbestimmte Angabe, daß ein Kraftfahrzeugreifen unter dem Profil eine Zwischenlage besitzen soll, die eine abweichende
Farbe von der Lauffläche haben kann.
In dem »Kautschuk Handbuch«, Bd. 3 (1958) von Dr. S. Boström, werden in den Kapiteln 3.1.3 bis 3.13.1.7 in allgemeiner Weise Reifen mit Mischungen für verschie-
dene Teile von Autoreifen, wie Lauffläche, Karkasse, Kreuzgewebe und Wulstdrähte beschrieben. Auf Seite 117 sind einige Mischungsbeispiele für Laufflächenmischungen und Karkassenmischungen angegeben. Darunter befindet sich auch eine Karkasaenmischung, die Zinkeiweiß als Pigment enthält Eine Lehre für die Verwendung eines kieselsäurehaltigen Pigmentes in Kombination mit den speziellen Vernetzungsmitteln gemäß der Erfindung wird auch hier nicht erteilt.
In der US-PS 3627 802 ist die Herstellung von Mercaptomethylalalkoxysilanen beschrieben, wobei auch erwähnt wird, daß diese Verbindungen als Kupplungsmittel zwischen silikatischen Substraten und organischen Harzen oder natürlichem Kautschuk verwendet werden können. Ein Hinweis für die Benutzung dieser Verbindungen als Kupplungsmittel in farbigen Abnutzungsindikatoren fehlt
Die DE-OS 2035778 betrifft schwefelhaltige Organoorganooxysilane und deren Verwendung. Diese Verbindungen werden durch die allgemeine Formel A-X—Z gekennzeichnet und diese allgemeinen Symbole können durch eine Vielzahl von Substituenten gebildet werden, so daß sich tausende von Kombinationsmöglichkeiten ergeben. Es wird auch die Verwendung der Organoorganooxysilane in Kautschukmi- schungen in Verbindung mit Kieselsäure beschrieben, ohne daß jedoch eine Lehre dafür gegeben wird, daß derartige Mischungen als farbige Abnutzungsindikatoren in Reifen in Betracht kommen.
EiTiS Ausführungsform eines Reifens nach der Erfindung wird in der Zeichnung erläutert, die einen Querschnitt durch einen Reifen zeigt Bei diesem Reifen ist das der Berührung mit der St-. aße ausgesetzte Teil der Lauffläche schwarz unu der Abnutzungsindikator für die Lauffläche weiß. Die r..it 1 bezeichnete Abnutzungsindikatorschicht befindet sich in einer konstanten Entfernung von der Oberfläche der Lauffläche zwischen jeder Rippe am Punkt 2 Als Rippe wird dabei der Abschnitt zwischen zwei benachbarten Einkerbungen der Lauffläche bezeichnet Die Schicht des Abnutzungsindikators befindet sich nicht in gleicher Entfernung zu der äußeren Oberfläche der Lauffläche an allen Punkten, da während der Formung der Lauffläche die Schicht des Abnutzungsindikators teilweise unmittelbar unter den Einkerbungen der Lauffläche verschoben wird.
Kieselsäurehaltige Pigmente, die bei der Erfindung bevorzugt verwendet werden, sind gefälltes, hydratisiertes Siliciumdioxid, das man durch Fällung eines löslichen Silikates nach dem Verfahren der US-PS 29 40 830 erhalten kann. Diese Pigmente haben einen SKVGehalt von mindestens 50 Gew.-% und in der Regel mehr als 80 Gew.-%, bezogen auf eine wasserfreie Basis. Das kieselsäurehaltige Pigment sollte eine endgültige Teilchengröße im Bereich von 50 bis 1000 Ä, bevorzugt 50 bis 400 A und besonders bevorzugt 150 bis 300A haben. Die »BET«-Oberfläche des Pigments, gemessen mit Stickstoffgas, liegt bevorzugt im Bereich von 50 bis 600, besonders bevorzugt von 70 bis 300 m/g. Die »BET«-Methode zur Messung der Oberfläche ist im »Journal of the American Chemical Society«, Band 60 (1930), Seite 304, beschrieben. Eine typische Handelsform von einem solchen verstärkenden kieselsäurehaltigen Pigment ist in Beispiel 1 näher charakterisiert
Es können auch andere kieselsäurehaltige Pigmente verwendet werden, wie pyrogenes Siliciumdioxid von der gleichen Teilchengröße, die ebenfalls im Handel erhältlich sind.
Als Kautschuk kann ein beliebiger und bekannter Kautschuk, der für die Reifenherstellung geeignet ist, verwendet werden, wie natürlicher Kautschuk oder synthetische Kautschuke, zum Beispiel Silikonkautschuk, Chlorbutadienkautschuk, Butadienkautschuk, Isoprenkautschuk, Äthylenpropylendienkautschuk und Styrolbutadienkautschuk. Diese Aufzählung von Kautschuken ist keineswegs vollständig, da es für den Fachmann klar ist, daß auch andere Kautscl-.ukarten brauchbar sind. Im Einzelfall hängt der besondere Kautschuk sowohl vom Anwendungsgebiet als auch dem Kupplungsmittel und den anderen Bestandteilen der Mischung ab. Bevorzugt wird aber einer der in der Regel für die Reifenherstellung benutzten Kautschuke 'erwendet, wie Styrolbutadienkautschuk, Butadienkautschuk, Äthylenpropylendienkautschuk und natürlicher Kautschuk.
Die Kautschukmischung kann außerdem noch die üblichen Zusatzstoffe enthalten, wie Beschleuniger, zum Beispiel Guanidine, Aktivatoren, zum Beispiel Zinkoxid, ölextender, zum Beispiel eine Mischung aus 76% aromatischen Kohlenwasserstoffen und 26% naphthenischen Kohlenwasserstoffen, und Härtungsmittel bzw. Vulkanisationsmittel, zum Beispiel Schwefel.
Für die Herstellung von weißen oder hell gefärbten Kautschukmischungen ist es vorteilhaft, nicht färbende Verarbeitungsöle ze benutzen und Antioxidantien oder andere Verbindungen, die den Kautschuk abbauen oder verfärben, auszuschließen. Obwohl Kautschukmischungen mit einem kieselsäurehaltigen Pigment als einzigem Verstärkungsmittel eine helle Farbe besitzen, kann gewünschtenfalls einer solchen Mischung ein helles Pigment, wie Titandioxid, zugesetzt werden, um die Leuchtkraft zu erhöhen. Für die Herstellung von Kautschukmischungen mit heller Farbe werden bevorzugt Verarbeitungsöle verwendet die im wesentlichen aus naphthenischen Kohlenwasserstoffen bestehen
Die bei der Erfindung verwendeten Kupplungsmittel vermitteln eine chemische oder pbvsikalische Bindung zwischen dem kieselsäurehaltigen Pigment und dem Kautschukpolymeren.
Die als Kupplungsmittel in Betracht kommenden Trialkoxysilylolefine sind in der US-PS 36 64 403, auf die hier ausdrücklich Bezug genommen wird, eingehend beschrieben. Besonders bevorzugt ist unter diesen Kupplungsmitteln das 5-TriäthoxysilyInorbonen.
Unter den als Kupplungsmittel ebenfalls brauchbaren Mercapto-alkylierten Polyaminen ist Mercapto-äthyliertes Polyäthylenhnin besonders geeignet.
Am meisten bevorzugt sind unter den Kupplungsmitteln die Mercaptoalkyltrialkoxysilane und insbesondere Mercaptopropyltrimethoxysilan. Auch Mercaptopropyltriäthoxysilan ist sehr gut brauchbar. Dieser Typ an Kupplungsmitteln ist in der BE-PS 7 75 655 näher beschrieben.
Bei der nun folgenden weiteren Erläuterung der Erfindung werden die Mengen der Bestandteile in Gewichtsteilen angegeben. Außerdem beziehen sich die Formulierungen auf 100 Teile Kautschuk. In der Regel enthält die bei dieser Erfindung verwendete Kautschukmischung 100 Teile Kautschuk, wie Styrolbutadienkautschuk; 5 bis 100 Teile Siliciumdioxid (bevorzugt 40 bis 90 Teile), wie das in Beispiel 1 näher charakterisierte gefällte, hydratisierte Siliciumdioxid, als verstärkendes Pigment; 0,1 bis 15 Teile Kupplungsmittel (bevorzugt 0,3 bis 3 Teile), wie Mercaptopropyltrimethoxysilan und übliche schwefelhaltige oder peroxidische Härtungsmittel. Das schwefelhaltige Härtungsmittel kann 0,5 bis 3
Teile Schwefel, 2 bis 5 Teile Zinkoxid und 0,5 bis 2 Teile Beschlauniger enthalten. Ein peroxidisches Härtungsmittel kann 1 bis 6 Teile Dicumylperoxid enthalten. Obwohl nicht erforderlich, können andere übliche Zusatzstoffe für Kautschukmischungen verwendet werden. Derartige Zusatzstoffe sind Rußarten, wenn keine weiße oder helle Farbe erwünscht ist, ferner öle, Weichmacher, Antioxidantien und Farbstoffe.
Das Kupplungsmittel kann der Kautschukmischung zu verscniedenen Zeitpunkten zugesetzt werden. So kann man zum Beispiel eine gute Kautschukmischung erhalten, wenn das Kupplungsmittel mit dem Siliciumdioxid vor der Zugabe des Siliciumdioxids zu der Kautschukmischung umgesetzt wird, zum Beispiel, indem man das Siliciumdioxid mit dem Kupplungsmittel überzieht Ein anderer Weg zur Herstellung einer guten Kautschukmsichung besteht darin, daß man das Kupplungsmittel gemeinsam mit dem Latex des Siliciumdioxids ausfällt und diese gemeinsame Ausfällung dann der Kautschukmischung zusetzt Das Kupplungsmittel kann auch mit dem Kautschuk vor der Zugabe des Siliciumdioxids umgesetzt werden, oder man kann es der Kautschukmischung gleichzeitig mit dem Siliciumdioxid und verschiedenen anderen Zusatzstoffen während des Mischens in einem Banbury-Mischer zugeben. Bei der Umsetzung mit dem Kautschuk oder dem Siliciumoxid kann das Kupplungsmittel in einem beliebigen Zustand sein. So ist es zum Beispiel möglich, das Kupplungsmittel in der Dampfphase zu verwenden, doch kann es alternativ in flüssiger oder fester Form oder gelöst in einem organischen Lösungsmittel oder gelöst oder suspendiert in Wasser vorliegen.
Bevorzugt läßt man das Kupplungsmittel mit dem Siliciumdioxid und dem Kautschuk reagieren vor der Zugabe von irgendwelchen polaren Zusatzstoffen, insbesondere Seifen, Metalloxiden (insbesondere Zinkoxid), Aminen, Glykolen und Beschleunigern (insbesondere Guanidin), zu der Kautschukmischung.
Die Reifen nach der Erfindung können mit üblichen Einrichtungen hergestellt werden. So kann man zum Beispiel mehrere Kautschuklagen auf einer Reifenkarkasse übereinander legen, wobei eine oder mehrere Lagen einer Kautschukmischung mit einer kontrastierenden Farbe in der Nähe oder am Boden der Lagen für die Lauffläche sind, so daß diese kontrastierenden Lagen exponiert werden, wenn die Lauffläche abgenutzt ist und der Reifen ausgetauscht werden muß. Bevorzugt werden die Reifenlaufflächen dadurch hergestellt, daß man gleichzeitig z^vei verschiedene Kautschukmischungen mit kontrastierenden Farben extrudiert. Dies kann man zum Beispiel mit einem Extruder mit einer geeigneten Düse erreichen. Alternativ kann ein entsprechender Extruder verwendet werden, der eine einzige Mischung für die Lauffläche und die schwarze Seitenwand extrudiert und außerdem auch eine weiße Indikatormischung extrudiert Es können selbstverständlich auch beliebige andere Arbeitsweisen verwendet werden, um den Abnutzungsindikator unter der Lauffläche des Reifens anzuordnen.
Das Indikatorteil für die Abnutzung der Lauffläche sollte mindestens 1,59 mm über dem Boden der Laufflächeneinkerbung bis etwa 2,38 mm oberhalb des Bodens dieser Einkerbung sein. Außerdem sollte das Indikatorteil für die Abnutzung der Lauffläche zwischen etwa 3,17 und 7,94 mm dick sein, so daß ein Kraftfahrzeug ncch längere Zeit gefahren werden kann, nachdem die ersten Teile der Indikatorschicht sichtbar geworden sind. In den meisten Fällen ist es nicht wesentlich, daß der Indikator für die Abnutzung der Lauffläche sich über die vollständige Breite der Reifenlauffläche erstreckt, doch ist dieses meist bevorzugt, da ein Reifen ungleich abgenutzt werden werden kann.
In den folgenden Beispielen werden spezifische Kautschukformulierungen erläutert, die für die Herstellung der Reifen nach der Erfindung geeignet sind.
ίο Außerdem wird ein Verfahren zur Herstellung eines Reifens mit einem Abnutzungsindikator gezeigt Alle Angaben über Teile und Prozente sind Gewichtsangaben, falls nicht ausdrücklich etwas anderes angegeben ist
Beispiel 1
Es wird eine weiße Kautschukmischung (I-A) unter Verwendung eines fein-verteilten kieselsäurehaltigen Pigmentes als verstärkendes Mittel hergestellt und mit einer handelsüblichen schwarzen Kautschukmischung in den üblichen Kautschukprwangen verglichen. Die Mischung I-A wurde aus den in du· folgenden Tabelel I aufgeführten Bestandteilen hergestellt Die sechs ersten Bestandteile wurden auf einem Banbury-Mischer fünf Minuten bei einer Temperatur zwischen 149 und 1600C gemischt Die vier letzten Bestandteile, die mit einem Sternchen versehen sind, wurden auf einem Kautschukmahlwerk zugegeben und das Mischen auf dem Mahlwerk wurde etwa 10 Minuten bei 82° C fortgesetzt.
Tabelle I Mischung Nr.
I-A IB
Bestandteile 98
Kautschuk© 60
Siliciumdioxid© 5 handels
TiO2 1 übliche
Stearinsäure 10 rußhaltige
Kautschuk
Verarbeitungsöl® 1,5 mischung
Mercaptopropyltrimethoxysilan 1,2 für Reifen-
2,2'-Benzothiazol-disulfid* 1,2 lauffläche
Di-ortho-tolyguanidin* 2,75
Schwefel* 6
Zinkoxid Grundmischung*©
Φ Kalt-polymerisierter Butadienstyrolkautschuk.
CT Ein gefälltes, hydratisiertes Siliciumdioxid mit einer endgültigen Teilchengröße von 200 A und einer »BET«-Oberfläche von etwa 15Om2Zg, das 87,5% SiO2, 0,75% CaO, 0,95% R2O3 und 1,6% NaCi enthalt und bei 105 C einen Gewichtsverlust von 26,3% zeigt, wobei die Differenz gebundenes Wasser ist.
Φ Nicht-verf>rbendes Verarbeitungsöl mit einem hoher, Gehalt an naphthenischen Kohlenwasserstoffen.
© Eine Mischung aus 2/3 Zinkoxid und 1Zj des unter ® genannten Kautschuks.
Die Formul;erungen I-A und I-B wurden dann den üblichen physikalischen Prüfungen unterworfen und die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengestellt.
Tabelle II
Mischung Nr. I-A IB
Physikalische Werte
Rheometerwert bei 149 C
(ASTM-D-2705)
90% Härtung (Minuten) 24,5 18.0
Minimales Verclrehungsmoment 12.8 3.1
(2.54 cm-0.454 kg)
Maximales Verdrehungsmoment 91,5 41.3
(2.54 cm-0.454 kg)
Mooney Versengung
(ΛSTM-D-1646: T<) hei 132 C
Viskosität (M,) 43 18
Versengungszeit (Minuten) 5.0 14.4
Verformung unter Spannung
Zugfestigkeit (kg/cm )
20 Minuten Härtung bei 149 (
30 Minuten Härtung bei 149 C
45 Minuten Härtung bei 149 C"
300% Modul (kg/cnr)
20 Minuten Härtung bei 149 C 30 Minuten Härtung bei 149 C 45 Minuten Härtung bei 149 C
Bruchdehnung(%)
20 Minuten Härtung bei 149 C
30 Minuten Härtung bei 149 C
45 Minuten Härtung bei 149 (.' Durometerhärte
30 Minuten Härtung bei 149 ( 61 58
Aus den ir Tabelle Il zusammengestellten Werten geht hervor, daß das mit dem silikatischen Pigment gefüllte Kautschukvulkanisat beachtlich höhere Werte hinsichtlich der Zugfestigkeit, des Moduls und der Dehnung hat.
242 171
250 164
230 169
93 93
120 98
117 94
500 470
-00 440
460 440
wurden in einem Banbury-Mischer etwa 5 Minuten be einer Temperatur zwischen 149 und 160° C gemischt.
Tabelle III
Kautschukmischunger ΙΙ-Λ H-B H-C
in Bestandteile (Cicwichtsteile)
Grundmischung (Öl) eines
kaltpolymerisierten Butadienstyrolkautschuks
Polybutadienkautsch.uk mit
hohem cis-Gehalt
66
50
70
Gefälltes und hydratisiertes
Siliciumdioxid 2
Ruß 3 1,0
Mercaptopropyltrimethoxysilan 1.5 Festes Polyäthylenglykol
Aromatisches Öl < 26
Zinkoxid
Stearinsäure 2
Phenyl-beta-naphthylamin 1
Antioxidant s 1
68.75 65.75
50 50
"7A "7Γ*
1.5
26 4 2 1 I
26
Handelsüblicher Reifenruß.
Das in der Fußnote ' von Tabelle I charakterisierti gefällte, hydratisierte Siliciumdioxid.
Dieser Ruß wurde nur zur Färbung der Kautschuk mischung zugegeben.
Handelsübliches Verarbeitungsöl für Kautschukmischun gen.
Eine physikalische Mischung aus 65 Ό eines komplexe!
Diarylaminketon-Reaktionsproduktes und 35% eine handelsüblichen N.N'-Diphenyl-p-phepylendiaminv
Der Kautschukansatz wurde auf einem offener Mahlwerk weiter gemischt und es wurden die in Tabelle IV angegebenen Bestandteile hinzugegeben. Das Mischen auf dem Mahlwerk wurde für etwa 10 Minuter bei 82C C fortgesetzt.
Tabelle IV
Beispiel 2 "
Durch die Mischungen dieses Beispiels wird demonstriert daß mit einem silikatischen Pigment als Verstärkungsmittel eine Mischung (II-A) hergestellt w werden kann, die Laufflächen mit den gleichen Abriebseigenschaften ergibt, wie mit Ruß verstärkte Mischungen. Bei der Mischung II-A wurden 70 Teile kieselsäurehaltiges Pigment zur Verstärkung und ein Teil Ruß zum schwarzen Einfärben verwendet
Die Kautschukmischungen Π-Α bis U-C wurden aus den in den Tabellen angegebenen Bestandteilen formuliert Die in Tabelle I angegebenen Bestandteile
II-A Π-Β II-C
2,2'-BenzothiazoldisuIfid 14 0,7 0,7
Diphenylguanidin 1,5 0,65 0,65
Schwefel 2,2 1,85 1,85
Tetramethyl thiuramdisulfid oa - -
Zinkoxid-Grundmischung aus 6 - -
2/j Zinkoxid und
'/3 Butadienstyrolkautschuk
Die erhaltenen Mischungen hatten die folgenden merkmale:
Tabelle V
ίο
Mischung
90% Härtung (Minuten)
100 C Viskosität Wärmestau« ML 4 'Φ
Zusammendrückbarkeit*
Picoabriebsindex ■*)
Straßenabnutzungs
index®
H-A 12,0 52 85 13 88 126
Ii-B 19,0 55 139 22 106 122
II-C 21,0 48 142 24 114 123
■'"' Geprüft nach ASTM-D-1646.
<ä> Geprüft nach ASTM-D-623, Methode A.
si Geprüft nach ASTM-D-395, Methode B.
·'> Geprüft nach ASTM-D-63T.
si Geprüft im wesentlichen nach US-PS 33 97 583; die Ergebnisse sind innerhalb von 5 Punkten genau.
Um den Straßenabnutzungsindex zu ermitteln, wurde ein Laufflächenband oder ein Teil davon aus jeder der Kautschukmischungen H-A bis II-C hergestellt. Die Laufflächenbänder wurden auf eine neue Reifenkarkasse aufgebracht. Zur Härtung des Kautschuks wurde die Kautschukmischung 35 Minuten auf 99° C erwärmt und dann in eine Form für 17 Minuten bei 166°C gegeben. Der Reifen wurde auf einem Automobil montiert, das mit einer Geschwindigkeit von 112 km/h auf einer Straße mit einer harten Oberfläche 7100 km gefahren wurde. Die befahrene Strecke war flach und schloß eine Kombination von kurvenreichen Teilen und geradlinigen Teilen ein. Dieser Test wird als eine Kombination von langsamen und schnellem Verschleiß angesehen. Es wird die während des Tests verlorene Menge der Lauffläche ermittelt und der Straßenabnutzungstest zeigt einen Vergleich der Abnutzung von jedem der Bäder der Lauffläche unter Benutzung eines willkürlichen Bezugsstandards. Die Reifengröße betrug 18,7 χ 35,6 cm. Die Belastung lag bei 526 kg auf jedem Reifen.
Die Reifen waren auf einen Druck von 2,24 kg/cm2 abs. aufgepumpt.
Aus den in den Tabellen IV und V zusammengestellten Werten geht hervor, daß die Mischung H-A, die ein kieselsäurehaltiges Pigment und ein bevorzugtes Silan- Ii) kupplungsmittel enthält, einen erwünschten niedrigen Wärmestau und einen Straßenabnutzungstest hat, der gleich oder geringfügig besser ist als derjenige der mit Ruß verstärkten Mischungen !1-B und II-C.
Beispiel
Es wurden die folgenden Kautschukmischungen hergestellt, indem die Bestandteile ohne Sternchen der Tabelle VI in einem Banbury-Mischer etwa 5 Minuten bei einer Temperatur zwischen 149 und 160°C gemischt wurden. Die anderen Bestandteile mit einem Sternchen wurden der Kautschukmischung auf einem offenen Kautschukmahlwerk zugegeben.
Tabelle VI
Kautschukmischungen
III-A IU-B
Bestandteile (Gewichtsteile) 98 98
Kalt-polymerisierter Butadienstyrol-
katschuk - 60
Ruß Φ 60 -
Gefälltes, hydratisiertes Silicium
dioxid® 1 1
Ruß® 10 10
Aromatisches Verarbeitungsöl© 2 2
Stearinsäure 1 1
Phenyl-beta-naphthylamin 1 1
Antioxidant© 4 1
Mercaptoäthyliertes Polyäthylenimin
50
60
65 Kautschukmischunger.
III-A MI-B
4- 2,2 '-Benzothiazoldisulfid*) 1,5 0,8
Di-ortho-tolyguanidin*) 1,5 0,3
Schwefel*) 2,75 1,85
ZnO Grundmischung
2/j Zinkoxyd und '/3 Butadienstyrol- 6,0 6,0 kautschuk*)
© Handelsüblicher Reifenruß.
® Das in Tabelle I unter Fußnote ® charakterisierte Siliciumdioxid.
® Der Ruß wurde den mit Siliciumdioxid verstärkten Kautschuken nur zur Anfärbung zugegeben.
© Handelsübliches Verarbeitungsöl für Kautschukmischungen.
© Eine physikalische Mischung aus 65% eines komplexen Diarylaminketon-Reaitionsproduktes und 35% handelsüblichem Ν,Ν '-Diphenyl-p-phenylendiamin.
*) Zugegeben auf offenem Mahlwerk und 10 Minuten bei 82CC gemischt.
Die Kautschukmischungen der Tabelle VI wurden dann verschiedenen physikalischen Tests unterworfen und die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle VTI zusammengestellt
Tabelle VH If 100 C
ML 4 		23 46 603 Bleibende
Verformung 		12 Straßenab
nutzungs
index©
Mischung 90% Härtung
(Min.) 		102
58		 Viskosität Wärmestau Φ
'Φ 		5,6
7,3		 Picoabriebs-
index® 		104
100
IH-A
III-B		 21
27		 44
57		 89
166
® Geprüft nach ASTM-D-1646.
© Geprüft nach ASTM-D-623. Methode A.
a1 Geprüft nach ASTM-D-2228-63T.
«' Geprüft im wesentlichen nach US-PS 33 97 583: die Ergebnisse sind innerhalb 5 Punkten genau.
Aus den Werten der Tabelle VII geht hervor, daß die mit einem kieselsäurehaltigen Pigment verstärkte Mischung IN-A. die außerdem ein bevorzugtes Kupplungsmittel enthält, einen beachtlich niedrigeren Wärmestau als die mit Ruß verstärkte Mischung IiI-B besitzt und außerdem die gleichen oder überlegene Eigenschaf-
20 ten der Reifenlauffläche besitzt, wie aus dem Straßenabnutzungsindex hervorgeht. In der Mischung III-B wurde kein Kupplungsmittel verwendet, da die Eigenschaften von Kautschukvulkanisaten, bei denen Ruß als verstärkendes Pigment verwendet wird, durch die Benutzung eines Kupplungsmittels nicht verbessert werden.
Beispiel
Dieses Beispiel zeigt die Überlegenheit einer Kautschukmischung, die mit fein-verteiltem, kieselsäurehaltigem Pigment verstärkt ist und sin Trialkoxysilylolefin mit einer internen Doppelbindung als Kupplungsmittel enthält, gegenüber einer Kautschukmischung, die mit einem kieselsäurehaltigen Pigment verstärkt ist,
Tabelle VIII
aber kein Kupplungsmittel enthält.
Es wurden die in Tabelle VIII angegebenen Bestandteile in einem Banbury-Mischer etwa 5 Minuten bei einer Temperatur zwischen 149 und 160° C gemischt. Zu beiden Mischungen wurde Ruß zum Färben zugemischt.
Kautschukmischungen
IV-A IV-B
98
60
98
60
Bestandteile (Gewichtsteile)
Kalt-polymerisierter Styrolbutadienkautschuk
Gefälltes, hydratisiertes Siliciumdioxid©
Aromatisches Verarbeitungsöl Stearinsäure
Phenyl-beta-naphthylamin Antioxidant© Ruß 5-Triäthoxysilylnorbone π
® In Fußnote® von Tabelle I näher charakterisiertes Siliciumdioxid.
® Physikalische Mischung aus 65% eines komplexen Diarylaminketon-Reaktionsproduktes und 35% eines handelsüblichen Ν,Ν '-Diphenyi-p-phenylendiamins.
10 10
2 2
1 1
1 1
1 1
2,4 -
Der Kautschukansatz wurde auf einem offenen Mahlwerk weiter gemischt und es wurden die in Tabelle IX angegebenen Bestandteile zugegeben. Das Mischen
Tabelle IX
auf dem Mahlwerk wurde für 10 Minuten bei 82°C fortgesetzt.
IV-A IV-B
2^'-BenzothiazoIdisulfid 1,5 1,5
EH-ortho-toIylguanidin 1,5 1,5
Schwefel 2,75 2,75
ZnO Grundmisdiung aus 2Λ Zink- 6 6 oxyd una '/3 Styrolbutadienkautschuk
Diese Mischungen ergaben Vulkanisate mit folgenden Eigenschaften: Tabelle X
Mischung 90% Härtung
(Min.)		 100 C
ML 4		 Viskosität
'Φ		 Wärmestau® Zusammen-
driickbarkeit:3 		Picoabriebs-
index 3)		 Straßenab-
nutzungs-
indsx®
IV-A
IV-B		 38,0
41,0		 105
168		 51
88		 14
25		 93
94		 121
100
ϊ> Geprüft nach ASTM-D-1646. ® Geprüft nach ASTM-D-623. Methode A. Φ Geprütl nach ASTM-D-395, Methode B. ® Geprüft nach ASTM-D-2228-63T. ® Geprüft im wesentlichen nach US-PS 33 97 583; die lirgebnisse sind innerhalb 5 Punkten genau.
aus aen werten aer laoene λ gent nervor, aau aie Mischung IV-A wesentlich überlegene Eigenschaften gegenüber der Mischung IV-B hat. Die überlegenen Eigenschaften schließen die Härtungszeit, Viskosität, den geringen Wärmestau und die verbesserte Straßenabnutzung ein.
Beispiel 5
Es wurde eine Reifcnlauffläche mit einem Abnutzungsindikator in folgender Weise hergestellt:
Ein Fiberglas-Gürtelreif;n wurde geschwabbelt um die Lauffläche zu entfernen, und es wurde dann auf den Reifen eine Lauffläche aus Schichten aus weißem und schwarzen Kautschukmischungen aufgebaut Insgesamt wurden 5 Schichten für die Lauffläche verwendet Die untere Schicht bestand aus einer weißen Kautschukmischung und war 1,6 mm dick. Die benachbarte Schicht war 3,2 mm dick und bestand ebenfalls aus einer weißen Kautschukmischung. Die nächsten beiden Schichten waren 3.2 mm dick und bestanden aus einer schwarzen Kautschukmischung und die Oberflächenschicht war 4,8 mm dick und bestand ebenfalls aus der schwarzen
30 Kautschukmischung, uie weißen Schichten hatten die Zusammensetzung der Kautschukmischung IA und die schwarzen Schichten bestanden aus der handelsüblichen Kautschukmischung I-B von Beispiel 1. Die Schichten der Lauffläche wurden mit η-Hexan abgerieben, um eine Haftung der Schichten vor der Vulkanisation herbeizuführen. Die Lagen wurden dann mit einer Handwalze mit einem Durchmesser der Walze von 5 cm auf der Karkasse des Reifens angedrückt Die Laufflächenblätter wurden auf den Reifen in einer Kehlform gelegt, die eine Schultertiefe von 1,11 cm und eine Tiefe in der Mitte der Lauffläche von 0,79 cm ergab. Die Breite der Lauffläche betrug am Boden 19,7 cm und oben 1.3,3 cm. Der Abnutzungsindikator der Lauffläche hatte eine Breite von 11,4 cm. Der Reifen wurde dann in einer Standardform für Reifen für 60 Minuten bei 149° C vulkanisiert Die mittlere Entfernung der obersten Teile des weißen Kautschuks zu der Reifenoberfläche betrug 5,815 mm mit einer Standardabweichung von 0,27 mm. Bei diesem Reifen wird infolgedessen die weiße Schicht sichtbar, wenn der Abrieb des Reifens etwa 5,815 mm beträgt.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Reifen mit einem mit Ruß schwarz gefärbten, übliche Füllstoffe, Zusätze und Kautschuke enthaltendem Reifenlaufflächenprofil und einen sich in einer konstanten Entfernung von der Reifenlauffläche befindlichen, einen helleren kieselsäurehaltigen Füllstoff als kontrastierenden Farbindikator sowie eine übliche Füllstoffe, Zusätze und bifunktionelle Kupplungsmittel enthaltende innere Schicht, dadurch gekennzeichnet, daß der unter der Oberfläche der Reifenlauffläche liegende Teil als kontrastierender Farbindikator auf 100 Teile Kautschuk, 40 bis 90 Teile kieselsäurehaitiges Pigment mit einem SiO^Gehalt von mehr als 80 Gewichtsprozent und einer Teilchengröße im Bereich von 150 bis 300 Ä und einer Oberfläche des kieselsäurehaltigen Pigments von 50 bis 600m2/g enthält und 03 bis 3 Teile, bezogen auf Kautschuk, eines Trialkoxysilylolefins, Mercapto-alkylierten Polyamins oder eines Mercaptoalkyltrialkoxysilans als Kupplungsmittel vorhanden sind.
2. Reifen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Kupplungsmittel 5-Triäthoxysilylnorbonen verwendet wird.
3. Reifen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Kupplungsmittel Mercapto-äthyliertes Polyäthylenimin verwendet wird.
4. Reifen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Kupplungsmittel Mercaptopropyltrimethoxysilan verwendet wird.
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