DE294384C

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Publication number: DE294384C
Application number: DENDAT294384D
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Description

Die bekannteste Weiterverarbeitung der Rohsulnergemische organischer Sulfosäuren geschieht durch teil weises oder völliges Abkalken. Darauf trennt man die meist leicht lösliche Sulfosäure oder deren Kalksalz vom Gips. Es wird also die meist überschüssige Schwefelsäure zu fast wertlosem Gips vernichtet. Eine teilweise Ausnutzung der überschüssigen Schwefelsäure des Sulfiergemisches

ίο ist durch Verarbeitung desselben mit Kochsalz unter gleichzeitiger Gewinnung von Salzsäure (oder entsprechend schwefliger Säure, Kohlensäure) und Bisulfat ermöglicht, vgl. die Patentschriften 199959 und 201971. Indessen ist die Umsetzung ziemlich eng begrenzt und zudem sind die erhaltenen Nebenprodukte, Salzsäure und Bisulfat, von relativ geringem wirtschaftlichen Wert.

Es hat sich gezeigt, daß man ein miner alisches Kalksalz, nämlich Fluorcalcium, mit dem Sulfiergemisch zur Umsetzung bringen kann, wobei dieses noch geraume Zeit schmelzflüssig erhalten bleibt. Daß diese Umsetzung mit dem angestrebten Effekt vor sich gehen würde, war nicht ohne weiteres vorauszusehen.

Der Vorteil des Verfahrens besteht zunächst darin, daß man einen Teil der . Säuremenge des Sulfiergemisches — etwa der vorhandenen Schwefelsäure entsprechend — als wertvolle Flußsäure gewinnt.

Aber besonders auch gegenüber der bekannten Herstellung von Flußsäure aus Flußspat und Schwefelsäure hat man bedeutende Vorteile. Man spart nicht nur die Säure, da man diese für die Sulfierung ja ohnedies anwenden mußte, als auch weiter an Feuerungsmaterial und Arbeitslohn sowie schließlich an Abnutzung der Apparatur.

Statt des Anheizens und langwierigen Durchheizens des Arbeitsgutes, statt des Abkühlens und Ausräumens kann man hier das etwa ioo° heiße fertige Sulfiergemkch direkt mit Flußspat weiterverarbeiten, während der Operation vorteilhaft durchrühren und die Schmelze dann schließlich ablassen, wobei die Apparatur fast ohne jede Abkühlung für eine neue Beschickung fertig ist. Will man aber anderseits auf die Flüssighaltung und das Ablassen der Schmelze verzichten, so kann man zur Erzielung einer noch größeren Ausbeute an Flußsäure die Umsetzung auch noch weiter treiben, als etwa der vorhandenen Schwefelsäure entspricht. Durch die Vereinigung der chemischen Operationen gestaltet sich also der Arbeitsgang nach den verschiedensten Richtungen zweckmäßiger und billiger.

Als ein praktisches Beispiel für zweckmäßige Ausübung des Verfahrens mit dem Sulfiergemisch der Benzolmonosulfosäure diene folgendes: Man mischt 1,96 kg gemahlenen Flußspat mit 2,0 kg fertigem Sulfiergemisch und fügt noch 1,5 kg des letzteren hinzu. Darauf hält man alles unter ständigem Rühren auf etwa 90 bis 100 °. Beim Nachlassen der Reaktion fügt man portionweise Sulfier-

gemisch hinzu bis insgesamt 8,1 kg. Dabei erhitzt man allmählich auf etwa 115° und schließlich auf etwa 140 bis 1-45 °. Hierauf läßt man die Schmelze ab, um sie in geeigneter Weise weiterzuverarbeiten. Die abgehende Flußsäure wird in bekannter Weise kondensiert.

Analog läßt sich Flußspat mit dem Sulfiergemisch von Naphthalin bzw. der Sulfierung ι ο von ß-Naphthalin-Sulf osäure verarbeiten. Hierbei kann gleichzeitig der Vorteil ausgenutzt werden, daß das Reaktionprodukt durch entsprechende Erhitzung von der Verunreinigung durch die evtl. noch restlichen Anteile von a-Naphthalin-Sulfosäure befreit wird.

Claims

\ Patent- Anspruch :

Verfahren zur Gewinnung von Flußsäure aus den Sulfiergemischen organischer Sulfosäuren, dadurch gekennzeichnet, daß man das Sulfiergemisch mit Fluorcalcium (Flußspat) mischt und erhitzt.