DE3038155C2 - - Google Patents

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DE3038155C2
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tungsten oxide
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DE19803038155
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DE3038155A1 (de
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Ludwig Dipl.-Ing. Dr. 8000 Muenchen De Treitinger
Helmut 8400 Regensburg De Voit
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Siemens AG
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Siemens AG
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
    • G01N27/04—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
    • G01N27/12—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a solid body in dependence upon absorption of a fluid; of a solid body in dependence upon reaction with a fluid, for detecting components in the fluid

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Description

Die vorliegende Patentanmeldung betrifft ein Verfahren zur Stabilisierung der Kenndaten von Dünnschicht-Gas­ sensoren zum Nachweis und zur Messung des Verunreinigungs­ gehalts der Luft auf der Basis von auf elektrisch isolierenden Substraten abgeschiedenen Oxidhalbleitern.
Gassensoren werden für viele verschiedene Aufgaben be­ nötigt, z. B. Einhaltung von MAK-Werten (= maximale Arbeitskonzentration nach DIN), Explosionsschutz, Emissionsschutz, medizinisch-biologische Anwendungen Lecksuche usw.
Voraussetzung für den Einsatz eines Halbleiters als Gassensor ist eine ausreichend große elektrische Leit­ wert- oder Kapazitätsänderung bei Berührung mit dem je­ weiligen Meßgas. Der Maximalwert der Änderung soll innerhalb kurzer Zeit, möglichst innerhalb von einigen Sekunden, erreicht werden. Bei Entfernung des Meßgases muß der Ausgangswert sich nach kurzer Zeit, möglichst nach einigen Sekunden, wieder einstellen. Sowohl die Empfindlichkeit des Sensors, d. h. die Änderung je Meß­ gaseinheit, als auch die Werte von Anstiegs- und Re­ generationszeit sollen über einen längeren Zeitraum er­ halten bleiben.
Auf dem Markt erhältlich sind Gassensoren in Form von Sinterpillen oder gesinterte Halbleiterdickschichten auf Keramikröhrchen, die mit Drahtwendeln beheizt werden. Die Halbleiterkörper bestehen zumeist aus Zinnoxid (SnO2) sowie Eisenoxid (γ - Fe2O3) mit diversen Beimengungen.
Ebene Dünnschichtanordnungen haben gegenüber den eben ge­ nannten Bauformen mehrere Vorteile: Sie können mittels einer gut bekannten und kontrollierbaren Technologie her­ gestellt werden. Damit verbunden sind neben weitgehender Reduktion von manuellen Arbeitsschritten auch gute Re­ produktionsarbeit durch die Scheibentechnik, einfaches Design und leichte Miniaturisierbarkeit, wie auch die Möglichkeit, solche Sensoren zusammen mit den Ansteuer- und Auswerteschaltkreisen auf das gleiche Substrat zu setzen. Aus diesen Gründen werden als Unterlagen oxidier­ te Silizium-Kristallscheiben mit einer SiO2-Schicht von z. B. 1 µm Dicke verwendet.
Der technischen Anwendung von Dünnschicht-Halbleiter-Gas­ sensoren steht die meist kurze Lebensdauer dieser Bau­ elemente entgegen. Als Degradationserscheinungen treten Verminderung der Empfindlichkeit, Verlängerung der An­ sprechzeit (das ist die Zeit, bis der Sensor auf eine Störung der Atmosphäre reagiert), Verlängerung der An­ stiegszeit von Sekundenbruchteilen bis in den Stundenbe­ reich und Verlängerung der Regenerationszeit bzw. un­ vollständige Regeneration auf.
Bis jetzt ist noch kein Verfahren zur Stabilisierung der Kenndaten von Sensoren bekannt. Bei Volumenanordnungen, wie "Pillen" oder "Dickschichten" wird die Verlängerung der Anstiegs- und Regenerationszeiten durch die Ver­ lagerung des Sensoreffektes bei Degratation der äußeren leicht zugänglichen Oberflächenzonen zu schwieriger zu­ gänglichen Oberflächenzonen in Kauf genommen, solange die Empfindlichkeit innerhalb der festgesetzten Toleran­ zen bleibt.
Die Aufgabe, die der Erfindung zugrunde liegt, besteht deshalb in einem Verfahren zur Stabilisierung der Kenn­ daten von Dünnschicht-Gassensoren auf Oxidhalbleiterbasis und damit in einer Verlängerung der Lebensdauer dieser Bauelemente.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die mit der Oxid-Halbleiterschicht versehene Anordnung einer Glimm-Behandlung in Sauerstoffatmosphäre ausgesetzt wird, wobei Aluminiumelektroden verwendet werden und die zu behandelnde Anordnung in Elektrodenmitte nahe an der Kathode angeordnet und auf Anodenpotential gelegt wird.
Dadurch wird erreicht, daß einerseits von den Elektroden nichts abgetragen wird, weil Aluminium unter Gleich­ spannung nicht absputtert und andererseits ein Grundteil aller durch die angelegte Spannung beschleunigten negativ geladenen Teilchen, wie Elektronen, Sauerstoff-Ionen, auf die Anordnung trifft. Von einer Behandlung unter solchen Bedingungen kann erwartet werden:
  • 1. Vollständige Entfernung aller an der Oberfläche haften­ den Reaktionsreste, die oxidierbar sind,
  • 2. weitgehende Nachoxidierung der Oberfläche,
  • 3. Erhitzung der Probe durch die hohe Energiedichte,
  • 4. Änderungen der Oberflächenstruktur durch die auf­ treffenden hochenergetischen Teilchen, deren Energie weit über der der Betriebstemperatur entsprechenden thermischen Energie liegt.
Besonders vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung er­ geben sich aus den Unteransprüchen,
Die Figur stellt schematisch die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendete Vorrichtung dar.
Diese Vorrichtung besteht aus einem evakuierbaren Rezi­ pienten 1 (Pyrexglas), welcher einen Anschluß zu einer Vakuumpumpe (siehe Pfeil 2) und eine Sauerstoffzu­ leitung (siehe Pfeil 3) enthält. In dem Rezipienten 1 befindet sich eine Aluminiumelektrode 4, die als Kathode während des Beglimmens geschaltet ist. Die mit 5 be­ zeichnete Dünnschicht-Anordnung, welche beispielsweise aus einem oxidierten Siliziumkristallsubstrat und einer darauf durch Sputtern abgeschiedenen Wolframoxidschicht (WO x ) besteht, wird mit ihrer aus Aluminium bestehenden Stütze 6 so in dem Rezipienten 1 auf der als Anode dienen­ den Aluminiumelektrode 7 angeordnet, daß sie in Elektro­ denmitte gegenüber der Kathodenfläche 4 steht und während des Beglimmens auf Anodenpotential liegt. An der mit 8 gekennzeichneten Stelle ist die Anode 7 geerdet.
Vor der Beglimmung wird der Rezipient 1 über den Pumpan­ schluß 2 evakuiert und mit reinem Sauerstoff (3) gefüllt, wobei ein Druck von z. B. 0,1 mbar eingestellt wird. Dann wird der Beglimmvorgang eIngeleitet, wobei eine Be­ schleunigungsspannung von z. B. 2 kV und ein Strom von z. B. 30 mA eingestellt wird.
Folgende Ergebnisse wurden nach 15 Minuten Beglimmzeit an Wolframoxidschichten (WO3-δ wobei δ < 0,2 ist) bei 0,1 mbar Sauerstoffdruck erzielt: die stabile Strom­ änderung für 1% Propan beträgt ≈100 (bei normaler Nachbehandlung in synthetischer Luft mit 0,1% Propan­ anteil ≈400). Der Flächenwiderstand der Probe ändert sich von etwa 8 M Ω auf etwa 80 K Ω, die Anstiegszeit beträgt weniger als 10 Sekunden, die Regenerationszeit 4 Sekunden, d. h. die Kennwerte sind bequem meßbar und eignen sich gut zur Weiterverarbeitung. Die Gesamtbe­ triebsdauer dieser Anordnung beträgt etwa 2100 Stunden. Damit ist gezeigt, daß mit Wolfram-Oxidschichten ein stabiler Propansensor guter Empfindlichkeit mit An­ sprech- und Abfallzeiten im Sekundenbereich herstellbar ist.
Es ist aber auch möglich, das Verfahren nach der Lehre der Erfindung für andere Dünnschicht-Gassensoren auf Halbleiteroxidbasis anzuwenden, wobei die Halbleiteroxid­ schicht durch einen CVD-Prozeß, durch Aufdampfen, elektro­ lytische Abscheidung usw. hergestellt werden kann.

Claims (5)

1. Verfahren zur Stabilisierung der Kenndaten von Dünn­ schicht-Gassensoren zum Nachweis und zur Messung des Verunreinigungsgehaltes der Luft auf der Basis von auf elektrisch isolierenden Substraten abgeschiedene Oxid­ halbleitern, dadurch gekennzeich­ net, daß die mit der Oxidhalbleiterschicht versehene Anordnung einer Glimmbehandlung in Sauerstoffatmosphäre ausgesetzt, wobei Aluminiumelektroden verwendet werden und die zu behandelnde Anordnung in Elektrodenmitte nahe an der Kathode angeordnet und auf Anodenpotential gelegt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das Beglimmen auf einem Sauerstoffdruck von 0,1 mbar durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Beschleunigungs­ spannung von 2 kV und ein Strom von 30 mA eingestellt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Zeit des Be­ glimmens mindestens eine Minute beträgt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß zur Stabilisierung der Kenndaten eines selektiven Wolframoxid-Sensors für Proben, dessen Wolframoxidschicht durch Sputtern herge­ stellt ist, der Beglimmvorgang in der Sputteranlage mit einer Aluminiumelektrode als Target durchgeführt wird und die Beglimmzeit auf 15 Minuten eingestellt wird.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4317879A1 (de) * 1993-05-28 1994-12-01 Rump Elektronik Tech Vorrichtung zur Detektion halogenisierter Kohlewasserstoffe, insbesondere zur Detektion von Insektiziden, Pestiziden und anderen anorganischen-organischen Verbindungen

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE4317879A1 (de) * 1993-05-28 1994-12-01 Rump Elektronik Tech Vorrichtung zur Detektion halogenisierter Kohlewasserstoffe, insbesondere zur Detektion von Insektiziden, Pestiziden und anderen anorganischen-organischen Verbindungen
DE4317879B4 (de) * 1993-05-28 2005-02-10 I.T.V.I. International Techno Venture Invest Ag Vorrichtung zum Nachweis von anorganisch-organischen Verbindungen, Narkosegasen, Pestiziden, Insektiziden und halogenisierten Kohlenwasserstoffen in Gasströmen mittels Halbleiter-Gassensoren

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