DE3486040T2 - Klonierung und verwendung von aminotransferase-genen. - Google Patents

Klonierung und verwendung von aminotransferase-genen.

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DE3486040T2 DE8787116645T DE3486040T DE3486040T2 DE 3486040 T2 DE3486040 T2 DE 3486040T2 DE 8787116645 T DE8787116645 T DE 8787116645T DE 3486040 T DE3486040 T DE 3486040T DE 3486040 T2 DE3486040 T2 DE 3486040T2
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Description

    Hintergrund der Erfindung Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft die Konstruktion und die Verwendung gentechnologisch erzeugter, das aspC-Gen enthaltender Plasmide. Diese Plasmide werden unter Einsatz von Restriktions-Endonucleasen so hergestellt, daß sie das für die genannten Aminotransferase-Enzyme, die bei der Synthese verwendet werden, codierende Gen enthalten. Diese Plasmide fördern die Synthese von Aminotransferase in Bakterienzellen. Diese Synthese ermöglicht höhere Ausbeuten der Aminotransferase-Enzyme und die Eliminierung der Aminotransferase-Reaktion als geschwindigkeitsbestimmenden Schritt in der Aminosäure-Biosynthese.
  • Beschreibung des Standes der Technik
  • Die Transaminierung von Aminosäure-Vorstufen-Molekülen durch Aminotransferase-Enzyme wird von Umbarger besprochen {Ann. Rev. Biochemistry 47: 533-606 (1978)}. Umbarger gibt auf Seite 534 an, daß er im Prinzip über die gramnegativen Bakterien Escherichia coli und Salmonella typhimurium berichtet, daß jedoch deren Muster der Aminosäure-Synthese und Regulierung nicht immer das universelle Muster ist. Aminotransferase und Transaminase werden in diesem Dokument als äquivalente Begriffe benutzt. Die gegenwärtige Aminotransferase-Nomenklatur, die die Transaminasen A, B und C definiert, und die Entwicklung dieser Nomenklatur wird von Umbarger auf den Seiten 550-552 und 581-582 diskutiert. Zur Vermeidung einer potentiellen Verwirrung der Bezeichnungen Transaminase A, B und C verwenden wir die genetische Terminologie der Gen-Produkte aspC, tyrB und ilvE, wie sie von Umbarger Seite 582 definiert ist. Das aspC-Gen-Produkt katalysiert die Transaminierung der Aminosäure-Vorstufen zur Erzeugung von Aspartat, Glutamat, Phenylalanin und Tyrosin. Das tyrB-Gen-Produkt katalysiert die Transaminierung der Aminosäure-Vorstufen zur Erzeugung von Phenylalanin, Tyrosin, Glutamat, Aspartat und Leucin. Das ilvE-Gen-Produkt katalysiert die Transaminierung der Aminosäure-Vorstufen zur Erzeugung von Isoleucin, Valin, Leucin, Phenylalanin, Glutamat und Alanin.
  • Der Ort der aspC-, tyrB- und ilvE-Gene auf der genetischen Karte von E. coli Stamm K12 ist offenbart und wird diskutiert von Bachmann et al. (Microbiological Reviews 44: 1-56, März 1980). Das in der E. coli K12-Karten-Position 20 Minuten lokalisierte aspC-Gen codiert für ein Enzym, das hier Aspartat-Aminotransferase genannt wird und dem die Enzyme Commission Number E.C. 2.6.1.1 gegeben wurde (Bachmann et al., Seite 4).
  • Das in der E. coli K12-Karten-Position 91 Minuten lokalisierte tyrB-Gen codiert für ein Enzym, das Tyrosin- oder aromatische Aminotransferase genannt wird und dem die Enzyme Commission Number E.C. 2.6.1.5 gegeben wurde (Bachmann et al., Seite 21). Das in der E. coli K12-Karten-Position 84 Minuten lokalisierte ilvE-Gen codiert für ein Enzym, das hier kettenverzweigte-Aminosäure-Aminotransferase genannt wird und dem die Enzyme Commission Number E.C. 2.6.1.42 gegeben wurde (Bachmann et al., Seite 10).
  • Auf diese beiden Veröffentlichungen von Umbarger und von Bachmann et al. wird hier ausdrücklich Bezug genommen.
  • Von Gelfand et al. (J. Bacteriology 130: 429-440, April 1977) ist offenbart, daß Produkte der Aminosäure-Transaminierung durch aspC- und tyrB-Gene im wesentlichen für die gesamte Aminotransferase-Aktivität verantwortlich sind, die für die de novo-Biosynthese von Tyrosin, Phenylalanin und Aspartat in E. coli K12 erforderlich ist. Die Anwesenheit des ilvE-Gen-Produkts allein vermag jedoch ein Phenylalanin- Erfordernis umzukehren, was anzeigt, daß es die Fähigkeit hat, eine Vorstufe des Phenylalanins zu transaminieren.
  • Der transduzierende Phage lambda ist dazu benutzt worden, DNA-Fragmente für E. coli in die aspC-Region zu tragen {Christensen und Pedersen, Mol. Gen Genet. 181: 548-551 (1981)}. Die aspC-Region in dem Bakteriophagen lambda wurde als eine Quelle des Gens für das ribosomale Protein S1 verwendet. Deren S1-Gen wurde zu Forschungszwecken auf Plasmide kloniert. Das aspC-Gen wurde jedoch nicht in ein Plasmid zur Erzeugung von Transaminasen kloniert. Die aspC-Region wurde als Marker benutzt, um die Isolierung eines transduzierenden Phagen in einem Tyrosin-Auxotroph zu erleichtern, dem die aspC- und tyrB-Gene fehlen. Dieser transduzierende Bakteriophage war nicht geeignet, hohe Gehalte an Aminotransferase zu produzieren.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Die Erfindung des Anmelders beschreibt die Klonierung des aspC-Gens aus E. coli und die Verwendung der resultierenden Plasmide in einem Verfahren zur Erhöhung der Transaminierungs-Geschwindigkeit eines Substrats und dadurch zur Herstellung einer Aminosäure.
  • Die Plasmide des Anmelders enthalten eine oder mehrere Kopien des aspC-Gens. Die Erfindung des Anmelders beschreibt die Verwendung dieses Aminotransferase-Gens bei der Synthese erhöhter Enzym-Konzentrationen der Aminotransferase in Bakterienzellen. Die Erfindung des Anmelders beschreibt ein Verfahren zur Erzeugung erhöhter Mengen von Aminotransferasen. Die Erfindung des Anmelders beschreibt ein Verfahren zur verbesserten Aminosäure-Synthese, bei der die durch Aminotransferase katalysierte Reaktion geschwindigkeitsbestimmend ist. Die Erfindung des Anmelders beschreibt ein Verfahren zur gesteigerten Synthese von L-Phenylalanin, worin die durch Aminotransferase katalysierte Transaminierung der Phenylbrenztraubensäure zu Phenylalanin geschwindigkeitsbestimmend ist.
  • Das Aminotransferase-Gen aspC codiert für die Synthese der Aminotransferase, die die Transaminierung der Carbonyl-Vorstufen von Aminosäuren katalysiert. Das aspC-Gen codiert für die Transaminase A (Aspartat-Aminotransferase) (EC 2.6.1.1) und ist während der Synthese von Aspartat, Glutamat, Phenylalanin und Tyrosin katalytisch aktiv. Wenn die Transaminierungs-Reaktion in der bakteriellen Aminosäure-Synthese geschwindigkeitsbestimmend wird, ermöglicht die Anwesenheit dieses Plasmid-getragenen Aminotransferase-Gens die Synthese zusätzlicher Aminotransferase. Ausreichende Aminotransferase-Synthese, um die Geschwindigkeitsbegrenzung zu überwinden, führt zu einer erhöhten Geschwindigkeit der Aminosäure-Biosynthese.
  • Diese Plasmide werden verwendet, um die Gesamtmenge der in einer Zelle anwesenden Aminotransferase zu erhöhen, und sie können wie folgt verwendet werden. Die Transaminierungs- Reaktion kann innerhalb der Zelle oder in einem Zellextrakt verwendet werden, oder der Extrakt kann zur weiteren Reinigung der spezifischen Aminotransferase benutzt und dann im gereinigten Zustand verwendet werden.
  • Ziele der Erfindung
  • Es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein extrachromosomales Element zu konstruieren, das ein das aspC- Aminotransferase-Gen enthaltendes Plasmid ist.
  • Noch ein anderes Ziel der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Erhöhung der Transaminierungs-Geschwindigkeit eines empfänglichen Substrats durch das aspC-Gen-Produkt, umfassend
  • a) das Einfügen eines das aspC-Gen enthaltenden Plasmids in einen Mikroorganismus,
  • b) das Exprimieren des aspC-Gens in dem Mikroorganismus, was zur Synthese einer aktiven Aminotransferase führt,
  • c) das Katalysieren der Transaminierung des empfänglichen Substrats durch die Aminotransferase.
  • Ein anderes Ziel der Erfindung ist ein Verfahren zur Erhöhung der Transaminierungs-Geschwindigkeit aufnahmefähiger Aminosäure-Vorstufen-Moleküle, die durch das Einfügen eines das aspC-Gen enthaltenden Plasmids in einen Mikroorganismus bewerkstelligt wird, und zur nachfolgenden Synthese einer physiologisch wirksamen Konzentration an Aminotransferase, was zu einer höheren Geschwindigkeit der Aminosäure-Synthese führt.
  • Noch ein anderes Ziel der Erfindung ist ein Verfahren zur Erhöhung der Transaminierung von Phenylbrenztraubensäure durch die Aminotransferase, für die das in Plasmiden enthaltene und in einem Mikroorganismus exprimierte aspC-Gen codiert.
  • Ein weiteres Ziel der Erfindung ist ein Verfahren zur Steigerung der Synthese einer Aminosäure in einer Zelle, worin die Aminotransferase das geschwindigkeitsbestimmende Enzym ist, was durch Einführen eines das aspC-Aminotransferase-Gen enthaltenden Plasmids und die Expression des Gens bewerkstelligt wird.
  • Noch ein anderes Ziel der Erfindung ist die gesteigerte Synthese von Phenylalanin aus Phenylbrenztraubensäure durch Einführen eines das aspC-Aminotransferase-Gen enthaltenden Plasmids in einen Mikroorganismus und die Expression des Gens in demselben, bei dem die Wildtyp-Transaminierung der Phenylbrenztraubensäure ein geschwindigkeitsbestimmender Schritt bei der Synthese des Phenylalanins ist.
  • Noch ein Ziel der Erfindung ist die gesteigerte Synthese von Tyrosin aus p-Hydroxyphenylpyruvat durch Einführen eines das aspC-Aminotransferase-Gen enthaltenden Plasmids in einen Mikroorganismus und die Expression des Gens in demselben, bei dem die Wildtyp-Transaminierung der p-Hydroxyphenylbrenztraubensäure ein geschwindigkeitsbestimmender Schritt bei der Synthese des Tyrosins ist.
  • Noch ein weiteres Ziel der Erfindung ist das Einführen eines das aspC-Aminotransferase-Gen enthaltenden Plasmids in einen enterischen Mikroorganismus und die Expression des Gens in demselben, bei dem Escherichia coli ein derartiger Mikroorganismus ist.
  • Beschreibung der Zeichnungen
  • Fig. 1 beschreibt den biosynthetischen Weg der Synthese der aromatischen Aminosäuren Tyrosin, Phenylalanin und Tryptophan.
  • Fig. 2 zeigt ein Gel-Elektropherogramm von nativem Protein, das die Anwesenheit oder Abwesenheit der durch die Gene aspC, tyrB und ilvE codierten Aminotransferasen in verschiedenen Bakterienstämmen demonstriert.
  • Fig. 3 veranschaulicht ein E. coli-Ablaufschema, das als Zwischenprodukte auftretende Stämme und die Verfahren darstellt, die zu dem hinterlegten Stamm HW159 führen.
  • Fig. 4 veranschaulicht die Restriktions-Karte des das aspC-Gen tragenden Plasmids.
  • Ausführliche Beschreibung der spezifischen Ausführungsformen
  • Die Aminotransferasen oder Transaminasen sind eine Familie von Enzymen, die kovalent eine Amino-Gruppe von einem Donor- Molekül wie Aspartat oder Glutamat auf eine Acceptor-α-Ketosäure-Vorstufe einer Aminosäure wie Oxalessigsäure übertragen. Die Reaktion ist frei reversibel. Infolgedessen können die Aminotransferasen sowohl bei der Synthese als auch beim Abbau von Aminosäuren genutzt werden.
  • Die Aminosäure-Biosynthese erfordert oft die Transaminierung als abschließenden Schritt in der Biosynthese. Ein Beispiel eines solchen Verfahrens ist die Transaminierung der Phenylbrenztraubensäure zur Erzeugung von Phenylalanin mit gleichzeitiger Überführung von Glutamat in α-Ketoglutarat. Dies ist als Schritt 10 in Fig. 1 dargestellt. Die Biosynthese der aromatischen Aminosäuren Phenylalanin und Tyrosin erfordert für beide die Wirkung einer Aminotransferase als abschließenden Schritt. Phenylpyruvat wird in Phenylalanin durch eine Aminotransferase umgewandelt, die eine Amino- Gruppe aus Glutamat (Fig. 1, Schritt 10) überträgt. In ähnlicher Weise wird eine Amino-Gruppe aus Glutamat auf 4-Hydroxyphenylpyruvat übertragen, um Tyrosin zu erzeugen (Fig. 1, Schritt 12). Jede Aminotransferase hat bevorzugte Substrate für die Transaminierungs-Reaktion. Eine Rest- Aktivität ist jedoch in bezug auf andere Substrate vorhanden, die erlaubt, daß jede Aminotransferase an der Biosynthese mehr als einer Aminosäure beteiligt ist. Die durch das aspC-Gen codierte E. coli-Transaminase ist auf Aspartat, Glutamat, Phenylalanin und Tyrosin aktiv.
  • Man hat erkannt, daß für die Synthese von Tyrosin und Phenylalanin in anderen Mikroorganismen andere Wege existieren. Ein solcher Weg wird in Cyanobakterien und in P. aeruginosa gefunden kund beinhaltet die direkte Umwandlung von Prephenat in Pretyrosin. Pretyrosin ist dann ein Substrat für eine direkte Umwandlung in Tyrosin oder in Phenylalanin. Man hat erkannt, daß analog klonierte Transaminase-Gene für die geeignete Transaminase in ähnlicher Weise bei der Verstärkung der Pretyrosin synthetisierenden Reaktion brauchbar sind, wenn überschüssige Prephenat-Gehalte vorhanden sind. Diese Transaminase würde zu einer Erhöhung der Synthese- Geschwindigkeit von Tyrosin und Phenylalanin führen.
  • Die enzymatischen Schritte in der Synthese der aromatischen Aminosäuren sind in der Fig. 1, Schritte 1 bis 20, dargestellt. Normalerweise wird jeder enzymatische Schritt reguliert durch Kontrolle der Synthese des Enzyms und/oder durch allosterische Regulierung der Geschwindigkeit der enzymatischen Katalyse. Organismen vom Wildtyp produzieren aufgrund dieser Steuerungen nicht irgendeine Aminosäure im Überschuß. Mutanten-Stämme, bei denen die steuernden Einflüsse auf die Synthese einer speziellen Aminosäure inaktiviert oder umgangen werden, können isoliert werden, und im allgemeinen neigen diese Stämme dazu, diese spezielle Aminosäure im Übermaß zu produzieren. Im Falle von L-phe ist die Regulierung notwendigerweise komplex, da es einen Teil seines Syntheseweges mit den anderen aromatischen Aminosäuren L-Tyrosin (L-tyr) und L-Tryptophan (L-trp) teilt (siehe Fig. 1 der beigefügten Zeichnungen).
  • In E. coli wird, wie in vielen anderen Mikroorganismen, der erste Schritt auf diesem Weg durch die drei DAHP-Synthetase- Isozyme katalysiert, von denen jedes für eines der drei Endprodukte empfindlich ist. Außerdem sind die ersten Schritte auf dem Weg hinter der Verzweigungsstelle bei Chorismat auch empfindlich gegen eine Rückkopplungs-Hemmung. Anthranilat- Synthetase wird durch L-trp gehemmt, und die zwei Chorismatmutase-Isozyme werden durch L-phe und L-tyr gehemmt. Die Synthese einer Anzahl der betroffenen Enzyme ist ebenfalls Gegenstand der Regulierung. Der Tyrosin-Repressor, das Produkt des tyrR-Gens, steuert die Expression der DAHP- Synthetase (L-tyr) und der Chorismat-Mutase (L-tyr). Die Gene für diese letzten zwei Enzyme zusammen bilden das Tyrosin-Operon. Der Tryptophan-Repressor, das Produkt des trpR-Gens, steuert die Expression sämtlicher Enzyme des trp-Operons, die Chorismat in L-trp umwandeln. Dieses Regulator-Molekül steuert auch die Expression von DAHP- Synthetase (L-trp). Außerdem werden die Expression des PheA-Gens, das für die Chorismat-Mutase (L-phe) codiert, und die Expression des trp-Operons für den L-phe-Gehalt empfindlich gemacht. Das trp-Operon wird mittels eines Attenuator/Leader-Peptid-Steuerungssystems für den L-trp-Gehalt empfindlich gemacht.
  • Mutanten-Stämme, die Aminosäuren im Übermaß produzieren, werden oft wegen ihrer Resistenz gegen geeignete Aminosäure-Analoge ausgewählt. Im Fall der L-phe-Produktion kann man Stämme, die für die Expression von DAHP (L-tyr) und DAHP (L-trp) dereprimiert sind, durch die Auswahl von 3-Fluortyrosin- und 5-Methyltryptophan-resistenten Mutanten isolieren, die im allgemeinen inaktive tyrR- und MprR-Repressoren sind. Mutanten, in denen die Chorismat-Mutase (L-phe) gegen L-phe resistent ist, können durch Auswahl auf 2-Thienylalanin-Resistenz isoliert werden. Eine DAHP-Synthetase (L-phe), die gegen eine Rückkopplungs-Hemmung resistent ist, kann dadurch isoliert werden, daß man zuerst einen Mutanten-Stamm konstruiert, dem die anderen zwei DAHP- Synthetase-Isozyme fehlen. In einem solchen Stamm ist die Synthese von L-tyr und L-trp anfällig gegen die Menge L-phe in dem Medium. Mutanten, die fähig sind, in einem Medium zu wachsen, das L-phe enthält, dem jedoch L-tyr oder L-trp fehlen, enthalten gewöhnlich Rückkopplungs-resistente Formen der DAHP-Synthetase (L-phe).
  • Nun ergibt eine Kombination dieser Wege Stämme, die L-phe im Übermaß produzieren. Da der synthetische Weg zu einem großen Teil gemeinsam mit dem für L-tyr und L-trp verläuft, muß man darauf achten, eine Anreicherung an L-tyr und L-trp zu verhindern, wenn man an der Optimierung der L-phe-Synthese interessiert ist. Ein einfaches Mittel besteht darin, eine tyrA-Mutation in einen L-phe im Übermaß produzierenden Stamm einzubauen, um eine L-tyr-Anreicherung zu verhindern und die unerwünschte Abzweigung von Vorstufen zu L-phe zu vermeiden. In ähnlicher Weise würde eine Zerstörung des gesamten trp- Operons eine Anreicherung von L-trp verhindern. Solche Mutanten müßten naturgemäß in Medien kultiviert werden, die diese zwei Aminosäuren enthalten, um ein Wachstum zu ermöglichen.
  • Die oben umrissene Kombination der Ansätze führt zu einem für die Synthese von L-phe deregulierten Stamm, der die Aminosäure in signifikanten Mengen anreichert. Nun sind die geschwindigkeitsbestimmenden Schritte in einem biosynthetischen Weg im allgemeinen diejenigen, bei denen eine Steuerung ausgeübt wird. In einem deregulierten Stamm ist es wahrscheinlich, daß ein neuer Schritt geschwindigkeitsbestimmend wird. Somit ist es zu einer Erhöhung der Produktion von L-phe noch weiterhin nötig, den neuen geschwindigkeitsbestimmenden Schritt zu identifizieren und die Aktivität des relevanten Enzyms zu erhöhen. Dies kann auf eine von drei Weisen geschehen:
  • (a) Durch Isolieren von Mutanten-Stämmen, in denen das relevante Enzym in größeren Mengen vorliegt;
  • (b) durch Isolieren von Mutanten-Stämmen, in denen das relevante Enzym eine höhere spezifische Aktivität hat;
  • (c) durch Erreichen des gleichen Ziels wie in (a), jedoch durch Klonieren des Gens für das interessierende Enzym auf ein geeignetes Mehrfach-Kopie-Plasmid und Einführen desselben in den L-phe im Übermaß produzierenden Stamm.
  • Wenn ein solches Enzym normalerweise nicht einer Regulierung unterliegt, kann die Isolierung von Mutanten der ersten zwei Klassen schwierig sein. Der beste Weg, um eine Erhöhung der Aktivität zu erzielen, besteht darin, das Gen für das relevante Enzym zu klonieren.
  • Dies wird dadurch erreicht, daß man DNA von einem geeigneten Donor-Stamm, der das Gen für das Enzym trägt, das man zu klonieren wünscht, mit einer geeignet präparierten DNA von einem geeigneten Vektor kloniert. Man kann dann einen Mutanten-Stamm transformieren, dem die Aktivität des neuen klonierten Gens fehlt. Das Problem besteht darin, das Gen experimentell zu isolieren. Wenn das Fehlen dieser Aktivität diesem empfangenden Stamm einen erkennbaren Phänotyp verleiht, etwa Auxotrophie für eine bestimmte Aminosäure, kann man am einfachsten auf Klone, die das interessierende Gen tragen, aufgrund der Fähigkeit solcher Klone selektieren, die Verletzung in dem empfangenden Stamm zu komplementieren. Als Alternative könnte das Gen zuerst in ein Plasmid niedriger Kopien-Zahl oder in einen geeigneten Bakteriophagen- Vektor kloniert und anschließend in das gewünschte Mehrfach- Kopie-Plasmid subkloniert werden. Alternativ kann ein Stamm, der geeignete Prophagen in der Nähe des interessierenden Gens trägt, konstruiert werden, und ein spezialisierter transduzierender Phage, der das gewünschte Gen trägt, kann dadurch isoliert werden, daß der lysogene Donor-Stamm induziert wird und das resultierende Lysat zum Transduzieren des Empfängers zu Prototrophie benutzt wird. Das interessierende Gen kann dann von der DNA dieses spezialisierten Phagen, etwa lambda, subkloniert werden.
  • Sofern die Mutation des interessierenden Gens keinen leicht identifizierbaren Phänotyp, etwa Auxotrophie, verleiht, kann das Klonieren eines solchen Gens dadurch bewirkt werden, daß in der Nähe liegende Gene kloniert werden, für die eine Selektion existiert, und danach diese Klone auf die Anwesenheit des interessierenden Gens in der Weise durchgemustert werden, daß man sie nach dem Einführen der Klone in einen Empfänger, dem das betreffende Enzym fehlt, auf das Produkt des gewünschten Gens analysiert. Ein solcher Ansatz wird durch die Anwendung von Methoden erleichtert, die die Klonierung großer DNA-Fragmente ermöglichen, etwa solche unter Beteiligung von Bakteriophagen oder Cosmiden. Falls kein leicht auswählbarer Marker in der Nachbarschaft des gewünschten Gens bekannt ist, kann es möglich sein, einen Stamm zu isolieren, der die Einfügung eines leicht auswählbaren Transposons in der Nähe des interessierenden Gens trägt, etwa Tn 10, das Tetracyclin-Resistenz codiert. Große DNA-Fragmente, die diesen Marker enthalten, können dann kloniert werden, und die resultierenden Phagen oder Cosmide können auf die Anwesenheit des interessierenden Gens durchgemustert werden. Das Gen könnte dann in ein geeignetes Plasmid hoher Kopien-Zahl subkloniert werden.
  • Nachstehend aufgeführt sind die Stämme von E. coli, die in den Beispielen verwendet wurden. Neben jeder Stamm-Bezeichnung sind eine Zusammenfassung des Bakterien-Genotyps und die Quelle angegeben. Der Zusammenhang zwischen den intermediären Stämmen von E. coli, die zur Produktion des Auxotrophs HW159 führen, der sowohl aspC&supmin; als auch tyrB&supmin; ist, ist in Fig. 3 dargestellt. Die Verfahren, mit denen ein Stamm in einen anderen überführt wurde, sind ebenfalls in dem Ablaufschema der Fig. 3 zusammengefaßt.
  • Der Stamm HW159, die aspC&supmin; und die tyrB&supmin; Mutante, wurden bei The American Type Culture Collection, 12301 Parklawn Drive, Rockville, MD 20852, U.S.A., hinterlegt und hat die Hinterlegungs-Nr. ATCC 39260. Tabelle 1 Liste der Stämme Stamm Genotyp Quelle M. Edwards J. Burke B. Bachmann M. Casadaban diese Arbeit (hinterlegt) im Handel erhältlich
  • BEISPIELE Konstruktion und Verwendung von Transaminase-Plasmiden
  • Zum Zweck der Exemplifizierung wurde ein neuer Stamm von E. coli konstruiert, der L-phe im Übermaß produziert. Dies wurde mittels eines mehrstufigen Verfahrens erreicht, das die systematische Deregulierung des L-phe-Syntheseweges umfaßte. In solchen deregulierten Stämmen wurde gefunden, daß der abschließende Schritt, nämlich die Transaminierung von PPA zu L-phe, während der Fermentation geschwindigkeitsbestimmend wird und das PPA sich anreichert, mit nachteiliger Wirkung. Als weiteres Beispiel wurde deshalb das Gen für die Tyrosin-(aromatische) Aminotransferase aus E. coli auf ein Mehrfach-Kopie-Plasmid kloniert. Die Einführung dieses Plasmids in den L-phe im Übermaß produzierenden Stamm reduziert diese Anreicherung von PPA und erhöht die Effizienz der Fermentation. Als zusätzliches Beispiel wurde das Gen für die Aspartat-Aminotransferase aus E. coli auf ein Mehrfach-Kopie-Plasmid kloniert. Dieses Enzym hat ebenfalls L-phe-Aminotransferase-Aktivität, und der Einbau dieses Plasmids in den L-phe im Übermaß produzierenden Stamm verstärkt ebenfalls die Effizienz des Verfahrens.
  • Stämme, die Plasmide mit tyrB oder aspC tragen, haben zum Gebrauchsnutzwert beigetragen, in dem sie das relevante Enzym in beträchtlichem Maße überproduzieren. Sie sind aus diesem Grunde eine neue und wertvolle Quelle dieser Enzyme.
  • Die tyrB- oder aspC-Gene sind ebenfalls auf einem Plasmid, bei einem geeigneten genetischen Hintergrund, dadurch wirksam, daß sie einen Selektions-Druck zur Erhaltung des Plasmids schaffen. Dieser Selektions-Druck hat Vorteile gegenüber konventionellen antibiotischen Selektionsverfahren.
  • Beispiel 1 Herstellung von Plasmid-DNA
  • Plasmid-DNA wurde wie folgt hergestellt {unter Adaption der Verfahrensweise von J. Burke und D. Ish-Horowitz, Nucleic Acids Research 9: 2989-2998 (1981)]. Der gewünschte Bakterien-Stamm wurde bis zur Sättigung in 5 ml L-Brühe plus geeigneten Antibiotika kultiviert. Die Kultur wurde in ein 15 ml-Corex-Röhrchen überführt, und die Zellen wurden durch 1 min Zentrifugieren bei 10 000 UpM abgeschieden. Der Überstand wurde dekantiert, und das Pellet wurde in 500 ul der frischen Lösung I (50 mM D-Glucose, 25 mM Tris pH 8,0, 10 mM EDTA und 2 mg Lysozym m1-1) resuspendiert und dann bei Raumtemperatur 5 min inkubiert. Die Zellen wurden durch Zusatz von 1 ml der frischen Lösung II (die 0,2 M NaOH und 1 % SDS enthielt) lysiert. Diese wurde sanft zugemischt und dann 5 min auf Eis inkubiert. 750 ul der kalten Lösung III (zu 29 ml Eisessig fügt man Wasser auf etwa 60 ml hinzu, stellt den pH-Wert mit 10 M KOH auf 4,8 ein und füllt auf 100 ml auf) wurden dann zugesetzt und gründlich untergemischt. Nach 5 min auf Eis wurde die ausgefällte chromosomale DNA durch 10 min Zentrifugieren bei 10 000 UpM pelletiert. Der Überstand wurde in ein frisches 15 ml-Corex-Röhrchen dekantiert, und 3,75 ml Ethanol wurden zugesetzt. Das Röhrchen wurde 15 min auf Eis gehalten. Die DNA wurde durch 10 min Zentrifugieren bei 10 000 UpM pelletiert. Der Überstand wurde dann abgegossen, und das Pellet wurde gründlich in 10 mM Tris (pH 8,0), 1 mM EDTA resuspendiert, 20 ul 3 M Natriumacetat (pH 7,0) wurden zugesetzt, und die DNA wurde in ein Eppendorf-Mikro-Teströhrchen überführt. Die DNA wurde zweimal mit 200 ul ultrareinem Phenol extrahiert, das 0,1 % 8-Hydroxychinolin enthielt und zweimal gegen 1 in Tris pH 8,0 und einmal gegen 100 mM Tris, 1 mM EDTA, pH 8,0, prä-äquilibriert worden war. Das restliche Phenol wurde durch vier Extraktionen mit 1 ml Diethylether entfernt. Die DNA wurde dann durch den Zusatz von 500 ul Ethanol und 10 min Inkubation in einem Trockeneis/Ethanol-Bad ausgefällt. Die DNA wurde durch 10 min Zentrifugieren bei 10 000 UpM pelletiert. Der Überstand wurde verworfen, und das Pellet wurde in 500 ul 70-proz. Ethanol in Wasser (Vol./Vol.) resuspendiert. Die DNA wurde durch 10 min Zentrifugieren bei 10 000 UpM erneut pelletiert, der Überstand wurde verworfen, und das die DNA enthaltende Pellet wurde in einem Vakuum-Exsiccator 30 min getrocknet. Die DNA wurde schließlich erneut in 50 ul 10 mM Tris, 1 mM EDTA gelöst und bei -20ºC aufbewahrt.
  • Dieses Präparat ergibt allgemein etwa 5 ug Plasmid-DNA, wenn die verwendeten Stämme von MC1061 abgeleitet sind. Die Präparate enthalten auch beträchtliche Mengen RNA, und so schließen sämtliche in diesem Patent beschriebenen Restriktions-Digests auch 100 ug m1-1 RNAse A ein, die 15 min bei 90º vorbehandelt worden war, um DNAsen zu zerstören. Die Präparation kann auch in größerem Maßstab durchgeführt werden, so daß mit 50 ml-Kulturen gearbeitet wird.
  • Beispiel 2 (Bezug) a) Klonierung des tyrB-Gens
  • Die Isolierung von tyrB und DNA tragenden Cosmid-Klonen aus dem E. coli-Stamm HW22 (metE) erfolgte nach der Verfahrensweise von Marmur PNAS 46: 453 (1960)}. Aliquote Anteile dieser DNA wurden mit der Endonuclease Sau3A partiell verdaut, wie folgt: Die DNA (80 ug) wurde in Sau3A-Puffer, der 50 mM NaCI, 6 mM Tris-HCl {Tris(hydroxymethyl)aminomethanhydrochlorid} pH 7,5, 5 mM MgCI&sub2;, 100 ug/ml Gelatine enthielt, auf 400 ul aufgefüllt. Die DNA-Lösung wurde dann in 8 · 50 ul aliquote Anteile aufgeteilt. Dann wurde Sau3A (New England Biolabs) seriell (schrittweise zweifach) mit Sau3A-Verdünnungs-Puffer, der 50 mM KCl, 10 mM Tris-HCl pH 7,4, 0,1 mM EDTA (Ethylendiamintetraessigsäure, Dinatrium-Salz), 1, mM Dithiothreit (DTT), 200 ug/ml Rinderserumalbumin (BSA) und 50 Vol./Vol.-% Glycerin enthielt, verdünnt. 5 ul jeder der sieben seriellen Verdünnungen zusammen mit 5 ul des unverdünnten Enzyms wurden dann zu der DNA-Lösung hinzugefügt. Die zugegebene Enzym-Menge lag im Bereich von 2,5 bis 0,02 u. Die Digestion wurde 1 h fortgesetzt, und nach dieser Zeit wurden die Röhrchen durch 5 min Inkubation bei 65º C gestoppt. Die Röhrchen wurden dann auf Eis gekühlt.
  • Aliquote Anteile von jeweils 2 ul der Digestionen wurden abgenommen und zusammen mit geeigneten Markern der Elektrophorese auf einem 0,7 Gew./Vol.-% Agarose-Gel in TBE {50 mMol Tris-HCl pH 8,3, 50 mM Borsäure und 1 mM EDTA} unterworfen. Nach 15 min Anfärben mit Ethidiumbromid (1 ug/ml) wurde das Gel unter Bestrahlung mit 254 nm betrachtet, um die DNA sichtbar zu machen. Auf diese Weise konnte die Probe, die die größte Menge Material im Größen- Bereich von 45 kb liefert, abgeschätzt werden.
  • Die DNA aus dieser Probe wurde dann mit DNA aus dem Cosmid- Vektor pHC79 ligiert, die hergestellt worden war, wie nachstehend beschrieben ist:
  • Zwei aliquote Anteile von 25 ul der pHC 79-DNA wurden vollständig verdaut, einer mit der Restriktions-Endonuclease Hind III (E.C. 3.2.12.21), und die andere mit der Restriktions-Endonuclease SalI (E.C. 3.1.23.37). Die Hind III- Digestion wurde in 100 ul Hind III-Digestions-Puffer durchgeführt, der 60 mM NaCl, 7 mM MgCl&sub2;, 7 mM Tris-HCl pH 7,4, 100 ug/ml Gelatine und 15 Einheiten Hind III (New England Biolabs) enthielt. Die Inkubation erfolgte 1 h bei 37 ºC. Das Enzym wurde dann durch 5 min Erhitzen auf 65 ºC inaktiviert. Die SalI-Digestion wurde in 100 ul Sall-Digestions- Puffer durchgeführt, der 150 mM NaCl, 6 mM Tris-HCl pH 7,9, 6 mM MgCl&sub2;, 6 mM 2-Mercaptoethanol, 100 ug/ml Gelatine und 25 Einheiten Sal1 (New England Biolabs) enthielt. Die Inkubation erfolgte 1 h bei 37º C. Das Enzym wurde dann durch 5 min Erhitzen auf 65 ºC inaktiviert.
  • Die beiden aliquoten Anteile wurden vereinigt und 2 h bei 37º C mit 10 Einheiten Kalbs-Darmphosphatase (PL Labs) verdaut, um die 5'-Phosphate zu entfernen. Das vereinigte pHC 79 wurde dann auf 0,3 M Natriumacetat pH 7,0 eingestellt und zweimal mit Phenol extrahiert; darauf folgten vier Extraktionen mit Ether. Die DNA wurde mit 2,5 Volumina Ethanol ausgefällt, mit 70 Vol./Vol.-% Ethanol gewaschen, getrocknet und schließlich in 10 mM Tris-HCl, 1 mM EDTA zu einer End- Konzentration von 500 ug/ml erneut suspendiert. Die Ligierungs-Reaktionen enthielten 1 ug des präparierten pHC 79 und 1 ug der Sau3A-verdauten E. coli-DNA in 8 ul Ligierungs- Puffer (10 mM Tris-HCl pH 7,9, 10 mM MgCl&sub2;, 20 mM Dithiothreit, 25 ug/ml Gelatine und 1 mM ATP). Die Reaktionsmischung wurde 5 min bei 37 ºC inkubiert, gekühlt, und die Ligierung wurde durch Zusatz der T4 DNA-Ligase (EC 6.5.1.1) initiiert.
  • Diese Reaktionen wurden 4 h bei 15 ºC fortgesetzt. Aliquote Anteile von 4 ul der Ligierungs-Mischungen wurden dann der in vitro-Verpackung in Bakteriophagen-k-Teilchen unterzogen. Die Stämme BHB 2688 und BHB 2690 wurden von NZY-Agar-Platten in 50 ml NZY-Brühe {die 10 g NZ-amin (von Humko Sheffield), 5 g Hefe-Extrakt und 2,5 g NaCl pro 1 Liter enthielt} inokuliert und unter Belüftung bei 30 ºC inkubiert, bis der Wert von E&sub6;&sub0;&sub0; 0,3 erreichte. Die Kulturen wurden dann durch Eintauchen in ein Wasserbad von 60 ºC auf 45 ºC erwärmt und ohne Belüftung 20 min bei 45 ºC inkubiert. Die beiden Kulturen wurden dann 3 h bei 37 ºC kräftig belüftet. Die beiden Kulturen wurden vereinigt, auf 4 ºC abgekühlt und durch 2 min Zentrifugieren bei 7000 UpM geerntet. Das Pellet wurde einmal in 100 ml kaltem M9-Minimalmedium (pro Liter: 6 g Na&sub2;HPO&sub4;, 3 g KH&sub2;PO&sub4;, 0,5 g NaCl, 1,0 g NH&sub4;Cl; mit 8 N NaOH auf pH 7 eingestellt, nach dem Autoklavieren, sterile Glucose auf 0,2 Gew./Vol.-% zugesetzt, CaCI&sub2; auf 0,1 mM zugesetzt und MgSO&sub4; auf 1 mM zugesetzt). Das Pellet wurde dann in 5 ml kaltem Komplementations-Puffer {40 mM Tris-HCl pH 8,0, 10 mMol Spermidin-HCl, 10 mM Putrescin-HCl, 0,1 Vol./Vol.-% 2-Mercaptoethanol und 7 Vol./Vol.-% Dimethylsulfoxid} gewaschen und 30 s bei 5000 UpM pelletiert. Die Zellen wurden schließlich in 0,25 ml kaltem Komplementationspuffer erneut suspendiert und in aliquoten 20 ul- Anteile in Mikro-Proberöhrchen abgefüllt. Diese wurden sofort in flüssigem Stickstoff eingefroren und bei -80ºC aufbewahrt.
  • Für die Verpackungs-Reaktion wurde eine 20 ul-Verpackungsmischung dem flüssigen Stickstoff entnommen, und ihr wurde sofort 1 ul 30 mM ATP zugesetzt. Die Mischung wurde dann 2 min auf Eis gestellt. Die aliquoten 4 ul-Anteile der ligierten DNA wurden dann hinzugefügt und gründlich untergemischt. Das Gemisch wurde dann 30 min bei 37 C inkubiert. Nach 30 min wurde 1 ug 1 mg/ml DNAse (Worthington) zugesetzt und untergemischt, bis die Probe ihre Viskosität eingebüßt hatte. Zu diesem verpackten DNA-Präparat wurden dann 200 ul des Stammes E 107 hinzugefügt, der bis zu einem E&sub6;&sub0;&sub0;-Wert von 1,0 in Trypton-Maltose-Brühe wachsen gelassen worden war. MgSO&sub4; wurde ebenfalls bis zu einer End-Konzentration von 10 mM hinzugefügt. Die verpackten Cosmide wurden dann 30 min bei 30ºC absorbiert; nach dieser Zeit wurden 500 ul L-Brühe (Luria-Brühe: 1 Gew./Vol. % Bacto-Trypton, 0,5 Gew./Vol.-% Bacto-Hefeextrakt, 0,5 Gew./Vol.-% NaCl, 1,2 Gew./Vol.-% Glucose, pH 7) hinzugefügt, und die Inkubation wurde weitere 30 min bei 30ºC fortgesetzt. Die Zellen wurden dann auf L-Agar, der 100 ug/ml Carbenicillin (α-Carboxybenzylpenicillin) enthielt, ausplattiert und 24 h bei 30ºC inkubiert.
  • Dann wurden Carbenicillin-resistente Kolonien herausgesucht, auf L-Agar-Carbenicillin-Platten überführt und über Nacht bei 42ºC inkubiert. Stamm E107 (3) trägt die Mutation dnaB, die ihn unfähig macht, bei 42ºC zu wachsen. Somit sollten nur diejenigen Kolonien, die einen dnaB&spplus; tragenden Cosmid- Klon aus dem Donor des Wildtyps angenommen hatten, zum Wachsen bei dieser Temperatur befähigt sein. Auf diese Weise wurden 8 dnaB tragende Cosmid-Klone isoliert. Da dnaB nahe bei tyrB, dem Gen für die aromatische Transaminase, kartiert und da das Cosmid-Klonieren Plasmide ergibt, die große Einfügungen (Inserts) von Donor-DNA enthalten, war es vernünftig anzunehmen, daß einige der Cosmid-Klone ebenfalls tyrB tragen würden. Daß einige der Klone in der Tat tyrB tragen, wurde auf folgende Weise gezeigt.
  • Cosmid-DNA aus jedem der dnaB-Klone wurde gereinigt und in Bakteriophagen-λ-Teilchen verpackt, wie oben beschrieben ist. Die verpackten Cosmide wurden dann in den Transaminasedefizienten Stamm DG 44 eingeführt, der die Mutationen tyrB und aspC trägt. Diese zwei Mutationen zusammen verleihen dem DG 44 einen Tyr&supmin; Asp&supmin;-Phänotyp. Es war zu erwarten, daß die Einführung eines intakten tyrB-Gens die Fähigkeit dieses Stammes, in Abwesenheit von Tyrosin und Aspartat zu wachsen, wiederherstellen würde. Eine direkte Durchmusterung von Klonen auf tyrB ist in diesem Stamm nicht einfach, da sie keine Plasmide beibehält, die aus colE1 abgeleitet sind, wie pHC 79. Aus diesem Grunde ließ man nach dem Einführen der Cosmid-Klone in DG 44 zwei Stunden Zeit für die Rekombination zwischen dem tyrB-Gen auf dem Cosmid und dem Mutanten- Allel auf dem Bakterien-Chromosom. Die Zellen wurden dann gewaschen und auf Minimalmedium ohne Tyrosin und Aspartat ausplattiert und auf die Anwesenheit von tyrB&spplus;-Rekombinanten durchgemustert. Vier der ursprünglichen dnaB-Klone ergaben tyrB&spplus;-Rekombinanten bei dieser Durchmusterung und müssen infolgedessen wenigstens etwas von dem tyrB-Gen tragen.
  • (b) Subklonierung von Restriktions-Fragmenten aus CosmiddnaB-Klon
  • Die tyrB-Cosmid-Klone waren wegen der hohen Größe derselben, die eine niedrige Kopie-Zahl ergab, von begrenztem Nutzen. Aus diesem Grunde wurden das tyrB-Gen tragende Restriktions- Fragmente in das Mehrfach-Kopie-Plasmid pAT153 folgendermaßen {siehe, beispielsweise, Twigg, A.J und Shenatt, D., Nature 283 216-218 (1980) subkloniert}: Aliquote Anteile von 2 ug des dnaB-Cosmids Nr. 5, das tyrB trägt, wurden verdaut in 20 ul-Reaktion mit den folgenden Restriktions-Endonucleasen: BamHI, HindIII, SalI, SphI, ClaI, EcoRI und BglII.
  • In jedem Fall fand die Inkubation 1 h bei 37ºC statt, und das Enzym wurde durch 5 min Erhitzen auf 65ºC inaktiviert. Für die BamH-Digestion enthielt das Reaktionsmedium 150 mM NaCl, 6 mM Tris-HCl pH 7,9, 6 mM MgCl&sub2;, 100 ug/ml Gelatine und 4 Einheiten BamHI (New England Biolabs). Drei (3) Einheiten HindIII (New England Biolabs) wurden verwendet in 60 mM NaCl, 7 mM MgCl&sub2;, 7 mM Tris-HCl pH 7,4 und 100 ug/ml Gelatine. Im Falle des SalI wurden 5 Einheiten des von New England Biolabs erhaltenen Enzyms in 150 mM NaCl, 6 mM Tris-HCl pH 7,9, 6 mM MgCl&sub2;, 7 mM 2-Mercaptoethanol und 100 ug/ml Gelatine verwendet. Für SphI enthielt die Reaktion 50 mM NaCl, 6 mM Tris-HCl pH 7,4, 6 mM MgCl&sub2;, 10 mM 2-Mercaptoethanol, 100 ug/ml Gelatine und 1 Einheit des SphI- Enzyms (New England Biolabs). Die Reaktionsmischung für die ClaI-Digestion entsprach derjenigen für die HindIII-Digestion, außer daß das verwendete Enzym aus 3 Einheiten ClaI bestand, die von Boehringer Biochemicals erhalten worden waren. Im Falle von EcoRI wurden 4,5 Einheiten EcoRI (New England Biolabs) verwendet in 100 mM Tris-HCl pH 7,5, 50 mM Nacl, 5 mM MgCl&sub2; und 100 ug/ml Gelatine. Letztlich enthielt das Reaktionsmedium für die BglII-Digestion 60 mM NaCl, 10 mM Tris-HCl pH 7,6, 10 mM MgCl&sub2;, 10 mM 2-Mercaptoethanol und 100 ug/ml Gelatine.
  • Diese verdauten DNA-Präparate der Elektrophorese wurden 6 h bei 5 V/cm auf einem horizontalen 1 Gew./Vol.-% Agarose-Gel mit niedriger Geliertemperatur (LGT) in TBE unterzogen. Die DNA-Fragmente wurden durch 15 min Anfärben des Gels in einer Lösung von 1 ug/ml Ethidiumbromid sichtbar gemacht, und danach erfolgte die Beobachtung unter einer 366 nm-UV-Lichtquelle. Die einzelnen Banden wurden herausgeschnitten und bei 4ºC aufbewahrt.
  • Aliquote Anteile von einem (1) ug pAT153 DNA wurden mit dem gleichen Satz Restriktions-Endonucleasen in 20 ul Reaktionen verdaut, mit Ausnahme von BglII (das pAT153 nicht schneidet). Cosmid BglII-Fragmente wurden in BamHI-geschnittenes pAT153 subkloniert (BamHI und BglII geben die gleichen 5'- Überhänge). Nach der Digestion wurde der linearisierte Vektor mit 1 Einheit Kalbs-Darmphosphatase (PL Labs) verdaut, um die 5'-Phosphate zu entfernen und eine Rezirkularisierung zu verhindern, 10 min bei 70ºC inkubiert, um das Enzym zu inaktivieren und dann ebenfalls auf einem 1 Gew./Vol.-% LGT-Agarose-Gel laufen gelassen, wie für die Cosmid-Fragmente beschrieben wurde. Die dem durch jedes der Enzyme linearisierten Plasmid entsprechende Bande wurde dann aus dem Gel herausgeschnitten, wie oben beschrieben ist.
  • Die Cosmid-Fragmente wurden dann an den geeignet geschnittenen Vektor wie folgt ligiert. Die Gel-Scheiben wurden durch 10 min Inkubation bei 65ºC geschmolzen und dann auf 37ºC gekühlt. Die geschmolzenen Gel-Scheiben umfaßten alle etwa 100 ul. 2 ul des Vektor-Fragments und 8 ul eines speziellen Cosmid-Fragments wurden dann zu 40 ul vorgewärmten 1,25 · Ligasierungs-Puffer (62,5 mM Tris-HCl pH 7,8, 12,5 mM MgCl&sub2;, 25 mM Dithiothreit, 1,25 mM ATP und 62,5 mg/ml Gelatine) hinzugefügt, und das Ganze wurde gründlich vermischt. Ligase wurde hinzugefügt, und die Reaktion wurde bei 15ºC über Nacht fortgesetzt. Die ligasierten Proben wurden dann 5 min bei 65ºC erneut aufgeschmolzen, auf Raumtemperatur abgekühlt und dann zu 200 ul kompetenter Zellen des E. coli- Stammes HW 87 hinzugefügt, die wie folgt hergestellt worden waren. Eine über Nacht erhaltene Kultur von HW 87 in L-Brühe wurde 1 : 50 in 50 ml frische vorgewärmte L-Brühe verdünnt und bei 37ºC unter guter Belüftung inkubiert, bis der E&sub6;&sub0;&sub0;-Wert 0,6 erreichte. Die Zellen wurden dann durch 5 s Zentrifugieren bei 10 000 UpM pelletiert und in 25 ml kaltem 50 mM CaCl&sub2; resuspendiert. Die Zellen wurden 10 min auf Eis stehen gelassen und danach wie oben erneut pelletiert und in 2 ml kaltem 50 mM CaCl&sub2; resuspendiert. Nach weiteren 10 min der Inkubation bei 0ºC waren die Zellen für die Transformation kompetent.
  • Nach dem Zusatz der ligierten DNA wurden die Zellen weitere 10 min bei 0ºC inkubiert, 2 min einem Wärmeschock bei 37 ºC ausgesetzt und schließlich mit 750 ul vorgewärmter L-Brühe vermischt. Die Zellen wurden 30 min bei 37 ºC inkubiert, um die phänotypische Expression des in das Plasmid codierten β-Lactamase-Gens zu ermöglichen, bevor geeignete aliquote Anteile auf L-Agar-Platten ausplattiert wurden, die 200 ug/ml Carbenicillin enthielten. Die Platten wurden bei 37 ºC über Nacht inkubiert. Rekombinierte Plasmide enthaltende Kolonien wurden im Fall der an den HindIII-, SalI-, SphI-, BamHI- und ClaI-Stellen von pAT 153 klonierten Fragmente aufgrund ihrer Empfindlichkeit gegen Tetracyclin identifiziert.
  • Rekombinanten, die unter Verwendung der Restriktions-Endonuclease EcoRI isoliert wurden, wurden durch Untersuchung der Größe der Plasmide in den einzelnen Kolonien identifiziert. Dies wurde folgendermaßen durchgeführt. Potentielle Rekombinanten-Kolonien wurden als Flecken auf 200 ug/ml Carbenicillin enthaltende L-Agar-Platten aufgetragen. Diese wurden bei 37ºC über Nacht inkubiert. Die Bakterien von etwa 1 cm² jedes Fleckens wurden in lytischer Mischung resuspendiert, die 10 mM Tris-HCI pH 8, 1 mM EDTA, 1 Gew./Vol.-% Natriumdodecylsulfat (SDS), 2 Gew./Vol.-% Ficoll und 0,5 Gew./Vol.-% Bromphenolblau (Sigma Chemicals) 100 ug/ml RNAse enthielt. Dieses Gemisch wurde dann 30 min bei 65 ºC inkubiert. Jede Probe wurde dann 30 s kräftig durch Verwirbeln vermischt. Aliquote Anteile von 50 ul jedes Präparats wurden dann auf 1 Gew./Vol.-% Agarose-Gel aufgetragen und 4 h bei 10 V/cm der Elektrophorese unterzogen. Die Plasmid-Banden wurden, wie oben beschrieben ist, mit Ethidiumbromid angefärbt und unter UV-Beleuchtung von 254 nm sichtbar gemacht. Rekombinierte Plasmide wurden durch ihre im Vergleich zu nicht rekombinierten Kontrollen verminderte Beweglichkeit identifiziert. Mit Hilfe dieser Arbeitsweisen wurde eine Anzahl rekombinierter Plasmide isoliert, die verschiedene Fragmente des ursprünglichen Cosmid dnaB-Klons tragen. Zur Erleichterung der Durchmusterung dieser Plasmide auf diejenigen, die das intakte tyrB-Gen trugen, wurde ein neuer Stamm konstruiert, der tyrB&supmin; und aspC&supmin; Mutationen trägt.
  • Beispiel 3 Konstruktion eines Transaminase-defizitären Stammes
  • Es wurde beschlossen, die bereits charakterisierten Mutationen in DG 44 in einen Hintergrund zu verlegen, von dem bekannt ist, daß er die Erhaltung der Plasmide (derjenigen des Stammes MC 1061) erlaubt. Der Bakteriophage P1 wurde kultiviert auf einer Mischkultur des Stammes HW 22, der statistische Einfügungen des tetracyclin-resistenten Transposons Tn 10 trägt und der wie folgt hergestellt ist: Eine gesättigte Kultur von HW 22 wurde über Nacht in lambda YM-Brühe (10 g Bacto-Trypton, 2,5 g NaCl und 0,2 Gew./Vol.-% Maltose pro Liter) kultiviert. Diese wurde 1 zu 100 in 100 ml frische vorgewärmte lambda YM-Brühe verdünnt und bei 37ºC inkubiert, bis der OD&sub6;&sub0;&sub0;-Wert 0,6 erreichte. Die Zellen wurden durch 5 s Zentrifugation mit 10 000 UpM abgeschieden und in 5 ml lambda YM-Brühe resuspendiert. NK 55, ein das Tetracyclin-Transposon Tn 10 tragendes Derivat des Bakteriophagen lambda, wurde dann zu einer Multiplizität der Infektion von 0,2 hinzugefügt. Der Bakteriophage wurde 45 min bei 37 ºC absorbiert. Dann wurden aliquote Anteile von 200 ml auf L-Agar-Platten ausgebreitet, die Tetracyclin (20 ug/ml) und Natriumpyrophosphat (2,5 mM) enthielten. Die Platten wurden 24 h bei 37ºC inkubiert. Etwa 5 000 Tet®-Kolonien wurden durch Abwaschen der Kolonien von den Platten unter Verwendung von insgesamt 5 ml L-Brühe vereinigt. Diese Mischung wurde dann in 50 ml L-Brühe verdünnt, die 20 ug/ml Tetracyclin enthielten, und über Nacht bei 37 ºC kultiviert.
  • Die Tn 10-Flüssigkeit wurde, nachdem steriles Glycerin hinzugefügt worden war, um die Konzentration auf 20 Gew./Vol.-% zu bringen, bei -20ºC aufbewahrt.
  • Um den Bakteriophagen P1 auf der Tn 10-Flüssigkeit zu kultivieren, wurde ein aliquoter Anteil von 200 ml dieses Glycerin-Vorrats mit 5 ml L-Brühe, die 10 ug/ml Tetracylin enthielt, verdünnt und über Nacht bei 37ºC unter Schütteln inkubiert. Zu 0,2 ml dieser Übernacht-Kultur wurden 2 · 10&sup6; Plaque-bildende Einheiten (pfu) des Phagen P1 clear und 10 ul 50 mM CaCl&sub2; hinzugefügt. Die Zellen wurden 5 min bei 37ºC inkubiert und dann zu 5 ml L-Brühe + 2,5 mM CaCl&sub2;, vorgewärmt auf 37ºC, hinzugefügt. Die Zellen wurden dann unter kräftiger Belüftung 4 h bei 37ºC inkubiert. Die Zelltrümmer wurden durch 5 min Zentrifugation bei 10 000 UpM entfernt, und der phagenhaltige Überstand wurde über Chloroform bei 4ºC aufbewahrt.
  • Dieser Überstand wurde verwendet, um DG 30 zu transduzieren, um ein Wachsen auf Minimalmedium ohne Tyrosin und Aspartat zu ermöglichen. (Das verwendete Minimalmedium war das von Vogel und Bonner: 0,2 g/l MgSO&sub4; · 7 H&sub2;O, 2 g/l Citronensäure, 10 g/l K&sub2;HPO&sub4;, 3,5 g/l NaH&sub2;PO&sub4;4 H&sub2;O und 10 mM FeCl&sub2;). Nach dem Autoklavieren wurde Glucose zu einer End-Konzentration von 0,2 Gew./Vol.-% zusammen mit notwendigen Aminosäure-Ergänzungen von 50 ug/ml hinzugefügt. Die Tyr&spplus; Asp&spplus; Transduktanten wurden dann in das gleiche Medium, das 10 mg/ml Tetracyclin enthielt, replik-plattiert, um diejenigen Transduktanten zu entdecken, die gleichzeitig Tet® geworden waren. Eine Anzahl dieser Tet® Tyr&spplus; Asp&spplus; Rekombinanten wurde gereinigt und zur Herstellung neuer P1-Lysate verwendet. Jedes dieser 8 P1-Präparate wurde dann verwendet, um DG 30 in Tet® zu transduzieren. Aus jedem Versuch wurden 50 Tet®-Transduktanten in das Minimalmedium ohne Tyrosin und Aspartat gepickt, um auf eine Verknüpfung zwischen der Stelle der beteiligten Tn 10-Einfügung und aspC oder tyrB zu prüfen. Aus jedem dieser Versuche wurde eine Tet®-Kolonie, die tyrB aspC gereinigt und wieder zur Herstellung eines P1- Lysats verwendet. Diese Lysate wurden verwendet, um MC 1061 zu Tet® zu transduzieren. Zell-Extrakte aus diesen Transduktanten wurden dann auf nativen Polyacrylamid-Gelen laufen gelassen und auf L-phe-Transaminase gefärbt, wie von Gelfand beschrieben ist.
  • Die Zell-Extrakte wurden dadurch hergestellt, daß die gewünschten Transduktanten über Nacht in 10 ml L-Brühe bei 37ºC kultiviert wurden. Die Zellen wurden durch 15 s Zentrifugation bei 10 000 UpM geerntet und in 0,5 bis 1,0 ml Schallbehandlungs-Puffer resuspendiert, je nach der Größe des Pellets. Der eingesetzte Schallbehandlungs-Puffer bestand aus 25 mM Tris-HCl, 25 mM KH&sub2;PO&sub4; pH 6,9, 0,2 mM Pyridoxalphosphat, 0,5 mM Dithiothreit, 0,2 mM EDTA und 10 Vol./Vol.-% Glycerin. Die Zell-Suspensionen wurden in Eppendorf-Mikroteströhrchen überführt und auf Eis gehalten. Jede Suspension wurde der Schallbehandlung mit einem Davis- Schallgerät unter Anwendung von 4 Ausbrüchen von 5 s bei der Einstellung 2 unterworfen. Die schallbehandelten Suspensionen wurden dann 5 min mit 15 000 UpM bei 4ºC zentrifugiert, um Zelltrümmer zu entfernen, und die Überstände wurden in ein frisches Mikroteströhrchen überführt. Die Zell-Extrakte wurden dann auf Eis gehalten, bis sie auf ein Gel geladen werden konnten, oder bei -20ºC aufbewahrt.
  • Die native Gelelektrophorese wurde wie folgt durchgeführt. Das Gel bestand aus 8,5 Gew./Vol.-% Acrylamid, 0,227 Gew./Vol.-% Bisacrylamid in 375 mM Tris-HCl pH 8,3. Dieses Acrylamid-Vorratsmaterial wurde entgast und durch Zusatz von 0,05 Gew./Vol.-% Ammoniumpersulfat und 0,016 Gew./Vol.-% TEMED polymerisiert. Nach der Polymerisation wurden die Gele wenigstens 1 h bei 4ºC in 37,5 mM Tris-HCl pH 8,3 vorlaufen gelassen. Vor dem Auftragen wurde der Puffer gegen den Lauf-Puffer ausgewechselt, der aus 76,7 mM Glycin, 1 mM Tris-HCl pH 8,3 bestand. Etwa 50 ug Protein aus jedem Zell-Extrakt wurde dann aufgetragen und der Elektrophorese 4 bis 6 h mit 10 V/cm bei 4ºC unterzogen. Die Protein-Konzentration der Zell-Extrakte wurde unter Anwendung der Bio-Rad-Protein-Reagens-Methode bestimmt. Die Gele wurden auf L-phe-Transaminase-Aktivität wie folgt angefärbt. Das Gel wurde kurz in 100 mM Phosphat- Puffer pH 7,5 gewaschen und dann in 500 ml frische Färbelösung eingetaucht, die aus 12,5 mM α-Ketoglutarat, 0,2 mM Pyridoxalphosphat, 0,6 mM Nitroblautetrazolium, 0,2 mM Phenazinmethosulfat, 30 mM L-phe und 100 mM K&sub2;HPO&sub4; pH 7,5 bestand und die auf 37 ºC vorgewärmt worden war. Das Gel wurde in der Färbelösung 1 h bei 37 ºC im Dunklen sanft geschüttelt. Das Gel wurde dann in destilliertem Wasser gewaschen und in destilliertem Wasser belassen, bis es fotografiert werden konnte (siehe Fig. 2). Diese veranschaulicht die Anwesenheit oder Abwesenheit nachweisbarer Aminotransferasen in verschiedenen E. coli-Stämmen.
  • Auf diese Weise hergestellte MC 1061-Extrakte gaben drei anzufärbende Banden, die für die Aktivitäten von ilvE, aspC und tyrB charakteristisch waren. Durch Vergleichen des Transaminase-Musters von Extrakten, die aus den Transduktanten hergestellt worden waren, mit denjenigen von MC 1061 war es möglich, MC 1061-Rekombinanten nachzuweisen, denen die charakteristische aspC-Aktivität fehlte.
  • Eine Mutante, die frei von aspC-Aktivität war, wurde gereinigt und HW109 genannt. Dieser Stamm wurde dann durch die Methode von Bochner et al. (J. Bact. 143: 926) von dem Tn10 Transposon geheilt. HW109 wurde über Nacht in L-Brühe kultiviert. Etwa 10&sup6; Zellen pro Platte wurden auf Bochner- Selektiv-Medium ausgebreitet, das wie folgt hergestellt wurde: Lösung A (Bacto-Trypton 10 g, Bacto-Hefeextrakt 5 g, Chlortetracyclin-HCl 50 mg, Agar 15 g, Wasser 500 ml) und Lösung B (Nacl 10 g, NaH&sub2;PO&sub4;·H&sub2;O 10 g, Glucose 2 g, Wasser 500 ml) wurden getrennt 20 min bei 15 psi autoklaviert. Die Lösungen wurden vermischt und auf Gießtemperatur abgekühlt. 5 ml ZnCl&sub2; (20 mM) und 6 ml (2 mg·ml&supmin;¹) Fusarsäure wurden dann vor dem Gießen hinzugefügt. Die Platten wurden 24 h bei 37ºC inkubiert, und die gegen Fusarsäure resistenten Kolonien wurden isoliert und durch erneutes Aufstreichen auf dem gleichen Medium gereinigt. Diese Isolate wurden dann auf Empfindlichkeit gegen Tetracyclin getestet. Ein tetracyclinempfindliches Derivat von HW109 wurde gewählt und HW157 genannt.
  • Dieser Weg lieferte jedoch keine tyrB-Derivate von HW 22. Die Arbeitsweise zur Isolierung eines Stammes mit an tyrB geknüpftem Tn 10 war die folgende. Der Stamm ES430 trägt eine Mutation in malB, die ihn unfähig macht, Maltose als Kohlenstoff-Quelle zu verwenden. Das malB ist vernünftig dicht mit dem tyrB verknüpft. Aus diesem Grunde wurde ES430 mit P1 transduziert, das auf dem statistischen Tn 10- Gemisch, das bei HW 22 oben beschrieben wurde, kultiviert worden war, wobei für Tet® auf Maltose Maconkey-Agar- Platten, die mit 10 ug/ml Tetracyclin ergänzt waren, selektiert wurden.
  • Die P1-Transduktionen wurden wie folgt durchgeführt. Der Empfänger-Stamm wurde in L-Brühe bis zu einem OD&sub6;&sub0;&sub0; von etwa 1,0 kultviert. CaCl&sub2; wurde bis zu einer End-Konzentration von 2,5 mM hinzugefügt. Der auf dem gewünschten Donor kultivierte Phage P1 clear wurde dann mit einer Multiplizität der Einfügung von 0,2 bis 1, (gewöhnlich 10&sup8; pfu P1 clear pro 1 ml Rezipient) hinzugefügt. Die Zellen wurden bei 37ºC 15 min inkubiert, 5 s mit 10 000 UpM zentrifguiert, in dem ursprünglichen Volumen 0,1 M Citrat-Puffer pH 7,0 gewaschen und schließlich in Citrat-Puffer resuspendiert. Geeignete aliquote Anteile wurden dann auf dem Selektions-Medium ausplattiert.
  • Transduktanten, die gleichzeitig Tet® und Mal&spplus; geworden waren, wurden herausgepickt und gereinigt. P1-Lysate wurden dann von diesen Stämmen hergestellt und verwendet, um DG 44 auf Tet® zu transduzieren. Die von jedem dieser acht P1- Lysate abgeleiteten Tet®-Kolonien wurden dann als Flecken auf Minimal-Agar-Platten ohne Aspartat und Tyrosin aufgetragen. In einem dieser Versuche wurde eine gute Verknüpfung zwischen Tn 10 und tyrB erhalten. Aus diesem Grunde wurde eine Tet® tyrB-Rekombinante aus diesem Versuch isoliert, ein P1-Lysat von dieser Rekombinante hergestellt und verwendet, um das oben beschriebene HW157 zu Tet® zu transduzieren. 50 dieser Transduktanten wurden dann als Flecken auf Minimal- Agar aufgetragen, das mit Leucin ergänzt worden war, dem jedoch L-Aspartat und L-Phenylalanin fehlten. Auf diese Weise wurde ein tyrB&supmin; aspC&supmin; Derivat von MC 1061 nachgewiesen. Dieser Stamm wurde als HW158 bezeichnet. Schließlich wurde HW159, ein tetracyclin-empfindliches Derivat von HW158, isoliert, wie oben für die Isolierung von HW157 beschrieben ist. HW159 wächst nicht auf mit Leucin ergänztem Minimalmedium, da es Aspartat und Tyrosin zum Wachstum benötigt, anders als der Parental-Stamm MC1061, der nur Leucin benötigt.
  • Beispiel 4 (Bezug) Reihen-Durchmusterung der Sub-Klone auf die Fähigkeit, die tyrB-Läsion in HW 159 zu komplementieren
  • Sämtliche rekombinierten Plasmide, die durch Subklonieren von DNA-Fragmenten aus dem dnaB-Cosmid-Klon (der oben beschrieben ist) erhalten wurden, wurden in den Stamm HW159 eingeführt durch Transformations-Selektieren auf L-Agar, der mit 200 ug/ml Carbenicillin ergänzt worden war. Diese Transformanten wurden dann auf nur mit Leucin ergänztes Minimalmedium aufgestrichen, um auf die Fähigkeit der Anwesenheit von Genen, die von dem Plasmid getragen werden, zu testen, die tyrB-Läsion in HW 159 zu komplementieren. Es wurde gefunden, daß ein das ClaI-Fragment aus dem Cosmid dnaB-Klon Nr. 5 tragender Sub-Klon die Fähigkeit von HW 159 wiederherstellte, auf mit Leucin ergänztem Minimalmedium zu wachsen, und damit das tyrB-Gen zu tragen.
  • Die Sequenzierung des tyrB-Gens wurde nach der Methode von Maxam und Gilbert durchgeführt. Die Sequenz des tyrB-Gens ist in der Fig. 3 dargestellt. Auf der Basis dieser DNA- Sequenz konnte die Aminosäure-Sequenz für die Aminosäure- Transferase, für die tyrB codiert, unter Verwendung der genetischen Triplet-Codons bestimmt werden.
  • Beispiel 5 Klonierung des aspC-Gens:
  • Als Ausgangspunkt für die Klonierung des aspC-Gens wurde beschlossen, den von M. Ono erhaltenen, spezialisierten transduzierenden Phagen lambda aspC2 zu verwenden. Der Phage wurde wie folgt präpariert: Eine Kultur von HW76, das ein doppeltes Lysogen ist, das lambda aspC und lambda CI 857 Sam 7 trägt, wurde bei 30ºC bis zu einem OD&sub6;&sub0;&sub0; von 0,6 kultiviert. Die Kultur wurde dann 15 min bei 45ºC inkubiert, um den Prophagen zu induzieren, und dann 3 h kräftig bei 37ºC geschüttelt. Die Zell-Lyse wurde durch Zusatz von 0,5 ml CHCl&sub3; beendet, und die Zelltrümmer wurden durch 10 min Zentrifugieren mit 10 000 UpM entfernt. Der Phage wurde ausgefällt durch Zusatz von NaCl zu 2,4 Gew./Vol.-% und von Polyethylenglycol (mittleres Molekulargewicht 6000) zu 10 Gew./Vol.-%. Der Phage wurde über Nacht bei 4ºC ausgefällt und dann durch 10 min Zentrifugation bei 5 000 UpM pelletiert. Das Phagen-Pellet wurde sanft resuspendiert in 10 ml Phagen-Puffer, bestehend aus 10 mM Tris-HCl pH 7,5, 10 mM MgSO&sub4;. Der Phage wurde durch 1 h Zentrifugation mit 40 000 UpM pelletiert und schließlich in 1 ml Phagen-Puffer resuspendiert.
  • Der Phage wurde durch Laufenlassen auf einem CsCl-Block- Gradienten wie folgt weiter gereinigt. 1 ml Phage wurde auf einen Zwei-Stufen-Block-Gradienten in Cellulosenitrat- Röhrchen aufgetragen. Der Gradient enthielt 1 ml 5M CsCl, 10 mM MgSO&sub4;, 10 mM Tris-HCI pH 8,0 und 0,1 mM EDTA, überschichtet mit 3 ml 3M CsCl, 10 mM MgSO&sub4;, 10 mM Tris-HCl pH 8,0 und 0,1 mM EDTA. Der Gradient wurde in einem Beckman SW 65 Rotor 1 h mit 30 000 UpM bei 20ºC zentrifugiert. Die Phagen-Bande wurde in 0,5 ml von der Seite des Röhrchens mit Hilfe einer Spritze mit einer 5/8 inch (1,6 cm) Nadel der Dicke 25 gauge entfernt. Die 0,5 ml des Phagen wurden dann mit 0,5 ml gesättigter CsCl-Lösung (25ºC) in 10 mM MgSO&sub4;, 10 mM Tris-HCl pH 8,0 und 0,1 mM EDTA gemischt und in einem Cellulosenitrat-Zentrifugenröhrchen gut durchgemischt. Dieses Gemisch wurde dann überschichtet mit 3 ml 5M CsCl in 10 mM MgSO&sub4;, 10 mM Tris-HCl pH 8,0 und 0,1 mM EDTA und dann mit 1 ml 3M CsCl in 10 mM MgSO&sub4;, 10 mM Tris-HCl pH 8,0 und 0,1 mM EDTA. Das Ganze wurde erneut 1 h mit 30 000 UpM bei 20 ºC zentrifugiert. Der Phage wurde wiederum von der Seite des Röhrchens in 0,5 ml wie zuvor entfernt.
  • Die DNA wurde aus den Phagen-Teilchen wie folgt extrahiert. Zu den 0,5 ml des Phagen in einem 15 ml Corex-Zentrifugenröhrchen wurden 50 ul 2M Tris-HCl pH 8,5, 0,2 M EDTA und 0,5 ml Formamid hinzugefügt. Nach 30 min wurden 0,5 ml Wasser zugesetzt, und die DNA wurde durch Zusatz von 3 ml Ethanol ausgefällt. Die DNA wurde durch 5 min Zentrifugieren mit 10 000 UpM pelletiert. Der Überstand wurde verworfen, und das Pellet wurde mit 70 Vol./Vol.-% Ethanol gespült. Die DNA wurde im Vakuum getrocknet und schließlich in TE (10 mM Tris-HCl und 1 mM EDTA pH 8,0) gelöst, wodurch eine DNA-Konzentration von 500 ug/ml erhalten wurde. Die lambda aspC-DNA wurde mit der Restriktions-Endonuclease Sau3A partiell verdaut, wie oben für die E. Coli-DNA beschrieben ist. Die DNA aus sämtlichen Digests wurde vereinigt und auf einem 1 Gew./Vol.-% Agarose-Gel mit niedriger Gelier-Temperatur in TBE laufen gelassen. Ebenfalls hergestellt und auf dem gleichen Gel laufen gelassen wurde 1 ug pAT153 DNA, die mit der Restriktions-Endonuclease BamHI und Kalbs-Darmphosphatase vollständig verdaut worden war, wie oben beschrieben ist. Die DNA wurde wie oben beschrieben unter UV-Licht von 366 nm sichtbar gemacht.
  • Die dem linearisierten pAT153 und der partiell restriktierten lambda aspC-DNA zwischen 2,5 und 6 kb entsprechenden Banden wurden herausgeschnitten. Die DNA wurde aus dem Gel wie folgt extrahiert. Die Gel-Scheiben wurden 15 min bei 65ºC in konvexen 15 ml Röhrchen geschmolzen, auf 37ºC gekühlt und mit 2 Volumina Wasser bei 37ºC verdünnt. Die Agarose wurde dann durch Hinzufügen eines gleichen Volumens Phenol bei 37 ºC und 3 min Wirbelvermischen entfernt. Die Phasen wurden durch 5 min Zentrifugation mit 10 000 UpM getrennt, und die obere wäßrige Phase wurde in saubere Röhrchen entfernt. Drei Phenol-Extraktionen wurden durchgeführt. Der danach erhaltene Überstand wurde dann viermal durch Verwirbeln mit der gleichen Menge Diethylether, Abwarten der Phasentrennung und danach Entfernen der oberen Ether-Schicht extrahiert. Das Volumen der verbliebenen wäßrigen Phase wurde bestimmt, und 3M Natriumacetat wurde hinzugefügt, um die Salz-Konzentration auf 0,3 M zu bringen. Hefe-Transfer-RNA wurde zu einer End-Konzentration von 5 ug/ml als Träger hinzugefügt. Die DNA wurde durch Zusatz von 2,5 Volumina Ethanol, Inkubation über Nacht bei -20ºC und 30 min Zentrifugation mit 10 000 UpM ausgefällt. Das Pellet wurde in 70 Vol./Vol.-% Ethanol gewaschen, erneut 30 min mit 10 000 UpM zentrifugiert und im Vakuum getrocknet. Die DNA wurde dann zu einer Konzentration von etwa 100 ug/ml in TE aufgelöst. Die partiell restriktierte lambda aspC-DNA wurde dann mit durch BamHI geschnittenem pAT153 durch Hinzufügen der präparierten lambda aspC DNA zu 2 ul präparierter pAT153 DNA in 4 ul 2x-Ligierungs-Puffer (oben beschrieben) ligiert. Diese Mischung wurde 5 min bei 37ºC inkubiert, auf Raumtemperatur gekühlt, und die Ligierung wurde durch Hinzufügen von 1 ul T4 DNA-Ligase (New England Biolabs) gestartet. Die Ligierung wurde 4 h bei 15ºC fortgeführt. Die gesamte Ligierungs-Reaktionsmischung wurde dann auf Eis gekühlt und zu 200 ul kompetenter Zellen hinzugefügt, die wie oben beschrieben aus den aus dem Stamm HW 159 präpariert wurden. Die Transformation wurde wie oben durchgeführt, und die Zellen wurden auf L-Agar ausplattiert, der 200 ug/ml Carbenicillin enthielt. Die Platten wurden über Nacht bei 37ºC inkubiert. Etwa 5 000 Kolonien wurden erhalten. Diese wurden dann vereinigt, zweimal in 10 ml 0,85 Gew./Vol.-% NaCl gewaschen und auf Minimal-Agar ausplattiert, der Leucin und Carbenicillin, jedoch kein Tyrosin und Aspartat enthielt. Nur HW 159-Zellen, die ein aspC enthaltendes rekombiniertes Plasmid trugen, vermochten auf diesem Medium zu wachsen.
  • Nach 24 h Inkubation bei 37ºC wurden etwa 100 Kolonien erhalten. Einige von diesen wurden durch Vereinzelungs-Ausstriche auf dem gleichen Medium gereinigt. Daß diese ein rekombiniertes Plasmid enthielten, wurde dadurch bestätigt, daß Einzel-Kolonie-Agarose Gele wie oben beschrieben laufen gelassen wurden. Daß die rekombinierten Plasmide in diesen Stämmen tatsächlich den Asp&spplus; Tyr&spplus; -Phänotyp verliehen, wurde bestätigt durch Isolieren der Plasmide, Rücktransformieren in HW 159 und Zeigen, daß diese Transformanten Asp&spplus; Tyr&spplus; geworden waren. Daß diese Transformanten durch die Anwesenheit von kloniertem aspC, im Gegensatz zu tyrB, verändert worden waren, wurde durch Laufenlassen nativer Acrylamid- Gele auf zellfreien Extrakten und Anfärben auf Transaminase- Aktivität wie oben beschrieben gezeigt. Diese Versuche bestätigten, daß die Plasmide in der Tat ein intaktes aspC-Gen trugen.
  • Der tatsächliche Wert der Aminotransferase-Aktivität wird in willkürlichen Einheiten gemessen, die die relative Aktivität angeben. Die relative Aminotransferase-Aktivität auf verschiedenen, die Gene tyrB und aspC enthaltenden Stämmen auf Plasmid pAT153 ist in Tabelle 2 gezeigt. Der Assay wurde unter Verwendung eines sigma R Aspartat-Transaminase-Assay- Kits durchgeführt (Sigma Technical Bulletin No. 56-UV, revidiert August 1980). Tabelle 2 Unter Verwendung von Aspartat als Substrat gemessene Transaminase-Werte (Sigma Aspartat-Transaminase-Assay-Kit) mg Protein Einheiten/min Relative Aktivität
  • Beispiel 6 (Bezug) Weitere Analyse des tyrB-Klons
  • Das tyrB tragende ClaI-Insert umfaßt etwa 4,5 kb. Eine vorläufige Restriktionskarte wurde mit Hilfe der allgemeinen Technik der doppelten Restriktions-Endonuclease-Digestion und nachfolgenden Gel-Elektrophorese zum Analysieren der erhaltenen Restriktionsfragmente konstruiert. In einer Orientierung hatte das ClaI-Insert EcoRI-, BamHI- und NruI- Stellen in Positionen, die die Reduktion der Plasmid-Größe durch eine Deletion in vitro erleichterten. Beispielsweise wurde das kleine EcoRI-Fragment wie folgt entfernt. 1 ug ptyrB-DNA wurde bis zur Vollständigkeit mit EcoRI in einem Endvolumen von 20 ul verdaut. Das Enzym wurde durch 5 min Inkubation bei 65ºC inaktiviert. Ein aliquoter Anteil von 2 ul dieses Digests wurde dann in 50 ul Ligase-Puffer verdünnt, 1 ul wurde hinzugefügt, und die DNA wurde 16 h bei 15ºC ligiert. Die Ligierung bei dieser niedrigen DNA- Konzentration führt überwiegend zu der Re-Zirkularisierung des Plasmids ohne das kleine EcoRI-Fragment. Die DNA wurde dann in HW87 transformiert, wobei wie oben beschrieben auf Carbenicillin-Resistenz selektiert wurde. Einzelne Transformanten wurden herausgepickt, gereinigt und auf Einzel- Kolonie-Lysat-Gelen wie oben beschrieben analysiert. Die meisten der Transformanten enthielten Plasmide, die eine höhere Mobilität als das parentale Plasmid zeigten. Plasmid- DNA aus mehreren dieser Klone wurde isoliert, und der Verlust des kleinen EcoRI-Fragments wurde durch EcoRI-Digestion und Analyse dieser Digests durch Elektrophorese auf einem 1 % Agarose-Gel bestätigt. Alle der deletierten Plasmide ergaben nur eine Bande, die dem großen EcoRI-Fragment des ptyrB entsprach. Das parentale Plasmid ergab die erwarteten zwei Banden.
  • Das durch EcoRI deletierte ptyrB wurde dann einer ähnlichen Serie von Manipulationen unterworfen, um das BamHI-Fragment zu entfernen, und dieses durch EcoRI-BamHI-deletierte Fragment wurde dann der Deletion unter Verwendung des Enzyms NruI in dem folgenden Puffer unterworfen (100 mM NaCl, 6 mM Tris pH 7,4, 6 mM MgCl&sub2;, 5 mM β-Mercaptoethanol, 100 ug/ml Gelatine). Alle drei Plasmide wurden gereinigt und dazu verwendet, HW225 (tyrB aspC recA) auf Carbencillin-Resistenz zu transformieren. Alle Transformanten erwarben gleichzeitig die Fähigkeit, auf Minimal-Medium in Abwesenheit von L-Tyrosin und L-Aspartat zu wachsen. Dies demonstriert, daß das tyrB-Gen auf allen drei deletierten Plasmiden noch intakt ist.
  • Das BamHI-EcoRI-Fragment aus dem doppelt deletierten ptyrB wurde dann der Sequenz-Analyse unterworfen, wobei den von Maxam und Gilbert beschriebenen Protokollen gefolgt wurde (Maxam, A.M., und W. Gilbert, 1977, PNAS 51: 382-389; Maxam, A.M., und W. Gilbert, 1977, MIE 65: CH 57 499-559 Teil I). Ein im wesentlichen offener Leserahmen wurde entdeckt, der für ein Protein mit einer Länge von 380 oder 396 Aminosäure- Einheiten zu codieren vermochte. Der genaue Start-Punkt für die Translation ist nicht bekannt. Es gibt eine typische Ribosomen-Bindungsstelle etwa 10 Nucleotide stromaufwärts von einem In-Phase-GTG (Valin-Codon). Alternativ gibt es ein In-Phase-ATG (Methionin), aber diesem geht keine typische Ribosomen-Bindungsstelle voraus.
  • Beispiel 7 Karte von paspC
  • Die Restriktionskarte des kleinsten aspC Sub-Klons (paspC 3-4) wurde durch eine Kombination aus einzelnen und doppelten Restriktions-Digests wie oben beschrieben aufgeklärt; siehe Fig. 4. Die asp-C-Sub-Klone besitzen keine Restriktionsstellen, die ermöglichen, daß das Insert sauber herausgeschnitten werden kann, da sie durch Ligieren von Sau3A- Fragmenten in den BamHI-Ort von pAt 153 hergestellt wurden, eine Arbeitsweise, die den BamHI-Ort nicht regeneriert.
  • Das paspC3-4 (pME98) wurde zum Transformieren des E. coli- Prototrophs HW519 verwendet und produzierte bei der Fermentation Transaminase-Gehalte, die denjenigen von paspCl-1 äquivalent oder besser als diese waren. Der pME98 tragende E. coli HW519 hat die Hinterlegungsnummer ATCC 39501.
  • Beispiel 8 Erhöhte Ausbeute an Aminosäuren
  • In den Aminotransferase-Enzyme benötigenden Reaktionen in der Fig. 1, den Reaktionen Nr. 10 und Nr. 13, erleichtert die Anwesenheit zusätzlicher Aminotransferase-Enzyme die Aminosäure-Synthese. Dieser erhöhte Gehalt an durch das aspC-Gen synthetisierten Aminotransferase-Enzymen befähigt eine Zelle, eine geschwindigkeitsbegrenzte Reaktion bei dem Schritt der Transaminierung zu überwinden.
  • Ein das aspC-Gen tragendes Plasmid der vorliegenden Erfindung wird mittels Techniken, die in der Biochemie wohlbekannt sind, in eine Bakterienzelle eingefügt. Dieses eingefügte Gen produziert eine Boten-RNA, die die Synthese höherer Gehalte an Aminotransferasen katalysiert, wenn die Bakterienzelle in einem geeigneten Medium kultiviert wird. Die Anwesenheit dieser erhöhten Gehalte an Aminotransferasen katalysiert erhöhte Gehalte an Aminosäuren. Die Aminosäuren werden dann aus den Zellen und Medien mit Hilfe von Reinigungsprozeduren geerntet, die in der Gärungswissenschaft wohlbekannt sind.

Claims (6)

1. Plasmid, bezeichnet als pME98 (ATCC 39501).
2. Verfahren zur Erhöhung der Transaminierungs-Geschwindigkeit eines empfänglichen Substrats durch das aspC-Gen- Produkt, umfassend
a) das Einfügen eines das aspC-Gen enthaltenden Plasmids in einen Mikroorganismus,
b) das Exprimieren des aspC-Gens in dem Mikroorganismus, was zur Synthese einer aktiven Aminotransferase führt,
c) das Katalysieren der Transaminierung des empfänglichen Substrats durch die Aminotransferase.
3. Verfahren nach Anspruch 2, worin das aufnahmefähige Substrat Phenylbrenztraubensäure ist.
4. Verfahren zur Verwendung eines Mikroorganismus zur Herstellung einer Aminosäure, worin die Transaminierung der Aminosäure geschwindigkeitsbestimmend wird, umfassend das Einfügen eines das aspC-Gen, das für eine zur Transaminierung der Ketosäure-Vorstufen der Aminosäure befähigte Aminotransferase codiert, enthaltenden Plasmids in einen Mikroorganismus.
5. Verfahren nach Anspruch 4, worin die Aminosäure L-Phenylalanin ist und ihre Ketosäure-Vorstufe Phenylbrenztraubensäure ist.
6. Verfahren nach Anspruch 4, worin die Aminosäure Tyrosin ist und ihre Ketosäure-Vorstufe p-Hydroxyphenylpyruvat ist.
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