DE2824191C2

DE2824191C2 -

Info

Publication number: DE2824191C2
Application number: DE2824191A
Authority: DE
Inventors: Green Bateman Lewes Del. Us Glasscock
Original assignee: BARCROFT Co LEWES DEL US
Current assignee: BARCROFT Co LEWES DEL US
Priority date: 1976-03-04
Filing date: 1978-06-02
Publication date: 1987-06-11
Also published as: US4105579A; FR2428002B1; NL7806135A; GB1587000A; BE867982A; DE2824191A1; FR2428002A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Aluminiumhydroxid-Gelen, bei dem Wasser, ein wasserlösliches Aluminiumsalz und ein Carbonat zusammengegeben werden und das erhaltene Produkt anschließend abfiltriert und gewaschen wird.

Derartige Aluminiumhydroxid-Gele werden als antacide pharmazeutische Präparate eingesetzt und sollen möglichst keine Natriumsalze enthalten, da diese für Personen mit hohem Blutdruck und anderen cardiovaskularen Beschwerden sowie für Nierenkranke schädlich sind.

Aus der DE-PS 19 21 999 ist ein Verfahren der oben geschilderten Art bekannt, bei dem als Fällungsmittel eine Alkalicarbonatlösung eingesetzt und der pH-Wert zwischen 6,5 und 7,5 eingestellt wird. Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß zur Entfernung von Natriumchlorid ein erhebliches Waschen mit Wasser erforderlich ist, was das Verfahren aufwendig und unwirtschaftlich macht.

Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, ein Verfahren zur Herstellung von Aluminiumhydroxid-Gel vorzuschlagen, das keine wesentlichen Mengen an Natriumionen enthält und das ferner ohne aufwendige Waschvorgänge wirtschaftlich durchzuführen ist.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird gemäß Hauptanspruch vorgegangen.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt eine heterogene Reaktion in Wasser, und zwar zwischen einem wasserlöslichen Aluminiumsalz, wie Aluminiumchlorid, und einem Erdalkalicarbonat, wie Calciumcarbonat. Diese Reaktanten sollen so ausgewählt oder so gut gereinigt sein, daß sie möglichst wenig Natrium, Eisen und andere Verunreinigungen enthalten. Das Verfahren kann entweder absatzweise oder kontinuierlich durchgeführt werden.

Ein wesentlicher Vorteil dieser chemischen Umsetzung beruht darauf, daß sie bei Raumtemperatur und Normaldruck fortschreiten kann. Sowohl bei der absatzweisen als auch bei der kontinuierlichen Arbeitsweise soll die Reaktion mindestens 5 bis 20 Minuten fortgesetzt werden.

Als Aluminiumsalz wird Aluminiumchlorid bevorzugt, das in der Lösung in einer Menge von 14 bis 23 Gew.-% vorhanden sein soll. Als Carbonat wird Calciumcarbonat bevorzugt, das in einer Menge von 4 bis 10 Gew.-% in der wäßrigen Aufschlämmung vorhanden sein soll. Diese beiden wäßrigen Ausgangsprodukte werden in einer solchen relativen Menge miteinander kombiniert, daß das Reaktionsbad bei einem pH-Wert von 4,7 bis 5,5 gehalten wird. Hierzu sind im allgemeinen die Zugabe von 70 bis 90 g Aluminiumchlorid zu 100 g Calciumcarbonat erforderlich, jedoch sollen die Reaktionsbedingungen vorzugsweise auf Basis des pH-Wertes der Umsetzung kontrolliert werden.

Die genaue Art und Weise der heterogenen Reaktion ist nicht vollständig geklärt; es wird jedoch angenommen, daß die Festlegung des Carbonats durch das feste Calciumcarbonat dafür sorgt, daß das Carbonat an der Stelle, wo es ausgefällt wird, vorhanden ist. Dadurch hat das Aluminiumion sofort die Möglichkeit, sich mit dem Carbonat zu komplexieren, wobei ein äußerst reaktionsfähiges und stabiles Gel erhalten wird. Die Stabilisierungsreaktion zeigt sich durch einen Spalt in der Carbonatbande im 1400-1500-cm^-1-Bereich des Infrarotspektrums.

Das gefällte Aluminiumhydroxidgel wird von dem Reaktionsbad isoliert und dann gewaschen, um es in reiner Form zu erhalten. Ein wesentliches Merkmal dieses Verfahrens beruht darauf, daß das erhaltene Gelprodukt sehr viel reaktiver ist als die nach den bislang bekannten Verfahren hergestellten Gelprodukte. Aufgrund der außergewöhnlich guten Säureverbrauchskapazität läßt sich dieses Produkt besonders gut für medizinische Zwecke zum Abfangen von Säure einsetzen.

Anstelle von Aluminiumchlorid können auch andere wasserlösliche Aluminiumsalze verwendet werden, wie Aluminiumsulfat oder Aluminiumnitrat, und zwar in einer Menge, die den gleichen Aluminiumgehalt liefert. Anstelle von Calciumcarbonat können auch andere wasserunlösliche Erdalkalicarbonate wie Magnesiumcarbonat in solcher Menge verwendet werden, daß der gleiche Carbonatgehalt zur Verfügung gestellt wird.

Beim absatzweisen Arbeiten wird das Aluminiumsalz in seiner wäßrigen Lösung vorzugsweise in einen Reaktionsbehälter gegeben, der das Erdalkalicarbonat in wäßriger Aufschlämmung enthält. Das Reaktionsgefäß soll einen Rührer oder andere mechanische Umwälzvorrichtungen enthalten, und die Aluminiumsalzlösung soll allmählich zugesetzt werden.

Beispiel 1

Insgesamt 5000 ml Wasser wurden unter Raumbedingungen in ein Umsetzgefäß mit Rührer zusammen mit 210 g Calciumcarbonat gegeben und dispergiert, wobei sich eine Aufschlämmung bildete. Diese Aufschlämmung wurde dann mit insgesamt 490 ml einer 28gew.-%igen Aluminiumchloridlösung mit einer Geschwindigkeit von 15 ml/min. versetzt. Das Reaktionsbad hatte im allgemeinen einen pH-Wert von 5,0 bis 5,5 am Ende dieser Zugabe. Das erhaltene Aluminiumhydroxidgel wurde durch Filtrieren isoliert und mehrmals gewaschen. Eine aus der Gelaufschlämmung hergestellte 4%ige Aluminiumhydroxid- Gelsuspension zeigt die folgenden Eigenschaften:

Gehalt an Al₂O₃ in %8,53 pH-Wert6,70 Viskosität in cps1488 Säureverbrauch, ml,
0,1 n HCl/g25,2 CaO-Gehalt in %0,44 Chloridgehalt in %0,04

Beispiel 2

Es wurde analog Beispiel 1 gearbeitet, wobei jedoch jetzt Magnesiumcarbonat anstelle des Calciumcarbonats verwendet wurde. Das Endprodukt hatte die folgenden Eigenschaften:

Gehalt an Al₂O₃6,98 pH-Wert7,10 Viskosität in cps1084 Säureverbrauch, ml,
0,1 n HCl/g25,2 Mg(OH)₂-Gehalt in %0,38 Cl Ionen-Gehalt in %-

Beispiel 3

Es wurde analog Beispiel 1 gearbeitet, wobei jedoch jetzt Aluminiumsulfat anstelle von Aluminiumchlorid verwendet wurde. Es wurden die analogen Ergebnisse erzielt.

Beispiel 4

In einem kontinuierlichen Verfahren wurden die Reaktanten konstant zugesetzt, miteinander vermischt und das erhaltene Produkt isoliert. Im einzelnen wurde eine Calciumcarbonataufschlämmung mit einem konstanten Gehalt von 5 Gew.-% CaCO₃ und einer Aluminiumchloridlösung mit einem aufrechterhaltenen Gehalt von 14 Gew.-% AlCl₃ gleichzeitig bei Zimmertemperatur und Normaldruck in einen Reaktor mit Rührwerk gegeben. Die Zufuhrgeschwindigkeit des Calciumcarbonats lag bei etwa 3,8 l/min; die Aluminiumchloridlösung wurde so zugeführt, daß im Reaktor ein pH-Wert von etwa 5,0 beibehalten wurde. Der Überlauf aus dem Reaktor, der Aluminiumhydroxidgel als Aufschlämmung enthielt, wurde filtriert und auf einem Drehfilter gewaschen.

Die aus diesem Reaktionsprodukt bereitete 4%ige Aluminiumhydroxid- Gelsuspension zeigte die folgenden Eigenschaften:

Gehalt an Al₂O₃ in %8,09 pH-Wert6,50 Viskosität in cps420 Säureverbrauch, ml,
0,1 n HCl/g26,2 CaO-Gehalt in %0,86 Chlorid-Gehalt in %0,15

Beispiel 5

Es wurde analog Beispiel 4 gearbeitet, wobei jedoch jetzt Magnesiumcarbonat anstelle von Calciumcarbonat verwendet wurde. Hierbei wurden die folgenden Werte erhalten:

Gehalt an Al₂O₃7,59 pH-Wert7,10 Viskosität in cps1358 Säureverbrauch, ml,
0,1 n HCl/g24,7 Mg(OH)₂-Gehalt in %0,44 Cl Ionen-Gehalt in %-

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von Aluminiumhydroxid-Gelen, bei dem Wasser, ein wasserlösliches Aluminiumsalz und ein Carbonat zusammengegeben werden und das erhaltene Produkt anschließend abfiltriert und gewaschen wird, dadurch gekennzeichnet, daß als Carbonat ein wasserunlösliches Erdalkalicarbonat in einer wäßrigen Aufschlämmung mit einem Gehalt von 4 bis 10 Gew.-% Carbonat mit einer wäßrigen Aluminiumsalzlösung mit einem Aluminiumsalzgehalt von 14 bis 23 Gew.-% unter heterogenen Reaktionsbedingungen zusammengegeben werden, wobei ein Reaktions-pH-Wert zwischen 4,7 und 5,5 aufrechterhalten wird.

2. Verwendung des gemäß Anspruch 1 hergestellten Aluminiumhydroxid-Gels als oral zu verabreichendes pharmazeutisches Präparat in Verbindung mit üblichen Zusatz- oder Trägerstoffen.