DE3144947C2 - Verfahren zum Beschichten von Fasern mit Edelmetall sowie Verwendung der beschichteten Fasern in einer Metallmatrix - Google Patents
Verfahren zum Beschichten von Fasern mit Edelmetall sowie Verwendung der beschichteten Fasern in einer MetallmatrixInfo
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Abstract
Glas- oder Keramikfasern oder andere Fasern, z.B. Graphitfasern, die in geeigneter Weise mit einem haftenden Keramik- oder Metallüberzug geschützt sind, werden in eine flüssige metallorganische Lösung, die als Hauptbestandteil eine Edelmetallverbindung enthält, getaucht, dann getrocknet und in Luft oder einer leicht oxidierenden Atmosphäre gebrannt, so daß auf den Fasern ein Edelmetallüberzug erzeugt wird. Die Fasern können Einzelfäden, Multifilgarne oder -kabel oder Gewebe sein. Die mit einem Edelmetall überzogenen Fasern werden dann in ein Metallmatrix-Grundmaterial eingebaut durch Eintauchen in ein Schmelzbad des erwünschten Matrixmetalls, Verbringen der Fasern in eine geeignete Form und Gießen der Matrixmetallschmelze um die Fasern, oder durch Anordnen der Fasern zwischen Feststoffbahnen von Matrixmetall und Verdichten durch Diffusionsverbinden.
Description
a) Überziehen der Fasern mit einer edelmetallhaltigen,
metallorganischen Lösung und
b) Erwärmen der überzogenen Fasern auf eine Temperatur, bei der das Edelmetall aus der
metallorganischen Lösung auf den Fasern abgeschieden wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß eine metallorganische Lösung mit Silber eingesetzt wird.
3. Verwendung der mit Edelmetall beschichteten Fasern nach den Ansprüchen 1 oder 2 in einer
Metallmatrix durch Eintauchen in eine Nichtedelmetallschmelze zur Herstellung eines Verbundmaterials.
4. Verwendung der mit Edelmetall beschichteten Fasern nach den Ansprüchen 1 oder 2 in einer
Metallmatrix durch Umgießen mit einer Nichtedelmetallschmelze zur Herstellung eines Verbundmate- jo
rials.
5. Verwendung der mit Edelmetall beschichteten Fasern nach den Ansprüchen 1 oder 2 in einer
Metallmatrix durch Diffusion, wobei die Fasern vorzugsweise zwischen Folien aus Nichtedelmetall J5
angeordnet werden, zur Herstellung eines Verbundmaterials.
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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Anspruches I.
Ein derartiges Verfahren wird vorzugsweise zur Weiterverarbeitung zu Metallmatrix-Verbundmaterial
unter Verwendung eines andersartigen Metalles angewandt, um eine verstärkte Metallmatrix zu erhalten.
Metallmatrix-Verbundmaterialien, die typischerweise aus hochfesten nichtmetallischen Fasern, die einen
hohen Ε-Modul aufweisen, in einer Metallmatrix bestehen, sind außerordentlich vielseitig für industrielle
und militärische Zwecke einsetzbar, da sie die physikalischen Eigenschaften eines Metalls (z. B. elektrische
und Wärmeleitfähigkeit, Korrosions- und Verschleißfestigkeit) sowie die mechanischen Eigenschaften
der Fasern in sich vereinigen. Um optimale mechanische Eigenschaften des Verbundmaterials zu erreichen, muß
zwischen der Faser und der Matrix eine gute Verbindung erfolgen. Die Bildung der Verbindung darf
jedoch die Faser nicht merklieh angreifen, da sonst die so
Faserfestigkeit und damit die Festigkeit des Verbundmaterials erheblich vermindert wird.
Bei der Herstellung eines Mctallmatrix-Vcrbiindmaterials
werden die Fasern und das Metall entweder durch Festkörper-Diffusionsverbindcn oder durch Ein- f>5
dringen einer Metallschmelze in eine Fasergruppe miteinander verbunden. Typischcrwei.se werden Festkörper-Verfahren
für Fasern mit größerem Durchmesser (ca. 100 μπι) oder geschnittene Fasern angewandt,
während die Flüssig-Infiltration bei Fasern mit kleinem
Durchmesser (5—25 μπι), die normalerweise in Mehrfachgarnen
vorliegen, zur Anwendung kommt. Flüssigmetall-Verfahren
machen es erforderlich, daß zwischen der Faser und der Matrix eine Benetzung erfolgt. Dies
erfolgt häufig nicht spontan, so daß auf die Fasern zuerst ein benetzbarer Überzug aufgebracht wird. Bisher
verwendete Überzüge und Überzugsverfahren sind z. B. Titanboridüberzüge, die durch chemisches Bedampfen
aufgebracht werden (vgl. die US-PS 38 60 443), Nickelüberzüge, die durch galvanische Metallabscheidung
aufgebracht werden (vgL die US-PS 36 22 283). Gemäß US-PS 38 59 114 werden Glasfasern und dergleichen in
einem flüssigen Natriumbad vorbehandelt, danach in eine Bleischmelze eingetaucht und wieder daraus
entfernt. Das Natrium bewirkt dabei eine Benetzbarkeit der Glasoberfläche für das Blei, das beim anschließenden
Abkühlen des Bleifilmes beziehungsweise der Bleischicht fest mit dem Glas verbunden wird. Zwar
findet bei allen drei Überzugsverfahren eine Infiltration der Faserbündel mit geschmolzenen Metallen statt; die
beiden erstgenannten Verfahren erfordern jedoch eine anspruchsvolle Apparatur und eine sehr genaue
Kontrolle der Verfahrensparameter, während bei dem dritten Verfahren erhebliche Sicherheitsprobleme hinsichtlich
der Handhabung der Natriumschmelze auftreten. Bei Festkörperverbindungsverfahren hängt die
Faser-Metall-Verbindung von einer Reaktion zwischen den beiden Materialien ab. Wenn diese Reaktion nicht
sehr genau kontrollierbar ist, kann eine Verminderung der Faserfestigkeit eintreten. Es ist daher hin und wieder
vorteilhaft, die Fasern mit einem Zwischenmaterial zu überziehen, das sich sowohl mit der Faser als auch mit
der Matrix verbindet, ohne daß während des Verbindungsvorgangs eine zu starke Reaktion mit beiden
erfolgt.
Aus der US-PS 38 90 690 ist ein Verfahren für die
Herstellung einer verstärkten Metallmatrix bekannt, bei dem verschiedene Fasern zum Zwecke einer besseren
Bindung mit der verstärkten Metallmatrix mit einem die Bindung zwischen Fasern und Matrix unterstützenden,
chemisch abgeschiedenen Metallschicht versehen werden.
Die US-PS 35 35 093 beschreibt die Beschichtung eines Bündels von Kohlefasern mit einer Aluminiummatrix,
wobei die Kohlefasern eine Beschichtung aus Silber, Silberaluminiumverbindungen oder Mischungen
dieser Werkstoffe aufweisen. Daddrch soll ein direkter
Kontakt der Aluminiummatrix mit den Kohlefasern • erhindert werden, wohl um chemische Wechselwirkungen
zu vermeiden.
Dieses Verfahren unter Verwendung einer normalen silberhaltigen Lösung erfordert eine chemische Reduktion
des Salzes zu Metall und bewirkt eine Beschichtung, deren Dicke schwer zu steuern ist. Das Aufbringen
durch Elektrolyse oder chemische Reduktion ist umständlicher, ungenauer und erfordert zwangsläufig
größere Schichtdicken. Die so erzeugten Schichten haften auch nicht besonders gut auf den Fasern,
insbesondere auf anderen als Kohlefascrn, wie auf oxydiertem Metall oder Glas. Bei der Beschichtung sind
auch metallurgische Probleme wie Reinheit der Beschichtung, Oberflächenvorbehandlung. Feuchtigkeitsgehalt
der Beschichtung, Lösungsgeschwindigkeit und dergleichen zu berücksichtigen, was den Aufwand
zusätzlich erhöht.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein
Verfahren zum Beschichten von Fasern mit Edelmetall gemäß dem Oberbegriff des Anspruches 1 zu schaffen
und die Verwendung der beschichteten Fasern in einer Metallmatrix zu ermöglichen, bei dem auf einfache
Weise eine dünnere, gleichmäßigere und haftfähigere Beschichtung mit Edelmetall erfolgt
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale des Kennzeichens des Anspruches 1 gelöst.
Weitere Ausbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen dargelegt.
Die Grundidee der Erfindung besteht darin, die Fasern mit einer edelmetallhakigen metallorganischen
Lösung zu überziehen und die so überzogenen Fasern anschließend auf eine Temperatur zu erwärmen, bei der
das Edelmetall aus der metallorganischen Lösung auf die Fasern abgeschieden wird. Vorzugsweise wird eine
metallorganische Lösung mit Silber eingesetzt
Sollen nicht Glas-, Keramik- oder Metallfasern selbst, sondern andere Fasern, beispielsweise Graphitfasern,
beschichtet werdsa, so sind diese andersartigen Fasern
vorher mit entsprechenden Oberzügen aus Glas, Keramik oder Metall zu versehen , und diese dann mit
dem Edelmetall auf die beanspruchte Weise zu beschichten.
Der Edelmetallüberzug kann durch Tauchen der Fasern in eine flüssige metalloiganische Lösung
aufgebracht werden, die als Hauptbestandteil eine Edelmetallverbindung enthält Eine bevorzugte Verwendung
der nach diesem Verfahren mit Edelmetall überzogenen Fasern erfolgt in einer Metallmatrix zur
Herstellung eines Metallmatrix-Verbundmateriales. Dies kann durch Eintaucten dt Fasern in eine
Nichtedelmetallschmelze, durrh Umgießen mit einer Nichtedelmetallschmelze oder durch : iffusion geschehen,
wobei die Fasern vorzugsweise zwischen Folien aus Nichtedelmetall angeordnet werden. Im letzteren Falle
erfolgt eine Verdichtung durch Diffusionsverbinden.
Selbstverständlich müssen die Fasern aus einem Werkstoff bestehen, der seine strukturelle Integrität bei
der Abscheidetemperatur beibehält.
Wenn Keramik- oder Glasfaser oder mit einem Keramik- oder Metallüberzug beschichtete Graphitfasern
mit einer edelmetallhaltigen metallorganischen Verbindung beschichtet und anschließend gebrannt (in
Luft erhitzt) werden, wird ein kontinuierlicher haftender Edelmetallüberzug erhalten, der eine sehr gute Verbindung
mit der später eingeführten Metallgrundmasse bzw. -matrix des Verbundmaterials eingeht. Silber ist ein
bevorzugtes Edelmetall, jedoch können auch Gold-, Palladium- oder Platinüberzüge verwendet werden. Alle
diese Überzüge sind kontinuierlich und haften an der Glas- oder Keramikfaser. Graphitfasern sind nur
geeignet, wenn sie zuerst mit einem haftenden Keramikwerkstoff oder einem geeigneten Metall
beschichtet werden. Von den für Graphitfasern geeigneten Metallüberzugsmaterialien sind Nickel,
Aluminium, Titan, Magnesium und rostfreier Stahl gut geeignet.
Ein sehr gut brauchbares edelmetallhaltiges metallorganisches Material ist 2. B. in der US-PS 29 84 575
angegeben.
Die bei der Erfindung eingesetzten Keramik- und Glasfasern können z. B. aus Glas oder Quarzglas sein;
sie können z. B. unter den polykristallinen Oxidfasern wie reinem Aluminiumoxid oder einem Gemisch aus
Aluminiumoxid, Boroxid und Siliziumdioxid ausgewählt sein, oder es kann sich um irgendeine andere
nichtmetallische Verbundfaser wie Siliziumkarbid iU-weder
in Form eines homogenen Materials oder in Form eines Oberzugs auf einer Faser aus ungleichartigem
Material handeln. Die Fasern sind in Form von Einzelfäden, Multifilgarnen oder Geweben einsetzbar.
"> Die bei der Erfindung eingesetzten Grund- oder
Matrixroetalle umfassen z. B. Aluminium und seine Legierungen, Blei und seine Legierungen oder Zinn und
seine Legierungen. Das Einbringen der Fasern la die Metallmatrix erfolgt z. B. durch Eintauchen der Fasern
in in ein Schmelzbad des Matrixmetalls, wonach die
metallüberzogenen Fasern aus dem Bad entnommen werden, so daß das anhaftende Metall an der Luft
erstarren kann; oder die Fasern werden in eine geeignet ausgebildete Gießform verbracht, und die Matrixmetallschmelze
wird in die Form eingegossen, wobei bevorzugt ein Unterdruck zur Einwirkung gebracht
wird, der das Ausfüllen der Zwischenräume zw-schen den Fasern unterstützt; oder die Fasern werden
zwischen festen Folien des Matrixmetalls heißgepreßt
_ dieses Verfahren eignet sich am besten für Einzelfäden mit relativ großem Durchmesser (ca.
100 μηι).
In allen Fällen werden die Fasern zuerst vorbehandelt, indem sie in eine metallorganische oder Resinat-Lösung
eines Edelmetalls (bevorzugt Silber) getaucht werden, die geeignete Binde- und Flußmittel enthält
Die Lösung kann auf die Fasern auch durch Bürsten oder Sprühen aufgebracht werden. Die Fasern können
entweder einzeln oder in Form von Bündeln einer
x> Größe, die für den Verbundmetallteii erwünscht ist,
behandelt werden. Nach der Behandlung in der metallorganischen Lösung werden die Fasern an der
Luft erhitzt nach Maßgabe der Anweisungen des Lösungs-Herstellers, so daß die organischen Bestandteils
Ie der Lösung verdampft werden und ein Edelmetallfilm auf den Faseroberflächen niedergeschlagen wird. Die so
behandelten Fasern werden dann in der erläuterten Weise in eine Metallmatrix eingebaut
Die folgenden Beispiele von Faser-Matrix-Zusammensetzungen dienen der Erläuterung der Erfindung.
Die folgenden Beispiele von Faser-Matrix-Zusammensetzungen dienen der Erläuterung der Erfindung.
Ein Bündel Glasfasern wurde in eine metallorganische Silberlösung eingetaucht. Die Tauchzeit betrug ca.
2 s, wonach das Faserbündel aus der Lösung mit mittlerer Geschwindigkeit entnommen wurde. Dann
wurden die Fasern in einen Trockenofen verbracht, wo sie bei 125°C während 10 min in der Luft getrocknet
wurden. Anschließend wurden die Fasern durch Erhitzen auf 600°C in Luft, und zwar mit einer
Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit von ca. 50°C/ min, gebrannt, für 10 min auf 6000C gehalten und
luftgekühlt. Die behandelten Fasern, die jeweils mit einer gleichmäßigen Silberschicht überzogen waren,
^ wurden dann in ein Bleischmelzbad bei 4500C in Luft für
10 s getaucht. Nachdem die Fasern aus dem Bleibad entnommen und an der Luft abgekühlt waren, ergab die
Untersuchung, daß das Blei das Faserbündel überzogen hatte und in das Bündel eingedrungen war, so daß ein
glasfaserverstärkter Bleiverbundstab gebildet war.
Ein aus Glasfasergewebe bestehendes Band mit einer Länge von 15,2 cm und einer Breite von 2,54 cm wurde
in die in Beispiel 1 genannte metallorganische Silberlösung getaucht, luftgetrocknet und in Luft bei 600°C für
10 min wie in Beispiel I erhitzt. Das silberbeschichtete Band wurde in Luft für 10 s in ein Bleischmelzbad bei
450° C getaucht. Das Band wurde aus dem Bleischmelzbad entnommen und luftgekühlt Das Blei hatte die
Bindung des Bandes überzogen und war in diese eingedrungen, so daß ein Bleiverbundmaterial erhalten
wurde, das in zwei Richtungen glasfaserverstärkt war. Der erhaltene Artikel war wesentlich steifer und stärker
als ein gleichgroßes Stück nichtverstärktes BIeL
Ein Bündel von Oxidkeramikfasern wurde mit dem Verfahren entsprechend dem Beispiel 1 behandelt Bei
der Untersuchung des Endprodukts ergab sich, daß das Blei das Faserbündel überzogen hatte und in das Bündel
eingedrungen war, so daß ein mit Oxidkeramikfasern verstärktes Bleiverbundmaterial erhalten wurde.
Ein Bündel Quarzglasfasern wurde mit dem Verfahren entsprechend dem Beispiel 5 behandelt Bei der
Untersuchung des Endprodukts ergab sich, daß das Blei die Quarzglasfasern überzogen halte und zwischen
diese eingedrungen war; das erhaltene Prcviukt war ein
mit Quarzglasfasern verstärktes BleiverbundmateriaL
Ein Bündel Oxidkeramikfasern wurde mit dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 behandelt, wobei
jedoch das Metallschmelzbad nicht aus Blei, sondern aus einer Zinn-Babbitt-Legierung bestand, die ca. 90% Zinn,
Rest Kupfer und Antimon, enthielt Die Temperatur dieses Schmelzbads war 400°C Durch Eintauchen des
behandelten Faserbündels in dieses Bad in Luft für 10 ζ
wurde ein Metallüberzug sowie ein Eindringen in das Faserbündel erreicht
Ein Bündel von Siliziumkarbid-Endlosfasem deren
jede einen Durchmesser von ca. 13 um hatte, wurde in
die metallorganische Silberlösung nach Beispiel 1 eingetaucht, getrocknet und in Luft bei 600" C für 10 min
wie in Beispiel 1 erhitzt Die so mit Silber überzogenen Fasern wurden in einen viereckigen Hohlraum einer
Größe von 3,17 - 3,17 · 203.2 mm in eine Gipsform eingebracht; die Fasern bildeten ca. lOVoL-% dieses
Hohlraums. Die Gipsform wies einen Anguß, einen Angußvirteiler für Metallschmelze und einen Anschnitt
auf, so daß die Metallschmelze in den die Fasern enthaltenden Hohlraum eintreten konnte. Eine Legierung auf Aluminhimgnindlage (Legierung 20 1) wurde
auf 8500C erwärmt i'ad in den Anguß der Gipsform
gegossen; Unterdruck wurde angewandt, um das Füllen des Formhohlraums zu unterstützen. Nachdem das
Metall in der Form erstarrt war, wurde der Stab mit einer Größe von 3,17 χ 3,17 χ 203,2 mm entnommen und
untersucht Es zeigte sich, daß die Aluminiumlegierung das Faserbündel überzogen hatte und in dieses
eingedrungen war und den Formhohlraum ausgefüllt hatte.
führt, um einen faserverstärkten Rechteckstab zu
erzeugen. Nachdem das Metall in der Form erstarrt war
und der Stab entnommen worden war, zeigte sich bei
der Oberprüfung, daß das Blei das Faserbündel
überzogen hatte, in dieses eingedrungen war und den
Ein Bündel Graphitfasern auf Pechbasis wurde in der metallorganischen Lösung nach Beispiel 1 behandelt
und wie in Beispiel an der Luft getrocknet Während des Brennvorgangs bei erhöhter Temperatur (600° C) wurde
jedoch beobachtet, daß die Fasern glühten, und nach der Entnahme aus dem Brennofen war ein großer
Faseranteil verschwunden, vermutlich durch Oxidation
Μ zu einem gasförmigen Reaktionsprodukt Es wurde
versucht die Fasern dadurch zu erkalten, daß sie in einer Atmosphäre von nassem Argon anstatt in Luft erhitzt
wurden. Die so behandelten Fasern zerfielen auch nicht, wie sie das in Luft getan hatte. Aber der Silberiiberzug
haftete nicht an den Fasern, und beim Eintauchen in ein Bleisuimelzbad erfolgte kein Eindringen des Bleis in das
behandelte Faserbündel.
Ein Bündel Graphitfasern auf Pechbasis entsprechend denjenigen nach Beispiele wurde durch galvanische
Metallabscheidung mit Nickel beschichtet Die nickelüberzogenen Fasern wurden dann in der metallorganischen Lösung nach Beispiel 1 behandelt und wie in
Beispiel 1 in Luft getrocknet Danach wurden die nickelüberzogenen Fasern in Luft mit einer Temperatursteigerungsrate von ca. 50°C/min auf 600° C erhitzt,
für 10 min auf 600° C gehalten und luftgekühlt Der Nickelüberzug auf den Fasern verhinderte einen Zerfall
der Fasern bei der Behandlung bei dieser hohen Temperatur. Danach wurden die nunmehr sowohl mit
Nickel als auch mit Silber überzogenen Fasern in ein Bleischmelzbad bei 400° C in Luft getaucht und zwar für
10 s. Nach der Entnahme der Fasern aus der
eingedrungen war und ein graphitfaserverstärktes
Verbundmaterialien haben eine größere Steifigkeit und Festigkeit als des unverstärkte Eindring-Metall. Die
Faserfestigkeiten in Axialrichtung der Fasern innerhalb des Verbundmateriais hängen von der Faserart ab,
liefen aber typischerweise zwischen ca. 703 N/mm2 im
Fall der Glasfasern und ca 1757,5 N/mm2 im Fall der
Siliziumkarbidfasern. Die Festigkeit des Vfrbundmaterials ist eine Funktion der vorhandenen Faserart und
Fasermenge.
Claims (1)
1. Verfahren zum Beschichten von Fasern, aus Glas, Keramik oder Metall oder von beliebigen, mit
einem dieser Werkstoffe überzogenen Fasern, mit Edelmetall, vorzugsweise als Zwischenschicht zur
Weiterverarbeitung zu Metallmatrix-Verbundmaterial, unter Verwendung eines Nichtedelmetalls,
gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte: ίο
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