DE2806043C2 - Zweiflammiger Brenner zur Verwendung bei der Analyse von Probenmaterial - Google Patents

Zweiflammiger Brenner zur Verwendung bei der Analyse von Probenmaterial

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Description

Die Erfindung betrifft einen zweiflarnmigen Brenner zur Verwendung bei der Analyse von Probenmaterial gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Solche Brenner sind unter der Bezeichnung Van der Smissen-Brenner bekannt (DE-PS 11 33 918); ein solcher Brenner ist in F i g. 1 dargestellt.
Wie in Fig. 1 dargestellt, wird eine Mischung von Luft und dem Eluat einer chromatographischen Säule über eine Leitung 31 in das Innere eines glatten Bohrungsrohrs 40 eingeführt. Das Rohr 40 ist im sichtbaren Bereich des elektromagnetischen Spektrums optisch transparent und ist aus einem Werkstoff wie Quarz oder Pyrex-Glas (bzw. Duranglas) hergestellt. Wasserstoffgas wird über eine Leitung 34 in das Innere des Rohrs 40 eingeführt. Im Betrieb wird eine wasserstoffreiche erste Flamme an der Spitze der Leitung 31 als erste Brennstelle innerhalb des Rohrs 40 gezündet. Verbrannte Gase von dieser ersten Flamme werden innerhalb des Rohrs 40 gehalten und treten an der oberen Spitze des Rohrs 40 in die Umgebungsluft aus, wo überschüssiger H2, der in der ersten Flamme nicht verbraucht wurde, in einer zweiten Flamme an der oberen Spitze der Säule 40 als zweite Brennstelle verbrennt. Um den Betrieb einzuleiten, wird zunächst die zweite Flamme gezündet. Wegen der stromaufwärtigen Mischung von H2 und Luft in der Säule 40, und wegen der glatten Bohrung des Rohrs 40 schlägt die obere Flamme (d. h. die zweite Flamme) zurück, so daß die untere Ramme (d. h. die erste Ramme) gezündet wird. Da sowohl die untere als auch die obere Ramme hohe Temperaturen erzeugen, wird ein Wassermantel dazu verwendet, die Säule 40 im Bereich zwischen den Rammen zu kühlen, um eine zu starke Erwärmung der Quarz- oder Pyrex- (Duran-)Glas-Wände zu verhindern.
In der DE-PS 11 33 918 wird gesagt, daß die untere Ramme eine bläulichweiße Färbung hat, und daß die obere Ramme bläuliche, rötliche oder gelbliche Farbe hat, je nach dem verwendeten Glas. Da es bekannt ist, daß eine reine H2/O2- oder /Luft-Flamme normalerweise keine sichtbare Strahlung emittiert, sind die Färbungen der oberen und unteren Ramme wahrscheinlich auf Verunreinigungen zurückzuführen, die aus den heißen Brennstellen ausgasen. Beispielsweise ist Natrium eine übliche Verunreinigung in Quarz und Pyrex-(Duran-) Glas, und aus dem heißen Rohr 40 ausgasendes Natrium kann gut eine gelbe oder orange Flammenfärbung verursachen.
Wenn schwefelhaltige oder phosphorhaltige Verbindungen im Säuleneluat vorhanden sind, treten diffuse Bänder von Blau und/oder Grün in der Zone 43 innerhalb des Rohrs zwischen der unteren und der oberen Flamme auf. Das blaue Band zeigt das Vorhandensein von schwefelhaltigen Bestandteilen an und aas grüne Band zeigt dts Vorhandensein von phosphorhaltigen Bestandteilen an. Unter optimalen Strombedingungen tritt das grüne Band in einem Bereich auf, der räumlich näher an der unteren Flamme liegt als der Bereich, in dem das blaue Band auftritt. In der Van der Smissen-Technik wird das Auftreten solcher blauer und/oder grüner Bänder durch optische Betrachtungseinrichtungen durch die transparenten Wände des Wassermantels 55 und des Rohrs 40 beobachtet. Die blaue Emission ist auf die Anregung von S2-Molekülen zurückzuführen, die durch verschiedene chemische Reaktionen erzeugt werden, die in der unteren Flamme auftreten, und das grüne Band auf die Anregung von HPO-Molekülen, die ebenfalls durch chemische Reaktionen in der unteren Flamme erzeugt werden. Diese S2- und HPO-Moleküle werden selbstverständlich wieder angeregt, wenn sie nach dem Austritt aus dem Rohr 40 in die obere Flamme eintreten.
Wenn schwefelhaltige und/oder phosphorhaltige Bestandteile im Säuleneluat vorhanden sind, sind im Kern der oberen Flamme charakteristische blaue und/oder grüne Emissionen vorhanden. Nach der Van der Smissen-Technik wird das Vorhandensein von solchen charakteristischen blauen und/oder grünen Emissionen gewöhnlich durch optische Betrachtung des Expansionsbereichs im Rohr 40 zwischen der unteren und der obere Flamme detektiert. Da die obere Flamme nach dem bekannten Van der Smissen-Brenner von einem peripheren Bereich umgeben ist, der weiß, gelb, blau oder rot gefärbt ist, je nach dem Materialtyp, aus dem die Säule 40 hergestellt ist, maskiert dieser Färbungsbereich die charakteristischen blauen und/oder grünen Emissionen, die im Kern der oberen Flamme vorhanden sein können. Dementsprechend kann die obere Flamme nicht dazu verwendet werden, geringe Konzentrationen von Schwefel und Phosphor zu detektieren.
Wenn halogenhaltige Bestandteile im Säuleneluat erwartet werden, ist es bekannt, diesen Van der Smissen-Brenner in der Weise abzuwandeln, daß im Bereich der zweiten Brennstelle eine durch deren Wärme beheizte Indiumprobe untergebracht wird, die mit dem Halogen
im Säuleneluat reagiert, um ein flüchtiges Indiumhalogenid zu bilden, das dann in der Flamme verbrennt und eine für das betreffende Halogen charakteristische Strahlung liefert (US-PS 36 95 813). Das eben angesprochene Problem der Maskierung von Emissionen im Kern der oberen Flamme wird durch eine solche Indiumprobe natürlich keinesfalls beseitigt, sondern im besten Falle nur nicht beeinträchtigt.
Ein Vorteil des Van der Smissen-Brenners ist der, daß überschüssiger H2 von der unteren Flamme in der zweiten Flamme verbrannt wird. Da ferner immer reichlich O2 an der zweiten Flamme vorhanden ist, wird die zweite Flamme durch große Lösungsmittel-Spitzen nicht ausgelöscht Die ersteFlamme wird wahrscheinlich von Zeit zu Zeit du^-ch große Lösungsmittel-Spitzen ausgelöscht, diese Löschung der ersten Flamme stellt jedoch kein Problem dar, da der Rückschlag von der zweiten Flamme automatisch die erste Flamme wieder zündet, wenn die Lösungsmittelkonzentration di<; erste Flamme löscht Ein Nachteil des Van der Smissen-Brenners ist jedoch, daß ein relativ aufwendiges Wasserkühlsystem verwendet werden muß. Die optische Betrachtung des Bereichs zwischen den beiden Flammen muß nicht nur durch die Wand des Rohrs zwischen den beiden Flammen durchgeführt wurden, sondern auch durch die Wand des Wassermantels und durch das Wasser selbst, so daß sich eine verringerte Empfindlichkeit durch Reflexions-, Refraktions- und Absorptions-Effekte ergibt
Ein weiterer Nachteil der Van der Smissen-Technik liegt in der Tatsache, daß die grünen und blauen Färbungsbänder aufgrund von Phosphor bzw. Schwefel an unterschiedlichen räumlichen Stellen innerhalb des Glimmbereichs 43 erscheinen. Eine Änderung im Detektiermodus von selektiver Phosphordetektierung zu selektiver Schwefeldetektierung erfordert deshalb eine räumliche Neuorientierung der optischen Achse des betrachtenden spektrofotometrischen Gerätes (z. B. optische Filter und Fotovervielfacherröhre). Zusätzlich hängen die exakten räumlichen Lagen der grünen und blauen Bänder innerhalb des Glimmbereichs 43 stark von der Größe der Strömungsraten der Gase ab, die durch die Leitungen 31 und 34 eintreten. Änderungen in diesen Strömungsraten können eine weitere Neuorientierung der optischen Betrachtungsachse erfordern, um eine optimale Probenantwort aufrechtzuerhalten.
Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, den bekannten Van der Smissen-Brenner in der Weise auszugestalten, daß die charakteristischen Emissionen im Kern der oberen Flamme nicht maskiert werden, so daß die optische Achse des Detektors fest auf die obere Flamme eingestellt werden kann.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die im Kennzeichenteil des Anspruchs 1 aufgeführten Maßnahmen gelöst Die Grundidee besteht dabei darin, daß bei Ableitung der durch die Flammen erzeugten Wärme nicht nur die Wasserkühlung des ursprünglichen Van der Smissen-Brenners überflüssig wird, sondern die Brennstellen so weit gekühlt werden können, daß sie nicht mehr ausgasen und damit die Emissionen in der oberen Flamme maskieren können.
Spezielle Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Ansprüchen 2 bis 5.
Die Erfindung soll anhand der Zeichnung näher erläutert werden; es zeigt
F i g. 1 einen schematischen Schnitt durch einen herkömmlichen Brenner;
F i g. 2 einen schematischen Teilschnitt durch einen zweiflammigen Brenner gemäß einem Ausfülirungsbeispiel; und
F i g. 3 schematisch den Brenner nach F i g. 2 in Kombination mit spektrofotometrischen Einrichtungen zur Betrachtung der oberen Flamme.
Ein Ausführungsbeispiel eines ziveiflammigen Brenners nach der Erfindung ist in F i g, 2 dargestellt Innere und äußere Leitungsstrukturen 60 bzw. 61 sind aus rostfreiem Stahl hergestellt, der eine extrem hohe thermische Leitfähigkeit, verglichen mit geschmolzenem Quarz oder Pyrex-Glas, hat Beispielsweise beträgt die thermische Leitfähigkeit von rostfreiem Stahl im Bereich von 0 bis 1000C 0,037 und bei 650° C 0,050. Die thermische Leitfähigkeit von geschmolzenem Quarz beträgt auf der anderen Seite bei Zimmertemperatur
0,0033. Ähnlicherweise liegt die thermische Leitfähigkeit der meisten Gläser im Bereich von 0,0016 bis 0,0029 bei Zimmertemperatur, diese thermischen Leitfähigkeitswerte steigen bei 2000C um 20-25%. Tonerdekeramik, die eine thermische Leitfähigkeit liahe der von rostfreiem Stahl hat, könnte auch als Leitungsstruktur 60 bzw. 61 verwendet werden.
Die innere Leitungsstruktur 60 ist zylindrisch mit einer zentralen Bohrung 62, die die zu untersuchende Probe aufnimmt, bei der es sich um das Eluat von einer Chromatographensäule handeln kann. Das obere Ende der Leitungsstruktur 60 hat Rohrform, beispielsweise 3,05 mm Außendurchmesser und 1,52 mm Innendurchmesser, und paßt in die umgebende Leitungsstruktur 61, die ebenfalls rohrförmig ist derart daß ein ringförmiger Freiraum von etwa 0,25 mm zwischen der Außenwand der inneren Leitungsstruktur 60 und der Innenwand der äußeren Leitungsstruktur 61 vorhanden ist. Dieser Ringraum definiert einen Gaskanal 65. Eine oder mehrere Leitungen 64 erlauben den Eintritt eines Gasstroms in das Ringvolumen 65.
Eine Mischung aus einem sauerstoffhaltigen Gas und dem zu untersuchenden Gas (beispielsweise das Eluat von einer Chromatographensäule oder eine Probe Umgebungsluft, die auf H2S-Gehalt untersucht werden soll) wird durch die Zentralbohrung 62 der inneren Leitungs ■ struktur 60 geführt während Wasserstoffgas durch die Leitung (oder Leitungen) 64 in den Gaskanal 65 geleitet wird. Die die Verbrennung unterstützende Gasmischung von der Zentralöffnung 62 mischt sich daraufhin mit den verbrennbaren Gasen, die aus dem Gaskanal 65 austreten, so daß eine wasserstoffreiche Gasmischung im Bereich unmittelbar oberhalb des oberen Endes der inneren Leitungsstruktur 60 gebildet wird. Im Betrieb wird eine erste Flamme 70 an der Spitze der Leitungsstruktur 60 durch einen Rückschlagprozeß gezündet, der durch eine konventionelle Flammenzündeinrichtung eingeleitet wird (beispielsweise Erregung einer elektrisch beheizten Spule), die an der Spitze der äußeren Leitungsstruktur 61 angelegt ist.
Verbrennungsprodukte und unverbrannte Gase von dieser ersten Flamme 70 strömen durch die rohrförmige Leitungsstruktur 61 nach oben und treten aus dieser in einem Abstand aus, der klar von der Spitze der Leitungsstruktur 60 entfernt ist. Die Verbrennungsprodukte und überschüssiger Wasserstoff von der ersten Flamme 70 steigen durch die Leitungsstruktur 61 in einen Bereich, wo zusätzlicher Sauerstoff oder Luft vorgesehen ist, und eine zweite Flamm,; 7t wird gezündet. Beispielsweise ist der Außendurchmesser der Leitungsstruktur 61 an der größten Abmessung 11,18 mm. Für bessere Gasmischcharakteristiken ist der obere Teil der Leitungsstruktur 61 konisch geformt, so daß sich ein reduzierter Außendurchmesser von 4,57 mm an der
kleinsten Abmessung ergibt. Für Leitungssstrukiuren mit den angegebenen Abmessungen erstreckt sich die Spitze der Leitungsstruktur 61 vorzugsweise 17,53 mm über die Spitze der Leitungsstruktur 60. Die relative dicke Wand der äußeren Leitungsstruktur 61, in Verbindung mit der hohen thermischen Leitfähigkeit von rostfreiem Stahl, sorgt für einen Weg hoher thermischer Leitfähigkeit zu anderen metallischen Bauteilen des Brenners, so daß die von den Flammen 70 und 71 erzeugte Wärme abgeführt wird. Damit wird die thermische Anregung von Produkten, die aus den Leitungsstrukturen 60 und 61 ausgasen, minimiert.
Bei der in F i g. 2 dargestellten bevorzugten Ausführungsform umgibt ein zylindrischer Außenmantel 73 die äußere Leitungsstruktur 61, wodurch ein Weg für ein sauerstoffhaltiges Gas, beispielsweise gereinigte Luft, geschaffen wird, durch den dieses von einer Leitung 66 längs der Außenlänge der äußeren Leitungsstruktur 61 vor der Mischung mit den Gasen strömen kann, die aus der Leiiungsstrukiur δί in den Bereich unmiüeibär oberhalb des oberen Endes derselben austreten. Dieser relativ lange Strömungsweg erlaubt es der Luft, eine stabile Flußrichtung aufzubauen, ehe sie mit den Gasen gemischt wird, die aus der Leitungsstruktur 61 heraustreten, so daß sich ein stabilisierender Einfluß auf die obere Flamme 71 ergibt. Für Leitungsstrukturen mit den angegebenen Abmessungen ist ein geeigneter Innendurchmesser für den Außenmantel 73 12,70 mm.
Im Betrieb wird zunächst die obere Flamme 71 gezündet. Ein Rückschlag von der oberen Flamme 71 sorgt dann für eine Zündung der unteren Flamme 70. Wenn die untere Flamme 70 jemals durch Lösungsmittelspitzen im Betrieb erlischt, sorgt ein Rückschlag von der oberen Flamme 71 dafür, daß die untere Flamme 70 automatisch wieder gezündet wird.
Die obere Flamme 71 hat einen zentralen Kern, der aus Wasserstoff und Verbrennungsprodukten von der unteren Flamme 70 besteht, und eine äußere Hülle oder einen Mantel aus O2 oder Luft. Die relativen Größen der Strömungsraten von O2 oder Luft durch die Leitungen 62 und 66, und von H2 durch die Leitung 64, bestimmen, ob die Flamme 71 überwiegend eine wasserstoffreiche oder eine sauerstoffreiche Flammenemissionsquelle ist. Ein selektives flammenfotometrisches Detektieren von nur schwefelhaltigen oder phosphorhaltigen Verbindungen erfordert eine wasserstoffreiche Flammenumgebung. Für die oben angegebenen Abmessungen von Leitungsstrukturen und Außenmantel kann die Flamme 71 dadurch wasserstoffreich gemacht werden, daß die folgenden Strömungsraten eingehalten werden:
Luft durch Leitung 62 mit 80 ml pro Minute Luft durch Leitung 66 mit 170 ml pro Minute Wasserstoff durch Leitung 64 mit 140 ml pro Minute.
55
Für diese Gasströmungen durch einen Brenner mit den angegebenen Abmessungen reicht die Gesamtmenge an Sauerstoff, die durch die Leitungen 62 und 66 zugeführt wird, aus, etwa 70% der Gesamtmenge des angelieferten Wasserstoffs zu verbrauchen.
Mit wasserstoffreichen Gasströmungen, wie sie oben beschrieben sind, emittieren schwefelhaltige und phosphorhaltige Verbindungen ihre charakteristischen blauen und grünen Färbungen in einem gut definierten Kernbereich der Flamme 71. Diese Färbungen treten im Kernbereich auf, weil dieser der Bereich der Flamme ist, in dem Sauerstoff am meisten mangelt In der äußeren Peripherie der Flamme, wo Sauerstoff reichlicher vorhanden ist, verringert sich die Intensität von Schwefel oder Phosphor anzeigenden Emissionen. Sowohl die Schwefel anzeigenden als auch die Phosphor anzeigenden Emissionen treten im gleichen Raumbereich der Flamme 71 auf, so daß es möglich ist, die gleiche optische Betrachtungsachse für beide Modi des selektiven Detektierens zu verwenden. Weiterhin ist der Raumbereich der oberen Flamme, der zur Schwefel- und/oder Phosphor-Detektierung verwendet wird, relativ unempfindlich gegen Variationen in der Stromrate des Trägergases, das das Probenmaterial in die untere Flamme 70 bringt, wenigstens im Bereich von 10 bis 100 ml pro Minute durch die Leitung 62 für die Leitungsstruktur- und Außenmantei-Abmessungen, die oben angegeben sind.
Abweichend von der oberen Flamme von bekannten doppelflammigen Brennern ist der Kernbereich der oberen Flamme 71 eines Brenners nach der Erfindung nicht durch eine äußere Färbungshülle maskiert, die durch Emissionen von Materialien verursacht ist, die aus den heißen Leitungsstrukturen, insbesondere an den Brennstellen, ausgasen.
Das Detektieren der für die interessierenden Verbindungen charakteristischen Emissionen kann durch konventionelle spektrofotometrische Techniken durchgeführt werden. Eine geeignete spektrofotometrische Technik ist in F i g. 3 illustriert, wo Emissionen von der Flamme 71 durch ein optisches Fenster 75 im Außenmantel 73 in ein geeignetes optisches System 80 geleitet werden, um zu einem spektral selektiven optischen Filter 81 weitergelassen zu werden. Das durch das Filter 81 hindurchtretende Licht trifft auf eine Fotovervielfacherröhre 82 auf, die mit geeigneter elektronischer Schaltung verbunden ist, um das Vorhandensein interessierender Verbindungen im Probenmaterial anzuzeigen (und gewünschtenfalls eine quantitative Messung der Intensität zu liefern).
In gewissen Anwendungsfällen kann es vorteilhaft sein, das Filter 81 durch eine Monochromatoreinrichtung zu ersetzen.
In gewissen Anwendungsfällen, beispielsweise beim selektiven Detektieren von stickstoffhaltigen Verbindungen, ist es erforderlich, daß die obere Flamme 71 sauerstoffreich ist Bei einem Brenner mit den oben angegebenen Abmessungen von Leitungsstruktur und Außenmantel kann die Flamme 71 dadurch sauerstoffreich gemacht werden, daß die folgenden Strömungsraten eingehalten werden:
Luft durch Leitung 62 mit 80 ml pro Minute
" Luft durch Leitung 66 mii 300 ml pro Minute
Wasserstoff durch Leitung 64 mit 70 mi pro Minute.
Für diese Gasströmungen durch einen Brenner mit den angegebenen Abmessungen reicht die Gesamtmenge an Sauerstoff, die durch die Leitungen 62 und 66 geliefert wird, mehr als aus, um den gesamten angelieferten Wasserstoff zu verbrauchen.
Die chemolumineszente Reaktion
NO+O —»NÜ2 + hv wurde früher in Flammen beobachtet bei denen NO ein Verbrennungsprodukt ist d. h„ in sehr heißen Wasserstoff/Luft-Flammen, wo N2 von der Luft zersetzt wird.
Diese Reaktion war bisher nicht brauchbar für analytische Zwecke beim Detektieren des Vorhandenseins und der Menge von stickstoffhaltigen Verbindungen, und zwar wegen der störenden Strahlungen von ande-
ren Reaktionen. Mit dem doppelflammigen Brenner nach der Erfindung kann eine quantitative Messung von stickstoffhaltigen Verbindungen in einer Probe dadurch erhalten werden, daß diese chemolumineszente Reaktion in der oberen Flamme 71 betrachtet wird, wo störende Emissionen von anderen Reaktionen unterdrückt sind.
Die stickstoffhaltigen Verbindungen aus dem Probenmaterial werden zunächst in der sauerstoffhaltigen unteren Flamme 70 verbrannt, um, neben anderen Verbrennungsprodukten, Stickoxyd zu erzeugen. Das NO reagiert dann mit O-Atomen in der oberen Flamme 71, um die chemolumineszente Bildung von NO2 zu erhalten.
Die gründliche Mischung der NO-Moleküle im Bereich zwischen den beiden Flammen resultiert in einer Diffusion von NO-Molekülen durch das Volumen der sauerstoffreichen oberen Flamme 71. so daß die Beobachtbarkeit des Bereichs der Flamme, in dem die Reaktion stattfindet, verbessert wird.
Die für die chemolumineszente NO + O-Reaktion charakteristische Strahlung kann mit einer spektrofotometrischen Technik beobachtet werden, wie sie oben in Verbindung mit F i g. 3 besprochen wurde. Zum optimalen Detektieren sollte eine rot-verstärkte Fotovervielfacherröhre 82 verwendet werden, zusammen mit einem Filter 81, das Licht mit gewählten Wellenlängen größer als 500 nm durchläßt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
40
55
60

Claims (5)

' Patentansprüche:
1. Zweiflammiger Brenner zur Verwendung bei der Analyse von Probenmaterial, bestehend aus einer an die Probenquelle und gegebenenfalls weitere Gasquellen angeschlossenen inneren Leitungsstruktur mit einer ersten Brennstelle am freien Ende und einer äußeren Leitungsstruktur mit einer zweiten, von der ersten räumlich getrennten Brennstelle am freien Ende, wobei zwischen den beiden Leitungsstrukturen ein Gaskanal vorgesehen ist, der an eine Wasserstoffqueile angeschlossen ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Leitungsstrukturen wärmeleitend mit einer Wärmesenke verbunden sind und in Abhängigkeit der verwendeten Werkstoffe eine solche Wandstärke aufweisen, daß Wärmeableitungswege für die Wärme -ler beiden Rammen zur Vermeidung einer Färbung durch eine Erhitzung der Werkstoffe der Leitungsstrukturen gebildet sind.
2. Brenner nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens eine der Leitungsstrukturen aus rostfreiem Stahl besteht.
3. Brenner nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens eine der Leitungsstrukturen aus einem keramischen Material besteht
4. Brenner nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Einrichtung zum Einführen eines sauerstoffhaltigen Gases mit kontrollierter Strömungsrate in den Bereich in der Nachbarschaft der zweiten Brennstelle vorgesehen ist.
5. Brenner nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zum Einführen sauerstoffhaltigen Gases in den Bereich in der Nachbarschaft der zweiten Brennstelle aus einem Außenmantel besteht, der die beiden Leitungsstrukturen einschließt.
DE2806043A 1977-02-28 1978-02-14 Zweiflammiger Brenner zur Verwendung bei der Analyse von Probenmaterial Expired DE2806043C2 (de)

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