DE3127066A1 - Verfahren zur austreibung organischer bindemittel aus formkoerpern - Google Patents

Verfahren zur austreibung organischer bindemittel aus formkoerpern

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DE3127066A1
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Ekkehard 6053 Obertshausen Lange
Gerhard 6460 Gelnhausen Reber
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Evonik Operations GmbH
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Degussa GmbH
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    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10Sintering only
    • B22F3/1017Multiple heating or additional steps
    • B22F3/1021Removal of binder or filler
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
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    • C04B35/63Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
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Description

  • Verfahren zur Austreibung organischer Binde-
  • mittel aus Formkörpern Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Austreibung organischer Bindemittel aus Formkörpern, insbesondere Thermoplasten aus Keramik-Spritzgußteilen, in mit Trägergas betriebenen Ausbrennöfen durch Regelung eines eingestellten Temperatur-Zeit-Programms.
  • Für die Herstellung von keramischen Bauteilen auf der Basis von Siliziumnitrid für den Hochtemperatureinsatz, z.
  • B. in Gasturbinen, wird für die Formgebung der Bauteile das Spritzgießverfahren eingesetzt. Hierzu wird Silizium-Pulver geeigneter Korngröße und Kornzusammensetzung mit Thermoplasten homogen vermischt. Der Thermoplastanteil dient bei der Formgebung durch Spritzgießen als fließfähige Matrix.
  • Nach der Formgebung muß der Thermoplastanteil aus dem Formkörpern entfernt werden. Dies geschieht durch Abdampfen der Thermoplastanteile. Dieser Arbeitsschritt wird vorteilhaft in Öfen mit Luftumwälzung durchgeführt.
  • Die Höhe der anwendbaren Temperatur wird durch die Oxidationsneigung des Silizium-Pulvers auf weniger als 4000C beschränkt. Die Auswahl der Thermoplaste sowie die Brandführung müssen darauf abgestimmt werden.
  • Beim Austreiben der Thermoplastanteile muß gewährleistet werden, daß in den Bauteilen keine Schädigungen, wie Blasen oder Risse, auftreten. Trotzdem muß die Zyklusdauer so kurz wie möglich gehalten werden, um die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens zu gewährleisten und die Oxidation der Bauteile so gering wie möglich zu halten.
  • Es ist üblich, diese Ausbrennzyklen nach einem festen Temperatur7teit-Plan zu steuern und zu regeln, welcher aufgrund thermodynamischer Analysenwerte zusammengestellt wird. Da in der Praxis die Bauteilgeometrie sowie die Besatzmenge und Besatzdichte des Ofens variieren, müssen Vorkehrungen (längere Zykluszeiten) getroffen werden, damit nicht durch zu forsche Fahrweise Bauteil schädigungen auftreten.
  • Die gleichen Probleme treten auch bei anderen Austreibungsprozessen organischer Bindemittel aus Formkörpern auf, bei denen höhere Kohlenwasserstoffe, wie Stearate oder Wachse, als Hilfsmittel für die Formgebung verwendet werden, wie beispielsweise bei Sinterkörpern aus Hartmetallen, Eisen oder Kernbrennstoffen.
  • Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Austreibung organischer Bindemittel aus Formkörpern, insbesondere von Thermoplasten aus Keramik-Spritzgußteilen zu finden, in mit Trägergas betriebenen Ausbrennöfen durch Regelung eines eingestellten Tempe- ratur-Zeit-Programms, bei dem eine möglichst rasche Austreibung erfolgt, ohne die Gefahr von Schädigungen des Einsatzgutes.
  • Diese Aufgabe wurde erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß zur Regelung der Anteil des organischen Bindemittels im Trägergas am Ofenausgang gemessen und mit einem eingegebenen Sollwert verglichen wird. Vorteilhafterweise erfolgt die Messung des organischen Bindemittelanteils im Trägergas mit Hilfe eines Flammenionisationsdetektors (FID).
  • Beispielsweise wird ein mit Thermoplast-Keramik-Bauteilen beladener Luftumwälzofen mit einem festeinstellbaren Frischluftanteil betrieben. Im stabilen Zustand ist der Frischluftanteil gleich dem Abluftanteil, der für den Abtransport der aus den Bauteilen ausgebrannten Thermoplastanteile aus dem Kreislauf sorgt. Im Abluftanteil wird mittels eines FID-Analysators (lammenionisationsdetektor) der Kohlenwasserstoffgehalt, der ein direktes Maß für die jeweilige Abdampfrate ist, bestimmt. Aufgrund der thermoanalytischen Daten der eingesetzten Thermoplaste lassen sich zulässige Höchstwerte für die Abdampfraten berechnen. Diese Werte werden in einem Sollwertgeber eingespeist.
  • Der Analysenwert des FID-Analysators wird mit dem eingespeisten Sollwert verglichen. Bei Überschreitung des vorgegebenen Sollwertes wird das Temperatur-Zeit-Programm gestoppt bzw. mit gedrosselter Geschwindigkeit weitergefahren. Sinkt die Abdampfrate wieder unter den Sollwert, läuft das ursprüngliche Programm weiter.
  • Mit diesem Verfahren läßt sich eine optimale Zyklusdauer bei größter Sicherheit für die Bauteile erreichen. Der für die jeweiligen Thermoplasttypen zu errechnende Soll- wert läßt sich einfach an die unterschiedlichen Ofen-Besatzmengen anpassen. Für das Temperatur-Zeit-Programm läßt sich vorteilhafterweise eine steile Kurve einsetzen, da sich über die stop- und go-Schaltung bzw. forcierte und gedrosselte Fahrweise die jeweils optimale Abdampfrate fahren läßt. Durch Mehrfachmeßgasumschaltung am Eingang des FID-Analysators ist die Überwachung mehrerer Anlagen gleichzeitig möglich.
  • Das erfindungsgemäße Regelverfahren ist überall dort einsetzbar, wo organische Bindemittel kontrolliert abgedampft werden müssen (beispielsweise alle Entwachsungsprozesse).
  • Oft ist es bei diesen Austreibungsprozessen auch notwendig, die richtige Trägergasmenge einzustellen, wobei als Trägergase, je nach Anwendungszweck, beispielsweise Luft, Wasserstoff, Stickstoff oder Edelgase verwendet werden können. Verschiedene Ofen- und Chargengrößen erfordern verschiedene Gasmengen. Durch Kontrolle oder Konzentration oder ausgetriebenen Kohlenwasserstoffe ist auch die Anpassung der Trägergasmenge an die Charge und den Ofen erleichter.
  • Folgendes Beispiel soll die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens aufzeigen.
  • Spritzgegossene Formkörper aus einer Mischung von Siliziumpulver mit üblichen Thermoplasten wurden in drei Chargen geteilt.
  • Die eine Charge wurde in einem Ausbrennofen nach einem üblichen Temperatur-Zeit-Programm entwachst, wobei das Programm über 10 Tage lief. Die entwachsten Teile waren riss- und lunkerfrei, nach dem Nitridieren ergaben sich Biegefestigkeiten von 270-N/mm2, Wegen seiner langen Dauer ist dieses Verfahren jedoch nicht ökonomisch.
  • Die zweite Charge wurde im gleichen Ofen nach einem ökonomischen Temperatur-Zeit-Programm mit 5 Tagen Dauer entwachst. Die entwachsten Teile zeigten jedoch Risse und Lunker und waren für eine Weiterverarbeitung nicht brauchbar.
  • Die dritte Charge wurde ebenfalls mit dem 5-tägigen Temperatur-Zeit-Programm entwachst, jedoch mit Kontrolle des Kohlenwasserstoffanteils im entweichenden Trägergas und Regelung über einen eingegebenen Sollwert. Die entwachsten Teile zeigten keinerlei Risse und Lunker, nach dem Nitridieren ergaben sich Biegefestigkeiten von 310 N/mm2.

Claims (2)

  1. Verfahren zur Austreibung organischer Bindemittel aus Formkörpern Patentansprüche Verfahren zur Austreibung organischer Bindemittel aus Formkörpern, insbesondere von Thermoplasten aus Keramik-Spritzgußteilen, in mit Trägergas betriebenen Ausbrennöfen durch Regelung eines eingestellten Temperatur-Zeit-Programms, dadurch gekennzeichnet, daß zur Regelung der Anteil des organischen Bindemittels im Trägergas am Ofenausgang gemessen und mit einem eingegebenen Sollwert verglichen wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Messung des organischen Bindemittelanteils im Trägergas mit Hilfe eines Flammenionisationsdetektors erfolgt.
DE19813127066 1981-07-09 1981-07-09 Verfahren zur austreibung organischer bindemittel aus formkoerpern Withdrawn DE3127066A1 (de)

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