DE2505909C2 - Photographisches Aufzeichnungsmaterial - Google Patents

Photographisches Aufzeichnungsmaterial

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DE2505909C2
DE2505909C2 DE2505909A DE2505909A DE2505909C2 DE 2505909 C2 DE2505909 C2 DE 2505909C2 DE 2505909 A DE2505909 A DE 2505909A DE 2505909 A DE2505909 A DE 2505909A DE 2505909 C2 DE2505909 C2 DE 2505909C2
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binder
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cfj
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DE2505909A
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Ikutaro Horie
Kameji Nagao
Yasuhiro Fujimiya Shizuoka Nakayama
Naohiko Sugimoto
Nobuo Ashigara Kanagawa Yamamoto
Masakazu Yoneyama
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Fujifilm Holdings Corp
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Fuji Photo Film Co Ltd
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    • G03PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03CPHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
    • G03C1/00Photosensitive materials
    • G03C1/76Photosensitive materials characterised by the base or auxiliary layers
    • G03C1/7614Cover layers; Backing layers; Base or auxiliary layers characterised by means for lubricating, for rendering anti-abrasive or for preventing adhesion
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Description

HOA
N N-CORp
— A
bedeuten, und worin in den vorstehenden Formeln R eine Alkylgruppe mit 1 bis 32 Kohlenstoffatomen, R' ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit bis 32 Kohlenstoffatomen, A und A' jeweils eine zweiwertige aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe, M ein Wasserstoffatom oder ein Alkaliatom oder eine Ammoniumgruppe, die in Ionen in wäßriger Lösung dissoziieren, Rp eine Perfluoralkylgnippe mit 1 bis 22 Kohlenstoffatomen, η eine ganze Zahl im Bereich von 1 bis 20, R" und R" jeweils eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, Xs ein Anion ζ. B. Bromidion, Perchloraten und Sulfauon, und B eine Hydroxygruppe, eine Alkoxygruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoflatomen, eine Carboxygruppe, eine Alkoxycarbonylgruppe mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen, oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen bedeuten, und einer Carboxylgruppen enthaltenden Verbindung der nachstehend aufgeführten Formeln 6 bis 9
RCON—A—COOM
R'
COOM
RCOOM
RCONH
COOM
worin R, R', A, B und M die vorstehend angegebenen Bedeutungen besitzen,
enthält.
w Die Erfindung betrifft ein photographisches Aufzeichnungsmaterial mit mindestens einer hydrophilen lichtempfindlichen Emulsionsschicht und einer darüber angeordneten antistatischen Schicht, die eine organische Fluorverbindung enthält.
4> Ein üblicherweise verwendetes photographisches Aufzeichnungsmaterial hat eine Oberflächenschicht oder äußerste Schicht, welche ein hydrophiles Kolloid, wie Gelatine, als Binder enthält. Deshalb nimmt die Haltung oder Klebrigkeit der Oberfläche eines derarti-
V) gen photographischen Materials in einer Atmosphäre von hoher Feuchtigkeit, insbesondere hoher Temperatur und Feuchtigkeit, zu, so daß sich ein leichtes Anhaften an anderen Körpern ergibt, mit denen das photographische Aufzeichnungsmaterial in Kontakt kommt. Die
5i Neigung zum Anhaften ist besonders stark, wenn die Oberflächenschicht und/oder die benachbarten Schichten eines photographischen Aufzeichnungsmaterials hygroskopische oder klebrige Verbindungen enthalten. Zur Lösung dieses Problems ist das sogenannte Mattschicht-Ausbildungsverfahren bekannt, wobei - die Anwesenheit eines feinen Pulvers einer anorganischen Verbindung, wie Siliciumdioxid, Magnesiumoxid, Titandioxid oder Calciumcarbonat, oder die Anwesenheit eines feinen Pulvers einer organischen Verbindung, wie Polymethylmethacrylat oder Celluloseacetatpropionat, in der Oberflächenschicht eine Zunahme der Aufrauhung der Oberfläche verursacht, so daß die Neigung zum Anhaften verringert wird (vgl. DE-OS
2124 262). Diese Mattschichtherstellung ist jedoch von einigen unerwünschten Nebeneffekten begleitet, wie nachfolgend aufgeführt So kann (i) eine homogen aufgezogene Schicht nicht erhalten werden, da die vorstehend erwähnten feinen Pulver leicht in der Überzugslösung aggregieren, und Qi) ist die Gleitfähigkeit der Oberfläche verringert, QiI) die Transparenz des photographischen Materials ist nach der Behandlung auf Grund der Anwesenheit der vorstehend aufgeführten feinen Pulver in der Oberflächenschicht verringert, und (iv) die Körnung des Bildes ist durch die Anwesenheit der vorstehend aufgeführten feinen Pulver in der Oberflächenschicht verschlechtert
Zur Verbesserung des Widerstandes gegenüber dem Anhaften eines photographischen Aufzeichnungsmaterials ohne die vorstehend aufgeführten nachteiligen Nebeneffekte wurde der Zusatz einer organischen Fluorverbindung in die Oberflächenschicht eines photographischen Aufzeichnungsmaterials als wirksam festgestellt
Jedoch ist ein photographisches Aufzeichnungsmaterial, das in einer Oberflächenschicht eine organische Fluorverbindung enthält, im Hinblick auf die statischen Eigenschaften nachteilig. So neigt ein photographisches Aufzeichnungsmaterial, das eine organische Fluorverbindung enthält, dazu, stark negativ aufgeladen zu werden, wenn es in Kontakt mit metallischen Walzen, fluoreszenzsensibilisiertetn Papier oder zwisshengelegtem Papier kommt oder hiermit gerieben wird, und auf den photographischen Aufzeichnungsmaterialien treten bei der Entladung dendroide Flecken, sogenannte statische Markierungen, auf. Deshalb ist eine Verbesserung der elektrischen Eigenschaften notwendig.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, für ein photographisches Aufzeichnungsmaterial, das eine J? hydrophile Emulsionsschicht aufweist, eine antistatische Schicht anzugeben, die bei guter Haftung auf der hydrophilen Emulsionsschicht gute antistatische Eigenschaften hat.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt gemäß der Erfin- -to dung durch die Schaffung eines photog>°aphischen Aufzeichnungsmaterials mit mindestens einer hydrophilen lichtempfindlichen Emulsionsschicht und einer darüber angeordneten antistatischen Schicht, die eine organische Fluorverbindung enthält, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es eine Kombination aus einer organischen Fluorverbindung der folgenden aligemeinen Formeln
CH2-COO A'—RF — CH—COOA'—RF —CHR—COOCH2Rp —CHRCONHARp —A—CHOH—A—O—A—RF NR'-A—CH(OH)-A-O-A-Rp R'
Rf
-(CF2-CFCl)n-CF2Cl -(CFCI-Cf2LCOOM — A — CH=CH = RF -A-Rp SO2OCH2-R1.
oder
und
— A—NR'-SO2-A'—Rp
A — CH- A'—(CF2),-O —RF MOOC —CH- A'—(CF2Jn-O-Rp
Y1 eine Gruppe
-SO3M -OSO3M —COOM -PO3M2 —N®R'R"R'"Xe
oder
W1 — Y1
(D
50
W, eine Gruppe
— A —NR'-SO2-RF
— A — NR' —CO — RF
Rf
— RF —A-OOC-Rp
— A — O — A'—Rc
bedeuten,
55
W2-Y2 (2)
worin
bo W2 eine Gruppe
-A-Rp
_0 —A-CH(OH)-A — O — A — Rp -Q-CHi-A-O-A-Rp)-A-O-A-CFjCF2H
— Ο —A —NR'-CO—R1.
— O — A' — NR—SO,— R
—(Ο —A)n-OOC-R
Y2 eine Gruppe
-(CH2CHjO)nH
-(CH2CHjO)nR'
W3 eine Gruppe
— CHRc- OOC — Rp —A —R
Y3 eine Gruppe
— OH oder —OOCR'
bedeuten,
W4-Y4 worin
W4 die Gruppe
Rf
—AONHCOCF—(OCF2
Y4 die Gruppe R'
—N—R' O
IO
bedeuten,
Wf-COOe ϊ worin
Wf eine Gruppe
— A —N*(R')j—A —NHSOj—RF
— A — N®(R')j—A —NHCO-Rp HOA
oder
N —CORF
HOA
— A
bedeuten, und worin in den vorstehenden Formeln R
jo eine Alkylgnippe mit 1 bis 32 Kohlenstoffatomen, R'ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgnippe mit 1 bis 32 Kohlenstoffatomen, A und A'jeweils eine zweiwertige aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe, M ein Wasserstoffatom oder ein Alkaliatom oder eine Ammonium-
•A gruppe, die is Ionen in wäßriger Lösung dissoziieren, RF eine Perfluoralkylgruppe mit 1 bis 22 Kohlenstoffatomen, η eine ganze Zahl im Bereich von 1 bis 20, R" und R" jeweils eine Alkylgnippe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, X® ein Anion ζ. B. ein Bromidion, Perchloraten und Sulfation, und B eine Hydroxygnippe, eine Alkoxygruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, eine Carboxygruppe, eine Alkoxycarbonylgruppe mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen, oder eine Alkylgnippe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen bedeuten, und einer Carboxylgruppen ent- haltenden Verbindung der nachstehend aufgeführten Formeln 6 bis 9
RCON — A —COOM
R'
RCOOM
RCONH
COOM
(6)
(9)
worin R, R', A, B und M die vorstehend angegebenen Bedeutungen besitzen, enthalt
Die organischen Fluorverbindungen, die erfindungsgemäß verwendet werden, besitzen nicht weniger als
drei Fluoratome in einem Molekül und eine Gruppe, worin mindestens drei Kohlenstoffatome unter Bildung von Kohlenstoff-Kohlenstoff-Bindungen vereinigt sind, beispielsweise eine Perfluorheptylgruppe, eine Perfluoroctylgruppe oder eine 10-Hydroxyeicosylfluor- £scylgruppe.
Von den vorstehenden Verbindungen sind Verbindungen mit aliphatischen Kohlenwasserstoffgruppen, insbesondere Alky!gruppen, deren Wasserstoffatome teilweise oder vollständig durch Fluoratome ersetzt in sind, besonders wertvoll.
Zusätzlich sollten Gruppen, die die vorstehenden fluorsubstituierten Verbindungen mäßig hydrophil machen, in die vorstehenden organischen Fluorverbindungen eingeführt werden, um den Zusatz dieser Ver- bindungen zu einer hydrophilen Oberflächenschicht zu erleichtern. Brauchbare Verbindungen, die die vorstehenden organischen Fluorverbindungen hydrophil machen, sind Carbonsäuregruppen, Sulfonsäuregruppen, Schwefelsäuregruppen, Phosphorsäuregruppen, Salze jeder dieser Säuregruppen, wie die Natriumsalze, Kaliumsalze, Ammoniumsalze, Hydroxylgruppen, Oniumgruppen. wie quaternäre Ammoniumgruppen.
Diese organischen Fluorverbindungen können einzeln oder als Gemisch verwendet werden.
In den vorstehenden allgemeinen Formeln (1) bis (S) bedeutet R eine Alkylgruppe, sowohl unsubstituiert als auch substituiert, mit 1 bis 32 Kohlenstoffatomen, beipielsweise eine Äthylgruppe, eine Octylgruppe, und (1-7) Cl dgl., R' bedeutet ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe, sowohl unsubstituiert als auch substituiert, mit 1 bis 32 Kohlenstoffatomen, beispielsweise eine Propylgruppe, A und A' bedeuten jeweils eine zweiwertige ali- (1-8) phatische Kohlenwasserstoffgruppe, vorzugsweise eine Methylengruppe, eine Äthylengruppe, eine Propylen- j5 (\-g) gruppe oder eine Äthylidengruppe, M bedeutet ein Wasserstoffatom oder ein Alkaliatcm oder eine Ammoniumgruppe, die in wäßriger Lösung in Ionen dissoziiert, B bedeutet eine Hydroxygruppe, eine Alkoxygruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, beispielsweise -to (1-10) eine Methoxygruppe, eine Äthoxygruppe und dgl., eine Carboxygruppe, eine Alkoxycarbonylgruppe, beispielsweise mit 2 bis 66 Kohlenstoffatomen, oder eine Alkyl- (1 ~ Π) gruppe, sowohl unsubstituiert als auch substituiert, mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, R" bedeutet eine niedere v, Alkylgruppe, sowohl unsubstituiert als auch substituiert, mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, beispielsweise eine Äthylgruppe, eine Butylgruppe und dgl., RP bedeutet eine Perfluoralkylgruppe mit 1 bis 22 Kohlenstoffatomen, beispielsweise vorzugsweise eine Perfluoroctylgruppe, X~ bedeutet ein Anion, wie ein Bromion, ein Perchloraten oder ein Sulfation, und π bedeutet die Zahl 0 oder eine ganze Zahl im Bereich von 1 bis 20. Spezifische Beispiele für organische Fluorverbindungen entsprechend den allgemeinen Formel (1) bis (S) sind nachfolgend angegeben:
(1-1) (1-2) (1-3) (1-4)
(1-5) (1-6) CF3(CFA-COONH4 CF3(CF2),-(CHj)1O-COOH CF3(CFj)5-(CHj)10-COONa
:iCF2
CF-CF3
Cl
— COOH
H(CFjCF2)J-COONa
HOOC —
CF2-CF
Cl
-COOH
CF2-CF
Cl
-CF2-COOK
CF3-(CFj)6-CH = CH-(CHj)3-COONa CFj-(CF1)J-CF-(CHj)Jn-COONa CF3
V-COOH
H(CF2CFj)4- CHjOSOj-
CF3(CF^7-CO-N-(CHj)J-COONa CH3
(1-12) CI(CFjCFj)3-COONa
(1-13) CF3(CFJ)3-CHjCHj-SOj-N-CH2-COONa
(1-14) CF3(CF^-SOj-NCHj-COONa (1-18) CF3(CFj)7-SOj-N-CHj-SO3H
C2H5
55 CjH5
(1-15) CF3(CFj)7-SO2-N-(CHj)6-COOK (1-19) CF3(CFj)6-CO-N-(CHj)J-SO3K
C2H5 ^ C2H5
60
(1-16) CF3(CFj)7-SO2-N-CHj-COOK
C3H7 (1-17) CF3(CFz)7- SO2-N-(CH2)J-COOK
C3H7
SO3K
(1-20) CFj(CF1),
65 (die — SOaK-Gruppe kann in der o-, m- oder p-Stellung stehen)
ii
12
SO3Na
(1-21) CF3(CF2),-/"
(die — SO3Na-Gruppe kann in der ο-, m- oder p-Stellung stehen)
(1-22) CF3(CFj)7-SO3K
(1-23) CF3(CFj)11-CHj-OSO3Na
(1-24) CF3(CFj)6-COO-(CHj)3-SO3Na
Π-25) H(CF1V-CHj-O-(CHj)3-SO3Na
(1-28) C16H33-CH-CONHCH2-CHj-CFjH SO3Na (1-29) CF3-(CFJ)7-SOJ-N-CHjCHjOSO3H
CH3
IO
(1-30) ~ N
V \
NaO3S
C-(CFj)4H
(die -SO3Na-GrUpPe kann in der 4- oder 5-Stellung stehen)
CjHj
(1-26) CHj-COOCHj-(CFj)6-H (1-31) C1F17SO2NCHjCH2PO(OH)2
NaO3S-CH-COOCHj-(CFj)6-H C3H7
(1-27) C16H33-CH-COOCHj-CFj (1-32) C1F11
SO3Na (1-33) CF3-
(1-34) CF,-(CF2J6- CO — Ν— (CHj)2-O-(CH2CH2O)4H
CH3
CjH5
(1-36) CFJ-(CFJ)1-COO-(CHjCHjO)1-CHj (1-37) H-(CFjCFj)1-CH2OH (1-38) H-(CFjCFj)3-CHjOH
(1-39) CF3-(CFj)6-COO
(1-40) CFj(CFj)6-COO-
(1-41) CFj-(CFJ)7-
CHj-CH-O
CH,
CH,-CH-O
CH3 -(CH2CH2O)2OH
-(CHjCHjO)10-(CHj)4-CH3
(1-42) CF3-(CFj)6-CONHCHjCH2-
CH3
(1-43) CF3-(CFJ)6-CONH(Ch2)J-N+-CH2-CH2-COO-
CH3
CH2CH3
(1-44) CF3-(CFJ)7-SOJNHCH2CH2-N+-CHj-COO-
CH2CH3
C2H5 CF,
14
C2 F, CF3
(1-45) CF,- C C —CHF-CF,
C2F5 CHjO(CHjCHjO)7H C2F5 CF3
I I
(1-46) CF3-C C —CHF-CF3
(1-47) CF3-C C —CHF-CF1
C2F5 COONa
C2F5 CF3 CF3 ,„ (1-48) CF3-C CH-CF-COONa
Il I
C2H5 COO(CHjCH2O)^H C2F5
C2F5 CF3 CF3 (1-49) CF3-C CH-CF-CONH(CH2)JN+(CHj)J · Cf
C2F5
C2F5 CF3 CF3 (1-50) CF3-C CH-CFC0NH(CHj)jN^~\· Cl"
C2F5
C2F5 CFj (1-51) CF3-C C —CHF-CF3
C2F5 SO3Na
(1-54) F CjF5 CFj CFj
(1-52) CF3-C CH-CF- SO3Na
C2F5
(1-53)
CF3
CF-CF2OI2-CFCONH(CH2)JN(CHj)2
CHjCOO
(1-55) CH(CF2)JCFj
CH3COO
(1-56) C7F15C
N-CH2
N+-CH2
CH2COO-CH2CH2OH
C7F15COOCH2 H J-O
(1-57)
Hi-O
K OHH/In
HO >—K CH2OH
O
H OH
CH2OH
HO H
CF3
(1-58) F-C-O-(CF2)Z-CF3 CF3
F-C-(CF2)Z CH2 CH(CH2XCOOH
CF3 H(CFj)1-(CH2)
(1-59)
Ο—(CHj)4SOjNa
(1-60) H(CFz)6—CH2—Ο —CHzCHCH2SO3K
OH (1-61) H(CFz)4-CH2-O-CH2CHCHz-N-SO3Na
CH3 (1-62) H(CFz)1-CHz-O-CH2CHCHz-N-CH2CH2SO3Na
I I
OH CH3
(1-63) H(CFz)4-CHj-Ο —CH2CHCHj- Ο— (CH2CH2O)4H
OH (1-64) H(CFj)4-CH2-Ο —CHjCH-CH2-Ο —CHjCFjCFjH
0 OH
II/
(1-65) H(CFz)5-CH2-P
OH
Ο—(CH3CH2O)1H O ONa
II/
(1-66) H(CFj)1-P
ONa
Die erfindungsgemäß eingesetzten Fluorverbindungen können nach den Verfahren beispielsweise der US-Patentschriften 25 59 751,2567 oll, 27 32 398,27 64 602,
28 06 866, 28 09 998, 29 15 376, 29 15 528, 29 34 450,
29 37 098,29 57 031,34 72 894 und 35 55 089, den japanischen Patent-Veröffentlichungen 37304/70 und 9613/ 72, J. Chem. Soc., 1950,2739, ibid, 1957,2574 und ibid, 1957, 2640; J. Amer. Chem. Soc, 79, 2549 (1957) und
J. Japan. Oil Chemist's Soc, 12,653, hergestellt werden.
Die erfindungsgemäß eingesetzten carboxylgruppenhaltigen Verbindungen enthalten jeweils mindestens eine Carboxygruppe und mindestens 6 Kohlenstoffatome in jedem Molekül und haben ein Molekulargewicht nicht niedriger als etwa 120, beispielsweise etwa en 120 bis 500.
Von diesen Verbindungen sind insbesondere Verbindungen mit aliphatischen Kohlenwasserstoffgruppen, beispielsweise mit 1 bis 21 Kohlenstoffatomen, insbesondere Alkylgnippen, brauchbar. Eine Behenylgruppe wird besonders bevorzugt. RCO — N
Weiter enthalten diese Verbindungen Alkylgnippen, |
die nicht mit Fluoratomen substituiert sind. R'
Die Carboxygruppen in diesen Verbindungen können in Form eines Salzes, beispielsweise eines Metallsalzes, wie dem Natrium- oder Kaliumsalz, eines tertiären Ammoniumsalzes, wie dem Trimethylammoniumsalz oder einer Betainstrufttur vorliegen.
Diese carboxylgaippenhaltigen Verbindungen können einzeln oder gewönschtenfalls in Kombination verwendet werden.
Vom praktischen Gesichtspunkt werden Verbindungen, die als wasserlösliche Gruppe lediglich eine Carboxygruppe haben, beispielsweise anionische oberflächenaktive Mittel, die Carboxygruppen als wasserlösliche Gruppen enthalten, und Verbindungen vom Betain ty ρ bevorzugt.
Typische carboxygruppenhaltige Verbindungen, die erfindungsgemäß verwendet werden können, werden durch die folgenden allgemeinen Formel (6) bis (10) wiedergegeben.
-COOM
(2-1)
worin R eine Alkylgruppe, sowohl unsubstituiert als auch substituiert, mit 1 bis 32 Kohlenstoffatomen, beispielsweise eine Propylgruppe, eine Octylgruppe, R' ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe sowohl unsubstituiert als auch substituiert, mit 1 bis 32 Kohlen-Stoffatomen, beispielsweise eine Butylgruppe, eine Nonylgruppe,
A eine zweiwertige aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe,
vorzugsweise eine Methylengruppe,^ eine Äthylengruppe, eine Propylengruppe, eine Äthylidengruppe und
M ein Wasserstoffatom, ein Alkalimetallatom oder eine Ammoniumgruppe, die Ionen in wäßriger Lösung dis- (2—4) soziieren,
(2-3)
COOM
(7)
worin R und M die gleiche Bedeutung wie bei Formel (6) besitzen,
RCOOM
(8)
worin R und M die gleiche Bedeutung wie bei der Formel (6) besitzen,
RCONH
COOM
(9)
R"
R-N+-A-COO" R"
(10) (2-8)
J5
worin R und M die gleiche Bedeutung wie bei Formel (6) besitzen und B eine Hydroxylgruppe, eine Alkoxygruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, beispielsweise eine Äthoxygruppe, eine Carboxygruppe, eine Alkoxycarbonylgruppe, beispielsweise mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen, eine Alkylgruppe, sowohl unsubstituiert als auch substituiert und mit 1 bis 6 Kohlenwasserstoffatomen, bedeuten.
(2-9)
50
worin R und A jeweils die gleiche Bedeutung wie bei der Formel (6) besitzen und R" eine niedere Alkylgruppe, sowohl unsubstituiert als auch substituiert, mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, beispielsweise eine Propylgruppe bedeuten.
Es ist besonders vorteilhaft, daß die Oberfläche des lichtempfindlichen Materials, welches eine Schutzschicht und/oder Emulsionsschichten, die sowohl eine organische Fluc-rvefbindung gemäß der Erfindung und mindestens eine carboxygruppenhaltige Verbindung entsprechend den vorstehenden allgemeinen Formeln (6) bis (9) enthalten, mit einer Verbindung der allgemeinen Formel (10) unter Anwendung eines Eintauchüberzugsverfahrens, eines Sprühüberzugsverfahrens imprägniert wird.
Spezifische Beispiele für carboxygruppenhaltige Verbindungen im Rahmen der Erfindung sind nachfolgend angegeben.
CuHaCONCH2COONa
CH3
(2-2) C11HBCONCH2CH2COONa
CH3 C14H29CONCH2CH2COONa
CH3 CuH31CONCH2CH2COONa
C3H7
CnH33COONa CnH23COONa
CH3
C14H19N+CH2COO-CH3 CH3
Ci2H25N+CHCOO-CH3 C5H11CO
N—CHCOONa CH3(CHj)jCHCH2 CH3
(2-10) CH3-C
CH3
(2-11) C17H35CONH
COONa
Die erfindungsgemäß eingesetzten fluorhaltigen Verbindungen zeigen eine Verbesserung der Haftungsbeständigkeit der Oberflächenschicht, wenn sie in einer Menge von etwa 1 mg je 1 m3 der Oberflächenschicht
ho des photographischen Materials verwendet werden. Die obere Grenze der Menge der organischen Fluorverbindung ist nicht kritisch, jedoch wird selbstverständlich die Fluorverbindung nicht in einem Überschuß vom Gesichtspunkt der Wirksamkeit, Wirtschaftlichkeit,
(i j Einfluß auf den menschlichen Körper angewandt. Die organischen Fluorverbindungen werden vorzugsweise in einer Menge von 2 mg bis 200 mg je 1 m2 der Oberflächenschicht eingesetzt. Andererseits hängt die einge-
setzte Menge der carboxygruppenhaltigen Verbindung hauptsächlich von der Menge der damit angewandten organischen Fluorverbindung ab. Im allgemeinen beträgt die brauchbare Menge der eingesetzten carboxygruppenhaltigen Verbindung etwa das 0,3- bis 30fache der Gewichtsmenge der Menge der organischen Fluorverbindung. Spezifisch wird eine Menge von 0,5-bis 25fachem des Gewichtes der Menge der organischen Fluorverbindung bevorzugt
Die organischen Fluorverbindungen und die carboxygruppenhaitigen Verbindungen, wie sie im Rahmen der Erfindung eingesetzt werden, können beispielsweise direkt zu einer für die Oberflächenschicht angewandte Überzugslösung zugesetzt werden oder in Form einer in einem geeigneten Lösungsmittel gelösten Lösung. Die Überzugslösung kann auf die Oberflächenschicht unter Anwendung üblicher Verfahren, beispielsweise einem Eintauchverfahrer entsprechend der US-Patentschrift 33 35 026. einem Sxtrudierverfahren entsprechend der US-Patentschrift 27 61 791 oder einem Sprühverfahren entsprechend der US-Patentschrift 26 74 167 aufgezogen werden.
Falls die organischen Fluorvefbindungen und/oder carboxygruppenhaltigen Verbindungen im Rahmen der Erfindung flüssig sind, können sie so, wie sie sind, angewandt werden oder können mit geeigneten Lösungsmitteln verdünnt werden.
Geeignete Lösungsmittel für die festen erfindungsgemäßen Verbindungen umfassen Wasser, niedere Alkohole, beispielsweise Methanol, Äthanol, Isopropanol, Aceton, Äthylenglykolmorwmethytäther und Dimethylformamid.
Diese Lösungsmittel können einzeir oder in Kombination angewandt werden.
Falls eine die organische Fluorverbindung und die
• carboxygruppenhaltige Verbindung enthaltende Lösung auf die hydrophile Schicht aufgezogen wird, kann die hydrophile Schicht im getrockneten Zustand oder im feuchten Zustand sein.
Die Trocknung nach dem Aufziehen kann in üblicher Weise durchgeführt werden. Beispielsweise kann die aufgezogene Schicht mit Luft von geregelter Temperatur und Feuchtigkeit, mit Mikrowellen, unter verringertem Druck oder nach ähnlichen Maßnahmen getrocknet werden. Eine geeignete Kombination dieser Trocknungsverfahren kann gleichfalls angewandt werden.
Die organischen Fluorverbindungen und die carboxygruppenhaltigen Verbindungen, die erfindungsgemäß eingesetzt werden, können auf die hydrophilen Schichten, die sämtliche Arten von photographischen Materialien umfassen, aufgezogen werden. Diese hydrophilen Schichten umfassen Silberhalogenidemulsionsschichten, Schutzschichten, Zwischenschichten, Filterschichten, Antihalationsschichten, Rückseitenschichten, Bildaufnahmeschichten für das Diffusionsübertragungsverfahren.
Wenn die Oberflächenschicht eines photographischen Materials eine der vorstehend geschilderten hydrophilen Schichten ist, verbessert das Vorhanden· sein der organischen Fluorverbindungen und der carboxygruppenhaltigen Verbindungen gemäß der Erfindung in der Oberflächenschicht die Haftungsbeständigkeit und die antistatischen Eigenschaften.
Bemerkenswerte Vorteile können durch Aufziehen der Verbindungen gemäß der Erfindung nicht nur auf die Oberflächenschicht des fertigen photographischen lichtempfindlichen Materials, sondern auch auf zeitweilige Oberflächenschichten eines Zwischenproduktes erhalten werden, welches bei der Herstellung des photographischen Materials hergestellt wurde. Da derartige Zwischenprodukte häufig als Rollen aufgewickelt werden und ia Rollenform gelagert werden, zeigen die beträchtlichen Spannungen, die zwischen der Oberfläche eines aufgerollten Zwischenproduktes und dem Träger desselben oder Rückseitenschicht dessUben erzeugt werden, besonders Haftungsschwierigkeiten und die Ausbildung von statischen Markierungen.
ίο Die Oberflächenschicht gemäß der Erfindung enthält hydrophile Kolloide als Binder. Sämtliche Verbindungen, welche üblicherweise in hydrophilen Schichten volt photographischen Materialien eingesetzt werden, können als derartige hydrophile Kolloide angewandt werden. Geeignete Beispiele derartiger hydrophiler Kolloide sind Gelatine, kolloidales Albumin, Casein, Cellulosederivate, wie Carboxymethylcellulose, Hydroxyäthylcellulose, Saccharidderivate, wie Agar, Natriumalginat, Stärkederivate und synthetische hydrophile Kolloide, wie Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon, Acrylcopolymere, Polyacrylamid oder Polyacrylamidderivate. Ein Gemisch von zwei oder mehr Arten von Kolloiden, die miteinander verträglich sind, können gewünschtenfalls darin angewandt werden. Von den vorstehend geschilderten Kolloiden wird meistens Gelatine angewandt, und der Ersatz eines Teils der Gelatine durch synthetische Polymerverbindungen ist gleichfalls geeignet. Weiterhin sind Gelatinederivate und gepfropfte Verbindungen mit Gelatine, die durch Umsetzung von Gelatine mit den Molekularketten weiterer polymerer Verbindungen erhalten wurden, brauchbar.
Die Polymerverbindungen, die mit Gelatine pfropfpolymerisiert werden können, sind beispielsweise in den US-Patentschriften 27 63 625,28 31 767,29 46 884 und 36 20 751, Polymer Letters, 5,595 (1967), Phot. Sd. Eng., 9, 148 (1965) und J. Polymer, Sei., A-1, 9, 3199 (1971) beschrieben. Von den Vinylpoiymeren sind hydrophile Vinylpolymere, die mit Gelatine verträglich sind, stärker wirksam beim Gebrauch.
Es ist vorteilhaft, daß der Binder in der Oberflächenschicht des photographischen Materials gehärtet wird, um eine übermäßige Quellung, Kratzerbildung und Abschälung zu verhindern, die bei der photographisehen Behandlung erfolgen können. Die üblicherweise angewandten bekannten Härter können für den vorstehend geschilderten Zweck eingesetzt werden. Beispiele rierartiger Härter sind in C. E. Mees & T. H. James, The Theory of tb-: Photographic Process, 3. Auflage, Seite 54
so bis 60, Macmillan, New York (1966), den US-Patentschritten 25 86 168, 27 25 294, 27 25 295, 27 32 303, 27 32 316, 29 83 611, 30 17 280, 30 91 537, 31 00 704, 31 03 437, 32 32 763, 32 32 764, 32 88 775, 33 16 095, 33 21313, 34 90 911, 35 43 292, 36 35 718 und 36 42 486 und den britischen Patentschriften 8 74 723, 9 94 869, 11 67 027 beschrieben. Die geeignete Menge des Härters kann im Bereich von etwaO.l bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das hydrophile Kolloid, liegen.
Die Oberflächenschicht kann oberflächenaktive Mittel zur Erleichterung des Überziehens enthalten. Sämtliche gewöhnlich eingesetzten Überzugshilfsmittel, wie sie bei der Herstellung von photographischen Materialien eingesetzt werden, können vorteilhafterweise als derartige oberflächenaktive Mittel verwendet werden. Die Oberflächenschicht kann gewünschtenfalls Gleitmittel, wie flüssiges Paraffin, Polysiloxan, Materialien zur selektiven Absorption von Licht, wie Ultraviolett-
licht absorbierende Mittel und Farbstoffe, Mattierungsmittel, die zu der Oberflächenschicht in einem Konzentrationsbereich, worin sie kaum die Transparenz derselben beeinflussen, zugesetzt werden, enthalten.
Die gemäß der Erfindung hergestellte Oberflächenschicht kann bei sämtlichen Arten von Scrrirarz-Weiß- und farbpbotographischen lichtempfindlichen Materialien verwendet werden.
Die bevorzugten erfindungsgemäß eingesetzten Träger umfassen CelluloseesterfiJme, wie Celäiilosenitrat-Glme, Celluloseacetatfilme und dgl., Polyesterfflme, wie Polyäthylenterephthalat-filme, Polycaitionatfflrne, Polyvinylacetalfilme, Polyvinylchloridfüme, Polystyrol-Glme, Barytpapier oder polyäthylenüberzog ;ne Filme. Die bevorzugten erfindungsgemäß eingesetzten SiI-bemalogenidemulsionen umfassen sämtliche Emulsionen, worin Silberhalogenidteilchen in einem !polymeren Binder dispergiert sind. Silberhalogenide, die dort vorzugsweise verwendet werden, umfassen SiIIl lerbromid, Silberjodbromid, Silberchloijodbromiii, Silberchlorbromid, Silberchlorid und dgl. Die hier verwendeten bevorzugten hydrophilen polymeren Binder umfassen Gelatine und die vorstehend aufgeführten hydrophilen Kolloide. Die Silberhalogenidemulsionen können sogenannte Übertragungshalogenidsilberhalog.eriidteilchen enthalten, wie in der US-Patentschrift 3(5 22 318, der britischen Patentschrift 6 35 841 und dgl. angegeben. Die Halogenidzusammensetzung und die Korngröße der Silberhalogenide ist nicht besonders begrenzt.
Die erfindungsgemäß eingesetzten Silberhalogeuidemulsionen können unter Anwendung dei im der Gelatine enthaltenen Sensibilisatoren entsprechend den US-Patentschriften 15 74 944, 16 23 499, 24 10 689 oder unter Anwendung von Schwefelverbindungen siensibiiisiert werden. Die Emulsionen können auch unter Anwendung von Edelmetallsalzen, wie Saiten von Palladium, Gold, wie in den US-Patentschriften 24 48 060, 23 99 Of 3, 26 42 361 angegeben, sensibilisieirt werden. Außerdem können die Emulsionen unter Anwendung von reduzierenden Mitteln, wie Zinn(H>siilzen entsprechend der US-Patentschrift 24 87 850 seiisibilisiert werden. Weiterhin können die Emulsionen, mit einem Polyalkylenoxidderivat sensibilisiert werden. Darüberhinaui können die erfindungsgemäß eingesetzten SiI-Emulsionen für die Infrarotphotographie, Emulsionen für die Röntgenphotographie, Emulsionen für die Photographie mit anderen unsichtbaren Strahlen, Emulsionen für die Farbphotographie und als farbkupplernaltige Emulsionen die einenFarbentwickler enthaltenden Emulsionen, Emulsionen, die bleichbare Farbstoffe enthalten. Die erfindungsgemäß hergestellten photographischen lichtempfindlichen Materialien können hygroskopische oder haftende Verbindungen enthalten.
Spezifische Beispiele für hygroskopische oder haftende Zusätze, welche zur Plastifiziening der photographischen lichtempfindlichen Materialien angewandt werden, sind die Glykole entsprechend der US-Patentschrift 29 60 404, die Triole entsprechend der US-Patentschrift 30 42 524 und die hydroxygruppenhaltigen Verbindungen, wie Cyclohexandiol und Cyclohexandimethanol entsprechend der US-Patentschrift 36 40 721. Andere spezifische Beispiele derartiger hygroskopischer oder haften&ti- Zusätze, welche zur Herstellung von homogenen Trocienoberflächen bei der Herstellung photographischer lichtempfindlicher Materialien angewandt werden, sind Trimethj'lolalkane entsprechend der US-Patentschrift 35 20 694 und Püiyglycidole entsprechend der US-Patentschrift 36 56 956. Weitere spezifische Beispiele für derartige hygroskopische oder haftende Zusätze, die zur Verbesserung der photographischen Eigenschaften verwendet werden, sind die 1 ^-Glykole entsprechend der US-Patentschrift 36 50 759, alicyclische Verbindungen mit zwei oder mehr Hydroxygruppen entsprechend der US-Patentschrift 36 19 198, heterocyclische Verbindungen mit zwei oder mehr Hydroxylgruppen entsprechend der · deutschen OS 22 414CO. Weitere spezifische Beispiele für derartige hygroskopische und haftende Zusätze, die zur Einverleibung der hydrophoben photographischen Zusätze in photographischen Schichten angewandt werden, sind organische Lösungsmittel mit hohen Siedepunkten, wie Dibutylphthalat, Tricresylphosphat entsprechend der US-Patentschrift 23 22 027.
Die gemeinsame Anwendung der organischen Fluorverbindungen und der carboxygruppenhaltigen Verbindungen gemäß der Erfindung ermöglicht die Verbesserung des Haftungswiderstandes und der antistatischen Eigenschaften der Oberflächenschicht, selbst wenn
berhalcgenidemulsionen spektral mit Cya.nin- oder 45 hygroskopische oder haftverbessernde Verbindungen Merocyaninfarbstoffen entsprechend den US-Patent- zugesetzt werden.
Schriften 25 19 001, 26 66 761, 27 34 900', 27 39 964, Es war völlig unerwartet, daß eine Schädigung der
34 81 742 sensibilisiert werden. antistatischen Eigenschaften, die beim unabhängigen
Die erfindungsgemäß eingesetzten Silberhalogenid- Gebrauch der organischen Fluorverbindungen erfolgt, emulsionen können Antischleiermittel, wie Quecksil- so durch die kombinierte Anwendung der organischen borverbindungen und Azaindene, und Stabiilisiermittel Fluorverbindungen und der carboxygruppenhaltigen enthalten und können auch Plastifizieren wie Glycerin
enthalten. Feiner können die Emulsionen antistatische
Mittel, Ultraviolettlicht absorbierende Mittel, Fluoreszenzerhöhungsmittel, Antioxidationsmittel oder Farbstoffe enthalten.
Femer können die erfindungsgemäß eingciiietzten Silberhalogenidemulsionen 2- oder 4-Äquiva!lentfarbkuppler enthalten. Bevorzugte Farbkuppler, die hier
verwendet werden können, sind Ketometiliylengelb- 60 dung der organischen Fluorverbindungen ergibt, auf. kuppler vom offenkettigen Typ, wie die Beriitfliylacetani- Der Grund für die Verbesserung der antistatischen lide und Pivaloylacetanilide, Pyrazolon- oder Indazolon-MagenUkuppler und phenolische oder naphtho-
Verbindungen gemäß der Erfindung verhindert werden kann. Wenn Verbindungen mit SuKogruppen oder Phosphorsäuregruppen an Stelle der Carboxygruppen zusammen mit organischen Fluorverbindungen verwendet werden, kann eine Verschlechterung der antistatischen Eigenchaften der Oberflächenschicht nicht verhindert werden, oder es tritt ein Verlust des erhöhten Haftungswiderstandes, der sieh auf Grund der Anwen-
lische Cyankuppler.
Die erfindungsgemäß eingesetzten Silberhalogenidemulsionen umfassen verschiedene Arten von photographischen Silberhalogenidemulsionen, wie Emulsionen vom ortho-TV,.·, panchromatische !Emulsionen, Eigenschaften auf Grund der kombinierten Anwendung der beidei.- Arten von Verbindungen gemäß der Erfindung ist theoretisch nicht vollständig verständlich und dürfte auf eine wechselseitige Gegenwirkung bezüglich der statischen Eigenschaften, der AdsorptionseTgenschaften zwischen den beiden Arten der Verbindungen zurückzufuhren sein.
Die erfindungsgemäßen photographischen Aufzeichnungsmaterialien besitzen einen verbesserten Haftungswiderstand und verbesserte antistatische Eigenschaften. Es wurde weiter gefunden, daß die vorliegende Erfindung frei von Nachteilen, wie Aggregation der Überzugslösung, Verringerung der Transparenz der photographisch behandelten Schichten, wenn übliche anorganische oder organische Mattierungsmittel verwendet werden, ist.
Die Erfindung wird nachfolgend im einzelnen anhand der folgenden Beispiele erläutert. Falls nichts anderes
angegeben ist, sind sämtliche Teile, Prozentsätze, Verhältnisse auf das Gewicht bezogen.
Beispiel I
6 Proben (IA) bis (!F) wurden jeweils durch Aufziehen auf einen Polyäthyienterephthalatfilmträger aufeinanderfolgend einer Silberhalogenidemulsionsschicht mit der in Tabelle I gezeigten Zusammensetzung und einer Schutzschicht, welche eine der sechs unterschiedlichen in Tabelle I gezeigten Zusammensetzungen hatte, hergestellt.
Tabelle I Emulsionsschicht
Binder
Mattierungsmittel
Schutzschicht IA IB
IC
ID
IE
IF
Gelatine (2,10 g/m2) + Kaliumpolystyrolsulfonat (0,38 g/m2) (mittleres Molekulargewicht 100 000)
Silber 5,00 g/m2·)
Härter Natrium-2-hydroxy-
4,6-Dichlor-s-triazin
(0,5 g/100 g Binder)
Stabilisator l-Phenyl-5-mercaptotetrazol
(0,52 g/100 g Binder) +
1,2-Cyclohexandiol
(1,3 g/100 g Binder)
Oberflächen ohne
aktives Mittel
ohne
Gelatine (1,75 g/m2) +
phthaloylierte Gelatine (0,20 g/m2) (Phthaloylierungsgrad 95 Mol-%)
ohne
Natrium-2-hydroxy-4,6-clichlor-s-triazin (0,4 g/100 g Binder)
ohne
ohne ohne
ohne
Kieselsäureteilchen (mittlerer Durchmesser 3 Mikron) (1,5 g/100 g Binder)
·) Silberhalogenid: Silberjodbromid mit einem Gehalt von 1,5 Moi-% Jodid.
Saponin
(2 g/100 g Binder)
ohne Saponin
(2 g/lOOg Binder)
Kieselsäure, mittlerer Teilchendurchmesser 3 Mikron (1,5 g/100 g Binder)
Verbindung
(1-14)
(2 g/100 g Binder)
ohne
Verbindung (1-14) (2 g/100 g Binder) + Verbindung (2-4) (1 g/100 g Binder)
ohne
Die Bewertungen bezüglich des Haftungswiderstandes, der Trübung, der Menge der statischen durch Aufladung erzeugten Elektrizität (nachfolgend »Ladungsbetrag«) und statischen Markierungen jeder der Proben wurden entsprechend den nachfolgend angegebenen Verfahren durchgerührt.
(1) Haftungswiderstand
Zwei Stücke der lichtempfindlichen Filme jeweils mit den Abmessungen 4 x 4 cm wurden aus jeder Probe geschnitten. Eine Schutzschicht aus einem Stück wurde in Kontakt mit der Schutzschicht des anderen Stücks gebracht, worauf 800 g Belastung angewandt wurde. Die Stücke wurden während einem Tag bei 400C und 90% relativer Feuchtigkeit gehalten. Die Proben wurden dann getrennt und die haftende Fläche wurde bestimmt. Der Haftungswiderstand jeder der Proben wurde entsprechend den folgenden Kriterien bewertet:
Bereich
Bedingungen
A
B
C
D
0 bis 40% der Fläche hafteten
41 bis 60% der Fläche hafteten
61 bis 80% der Fläche hafteten
Mehr als 80% der Fläche hafteten tigkeit gehalten. Nachdem die Anordnung zwischen zwei aus weißem Kautschuk gefertigten Walzen passiert war, wurde die Anordnung in einen Faraday-Käfig gebracht. Der Ladungsbetrag (Einheit: Coulomb) wurde mit einem Elektrometer bestimmt.
(4) Statischer Markierungstest
Die unbelichteten Proben wurden eng an ein Fluoreszenz-sensibilisiertes Papier für Röntgengebrauch mit einer Kautschukwalze bei 25° C und 30% relativer Feuchtigkeit angehaftet und wurden dann getrennt. Die erhaltenen Proben wurden während 30 Sekunden bei 350C mit einer Entwicklerlösung der nachfolgend geschilderten Zusammensetzung entwickelt. Die Frequenz des Auftretens der statischen Markierungen wurde untersucht und nach den folgenden Kriterien bewertet:
(2) Trübungsmessung
Die unbelichteten Proben wurden entwickelt, fixiert, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Die Trübungswerte (%) der behandelten Proben wurden mit einem Trübungsmeßgerät SEP - H - SS vom integralen Kugeltyp (Produkt der Nippon Saimitsu Kogaku Co., Ltd.) bestimmt. Ein kleinerer Trübungswert bedeutet eine höhers Transparenz.
(3) Bestimmung des Ladungsbetrages
Zwei Stücke jeder Probe (Abmessung 2X11 cm) wurden mit einem Klebband, das an beiden Oberflächen klebte, so verhaftet, aaß die zu bestimmenden Oberflächen nach außen gerichtet waren und die Anordnung wurde während 2 Stunden bei 25° C und 30% relativer Feuchtigkeit zur Regulierung der Feuch-
Tabelle II
Bewertung Kriterien in nicht mehr
A Keine statischen Markierungen in 51 bis 80%
B Statische Markierungen
als 50% des Bereiches in 81% oder
C Statische Markierungen
des Bereiches
D Statische Markierungen 40g
mehr des Bereiches 25 g
Entwicklerzusammensetzung 10 g
Natriumsulfit 1,5 g
Hydrochinon 30 g
Borsäure 0,15 g
1 -Pheny 1-3-pyrazolidon 15 g
(WiIIUIIIlIJUIUAlU 12 g
5-Methylbenzotriazol 5g
Glutaraldehyd-bisulfit 1 Liter
Essigsäure
Kaliumbromid
Wasser zu
Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle II zusammengefaßt.
Probe IB IC ID IE IF
IA C D C A A
Haftungsbeständigkeit D 43,0 13,1 44,6 23,2 21,7
Trübungswert 12,9 + 43 + 10 + 8 -90 -10
Ladungsbetrag + 45 D B B D A
Auftreten statischer Markierungen D
Tabelle II zeigt, daß im Fall der Probe (IE), welche die organische Fluorverbindung (1—14) allein enthält, die Haftungsbeständigkeit verbessert wurde, jedoch ein markantes Auftreten von statischen Markierungen beobachtet wurde. Andererseits wurde gezeigt, daß die gemeinsame Anwendung der carboxygruppenhaltigen Verbindung (2-4) und der Verbindung (1-14) in der Probe (IF) vollständig das Auftreten statischer Markierungen verhinderte. Außerdem wurde festgestellt, daß kein Abfall tier Transparenz der fertigen photographischen Materialien beobachtet wurde, im Gegensatz zu
den Proben (IB) und (ID), die übliche Mattierungsmittel enthielten.
Beispiel 2
Acht Proben (2A) bis (2H) wurden jeweils durch Aufziehen auf einen Polyäthylenterephthalatfilmträger aufeisäüderfcigend von Ernulsionsschichten mit den in Tabelle ΙΠ aufgeführten Zusammensetzungen und einer Schutzschicht, welche eine der acht unterschiedlichen in Tabelle m aufgeführten Zusammensetzungen hatte, hergestellt.
Tabelle III
Emulsionsschicht
Schutzschicht 2A
2B
2C
2E
2G
Binder
Silber
Härter
Stabilisator
Gelatine (2,4 g/m2) 5,00 g/m2*)
Natrium-2-hyclroxy-4,6-dichlor-s-triazin (0,5 g/100 g Binder)
l-Phenyl-5-mercaproteirazol (0,52 g/l00 g Binder) + 1,2-Hexandiol
Gelatine (1,75 g/m2) + Natriunipolystyrolsulfonat (mittleres Molekulargewicint 100 000) (0,20 g/m2)
Natrium-2-hydroxy-4,6-dichlor-s-triazin (0,4 g/100 g Binder)
(1,3 g/100 g Binder) ohne Saponin Verbindung Verbindung Vergleichs Verbindung Verbindung Verbindung ι to
(2 g/100g (1-11) (2-1) verbindung A (1-11) (1-11) (1-11) Oi
Oberflächen- ohne Binder) (1 g/100 g (1 g/100 g (1 g/100 g (1 g/100 g (I g/100 g (1 g/100 g _
aktives Mittel Binder) Binder) Binder) Binder) + Binder) + 3inder) + Cn
Verbindung Vergleichs Vergleichs-
(2-1) verbindung A verbin <£>
(1 g/100 g (1 g/100 g dung A O
Binder) Binder) (10 g/100 g
Binder)
Polymethyl- ohne ohne ohne ohne ohne ohne ohne
methacrylat
Mattierungs- ohne teilchen
mittel (mittlerer
Durchmesser
3 Mikron
(1,5 g/100 g
Binder)
*) Silberhalogenid: Silberjodbromid mit einem Gehalt von 5 MoI- Ii iodid.
Verisleichsverbindung A: Ci7H33CONCII2SO3Nn
CH3
Diese Proben wurden entsprechend den vorstehend in Beispiel 1 angegebenen Verfahren hinsichtlich Haftungsbeständigkeit, Ladungsbetrag und Frequenz des Auftretens statischer Markierungen untersuchL Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle IV aufgeführt.
Tabelle IV
Haftungswiderstand
Lüdungsbetrag
Auftreten statischer
Markierungen
Probe 2B 2C 2D 2E 2F 2G 2H
2A D A D D A A D
D + 10 -91 + 80 + 70 -10 -88 -36
+40 C D D D A D C
D
Die Ergebnisse in Tabelle IV zeigen, daß die organischen fluorhaltigen Verbindungen (1-11) den Haftungswideistand verbessern, jedoch das Auftreten statischer Markierungen verursachen. Das Auftretenderartiger statischer Markierungen kann durch gemeinsame Anwendung der carboxygruppenhaltigen Verbindung (2-1) und der vorstehenden fluorhaltigen Verbindung (1—11) gemäß der Erfindung verhindert werden; wenn die sulfogruppenhaltige Verbindung A zum Vergleich anstelle der Anwendung der gleichen Menge carboxygruppenhaltiger Verbindung (2-1) verwendet wurde,
konnte das Auftreten statischer Markierungen kaum verhindert werden; zwar eine weit größere Menge der zum Vergleich herangezogenen sulfogruppenhaltigen Verbindung A konnte das Auftreten von statischen Markierungen verringern, jedoch ergab sich dann eine Verschlechterung des Haftungswiderstandes. Es ergibt sich somit, daß lediglich die Kombination der erfindungsgemäß eingesetzten Verbindungen wirksam sowohl den Haftungswiderstand als auch die antistatischen Eigenschaften der photographischen lichtempfindlichen Materialien steigern kann.
Beispiel 3 Die organische Fluorverbindung und die carboxy- sprechend den Verfahren, die in Tabelle V zusammen-
gruppenhaltige Verbindung wurden in ein photograph!- gefaßt sind, hergestellt.
sches lichtempfindliches Material eindringen gelassen, 35 Der Gehalt jeder dieser Verbindungen wurde einzeln welches durch Aufziehen auf einen Cellulosetriacetat- zu 7,8 mg/m2 eingestellt (entsprechend einem Zusatz filmträger aufeinanderfolgend einer Silberhalogenid- von 0,4 g/100 g des in der Oberflächenschutzschicht emulsion und einer Silberhalogenidemulsion und einer enthaltenen Binders). Diese Proben (3 A) bis (3D) wur-Schutzschicht mit der gleichen Zusammensetzung wie den jeweils bei 25° C (trocken) und 20° C (feucht) geProbe (IA) von Beispiel 1 in Form von Lösungen ent- -«ο trocknet.
Tabelle V Probe 3B Wasser-Methanollösung 1) 1 1) 3C 3D
3A (Volumenverhältnis 2 : Wasser-Methanollösung Wasser-Acetonlösung
der Verbindung (1-38] (Volumenverhältnis 2 : Lösung I nach (Volumenverhältnis 9: 1)
Lösung I der Verbindung (2-5) dem Eintauchver der Verbindung (1-42)
Gemisch der fahren aufgezogen Wasser-Acetonlösung
Lösungen I und II u. getrocknet, an (Volumenverhältnis 9: 1)
Lösung II nach dem Eintauch schließender Aufzug der Verbindung (2-8)
verfahren aufgezogen der Lösung II nach Gemisch der Lösung II nach dem
dem Eintauch Lösungen I und Il Eintauchverfahren
Überzugs verfahren nach dem Eintauch aufgezogen und ge
verfahren verfahren aufgezogen trocknet, anschließend
Lösung I nach dem
Eintauchverfahren
aufgezogen
Jede der Proben (3 A) bis (3D) und eine Kontrollprobe, wo die vorstehenden Lösungen nicht aufgezogen waren, wurden hinsichtlich Haftungswiderstand, Ladungsbetrag und Auftreten statischer Markierungen nach den Verfahren von Beispiel 1 untersucht. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle VI zusammengefaßt.
Tabelle VI
Probe 3A
3B 3C
3D
Kontrolle
Haftungswiderstand A A
Ladungsbetrag -11 -6
Auftreten statischer Markierungen A A
-13
-15
+45 D
Aus den Werten der Tabelle VI ergibt es sich, daß ein ausreichend erhöhter Haftungswiderstand und antistatische Eigenschaften der photographischen lichtemp- findlichen Materialien auch erhalten werden kann nach einem Verfahren, wo die organische Fluorverbindung und die carboxygruppenhaltige Verbindung zum Eindringen in die Oberflächenschicht gebracht wurden.
Beispiel 4
20
Vier Proben (4A) bis (4D) wurden jeweils durch Überziehen auf einen CeUulosetriacetatfilmträger aufeinanderfolgend einer Antihalationsschicht, einer rotempfindlichen Emulsionsschicht, einer Zwischen- schicht, einer grün-empfindlichen Emulsionsschicht, einer gelben Filterschicht, einer blau-empfindlichen Emulsionsschicht und einer der vier unterschiedlichen Schutzschicht, deren Zusammensetzungen in Tabelle VII angegeben sind, hergestellt.
In jeder Probe war die Antihalationsschicht eine Gelatineschicht, worin schwarzes kolloidales Silber \3,36 g/m2) dispergiert war, die den Härter (1) und das
30 Überzugshilfsmittel (1) enthielt; die rot-empfindliche Emulsionsschicht enthielt eine Gelatinesilberjodbromidemulsion (Jodidgehalt 2,0Mol-%), Sensibilisierlärbstoff (2), Stabilisiermittel (1), Härter (2), Überzugshilfsmittel (1), Kuppler (4) und (5) und PIii?-ifizierer(l) und (2); die Zwischenschicht war eine Gelatineschicht mit dem Gehalt des Härters (1), Überzugshilfsmittel (1) und des Plasüfizierers (3); die grün-empfindliche Emulsionsschicht enthielt eine Gelatinesilberjodbromidemulsion (Jodidgehalt 3,3 MoI-0A) mit dem Gehalt des Sensibilisierfarbstoffes (1), dem Stabilisiermittel (1), dem Härter (2), dem Überzugshilfsmittel (1), den Kupplern (2) und (3) und den Plastifizieren! (1) und (2); die gelbe Filterschicht war eine Gelatineschicht, worin gelbes kolloidales Silber dispergiert war, welches den Härter (1) und das Überzugshilfsmittel (2) enthielt; die blau-empfindliche Emulsion (Jodidßehalt 3,3 Mol-%) enthielt das Stabilisiermittel (1), den Härter (2), den Kuppler (1) und die Plastifizierer (1) und (2); die Schutzschicht hatte die in Tabelle VII gezeigten Zusammensetzungen.
Tabelle VII
Probe 4A
4C
4D
Binder
Härter
Oberflächenaktives Mittel
Mattierungsmittel
Gelatine (1,0 g/m2) + Styrol-Maleinsäure-Copolymeres (Viskosität unendlich, bestimmt in l%iger, wäßriger Lösung von Natriumchlorid: 0,40) (0,5 g/m2)
Natrium^-hydroxy^.o-dichlor-s-triazin (0,5 g/100 g Binder) Saponin (2 g/100 g Binder)
Polymethylmethacrylatteilchen (mittlerer Durchmesser 2 Mikron) (1,5 g/100 g Binder)
Verbindung (1-19) (3 g/100 g Binder) + Verbindung (2-7) (1,5 g/100 g Binder)
ohne Polymethylmethaciviat-
teilchen (mittlerer Durchmesser 2 Mikron) (0,8 g/100 g Binder)
ohne
ohne
Die angewandten Zusätze für jede Schicht waren die folgenden: SensibilisierfarbstofT (1): Pyridiniumsalz von Anhydro-5,5'-diphenyl-9-äthyl-3,3'-di-(2-sulfoäthyl)-oxacarbocyaninhydroxid Sensibilisierfarbstofr (2): Pyridiniumsalz von Anhydrc-5,5'-dichlor-9-äthyl-3,3'-di-(3-sulfoäthyl)-thiacarbocyaninhydroxid Stabilisiermittel (1):
4-Hydroxy-6-methyl-l,3,3a,7-tetrazainden
Härter (1):
Natriumsalz von 2-Hydroxy-4,6-dichlor-s-triazin
Härter (2):
Hexahydro-1,3,5-triacryloyl-s-triazin
36
Fortsetzung
Probe 4Λ
4B
Oberflächenaktives Mittel (1): Natriumdodecylbenzolsulfonat Oberflächenaktives Mittel (2):
'Natriumsalz des 2-SulfonatobemsteinsäUTe-bis-(2-äthylhexyl)-esters
Plastifizieren (1): Di-D-butylphthalat Plastifizierer (2): Tri-N-(2-hydroxyäthyl)-cyanursäure Plastifizierer (3): TricTcsyipuusphat
Kuppler (1):
2'-CbJor-5'-2^2,4^i-terL-amylphenoxy>butylamidc-e^54-dimethyl-2,4-dioxo-3-imidazoh'dinyl> a-(4-methoxybenzoyl)-acetoanilid
Kuppler (2):
H2A6-Trichlorphenyl>3-{3-[(2,4^t-tert.-amylphenoxy)-acetamido]-benzainido}-4-(4-methoxyphenyl)-azo-5-pyrazolon
Kuppler (3):
H2,4,6-Trichlorphenyl)-3-{-[(2,4-di-tert-ainylphenoxy>acetaniido]-benzaniido}-5-pyrazolon Kuppler (4):
l-Hydroxy-4-(2-acetylphenyl)-azo-ri-{4-(2,4-di-tert.-aniylphenoxy)-butyl]-2-naphthaniid Kuppler (5):
l-Hydroxy-N-dodecyl-2-naphthamid
Jede der Proben (4 A) bis (4D) wurde hinsichtlich des Haflungswiderstandes, des Ladungsbetrages und des Auftretens statischer Markierungen nach den Verfahren von Beispiel 1 bewertet. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle VIII aufgeführt.
Tabelle VIII
Probe 4B 4C 4D
4A A
-13
A
A
-11
A
D
+ 40
D
Haftungswiderstand
Ladungsbetrag
Auftreten statischer Markierungen
C
+ 12
B
Es ergibt sich aus den Werten der Tabelle VIII, daß sehen Fluorverbindungen und carboxygruppenhaltigen
farbphotographische lichtempfindliche Materialien mit Verbindungen gemäß der Erfindung erhalten werden
guter Haftungsbeständigkeit und antistatischen Eigen- können. Femer können übliche Mattierungsmittel
schäften durch gemeinsame Anwendung von organi- eo gleichzeitig hierzu zugefügt werden.
Beispiel 5 Die Proben (5A) bis (5D) wurden jeweils durch Auf- schicht und der rot-empfindlichen Emulsionsschicht
ziehen auf einen Cellulosetriacetatfilmträgeraufeinan- 65 waren die gleichen wie in Beispiel 4 und die Zusam-
derfolgend einer Antihalationsschicht, einer rot-emp- mensetzung der Zwischenschichten ergibt sich aus Ta-
findlichen Schicht und einer Zwischenschicht her- belle IX. gestellt. Die Zusammensetzungen der Antihalations-
Tabelle IX 37 25 05 909 38 5C 5D
Probe
5A
5B Gelatine (1,5 g/m2)
Natrium-2-hydroxy^,6-dichlor-s-triazin (0,5 g/100 g Binder)
Dibutylphthalat (II g/100 g Binder)
Verbindung Verbindung Verbindung
(1-34) (1-34) (1-34)
(0,2 g/100 g (2 g/100 g (6 g/100 g
Binder) + Binder) + Binder) +
Verbindung Verbindung Verbindung
(2-2) (2-2) (2-2)
(0,2 g/100 g (2 g/100 g (6 g/100 g
Binder) Binder) Binder)
Natriumdodecyl-
benzolsulfonat
(3 g/100 g Binder)
Binder
Härter
Plastifiziepir
Oberflächen
aktives Mittel
Zwei Stücke lichtempfindlicher Filme jeweils mit den Abmessungen von 4 x 4 cm wurden vtn jeder Probe (5A) bis (5B) geschnitten und in der Welse angebracht, daß sie einander nicht berührten. Anschließend wurden sie zur Regulierung der Feuchtigkeit der vorstehenden Filme während 2 Tagen bei 35° C und 90% relativer Feuchtigkeit ohne Kontaktierung miteinander gehalten. Die Schutzschicht jeder Probe wurde in Kontakt mit dem Filmträger gehalten, worauf 1 kg Belastung
angewandt wurde. Die Probe» wurden für 2 Tage bei 35° C und 90% relativer Feuchtigkeit gehalten. Die erhaltenen Schichten in Kontakt mit den Proben wurden abgetrennt und der Haftungswiderstand derselben wie in Beispiel 1 bewertet Weiterhin wurden die Bestimmung des Ladungsbetrages und des Auftretens statischer Markierungen entsprechend den Verfahren von Beispiel 1 ausgeführt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle X aufgeführt
Tabelle X
Probe 5A
5B
5C
Haftungswiderstand A A A D
Ladungsbetrag -12 -11 -13 + 30
Auftreten statischer Markierungen A A A D
Es ergibt sich aus den Werten der Tabelle X, daß 45 schäften durch kombinierte Anwendu:jg der organi-
selbst eine Schicht, die einen Plastifizierer wie Dibu- sehen Fluorverbindung und der ctjboxygruppenhalti-
tylphihalat enthielt, gleichfalls bemerkenswert hin- gen Verbindung gemäß der Erfindung verbessert wurde, sichtlich Haftungswiderstand und antistatischen Eigen-
Beispiel Vl
Proben (6 A) bis (6 E) wurden durch Aufziehen auf ein Barytpapier aufeinanderfolgend, einer Silberhalogenidemulsionsschicht mit der in Tabelle XI gezeigten
Zusammensetzung und einer Schutzschicht mii einer der fünf unterschiedlicher Zusammensetzungen entsprechend Tabelle XI hergestellt.
Emulsionsschicht Schutzschicht 6B 6C Verbindung (1-31) 6D 6E W
I f".
NJ ο
Tabelle XI 6A (0,2 g/i.OO g Binder) + \& cn
Gelatine (6 g/m2) Gelatine (1 g/m2) Verbindung (2-10) O
1,7 g/m2*) ohne g/100 g Binder) + Dimethylolhamstoff (1 g/100 g (0,5 g/100 g Binder) Binder) Oi
f ^V
Binder Mucochlorsäure
(1 g/100 g Binder)
Mucochlorsäure (0,5 ohne ο
Silber 1 -Phenyl-5-mercapto- ohne tr»
Härter tetrazol (1 g/100 g
Stabilisator Binder)
Polyglycid ohne
(14 g/100 g Binder) Verbindung (1-31) Verbindung (1-31) Verbindung (1-3!)
Plastifizieren Saponin Saponin (0,2 g/100 g Binder) + (0,2 g/100 g Binder) + (0,2 g/100 g Binder) +
(2 g/100 g Binder) (2 g/100 g Binder) Verbindung (2-10) Verbindung (2-10) Verbindung (2-10)
Oberflächen (0,1 g/100 g Binder) (1 g/100 g Binder) (5 g/100 g Binder)
aktives Mittel ohne ohne ohne
ohne Magnesiumoxid
teilchen (mittlerer
Mattierungsmittel Durchmesser
4 Mikron)
(1,5 g/100g Binder)
♦) Sllberhalojjenid: Silberchlorbromid mit einem Gehalt von 50 Mol-% Chlorid.
Diese Proben wurden entsprechend den in Beispiel 1 angegebenen Verfahren hinsichtlich Haftungswiderstand, Ladungsbetrag und Häufigkeit des Auftretens statischer Markierungen bewertet. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle XII aufgeführt.
Tabelle XII
Haftungswiderstand D A A A A
Ladungsbetrag + 10 -13 -12 -11 -11
Auftreten statischer C A A A A
Markierungen
Es ergibt sich aus den Werten der Tabelle XII, daß ein photographisches lichtempfindliches Material mit einer hydrophilen photographischen Schicht, die einen Plastifizierer, wie Polyglycid, in Kontakt mit der Oberflächenschicht derselben enthält, hinsichtlich Haftungswiderstand und antistatischen Eigenschaften stark verbessert werden kann, wenn die organische Fluorver- 2s
bindung und die carboxygruppenhaltige Verbindung auf die Oberflächenschicht gemäß der Erfindung aufgebracht werden.
Die Erfindung wurde vorstehend anhand bevorzugter Ausführungsformen beschrieben, ohne daß sie hierauf begrenzt ist.
Vergleichsbeispiel
Die nachfolgend angegebenen Proben F1, F2, F5 und .< wurden in dergleichen Weise wie die Probe IF in Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch anstelle der Verbin dung (2-4) von Tabelle I (Versuch IF) gemäß der Erfindung die nachfolgend angegebenen Verbindungen zum Vergleich verwendet wurden.
Probe Verbindung N-CH2 :h2 Menge Ca 5
C17H3J—C
N-C
\
CH2CH2OH
(g/100g
Binder)
1
F, HO CH2COO0 1 2 2
(Verbindung gemäß DE-OS
22 05 874, Anspruch 11,
Verbindung XV)
ebenso
N",N"-Dimethyl-Nf-palmitoyl-
3L-lysin
ebenso
F2
F3
F4
Die Untersuchungen hinsichtlich Haftfestigkeit, Trü- Die Werte der Proben ID, IE (Vergleich) und IF bung, Menge der bei der Aufladung erzeugten stati- 65 (erfindungsgemäß) von Beispiel 1 sind gleichfalls aufsehen Elektrizität (Aufladungsbetrag) und statische genommen. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Markierung jeder Probe wurden in der gleichen Weise Tabelle ΧΠΙ zusammengefaßt wie in Beispiel 1 durchgefühlt.
j »Ί 25 05 909 F4 44 IE IF
I 43 (erfin-
I Tabelle XIII ID dungs-
1 F3 ge-
M mäß)
n A A A A
25,2 25,6 21,1 15,5
1 -70 -95 C -105 -10
I
M Haftungsbeständigkeit
D B A D 40,1 D A
H Trübungswert 35,2 22,8 + 5
H Ladungsbetrag -61 -83 B
U Auftreten statischer D D
i Markierungen
Aus den Werten der vorstehenden Tabelle ergibt es sich, daß die bekannten Verbindungen zur Steuerung der durch fluorierte oberflächenaktive Mittel verursachten negativen Ladung unter Überführung in eine positive Ladung nicht fähig sind, woraus sich ergibt, daß der Ladungsbetrag groß ist und statische Markierungen auftreten und zusätzlich der Trübungswert erhöht wird. Hingegen ist die erfindungsgemäß eingesetzte Verbindung den bekannten Verbindungen deutlich überlegen.

Claims (1)

  1. und
    Patentanspruch:
    Photographisches Aufzeichnungsmaterial mit mindestens einer hydrophilen lichtempfindlichen 5 Emulsionsschicht und einer darüber angeordneten antistatischen Schicht, die eine organische Fluorverbindung enthält, dadurch gekennzeichnet, daB es eine Kombination aus einer organischen Fluorverbindung der folgenden allgemeinen Formeln 10
    (D
    15
    20
    -A-NR'- CO — RF
    25
    — RF —A—OOC —RF
    — A—O —A' —RF CH2-COOA' —RF
    — CH-COOA' —RF -CHR-COOCH2Rf —CHRCONHARF
    — A —CHOH-A — O — A — RF NR'-A-CH(OH)-A — O — A — RF
    R' N
    -(CF3-CFCl)n-CF2Cl —(CFCl-CFj)11COOM — A — CH = CH = RF —A —RF SO2OCHj—RF
    40
    50
    55
    hO
    — A —NR'-SOj —A' —RF
    A — CH- A'— (CF2),,-O — Rp MOOC — CH- A'—(CF2Jn-O- RF
    Yj eine Gruppe
    —SO3M —OSO3M —COOM -POjM2
    oder —N J
    bedeuten,
    W2-Y2 worin (2)
    W2 eine Gruppe —A — RF
    — O—A —CH(OH)-A-O-A-Rp -0-CHi-A-O-A-Rp)-A-O-A-CF2CF2H
    — O — A —RF —OOC —Rp
    —O —A—NR'-CÖ —Rp — O — A'—NR-SO2-Rp
    oder —(O — A)n-OOC-Rp
    und Y2 eine Gruppe -(CH2CH2O)nH
    oder -(CH2CH2O)nR' bedeuten,
    W1-Y3 worin
    W3 eine Gruppe
    — CHRp-OOC —RF —A —RF
    oder (3)
    CH2OOCRF
    —C
    OH
    OH
    Y3 eine Gruppe
    — OH oder —OOCR'
    bedeuten, W4-Y4
    (4)
    wonn
    W4 die Gruppe
    -AONHCOCF-(OCFj-CFj)11Rf
    Y4 die Gruppe. R'
    —N —R'
    bedeuten,
    Wf-COOe worin
    Wf eine Gruppe _A—Ne(R')2—A—NHSO,— RF _A—N®(R')j—A—NHCO — Rf HOA
    — A
    (5)
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