DE2812401C3 - Zu Elastomeren vulkanisierbare Polysiloxanformmasse - Google Patents
Zu Elastomeren vulkanisierbare PolysiloxanformmasseInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf vulkanisierbare Formen,
die der Herstellung flammabweisender Polysiloxanelastomerer
dienen.
Es ist bekannt, daß sich Siliconkautschuke flammabweisend ausrüsten lassen, wenn man die entsprechenden
Massen vor ihrer Vulkanisation mit einer kleinen Menge eines platinhaltigen Materials versetzt.
Hierzu wird beispielsweise auf GB-PS 1161052 und
1 262845 verwiesen. Bei bestimmten Anwendungsarten für Siliconkautschuke, beispielsweise bei ihrer
Verwendung als Kabelisolationsmaterial, soll der jeweilige Kautschuk gefärbt sein. Entsprechende Versuche
zur Einarbeitung der normalerweise verwendeten gefärbten anorganischen Pigmente, beispielsweise
von Pigmenten auf Basis von Cadmiumsalzen, in die obenerwähnten flammabweisenden Kautschuke haben
jedoch zu keinem zufriedenstellenden Produkt geführt. Es zeigt sich hierbei, daß das flammabweisende
Verhalten durch die Gegenwart solcher anorganischer Pigmente verschlechtert oder sogar völlig aufgehoben
wird.
Die Erfindung hat sich daher die Aufgabe gestellt, nach bestimmten organischen Pigmenten zu suchen,
durch deren Zusatz zu flammabweisenden Polysiloxankautschukmassen sich die flammabweisenden
Eigenschaften der entsprechenden Elastomeren nicht wesentlich verschlechtern. Gelöst wird diese Aufgabe
erfindungsgemäß nun durch die Formmasse nachgenannter Zusammensetzung: aus
(A) einem in den festen elastomeren Zustand überführbaren Polydiorganosiloxan, dessen organische Substituenten einwertige Kohlenwasserstoffgruppen und/oder einwertige Fluorkohlenwasserstoffgruppen sind, wobei wenigstens 40% der gesamten Substituenten Methylgruppen bedeuten, eventuell vorhandene Gruppen mit aliphatischer Ungesättigtheit nicht mehr als 2% ausmachen und das Verhältnis aus den organischen Substituenten und den Siliciumatomen in diesem Polydiorganosiloxan 1,98 bis 2,02 beträgt,
(A) einem in den festen elastomeren Zustand überführbaren Polydiorganosiloxan, dessen organische Substituenten einwertige Kohlenwasserstoffgruppen und/oder einwertige Fluorkohlenwasserstoffgruppen sind, wobei wenigstens 40% der gesamten Substituenten Methylgruppen bedeuten, eventuell vorhandene Gruppen mit aliphatischer Ungesättigtheit nicht mehr als 2% ausmachen und das Verhältnis aus den organischen Substituenten und den Siliciumatomen in diesem Polydiorganosiloxan 1,98 bis 2,02 beträgt,
(B) einem verstärkenden Siliciumdioxidfüllstoff und gegebenenfalls bis zu 10 Gewichtsteilen eines
pyrogen hergestellten Titandioxides auf 100 Gewichtsteile der Komponente (A),
(C) einem organischen Peroxid als Vulkanisiermittel,
(D) 2 bis 150 Gewichtsteilen Platin pro Million Gewichtsteile der Komponente (A), und
(E) 0,01 bis 10 Gewichtsteilen eines Pigments, bezo-
!5 gen auf 100 Gewichtsteile der Komponente (A), dadurch gekennzeichnet, daß das Pigment (E)
ein Pyrazolonpigment ist.
Die in den erfindungsgemäßen Formen enthaltenen Polydiorganosiloxane (A) weisen ein Verhältnis der
organischen Substituenten zu den Siliciumatomen von 1,98 bis 2,02, vorzugsweise 1,99 bis 2,01, auf. Solche
ro!ydiorganosi!oxane sind in der Siiiconkautschuktechnik
bekannt, und es kann sich dabei um Homopolymere oder Copolymere handeln, deren Konsistenz
von hochviskosen Flüssigkeiten bis zu nicht mehr fließenden gummiartigen Massen reicht. Wenigstens
40% der gesamten siliciumgebundenen organischen Substituenten sind Methylreste, wobei die restlichen
Substituenten aus anderen einwertigen Kohlenwas-
JO serstoffresten und einwertigen Fluorkohlenwasserstoffresten
bestehen, die vorzugsweise weniger als 10 Kohlenwasserstoffatome enthalten. Am meisten
bevorzugt enthalten sind Polydiorganosiloxane, deren organische Substituenten Methylreste sind und die gegebenenfalls
auch noch Phenylreste und/oder Vinylgruppen enthalten. Einzelbeispiele für solche Polydiorganosiloxane
(A) sind Polydimethylsiloxane, Copolymere aus Dimethylsiloxaneinheiten und Methylvänylsiloxaneinheiten,
Copolymere aus Dimethylsiloxaneinheiten, Diphenylsiloxaneinheiten und Trimethylsiloxaneinheiten.
Copolymere aus Dimethylsiloxaneinheiten, Methylphenylsiloxaneinheiten und
Methylvinylsiloxaneinheiten, Copolymere aus Dimethylsiloxaneinheiten, Methylphenylsiloxaneinheiten
4-. und Dimethylvinylsiloxaneinheiten sowie Methyl(trifluorpropyl)polysiloxane.
Enthält das verwendete Polydiorganosiloxan Vinylgruppen oder andere aliphatisch ungesättigte Gruppen, dann können diese
Gruppen bis zu 2%, vorzugsweise weniger als 1%,
-,n der gesamten Substituenten ausmachen. Eventuell
vorhandene Phenylreste machen vorzugsweise nicht mehr als etwa 5% der Gesamtanzahl der Substituenten
aus.
Das Polydiorganosiloxan (A) kann aus einer einzi-
» gen Polymerart oder gewünschtenfalls auch aus zwei
oder mehr verschiedenen Arten von Polydiorganosiloxanen bestehen. Es kann sich dabei beispielsweise
um ein von Vinylgruppen freies Polydimethylsiloxan handeln oder ein Polydimethylsiloxan, an dessen end-
bo ständigen Siliciumatomen Vinylgruppen vorhanden
sind, sowie ein Polydimethylsiloxan, bei dem ein gewisser Anteil der Vinylgruppen nicht an endständigen
Siliciumatomen angeordnet ist.
Die in den erfindungsgemäßen Formen vorhande-
hs nen verstärkten Siliciumdioxide (B) sind bekannt und
im Handel erhältlich. Sie haben vorzugsweise eine Oberfläche von wenigstens 50 mVg und können bis
zu einer Oberfläche von 300 m2/goder höher reichen.
Es kann sich dabei um unbehandelte oder vorbehandelte
verstärkende Siliciumdioxide bandeln, oder
diese Siliciumdioxid^ können auch in situ behandelt worden sein, indem man in die vulkanisierbaren Formen
geeignete Behandlungsmittel einarbeitet, beispielsweise hydroxyl- oder alkoxybaltigc Silane bzw.
Siloxane oder auch Silazane, Die Menge an verstärkendem Siliciumdioxid kann innerhalb breier Grenzen
verändert werden und beispielsweise 10 bis 100 Gewichtsteile der Komponente (B) auf 100 Gewichtsteile
des Polyd!organosiloxane (A) ausmachen.
Vorzugsweise wird jedoch mit einer Menge von 20 bis 60 Gewichtsteilen der Komponente (B) auf
100 Gewichtsteile der Komponente (A) gearbeitet.
Als Vulkanisiermittel (C) oder als Härtungsmittel für die vorliegenden Formen kann jede freie Radikale
bildende organische Peroxidverbindung enthalten sein. Hierzu gehören sowohl Peroxide als auch Peroxyester,
wie Benzoylperoxid, Di-t-butylperoxid, t-Butylcumylperoxid, Dicumpylperoxid, 2,4-Dichlorbenzoylpero*.y,
Monochlorbenzoylperoxid, t-Butylperacetat,
t-Butylperbenzoat oder 2,5-Bis(t-butylperoxy)-2,5-di-methylhexan.
Das als Vulkanisiermittel eingesetzte organische Peroxid wird in herkömmlichen
Mengen verwendet, beispielsweise in Mengen von etwa 1 bis 1.0 Gewichtsteilen, vorzugsweise
0,5 bis 5 Gewichtsteilen, auf 100 Gewichtsteile der Komponente (A).
Das als Komponente (D) enthaltene Platin ist in einer Menge von 2 bis 150 Gewichtsteilen, vorzugsweise
20 bis 75 Gewichtsteilen, pro Million Gewichtsteile des Polydiorganosiloxans (A) vorhanden. Das
Platin kann in jeder Form zugeführt werden, die eine homogene Verteilung in dei Form ermöglicht, beispielsweise
in Form einer Platinverbindung oder eines Platinkomplexes. Die hierzu verwencijaren verschiedenen
Platinverbindungen oder Platinkomplexe sind bekannt, und Beispiele hierfür sind Chloroplatinsäure,
Platinchloride, Komplexe aus Platinhalogeniden und Verbindungen, wie Äthylen, Propylen, Butylen,
vinylhaltigen Siloxanen oder Cyclopropan, PtCl2[P(CH2CH2CH3)3]2, Pt(CH3CN)2Cl2 oder
PtCl2 · PCl3. Die bevorzugte Quelle für Platin ist
Chloroplatinsäure.
Der bei den erfindungsgemäßen Formen wesentliche Bestandteil (E) ist ein Pyrazolonpigment, vorzugsweise
ein Disazopyrazolonpigment. Solche Pigmente können in üblicher Weise in den Kautschuk
in Form eines feinen Pulvers oder eines Vorgemisches, beispielsweise in einem gewissen Anteil des Polydiorganosiloxans
(A), eingearbeitet werden. Die Komponente (E) wird in Mengen von 0,01 bis 10 Gewichtsteilen,
vorzugsweise 0,25 bis 5 Gewichtsteilen, auf 100 Gewichtsteile des Polydiorganosilxans (A), verwendet.
Außer den oben angegebenen fünf wesentlichen Bestandteilen können die erfindungsgemäßen Formen
auch noch andere herkömmliche Zusätze enthalten, beispielsweise Sekundärfüller, wie Titandioxid,
gemahlenen Quarz oder Diatomeenerde, Zusätze, wie Magnesiumoxid oder Aluminiumoxid, und Verarbeitungshilfsmittel.
GewünschtenfaÜs läßt sich das flammabweisende Verhalten der vorliegenden Formen,
das auf den Zusatz von Platin zurückzuführen ist, auch noch erhöhen, indem man in diese Massen
zusätzlich kleine Mengen, nämlich Mengen bis zu etwa IO Gewichtsteilen, auf 100 Gewichtsteile der Komponente
(A), eines pyrogen hergestellten Titandioxids einarbeitet.
Dieerfindungsgemäßen Formen können in üblicher Weise, beispielsweise auf einem Zweiwalzenstuhl
oder in einem Knetmischer, compoundiert sein und zu flammabweisenden Elastomeren vulkanisiert werden,
indem man sie erhöhten Temperaturen aussetzt, die das Vulkanisiermittel verwendete Peroxidaktivieren.
Hierzu geeignete Vulkanisierverfahren sind uerkömmlich,
und sie bestehen beispielsweise darin, daß man das Material heißer Luft oder unter Druck erhöhter
Temperatur aussetzt. Die vorliegenden Formen eignen sich insbesondere zur Herstellung elektrischer
Isolationen für beispielsweise elektrische Kabel, sie können jedoch auch zu anderen Gegenständen
verarbeitet werden, beispielsweise zu Dichtungsmaterialien oder Dichtungen.
Die Erfindung wird anhand des folgenden Beispiels weiter erläutert. Alle darin enthaltenen Teile verstehen
sich in Gewichtsteilen.
Die im folgenden angegebenen Bestandteile werden auf einem Zweiwalzenstuhl gründlich miteinander
vermischt:
Hoch viskoses gummiartiges vinylgruppenhaltiges Polydimethylsiloxan,
bei dem 0,07% der gesamten Substi-
bei dem 0,07% der gesamten Substi-
tuenten Vinylgruppen sind 100 Teile
Pyrogen hergestelltes verstärkendes
Siliciumdioxid 55 Teile
Siliciumdioxid 55 Teile
Niedermolekulares Polydimethylsiloxan mit Silanolgruppen 7 Teile Diphenylsilandiol 5 Teile
2.4-DichlorbenzoyIperoxid 2,3 Teile 1 %ige Lösung von Chloroplatinsäure
in Isopropanol 1,2 Teile Pyrogen hergestelltes Titandioxid 5,0 Teile
Wärmestabilisierender Zusatz auf
Basis seltener Erden 3,0 Teile
Gemahlener Quarz 8,3 Teile
Disazopyrazolonpigment 0,75 Teile
Die in obiger Weise compoundierte Grundmasse wird aus der Mühle entnommen, und einen bestimmten
Teil hiervon vulkanisiert man dann in einer entsprechenden Presse bei einer Temperatur von 116° C
zu einer Platte. Entsprechende Teile dieser Platte er-
w hitzt man dann in Luitzirkulationsöfen auf 180° C,
200° C und 250° C. Nach 16stündiger Einwirkungsdauer läßt sich keine wahrnehmbare Veränderung der
ursprünglich orangen Farbe der bei 180° C und bei 200° C behandelten Proben feststellen. Die bei
250° C behandelte Probe hat in ihrer Farbe nur geringfügig nachgelassen.
Eine weitere Probe der vulkanisierten Platte untersucht man bezüglich des flammabweisenden Verhaltens
nach dem Underwriters Laboratory UL62-1968-Flammtest.
Hierbei ergibt sich eine Brennzeit von 24 Sekunden, während der ein 7,6 cm langes
Stück der Probe verbraucht wird. Im Gegensatz dazu brennt eine Platte, die als Pigment ein herkömmliches
Cadmiumsalzpigmcnt enthält, 210 Sekunden, wobei
bi die gesamte Probe (Länge wenigstens 25 cm) verbraucht
wird.
Claims (1)
- Patentanspruch:Zu einem Elastomeren vulkanisierbare PoIysiloxanfasermasse aus(A) einem in den festen elastomeren Zustand überführbaren Polydiorganosiloxan, dessen organische Substituenten einwertige Kohlenwasserstoffreste und/oder einwertige Fluorkohlenwasserstoffreste sind, wobei wenigstens 40% der gesamten Substituenten Methylreste bedeuten, eventuell vorhandene Gruppen mit aliphatischer Ungesättigtheit nicht mehr als 2% ausmachen und das Verhältnis aus den organischen Substituenten und den Siliciumatomen in diesem Polydiorganosiloxan 1,98 bis 2,02 beträgt,(B) einem verstärkenden Siliciumdioxidfüllstoff und gegebenenfalls bis zu 10 Gewichtsteilen eines pyrogen hergestellten Titandioxides auf 100 Gewichtsteile der Komponente (A),(C) einem organischen Peroxid als Vulkanisiermittel,(D) 2 bis 150 Gewichtsteilen Platin pro Million Gewichtsteile der Komponente (A), und(E) 0,01 bis 10 Gewichtsteilen eines Pigments, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Komponente (A), dadurch gekennzeichnet, daß das Pigment (E) ein Pyrazolonpigment ist.
Applications Claiming Priority (1)
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| GB13595/77A GB1591754A (en) | 1977-03-31 | 1977-03-31 | Organosiloxane elastomers |
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Family Applications (1)
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| DE2812401A Expired DE2812401C3 (de) | 1977-03-31 | 1978-03-21 | Zu Elastomeren vulkanisierbare Polysiloxanformmasse |
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