JPH0317599A - ピューレックス溶媒抽出法の調整方法 - Google Patents
ピューレックス溶媒抽出法の調整方法Info
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- JPH0317599A JPH0317599A JP2081496A JP8149690A JPH0317599A JP H0317599 A JPH0317599 A JP H0317599A JP 2081496 A JP2081496 A JP 2081496A JP 8149690 A JP8149690 A JP 8149690A JP H0317599 A JPH0317599 A JP H0317599A
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- G21C19/44—Reprocessing of irradiated fuel of irradiated solid fuel
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明の利用分野
本発明は、たとえば、分裂性核燃料製造または処理工程
で生じるスクラップや原子炉で使用した後の分裂性咳燃
料などのように不要な汚染物を含有する廃棄物または使
用済みの物質からウランを回収するためのいわゆる「ピ
ューレックス法」に係る。
で生じるスクラップや原子炉で使用した後の分裂性咳燃
料などのように不要な汚染物を含有する廃棄物または使
用済みの物質からウランを回収するためのいわゆる「ピ
ューレックス法」に係る。
発明の背景
ウランの溶媒抽出用のいわゆる「ピューレックス法」は
核燃料に関わる業界で周知である。たとえば、このプロ
セスは、１９６７年１２月１２日付けで発行された米国
特許第３，３５７．８０２号に記載されており、また、
１９８１年マグローヒル・ブック・カンパ−：− （Ｍ
ｃＧｒａｖ−ｔｌｉｌｌ Ｂｏｏｋ Ｃｏｍｐａｎｙ）
発行、「核化学工学（Ｎｕｃｌｅａｒ Ｃｈｅｍｉｃａ
ｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ） Ｊの第４５７〜５１４頁
にある「燃料再処理（Ｆｕｅｌ Ｒｅｐｒｏｃｅｓｓｉ
ｎｇ） Ｊと題する第１０章でベネディクト（Ｂｅｎｅ
ｄｉｃｔ）らによって極めて詳細に論じられている。こ
れら引用した特許および文献に開示されている事柄は援
用により本明細書中に含まれるものとする。
核燃料に関わる業界で周知である。たとえば、このプロ
セスは、１９６７年１２月１２日付けで発行された米国
特許第３，３５７．８０２号に記載されており、また、
１９８１年マグローヒル・ブック・カンパ−：− （Ｍ
ｃＧｒａｖ−ｔｌｉｌｌ Ｂｏｏｋ Ｃｏｍｐａｎｙ）
発行、「核化学工学（Ｎｕｃｌｅａｒ Ｃｈｅｍｉｃａ
ｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ） Ｊの第４５７〜５１４頁
にある「燃料再処理（Ｆｕｅｌ Ｒｅｐｒｏｃｅｓｓｉ
ｎｇ） Ｊと題する第１０章でベネディクト（Ｂｅｎｅ
ｄｉｃｔ）らによって極めて詳細に論じられている。こ
れら引用した特許および文献に開示されている事柄は援
用により本明細書中に含まれるものとする。
要約すると、ピューレックス法は一連の化学段階または
操作から成る。すなわち、まず最初に、ウラン化合物を
含有するスクラップ材料または使用済み燃料の廃棄物を
硝酸（ＨＮＯ３）の水溶液で処理することにより、ウラ
ンを溶解させて水相内に硝酸ウラニル（ＵＯ （ＮＯ３
）２）および２ その他の酸可溶性或分を生成させる。硝酸ウラニルを始
めとする酸に溶解した成分を含有する水相と廃棄物の酸
不溶性成分とを抽出カラムに通して流下させ、一方、ケ
ロセンなどのようなバラフィン系混合物の有機希釈剤中
にリン酸トリブチルを含む有機ｔ目を水相と向流になる
ように抽出カラムに通して上昇させる。水相の硝酸ウラ
ニルからなる可溶性のウラン化合物は有機相により水相
から抽出されてリン酸トリブチルと結合する。こうして
ウランが分離され、抽出カラム内を有機相と共に運搬・
排出される。水相と有機相は、それぞれ、抽出カラムの
両端で、また自身の入って来た入口とは反対側にある出
口から各々抽出カラムを出る。
操作から成る。すなわち、まず最初に、ウラン化合物を
含有するスクラップ材料または使用済み燃料の廃棄物を
硝酸（ＨＮＯ３）の水溶液で処理することにより、ウラ
ンを溶解させて水相内に硝酸ウラニル（ＵＯ （ＮＯ３
）２）および２ その他の酸可溶性或分を生成させる。硝酸ウラニルを始
めとする酸に溶解した成分を含有する水相と廃棄物の酸
不溶性成分とを抽出カラムに通して流下させ、一方、ケ
ロセンなどのようなバラフィン系混合物の有機希釈剤中
にリン酸トリブチルを含む有機ｔ目を水相と向流になる
ように抽出カラムに通して上昇させる。水相の硝酸ウラ
ニルからなる可溶性のウラン化合物は有機相により水相
から抽出されてリン酸トリブチルと結合する。こうして
ウランが分離され、抽出カラム内を有機相と共に運搬・
排出される。水相と有機相は、それぞれ、抽出カラムの
両端で、また自身の入って来た入口とは反対側にある出
口から各々抽出カラムを出る。
この際、水相は酸可溶性のラフィネート汚染物を含んで
おり、有機相は分離されたウランを含んでいる。
おり、有機相は分離されたウランを含んでいる。
抽出カラムから流出する分離されたウラン化合物を担持
する有機相は、次に、ストリッピングカラムに入れてそ
の中を上昇させ、一方、この有機相と向流でストリッピ
ングカラム内に水を通して流下させる。この水により有
機相のリン酸トリブチルからウランが遊離され、水相に
移されてそれと共に輸送される。水相と有機相は、それ
ぞれ、ストリッピングカラムの両端で、また自身の入っ
て来た入口とは反対側にある出口から各々ストリッピン
グカラムを出る。この際、水相は汚染物から分離された
回収ウラン化合物を含有している。
する有機相は、次に、ストリッピングカラムに入れてそ
の中を上昇させ、一方、この有機相と向流でストリッピ
ングカラム内に水を通して流下させる。この水により有
機相のリン酸トリブチルからウランが遊離され、水相に
移されてそれと共に輸送される。水相と有機相は、それ
ぞれ、ストリッピングカラムの両端で、また自身の入っ
て来た入口とは反対側にある出口から各々ストリッピン
グカラムを出る。この際、水相は汚染物から分離された
回収ウラン化合物を含有している。
有機相はその後抽出カラムに再循環される。典型的な場
合、上記の手順は、抽出カラムとストリッピングカラム
を含む系全体にあらゆる要素・成分を連続的に流しなが
ら実施する。
合、上記の手順は、抽出カラムとストリッピングカラム
を含む系全体にあらゆる要素・成分を連続的に流しなが
ら実施する。
このピューレックス溶媒抽出法で望まれる生産物は、こ
の系に供給される元の廃棄物中のウランをほとんど全部
含有する高純度の水相流出液である。しかし、設計上ラ
フィネート流出液中に失われるウランがいくらかあり、
経済的な損失となっている。生或ウランの達成可能な純
度とラフィネート中に失われるウランの量との間にはあ
る「釣合い」が存在することが認められている。このバ
ランスの有益な程度は実際上個々の設計に左右される。
の系に供給される元の廃棄物中のウランをほとんど全部
含有する高純度の水相流出液である。しかし、設計上ラ
フィネート流出液中に失われるウランがいくらかあり、
経済的な損失となっている。生或ウランの達成可能な純
度とラフィネート中に失われるウランの量との間にはあ
る「釣合い」が存在することが認められている。このバ
ランスの有益な程度は実際上個々の設計に左右される。
不純物の低下を促進するためにある種の系の設計では、
抽出カラムに隣接して、または抽出カラムの一部として
中間のスクラビングセクションを設けている。
抽出カラムに隣接して、または抽出カラムの一部として
中間のスクラビングセクションを設けている。
この方法の不純物除去能力を評価するには除染係数（ｄ
ｆ）を使用することができる。所与の不純物に対する
除染係数が高くなればなるほどそのプロセスの除去能力
はそれだけ優れていることになる。この係数は、供給物
中の不純物の割合（ウランに対するｐｐｍ）を生成物流
中の測定値で割ることによって計算される。典型的な場
合、通常のピューレックス法はガドリニア除染係数が３
０，０００程度の位置にランク付けされる。
ｆ）を使用することができる。所与の不純物に対する
除染係数が高くなればなるほどそのプロセスの除去能力
はそれだけ優れていることになる。この係数は、供給物
中の不純物の割合（ウランに対するｐｐｍ）を生成物流
中の測定値で割ることによって計算される。典型的な場
合、通常のピューレックス法はガドリニア除染係数が３
０，０００程度の位置にランク付けされる。
通常、これらのカラムは、各段で最適な液滴の形或と合
体が可能になるようにパルスポンプか往復プレートのい
ずれかによって攪拌される。この攪拌は混合エネルギと
称されるのが最も一般的である。混合エネルギまたは流
速が過大であるとフラッデイングが起こることがある。
体が可能になるようにパルスポンプか往復プレートのい
ずれかによって攪拌される。この攪拌は混合エネルギと
称されるのが最も一般的である。混合エネルギまたは流
速が過大であるとフラッデイングが起こることがある。
すなわち、カラム内の動作モードにある液相のいずれか
または両方の流れが妨げられることになる。混合エネル
ギは抽出カラムの効率にとって非常に重大であり、ウラ
ンの特性プロフィールを得るのに役立つ。
または両方の流れが妨げられることになる。混合エネル
ギは抽出カラムの効率にとって非常に重大であり、ウラ
ンの特性プロフィールを得るのに役立つ。
ピューレックス法の場合、ウラン化合物の不純物除去す
なわち除染がほぼ達威されるのは、酸処理した廃棄物を
抽出カラムに供給するための入口付近である。抽出カラ
ムの最も効率の良い作動は尖質的にフラッディングのレ
ベルであり、ここではガドリニアなどのような不純物の
除去が最大になる。ここでフラッディングという用語は
、２種の混和しない相が、互いに向き合った向流で、か
ついずれかの相の定常的な流れが妨げられるくらいの相
対速度で流れる状態をさす。しかし、これによって、抽
出カラムは、このカラムに出入りするすべての流れの中
でのウランの正味のバランスにおける小さな変化に極め
て敏感になり、しかもこれを制御するのは実際上困難で
ある。過剰にウランを装填するとフラッディングの起こ
る可能性が高くなりかねないし、一方、装填する正味の
ウランが不足すると不純物の除去率が大きく低下する。
なわち除染がほぼ達威されるのは、酸処理した廃棄物を
抽出カラムに供給するための入口付近である。抽出カラ
ムの最も効率の良い作動は尖質的にフラッディングのレ
ベルであり、ここではガドリニアなどのような不純物の
除去が最大になる。ここでフラッディングという用語は
、２種の混和しない相が、互いに向き合った向流で、か
ついずれかの相の定常的な流れが妨げられるくらいの相
対速度で流れる状態をさす。しかし、これによって、抽
出カラムは、このカラムに出入りするすべての流れの中
でのウランの正味のバランスにおける小さな変化に極め
て敏感になり、しかもこれを制御するのは実際上困難で
ある。過剰にウランを装填するとフラッディングの起こ
る可能性が高くなりかねないし、一方、装填する正味の
ウランが不足すると不純物の除去率が大きく低下する。
抽出カラムを定常状態で運転しているとき、そのカラム
の垂直の長さに沿ったいくつかの点で有機相または水相
のサンプルを取ることによって、その中のウラン濃度プ
ロフィールを得ることができる。このプロフィールは、
生成ウランの純度とウランの損失の割合との間の遣択さ
れた釣合いの程度に依存する。
の垂直の長さに沿ったいくつかの点で有機相または水相
のサンプルを取ることによって、その中のウラン濃度プ
ロフィールを得ることができる。このプロフィールは、
生成ウランの純度とウランの損失の割合との間の遣択さ
れた釣合いの程度に依存する。
発明の概要
本発明は、ウランの回収●精製のためのピューレックス
溶媒抽出法の改良に係る。また本発明は、ピューレック
ス溶媒抽出法で操作する際にウランの最適な分配と回収
を確立し維持するための改良された手段と手法にも係る
。抽出カラム内の密度状態を測定することによってプロ
セス条件をモニターし、その密度の測定値の変化に応じ
てプロセス条件を操作する。このやり方は、リアルタイ
ムな制御ができること、そして回復が可能な危険期間中
従来の手段ではみつからないプロセスの混乱状態を実際
に回避できるという点で独特かつ有益である。
溶媒抽出法の改良に係る。また本発明は、ピューレック
ス溶媒抽出法で操作する際にウランの最適な分配と回収
を確立し維持するための改良された手段と手法にも係る
。抽出カラム内の密度状態を測定することによってプロ
セス条件をモニターし、その密度の測定値の変化に応じ
てプロセス条件を操作する。このやり方は、リアルタイ
ムな制御ができること、そして回復が可能な危険期間中
従来の手段ではみつからないプロセスの混乱状態を実際
に回避できるという点で独特かつ有益である。
発明の目的
本発明の主たる目的は、ウランを回収・精製するピュー
レックス溶媒抽出法の相対的な流速または量を調整し、
したがって効率を調整するための改良された手段を提供
することである。
レックス溶媒抽出法の相対的な流速または量を調整し、
したがって効率を調整するための改良された手段を提供
することである。
また、精製されたウランを回収するためにビュ−レック
ス溶媒抽出法で運転する際の改良手段であって、精製さ
れたウラン産物中の希土類不純物を有効にかつ極めて高
い信頼度で還元してウランに文・１して百万分の一（ｌ
ｐｐｍ）よりずっと低くすると共に経時的制御手段をも
たない従来のプロセスより高い除染係数を達成する改良
手段を提供することも本発明の目的である。
ス溶媒抽出法で運転する際の改良手段であって、精製さ
れたウラン産物中の希土類不純物を有効にかつ極めて高
い信頼度で還元してウランに文・１して百万分の一（ｌ
ｐｐｍ）よりずっと低くすると共に経時的制御手段をも
たない従来のプロセスより高い除染係数を達成する改良
手段を提供することも本発明の目的である。
さらに、本発明の別の目的は、廃棄または使用済み燃料
からウランを回収・精製し、しかもほとんど損失するこ
となく高い効率でウランを回収できる改良式ピューレッ
クス溶媒抽出法を提供することである。
からウランを回収・精製し、しかもほとんど損失するこ
となく高い効率でウランを回収できる改良式ピューレッ
クス溶媒抽出法を提供することである。
また、本発明のさらに別の目的は、プロセス操作の制御
を簡ｔｐにし、信頼性が高く、しかも費用のかかる手順
を軽減するウランの改良式ピューレックス溶媒抽出法を
提供することである。
を簡ｔｐにし、信頼性が高く、しかも費用のかかる手順
を軽減するウランの改良式ピューレックス溶媒抽出法を
提供することである。
本発明の別の目的は、そのプロセスの状態を診断してエ
ラーの原因を体系的に低減することができる、ウランを
回収・精製するための改良型ピューレックス溶媒抽出法
を提供することである。
ラーの原因を体系的に低減することができる、ウランを
回収・精製するための改良型ピューレックス溶媒抽出法
を提供することである。
発明の詳細な説明
添付の図面、特に第１図を参照すると、ウラン回収用の
ピューレックス溶媒抽出・精製系１０は、ウラン化合物
を含有する廃棄物源１４と水性媒質に溶かした硝酸（Ｈ
Ｎ０３）の供給源１６とを備えた酸溶解用容器１２を含
んでいる。容器１２中で、廃棄物のウラン分は他のあら
ゆる硝酸可溶性成分と共に硝酸に溶けて、ウラン化合物
が水溶性の硝酸ウラニルに変換される。廃棄物のあらゆ
る硝酸可溶性成分と硝酸ウラニルを始めとする可溶性或
分とを含有する弱酸性の水相は、供給口１８を介して抽
出カラム２０の上部部分内に供給される。容器１２から
のこの水相は抽出カラム２０中に供給する前に濾過する
のが好ましい。
ピューレックス溶媒抽出・精製系１０は、ウラン化合物
を含有する廃棄物源１４と水性媒質に溶かした硝酸（Ｈ
Ｎ０３）の供給源１６とを備えた酸溶解用容器１２を含
んでいる。容器１２中で、廃棄物のウラン分は他のあら
ゆる硝酸可溶性成分と共に硝酸に溶けて、ウラン化合物
が水溶性の硝酸ウラニルに変換される。廃棄物のあらゆ
る硝酸可溶性成分と硝酸ウラニルを始めとする可溶性或
分とを含有する弱酸性の水相は、供給口１８を介して抽
出カラム２０の上部部分内に供給される。容器１２から
のこの水相は抽出カラム２０中に供給する前に濾過する
のが好ましい。
任意であるが、抽出カラム２０には、その水相供給口１
８より上方の端にスクラビングカラム２２またはスクラ
ビングセクションを設けることができる。抽出カラム２
０につなげられたスクラビングカラム延長部２２すなわ
ちスクラビングセクションはこのプロセスにおける不純
物の除去効果を高める。なお、水は、一緒になったカラ
ム２０と２２の最上部分に入口２４から導入される。ま
た、スクラビング水流は所望により硝酸で弱酸性にして
おいてもよいし、スクラビングカラムは抽出カラム２０
とストリッピングカラム３４との中間に入れてこれらを
分離してもよい。
８より上方の端にスクラビングカラム２２またはスクラ
ビングセクションを設けることができる。抽出カラム２
０につなげられたスクラビングカラム延長部２２すなわ
ちスクラビングセクションはこのプロセスにおける不純
物の除去効果を高める。なお、水は、一緒になったカラ
ム２０と２２の最上部分に入口２４から導入される。ま
た、スクラビング水流は所望により硝酸で弱酸性にして
おいてもよいし、スクラビングカラムは抽出カラム２０
とストリッピングカラム３４との中間に入れてこれらを
分離してもよい。
抽出カラム２０内に供給された硝酸ウラニルを始めとす
る硝酸可溶性成分と可溶性成分とを含有する水相はこの
カラム内を下に向かって流れ、一方、抽出カラム２０の
下側部分内には供給口２６を介して有機相が供給され、
この有機相は、カラム内を下に向．かって流れる水相と
向かい合って向流に上へ流れる。リン酸トリブチルと有
機希釈剤を含有する有機相は抽出カラム内で水相と向流
接触した際に、水相内に溶けているウラン酸化物＋１イ
オンと化学的に結合するリン酸トリブチルによってウラ
ンを分離するが可溶性の不純物は排除する。不溶性の不
純物は水相と共に下方へ運搬され抽出カラム２０の下部
にある可溶性ラフイネート出口２８から排出される。
る硝酸可溶性成分と可溶性成分とを含有する水相はこの
カラム内を下に向かって流れ、一方、抽出カラム２０の
下側部分内には供給口２６を介して有機相が供給され、
この有機相は、カラム内を下に向．かって流れる水相と
向かい合って向流に上へ流れる。リン酸トリブチルと有
機希釈剤を含有する有機相は抽出カラム内で水相と向流
接触した際に、水相内に溶けているウラン酸化物＋１イ
オンと化学的に結合するリン酸トリブチルによってウラ
ンを分離するが可溶性の不純物は排除する。不溶性の不
純物は水相と共に下方へ運搬され抽出カラム２０の下部
にある可溶性ラフイネート出口２８から排出される。
ウランと結合したリン酸トリブチルと有機希釈剤とを含
む有機相は上に向かって流れ、抽出カラム２０の上部に
ある抽出物出口３０に達する。
む有機相は上に向かって流れ、抽出カラム２０の上部に
ある抽出物出口３０に達する。
抽出カラムの出口３０から出たリン酸トリブチルと結合
したウランと有機希釈剤とを含む有機相は、ダクトを介
してストリッピングカラム３４の下部にある人口３２に
運ばれる。このストリッピングカラム３４の上部には入
口３６を介して水が供給され、この水はストリッピング
カラムの下部から入って来る有機相の上に向かう流れと
対向する下降流を形或する。ストリッピングカラム３４
内で有機相と向流接触する水により水溶性のウラン化合
物がリン酸トリブチルおよび有機相から遊離され、こう
して分離された硝酸ウラニル生成物を含有する水はこの
カラムの下部にある出口３８を介してカラムから排出さ
れる。ストリッピングカラム３４の上部にある有機溶媒
用の有機相出口４０からは有機溶媒がダクト中に排出さ
れる。このダクトは、リン酸トリブチルと有機希釈剤を
含む有機溶媒を再利用のために再循環する有機相人口２
６と流体連通している。
したウランと有機希釈剤とを含む有機相は、ダクトを介
してストリッピングカラム３４の下部にある人口３２に
運ばれる。このストリッピングカラム３４の上部には入
口３６を介して水が供給され、この水はストリッピング
カラムの下部から入って来る有機相の上に向かう流れと
対向する下降流を形或する。ストリッピングカラム３４
内で有機相と向流接触する水により水溶性のウラン化合
物がリン酸トリブチルおよび有機相から遊離され、こう
して分離された硝酸ウラニル生成物を含有する水はこの
カラムの下部にある出口３８を介してカラムから排出さ
れる。ストリッピングカラム３４の上部にある有機溶媒
用の有機相出口４０からは有機溶媒がダクト中に排出さ
れる。このダクトは、リン酸トリブチルと有機希釈剤を
含む有機溶媒を再利用のために再循環する有機相人口２
６と流体連通している。
このピューレックス溶媒抽出系は、最初にこの系内に供
給された元々の材料が含んでいたウランをほとんど全部
含有する高純度の水流を生成させることを意図している
。
給された元々の材料が含んでいたウランをほとんど全部
含有する高純度の水流を生成させることを意図している
。
以上記載したようなピューレックス溶媒抽出系の運転の
際には、ラフィネート排出物中にウランがいくらか失わ
れ、これが経済的な損失となる。
際には、ラフィネート排出物中にウランがいくらか失わ
れ、これが経済的な損失となる。
この原因は主として、得られる生成物の純度とラフィネ
ート中に失われるウランの割合との間にある操作上の釣
合いであり、これらの要因の特定のバランスは個々の系
の設計に依存する。
ート中に失われるウランの割合との間にある操作上の釣
合いであり、これらの要因の特定のバランスは個々の系
の設計に依存する。
このプロセスのほぼ完全な不純物除去すなわち除染は、
抽出カラム内の酸処理済廃棄物の導入位置すなわち供給
口１８の近くで達成される。抽出カラムはフラッディン
グ点、すなわちガドリニアなどのような不純物の除去が
最高になるレベルの近くで運転するのが最も効率的であ
る。しかし、そのような状況の下で運転する場合、カラ
ムは、カラムに出入りするすべての物流間の正味のウラ
ンバランスのささいな変化に対して極めて敏感になる。
抽出カラム内の酸処理済廃棄物の導入位置すなわち供給
口１８の近くで達成される。抽出カラムはフラッディン
グ点、すなわちガドリニアなどのような不純物の除去が
最高になるレベルの近くで運転するのが最も効率的であ
る。しかし、そのような状況の下で運転する場合、カラ
ムは、カラムに出入りするすべての物流間の正味のウラ
ンバランスのささいな変化に対して極めて敏感になる。
この感受性の原因は、フラッディング点に近いと有機相
へのウランの物質移動が抽出カラム内のある特定の位置
で大幅に高められるからである。抽出カラムが定常作動
状態にあるときには、このカラムの垂直の長さに沿った
いくつかの点で有機相か水相のどちらかの試料を採取す
ることによってウラン濃度プロフィールを得ることがで
きる。
へのウランの物質移動が抽出カラム内のある特定の位置
で大幅に高められるからである。抽出カラムが定常作動
状態にあるときには、このカラムの垂直の長さに沿った
いくつかの点で有機相か水相のどちらかの試料を採取す
ることによってウラン濃度プロフィールを得ることがで
きる。
添付の第２図に示されているように、抽出カラムの最適
な抽出プロフィールはいくつかの重要な特徴をもってい
る。たとえば、抽出カラムの頂部では供給されたウラン
を担持する廃棄物が有機相と接触する。この段階で有機
相の飽和度は使用したリン酸トリブチルおよびパラフィ
ン系混合物の最終的なウラン運搬能力の約８０％であろ
う。
な抽出プロフィールはいくつかの重要な特徴をもってい
る。たとえば、抽出カラムの頂部では供給されたウラン
を担持する廃棄物が有機相と接触する。この段階で有機
相の飽和度は使用したリン酸トリブチルおよびパラフィ
ン系混合物の最終的なウラン運搬能力の約８０％であろ
う。
この酸処理廃棄物の導入位置、すなわち供給口１８で有
機相中に移されるウランはきわめて微量である。しかし
、この有機相のウランの飽和度が高いため汚染物の分配
が起こる。この分配現象は飽和の程度と共に大幅に増大
する。それにもかかわらず、大きなウラン損失とフラッ
ディングによる破裂状態の可能性は、高い飽和条件が生
じた場合にはいつも存在する危険なのである。
機相中に移されるウランはきわめて微量である。しかし
、この有機相のウランの飽和度が高いため汚染物の分配
が起こる。この分配現象は飽和の程度と共に大幅に増大
する。それにもかかわらず、大きなウラン損失とフラッ
ディングによる破裂状態の可能性は、高い飽和条件が生
じた場合にはいつも存在する危険なのである。
水相から有機相への大部分のウランの移動は、抽出カラ
ムの酸処理廃棄物導入位置すなわち供給口１８から数フ
ィート下がったところの短い部分（セクション）で起こ
る。この活性部分は時として「ウラン移行ゾーン」とい
われることがあり、本発明では重要である。このウラン
移行ゾーンはまた高い不純物濃度の領域となる傾向もあ
る。これらの不純物は、それより上側の領域では飽和度
が高いため、カラムを上昇する有機相から除かれる。し
たがって、有機相の飽和度が一時的にのみ下がると、汚
染物が有機相と共に上へ運搬され、生成物中に入って来
る。
ムの酸処理廃棄物導入位置すなわち供給口１８から数フ
ィート下がったところの短い部分（セクション）で起こ
る。この活性部分は時として「ウラン移行ゾーン」とい
われることがあり、本発明では重要である。このウラン
移行ゾーンはまた高い不純物濃度の領域となる傾向もあ
る。これらの不純物は、それより上側の領域では飽和度
が高いため、カラムを上昇する有機相から除かれる。し
たがって、有機相の飽和度が一時的にのみ下がると、汚
染物が有機相と共に上へ運搬され、生成物中に入って来
る。
抽出カラムのウラン移行ゾーンより下側の部分では許容
できる程度の残留ウランがラフイネート中に失われる。
できる程度の残留ウランがラフイネート中に失われる。
第２図に示されているようなウラン抽出曲線の形はこの
抽出系の経済的な運転に対して非常に重大な影響を及ぼ
す。というのは、この抽出曲線が最適に確立され維持さ
れない限り、いくらかのウラン損失が起こるか、あるい
は精製の度合が下降するかのいずれかが起こるであろう
からである。
抽出系の経済的な運転に対して非常に重大な影響を及ぼ
す。というのは、この抽出曲線が最適に確立され維持さ
れない限り、いくらかのウラン損失が起こるか、あるい
は精製の度合が下降するかのいずれかが起こるであろう
からである。
たとえば、抽出カラムをフラッディング点近くで作動さ
せると、ウランバランスがたった１％程度変化しただけ
で抽出カラムの性能に大きな悪影響が出ることがある。
せると、ウランバランスがたった１％程度変化しただけ
で抽出カラムの性能に大きな悪影響が出ることがある。
通常、ウランのピューレックス溶媒抽出法では定常状態
に近付くのに数時間を要する。いくつかの流れ条件に関
する従来行なわれている抽出カラムの外部からの測定で
は、運転に悪影響が出た後にやっと異常または変化を確
認できる。さらに、いったんプロセスの作動に混乱を来
たすと、最適な状態の回復は同じくゆっくりであり以降
の装置が不純物で汚染されることになる。
に近付くのに数時間を要する。いくつかの流れ条件に関
する従来行なわれている抽出カラムの外部からの測定で
は、運転に悪影響が出た後にやっと異常または変化を確
認できる。さらに、いったんプロセスの作動に混乱を来
たすと、最適な状態の回復は同じくゆっくりであり以降
の装置が不純物で汚染されることになる。
本発明の改良によると、抽出カラム２０内のウラン濃度
の測定は、最適な作動条件下で大部分のウランが水相か
ら有機相へと移行する位置の近辺で行なわれる。この位
置は、カラムの長さに沿ったいくつかの位置でとったサ
ンプルを比較することによって決定することができる。
の測定は、最適な作動条件下で大部分のウランが水相か
ら有機相へと移行する位置の近辺で行なわれる。この位
置は、カラムの長さに沿ったいくつかの位置でとったサ
ンプルを比較することによって決定することができる。
好ましい態様では、ウラン移行ゾーン内で所望の作動条
件に対して最適であると決定された位置に近い単一の位
置で有機相の密度を測定することによってウラン濃度を
決定するが、有機相または水相のその他の性質を利用す
ることもできるし、測定の位置も個々の抽出カラムの設
計に応じて変えることができる。
件に対して最適であると決定された位置に近い単一の位
置で有機相の密度を測定することによってウラン濃度を
決定するが、有機相または水相のその他の性質を利用す
ることもできるし、測定の位置も個々の抽出カラムの設
計に応じて変えることができる。
有機相の密度は、ローズマウント・ディファレンシャル
・プレッシャー・トランスミッター（Ｒｏｓｅｍｏｕｎ
ｔ Ｄｌｒ（’ｅｒｅｎｔｉａｌ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ
Ｔｒａｎｓｍｆｔｔｅｒ）モデル１１５１ＤＰおよびオ
ーバーフロートラップ内の有機物の重量または固定され
た高さを測定するためのチューブを用いて決定すること
ができる。
・プレッシャー・トランスミッター（Ｒｏｓｅｍｏｕｎ
ｔ Ｄｌｒ（’ｅｒｅｎｔｉａｌ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ
Ｔｒａｎｓｍｆｔｔｅｒ）モデル１１５１ＤＰおよびオ
ーバーフロートラップ内の有機物の重量または固定され
た高さを測定するためのチューブを用いて決定すること
ができる。
この重量または差圧は密度に比例しており計算される。
好ましい態様では、第３図に示されているように、有機
相の密度を解析伝送機４２で連続的に測定する。この場
合、データは一次制御アルゴリズムを含む自動制御機４
４に電子的に伝送される。
相の密度を解析伝送機４２で連続的に測定する。この場
合、データは一次制御アルゴリズムを含む自動制御機４
４に電子的に伝送される。
空気圧システムまたは光学システムなどのようなデータ
伝送手段を使用することもできる。この制御機は、密度
シグナルに応じて、プロセスの理想設定点からのずれを
計算し適当な訂正アクションを決定することにより機能
する。この訂正の計算には、標準的な比例／積分／誘導
アルゴリズムが含まれる。その後、この訂正アクション
は計量ポンプからなっていてもよい供給計量システム４
６または閉回路流れ制御機に適用される。
伝送手段を使用することもできる。この制御機は、密度
シグナルに応じて、プロセスの理想設定点からのずれを
計算し適当な訂正アクションを決定することにより機能
する。この訂正の計算には、標準的な比例／積分／誘導
アルゴリズムが含まれる。その後、この訂正アクション
は計量ポンプからなっていてもよい供給計量システム４
６または閉回路流れ制御機に適用される。
特に、測定された密度が設定点よりも下に下がると、自
動制御機４４は硝酸ウラニルを含む硝酸可溶性或分を含
有する水相の供給速度を増大させて正味のウランバラン
スを訂正する。このようにして、有機相の高いウラン飽
和度が自動的に維持され、飽和に達してない有機物と共
に不純物があふれ出ることはないであろう。
動制御機４４は硝酸ウラニルを含む硝酸可溶性或分を含
有する水相の供給速度を増大させて正味のウランバラン
スを訂正する。このようにして、有機相の高いウラン飽
和度が自動的に維持され、飽和に達してない有機物と共
に不純物があふれ出ることはないであろう。
逆に、抽出カラムにウランを装填し過ぎることになるよ
うな正味のウランバランスは、測定したウラン密度のま
曽加によって確認できるであろう。
うな正味のウランバランスは、測定したウラン密度のま
曽加によって確認できるであろう。
この増加に応じて自動制御機が機能して硝酸ウラニルを
含む硝酸可溶性成分を含有する水相の供給速度を低下さ
せることにより、カラムの底でのウランの不経済な損失
を避けることになろう。このように、ウラン移行ゾーン
内の相密度における特徴的な変化はこの溶媒抽出法の制
御を維持するための独特な手段となる。
含む硝酸可溶性成分を含有する水相の供給速度を低下さ
せることにより、カラムの底でのウランの不経済な損失
を避けることになろう。このように、ウラン移行ゾーン
内の相密度における特徴的な変化はこの溶媒抽出法の制
御を維持するための独特な手段となる。
ウランの溶媒抽出法のこの改良システムは、性能を制御
するために、カラムに沿ったもしくはこのシステムを通
じて多数の点での測定、または抽出産物やラフィネート
などのようなシステムからの外部流出物に対して常特行
なう解析を必要としない。
するために、カラムに沿ったもしくはこのシステムを通
じて多数の点での測定、または抽出産物やラフィネート
などのようなシステムからの外部流出物に対して常特行
なう解析を必要としない。
第１図は、ピューレックス溶媒抽出法の諸ステップを示
す簡単化した流れ図である。 第２図は、ピューレックス溶媒抽出法の抽出カラムを、
その抽出カラム内で見られる有機相のウラン濃度プロフ
ィールのグラフと一緒に示す図である。 第３図は、ピューレックス溶媒抽出法の抽出カラムに対
して適用された本発明の改良のひとつの具体例を示す流
れ図である。 １０・・・ウラン回収用ピューレックス溶媒抽出・精製
系、２０・・・抽出カラム、２２・・・スクラビングセ
クション、３４・・・ストリツピングカラム。
す簡単化した流れ図である。 第２図は、ピューレックス溶媒抽出法の抽出カラムを、
その抽出カラム内で見られる有機相のウラン濃度プロフ
ィールのグラフと一緒に示す図である。 第３図は、ピューレックス溶媒抽出法の抽出カラムに対
して適用された本発明の改良のひとつの具体例を示す流
れ図である。 １０・・・ウラン回収用ピューレックス溶媒抽出・精製
系、２０・・・抽出カラム、２２・・・スクラビングセ
クション、３４・・・ストリツピングカラム。
Claims (11)
- （１）ウラン含有廃棄物中の汚染物からウラン化合物を
分離・回収するための改良された溶媒抽出法であって、 （ａ）ウラン化合物を含有する廃棄物に硝酸水溶液を加
え、ウラン化合物を含めて酸可溶性成分を溶解させるこ
とにより、ウランを水溶性の硝酸ウラニルに変換する段
階、 （ｂ）硝酸ウラニルを含めて酸に溶解した成分の混合物
を水性相中に含む廃物を下向きで抽出カラムに供給する
と同時にリン酸トリブチルおよび有機希釈剤を含む有機
相を上向きで抽出カラムに供給して前記水性相と有機相
との間に向流を生起せしめることにより、可溶性硝酸ウ
ラニルのウラン化合物を遊離させると共にこのウラン化
合物をリン酸トリブチルと結合させて、汚染物からウラ
ンを分離すると共に有機相内に分離されたウランを抽出
カラム内で上向きに運搬してストリッピングカラムへ給
送される排出液とし、一方、水性相を下向きに流し続け
て不溶性汚染物を運搬するラフィネート排出液とする段
階、 （ｃ）結合したウランおよびリン酸トリブチルの有機相
をストリッピングカラムに供給し、一方それと向流に水
をストリッピングカラムに供給することにより、リン酸
トリブチルおよび有機相からウランをストリッピングす
る段階、ならびに （ｄ）抽出カラム内部でウランとリン酸トリブチルの最
大結合速度を与える位置付近で有機相の密度を測定する
と共に硝酸ウラニルを含めて酸に溶解した成分の混合物
からなる廃物を抽出カラム内に供給する速度を前記有機
相に対する密度の測定値に応じて調節し、抽出カラムの
臨界頂部段において有機相のウランによる最大安定飽和
を確保する段階 の組合せからなる改良された溶媒抽出法。 - （２）有機相の測定された密度が低下したら廃物供給の
速度を上げ、逆に、有機相の測定された密度が上昇した
ら廃物供給の速度を下げる、請求項１記載の改良された
溶媒抽出法。 - （３）ストリッピングカラムから排出された有機相を抽
出カラムに循環・再利用する、請求項１記載の改良され
た溶媒抽出法。 - （４）抽出カラム内の有機相の密度を連続的に測定する
、請求項１記載の改良された溶媒抽出法。 - （５）ウラン酸化物含有廃棄物中の汚染物からウラン酸
化物を分離・回収するための改良された溶媒抽出法であ
って、 （ａ）ウラン酸化物を含有する廃棄物に硝酸水溶液を加
え、ウラン酸化物を含めて前記廃棄物の酸可溶性成分を
溶解させることにより、水性相中でウラン酸化物を水溶
性の硝酸ウラニルに変換する段階、 （ｂ）硝酸ウラニルを含めて酸に溶解した成分の混合物
を水性相中に含む廃物を下向きで抽出カラムに連続的に
供給すると同時にリン酸トリブチルおよび有機希釈剤を
含む有機相を上向きで抽出カラムに連続的に供給して前
記水性相と有機相との間に連続的に向流を生起せしめる
ことにより、前記硝酸ウラニルをリン酸トリブチルと結
合させることによって硝酸ウラニルを水性相から遊離さ
せて、汚染物からウラン酸化物を分離すると共に有機相
内に分離された硝酸ウラニルを抽出カラム内で上向きに
運搬してストリッピングカラムへ連続的に給送される排
出液とし、一方、水性相を下向きに連続的に流して不溶
性汚染物を運搬する抽出カラムラフィネート排出液とす
る段階、 （ｃ）結合した硝酸ウラニルおよびリン酸トリブチルを
含む有機相を上向きでストリッピングカラムに連続的に
供給すると共に水を下向きでストリッピングカラムに連
続的に供給して有機相と水との間に連続的に向流を生起
せしめることにより、リン酸トリブチルおよび有機相か
ら硝酸ウラニルをストリッピングし、水中にストリッピ
ングされた硝酸ウラニルを運搬してストリッピングカラ
ムから排出する段階、ならびに （ｄ）硝酸ウラニルとリン酸トリブチルの最大結合速度
が生起する抽出カラム上部内の位置で有機相の密度を連
続的に測定すると共に廃物を抽出カラム内に連続的に供
給する速度を前記連続的な密度の測定値に応じて調節し
、有機相の測定された密度が低下したら廃物の供給速度
を上げ、逆に、有機相の測定された密度が上昇したら廃
物の供給速度を下げる段階 の組合せからなる改良された溶媒抽出法。 - （６）ストリッピングカラムから排出された有機相を抽
出カラムに循環・再利用する、請求項５記載の改良され
た溶媒抽出法。 - （７）抽出カラムがスクラビングカラムセクションと連
結されている、請求項５記載の改良された溶媒抽出法。 - （８）有機相がリン酸トリブチルとパラフィン系化合物
からなる、請求項５記載の改良された溶媒抽出法。 - （９）連続的に測定された有機密度が、廃物の供給速度
を調節する自動制御器に電子的に伝送される、請求項５
記載の改良された溶媒抽出法。 - （１０）廃物の供給を変化させる速度をコンピュータ制
御アルゴリズムによって決定する、請求項９記載の改良
された溶媒抽出法。 - （１１）連続的に測定された有機密度が、フィードメー
タを作動させる自動制御器に光学的に伝送される、請求
項５記載の改良された溶媒抽出法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/331,326 US5000927A (en) | 1989-03-31 | 1989-03-31 | Method of regulating a purex solvent extraction process |
| US331,326 | 1989-03-31 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0317599A true JPH0317599A (ja) | 1991-01-25 |
| JPH0833484B2 JPH0833484B2 (ja) | 1996-03-29 |
Family
ID=23293490
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8149690A Expired - Lifetime JPH0833484B2 (ja) | 1989-03-31 | 1990-03-30 | ピューレックス溶媒抽出法の調整方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5000927A (ja) |
| EP (1) | EP0389801B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0833484B2 (ja) |
| DE (1) | DE69019216D1 (ja) |
| ES (1) | ES2072325T3 (ja) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3081085B2 (ja) * | 1993-06-24 | 2000-08-28 | 株式会社日立製作所 | 再処理プラントの運転方法及び再処理プラント |
| RU2130208C1 (ru) * | 1996-02-09 | 1999-05-10 | Акционерное Общество Открытого Типа "Новосибирский завод Химконцентратов" | Способ трибутилфосфатного экстракционного аффинажа растворов ядерного топлива |
| US5702676A (en) * | 1996-06-20 | 1997-12-30 | General Electric Company | Production method for obtaining pressable powder yielding high sinter density pellets without defects |
| US5698173A (en) * | 1996-06-21 | 1997-12-16 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Purification of uranium alloys by differential solubility of oxides and production of purified fuel precursors |
| HK1052567B (en) | 2000-06-07 | 2010-12-17 | Cyberfone Technologies Inc. | System for securely communicating amongst client computer systems |
| RU2234549C2 (ru) * | 2002-01-28 | 2004-08-20 | ФГУП "Производственное объединение "Маяк" | Способ извлечения и разделения урана и четырехвалентных актинидов из азотнокислых растворов |
| RU2253159C2 (ru) * | 2003-03-17 | 2005-05-27 | Репин Геннадий Валентинович | Способ отделения ценных компонентов, содержащихся в твердофазном продукте радиоактивных материалов, от примесей |
| RU2341575C2 (ru) * | 2004-10-08 | 2008-12-20 | Акционерное общество "Ульбинский металлургический завод" | Способ переработки урангадолинийсодержащих скрапов производства топлива из диоксида урана |
| WO2007084116A2 (en) | 2005-01-18 | 2007-07-26 | Idaho Research Foundation, Inc. | Method and system for recovering metal from metal-containing materials |
| RU2400281C1 (ru) * | 2009-01-11 | 2010-09-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Производственное объединение "Маяк" | Экстрагент для извлечения актинидов в степени окисления +4 и +6 из азотнокислых растворов |
| US20120130142A1 (en) * | 2010-11-24 | 2012-05-24 | Uop, Llc | Automatically measuring color changes in a stream |
| RU2620583C2 (ru) * | 2015-11-23 | 2017-05-29 | Акционерное общество "Радиевый институт имени В.Г. Хлопина" | Экстракционная смесь для извлечения актинидов из азотнокислых растворов |
| JP7734638B2 (ja) * | 2022-09-13 | 2025-09-05 | リファインホールディングス株式会社 | リン酸トリブチルの製造方法およびこれにより得られる精製リン酸トリブチル並びにこれを用いた抽出剤 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2990240A (en) * | 1952-08-11 | 1961-06-27 | Charles V Ellison | Process for segregating uranium from plutonium and fission-product contamination |
| US2979379A (en) * | 1958-04-01 | 1961-04-11 | Earl G Schmieding | Extraction of uranium |
| US3357802A (en) * | 1962-07-26 | 1967-12-12 | Gen Electric | Single cycle irradiated fuel reprocessing |
| US3359078A (en) * | 1965-02-10 | 1967-12-19 | Gen Electric | Irradaiated nuclear fuel recovery |
| US3943204A (en) * | 1974-02-05 | 1976-03-09 | The United States Of America As Represented By The United States Energy Research And Development Administration | Method for improving the extraction properties of a tributyl phosphate solution |
| DE3336390C2 (de) * | 1983-10-06 | 1986-08-07 | Nukem Gmbh, 6450 Hanau | Verfahren zur Auflösung von abgebrannten Kernbrennstoffen |
| DE3346405A1 (de) * | 1983-12-22 | 1985-07-04 | Kernforschungszentrum Karlsruhe Gmbh, 7500 Karlsruhe | Verfahren zur verbesserten abtrennung von die rueckgewinnung der spaltstoffe uran und plutonium stoerenden stoffen und zum verbesserten trennen der rueckzugewinnenden spaltstoffe voneinander in einem wiederaufarbeitungsprozess |
| US4595529A (en) * | 1984-03-13 | 1986-06-17 | The United States Of America As Represented By The Department Of Energy | Solvent wash solution |
-
1989
- 1989-03-31 US US07/331,326 patent/US5000927A/en not_active Expired - Fee Related
-
1990
- 1990-02-23 ES ES90103535T patent/ES2072325T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1990-02-23 EP EP19900103535 patent/EP0389801B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-02-23 DE DE69019216T patent/DE69019216D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1990-03-30 JP JP8149690A patent/JPH0833484B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0833484B2 (ja) | 1996-03-29 |
| DE69019216D1 (de) | 1995-06-14 |
| EP0389801A3 (en) | 1991-01-09 |
| EP0389801B1 (en) | 1995-05-10 |
| US5000927A (en) | 1991-03-19 |
| ES2072325T3 (es) | 1995-07-16 |
| EP0389801A2 (en) | 1990-10-03 |
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