DE3147435C2 - Verfahren zum Ausfällen von Ammonium-Uranyl-Plutonyl-Carbonat - Google Patents
Verfahren zum Ausfällen von Ammonium-Uranyl-Plutonyl-CarbonatInfo
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Abstract
Zur Erhöhung des Durchsatzes wird bei einem Verfahren zum Ausfällen eines festen Reaktionsproduktes von flüssigen und/oder gasförmigen Reaktanden als Fällungsgefäß ein Rektifikationsgefäß (1) mit einem Siebbodenkolonnenteil (1a) und einem Sumpfteil (2) am Unterende des Siebbodenkolon nenteiles (1a) verwendet; die flüssigen Reaktanden werden in den Siebbodenkolonnenteil (1a) eingeleitet und im Gleichstrom durch den Siebbodenkolonnenteil (1a) hindurch zum Sumpfteil (2) geführt, während gasförmige Reaktanden im Gegenstrom zu den flüssigen Reaktanden, ausgehend vom Sumpfteil (2), durch den Siebbodenkolonnenteil (1a) geführt und das feste Reaktionsprodukt als Suspension aus dem Sumpfteil (2) des Rektifikationsgefäßes (1) abgezogen wird.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ausfällen von Ammonium-Uranyl-Plutonyl-Carbonat entsprechend
dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
Der Ausgangsstoff Uranyl-Plutonyl-Nitrat und auch das Produkt Ammonium-Uranyl-Plutonyl-Carbonat
enthalten sowohl Uran als auch Plutonium, also zwei Schwermetalle, die einer Kernspaltungskettenreaktion
durch Neutronen zugänglich sind, sofern sie eine kritische Masse bilden. In einem solchen Fall ist es gebräuchlich,
als Fällungsgefäß sogenannte Flachtanks zu verwenden, welche eine schmale, langgestreckte, verhältnismäßig
kleine Grundfläche und ein besonders großflächiges Seitenpaar haben und deshalb einen spaltförmigen
Innenraum als Füllungsraum aufweisen. Aufgrund dieser Geometrie ist das Fällungsgefäß kritikalitätsicher.
Diese sogenannten Flachtanks werden diskontinuierlich betrieben, d. h. der Flachtank wird zunächst mit Ammonium-Carbonat-Lösung
gefüllt und aufgeheizt, sodann wird salpetersaure Uranyl-Plutonyl-Nitratfösung
chargenweise zugeführt. Beide Lösungen können durch Unmengen durchmischt werden. Verbrauchtes Ammonium-Carbonat
wird durch Einblasen von Ammoniumgasen und Kohlendioxidgas ergänzt
Das Beschicken und Entleeren dieser Flachtaks sowie das Aufheizen und das Abkühlen des in ihnen befindlichen
Reaktionsgemisches bzw. -produktes führt zu hohen Totzeiten und deshalb zu einem verhältnismäßig
ίο geringen Durchsatz durch die Flachtanks.
Um eine ausreichende mechanische Stabilität zu erzielen,
können diese Flachtanks nur aus Stahl gebaut werden. Auch eine visuelle Kontrolle des Reaktionsablaufes
in diesen Flachtanks ist deshalb nicht möglich.
i: Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den
Durchsatz durch das Fällungsgefäß ohne Einbuße an Sicherheit zu erhöhen und damit Produktionsverfahren,
in denen das Ausfällen von festem Ammonium-Uranyl-Plutonyl-Carbonat
eine Produktionsstufe ist, wirtschaftlicher zu gestalten.
Zur Lösung dieser Aufgabe hat ein Verfahren der
eingangs erwähnten Art die Verfahrensschritte nach dem kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1.
Im als Fällungsgefäß verwendeten Rektifikationsgefaß kann das feste Ammonium-Uranyl-Plutonyl-Carbonat aus dem Gemisch der Reaktanzen während des Transportes durch das Rektifikationsgefäß hindurch ausgefällt werden, so daß sowohl ein kontinuierliches Zuführen von Reaktanden zum Fällungsgefäß als auch ein kontinuierliches Abziehen von Suspension mit ausgefälltem festen Ammonium-Uranyl-Plutonyl-Carbonat möglich ist Das Rektifikationsgefäß kann ferner sehr schlank und aus Glas ausgeführt sein, so daß sowohl seine Kritikalitätssicherheit ohne besonderen Aufwand erzielt werden kann, als auch eine visuelle Kontrolle des ReaktionsabliUifes im Rektifikationsgefäß möglich ist
Im als Fällungsgefäß verwendeten Rektifikationsgefaß kann das feste Ammonium-Uranyl-Plutonyl-Carbonat aus dem Gemisch der Reaktanzen während des Transportes durch das Rektifikationsgefäß hindurch ausgefällt werden, so daß sowohl ein kontinuierliches Zuführen von Reaktanden zum Fällungsgefäß als auch ein kontinuierliches Abziehen von Suspension mit ausgefälltem festen Ammonium-Uranyl-Plutonyl-Carbonat möglich ist Das Rektifikationsgefäß kann ferner sehr schlank und aus Glas ausgeführt sein, so daß sowohl seine Kritikalitätssicherheit ohne besonderen Aufwand erzielt werden kann, als auch eine visuelle Kontrolle des ReaktionsabliUifes im Rektifikationsgefäß möglich ist
Ein Gefäß mit einem Siebbodenkolonnenteil und einem Sumpfteil ist zwar als Rektifikationsgefäß zum
fraktionierten Destillieren von Itfehrstoffgemischen,
wie beispielsweise Rohöl bekannt In diesem Fall dient
das Gefäß jedoch nicht für chemische Fällungsreaktionen, sondern für rein physikalische Trennoperationen.
Sofern in einem solchuen Gefäß auch Fälllungsprozessc durchgeführt werden, handelt es sich jedoch nicht um
das Ausfällen von uran- und/oder plutoniumhaltigen Reaktionsprodukten, die einer Kernspaltung durch
Neutronen unterliegen und eine kritische Masse bilden können.
Die Erfindung und ihre Vorteile seien anhand der Zeichnung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.
Die Zeichnung zeigt ein Rektifikationsgefäß 1 für ein erfindungsgernäßes Verfahren mit einem vertikal angeordneten
Glasrohr, das ein Siebbodenkolonnenteil la aufweist. Am Unterende des Siebbodenkolonnenteils la
weist das Glasrohr ein aus einer Kühlschlange 4 bestehender Kondensationskühler befindet. Im Siebbodenkolonnenteil
la des Glasrohres sind übereinander eine Reihe von mit Löchern versehenen Siebboden Ib angeordnet,
von denen jeder ein aus einem durch den Siebboden geführtes Rohr bestehendes Überlaufrohr Ic aufweist,
das zum unterhalb des jeweiligen Siebbodens \b angeordneten Siebboden 1 b bzw. zum Sumpf teil 2 führt.
Oberhalb des obersten Siebbodens \b mündet eine Zuführungsleitung 7 für Ammoniumcarbonatlösung in
den Siebbodenkolonnenteil la des Glasrohres des Rektifikationsgefäßes
1. Zwischen dem obersten Siebboden Xb und dem unmittelbar unterhalb dieses obersten Sieb-
3
boden 1 b angeordneten Siebboden Xb mündet eine wei- uranylpIutonylcarbonat-Kxistalle zur Verbesserung deterc
Zuführungsleitung 6 für salpetersaure Uranylpluto- ren Kristallstruktur erreicht.
nylnitratlösung in den Siebbodenkolonnenteil la des Ammoniumuranylplutonylcarbonat-Suspension kann
Rcktifikaiionsgefäßes 1. letziendlich über die Abführleitung 16 abgezogen und
Zwischen dem obersten Siebboden Xb und der 5 festes Ammoniumuranylplutonylcarbonat durch Abfil-Kühlschlange
4 befindet si<*h eine Kondensatsammei·· trieren zur Weiterverarbeitung bereitgestellt werden,
blende 5 im Glasrohr des Rektifikationsgefäßes 1, die In der Kondensatsammelblende 5 als Kondensat aneine
zentrale Durchtrittsöffnung aufweist- gefallenes Restwasser kann zumindest zum Teil über die
An dieser Kondensatsammelblende 5 ist eine Kon- Bypass-Leitung 10 in den Sumpfteil 2 zurückgeführt
densatabführleitung 9 angeschlossen, an der ihrerseits 10 werden. Die Verweilzeit der Reaktanden im Siebhodeneine
mit einem Absperrventil versehene, in den Sumpf- kolomienteil la kann durch den Durchsatz an Restwasteil
2 des Rektifikationsgefäßes 1 mündende Bypasslei- ser durch die Bypass-Leitung 10 eingestellt werden,
tung 10 anschließt Überschüssiges Restwasser wird über die Kondensatab-
Zwischen dem untersten Siebboden Xb des Siebbo- fahrleitung verworfen.
denkoionnenteiles la und dem Sumpfteil 2 münden eine 15 Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können
ein Absperrventil aufweisende Gaszuführung 12 für dem Rektifikationsgefäß 1 pro Stunde 20 Ltr. sapeter-Kohlendioxidgas
in das Glasrohr des Rektifikationsge- saure Uranylplutonylnitratlösung und 20 Ltr. Ammonifäßes
1. Dieses Glasrohr ist ferner zwischen dem unter- umcarbonatlösung zugeführt werden. Ferner werden
sten Siebboden Xb und dem Sumpf teil 2 mit einer Füll- pro Stunde 1 cbm ICohlendioxidgas und 1 cbm Ammonistandsregeleinrichtung3
für den Sumpfteil 2 versehen. 20 akgas in das Rektifikationsgefäß 1 r'ngeleitet Über die
Der Siwnpfteii 2 des Rektifikationsgefäßes 1 weist ei- Abführleitung 16 werden geregelt durch eine am
nen Bypass-Schenkel 20 auf, in dem eine dektrische Sumpfteil 2 des Rektifikationsgefäßes 1 angebrachte
Heizeinrichtung 21 angeordnet ist Füllstandsregeleinrichtung 3 kontinuierlich 40 Ltr. Am-
Unterhalb des Bypass-Schenkels 20 sind noch in das moniumuranylpIutonylcarbonat-Suspension pro Stunde
Glasrohr des Rektifikationsgefäßes 1 am Sumpfteil 2 25 ausgetragen.
eine Zufuhrleitung 14 für Ammoniakgas und eine Sus-
pensionsabfuhrleitung 13 geführt. Oberhalb der Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Kühlschlange 4 ist am äußersten oberen Ende des Glas-
rohres des Rektifikationsgefäßes 1 noch ein Gasauslaßrohr
11 angeschlossen.
An der mit einer Pumpe 18 versehenen Suspensionsabfuhrleitung 13 ist über ein Absperrventil eine zum
Bypass-Schenkel 20 geführte Zufuhrleitung 15 angeschlossen.
Ferner ist die Suspensionsabfuhrleitung 13 über einen Wärmetauscher 17 mit der Zuführungsleilung
7 für Ammoniumcarbonatlösung verbunden. Von der Suspensionsabfuhrleitung 13 geht noch eine mit einem
Absperrventil versehene Abführleitung für Suspension ab. Über die Zuführleitung 7 wird flüssiges AmmoniumcarLonatlösung
und über die Zufuhrleitung 6 salpetersaure Uranylplutonylnitratlösung in den Siebbodenteil
la des Rektifikationsgefäßes 1 eingeführt. Ferner werden über die Gaszuführleitung 12 Kohlendioxidgas
und über die Zuführleitung 14 Ammoniakgas in das Rektifikationsgefäß 1 eingeleitet
Im stationären Betrieb werden die durch die Zuleitung
7 zugeführte Ammoniumcarbonatlösung und die über die Zuleitung 6 zugeführte salpetersaure Uranylplutonylnitratlösung
unter Einwirkung der Schwerkraft im Gleichstrom über die einzelnen Siebboden Xb, durch
die diese Siebboden Xb verbindenden Überlaufwehre Ic
hindurch zum Sumpfteil 2 hingleitet
Im Gegenstrom hierzu durchströmt über die Gasleitung
12 zugeführtes Kohlendioxidgas und über die Gasleitung 14 zugeführtes Ammoniakgas von unten den
Siebbodenkolonnenteil la des Rektifikationsgefäßes 1 zum obersten Teil des Glasrohres mit der Kühlschlange
4. Während der Verweilzeit dieser Reaktanden in der Siebbodenkaskade wird Ammoniumuranylplutonylcarbonat
als festes Reaktionsprodukt ausgefällt, welches schließlich als Suspension den Sumpfteil 2 erreicht.
Im Sumpfteil 2 wird die Suspension mit Hilfe der Heizeinrichtung 21 erwärmt. Ferner wird Suspension
mit Hilfe der Pumpe 18 über die Suspensionsabfuhrleiiung 13 abgepumpt und sowohl über die Zufuhrleitung
15 in dem Bypass-Schenkel 21 als auch über die Zuführleitung 7 in den Siebboüenkolonnenteil la zurückgeführt.
Hierdurch wird ein Abschleifen der Ammonium-
Claims (7)
1. Verfahren zum Ausfällen von Ammoniumuranylplutonylcarbonat
{NH^WPujjO^COj)! durch
chemische Reaktion einer salpetersauren Uranylplutonylnitratlösung
und einer Ammoniumcarbonatlösung in einem Fällungsgefäß, dadurch gekennzeichnet,
daß als Fällungsgefäß ein Rektifikationsgefäß (1) mit einem Siebbodenkolonnenteil
{la) und einem Sumpfteil (2) am Unterende des Siebbodenkolonnenteils {la) verwendet wird, daß die
Uranylplutonytnitratlösung und die Ammoniumcarbonatlösung in den Siebbodenkolonnenteil (la) eingeleitet
und im Gleichstrom durch den Siebbodenkolonnenteil (la) hindurch ziiiim Sumpfteil (2) geführt
werden und daß Kohlendioxidgas und Ammoniakgas im Gegenstrom zur Urainylplutonylnitrat- und
Ammoniumcarbonatlösung ausgehend vom Sumpfteil
(2) diffxh den Siebbodenteil (ia) geführt werden,
während das AninioniuniuraEyiplutonylcarbonat als
Suspensison aus dem Sumpfteil (2) des Reaktionsgefäßes (1) abgezogen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Suspension im Sumpfteil (2) eine
Umlaufströmung erzeugt wird
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension im Sumpfteil (2) erwärmt
wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, d?ß Suspension aus dem Sumpfteil (2) in
den Siebbodenkolonnenteil (la^rückgeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß aus dem Siehbodenkolonnenteil (2) am Oberende austretendes Gas üoer einen Kondensationskühler
(4) geführt und das Kondensat abgeleitet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß Kondensat aus dem Kondensationskühler (4) in den Siebbodenkolonnenteil {la)des Retifikationsgefäßes
(t) rückgeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekernzeichnet,
daß Kondensat aus dem Kondensationskühler (4) in dem Sumpfteil (2) des Retifikationsgefäßes
(1) zurückgeleitet wird.
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