DE2729754C2

DE2729754C2 -

Info

Publication number: DE2729754C2
Application number: DE2729754A
Authority: DE
Inventors: Atsuo Tago; Hiroyuki Kudomi; Yasuyuki Kita-Kyusyu Fukuoka Jp Nakanishi
Original assignee: Kyoritsu Yuki Co Ltd; Mitsubishi Chemical Industries Ltd
Current assignee: Mitsubishi Kasei Corp Kyoritsu Yuki Co Ltd To
Priority date: 1976-07-05
Filing date: 1977-07-01
Publication date: 1987-05-21
Also published as: JPS5415793B2; JPS535295A; CA1085093A; GB1555601A; NL7707372A; DE2729754A1; US4146690A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines teilweise hydrolysierten Acrylamidpolymeren, bei dem 1 bis 8 mm große Teilchen eines Acrylamidhomo- oder -copolymeren mit einem Wassergehalt von 65 bis 90 Gew.-% und ein übliches alkalisches Material zur Hydrolyse eines Teils der Amidgruppen des Polymeren bei Normaltemperatur in einer Mischvorrichtung vom horizontalen Typ gemischt werden, bei der die Acrylamidhomo- oder -copolymerteilchen von einem Ende der Mischvorrichtung zum anderen Ende transportiert werden, und die mit dem alkalischen Material vermischten Polymerteilchen zum Erreichen des gewünschten Hydrolysegrades sofort einer bei Normaldruck oder reduziertem Druck bei Temperaturen von 40 bis 100°C nach bekannten Verfahren erfolgenden Trocknung zugeführt werden. Mit der Bezeichnung "Acrylamidpolymer" sind im folgenden sowohl Homopolymere von Acrylamid als auch Acrylamid enthaltende Copolymer gemeint.

Die teilweise hydrolysierten Acrylamidpolymeren werden allgemein als Flockungsmittel, Papierverstärkungsmittel und für verschiedene andere Zwecke verwendet. Sie werden gewöhnlich durch Behandlung eines Acrylamidpolymeren mit einem alkalischen Material, wie beispielsweise Natriumhydroxid, zur Hydrolyse der Amidgruppen behandelt. Acrylamidpolymere werden üblicherweise durch Polymerisation des Monomeren in einer 10- bis 35 gew.-%igen wäßrigen Lösung hergestellt. Da die so erhaltenen Acrylamidpolymeren jedoch in Form eines harten, wasserhaltigen, gummiartigen Gels vorliegen, erzielt man mit einem derartigen Gel keinen gleichmäßigen Kontakt mit einem alkalischen Material, wenn man nach herkömmlichen Verfahren mischt. Dementsprechend ist es nach herkömmlichen Verfahren kaum möglich, bei vorgegebenem, gewünschtem Hydrolysegrad eine gleichmäßige Hydrolyse zu erreichen. Zum Hydrolysieren derartiger wasserhaltiger Polymergele ist ein Verfahren vorgeschlagen worden, bei dem das Gel und ein alkalisches Material in einer Rotationsschneckenextrudiervorrichtung geknetet werden (US-PS 37 84 597). Dieses Verfahren ist in der Lage, eine kontinuierliche und gleichmäßige Hydrolyse zu bewirken, ohne daß ein Risiko für eine örtliche Hydrolyse besteht, aber es hat den schwerwiegenden Nachteil, daß eine Verringerung des Molekulargewichts oder eine Qualitätsverschlechterung des Polymeren aufgrund der starken Scherkräfte in Gegenwart eines alkalischen Materials erfolgen kann, was zu kommerziell weniger wertvollen Produkten führt.

Es wurde nun gefunden, daß man einen gewünschten Hydrolysegrad erreichen kann, ohne eine Verschlechterung der Polymerqualität oder eine örtliche Hydrolyse zu bewirken, wenn man das bei der Hydrolyse eingesetzte Gel vorher zu Teilchen pulverisiert und dann mit einem alkalischen Material unter Verwendung einer bestimmten Mischvorrichtung mischt, und daß man die Hydrolyse vorteilhaft beschleunigen kann, indem man die Mischung sofort nach dem obigen Mischen unter Erwärmen trocknet.

Gegenstand der Erfindung ist demnach ein Verfahren der eingangs genannten Art, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine Mischvorrichtung verwendet, in der

(a) die mit den Acrylamidhomo- oder -copolymerteilchen in Berührung kommenden Oberflächen aus Polybutylenterephthalat oder einem Fluorkohlenstoffpolymeren hergestellt oder mit einem solchen Polymeren beschichtet sind,
(b) die Mischeinrichtung mit Durchbrechungen versehene Flügel aufweist,
(c) der Abstand zwischen der Mischvorrichtungswand und den Mischflügeln 2- bis 5mal so groß ist wie die Größe der Acrylamidhomo- oder -copolymerteilchen,
(d) die Breite der Mischflügel 3- bis 8mal so groß ist wie die Größe der Acrylhomo- oder -copolymerteilchen und
(e) das prozentuale Durchbrechungsverhältnis der Mischflügel, berechnet nach der Formel
in welcher F _Ddie Fläche der Flügeldurchbrechung,F _Wdie Abschnittsfläche der Rührwelle undF _Udie vom Umfang des Flügels eingeschlossene Gesamtfläche bedeutet,größer als 50% ist.

Im folgenden soll die Erfindung anhand der Zeichnungen, in denen verschiedene Formen von erfindungsgemäß verwendbaren Rührschaufeln oder -flügeln der Mischeinrichtung dargestellt sind, näher erläutert werden; es zeigen

Fig. 1 bis 2 Beispiele für bandförmige Rührflügel;

Fig. 3 eine abgeänderte Ausführungsform der bandförmigen Rührflügel, wobei

Fig. 3a eine Seitenansicht und

Fig. 3b eine Aufsicht ist; und

Fig. 4 eine in einem gewöhnlichen Schneckenförderapparat oder -mischer verwendete Schneckenwelle.

Die bei erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten Acrylamidpolymere sind hauptsächlich Homopolymere von Acrylamid, aber es ist auch möglich, Copolymere von Acrylamid mit copolymerisierbaren Monomeren zu verwenden. Geeignete copolymerisierbare Monomere sind beispielsweise Acrylsäure, Methacrylsäure, Natriumacrylat, Vinylacetat, Acrylnitril, Acrylsäureester, Methacrylsäureester, Dimethylaminoethylacrylat und Dimethylaminoethylmethacrylat sowie seine quaternären Ammoniumsalze. Wenngleich der Anteil dieser Comonomeren von ihrer Beschaffenheit abhängt, sind sie gewöhnlich im Copolymeren in einer Menge von weniger als 70 Mol-% und vorzugsweise weniger als 50 Mol-% enthalten. Das Molekulargewicht der für das erfindungsgemäße Verfahren geeigneten Polymeren kann 200 000 bis 10 000 000 oder noch mehr betragen.

Die für das erfindungsgemäße Verfahren geeigneten Acrylamidpolymeren können nach bekannten Verfahren hergestellt werden. So kann das Monomere beispielsweise unter Verwendung eines bekannten Polymerisationsinitiators in einer 10- bis 35 gew.-%igen und vorzugsweise 20- bis 30 gew.-%igen wäßrigen Lösung polymerisiert werden. Als Polymerisationsinitiatoren können beispielsweise ein Peroxid wie Kaliumpersulfat oder Ammoniumpersulfat, eine Azoverbindung wie Azobisisobutyronitril, Azobis(2-amidinopropan)hydrochlorid oder ein sogenannter Redoxsystemkatalysator, bestehend aus einem Peroxid und einer reduzierenden Komponente, verwendet werden. Derartige Initiatoren können auch kombiniert eingesetzt werden. Die Polymerisation wird gewöhnlich bei einer Temperatur im Bereich von etwa -10°C bis +100°C durchgeführt.

Die so erhaltenen Acrylamidpolymere liegen in Form eines gummiartigen Gels mit einem Wassergehalt von 65 bis 90 Gew.-% und vorzugsweise 70 bis 80 Gew.-% vor. Für den Einsatz beim erfindungsgemäßen Verfahren müssen derartige Polymergele nach bekannten Verfahren geschnitten oder mittels einer Schneckenextrudiervorrichtung oder anderer Vorrichtungen zu feinen Teilchen zerkleinert werden. Für das Zerkleinern in feine Teilchen können Extrudiervorrichtungen für ein Gummiharz oder ein thermoplastisches Harz oder eine Hackmaschine oder ähnliche Vorrichtungen verwendet werden. Vorzugsweise werden eine Zerkleinerungsmaschine, wie sie in Beispiel 1 beschrieben ist, oder ähnliche Vorrichtungen verwendet. Da die Zerkleinerung zu feinen Teilchen erfolgt, um einen gleichmäßigen Kontakt mit dem alkalischen Material zu erreichen, sollen die Teilchen vorzugsweise so fein wie möglich sein. Es ist jedoch unpraktisch, das Polymere in zu kleine Teilchen zu zerkleinern, da dies einen erheblichen und zu großen Arbeitsaufwand erfordert. Für das erfindungsgemäße Verfahren wird das Polymergel zu Teilchen mit einer Größe von 1 bis 8 mm und besonders bevorzugt 2 bis 5 mm zerkleinert. Die Teilchen müssen nicht rund sein, sondern können jede Form besitzen, d. h., sie können beispielsweise auch zylindrisch oder würfelförmig sein. Obwohl das Polymere während dieser Zerkleinerung einer Scherkraft ausgesetzt ist, tritt nur eine geringe Zerstörung oder Qualitätsverschlechterung des Polymeren ein, da das alkalische Material noch nicht anwesend ist.

Das beim erfindungsgemäßen Verfahren als Hydrolysiermittel verwendete alkalische Material kann ein Material sein, wie es üblicherweise für die Hydrolyse von Acrylamidpolymeren verwendet wird, z. B. Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Natriumcarbonat oder Kaliumcarbonat, wobei Natriumhydroxid am häufigsten verwendet wird. Das alkalische Material kann in einer Menge verwendet werden, die den zu hydrolysierenden Amidgruppen äquivalent ist oder geringfügig darüber liegt. Außerdem kann das alkalische Material in jeder beliebigen Form eingesetzt werden vorausgesetzt, daß eine zufriedenstellende Durchmischung erreicht werden kann. Gewöhnlich wird das alkalische Material in Form einer wäßrigen Lösung verwendet.

Erfindungsgemäß werden das zu kleinen Teilchen zerkleinerte Acrylamidpolymere und ein alkalisches Material in einer Vorrichtung miteinander vermischt, die eine Mischeinrichtung mit mit Durchbrechungen versehenen Schaufeln oder Flügeln aufweist, z. B. bandförmige Mischschaufeln oder Modifikationen davon.

Diese bandförmigen Mischschaufeln oder -flügel können beispielsweise ein einzelnes wendelartiges Band wie in Fig. 1 oder eine doppelte wendelförmige Bandanordnung, wie in Fig. 2 dargestellt, oder Rührflügel sein, die, wie z. B. in Fig. 5 auf Seite 546 des "Handbook of Chemical Apparatus Designing" (veröffentlicht 20. Nov. 1960 von Maruzen Co.) dargestellt, zum Stand der Technik gehören. Ein Beispiel eines modifizierten, bandförmigen Rührflügels mit torförmigen, an der Rührwelle befestigten Flügeln ist in Fig. 3 dargestellt. Der Einfachheit halber werden im Rahmen der Beschreibung alle bandförmigen Rührschaufeln oder -flügel und deren Modifikationen als bandförmige Rührflügel bezeichnet. Die Welle, an der die bandförmigen Rührschaufeln oder -flügel befestigt sind, ist horizontal ausgerichtet. Die mit einer solchen Mischeinrichtung ausgestattete Mischvorrichtung kann z. B. ein Schneckenförderapparat mit einem bandförmigen oder mehreren bandförmigen Flügeln oder deren Modifikationen oder ein horizontaler Bandflügelmischer (vergleiche "Encyclopedia of Chemical Apparatus" veröffentlicht 1. Juli 1971 von Kagaku Kogyosha, Seiten 377 und 467) sein. Es sei jedoch darauf hingewiesen, daß eine Schnecke des in Fig. 4 dargestellten Typs für das erfindungsgemäße Verfahren aus folgendem Grund nicht verwendet werden kann. Da nämlich eine derartige Schnecke keine Durchbrechungen aufweist, neigen die Teilchen dazu, aneinanderzuhaften und sich zu einer kuchenartigen Masse zusammenzulagern, was nicht nur zu einem gestörten Betrieb, sondern auch zu einem nicht gleichmäßigen Kontakt mit dem alkalischen Material führt. Außerdem ist es darüber hinaus erforderlich, das erhaltene Produkt für die Trocknung erneut zu pulverisieren. Der Abstand zwischen der Vorrichtungswand und dem bandförmigen Flügel beträgt das 2- bis 5fache der Teilchengröße des Polymeren, während die Breite des bandförmigen Mischflügels das 3- bis 8fache der Teilchengröße des Polymeren ist. Außerdem sind die Mischschaufeln oder -flügel so konstruiert, daß das Durchbrechungsverhältnis, definiert als

größer als 50% und vorzugsweise größer als 60% ist. Die Rührgeschwindigkeit beträgt gewöhnlich 20 bis 60 U/Min. Die durchschnittliche Verweilzeit in der Mischvorrichtung beträgt bei kontinuierlicher Verfahrensweise gewöhnlich 20 bis 120 Sekunden.

Die Oberflächen der erfindungsgemäß verwendbaren Mischvorrichtung, die mit den Polymerteilchen in Berührung kommen, sind aus Fluorkohlenstoffharz oder Polybutylenterephthalat hergestellt oder damit beschichtet. Die Mischvorrichtung kann vollständig aus einem der genannten Polymeren hergestellt sein. In den meisten Fällen sind jedoch die mit dem Polymergel in Berührung kommenden Flächen mit einem der genannten Polymeren in Form von Auskleidungen oder Beschichtungen bedeckt. Werden diese Flächen nicht aus einem Polymeren hergestellt oder mit einem solchen beschichtet, sind diese Flächen also z. B. aus rostfreiem Stahl hergestellt oder mit Glas ausgekleidet, dann haften die Polymerteilchen an diesen Flächen und verhindern einen störungsfreien Betrieb.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird durchgeführt, indem man die Teilchen des wasserhaltigen Acrylamidpolymeren zusammen mit einem alkalischen Material in die Mischvorrichtung gibt und sie bei Normaltemperatur unter Rühren miteinander vermischt. Dieses Mischen kann entweder satzweise oder kontinuierlich erfolgen. Bei Verwendung eines Schneckenfördergeräts mit einem bandförmigen Flügel oder eines horizontalen Bandflügelmischers kann man z. B. sehr leicht kontinuierlich arbeiten.

Um den gewünschten Hydrolysegrad in der Mischvorrichtung zu erreichen und insbesondere, wenn ein hoher Hydrolysegrad erwünscht ist, müßte die Verweilzeit in der Mischvorrichtung verlängert werden. Dieses Problem könnte bei satzweiser Verfahrensführung durch allmähliche Steigerung der Temperatur und bei kontinuierlicher Verfahrensführung durch Erhöhung der Temperatur vom Eintritt zum Austritt gelöst werden, aber diese Verfahrensweisen haben den Nachteil, daß sie technisch nicht leicht durchführbar sind. Deshalb wird anspruchsgemäß ein Verfahren angewendet, bei dem nur das Mischen mit dem alkalischen Material oder das Mischen und eine geringe Hydrolyse in der Mischvorrichtung erfolgen und die erhaltene Mischung sofort unter Erwärmen getrocknet wird, so daß der gewünschte Hydrolysegrad während des Trocknungsprozesses erreicht wird.

Dieses Trocknen kann unter Normaldruck oder reduziertem Druck und bei einer Temperatur von nicht mehr als 100°C und gewöhnlich zwischen 40 und 100°C nach einem bekannten Verfahren, z. B. unter Verwendung eines Bandtrockners oder einer Heißlufttrockenmaschine, erfolgen. Erfindungsgemäß kann das Trocknen in kurzer Zeit beendet sein, da das Polymergel in Form von Teilchen mit einer Größe von weniger als 10 mm vorliegt. Das Trocknen erfolgt so lange, bis das Polymere einen pulverisierbaren Zustand (gewöhnlich, bis der Wassergehalt weniger als 15% beträgt) erreicht. Dieses Trocknen kann in zwei oder mehr Stufen durchgeführt werden. Durch Pulverisierung des erhaltenen trockenen Polymeren erhält man leicht das gewünschte, teilweise hydrolysierte, feste Acrylamidpolymere.

Gemäß einer technisch vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung werden die Acrylamidpolymerteilchen in ein Ende einer horizontalen Mischvorrichtung mit bandförmigem Rührflügel oder -flügeln, wie z. B. einem Bandschneckenförderapparat, extrudiert und werden dann während des Transports zum anderen Ende der Mischvorrichtung mit einer wäßrigen Lösung eines alkalischen Materials besprüht. Da das andere Ende der Mischvorrichtung mit einem Trockner verbunden ist, werden die mit dem alkalischen Material vermischten Polymerteilchen sukzessive in den Trockner eingespeist und dort mit heißer Luft getrocknet. Die getrockneten Polymerteilchen sind zu Agglomeraten zusammengelagert, so daß sie gepulvert werden müssen und so zu kommerziellen Produkten verarbeitet werden.

Nachdem das erfindungsgemäße Verfahren ausführlich beschrieben worden ist, sei zusammenfassend auf die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens hingewiesen:

1. Die Hydrolyse kann erfolgen, ohne daß sich das Molekulargewicht und die Qualität des Acrylamidpolymeren verringert bzw. verschlechtert.
2. Da die Polymerteilchen einfach nur mit einem alkalischen Material vermischt werden, ist die Verfahrensweise sehr einfach und führt außerdem zu keiner Agglomeratbildung der Teilchen.
3. Da das Acrylamidpolymere und das alkalische Material gleichmäßig in Kontakt kommen, tritt keine örtliche Hydrolyse auf.
4. Da die erhaltene Mischung oder das erhaltene Hydrolyseprodukt in Form von Teilchen erhalten wird, ist es einfach zu trocknen.
5. Da die Hydrolyse zum gewünschten Hydrolysegrad während des Trocknens unter Erwärmen erreicht werden kann, ist eine Verfahrensweise mit geringem Zeitaufwand verwirklicht.
6. Das erfindungsgemäße Verfahren kann kontinuierlich durchgeführt werden.

In den folgenden Beispielen wurde die Viskosität des Polymeren wie folgt gemessen: Genau 1 g Polymer wurden zu 199 g einer 4 gew.-%igen Salzlösung gegeben, und nach 4stündigem Rühren wurde die Viskosität bei 25°C in einem Brookfield-Viskosimeter, Nr. 2 Rotor bei 60 U/Min. gemessen.

Beispiel 1

Zur Entfernung des gelösten Sauerstoffs wurde durch eine 25gew.-%ige, wäßrige Acrylamidlösung Stickstoff geleitet. Dann wurden 0,2 Gew.-% (bezogen auf das Acrylamid) 2,2-Azobis(2-amidinopropan)hydrochlorid als Radikalbildner zugesetzt. Die Polymerisation begann bei 20°C, und 5 Stunden später wurde ein wasserhaltiges, gummiartiges Gel erhalten. Dieses Polymer besaß eine Viskosität von 125 mPa s. Das wasserhaltige, gummiartige Gel wurde in einer Zerkleinerungsmaschine mit einem Schneckendurchmesser von 40 mm, einer Länge von 160 mm, einer Ganghöhennummer von 4, einer Austrittsöffnung von 2,4 mm und vier rotierenden Schneidkanten vor der Austrittsöffnung zu Teilchen mit einer Größe von 2,5 mm zerkleinert, wobei die Zerkleinerungsmaschine mit einer Geschwindigkeit von 80 U/Min. betrieben wurde.

Diese Teilchen wurden kontinuierlich durch einen Schneckenförderapparat mit einer wendelförmigen Bandmischschaufel in einer Menge von 60 kg/h zusammen mit einer 20gew.-%igen Ätznatronlösung, die in einer Menge von 21 kg/h (ausreichend, um 5 Mol-% der Amidgruppen im Polymeren zu hydrolysieren) zugesetzt wurde, in einen Heißlufttrockner befördert. Der Schneckenförderapparat besaß eine wendelförmige, bandförmige Mischeinrichtung, wie in Fig. 2 dargestellt, und wurde mit einer Geschwindigkeit von 60 U/Min. betrieben. Weitere Kennzeichen dieses Schneckenförderapparats waren wie folgt: Schneckendurchmesser = 140 mm; Länge = 2 m; Schneckenganghöhe = 140 mm; Ganghöhennummer = 16; Anzahl der bandförmigen Mischflügel = 2; Bandbreite = 10 mm; Abstand zwischen Apparatwand und äußerem bandförmigem Mischflügel = 5 mm; Durchbrechungsverhältnis = 65%. Alle Oberfächen des Schneckenförderapparats, die mit den Polymerteilchen in Berührung kommen konnten, waren aus rostfreiem Stahl beschichtet mit Fluorkohlenstoffharz hergestellt. Die Verweilzeit in dem Schneckenförderapparat betrug 4 Stunden, und während dieses Zeitraums wurden die Polymerteilchen und das alkalische Material gleichmäßig durchgemischt. Diese Mischung wurde mit einem Heißlufttrockner bei 60°C 3 Stunden lang getrocknet, wobei die Amidgruppen in allen Proben zu 4,9 Mol-% hydrolysiert wurden. Die Viskosität des so erhaltenen, teilweise hydrolysierten Polymeren betrug 145 mPa · s.

Vergleichsbeispiel 1

Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wurde wiederholt, mit dem Unterschied, daß ein Schneckenförderapparat ohne eine Fluorkohlenstoffharzbeschichtung verwendet wurde. Dies führte dazu, daß das gummiartige Gel an den Flächen aus rostfreiem Stahl haftete und dieses anhaftende Gel einer übermäßigen Hydrolyse unterlag. Dies verschlechtert die Gleichmäßigkeit des Hydrolyseverhältnisses des Produkts sehr stark.

Vergleichsbeispiel 2

1 kg der gemäß Beispiel 1 erhaltenen Polymerteilchen und 35 g einer 20%igen Ätznatronlösung (eine ausreichende Menge zur Hydrolyse von 5 Mol-% der Amidgruppen) wurden in einen Knetmischer gegeben. Die Teilchen begannen, nach wenigen Minuten zu agglomerieren und bildeten innerhalb von 10 Minuten reiskuchenartige Massen. Das erhaltene kuchenartige Produkt wurde mit Scheren zerschnitten und wie in Beispiel 1 getrocknet. Die Amidgruppen waren zu 5 Mol-% hydrolysiert, aber die Viskosität betrug 91 mPa · s.

Vergleichsbeispiel 3

Die gemäß Beispiel 1 erhaltenen Teilchen des wasserhaltigen, gummiartigen Gels wurden in einer Menge von 10 kg/h zusammen mit einer 20%igen Ätznatronlösung in einer Menge von 350 g/h (eine ausreichende Menge zur Hydrolyse von 5 Mol-% der Amidgruppen) in die gleiche Zerkleinerungsmaschine (Austrittsöffnung 1,9 mm) wie in Beispiel 1 eingebracht. Das Extrudieren verlief ohne Komplikationen, und es wurden Teilchen mit einer Größe von etwa 2 mm erhalten. Diese Teilchen wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 getrocknet. 4,9 Mol-% der Amidgruppen waren hydrolysiert, aber die Viskosität des Produkts betrug 109 mPa · s, und es wurde eine gewisse Zersetzung des Polymeren festgestellt.

Beispiel 2

1 kg der gemäß Beispiel 1 erhaltenen Teilchen und 141 g 20%ige Ätznatronlösung (erforderlich zur Hydrolyse von 20 Mol-% der Amidgruppe) wurden in einen Mischer mit einer torartigen Mischflügeleinrichtung, wie in Fig. 3 dargestellt, gegeben und 5 Minuten lang unter Rühren bei einer Geschwindigkeit von 120 U/Min. miteinander vermischt. Das Rühren und Mischen verlief ohne Komplikationen. Nach Trocknen der Mischung, wie im Beispiel 1 beschrieben, wurde ein modifiziertes Produkt erhalten, bei dem 20% der Amidgruppen hydrolysiert waren.

Die Kenndaten des obigen Mischers waren wie folgt: Flügeldurchmesser: 140 mm, Länge: 600 mm, Anzahl der Flügel: 9, Flügelbandbreite: 10 mm, Abstand zwischen Mischflügel und Mischerwand: 5 mm, Durchbrechungsverhältnis: 85%. Alle Mischflügel waren aus rostfreiem Stahl beschichtet mit Fluorkohlenstoffharz hergestellt, und die Innenwand des Mischers war mit einem Polybutylenterephthalat ausgekleidet.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung eines teilweise hydrolysierten Acrylamidpolymeren, bei dem 1 bis 8 mm große Teilchen eines Acrylamidhomo- oder -copolymeren mit einem Wassergehalt von 65 bis 90 Gew.-% und ein übliches alkalisches Material zur Hydrolyse eines Teils der Amidgruppen des Polymeren bei Normaltemperatur in einer Mischvorrichtung vom horizontalen Typ gemischt werden, bei der die Acrylamidhomo- oder -copolymerteilchen von einem Ende der Mischvorrichtung zum anderen Ende transportiert werden, und die mit dem alkalischen Material vermischten Polymerteilchen zum Erreichen des gewünschten Hydrolysegrades sofort einer bei Normaldruck oder reduziertem Druck bei Temperaturen von 40 bis 100°C nach bekannten Verfahren erfolgenden Trocknung zugeführt werden, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Mischvorrichtung verwendet, in der

(a) die mit den Acrylamidhomo- oder -copolymerteilchen in Berührung kommenden Oberflächen aus Polybutylenterephthalat oder einem Fluorkohlenstoffpolymeren hergestellt oder mit einem solchen Polymeren beschichtet sind,
(b) die Mischeinrichtung mit Durchbrechungen versehene Flügel aufweist,
(c) der Abstand zwischen der Mischvorrichtungswand und den Mischflügeln 2- bis 5mal so groß ist wie die Größe der Acrylamidhomo- oder -copolymerteilchen,
(d) die Breite der Mischflügel 3- bis 8mal so groß ist wie die Größe der Acrylamidhomo- oder -copolymerteilchen und
(e) das prozentuale Durchbrechungsverhältnis der Mischflügel, berechnet nach der Formel in welcher F _Ddie Fläche der Flügeldurchbrechung,F _Wdie Abschnittsfläche der Rührwelle undF _Udie vom Umfang des Flügels eingeschlossene Gesamtfläche bedeutet,größer als 50% ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Mischvorrichtung verwendet, in der die mit den Acrylamidhomo- oder -copolymerteilchen in Berührung kommenden Oberflächen aus Fluorkohlenstoffpolymeren hergestellt oder mit solchen beschichtet sind.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Mischvorrichtung verwendet, in der die Mischeinrichtung zwei wendelförmige, bandförmige Flügel aufweist.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige Lösung eines üblichen alkalischen Materials während des Transports der Acrylamidhomo- oder -copolymerteilchen durch die Mischvorrichtung auf die Acrylamidhomo- oder -copolymerteilchen sprüht.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Acrylamidhomo- oder -copolymerteilchen mit einer Größe von 2 bis 5 mm einsetzt.