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Publication number: DE246443C
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- Ja 246443 KLASSE 39 b. GRUPPE

Dr. LEON LILIENFELD in WIEN. Verfahren zur Herstellung plastischer Massen. Patentiert im Deutschen Reiche vom 11. Januar 1910 ab.

Es wurde die Beobachtung gemacht, daß man in der Lage ist, aus chinesischem Holzöl oder den Holzölfettsäuren oder auch deren Derivaten, wie substituierten Säuren oder Estern, Salzen, durch Behandlung mit Amidoderivaten aromatischer Kohlenwasserstoffe und geeigneten Kondensationsmitteln Massen zu erzielen, welche je nach der Arbeitsmethode und den quantitativen Verhältnissen der Reaktionsgemische als Ersatz von oder Beimischung zu Kautschuk, Guttapercha, Balata oder verwandten Körpern oder plastischen Massen im Sinne des Celluloids und verwandter Produkte oder Harzen dienen können.

Zur Ausführung des Verfahrens werden Holzöl oder die Holzölfettsäuren oder deren Substitutionsprodukte, Ester oder Salze mit Amidoderivaten aromatischer Kohlenwasserstoffe und mit einem geeigneten Kondensationsmittel bei Ab- oder Anwesenheit von Wasser erhitzt. Eine geringe Menge Wasser hat sich für die Vollführung der vorliegenden Reaktionen als vorteilhaft erwiesen, wenn man einen zu stürmischen Verlauf des Reaktionsprozesses vermeiden will. Nach vollzogener Reaktion wird die heiße Masse erkalten gelassen, wobei sie die angestrebte Konsistenz annimmt; sie kann dann noch mit Wasser ausgewaschen werden.

Je nach dem Verhältnis der aromatischen Amine und der Kondensationsmittel zu dem Holzöl, der Temperatur und der Dauer der Reaktion erzielt man nach vorliegendem Verfahren Produkte, welche entweder verdickten Ölen oder Kautschuk bzw. Guttapercha oder Balata und ihnen verwandten Substanzen oder 40

plastischen Massen im Sinne des Celluloids oder Homes oder auch Harzen ähnlich sind und entweder als Ersatz dieser Körper oder als Beimischung zu diesen dienen können.

Alle nach dem vorliegenden Verfahren zu erzielenden Modifikationen der Endprodukte sind durchsichtig und in geeigneten Lösungsmitteln löslich. Sie sind je nach ihrer Beschaffenheit überall dort mit Erfolg zu verwenden, wo verdickte Öle, Kautschuk, Guttapercha oder Balata sowie plastische Massen jeder Art und Harze verwendet werden.

In der Konsistenz von verdickten Ölen kann man die nach dem vorliegenden Verfahren erhaltenen Produkte z. B. zur Bereitung von , Firnissen und Lacken, und zwar entweder für sich oder iri Kombination mit Harzen oder Wachsen oder trocknenden Ölen und flüchtigen Lösungsmitteln oder als Zusatz zu Firnissen und Lacken verwenden. Man kann sie auch zur Wasserdichtmachung von Geweben, zur Herstellung von Linoleum und Linkrusta, von Wachs- und Ledertuch usw. benutzen.

Die in der ungefähren Konsistenz von Kautschuk gewonnenen Produkte können an sich für viele Zwecke Kautschuk, Guttapercha und Balata ersetzen; sie sind elastisch und können entweder direkt oder gelöst zur Verwendung kommen; ihre Lösungen in flüchtigen Lösungsmitteln trocknen rasch und glänzend auf; sie lassen sich z. B. zu Isolationszwecken, Platten, Reifen usw. verwenden. Sie sind auf- oder auswalzbar, man kann sie also für sich oder in Kombination mit zerkleinertem Kork, Fasern, Deckmitteln, Ledermehl usw: zu Linoleum, Linkrusta, Wachstuch, Leder-

ersatz, Treibriemen und Dichtungen verwenden, indem man. sie entweder mit den genannten Füllstoffen bei Abwesenheit eines Lösungsmittels vermischt oder verknetet und auf die Unterlagen aufwalzt, oder indem man sie auflöst, der Lösung die genannten Füllstoffe zusetzt und die Mischung auf die entsprechenden Unterlagen aufbringt. Man kann ihre Lösungen auch zu Anstrichen, und zur

ίο Herstellung wasserdichter Papiere und Gewebe benutzen. Sie können auch in Kombination mit Asphalt, Pech, Harz, Wachs, Öl oder Faktis für sich oder im Gemisch untereinander, als Ersatz für Kautschuk, Guttapercha oder Balata verwendet werden. Man kann sie für sich oder im Gemisch mit oben genannten Substanzen einem Vulkanisierungsprozeß mit Hilfe der bekannten Vulkanisierungsmittel (Schwefel, Chlorschwefel) mit Erfolg unterwerfen; man kann sie auch für sich oder im Gemisch mit den vorstehend genannten Produkten mit Kautschuk oder Altgummi oder Guttapercha oder Balata verkneten bzw. vermischen und so zu Produkten gelangen, welche sich vorzüglich als Ersatz für Kautschuk eignen.

In Kombination mit entsprechenden anderen Stoffen, wie z. B. der Cellulose für sich oder in Lösung in Kupferoxydammoniak o. dgl., den Derivaten der Cellulose (Acetylcellulose, Nitrocellulose, Viskose usw.), Leim, Eiweiß usw. erhält man mit Hilfe der vorliegenden Produkte bei Gegenwart oder Abwesenheit weichmachender Mittel durch Hindurchsendung der Gemische durch feine Öffnungen bzw. Spinndüsen, Fäden,, die sich als Ersatz für natürliche Gespinstfäden, wie Seide, eignen. Durch Eintrocknenlassen derartiger Gemische in dünnen Schichten auf Unterlagen, von denen sie ablösbar sind, erzielt man Häute (Films), die sich für mannigfache, insbesondere auch für photographische Zwecke eignen.

Diejenigen Produkte, welche man nach vor-. liegendem Verfahren in der Konsistenz von härteren plastischen Massen oder Harzen gewinnt, kann man für sich oder im Gemisch mit den bekannten plastischen Massen oder Harzen überall dort und zu denselben Zwecken verwenden, zu denen plastische Massen und Harze benutzt werden.

Alle nach dem vorliegenden Verfahren erhaltenen Produkte kann man für alle oben genannten und auch für andere Zwecke entweder für sich oder im Gemisch mit anderen' Stoffen, z. B. der Cellulose und deren Derivaten (Nitrocellulose, Celluloseacetate, Viskose usw.), den Eiweißkörpern (Albumin, Casein usw.), dem Leim (Gelatine), den Stärke- und Gummiarten (Tragantgummi, Tragasol, Algin, Norgin, Dextrin, Agar-Agar usw.), Kautschuk, Balata, Guttapercha, weichen und harten Harzen, trocknenden Ölen, Fetten, Wachsen usw., bei Gegenwart oder Abwesenheit weichmachender Mittel verwenden. Die Vereinigung der vorliegenden Produkte mit den anderen Stoffen und weichmachenden Agentien geschieht entweder so, daß man die vorliegenden Produkte ungelöst mit den gelösten oder ungelösten anderen Stoffen vermischt oder verknetet, oder indem man die vorliegenden Produkte vorher in einem geeigneten Lösungsmittel· löst und sie mit den gelösten oder ungelösten anderen Stoffen vereinigt. Trotzdem die vorliegenden Produkte in Wasser unlöslich sind, lassen sie sich in die wässerigen Lösungen mancher Bindemittel, z. B. in Kupferoxydammoniakcellulose oder Viskose oder Stärkeoder Leimlösung oder Eiweißlösung durch Vermischen oder Verkneten inkorporieren. Dasselbe gilt von denjenigen Bindemitteln, welche mit den vorliegenden Produkten keine gemeinsamen Lösungsmittel haben.

A u s f ü h r u η gsbeispiele.

ι. ι kg chinesisches Holzöl und 1 bis 5 kg Orthotoluidin, 60 bis 600 g Chlorzink, vorteilhaft in etwa 60 bis 600 g Wasser gelöst, werden gut vermischt und auf 200 bis 300⁰C. erhitzt. Während des Erhitzens werden Proben des flüssigen Reaktionsgemisches genommen und erstarren gelassen, um zu sehen, ob man die gewünschte Konsistenz erreicht hat oder nicht. Die Konsistenz eines verdickten Öles erreicht das Reaktionsgemisch schon recht bald; nach einem weiteren Erhitzen erstarrt es in der Kälte zu einer weichen plastischen Masse,.um dann nach weiterem Erhitzen beim Erkalten- eine Konsistenz zu zeigen, welche dem Kautschuk bzw. der Guttapercha ähnlich ist. In diesem Zustand zeigt das zu dem gewünschten Produkte erstarrte Reaktionsgemisch auch keine Klebrigkeit. Je nach der erstrebten Konsistenz wird das Erhitzen in demjenigen Stadium unterbrochen, in welchem die genommene Probe beim Erkalten die gewünschte Beschaffenheit zeigt. Erhitzt man noch weiter, so gelangt man schließlich zu harten Produkten, welche in bezug auf Elastizität den kautschukähnlichen erheblich nachstehen.

Die beim Erkalten erstarrenden Produkte sind immer durchsichtig, die nicht allzu lange erhitzten sind in sehr vielen flüchtigen Lösungsmitteln (Benzol, Toluol, Terpentinöl, Alkohol, Äther, Schwefelkohlenstoff, Tetrachlorkohlenstoff, Benzin, den Chlorhydrinen, Amyl- n₅ acetat usw.) löslich. Die Produkte sind ferner in Fetten und Ölen trocknender und nicht trocknender Natur löslich. Hat man sich bei Prüfung der herausgenommenen Proben geirrt und ein Produkt erhalten, welches weicher war, als man es gewünscht hat, so kann man, trotzdem die Reaktion unterbrochen und das Reak-

tionsgemisch durch Erkalten zur Erstarrung gebracht wurde, dieses einer Nacherhitzung bis zur Erzielung der gewünschten Konsistenz beim Erkalten unterwerfen.

2. ι kg Anilin, ι kg chinesisches Holzöl und 60 bis 600 g Chlorzink, vorteilhaft in 60 bis 600 g Wasser gelöst, werden in derselben Weise verarbeitet, wie oben angegeben. 3. ι kg Orthotoluidin, 1 kg chinesisches Holzöl, 60 bis 600 g Aluminiumchlorid, vorteilhaft in 60 bis 600 g Wasser gelöst, werden in derselben Weise verarbeitet wie oben angegeben.
Die Herstellung harter Produkte wird durch eine Erhöhung des Gehaltes an dem. Kondensationsmittel gefördert. Je höher der Gehalt an dem Kondensationsmittel, je härter die Endprodukte.
Es wird ausdrücklich hervorgehoben, daß man die in den Beispielen angegebenen Verhältnisse beliebig variieren kann, um zu verschiedenen Produkten zu gelangen. Es würde zu weit führen, wenn man im Rahmen dieser Beschreibung alle möglichen Kombinationen und quantitativen Verhältnisse erschöpfen wollte. Man kann sowohl weniger der aromatischen Amine oder mehr Holzöl oder weniger oder mehr Kondensationsmittel verwenden und immer zu verschiedenen brauchbaren Produkten gelangen.

Claims

Patent-Anspruch :

Verfahren zur Herstellung plastischer Massen, dadurch gekennzeichnet, daß man chinesisches Holzöl bzw. Holzölfettsäuren oder deren Substitutionsprodukte, Ester oder Salze mit Amidoderivaten aromatischer Kohlenwasserstoffe oder deren Abkömmlingen in Gegenwart von geeigneten Kondensationsmitteln erhitzt.

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