DE2708005A1 - Verfahren zur entfernung von methyljodid hoch 131 -gas - Google Patents
Verfahren zur entfernung von methyljodid hoch 131 -gasInfo
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Description
POSTFACH 246
77-R-211O
United States Energy Research And Development Administration,
Washington, D.C. 20545, V.St.A.
Verfahren zur Entfernung von Methyljodid -Gas
Die Erfindung bezieht sich auf die Salze von Jod-Sauerstoffsäuren
bei der Imprägnierung von adsorbierender Holzkohle zum Einfangen von radioaktivem Methyljodid.
Beim Betrieb von Kernreaktoren ist es wichtig, das radioaktive Jodspaltprodukt und die organischen Abkömmlinge, die in den
Reaktorluftreinigungs-Systemen vorhanden sind, zu entfernen. Dies erfolgt dadurch, daß man den Luftstrom durch Filter leitet,
welche adsorbierende Holzkohle enthalten, die in geeigneter Weise mit Verbindungen imprägniert ist, welche sowohl elementares
Jod als auch organisches Jodid entfernen. Die Holzkohle muß während ihrer langen Betriebslebensdauer einen hohen
Wirkungsgrad besitzen, und zwar auch dann, wenn schädliche Verunreinigungen in der Luft auftreten.
In Betten aus imprägnierten Holzkohlen zur Entfernung von radioaktivem Jod und radioaktivem Methyljodid aus Luftströmen
wurden zwei Arten von chemischen Reaktionen verwendet. Bei der
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einen Art werden Jod enthaltende Imprägnierlösungen benutzt. Die Entfernung des radioaktiven Jods und des radioaktiven
Methyljodids wird als auf einem dissoziationsgesteuerten Austausch
basierend angesehen, d.h. der Austausch wird durch die Dissoziation einer der Arten oder Spezies gesteuert. Es
sei das folgende Beispiel angegeben:
CH3J131 + J127 ·>
(auf Holzkohle) CH3J127 + J131 - (auf
Holzkohle)
Bei der anderen Art der Imprägnierung tritt ein assoziationsgesteuerter
Austausch auf. Die Reaktionselemente bilden einen labilen Assoziationskomplex, dessen Stabilität sich für unterschiedliche
Systeme ändert. Ein Beispiel ist die Reaktion zwischen einem tertiären organischen Amin, wie beispielsweise
Triäthylendiamin und radioaktivem Methyljodid:
N = (CH2-CH2)3 Ξ N + CH3J131^y C = (CH2-CH2)3 H* - CH3] J131
Es sei nunmehr auf die Beschreibung der Erfindung eingegangen. Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Verwendung von
Mischungen in Wasser aus einem Salz der Jodsauerstoffsäuren mit einem Jodid und/oder freiem Jod, und zwar als Imprägnierlösungen
für Holzkohlen. Die Wasserlösung der Mischung wird durch Hinzufügung einer anorganischen Base basisch gemacht.
Die Mischungen reagieren zur Bildung von Hypojoditen, die über
den obigen Mechanismus am Austausch mit radioaktivem Methyljodid teilnehmen. Diese Lösung wird der Holzkohle hinzugefügt,
und zwar gefolgt von einer zweiten ein tertiäres Amin enthaltenden Lösung.
Vorzugsweise werden die Alkalisalze der Jodsauerstoffsäuren,
beispielsweise KJO (Kaliumhypojodit), KJO3(Kaliumjodat),
KJO4(Kaliumperjodat) zusammen mit einem Alkalijodid, wie beispielsweise
KJ (Kaliumjodid), und/oder elementarem Jod J?
verwendet. Obwohl die Hypojodit nicht besonders stabile Verbindungen
sind, so hat sich herausgestellt, daß die in der obigen Mischung gebildete Hypojodit-Gruppe bei Adsorption auf
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Holzkohlen stabil ist, und zwar insbesondere bei Adsorption aus Lösungen mit einem pH-Wert von 10 und darüber.
Gemäß der vorliegenden Erfindung kann diese stabile Hypojodid-Gruppe
in Austausch mit radioaktivem Methyljodid treten. Die
Hypojodit-Gruppe bildet sich aus einer Wiederverteilung unter den Jodkomponenten der Mischung. Das heißt, die Hypojodit -Spezies
wird gebildet und sogar erneut geliefert beim Stehen oder nach Austausch als ein Resultat der Verteilung des Jods in dieser
Lösung mit den folgenden Ladungen: J , J , J ,J ,J . Dies geschieht in der Mischung, wenn eine der Reaktionsspezies chemisch
oxydiert und die zweite Spezies oder Art chemisch reduziert wird, was eine Gleichgewichtsmischung mit unterschiedlichen
Ladungen (Oxydationszuständen) am Jod bildet.
Ein Vorteil der vorliegenden Erfindung besteht in der Auswahl einer von mehreren spezifischen chemischen Verfahrensweisen,
die reaktive Hypojoditspezies in der Imprägnierlösung ergibt, und auch in der Verwendung eines zweistufigen Imprägnierungsverfahrens, bei welchem darauffolgend auf den Kontakt der Holzkohle
mit der reaktiven Mischung der Kontakt mit einem tertiären Amin erfolgt.
Das zweistufige Imprägnierverfahren hat eine minimale Durchdringung
des radioaktiven Methyljodids durch das Holzkohlenbett zur Folge. Ein Beispiel ist die Verwendung von KJO, +
KJ (oder J_) + KOH (zur Bildung der Hypojodit-Spezies) als ein erster Imprägnierschritt, und die Verwendung von Hexamethylentetramin
(HMTA) als ein zweiter Imprägnierschritt. In diesem Beispiel wurde das gesamte Jod zwischen 0,5 bis
4 Gramm/100 Gramm Holzkohle gehalten; KOH wurde zur Bildung einer klaren Lösung mit einem pH-Wert von ungefähr 10 hinzugefügt.
Das Amin wurde auf 5 Gramm/100 Gramm Holzkohle gehalten. Die Lösungen wurden in Tropfenform in Druckluft in ein
sich langsam drehendes Bett aus Holzkohle in einem Zylinder geleitet, der mit geneigten Anhebelementen ausgestattet war.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 für unabhängige Imprägnierungen dargestellt, und zwar unter Verwendung einer Holzkohle auf
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-n-
Kohlebasis. Tabelle 1 gibt Zahlen an, welche eine Eindringung zeigen, die gut innerhalb der Regelerfordernisse liegt, wie
sie im "Regulatory Guide 1.52" der Nuclear Regulatory Commission in den USA festgelegt sind. Diese Erfordernisse verlangen
den Durchtritt von weniger als 5% des radioaktiven Methyljodids durch ein 2 Zoll-Versuchsbett.
Tabelle 1: Penetration von radioaktivem Methyljodid durch
eine Holzkohle-auf-Kohlebasis.
Probe Imprägniermittel für 1oo Gramm Holzkohle
%Penetration
| Schritt 1 | Kj, | KOH | Schritt | 2 | ig | 0.26 | |
| 4250 | KJO3, | J2' | KOH | ΗΜΓΑ, | 2g | 0.47 | |
| 4251 | KJO3, | KJ, | KOH | HMTA, | ig | 0.54 | |
| 4254 | KJO3, | KJ, | KOH | HKTA, | 2g | 0.30 | |
| 4260 | KJO3, | KJ, | KOH | HWTA, | 2g | 0.36 | |
| 4264 | KJO3, | KJ, | KOH | HMTA, | 2g | 0.50 | |
| 4266 | KJO3, | KJ, | KOH | HKTA, | 2g | 0.25 | |
| 4267 | KJO3, | J2' | KOH | HKTA, | 2g | 0.38 | |
| 4268 | KJO3, | J2' | KOH | HKTA, | 2g | 0.16 | |
| 4269 | KJO3, | J2' | KOH | HMTA, | 2g | 0.43 | |
| 4271 | KJO3, | J2' | KOH | HMTA, | 2g | 0.22 | |
| 4272 | KJO3, | J2' | KOH | HMTA, | 2g | 0.18. | |
| 4273 | KJO3, | HMTA, |
Testbedingungen: Bettdurchmesser:2 Zoll; Höhe:2 Zoll;
Kontakzeit:0,26 Sekunden; Vorbefeuchtung:
18 Stunden bei 96 % relativer Feuchtigkeit.
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Eine Reihe von Imprägnierungen wurde durchgeführt, wobei die Jodquelle sich in den folgenden binären Mischungen befand:
KJO3 und KJ, KJO3 und J3, KJO4 und KJ, KJO4 und J2- Eine zweistufige
Imprägnierung wurde an der auf Kohle basierenden Holzkohle durchgeführt; das gesamte Jod wurde wiederum auf zwischen
0,5 und 4 Gewichtsprozent der Holzkohle gehalten. Der erste Schritt Imprägnierung erfolgte mit einer der obigen Mischungen
und der zweite Schritt erfolgte mit 1% HMTA (in Gewicht) der Holzkohle. Um den Beitrag des tertiären Amins bei der Erfindung
zu zeigen, wurde die Imprägnierung ohne HMTA wiederholt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 angegeben. Das tertiäre Amin nimmt
durch eine Additionsreaktion bei der Entfernung des radioaktiven Methyljodids teil, und zwar entgegengesetzt zum Austausch
des radioaktiven Methyljodids mit der Hypo jodit -Spezies.
Tabelle 2: Imprägnierung mit binären Mischungen von Jodat oder Perjodat mit Jodid oder Jod
Probe
Schritt 1
Schritt 2
%Penetration
| 4250 | KJO3 | und KJ | 1% HMTA | 0,26 |
| 4251 | KJO3 | und J2 | 1% HMTA | 0,47 |
| 4252 | KJO4 | und KJ | 1% HMTA | 0,18 |
| 4253 | KJO4 | und J2 | 1% HMTA | 0,54 |
| 4254 | KJO3 | und KJ | keiner | 0,54 |
| 4255 | KJO3 | und J_ | keiner | 0,56 |
| 4256 | KJO4 | und KJ | keiner | 0,44 |
| 4257 | KJO4 | und J2 | keiner | 0,51 |
Testbedingungen: 2 Zoll Durchmesser; 2 Zoll Höhe; Kontaktzeit:
0,25 Sekunden; Vor-Befeuchtung: 18 Stunden bei 96 (%) relativer Feuchtigkeit.
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Das Jod in allen Jod enthaltenden Verbindungen wurde von insgesamt
0,5 bis insgesamt 4 Gewichtsprozent der Holzkohle verändert; ungefähr 2% scheint das Optimum zu sein. Das tertiäre Amin wurde
im Bereich von 1 bis 5 Gewichtsprozent der Holzkohle variiert, wobei die Quelle der Holzkohle ein wichtiger Faktor bei Festlegung
der optimalen zu verwendenden Menge ist.
Die einen hohen Entzündungspunkt aufweisenden Amine, wie beispielsweise
HMTA, liefern signifikante Beiträge für eine erfolgreiche Formulierung bezüglich Hochtemperatur-Desorption, bezüglich einer
Erhöhung der Zündtemperatur und bei der Verhinderung eines Jodlecks im Falle der Zerlegung bei irgendeiner erhöhten Temperatur
vor Erreichung der Zündung. Beispiele der einen hohen Entzündungspunkt aufweisenden Amine, die in dieser Erfindung verwendet werden
können, sind die folgenden:
Hexamethylentetramin, Triäthanolamin, N-methylmorpholin,
N, N, N1, N'-tetramethyläthylendiamin, 1,dimethylamino-2-propanol,
N-methylpiperazin, N, N, N1, N'-tetramethyl-1,4-butandiamin,
1,2-bis(trialkylamonium)äthan, N,N,N1,N'-tetramethylmethandiamin,
1,2-bis(morpholino)äthan, 1,2-bis-(dialkamino)äthan
und 1,3-bis(dialkylamino)propan.
Das effektive Einfangen des radioaktiven Methyljodids kann erreicht
werden durch Verwendung einer Wassermischung von KJ + J2 + KOH für Schritt 1, da die Hypojodit-Gruppe auch in dieser
Mischung gebildet wird, wobei aber eine größere Menge dieser reaktiven Spezies erzeugt wird durch Hinzufügung der Sauerstoffsäure
anfänglich zur Lösung für Schritt 1.
100 Gramm von auf Kohle basierender Holzkohle, getrocknet bei 1OO C, wurde darauffolgend mit den beiden folgenden Lösungen
imprägniert: Lösung 1 bestand aus 1,29 Gramm KJO3 (Kaliumjodat),
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1,οο Gramm elementarem J^, 0,06 Gramm KOH und 25 ml Wasser.
Lösung 2 enthielt 5 Gramm HMTA in 25 ml Wasser. Lösung 1 wurde als ein feiner Spray in das rotierende Bett aus Holzkohle
eingesprüht und zwar unmittelbar gefolgt vom Einspritzen der zweiten Lösung als feiner Spray.
Auf diesen Vorgang folgte ein feiner Spray von 20 ml Wasser. Das Holzkohlenbett wurde für 20 Minuten weiter gedreht. Das
sich ergebende Produkt war freifließend und besaß keinen offensichtlichen Flüssigkeitsfilm. Das Produkt wurde sodann über
Nacht in einem offenen Ofen bei 95°C getrocknet. Dieses getrocknete Produkt wurde in einem Filter von 2 Zoll Durchmesser
und 2 Zoll Höhe angeordnet und mit Luft bei 96% relativer Feuchtigkeit bei einer Strömung von 25 Litern pro Minute vorbefeuchtet.
(Dieser Schritt wurde ausgeführt, um den strengen geregelten Testverfahren zu entsprechen, daß nämlich Holzkohle unter
extrem ungünstigen Feuchtebedingungen arbeiten soll.) Nach der Vor-Befeuchtung wurden 5,49 mg radioaktives Methyljodid in de'n
Luftstrom mit Intervallen von 2 Stunden eingespritzt und die Luftströmung wurde für 2 Stunden fortgesetzt. (Der Durchlauf
dieser Menge radioaktiven Methyljodids, nämlich von 5,49 mg,
bildet eine sehr große Menge an radioaktiver Verunreinigung von einem Kernreaktor und es handelt sich dabei um eine von der
Nuclear Regulatory Commission empfohlene Menge für das Testen der Geeignetheit von Filtern für die Wiedergewinnung dieser
Art einer Verunreinigung.) Die Testholzkohle und die zusätzliche Holzkohle in den Unterstützungsbetten wurde sodann durch Zählen
auf Radioaktivität hin untersucht und die Penetration wurde berechnet. Die Penetration in der Testholzkohle wurde mit 0,30%
bestimmt. Obwohl das Beispiel auf HMTA beschränkt ist, so können doch auch andere, einen hohen Entzündungspunkt aufweisende
tertiäre Amine verwendet werden.
Zum Stand der Technik sei auf die US-Patente 3 429 103 und 3 453 807 verwiesen.
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- ß - 8
Durch das erfindungsgemaße Verfahren kann radioaktives Jod
und radioaktives Methyljodid zu mehr als 99,7% aus dem Luftstrom eines Kernreaktors entfernt werden, und zwar durch
Hindurchleitung des Luftstroms durch ein 2 Zoll dickes Filter, welches aus imprägnierter (Holz)-Kohle besteht, und zwar hergestellt
durch Kontaktieren der Holzkohle mit einer Lösung, die KOH, Jod oder ein Jodid und eine Sauerstoffsäure enthält,
und zwar gefolgt durch Kontaktieren mit einer Lösung, die ein tertiäres Amin enthält.
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Claims (3)
- Ansprüche131 1.1 Verfahren zur Entfernung von Methyljodid -Gas ausdem Abstrom eines Reaktors, der durch ein Holzkohle-Sorbiermittel geleitet wird, gekennzeichnet durch Inkontaktbringen der Holzkohle mit einer wässrigen Mischung einer ersten Komponente, die ein Salz der Jodsauerstoffsäuren umfaßt, und zwar ausgewählt aus der Gruppe aus Perjodat, Jodat und Hypojodit, und wobei die Mischung eine zweite Komponente enthält, die aus Jod oder Jodatsalz besteht, und wobei die wässrige Mischung auf einen pH-Wert von ungefähr 10 eingestellt ist, und worauf schließlich die sich ergebende imprägnierte Holzkohle mit einem tertiären Amiη in Kontakt gebracht wird und der Reaktorabstrom durch die sich ergebende Holzkohle geleitet wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der ausgewählten Verbindungen in einer Menge vorliegt, die ein Gesamtgewicht des Jods in der Holzkohle zwischen O,5 bis 4 Gewichtsprozent der imprägnierten Holzkohle bedeutet.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das tertiäre Amiη aus der folgenden Verbindungsgruppe ausgewählt ist: Hexamethylentetramin, Triäthanolamin, N-methylmorpholin, N, N, N1, N'-tetramethylathylendiamin, 1, dimethylamino-2-propanol, N-methylpiperazin, N, N, N1, N'-tetramethyl-i,4-butandiamin, 1,2-bis(trialkylamonium)äthan, N,N,N',N'-tetramethylmethandiamin, 1,2-bis(morpholino)äthan, 1,2-bis(dialkamino)äthan und 1,3-bis(dialkylamino)propan.709835/0930ORIGINAL INSPECTED
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