DE341692C - Verfahren zur vollstaendigen Entfernung der sauerstoffhaltigen Bestandteile aus Teeren - Google Patents

Description

• Verfahren zur vollständigen Entfernung der sauerstoffhaltigen Bestandteile aus Teeren. Die Teere, welche durch Vergasung von Steinkohle, Braunkohle, Schiefer usw. erhalten werden, insbesondere die Urteere, bestehen aus Substanzen, die man nach ihrem Verhalten gegenüber bestimmten chemischen Reagenzien in drei Gruppen einteilen kann. -Es sind dies r. die eigentlichen Kohlenwasserstoffe, 2. die in der Literatur (vgl. z. B. S ch ei th a u e r, »Die Schwelteere« S. 149) bisher als »neutrale Öle« bezeichneten Körper und 3. die Kreosote. ' Die ersteren sind völlig indifferent gegen Alkali jeder Konzentration, die sogenannten »neutralen Öle« sind indifferent gegen verdünnte Alkalilösung, bilden aber mit konzentriertem Alkali ein zähes, dunkles Harz, welches unlöslich in überschüssigem, konzentriertem Alkali ist, die Kreosote aber lösen sich bereits in stark verdünnter Lauge. Die Kohlenwasserstoffe sollen als »neutrale Öle« bezeichnet und für die bisher als »neutrale Öle« bezeichnete Körperklasse der Ausdruck »Zwischenöle« gewählt werden. Über die Zusammensetzung dieser »Zwischenöle« ist sehr wenig bekannt. Sie zeigen ein hohes spezifisches Gewicht, sind hochviskos und enthalten mehrere P: ozent Sauerstoff. Außerdem besitzen sie die bemerkenswerte Eigenschaft, sich in Kreosotnatronlösungen aufzulösen, wobei die Löslichkeit schnell mit der Konzentration des Kreosotalkalis wächst. .
• Die restlose Entfernung der sauerstoffhaltigen Produkte aus den Teerdestillaten ist wünschenswert, denn für die meisten in Betracht kommenden Verwendungszwecke ist die Anwesenheit dieser zur Zersetzung und Verharzung neigenden Körper störend, besonders bei der Verwendung der Teerdestillate als hochwertige Schmieröle ist die Entfernung aller sauren Produkte angezeigt. Nach dem oben Gesagten bestehen nun bei der Alkalibehandlung der Teerdestillate folgende Möglichkeiten. Man behandelt das Öl mit schwacher Alkalilauge, um bei möglichst geringen Verlusten an Zwischenöl eine möglichst große Ausbeute an kreosotfreiem Öl zu erzielen, wobei man aber ein unvollkommen gereinigtes Öl als Endprodukt erhält. Oder man arbeitet mit konzentriertem Alkali und erhält ein von sauerstoffhaltigen Bestandteilen völlig befreites 0I. In diesem Falle befinden sich in der Abfallauge die Kreosote, gemischt mit den Zwischenölen, und der Alkaliverbrauch ist außerordentlich hoch, da naturgemäß mit starkem Überschuß gearbeitet werden muß. Die Wiedergewinnung desselben aus den dunkel gefärbten Unterlaugen ist mit nicht unbeträchtlichen Kosten und Umständen verknüpft.
• Die vorliegende Erfindung betrifft nun eine .Arbeitsweise, bei der die sauerstoffhaltigen Produkte restlos aus den Teerdestillaten entfernt werden, die Zwischenöle für sich, getrennt von den Kreosoten gewonnen werden und der Verbrauch an Lauge nicht viel mehr beträgt, als zur Bindung der Kreosote erforderlich ist. Das Verfahren besteht darin, daß man das Öl zunächst mit der auf Grund einer Vorprobe berechneten, zur Bindung der Phenole ausreichenden Menge verdünnter Lauge behandelt. Die Menge der hierbei mit in Lösung gehenden Nichtkreosote ist verschwindend gering. Darauf folgt dann eine Nachbehandlung mit stark konzentriertem Alkali, wobei nur ein geringer Teil Alkali zur-@@Bildung einer harzartigen Zwischenschicht verbraucht wird, während die untere Schicht Lauge ganz hell gefärbt bleibt. Diese enthält nur Spuren.organischer Substanz und kann wieder für eine neue Operation gebraucht werden, nachdem sie durch Zusatz von festem Alkali auf die ursprüngliche Konzentration zurückgebracht worden ist. Aus der harzartigen Zwischenschicht werden dann durch Wasserzusatz die Zwischenöle abgeschieden. Sie sind bei ihrer hohen Viskosität ebenfalls als Schmieröle noch gut zu verwenden, da sie im übrigen recht beständig sind.
• Das vorstehend beschriebene Verfahren beruht auf anderen Grundlagen als die (s. Lunge-Köhler, Steinkohlenteer und Ammoniak igi2, Bd. 1, S. 734/i35) stufenweise Laugung, welche in der Steinkohlenteerindustrie für diejenigen Teerfraktionen angewandt wird, welche das Phenol und seine Homologen, insbesondere die isomeren Kresole, enthalten. Hierbei macht rrlan von dem Umstand Gebrauch, daß das Phenol etwas stärker sauren Charakter besitzt als seine Homologen. Man wendet also die für die Extraktion der genannten Phenole erforderliche Menge verdünnter Natronlauge in mehreren Fraktionen nacheinander, aber in gleichbleibender Verdünnung an und erreicht dadurch eine Anhäufung des Phenols in den ersten Fraktionen, während Kresole und andere Homologe sich in den Nachfraktionen ansammeln.
• Bei dem neuen Verfahren werden dagegen zuerst mit schwacher Natronlauge die Phenole in einer Operation herausgenommen - dies könnte, sofern man die Gewinnung von reinem Phenol mit zum Ziel hat, hierbei natürlich auch stufenweise erfolgen - und dann folgt die Nachbehandlung des Öls mit sehr konzentrierter Natronlauge, um nun in Form von harzartigen Natronverbindungen Körper auszuscheiden, die chemisch den Phenolen fernstehen, insbesondere so schwach sauren Charakter besitzen, daß sie schon mit wenig Wasser dissoziieren, so daß deren Entfernung vermittelst verdünnter Natronlauge überhaupt nicht möglich sein würde.
• Die Ausführung des Verfahrens sei an folgendem Beispiel erläutert. Beispiel. 50o kg eines Paraffinöls vom spez. Gew. o,g3i, welches durch Destillation eines Braunkohlengeneratorteers gewonnen wurde und etwa 8 Prozent Kreosote enthält, werden mit 28o kg einer fünfprozentigenNatronlauge in der Wärme behandelt. Nach dem Absitzenlassen und Abziehen der Alkalilösung hinterbleiben 465 kg 0I vom spez. Gew. 0,g16. Eine Probe der Alkalilösung, in welcher im Laboratorium durch zweimalige Extraktion mit Äther die neutralen Öle bestimmt werden, ergibt, daß im ganzen 7,6 kg neutrales 01, gleich 45 Prozent vom angewandten Ausgangsöl, enthalten sind.
• Die abgezogenen 465 kg Öl werden jetzt mit 7o kg Natronlauge vom spez. Gew. 1,36, entsprechend 33 Prozent Na OH, versetzt und unter Rühren 1/2 Stunde auf 7o bis 8o' erwärmt. Nach dem Absitzen wird die noch ganz hell gefärbte Natronlauge abgezogen. Erhalten werden 6o kg vom spez. Gew. 1,325, entsprechend 29,6 Prozent Na OH. Demnach sind 5,3 kg NaOH verbraucht. Nach dem Abziehen der Natronlauge folgt das Harz, Gewicht ebenfalls 6o kg. Dasselbe gibt, mit dem doppelten Gewicht Wasser versetzt, 32 kg sog. »Neutralöl« (bzw. »Zwischenöl«) vom spez. Gew. 1,014. Durch Ansäuern und Ausäthern einer Probe der alkalischen Lösung findet man, daß neben den 32 kg Neutralöl noch 12 kg Kreosote und 5,3 kg Ätznatron, letztere Zahl übereinstimmend mit der oben aus der wiedergewonnenen Lauge berechneten Menge, enthalten sind.
• Nach dem Abziehen des Harzes hinterbleibt das gereinigte Öl, spez. Gew. o,go2, im Gewicht von 42o kg.
• Die 6o kg wiedergewonnene Natronlauge vom spez. Gew. 1,325 werden durch Zusatz von 5,3 kg Ätznatron und 5 kg Wasser wieder auf das ursprüngliche Quantum von 70 kg Natronlauge, spez. Gew. 1,36, zurückgebracht und für den nächsten Ansatz ebenso verwandt.

Claims (1)

1. PAT EN ,r- ANSPRUCH: Verfahren zur vollständigen Entfernung der sauerstoffhaltigen Bestandteile aus Teeren bzw. deren Destillaten, gekennzeichnet durch eine aufeinanderfolgende Behandlung derselben zuerst mit einer verdünnten, zur Lösung der Kreosote eben ausreichenden Menge Ätzlauge und daran anschließend mit einem Überschuß von stark konzentrierten Ätzalkalien, vorteilhaft in der Wärme.