DE3146972A1 - Verfahren zum herstellen von formteilen aus cadmiumfreien silber-metalloxid-verbundwerkstoffen fuer elektrische kontaktstuecke - Google Patents
Verfahren zum herstellen von formteilen aus cadmiumfreien silber-metalloxid-verbundwerkstoffen fuer elektrische kontaktstueckeInfo
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Description
SIEMENS AKTIENGESELLSCHAFT Unser Zeichen
Berlin und München VPA 81 P 7 5 8 7 OE
Verfahren zum Herstellen von Formteilen aus cadmiumfreien Silber-Metalloxid-Verbundwerkstoffen für elektrische
Kontaktstücke
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von Formteilen aus cadmiumfreien Silber-Metalloxid-Verbundwerkstoffen
mit mindestens zwei Metalloxid-Anteilen für elektrische Kontaktstücke mit einer Lötoder
schweißfähigen zweiten Schicht, bei dem druckverdüstes
und anschließend inneroxidiertes Silber-Legierungspulver (AgMe1Me-) mit Me aus Zink (Zn), Zinn (Sn) in
einer Menge von 12 bis 25 Vol-% Oxid und Me2 aus mindestens
einem der Metalle Wismut (Bi), Blei (Pb), Kupfer (Cu), Indium (In) in einer Menge von 0,1 bis 2 Vol-% Oxid zu
Formteilen gepreßt und diese durch Sintern an Luft oder neutraler Atmosphäre und durch Nachpressen verdichtet
werden.
Cadmiumoxidfreie Silbermetalloxid-Kontaktwerkstoffe
können bisher noch nicht alle Eigenschaftsforderungen, die an größere Schaltschütze gestellt werden, erfüllen.
Kontaktwerkstoffe, z.B. aus AgSnO2 in stranggepreßter
Ausführung weisen z.B. parallel zur Strangpreßrichtung eine zu hohe Erwärmung und störende Materialwanderung
auf. Während die zu hohe Erwärmung durch einen Wolframoxid
(WO3)-Zusatz gemindert werden kann, tritt die störende Materialwanderung bei großen Schaltschützen
noch immer auf. Lediglich ein AgSn02~Kontaktwerkstoff,
senkrecht zur Strängpreßrichtung eingesetzt, zeigte keine Materialwanderung; jedoch ist bei dieser Qualität die
sichere Verbindungstechnik mit dem Träger noch nicht gelöst.
Wb 2 Gr / 23.11.1981
3U6972
-#- VPA 81 P 7 5 8 7
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung - um eine geringere Umweltbelastung bei der Anwendung von Silbermetalloxid-Kontaktwerkstoffen
zu erzielen - cadmiumoxidfreie Silbermetalloxid-Kontaktwerkstoffe mit etwa gleichem
Eigenschaftsspektrum, wie Cadmiumoxid enthaltende Silbermetalloxid-Werkstoffe, herzustellen. Demnach gibt
die Erfindung ein Verfahren an, mit dem es möglich ist, cadmiümoxidfreie AgSnO-- oder AgZnO-Kontaktwerkstoffe
als Formteile mit einer lot- oder schweißfähigen zweiten Schicht herzustellen.
Gemäß der Erfindung wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß zunächst das druckverdüste Silber-Legierungspulver
unter gleichzeitigem Umformen in einer Mühle trocken oder naß gemahlen wird, daß anschließend die innere
Oxidation in zwei Stufen durchgeführt wird in einem ersten Temperaturbereich zwischen 673 K und 773 K während
2 bis 6 Stunden und in einem zweiten Temperaturbereich zwischen 873 K und 1073 K während 0,5 bis 2 Stunden und
daß in einem Temperatur bereich zwischen 973 K und 1173 K gesintert wird.
Es kann z.B. vorteilhaft sein, daß das inneroxidierte Verbundpulver vor dem Sintern einer Mahlung unterzogen
wird.
Anhand von Ausführungsbeispielen und der Zeichnung wird die Erfindung noch näher beschrieben. Es zeigen
FIG 1 in schematischer Darstellung im Querschnitt ein
Pulverteilchen vor dem Mahlen.
FIG 2 in schematischer Darstellung im Querschnitt ein Pulverteilchen nach dem Mahlen.
-?- VPA 8ΐ Ρ 7 5 8 7 DE
Beim Mahlen des AgMe-Legierungspulvers wird als wesentliches
Kriterium eine gleichzeitige Umformung erzielt. Der Grad der Umformung hängt von der verwendeten Mühle,
von der Mahldauer und bei Naßmahlung auch etwas von der Mahlflüssigkeit ab. Beim Naßmahlen hat sich Isopropanol
als besonders geeignet erwiesen. Der Grad der Umformung kann an der Veränderung der Teilchenform
mikroskopisch beschrieben werden. Die verwendeten AgMe-Legierungspulver zeigen nach der Herstellung vor
dem Mahlen meist rundliche Form.
In FIG 1 und FIG 2 ist der Querschnitt eines Pulverteilchens
11 vor und 21 nach dem Mahlen gezeigt. Der mittlere Durchmesser 12 des rundlichen Teilchens 11 vor
dem Mahlen ist etwa auf den halben Durchmesser 22 entsprechend der Dicke des entstandenen plättchenförmigen
Teilchens 21 nach dem Mahlen reduziert. Das Hauptkriterium bei der Mahlung ist die Umformung, d.h. die
Veränderung der Teilchenform, während der Zerkleinerung.
Die Verminderung des mittleren Teilchendurchmessers ist
dagegen von untergeordneter Bedeutung. Bei der Mahlbehandlung
ändern sich auch die Füll- und Klopfdichten. Die gewünschte Umformung der Pulverteilchen wurde bei
Trockenmahlung mit einer Kugelmühle und bei Naßmahlung mit einer Rührwerkskugelmühle erzielt.
Aus den Metallen Silber, Zink und Wismut wurde eine Schmelze der Zusammensetzung 91,8 Massenprozent Ag,
6 Massenprozent Zn und 2,2 Massenprozent Bi hergestellt. Die homogenisierte Legierung wurde durch Druckverdüsung
mit Wasser in Metallpulver zerkleinert. Das AgZnBi-Legierungspulver
der Teilchengröße <£ 0,2 mm wurde unter
3U6972 81 P7 58 7DE
Propanol in einer Rührwerkskugelmühle mit Stahlkugeln 15 Minuten lang gemahlen. Dabei ändern sich die Pulvereigenschaften
wie folgt: Fülldichte von 3,33 g/cm3 zu 2,78 g/cm3 und die Klopfdichte von 4,17 g/cm3 zu
3,85 g/cm3; die Fließzeit im 60° Trichter bei 4 mm
Düsendurchmesser ändert sich von 20 s/100 g zu 27 s/100 g. Bei der Mahlung hat sich die Teilchenform
durch Umformung in der in den Figuren 1 und 2 schematisch dargestellten Weise geändert. Nach der Mahlung wird das
Pulver getrocknet» Die innere Oxidation erfolgte durch Erwärmen an Luft. Zunächst bei 673 K für 2 Stunden und
daran anschließend bei 873 K für 1 Stunde. Die Vollständigkeit der inneren Oxidation des Legierungspulvers
zum AgZnOBi2O,-Verbundpulver wurde durch Gewichtszunahme
festgestellt und die in den Pulverteilchen ausgeschiedenen Oxidteilchen im Querschliff beurteilt. Es
wurde eine vollständige innere Oxidation erzielt, wobei die Ausscheidungen der Oxidteilchen zum Teil im Teilchengrößenbereich
< 0,5 μιη und zum Teil in Teilchengrößen 0,5-2 μιη liegt. Das inneroxidierte Verbundpulver wird
mit 0,2 %igem Stearinsäure-Ester als preßerleichternder Zusatz vermischt. Das preßfertige Pulver wurd auf einem
Preßautomaten zu Zweischichten-Formteilkontaktstücken
einer Kontaktschicht von 2,4 mm und einer Silberschicht von etwa 0,3 mm Dicke mit einem Druck von 600 MPa verpreßt.
Die Größe der Formteilkontaktstücke betrug 15 χ 16 χ 2,5 mm3. Die Sinterung der Preßkörper erfolgte
bei 1023 K während 1 Stunde an Luft. Durch Kaltnachpressen mit 800 MPa wurden die Kontaktstücke verdichtet.
Während einer zweiten Sinterung bei 1123 K während T Stunde an Luft wurde die Festigkeit weiter gesteigert
und durch ein weiteres Kaltnachpressen die Endform der Kontaktstücke erhalten, wobei die Porosität
< 2 % betrug.
- x - VPA 8t Ρ 7 5 8 7 DE
Die Biegebruchkraft der Kontaktstücke betrug ">
1400 N. Das Gefüge dieses Kontaktwerkstoffes zeigt im Querschliff
eine deutliche Ausrichtung, die bei der gleichen Herstellung des KontaktStückes aus ungemahlenem Pulver
nicht vorhanden ist. Durch Erhöhen der Sintertemperatur und der Sinterzeit kann der Grad der Ausrichtung verringert
werden.
Bei der Bestimmung der Biegebruchkraft eines Kontakt-Stückes, z.B. der Größe 15 χ 16 χ 2,5 mm3, wird dieses
auf Rundstäbe von 4 mm Durchmesser, die im Abstand von 12 mm festgelegt sind, aufgelegt und in der Mitte mit
einem Biegestempel mit dem Radius 2 mm bis zum Bruch belastet. Bei einem Zweischichtkontaktstück mit einer
Silberschicht ist die Silberschicht auf der Druckseite. Die Sinterbedingungen werden so gewählt,, daß eine Mindestbruchkraft
erreicht wird. Durch Erhöhung der Sintertemperatur und Verlängerung der Sinterzeit kann
die Biegebruchkraft erhöht werden.
Die Kontakteigenschaften des Werkstoffes wurden auf einem Prüfschalter bei Bedingungen gemessen, wie sie in
"Z.f.Werkstofftechnik/J. of Materials Technology 7,381
bis 389 (1976) auf Seite 382 in der rechten Spalte der Tabelle 1 angegeben sind. Der Abbrandwert liegt mit
20 mm3 um etwa 30 % günstiger als bei dem Kontaktwerkstoff gleicher Zusammensetzung aus ungemahlenem Pulver.
Dadurch ergibt sich eine Silbereinsparung von etwa 1/3.
Die Kontaktwiderstandswerte lagen mit dem R^1-Wert nach
dem prellenden Einschalten als 99,8 %-Wert der Verteilungskurve bei 0,2 m Sl , was einer zulässigen Erwärmung
im Schaltgerät entspricht.
-#- VPA SI P75 8 7 DE
Eine AgSnBiCu-Legierung wurde in der gleichen Weise zu Legierungspulver verarbeitet, wie bereits im Beispiel 1
beschrieben würde. Nach der Naßmahlung wie in Beispiel 1 erfolgte die innere Oxidation bei 673 K 6 Stunden lang
und daran anschließend bei 873 K 2 Stunden lang an Luft, wobei ein Verbundpulver der Zusammensetzung AgSnC>2
8,76 Bi2O3 3,57 CuO 0,98 erhalten wurde. Die Herstellungs
daten, wie sie im Beispiel 1 angegeben sind, konnten auch hier angewendet werden.
2 Patentansprüche
2 Figuren
2 Figuren
-8 ~ Leerseite
Claims (2)
1. Verfahren zum Herstellen von Formteilen aus cadmiumfreien
Silber-Metalloxid-Verbundwerkstoffen mit mindestens zwei Metalloxid-Anteilen für elektriche
Kontaktstücke mit einer lot- oder schweißfähigen zweiten
Schicht, bei dem druckverdüstes und anschließend inneroxidiertes Silber-Legierungspulver (AgMe1Me3) mit Me1
aus Zink (Zn), Zinn (Sn) in einer Menge von 12 bis 25 Vol-% Oxid und Me_ aus mindestens einem der Metalle
s-^ Wismut (Bi), Blei (Pb), Kupfer (Cu), Indium (In) in
einer Menge von 0,1 bis 2 Vol-% Oxid zu Formteilen gepreßt und diese durch Sintern an Luft oder neutraler
Atmosphäre und durch Nachpressen verdichtet werden, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst das druckverdüste Silber-Legierungspulver unter
gleichzeitigem Umformen in einer Mühle trocken oder naß gemahlen wird, daß anschließend die innere Oxidation in
zwei Stufen durchgeführt wird in einem ersten Temperaturbereich zwischen 673 K und 773 K während 2 bis 6
Stunden und in einem zweiten Temperaturbereich zwischen 873 K und 1073 K während 0,5 bis 2 Stunden und daß in
einem Temperaturbereich zwischen 973 K und 1173 K gesintert wird.
25
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet
, daß das inneroxidierte Verbundpulver vor dem Sintern einer Mahlung unterzogen wird,
30
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