DE3686858T2

DE3686858T2 - Gebundene sorbentgefuege verwendende atmungsapparate.

Info

Publication number: DE3686858T2
Application number: DE8686306523T
Authority: DE
Inventors: David L Braun; Peter O Rekow
Original assignee: Minnesota Mining and Manufacturing Co
Current assignee: 3M Co
Priority date: 1985-08-28
Filing date: 1986-08-22
Publication date: 1993-04-15
Anticipated expiration: 2006-08-23
Also published as: DE3686858D1; BR8603896A; JPS6253676A; HK1000412A1; EP0218348B1; US5033465A; AU5977086A; CA1266854A; KR930010300B1; KR870001843A; EP0218348A1; AU584221B2

Description

Die Erfindung betrifft gebundene Adsorbensgefüge, die besonders geeignet sind für die Filtration von Gasen und Dämpfen sowie für Atmungsapparate, die derartige gebundene Adsorbensgefüge als aktive Gas- und Dampffilterelemente enthalten. Die Adsorbensgefüge sind im wesentlichen durchgehend von gleichförmiger Dicke und Dichte mit einer resultierenden Gleichförmigkeit der durch sie hindurchströmenden Luft.
Adsorbensgefüge wurden seit langem für die Filtration von Flüssigkeiten verwendet, wobei einige Formen speziell für die Verwendung in den Gas- und Dampfatemschutzmasken entwickelt wurden. Diese bekannten Gefüge werden allgemein nach der Art und Weise eingeteilt, in der sie das Adsorbens halten, und umfassen (a) Füllkörperschichten, (b) nichtgewebte Geflechte mit Füllstoffen, (c) Schaumstoffe mit Füllstoffen und (d) gebundene Adsorbenzien.
Von diesen bekannten Adsorbensgefügen wurden lediglich die Füllkörperschichten ausreichend entwickelt, um den strengen Anforderungen an Filtration und Luftströmung zu genügen, die zur Anerkennung von Gas- und Dampfatemschutzmasken durch die zuständigen verfügenden Behörden verlangt werden. In derartigen Füllkörperschichten sind die Adsorbensteilchen in einem Behälter durch Kompressionskräfte eingeschlossen, die über starre Gitter und Siebe, welche die Eintritts- und Austrittsflächen abdecken, auf sie einwirken und durch die Teilchenschicht hindurch übertragen werden. Praktisch sind alle derartigen Festbettfilter zylindrisch und haben eine konstante Dicke oder Schichttiefe sowie einen ebenen Eintritt und Austritt. Die Adsorbensteilchen werden schichtweise eingefüllt, indem sie durch Siebe gegossen werden. Die Siebe streuen die Teilchen bei ihrem Herabfallen, was zu einem gleichmäßig gefüllten Bett führt, welches im wesentlichen mit maximaler Dichte pro Volumeneinheit gepackt ist. Die durch die begrenzenden Gitter und Siebe aufgebrachten Kompressionskräfte behindern die Teilchenbewegung und setzen dadurch innerhalb der Füllkörperschicht die Strömungskanalbildung auf ein Minimum herab.
Obgleich Gas- und Dampfatemschutzmasken mit Festbettfilterelementen den erforderlichen Leistungsparametern genügen, werden durch die bloße Beschaffenheit der Füllkörperschichten der Konstruktion des Atmungsapparates insgesamt erhebliche Beschränkungen auferlegt. So diktiert ihre zylindrische Geometrie die Verwendung des Filterelements als ein Anhängsel (externe Patrone) an dem Atmungsapparat, was zu einer gewissen Störung der Sicht und einer erhöhten Zahl der Teile des Atmungsapparates führt. Ein weiteres Problem, das bei der Verwendung von Füllkörperschichten in einem volumenempfindlichen Produkt wie einem Atmungsapparat auftritt, besteht darin, daß die Haltegitter und -siebe zu dem Gesamtvolumen hinzukommen und dementsprechend die Masse des Filterelements vergrößern. Ein weiteres Problem tritt auf, wenn ein Atmungsapparat mit Füllkörperschicht hintereinander mit einem Feststoffilter verbunden ist, um in Umgebungen verwendet zu werden, die sowohl feinverteilte Feststoffe als auch dampfförmige Gefahrenstoffe enthalten, wie beispielsweise bei Farbspritzanwendungen. In dieser Situation schaffen die Haltegitter und -siebe ungleichförmige Luftströmungskanäle im Inneren der Reststoffilter und führen zu einer herabgesetzten Nutzung der Filtermittel sowie einem erhöhten Druckabfall an ihnen.
Mit Adsorbens gefüllte nichtgewebte Gefüge, wie sie in der US-P-3,971,373 beschrieben wurden, enthalten Adsorbensteilchen in den Zwischenräumen zwischen den Fasern, die das nichtgewebte Geflecht bilden. Derartige Gefüge ermöglichen die Herstellung anpaßbar geformter Atmungsapparate und überwinden so die Konstruktionsbeschränkungen, die durch die Geometrie der Adsorbensgefüge mit Füllkörperschicht auf erlegt werden. Allerdings geht die in den Gefügen mit Füllkörperschicht erzielte hohe Dichte der Adsorbensteilchen in den mit Adsorbens gefüllten nichtgewebten Gefügen verloren, da die Fasern selbst als Abstandbildner zwischen den Adsorbensteilchen wirken. Diese niedrige Adsorbensdichte macht es schwierig, wenn nicht sogar unmöglich, den Filtrationsanforderungen annehmbarer Atmungsapparate zu genügen, da es schwierig ist, ausreichend Adsorbensteilchen in das kleine verfügbare Volumen eines Atmungsapparats zu füllen. Eine weitere Form eines mit Adsorbens gefüllten nichtgewebten Gefüges ist ein adsorbtionsfähiges Papier, bei dem die Adsorbensteilchen in den Zwischenräumen zwischen den Papierfasern eingearbeitet sind, wobei diese adsorbtionsfähigen Papiere ebenfalls Gefüge mit niedriger Dichte sind.
Offenzellige, gefüllte Schaumstoffgefüge, die Adsorbensteilchen enthalten, welche in dem schaumstoffgefüge dispergiert und gebunden sind, wurden für zahlreiche Anwendungen entwickelt, z. B. als ein adsorbtionsfähiger Verbundstoff für die Kraftstoffdampfrückhaltung bei Automobilen (US-P-3,813,347), ein mit Kohlenstoffimprägnierter Schaumstoff, der speziell für Schutzkleidung gegen giftige Chemikalien in flüssiger oder dampfförmiger Form geeignet ist (US-P-4,046,939) sowie eine imprägnierte Schaumstoffplatte als Desodoranseinlage (US-P-RE-29,501). Die meisten der gefüllten Schaumstoffgefüge haben ebenfalls den Nachteil der begrenzten Dichte der gefüllten nichtgewebten Gefüge, wodurch ihre Verwendung in den Atmungsapparaten begrenzt ist.
Gebundene Adsorbensgefüge wurden seit vielen Jahren als Flüssigkeitsfilter eingesetzt. Obgleich diese Gefüge die Möglichkeit für die in Atmungsapparaten benötigten hohen Adsorbensdichten und andere entscheidende (Merkmale) für Luftfilteranwendungen hatten, wurde diese Möglichkeit nicht erkannt und ausgenutzt.
Die bekannten gebundenen Adsorbensgefüge lassen sich in zwei Hauptklassen einteilen, d. h. solche, in denen der Kontaminant zunächst eine polymere Bindemittelschicht passieren muß, die das Adsorbensteilchen umgibt, bevor er von dem Teilchen adsorbiert wird, sowie solche, bei denen der Kontaminant auf das Adsorbensteilchen durch unbeschichtete Bereiche auf die Adsorbensoberfläche trifft.
Beispiele für gebundene Adsorbensgefüge, bei denen Adsorbensteilchen mit einem polymeren Bindemittel beschichtet wurden, geben die US-P-3,091,550, die sich auf halbfeste Materialien mit einem gebundenen Adsorbensüberzug bezieht, sowie die US-P-4,386,947, die sich auf eine Vorrichtung für die Adsorption von Kraftstoffdampf in einem Verbrennungsmotor bezieht, in welcher das Dampfadsorbens vorzugsweise aus Schichten monolithisch geformter Waben von Aktivkohlekörpern gebildet wird.
Eine zweite Art gebundener Adsorbensgefüge, bei denen Teile der Adsorbensteilchenoberfläche exponiert werden, wird an Beispielen in den US-P-3,217,715; 3,353,544; 3,354,886; 3,375,933; 3,474,600; 3,544,507; 3,645,072; 3,721,072; 3,919,369; 4,061,807 und 3,538,020 beschrieben. Von den zahllosen vorgesehenen Anwendungen dieser gebundenen Adsorbensgefüge wird lediglich beiläufig in der US-P-3,544,507 vorgeschlagen, daß agglomerierte Kohlenstoffteilchen, wahrscheinlich als eine Füllkörperpatrone, als Gasmaskenfilter verwendet werden könnten. Die US-P-3,538,020 bezieht sich auf gebundene Adsorbenskörper, welche Teilchenaggregate zur Flüssigkeitsbehandlung wie Ionenaustauscherharze, Aktivkohle, Mangangrünsand, Sägemehl und ähnliche Materialien umfassen, die gemeinsam in einer dichtgepackten benachbarten Anordnung in einer Matrix eines polymeren Materials wie Polyuretan gebunden sind, wobei die Teilchenaggregate wirksam beabstandet sind, wie sie es in einer Füllkörperschicht sein würden. Es ist jedoch zu erwarten, daß ein erheblicher Anteil des Zwischenraumvolumens durch die Bindemittelmatrix mit einer resultierenden Erhöhung des Druckabfalls in den gebundenen Gefügen in Anspruch genommen wird. Da in der Patentschrift keine Anwendung mit einem Atmungsapparat vorgeschlagen wurde, wäre jede mögliche Atmungsapparat-Anwendung, die sich daraus ableiten ließe, ein Ersatz für Filterpatronen mit Füllkörperschicht. Obgleich diese Patentschrift und eine Reihe der vorstehend genannten Patentschriften angeben, daß die gebundenen Adsorbensgefüge in jede gewünschte Form gebracht werden könnten, sind die meisten an Beispielen dargestellten Formen flache oder zylindrische Körper. Die US-P-3,721,072 offenbart ein abweichend geformtes Filter, welches Aktivkohlekörnchen umfaßt, die gemeinsam zu einer monolithischen verlängerten Oberflächenform in Gestalt einer Welle gebunden sind, wobei das Filter laut Patentinhaber besonders in Klimaanlagen verwendbar ist.
Es bleibt die Tatsache, daß keine der Patentschriften speziell auf Anwendungen mit Atmungsapparaten gerichtet ist und auch keine Grundlage zum Schlußfolgern gewährt, daß derartige gebundene Adsorbensgefüge als Filterelemente in Atmungsapparaten verwendet werden könnten, bei denen die wesentlichen Merkmale eine hohe dynamische Beladefähigkeit und ein hoher Wirkungsgrad bei der Entfernung von Kontaminanten mit geringen Druckabfällen und gleichförmiger Luftströmung sind.

Zusammenfassung der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft ein poröses Filtergefüge entsprechend dem beigefügten Anspruch 1. Die Erfindung betrifft ebenfalls einen Atmungsapparat entsprechend dem beigefügten Anspruch 10 oder Anspruch 11. Das poröse gebundene Adsorbensgefüge des Filters ist besonders geeignet für die Filtration von Gasen und Dämpfen. Atmungsapparate, die das beanspruchte Filter enthalten, gewähren Atemschutz für Arbeiter in Umgebungen mit gefährdenden Gasen und Dämpfen. Die gebundenen Adsorbensgefüge werden durch Verbinden der Adsorbenskörnchen und polymeren Bindemittelteilchen durch kontrollierte Verdichtung zu porösen einheitlichen Gefügen von durchgehend gleichförmiger und kontrollierter Dichte und Luftdurchlässigkeit mit resultierendem gleichförmigen niedrigen Druckabfall und Luftdurchsatz über das gesamte Gefüge hergestellt.

Kurze Beschreibung der Zeichnung

Es zeigen:
Fig. 1 eine Seitenansicht einer Form des Atmungsapparats mit geformten gebundenen Adsorbensfilterelementen; Fig. 2 eine Vorderansicht des Atmungsapparats nach Fig. 1;
Fig. 3 einen Querschnitt entlang der Linie 3-3 von Fig. 2;
Fig. 4 eine beispielhafte und stark vergrößerte Teilansicht des erfindungsgemäßen, gebundenen Adsorbenskörpers, der vor dem Verdichten gezeigt wird;
Fig. 5 bis 10 vereinfachte schematische Querschnitte typischer Formen unmittelbar vor und während des Verdichtens; und
Fig. 11 einen schematischen Querschnitt einer Prüfvorrichtung zur Messung der dynamischen Filtrationseigenschaften der erfindungsgemäßen, gebundenen Adsorbensgefüge.

Dataillierte Beschreibung der Erfindung

Besonders Bezug nehmend auf die Zeichnungen, zeigen Fig. 1 bis 3 einen Halbmasken-Atmungsapparat 10 (der die Nase und den Mund abdeckt und unterhalb des Kinns abdichtet) mit großflächigen gebundenen Adsorbensfilterelementen 20, die den größten Teil der Oberfläche des Atmungsapparats 10 einnehmen. Wie besonders klar aus Fig. 3 zu entnehmen ist, sind die gebundenen Adsrobensfilterelemente 20 direkt in ein elastomeres Gesichtsstück 11 des Atmungsapparats 10 eingearbeitet. Die Randdichtungen zwischen dem gebundenen Adsorbensfilterelement 20 und dem elastomeren Gesichtsstück 11 sind aus einem geeigneten Kleber gefertigt, wie beispielsweise einem warmschmelzenden Kleber, warmschmelzenden Schaumstoffkleber oder einem Latexkleber. Kleber, die andere Lösungsmittel als Wasser enthalten, sollten vermieden werden. Der gezeigte Atmungsapparat 10 ist ansonsten konventionell (ausgeführt) und wird nachfolgend nicht weiter beschrieben. Es wird davon ausgegangen, daß die erfindungsgemäßen, gebundenen Adsorbensgefüge in gleicher Weise für die zahllosen anderen Atmungsapparate verwendbar sind, bei denen Patronen mit losem Festbettfilter, Atemeinsätze und Filterelemente verwendet werden. Beispiele für derartige Atmungsapparate sind Gasmasken und kraftbetriebene Luftfilter.
Die erfindungsgemäßen, gebundenen Adsorbensgefüge werden zunächst durch gleichmäßiges ungleichförmiges Mischen und Vermengen der Adsorbenskörnchen 21 und Bindemittelteilchen 22 und Verdichten und Warmverkleben der Mischung unter Bildung poröser, einheitlicher Gefüge 20 mit kontrollierter gleichförmiger Dichte hergestellt. Die verwendbaren Adsorbskörnchen können eine Vielzahl von Formen im Bereich von nahezu kugelförmigen bis zu länglichen Körnchen mit einem Schlankheitverhältnis von Länge zu Durchmesser zwischen 1 und 20 haben.
Eine gleichmäßige und gleichförmige Verteilung der Bindemittelteilchen 22 auf der Oberfläche der Adsorbenskörnchen 21 entsprechend Fig. 4 ist entscheidend, wobei das Agglomerieren der Bindemittelteilchen 22 zur Erlangung optimaler Ergebnisse vermieden werden sollte. Die Adsorbenskörnchen und Bindemittelteilchen können trocken gemischt werden, insbesondere mit kleineren Bindemittelteilchen im Bereich von 74 Mikrometer (200 Maschen, US-Standardsieb) und darunter, sofern die Anziehungskräfte der Teilchen an den Körnchen diejenigen Kräfte überschreiten, welche die Teilchen von den Körnchen abzuheben versuchen. Wo größere Bindemittelteilchen verwendet werden oder wo die Anziehungskräfte gering sind, wird zur gleichförmigen Mischung und Vermengung der Adsorbenskörnchen und der Bindemittelteilchen ein Naßmischen eingesetzt. Eine mikroskopische Untersuchung mehrerer Anteile der trocken oder naß gemischten Charge ist ratsam, um festzustellen, ob das Mischen gleichförmig erfolgt und die Bindemittelteilchen über die Adsorbenskörnchen gleichmäßig verteilt sind und sich nicht wesentlich agglomeriert haben.
Fig 4 zeigt einen Zustand während des Klebeprozesses, in welchem die Bindemittelteilchen 22 mit den Adsorbenskörnchen 21 verbunden sind. Die Adsorbenskörnchen werden durch die Bindemittelteilchen beabstandet und können in Positionen höherer Dichte und geringerer Durchlässigkeit je nach den Druckbedingungen und dem Maß der Verdichtung verdichtet werden.
Bindemittel, die sich für die vorliegende Erfindung als verwendbar erwiesen haben, umfassen thermoplastische und warmhärtbare Materialien. Da jedoch nicht alle derartigen Materialien zufriedenstellende Bindemittel sind, werden zur Auswahl von in Frage kommenden Bindemitteln die nachfolgenden Tests empfohlen.

Test 1: Polymerbindemittel-Schmelzversuch

Mit diesem Test wird die Eignung des Polymerbindemittels anhand seines Erweichungs-, Schmelz- und Fließverhaltens bestimmt. Warmhärtende Bindemittel schmelzen bei relativ niedriger Temperatur, bauen eine Viskosität (durch Vernetzung) auf, werden noch im warmen Zustand formstabil und verfestigen sich beim Kühlen. Thermoplastische Bindemittel erweichen beim Erhitzen, schmelzen und verlieren ihre Viskosität bei zunehmenden Temperaturen.
Um ein Bindemittel zu qualifizieren, das für die vorliegende Erfindung verwendbar ist, bei welcher es darauf ankommt, eine offene poröse Struktur mit Oberflächen der Adsorbenskörnchen zu haben, die im wesentlichen vom Bindemittel nicht bedeckt sind, muß das Bindemittel naß sein, darf jedoch nicht über die Testoberfläche ausfließen, wenn das Bindemittel auf seine Verarbeitungstemperatur erwärmt wird. Bindemittel, die über die Testoberfläche ausfließen, neigen dazu, scharf ausgeprägte Schmelzpunkte und/oder niedrige Schmelzviskositäten aufzuweisen. Verwendbare Bindemittel sind solche, die über einen relativ großen Temperaturbereich schmelzen oder erweichen und einem Ausfließen widerstehen, d. h. sie weisen keine scharf ausgeprägten Schmelzpunkte auf oder haben hohe Schmelzviskositäten. Die Benetzungs- und Ausflußeigenschaften eines Polymerbindemittels können durch Messen des Benetzungswinkels des Bindemittels auf einer Testoberfläche bestimmt werden. Bei der Verarbeitung sollte der Benetzungswinkel eines zufriedenstellenden Bindemittels zwischen 45º und 135º, vorzugsweise zwischen 75º und 105º, liegen. Diese Benetzungswinkel zeigen ausreichende Benetzungseigenschaften ohne übermäßiges Ausfließen an.
Als Testoberfläche wird eine erhitzte Plattform mit einer ebenen Oberfläche verwendet. Die Oberflächenenergie der Plattformoberfläche sollte der Oberflächenenergie des Adsorbenskörnchens entsprechen, um die Reproduktion der Benetzungseigenschaften des Bindemittels zu gewährleisten.
Die Temperaturablesungen werden aufgenommen: wenn die Bindemittelteilchen beginnen eine Glättung der Oberflächenspannung zu zeigen, T1; wenn die Auswirkungen der Oberflächenspannung das Teilchen auf der erhitzten Oberfläche zu einem glattgekrümmten Tröpfchen ziehen, T2; und wenn das Bindemittel als ein Film auf der erhitzten Oberfläche ausfließt, T3. Die ideale Verarbeitungstemperatur des Bindemittels für die Herstellung gebundener Adsorbensgefüge der vorliegenden Erfindung ist T2. Anwendbare Bereiche der Verarbeitungstemperatur können bei Polymerbindemitten irgendwo zwischen T1 und T3 erhalten werden, wobei jedoch im allgemeinen bei den meisten Polymerbindemitteln festgestellt wird, daß sie gute Bindeeigenschaften innerhalb der gewünschten Benetzungswinkel bei Verarbeitungstemperaturen von T2 bis etwa der Mitte zwischen T2 und T3 aufweisen. Die meisten anwendbaren Bereiche für verschiedene Polymerbindemittel können empirisch mit Hilfe dieses Tests und der nachfolgend beschriebenen Tests, d. h. im Pick-Test und Kupon-Test, bestimmt werden.

Test 2: Pick-Test

Dieser Test dient zur Ermittlung der Haftfestigkeit. Es wird ein Standardadsorbens, d. h. Witco-Aktivkohle 950 (Witco Chemical Corp.) mit 1.000·420 Mikrometer (18·40 Maschen) verwendet. Das Testbindemittel wird in Teilchenform auf seine Ausfließtemperatur, T3, erhitzt und läßt sich zu einem Film einer Dicke ausbreiten, die etwa gleich dem Durchmesser der ursprünglichen Bindemittelteilchen ist. Nachdem die Polymertemperatur auf T2 eingestellt worden ist, wird eine Menge der Standardadsorbenskörnchen leicht in die Oberfläche des heißen Bindemittelfilms (unter Verwendung eines hitzebeständigen Handschuhs) eingedrückt. Das Teststück wird sodann auf Raumtemperatur gekühlt. Es wird eine Nadel oder ein kleiner Laborspatel verwendet, um die Adsorbenskörnchen aus dem Bindemittelfilm durch Abheben unterhalb der Körnchenkanten zu lösen.
Wenn die Körnchen sauber ausbrechen, ohne im wesentlichen einen Rückstand in dem Bindemittelfilm zu hinterlassen, handelt es sich um einen Grenzflächenbruch, wobei eine unzureichende Haftfestigkeit zwischen dem Adsorbens und dem Testbindemittel angezeigt wird.
Wenn Teile der Adsorbenskörnchen in dem Bindemittelfilm verbleiben, wird damit ein Kohäsionsbruch im inneren des Adsorbenskörnchens und damit eine ausreichende Haftfestigkeit angezeigt.
Wenn festgestellt wird, daß Teile des Bindemittels an den Adsorbenskörnchen haften, wird damit ein Kohäsionsbruch des Bindemittels angezeigt, wobei weitere Tests erforderlich sind.

Test 3: Kupon-Test

Dieser Test ist insbesondere anwendbar, wenn ein Kohäsionsbruch des Bindemittels auftritt, wenn chemische oder andere Reaktionen zwischen den Adsorbenskörnchen und dem Bindemittel zu erwarten sind, die für eine gute Haftung schädlich sind, oder wenn ein anderes, nicht standardgemäßes Adsorbens verwendet werden soll. Der Kupon wird hergestellt durch gleichförmiges Mischen und Vermengen der Testbestandteile, gefolgt von einem Verdichten und Warmverkleben der Mischung zu einer für das Messen der gewünschten Eigenschaften bequemen Größe.
Gleichförmige Mischungen von Adsorbenskörnchen und Bindemittelteilchen, die entweder trocken gemischt oder mit Wasser stabilisiert wurden, können auf mehreren Wegen zu erfindungsgemäßen, gebundenen Adsorbensgefügen überführt werden.
Bezug nehmend auf die Zeichnungen, zeigen
Fig. 5 und 6 Formen zur Herstellung gebundener Adsorbensgefüge 20 mit zylindrischer Geometrie. Eine abgemessene Menge der gemischten Adsorbenskörnchen und Bindemittelteilchen 30 wird in den Hohlraum einer Form 40 gegeben und bis zu ihrer Verarbeitungstemperatur T2 erhitzt. Der Erhitzungsschritt muß mit einer gewissen Behutsamkeit insbesondere dann ausgeführt werden, wenn das Bindemittel, wie ermittelt, in dem Polymerbindemittel-Schmelzversuch einen schmalen Bereich der Verarbeitungstemperatur hat. Nach dem Erreichen der richtigen Verarbeitungstemperatur wird die erhitzte Mischung mit Hilfe des Kolbens 41 zu einer vorbestimmten Dicke zusammengepreßt, die durch einstellbare Anschläge 42 gewährt wird. Nach dem Kühlen wird das gebundene Adsorbensgefüge 20 aus der Form entfernt. Alternativ kann das Gefüge 20 entfernt werden, sofern es noch warm ist. In diesem Fall ist darauf zu achten, daß eine Verformung des Gefüges 20 vermieden wird. Zur Erleichterung der Entnahme der Gefüge 20 aus der Form haben sich mit Teflon oder mit anderen Formtrennmitteln beschichtete Formen als anwendbar erwiesen.
Ein schnellerer Formprozeß kann erzielt werden, durch separates Erhitzen einer Mischung von Adsorbenskörnchen und Bindemittelteilchen und Überführen einer abgemessenen Menge der Mischung in den Formhohlraum von einer Transportform (nicht gezeigt) und Pressen der Mischung zu einer vorbestimmten Dicke mit Hilfe des bereits beschriebenen Kolbens 41. In diesem Verfahren befindet sich die Form auf Raumtemperatur oder ihrer Gleichgewichts-Betriebstemperatur oder kann mit Hilfe externer Mittel gekühlt werden. Die für die Entnahme des gebundenen Gefüges aus der Form erforderliche Zeit ist erheblich verkürzt.
Fig. 7 und 8 zeigen
Formen, die zur Bildung gebundener Adsorbensgefüge 20 mit einer gekrümmten Geometrie der Masse entsprechend Fig. 1 bis 3 verwendet werden. Eine abgemessene Menge einer erhitzten Mischung von Adsorbenskörnchen und Bindemittelteilchen 30 wird von einer Transportform (nicht gezeigt) in den Hohlraum der Form 50 übertragen. Sodann wird der Kolben 51, der eine gekrümmte konkave Fläche 52A aufweist, in die Form 50 bis zu einer mit Hilfe der Anschläge 53 vorbestimmten Tiefe vorgefahren, um gemeinsam mit der konvexen Fläche 52 ein gekrümmtes, gebundenes Adsorbensgefüge 20 der vorbestimmten konstanten Dicke zu bilden. Einstellungen der Dichte des Gefüges 20, das in diesem Verfahren geformt wird, erfolgen vorzugsweise durch Veränderung der Menge der Mischung 30, die in die Form gegeben wird, und nicht durch Einstellung des Kolbenweges. Geformte Gefüge 20 können aus der Form entnommen werden, solange sie noch warm ist, jedoch ist zu beachten, daß sie aufformangepaßte Ablagen gesetzt werden, um bis zu ihrem Abkühlen die korrekte Krümmung zu bewahren.
In dem vorstehend beschriebenen Formverfahren ist auf die Verformung und das Fließen der erhitzten Mischung der Adsorbenskörnchen und Bindemittelteilchen zu achten. Es ist besonders wichtig, radiale Verschiebungen der erhitzten Mischung während des Formprozesses auf ein Minimum herabzusetzen, da eine gleichförmige Luftströmung durch das gesamte gebundene Adsorbensgefüge bei Anwendungen mit Atmungsapparaten entscheidend ist. Radiale Verschiebung bedeutet die Bewegung der Masse der Mischung in einer radialen Richtung. Radiale Verschiebung wird in den in Fig. 5 und 6 gezeigten Formen im wesentlichen vermieden, bei denen die Kompression vollständig in axialer Richtung erfolgt. Obgleich es in den in Fig. 7 und 8 gezeigten Formen zu einer gewissen radialen Verschiebung der erhitzten Mischung kommen kann, ist die Verschiebung minimal und übt keinen nachteiligen Einfluß auf die Gleichförmigkeit des geformten Gefüges aus. Bei sehr stark gekrümmten Gefügen kann die erhitzte Mischung vor der Beschickung der Form vorgeformt sein, um so eine radiale Verschiebung zu vermeiden.
Die in Fig. 9 und 10 gezeigten Formen 60, bei denen große radiale Verschiebungen der Mischung 30 auftreten, müssen bei der Herstellung gebundener Adsorbensgefüge zur Anwendung in Atmungsapparaten und anderen dynamischen Anwendungen vermieden werden. Die resultierenden Gefüge haben einen extremen Dichtegradienten von hoch in der Mitte bis zu niedrig im Bereich der Kanten mit entsprechenden variablen Luftströmungen und Druckabfällen.
Seit langem wurde erkannt, daß für einen Atmungsapparat, der kommerziell lebensfähig sein soll, die Zustimmung von den zuständigen staatlichen verfügenden Behörden erforderlich ist. Für die Vereinigten Staaten sind die geltenden Bestimmungen enthalten in "Subpart L of Part 11 of Subchapter B of Chapter 1, Title 30, Code of Federal Regulations, Federal Register, July 1, 1984" (nachfolgend bezeichnet als "30 CFR Part 11, Subpart and Section or USA"). Ähnliche Bestimmungen wurden in anderen Ländern verabschiedet. Den Bestimmungen in Westdeutschland wird weitgehend im westlichen Europa gefolgt, wobei eine geltende deutsche Bestimmung für Atmungsapparate die DIN 3181, Teil 1 (nachfolgend bezeichnet als DIN) ist.
Eine Funktionsprüfung von Filterpatronen für Atmungsapprate mit chemischen Patronen ist für verschiedene Gase und Dämpfe in "30 CFR Part 11, Subpart L, Section 11.162-8" formuliert. Die in Fig. 11 gezeigte Vorrichtung wurde zur Prüfung gebundener Adsorbensgefüge 20 der vorliegenden Erfindung gegen Tetrachlorkohlenstoff (CCl&sub4;), einem organischen Dampf, verwendet. Die Vorrichtung 70 umfaßt einen Kanal 71, in den das Testgas/-dampf bei einer festgesetzten Konzentration und Durchflußgeschwindigkeit durch die Düse 72 tritt, auf das Umlenkblech 73 auftrifft, durch das gebundene Test-Adsorbensgefüge 20 strömt und durch die Düse 74 über einen Meßfühler (nicht gezeigt) und einen Streifenschreiber (ebenfalls nicht gezeigt) austritt. Das gebundene Adsorbensgefüge 20 ist mit der Prüfvorrichtung mit Hilfe konventioneller Modelliermasse an den Verbindungsstellen 75 dicht verbunden.
Die Filterlauf zeit eines Elements ist die Exponierungsdauer bei einer vorgeschriebenen konstanten Kontaminantenströmung, die für eine bestimmte Konzentration des nachzuweisenden Kontaminanten im Abgangsstrom benötigt wird. Der Atmungswiderstand eines Filterelements wird bestimmt, indem ein festgesetzter Luftdurchsatz durch das Filterelement durchgeleitet wird und der Druckabfall in Millimetern Wassersäule gemessen wird. Die Anforderungen des Standards in den USA und Westdeutschland sind in der nachfolgenden Tabelle 1 zusammengestellt. Zu einer weiteren Klärung der Beziehung zwischen Filterlauf zeit und Eigenschaften der Festbettfilter im Vergleich zu gebundenen Adsorbensfiltern ist die Filterlauf zeit bei einer bestimmten Mindestdicke der Füllkörperschicht oder des gebundenen Adsorbens Null. Zunahmen über diese Mindestdicke hinaus führen zu einer entsprechenden Erhöhung der Filterlauf zeit. Bei Gefügen mit flacher zylindrischer Geometrie, bei denen der Querschnitt konstant ist, besteht ein linearer Zusammenhang zwischen der Filterlaufzeit und der Schichtdickenzunahme über die Mindestschichtdicke hinaus. Bei Gefügen mit gekrümmter Geometrie, bei denen der Querschnitt senkrecht zu den Strömungsrichtungsänderungen bei zur Mindestschichtdicke hinzukommender Schichtdicke liegt, besteht eine kompliziertere Beziehung zwischen Filterlaufzeit und Bettiefe oder Schichtdicke. Tabelle 1 Staatliche Anforderungen an die dynamische Beladefähigkeit (Filterlaufzeit) und Atmungswiderstand für Gas- und Dampffilterelemente Anforderungen USA DIN Durchsatz (l/min) Testgas Testgaskonzentration (ppm) relative Luftfeuchtigkeit (in %) Temperatur (ºC) Durchbruchkonzentration (ppm) Filterlaufzeit (Minuten) Inhalations-Atmungswiderstand (mmWS)
"30 CFR Part 11, Subpart L, Section 11.162-8(b)" sieht vor, daß bei paralleler Verwendung zweier Filterelemente die Testanforderungen für die Filterelemente gemeinsam gelten.
Sofern nicht anders angegeben, wurden gebundene Adsorbensgefüge in zwei Konfigurationen nach einer der in Tabelle 1 angegebenen Prozedur getestet. Konfiguration 1 war ein entsprechend Fig. 1 bis 3 geformter Körper mit einem Volumen von 140 cm³, einer Außenfläche von 90 cm², einer Innenfläche von 45 cm² und einer Dicke von 1,9 cm. Konfiguration 2 war ein Teil einer sphärischen Schale mit einem Außenradius von 6,5 cm und einem Innenradius von 4,6 cm. Der geformte Körper wurde erhalten, indem derjenige Teil der Schale genommen wurde, der in einem Raumwinkel von 2,14 Steradiant gegenüberliegt (gemessen von der Mitte der Kugel). Der geformte Körper hatte ein Volumen von 126 cm³, eine Außenfläche von 90 cm², eine Innenfläche von 45 cm² und eine Dicke von 1,9 cm.
Die vorliegende Erfindung wird durch die nachfolgenden veranschaulichenden Beispiele besser verstanden, wobei die angegebenen Teilchengrößen der Polymerbindemittelteilchen tatsächliche Teilchengrößenverteilungen sind, die nach einer der folgenden Klassierungsmethoden bestimmt wurden. Nach der ersten Methode wird ein Prüfschüttelsieb Modell B RoTap verwendet, das von der Fa. Tyler Industrial Products hergestellt wird. Bei dem Verfahren wird ein Satz von sechs US-Standardsieben verwendet, die in einem Stapel mit abnehmender Maschenweite ,angeordnet sind. Die für die Klassierung von Polymerbindemittelproben verwendeten Siebgrößen liegen im Bereich von 500 Mikrometer (35 Maschen) bis 37 Mikrometer (400 Maschen). In einem speziellen Klassierungslauf wurde ein Siebsatz verwendet, der aus Sieben mit 294, 149, 105, 74, 44 und 37 Mikrometern (50, 100, 140, 200, 325 und 400 Maschen) bestand. Das Sieb mit 294 Mikrometer (50 Maschen) wurde mit 100 g der Probe der Polymerbindemittelteilchen beaufschlagt, in dem Stapel des Schüttelsiebs angeordnet und das Sieb für eine Dauer von 10 Minuten laufen gelassen. Jedes Sieb wurde zur Bestimmung der Menge der von dem Sieb zurückgehaltenen Polymerteilchen gewogen. Die Teilchengröße des Polymerbindemittels wurde dann ausgedrückt als der kleinste Bereich der Siebgrößen, beginnend mit dem gröbsten Sieb, in welchem mindestens 85 Gew.% der Teilchen klassiert wurden. Damit bedeutet eine aufgezeichnete Teilchengröße von 149·44 Mikrometer (100· 325 Maschen), daß alle Teilchen das Sieb mit 149 Mikrometer (100 Maschen) passiert haben und mindestens 85% der Polymerteilchen eine Größe haben, die innerhalb des genannten Bereichs liegt.
Zur Klassierung der Polymerbindemittelteilchen wurde eine zweite Methode verwendet, die für die Klassierung nach der Schüttelsiebmethode zu fein waren (kleiner als 37 Mikrometer (400 Maschen)). In dieser zweiten Methode wurden die Teilchen des zu testenden Polymerbindemittels auf einem Objektträger in Luft dispergiert und erforderlichenfalls in Öl mit einem Brechungsindex von 1,632 weiter dispergiert. In der genannten Weise wurden zwei Objektträger des jeweiligen Probematerials vorbereitet und von jeder Polymerprobe insgesamt 10 Mikrophotographien aufgenommen. Von den Mikrophotographien wurden mindestens 400 Teilchen ausgezählt, gemessen und zu einem Histogramm zusammengestellt. Die aufgezeichnete Teilchengrößenverteilung ist die kleinste Unterteilung des Histogramms beginnend mit 37 Mikrometer (400 Maschen) und enthält mindestens 85% der gezählten Teilchen. Dementsprechend bedeutet eine aufgezeichnete Teilchengröße von 2,5·20 Mikrometer (625·500 Maschen), daß 85% der Teilchen Durchmesser innerhalb des genannten Bereichs haben.

Beispiel 1

Es wurde eine Charge von Adsorbenskörnchen und Polymerbindemittelteilchen durch trockenes Mischen von 82 Gew.% Witco-Aktivkohle 950, 1.000·420 Mikrometer (18·40 Maschen) (Witco Chemical Corp.), mit 18 Gew.% Nylon-11- Pulver NCA 1535 ECK, 105·37 Mikrometer (140·400 Maschen) (Polymer Corp.) hergestellt. Das Mischen erfolgte in einem Gefäß von 3,78 Litern (1 gallon) durch Drehen des Gefäßes um seine Längsachse mit 80 U/min für eine Dauer von 10 Minuten.
Von dieser Mischung wurden 14,6 g in jedes der mehreren Aluminiumröhrchen mit einem Innendurchmesser von 4,76 cm gefüllt. Nachdem die Röhrchen und ihr Inhalt auf eine Temperatur von 205ºC gebracht wurden, wurden die Röhrchen auf Raumtemperatur gekühlt. Die Gefüge zeigten gute Festigkeit und wurden unter Beaufschlagung mit Tetrachlorkohlenstoff folgendermaßen getestet. Eine Beaufschlagung von 1.000 ppm Tetrachlorkohlenstoff wurde mit einem Durchsatz von 8,0 l/min durch jedes der zwei gebundenen Adsorbensgefüge hindurchgeleitet. Die Filterlaufzeit einer Probe bis zu einem 5 ppm-Durchbruch betrug 70 Minuten und der Druckabfall 7,4 mmWS. Die Filterlaufzeit und der Druckabfall der anderen Probe betrugen 72 Minuten bzw. 6,4 mmWS.
Es ist zu beachten, daß trotz des Testdurchsatzes von lediglich 12,5% der USA-Anforderung von 64 l/min die Fläche der Probe ebenfalls bei 12,5% der Flächen einer Reihe Vergleichsatmungsapparate mit Füllkörperschicht lag.

Beispiel 2

Eine Charge von Adsorbenskörnchen und Polymerbindemittelteilchen wurde durch Mischen nach Beispiel 1 mit 82 Gew.% Witco-Aktivkohle 950 mit 1.000·420 Mikrometer (18· 40 Maschen) mit 18 Gew.% Nylon-11-Pulver NCA 1535 SGJ, 149· 37 Mikrometer (100·400 Maschen) (Polymer Corp.) hergestellt. Vor dem Mischen wurde das Nylonpulver durch ein Sieb mit 74 Mikrometer (200 Maschen) geleitet, um eine Teilchengrößenverteilung von 74·37 Mikrometer (200·400 Maschen) zu ergeben.
Die Mischung wurde bei 205ºC zu einem kuppelförmigen Filterelement eines Atmungsapparats mit einem Gewicht von etwa 130 Gramm gebunden. Die Kuppel war eine Halbkugel und hatte einen Außendurchmesser von 12,06 cm, eine Wandstärke von 1,59 cm und einen Innendurchmesser von 8,88 cm. Diese Halbkugel wurde auf einer flachen Platte mit einer in der Mitte angeordneten Düse abgedichtet und folgendermaßen getestet.
Es wurde eine Testbeaufschlagung entsprechend den USA- Anforderungen von 64 l/min von 1.000 ppm Tetrachlorkohlenstoff in Luft von außen nach innen durch das Gefüge durchgeleitet. Die Filterlaufzeit war im Vergleich zu der Testanforderung von 50 Minuten um 60 Minuten größer. Der Druckabfall betrug unter 10 mmWS im Vergleich zu einer Testanforderung von 40 mmWS, gemessen bei 85 l/min.

Beispiel 3

Es wurde nach Beispiel 2 eine Mischung von Aktivkohlekörnchen und Polymerbindemittelteilchen hergestellt. Von dieser Mischung wurden 24,4 g in jedes der drei Glasröhrchen mit einem Innendurchmesser von 2,50 cm gegeben und in den Röhrchen von Kupfersieben im Paßsitz gehalten, die senkrecht zur Achse des Röhrchens angeordnet waren. Die Röhrchen wurden mit 1, 2 und 3 gekennzeichnet. In jedes der drei anderen Röhrchen (Nr. 4, 5 und 6) wurden 20,0 g Witco- Aktivkohle 950, 1.000·420 Mikrometer (18·40 Maschen) ohne Bindemittel gegeben. Der Kohlenstoff wurde in ähnlicherweise gehalten und bis zu seiner maximalen Dichte geschüttelt und gefüllt.
Nach dem Erhitzen der Röhrchen 1, 2 und 3 in einem aus 0,32 cm dickem Kupfer hergestellten isothermen Kasten bei 210ºC für 10 Minuten wurde die Druckabfallcharakteristik aller sechs Röhrchen verglichen. Die Inhalte der Röhrchen 1, 2 und 3 zeigten einen sehr geringen Druckabfall von lediglich etwa 10% desjenigen der anderen. Die Röhrchen 1, 2 und 3 wurden nochmals erhitzt und von Hand mit mäßigem Druck verdichtet. Die so gepackten Längen wurden gemessen, wobei festgestellt wurde, daß sie im wesentlichen gleich den gepackten Längen der Röhrchen 4, 5 und 6 sind.
Alle sechs Röhrchen wurden mit 3.000 ppm Tetrachlorkohlenstoff in einer mit 10 l/min strömenden Luft beaufschlagt. Es wurde die Filterlaufzeit bis zu 1,0% (30 ppm) Durchbruch gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengestellt. Tabelle 2 Gebundene und ungebundene Adsorbenzien exponiert bei 3.000 ppm Tetrachlorkohlenstoff Röhrchen Nr. gepackte Länge (cm) Druckabfall (mmWS) Filterlaufzeit (min)

Beispiel 4

420 Mikrometer (18·40 Maschen), von Aktivkohlekörnchen (Witco 950 ) und 20 Gew.% 420·7 Mikrometer (40·200 Maschen) Polyuretanteilchen (Quinn P-3429) hergestellt. Nach einigen Minuten mechanischen Mischens war ersichtlich, daß sich die zwei Materialien nicht innig mischten. Um das erforderliche gleichförmige Mischen zu erzielen, wurden 46 Gew.% (von der Mischung) Wasser hinzugefügt. Das mechanische Mischen wurde für einige Minuten fortgesetzt und führte zu einer sehr gleichförmigen, innigen Mischung.
Es wurden drei Anteile von jeweils etwa 29 g mit A, B und C gekennzeichnet und in Metallröhrchen gegeben, wie sie in Beispiel 1 beschrieben wurden. Diese Röhrchen wurden in einen Trockenschrank bei 210ºC gegeben, bis das Material eine mit Hilfe eines Temperaturmeßfühlers in dem Material bestimmte Temperatur von 210ºC erreicht hatte. Die Röhrchen wurden sodann aus dem Trockenschrank herausgenommen und die Inhalte gleichförmig mit einem zylindrischen Kolben bei einem Druck von 3,45·10³ Pa (5 psi) verdichtet und dann gekühlt.
Um diese gebundenen Gefüge Seite an Seite mit losen Füllkörperschichten zu testen, die den gleichen Kohlenstoff und Kohlenstoffgewicht enthielten, wurden mit A', B', C' und D' gezeichnete Röhrchen mit einem Innendurchmesser von 4,66 cm gepackt, indem Kohlenstoffkörnchen mit 1.000·420 Mikrometer (18·40 Maschen) durch einen 0,5 m langen Zylinder mit groben Sieben an der Ober- und Unterseite geleitet, um eine maximale Packungsdichte zu gewährleisten.
Die auf 30 l/min Durchsatz durch 70 cm² Fläche beruhenden Testbedingungen waren 7,3 l/min Durchsatz, 1.000 ppm Tetrachlorkohlenstoff-Testgas, 13% relative Luftfeuchtigkeit und 23ºC Luft. Der Test wurde durchgeführt, bis in dem Abgang 10 ppm festgestellt wurden. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 zusammengefaßt. Tabelle 3 Ergebnisse des dynamischen Adsorptionstests gebundene und lose Füllkörperschicht Polyuretan/gebundener Kohlenstoff lose Füllkörperschicht Kohlenstoffgewicht (g) Filterlaufzeit (min) mittlere Laufzeit mit Standardabweichung (min)

Beispiel 5

Die in Fig. 7 und 8 dargestellten Formen wurden zur Herstellung von Filterelementen 20 der Konfiguration 1 verwendet, wie sie in Fig. 1 bis 3 gezeigt werden. Diese zwei gebundenen Adsorbensfilter sind Spiegelbilder voneinander und wurden in der nachstehend beschriebenen Weise hergestellt.
Es wurden Aktivkohle, 1.000·420 Mikrometer (18·40 Maschen) (Witco 950), Polyuretan, 420·74 Mikrometer (40· 200 Maschen) (Quinn P-3429) und Wasser entsprechend Beispiel 4 gemischt. Jedes Filterelement enthielt etwa 77 g Kohlenstoff und Polyuretan, die beim Einbringen in eine Form von 140 cm³ eine Schüttdichte von 0,55 g/cm³ besaßen. Teile der Mischung wurden einzeln gewogen, in eine Transportform gegeben, auf 195ºC erhitzt, von der Transportform in die Form der Konfiguration 1 extrudiert und mit etwa 1,4·10³ Pa (200 psi) entsprechend Fig. 8 gepreßt. Obgleich die Form kalt war und kurze Taktzeiten ermöglichte, wurde bei der Entnahme des Filterelements nach dem Pressen behutsam vorgegangen. Es wird empfohlen, für die Ablage des Kohlenstoffelements bis zum Abkühlen unterhalb von 60ºC eine der Ober- oder Unterseite des gebundenen Elements angepaßte Ablagefläche vorzusehen.
Die hergestellten Filterelemente des Atmungsapparates wurden sodann paarweise (paralleler Durchfluß) nach den Standards der USA und DIN auf dynamische Beladefähigkeit und Atmungswiderstand getestet.
Die Ergebnisse dieser Tests sind in Tabelle 4 gezeigt, wobei festgestellt wurde, daß alle Proben den jeweiligen Anforderungen der DIN und USA in Bezug auf Laufzeit und Druckabfall genügten. Tabelle 4 Ergebnisse der Tests nach den Standards der USA und DIN Gewicht des gebundenen Elements einzeln/zusammen (g) Test Laufzeit (min) Druckabfall (mmWS) DIN USA

Beispiel 6

Entsprechend dem Verfahren nach Beispiel 5 wurde ein großer Bereich von Adsorbenskörnchengrößen zu gebundenen Gefügen verarbeitet. Die hergestellten Proben umfaßten 4.760 · 2.000 Mikrometer (4·10 Maschen), 2.360·1.180 Mikrometer (8·16 Maschen), 1.000·420 Mikrometer (18·40 Maschen) und 590·177 Mikrometer (30·80 Maschen) Körnchen Aktivkohle, die in einem Verhältnis von 80 Gew.% Kohlenstoff zu 20 Gew.% Polyuretanteilchen gemischt wurden. Bei diesen speziellen Proben betrug das Verhältnis zwischen dem Durchmesser des größten Kohlenstoffkörnchens und dem Durchmesser des kleinsten Polyuretanteilchens etwa 16 und das Verhältnis zwischen dem Durchmesser des kleinsten Kohlenstoffkörnchens und dem Durchmesser des größten Polyuretanteilchens etwa 1,2. Viele weitere Größen- und Gewichtsverhältnisse sind möglich, jedoch bieten diese Proben gute Festigkeit, Laufzeit und Kontrolle der Dichte.
Die hergestellten Proben hatten die Geometrie einer kugelförmigen Schale (Konfiguration 2). Die gebundenen Elemente wurden bei 32 l/min, 1.000 ppm Tetrachlorkohlenstoff, Luft mit 50% relativer Luftfeuchtigkeit und 23ºC bis zur Feststellung von 5 ppm Tetrachlorkohlenstoff in dem Abgang getestet.
In diesem und in weiteren folgenden Beispielen können die Testparameter von Beispiel zu Beispiel variieren. Zur Standardisierung der Daten können Beispiele, die Daten der Laufzeit und/oder des Druckabfalls enthalten, Säulen für Laufzeiten und Druckabfälle haben, die auf einen Standardtest genormt sind. Der für die Normierung verwendete Standardtest besteht in zwei parallel gegenüber den USA- Standard getesteten Filterelementen der Konfiguration 2. Damit repräsentieren die genormten Säulen Daten für zwei Filterelemente nach dem USA-Test. Tabelle 5 Kohlenstoffkörnchengröße in Abhängigkeit von der Filterleistung Kohlenstoffdichte (g/cm³) (um) Polymermaschengröße (*) (US-Standard) (um) Kohlenstoffmaschengröße (US-Standard) Laufzeit (**) (min) Druckabfall 85 l/min (mmWS) normierter Druckabfall (mmWS) (*) Nicht nach der Schüttelsiebmethode klassiert. (**) Die Laufzeit war nicht normiert, da der Test mit einem Element bei 32 l/min durchgeführt wurde.
Wie aus den Daten in Tabelle 5 entnommen werden kann, haben Gefüge mit großen Kohlenstoffkörnchen kurze Laufzeiten und Gefüge mit kleinen Kohlenstoffkörnchen übermäßige Druckabfälle. Aus diesen Gründen wird ersichtlich, daß gebundene Adsorbensgefüge Kohlenstoffkörnchen mit einer mittleren Teilchengrößenverteilung zwischen den Grenzen von 3.350·297 Mikrometer (6 und 50 Maschen) verwenden sollte.

Beispiel 7

Unter Anwendung der in Beispiel 5 beschriebenen Prozedur wurden gebundene Adsorbenzien der Konfiguration 2 hergestellt. Sämtliche Proben enthielten 80 Gew.% Aktivkohlekörnchen (WitCo 950) mit 1.000·420 Mikrometer (18·40 Maschen) und 20 Gew.% Polyuretanteilchen (Quinn P-3429) variierender Größe.
Die Proben wurden entsprechend den USA-Testbedingungen mit den in Tabelle 6 gezeigten Ergebnissen getestet. Es muß bemerkt werden, daß lediglich ein Filterelement der Konfiguration 2 (Volumen: 126 cm³) getestet wurde. Dieses repräsentiert grundsätzlich die Hälfte eines Atmungsapparats mit gebundener Adsorbens mit einem Dualelement, so daß auch die Test-Druckabfälle höher und die Test-Laufzeiten niedriger sein werden als bei einem Atmungsapparat mit Dualelement, und zwar ungefähr um einen Faktor von 2, wie in den normierten Säulen nachgewiesen wird. Tabelle 6 Die Ergebnisse zeigen den Einfluß der Polymerteilchengröße auf Laufzeit und Druckabfall Kohlenstoffdichte (g/cm³) Polymermaschengröße (US-Stand.) um Kohlenstoffmaschengröße (US-Stand.) um Laufzeit (min) normierte Laufzeit (min) Druckabfall 85 l/min (mmWS) normierter Druckabfall (mmWS)
Anhand der Tabelle sind zwei Effekte zu erkennen. Der erste und am stärksten ausgeprägte besteht darin, daß die Laufzeit signifikant abfällt, wenn die Polymerteilchengröße kleiner ist als 400 Maschen. Eine mögliche Erklärung für diesen Effekt ist die Beschichtung des Kohlenstoffkörnchens mit Polymer, wodurch der Zutritt in das Innere des Kohlenstoffkörnchens herabgesetzt wird. Der zweite Effekt besteht darin, daß die Druckabfälle kleiner sind, wenn die Polymerteilchengröße kleiner sind als 37 Mikrometer (400 Maschen). Dieses ist kein ausgeprägter Effekt, da sich die Mittelwerte plus oder minus ihrer Standardabweichungen nahezu überlappen. Wenn die feinen Teilchen sich mit den Kohlenstoffkörnchen in einer solchen Weise verbinden, daß die Gesamtaußenfläche von Kohlenstoff/Polymer kleiner ist als mit den größeren Teilchen, resultieren niedrigere aerodynamische Widerstände und damit geringere Druckabfälle. Der Laufzeiteffekt ist der entscheidendere, und die Ergebnisse zeigen daher, daß die Verteilung der Polymermaschengröße zwischen 420 und 37 Mikrometer (40 und 400 Maschen) gehalten werden muß.

Beispiel 8

Acht Polymerharze wurden den Siebtests wie folgt unterzogen. Polymere, die den Polymerbindemittelº Schmelzversuch und den Pick-Test bestanden haben, wurden zu Mischungen von 20 Gew.% Polymerteilchen und 80 Gew.% Aktivkohlekörnchen mit 1.000·420 Mikrometer (18·40 Maschen) (Witco 950) verarbeitet. In den Fällen, bei denen trockenes Mischen nicht zu einer gleichförmigen Mischung führte, wurde Wasser zugesetzt. Die Kupons wurden sodann aus den verschiedenen Mischungen erzeugt, abkühlen lassen auf Raumtemperatur und danach qualitativ auf Haftfestigkeit untersucht. Eines der Polymere, das ein gutes Schmelzverhalten und Haftfestigkeit im Polymerbindemittel-Schmelzversuch und in dem Pick-Test zeigte,, versagte beim Kupon-Test. In diesem Fall wird angenommen, daß während des Erhitzens eine chemische Reaktion stattgefunden hat, welche das Polymer und damit seine Haftfestigkeit verändert hat. Von den acht gesiebten Polymeren wurden insgesamt zwei wegen ihres Versagens beim Pick-Test eliminiert, eines wurde eliminiert wegen seines schlechten Schmelzverhaltens und eines wurde in dem Kupon-Test eliminiert. Die verbleibenden vier Polymere wurden zu Mischungen zusammengestellt und wie in Beispiel 6 beschrieben geformt. Diese wurden sodann entsprechend den im Beispiel 6 angegebenen Bedingungen mit den Ergebnissen getestet, wie sie in Tabelle 7 zusammen mit den Ergebnissen der Siebtests gezeigt werden. Tabelle 7 Ergebnisse der Polymerbindemittel-Siebtests Polymer Polymermaschengröße (US-Standard) um Test versagt Laufzeit (*) (min) Druckabfall 85 l/min (mmWS) normierter Druckabfall (mmWS) Michigan Chrome & Chemical Black Micron 455-304-0 Thermoclad Vinyl SCl-EV 3M Scotchcast 265 (Epoxy) DuPont Hytrel 7246 (Polyester) B.F. Goodrich 5713 Gummi & Heinkle 6204 Nylon in 50 : 50 Gewichtsanteile U.S. Industrial FN524 (LD-Polyethylen) U.S. Industrial FE532 (Ethylen-Vinylacetat-Copolymer) Quinn P-3429 (Polyuretan) Pick Schmelzversuch Kupon kein
(*) Die Laufzeit wurde nicht normiert, da die Tests mit einem Element bei 32 l/min durchgeführt wurden.
(**) 23,4% des Materials passierten das Sieb mit 400 Maschen, während 88.9% des Sieb mit 200 Maschen passierten.

Beispiel 9

Es wurde entsprechend der Beschreibung von Beispiel 5 eine Charge von 80 Gew.% Aktivkohlekörnchen mit 1.000·420 Mikrometer (18·40 Maschen) (Witco 950) und 20 Gew.% Polyuretanteilchen mit 420·44 Mikrometer (40·200 Maschen) (Quinn P-3429) hergestellt. Für die Herstellung gebundener Adsorbensproben der Konfiguration 2 wurde die Form nach Fig. 7 und 8 verwendet, wobei die Proben hinsichtlich der Kohlenstoffdichte zwischen 0,35 und 0,47 g/cm³ variierten.
Dieses wurde durch Veränderung der in die Form gegebenen Mischung erreicht. Diese Proben wurden entsprechend der Beschreibung von Beispiel 5 bearbeitet und nach den US-Standards getestet. Nach dem US-Standard wurde lediglich ein Element der Konfiguration 2 getestet, so daß die Druckabfälle bzw. die Laufzeiten ungefähr um einen Faktor von 2 höher bzw. niedriger sein werden. Die Ergebnisse dieser Tests mit normierten Laufzeiten und Druckabfällen sind in Tabelle 8 dargestellt. Tabelle 8 Kohlenstoffdichte in Abhängigkeit von der Filterleistung Gesamtgewicht (g) Kohlenstoffdichte (g/cm³) Laufzeit (min) normierte Laufzeit (min) Druckabfall 85 l/min (mmWS) normierter Druckabfall (mmWS)
Eine Untersuchung der Tabelle 8 ergibt, daß ein großer Bereich der Kohlenstoffdichten möglich ist, während noch annehmbare Filterleistungen erhalten werden. Dieses ist selbstverständlich nicht der Fall bei losen Füllkörperschichten, die stets bis zur maximalen Dichte eines bestimmten Adsorbens gepackt oder beschickt werden. Die Schüttdichte (bestimmt nach ASTMD-2854-70) des in diesem Beispiel verwendeten Kohlenstoffs beträgt 0,44 g/cm³, womit ersichtlich wird, daß gebundene Adsorbenzien Kohlenstoffdichten weit unterhalb und oberhalb der Schüttdichte des Kohlenstoffs liefern, wenn nach Standard ASTMD-2854-70 gepackt wird. Abgesehen von der größeren Breite in der Herstellung gebundener Adsorbensfilter, die geboten wird, bietet die Dichtekontrolle eine größere Vielseitigkeit in der Filterbemessung.
Obgleich die niedrigen und hohen Dichtewerte in Tabelle 3 den Us-Standards für einen Halbmasken- Atmungsapparat eigentlich nicht genügen, sollte es, da die Werte dicht an den geforderten liegen, möglich sein, geometrische Korrekturen an dem gebundenen Element vorzunehmen, um diese Werte in den Bereich der USA- Anforderungen zu bringen.

Beispiel 10

Zur bestmöglichen Ausnutzung der Adsorptionsfähigkeit von Aktivkohle ist es sehr wünschenswert, über den gesamten Querschnitt des Filters einen gleichmäßigen Luftstrom zu haben. Wenn die Strömung über die senkrecht zur Strömungsrichtung orientierte Fläche nicht gleichförmig ist, beginnt diese Fläche der Oberfläche, welche eine höhere Strömungsgeschwindigkeit aufweist (niedrigerer Druckabfall), als erste durchzubrechen. Mit einem großen Aufwand wurde versucht, dieses Problem bei lose gepackten Füllkörperschichten zu eliminieren und hat zu speziellen Wegen geführt, die Schichten bis zur maximalen Packungsdichte zu packen.
In diesem Beispiel werden gebundene Adsorbenzien mit herkömmlichen, kommerziell verfügbaren losen Füllkörperschichten in Bezug auf die Gleichförmigkeit des Luftdurchsatzes verglichen.
Die lose Füllkörperschicht war eine Atemeinsatz 3M Easi Air #7251 mit einem Durchmesser von 7,3 cm und einer Höhe von 2,4 cm. Der Kohlenstoff aus einem der Atemeinsätze Easi Air wurde entfernt und zur Herstellung eines gebundenen Adsorbensfilters nach den Verfahrensbedingungen von Beispiel 4 verwendet. Das gebundene Filter wurde zu einer in Fig. 5 und 6 gezeigten Form verarbeitet, und ,zwar mit den endgültigen Abmessungen von 2,6 cm Höhe und 7,3 cm Durchmesser.
Es wurde ein Hitzdrahtanemometer T.S.I. Modell Nr. 1650 (Thermo Systems Inc.) verwendet, um die Gleichförmigkeit der Strömung durch die Oberfläche zu testen. Die kreisrunden Filter wurden zwischen zwei 10 cm langen Zylindern mit einem Durchmesser von 7,3 cm eingesetzt. Die Ränder wurden mit Modelliermasse abgedichtet und unmittelbar oberhalb der Oberfläche des Filters acht Löcher mit gleichem Abstand entlang der Peripherie gebohrt, um die Einführung der Sonde des Hitzdrahtanemometers zu ermöglichen. Die Zylinder wurden verwendet, um eine Sammelkammer für den Abgang zu haben und die Randeffekte an der Eintrittsseite des Filters zu reduzieren. Durch die Filter wurde ein Luftdurchsatz von 85 l/min geleitet, während gleichzeitig an neun Positionen die Geschwindigkeit gemessen wurde, und zwar an acht entlang der Peripherie im gleichen Abstand (0,7 cm vom Rand) und an einer in der Mitte des jeweiligen Filters. Als Teststandard wurde ein Glas "3M Grade 175 Tegraglas" mit einer Dicke von 0,64 cm und einem Durchmesser von 7,3 cm verwendet. "Tegraglas" ist ein sehr gleichförmiger poröser Körper, der aus gleichförmigen Glaskugeln besteht, die miteinander in einer sehr ähnlichen Weise zu hexagonal dichtgepackten Körpern gebunden sind.
Die Ergebnisse der Geschwindigkeitsmessungen für die jeweiligen Testproben sind folgende:
a) "Tegraglass" - 66 cm/s an jeder der neun Positionen
b) gebundenes Adsorbens der vorliegenden Erfindung - 66 cm/s an den Positionen 0º, 45º, 90º, 135º, 225º; 61 cm/s in der Mitte und an der Position 1800 sowie 71 cm/s an der Position 315º.
c) lose Füllkörperschicht - 61 cm/s an den Positionen 0º, 45º, 90º, 180º, 225º und 315º; 66 cm/s an den Positionen 135º und 270º sowie 56 cm/s an der Position in der Mitte.
Es ist festzustellen, daß die Gleichförmigkeit der Luftströmung über die gesamte Fläche des gebundenen Adsorbensgefüges der vorliegenden Erfindung im wesentlichen gleichförmig ist und mindestens gleichwertig der Luftströmungscharakteristik der gegenwärtig in den Atmungsapparaten verwendeten Gefüge mit loser Füllkörperschicht ist.

Beispiel 11

Sechs Chargen von Witco-Aktivkohle 950 mit 1.000· 420 Mikrometer (18·40 Maschen) und Polyuretan Quinn P-3429 mit 420·74 Mikrometer (40·200 Maschen ) wurden entsprechend Beispiel 4 mit Kohlenstoffmengen im Bereich von 60 bis 85 Gew.% gemischt. Von den jeweiligen sechs Chargen wurden unter Verwendung der Form mit kugelförmiger Schale (Konfiguration 2) drei Proben hergestellt und nach den USA- Standards getestet. Es wurde lediglich ein Element der Konfiguration 2 getestet, so daß die Druckabfälle bzw. die Laufzeiten ungefähr um einen Faktor von 2 höher bzw. niedriger waren. Die Ergebnisse dieser Tests mit normierten Laufzeiten und Druckabfällen sind in Tabelle 9 gezeigt. Tabelle 9 Gehalt des Polymerbindemittels in Abhängigkeit von der Filterleistung Gesamtgewicht (g) Kohlenstoffdichte (g/cm³) Polymergehalt (%) Laufzeit (min) normierte Laufzeit (min) Druckabfall 85 l/min (mmWS) normierter Druckabfall (mmWS)
Die Ergebnisse zeigen, daß die Polymergehalte von 30% oder darüber für die Filterlauf zeit oder den Druckabfall nachteilig sind. Die hohen Druckabfälle und verringerten Laufzeiten bei diesen prozentualen Werten sind in der Regel bei Halbmasken-Atmungsapparaten nicht akzeptabel, sind jedoch dort verwendbar, wo die Festigkeit der entscheidende Bemessungsparameter ist, wie beispielsweise in kraftbetriebenen Luftfiltern.

Beispiel 12

Es wurden 10 Polymere mit Witco-Aktivkohle 950 mit 1.000·420 Mikrometer (18·40 Maschen) in einem Verhältnis von 80 Gew.% Kohlenstoff zu 20 Gew.% Polymer gemischt. Zu denjenigen Mischungen, die sich im trockenen Zustand nicht mischten, wurde Wasser zugesetzt. Unter Verwendung der in Fig. 5 und 6 dargestellten Form wurden mit diesen Mischungen zylindrisch gebundene Adsorbenskörper (Durchmesser 9,1 cm, Höhe 1,9 cm) hergestellt.
Ein typisches Problem bei den gegenwärtig verfügbaren Atmungsapparaten mit Füllkörperpatrone besteht darin, daß rauhe Anwendungs- und Transportbedingungen bei losen Füllkörperschichten zur Strömungskanalbildung führen können. Da das gebundene Adsorbensgefüge der vorliegenden Erfindung ein ganzstückiges Gefüge ist, stellt die Kanalbildung kein Problem dar. Allerdings können Rißbildung oder Bruch des gebundenen Filterelements unter rauhen Transport- und Anwendungsbedingungen auftreten. Aus diesem Grund werden die gebundenen Adsorbenskörper in der folgenden Weise auf Schlagfestigkeit getestet.
Die zylindrischen gebundenen Adsorbenskörper werden von zwei Höhen auf einen Betonboden fallengelassen. Die senkrecht zu der Zylinderachse befindliche Oberfläche wurde so gehalten, daß sie parallel zu dem Fußboden ist, und dann von der Auflage fallengelassen. Diejenigen gebundenen Gefüge, die in dem Falltest nicht brachen, wurden nach den USA-Standards auf ihre dynamische Beladefähigkeit getestet.
Der dynamische Adsorptionstest wurde über 10 Minuten ausgeführt. Wenn der abgehende Luftstrom die Durchbruchkonzentration nicht erreichte (d. h. 5 ppm Tetrachlorkohlenstoff), so wurde die Schlagprüfung als bestanden angesehen. Die Ergebnisse dieser Tests sind in den Tabellen 10 und 11 zusammengestellt. Tabelle 10 gibt die Ergebnisse der Schlagprüfung für eine Höhe von 2,5 m und Tabelle 11 für eine Höhe von 3 m an. Für jeden Test wurden separate Gefüge verwendet. Tabelle 10 Ergebnisse 2,5 m-Schlagprüfung Polymer Gewicht (g) Polymer Maschengröße (US-Stand.) (Mikrometer) Fallversuche Ergebnis dynamischer Adsorptionstest (min) Druckabfall 85 l/min (mmWS) Polymer Corp. PCA-1544 A-ECH (Polyester) Quinn P-3429 (Polyuretan) Quinn P-455 (Polyuretan) Polymer Corp. NCA 77 (Nylon-11) Polymer Corp. NCA 1535 SGJ (Nylon-11) U.S. Industrial FE 532 (Ethylen-Vinylacetat-Copolymer) U.S. Industrial FN524 (LDPE) B.F. Goodrich 5713 Gummi und Heinkle 7204 Nylon in 50 : 50 Gewichtsanteilen Eastman FA252 (Polyester) U.S. Industrial FN510 (LDPE) (*) B - Zerbrach in einzelne Stücke (**) ND - keine sichtbare Beschädigung Tabelle 11 Ergebnisse der 3 m-Schlagprüfung Polymer Gewicht (g) Polymer Maschengröße (US-Stand.) (Mikrometer) Fallversuche Ergebnis dynamischer Adsorptionstest (min) Druckabfall 85 l/min (mmWS) Polymer Corp. PCA-1544 A-ECH (Polyester) Quinn P-3429 (Polyuretan) Quinn P-455 (Polyuretan) Polymer Corp. NCA 77 (Nylon-11) Polymer Corp. NCA 1535 SGJ (Nylon-11) U.S. Industrial FE 532 (Ethylen-Vinylacetat-Copolymer) U.S. Industrial FN524 (LDPE) B.F. Goodrich 5713 Gummi und Heinkle 7204 Nylon in 50 : 50 Gewichtsanteilen Eastman FA252 (Polyester) U.S. Industrial FN510 (LDPE)
Von den möglichen Ergebnissen der Prüfung, d. h. Zerbrechen in einzelne Stücke, sichtbare Rißbildung und keine sichtbare Beschädigung, wurde lediglich das erste und dritte Ergebnis beobachtet, wie in den Tabellen aus der Spalte für die Ergebnisse zu entnehmen ist. Die Daten für die Schlagfestigkeit liefern einen sehr brauchbaren Parameter für die geeignete Polymerauswahl. Es wurde nachgewiesen, daß Gefüge, welche die 2,5 m-Schlagprüfung bestanden haben, zufriedenstellende Gefüge für die Verwendung in Atmungsapparaten sind.

Beispiel 13

Es wurden die in "30 CFR Part 11, Subpart L, Sections 11.162-4, 5 und 6" beschriebenen Farb- und Lacknebel/Test- Aerosole hergestellt und durch gebundene Adsorbensfilter geleitet, die mit nachfolgend beschriebenen Vorfiltern für das Farbspritzen ausgestattet waren. Der verwendete Lack war eine Volumenmischung von 50:50 Streichlack von Dayco Nr. 5004 und Dayco-Farbverdünner, die beide bei der James B. Day and Co. verfügbar sind. Der verwendete Glasurlack bestand aus 50 Volumenteilen Balsamterpentinöl von der AMSCO Division, Union Oil Co. of California und 50 Volumenanteilen des schnelltrocknenden Lacks "Quick Dry" Nr. 54-352 von der PPG Industries, Inc., Coatings and Resins Divisions.
Die gebundenen Adsorbenselemente waren jeweils Kugelsegmente mit einer Dicke von 0,84 cm, Außenradius 6,50 cm, Innenradius 5,66 cm, wobei der verwendete Anteil der Schale sich unter einem Raumwinkel von 2,14 Steradiant erstreckte. Der Verbund der gebundenen Adsorbensgefüge wurde nach Beispiel 4 hergestellt. Über der Außenfläche (90 cm²) jedes der in dem Glasurlacktest verwendeten zwei Elemente wurde mit einem Farbspritz-Vorfilter mit relativ grobem nichtgewebten Filzmaterial ausgestattet. Die für die Farblacktests verwendete Farbspritz-Vorfilter waren ein Teil eines Vorfiltergewebes "3M Nr. 8718", das zur Abdeckung einer Oberfläche von 90 cm² ausreichte.
Die verwendeten Elemente waren in der Größe (mit Ausnahme, daß sie in der Dickenabmessung dünner waren) ähnlich den Elementen, die als linke oder rechte Atmungsapparatelemente verwendet wurden. Da lediglich ein Element verwendet wurde, wurde die Anforderung an einen 32 l/min-Durchfluß auf 16 l/min reduziert. Beide Tests wurden über die geforderte Zeit von zwei Stunden und 36 Minuten ausgeführt und die gebundenen Adsorbenselemente danach visuell untersucht und der Schlagprüfung nach Beispiel unterzogen, wobei festgestellt wurde, daß sie keinem Beeinträchtigung der physikalischen Eigenschaften erlitten haben. Die Luftströmung durch das Farbspritz-Vorfiltergewebe war gleichförmig, wie durch den glatten Niederschlag der Farbspritzteilchen über der gesamten Vorfilteroberfläche bewiesen wurde.

Beispiel 14

Es wurde bereits festgestellt, daß die Laufzeit eines Filterelements die Exponierungsdauer bei einer bestimmten konstanten Kontaminantenströmung ist, die für eine bestimmte Konzentration des in dem Abgangsstrom nachzuweisenden Kontaminanten gefordert wird. Die Dicke oder Tiefe eines Filterelements einer vorbestimmten Querschnittfläche ist selbstverständlich die entscheidende Bestimmungsgröße für das Volumen des Filterelements. Bei einer bestimmten Bettiefe hat das Filterelement eines Atmungsapparats eine Laufzeit von 0 Minuten, sofern es einen sofortigen Nachweis des Kontaminanten gibt. Dieses ist die Mindestbettiefe für ein Filterelement. Erhöhungen der Dicke oder Bettiefe über diese Mindestdicke haben entsprechende Zunahmen des Volumens des Filterelements zur Folge und damit der Laufzeit.
Die Mindesbettiefe für ein gebundenes Adsorbensgefüge der vorliegenden Erfindung wurde unter Verwendung einer Standardtestatmosphäre von 100 ppm Isoamylacetat bestimmt. Isoamylacetat wurde ausgewählt, da es bekanntlich ähnliche dynamische Filtercharakteristiken besitzt wie Tetrachlorkohlenstoff und weil geringe Konzentrationen einen ausgeprägten bananenähnlichen Geruch haben. Gebundene Adsorbensgefüge mit einem Durchmesser von 7,31 cm wurden in die rechte Seite eines "3M Easi Air"-Atmungsapparats Nr. 7300 eingesetzt. Die linke Seite wurde mit einer standardmäßigen Atmungsapparat- Füllkörperpatrone (3M Patrone Nr. 7251) ausgestattet. Mit der abgeschalteten rechten Seite überprüften die Testpersonen einen undurchlässigen Gesichtsverschluß. Danach waren die Testpersonen mit der linken abgeschalteten Seite in der Lage, allein durch die gebundenen Adsorbensgefüge zu atmen. Die Ergebnisse mit zylindrischen gebundenen Adsorbensgefügen, die entsprechend der Zusammensetzung und den Verarbeitungsbedingungen von Beispiel 5 hergestellt wurden, werden in Tabelle 12 dargestellt. Tabelle 12 Bestimmungen der Mindestbettiefe bei Atmungsdurchflußgeschwindigkeiten des Menschen Angaben zum gebundenen Adsorbens Geruchsnachweis Nr. Gewicht (g) Dicke (cm) normales Atmen schweres Atmen kein leicht
Es ist zu bemerken, daß die 0,66 cm-Filter eine Dicke bei etwa der Mindestbettiefe hatten, während die dickeren Filter mit 0,98 cm eine die Mindestbettiefe für einen Bereich der Atmungsströmungsgeschwindigkeiten überschreitende Dicke hatten. Wirksame Filterelemente mit einem Durchmesser von 7,31 cm müssen daher eine Dicke von mehr als 0,66 cm haben.

Beispiel 15

Dieses Beispiel veranschaulicht die Beziehung zwischen Dichte und Durchlässigkeit für gebundene Adsorbenzien und stellt Durchlässigkeitskriterien für die Anwendung bei der Konstruktion von Atmungsapparaten auf.
Entsprechend dem in Beispiel 4 ausgeführten Verfahren wurden 18 gebundene Adsorbensgefüge hergestellt. Eine in Fig. 5 und 6 gezeigte Form wurde zur Herstellung zylindrischer gebundener Adsorbenselemente mit einem Durchmesser von 9,2 cm und einer Höhe von 1,9 cm verwendet. Sechs Sätze zu je 3 Elementen pro Satz wurden durch Verändern des in die Form gefüllten Materialgewichts hergestellt. Die Ränder wurden abgedichtet und eine Strömung von 42,5 l/min durch die einzelnen Elemente in einer axialen Richtung durchgeleitet. Zur Berechnung der Durchlässigkeit der gebundenen Adsorbensmaterialien unter Anwendung des Gesetzes nach Darcy wurden die Druckabfallmessungen verwendet. Die Ergebnisse sind in der Taballe 13 dargestellt. Tabelle 13 Luftdurchlässigkeit in Abhängigkeit von der Dichte gebundener Adsorbensgefüge Gewicht (g) Schüttdichte (g/cm³) Kohlenstoffdichte (g/cm³) Druckabfall (*) 42,5 l/min (mmWS) Drucklässigkeit · 10&supmin;&sup6; (cm²) (*) Der Druckabfall war nicht normiert, da der Test mit einem Element bei 42,5 l/min durchgeführt wurde.
Auf der Grundlage eines Halbmasken-Atmungsapparates und unter Anwendung USA-Kriterien eines Einatmungswiderstands von 40 mmWS bei 85 l/min wurde ersichtlich, daß zwei der zylindrischen gebundenen Adsorbensgefüge dieses Beispiels mit jeweils einer Strömung von 42,5 l/min durch jedes (der Gefüge) eine Durchlässigkeitsgrenze von etwa 1,0·10&supmin;&sup6; cm² oder etwa 100 Darcys haben sollte. (1 Darcy = 9,87·10&supmin;&sup9; cm²)
Gebundene Adsorbensgefüge der Konfiguration 1 wurden ebenfalls mit der höchsten Kohlenstoffdichte nach Tabelle 8 hergestellt und bei 42,5 l/min getestet. Die Information aus dem Druckabfall zeigte eine Durchlässigkeitsgrenze von etwa 1,0·10&supmin;&sup6; cm². Die im Vergleich zu den zylindrischen Gefügen dieses Beispiels ähnlichen Durchlässigkeitsgrenzen, die sich für Gefüge der Konfigurations 1 ergaben, weisen trotz ihrer nichtähnlichen Geometrie auf ungefähr den gleichen Strömungswiderstand für die zwei Gefüge hin.

Beispiel 16

Zum Nachweis der Durchführbarkeit der Anwendung gebundener Adsorbensfilter in kraftbetriebenen Luftfiltern wurden 400 g Aktivkohlekörnchen (Witco 965) mit 2.860x 1.190 Mikrometer (8·16 Maschen) und 100 g Polyuretanteilchen (Quinn P-3429) mit 420·74 Mikrometer (40·200 Maschen) mit 250 g Wasser nach Beispiel 4 gemischt. Die Mischung wurde sodann in eine rechteckige prismatische Form gegeben, auf 195ºC erhitzt und sodann zu einer endgültigen Form mit einer Abmessung von 17 cm·17 cm·3 cm gepreßt. Das resultierende gebundene Adsorbensfilter wurde sodann getestet, indem das lose Festkörperfilterelement in einem von der NIOSH anerkannten kommerziell verfügbaren, kraftbetriebenen Luftfilter (Powered Air Purifier, Model W-2801, 3M Company) durch das gebundene rechteckige Adsorbensfilter ausgewechselt wurde.
Eine Funktionsprüfung für Atemeinsätze und Patronen für kraftbetriebende luftreinigende Atmungsapprate ist in "30 CFR Part 11, Subpart M, Section 11.183-7" ausgeführt. Die Funktionsprüfung schreibt Tetrachlorkohlenstoff bei einer Konzentration von 1.000 ppm, einer Durchflußgeschwindigkeit von 170 l/min, relative Luftfeuchtigkeit von 50 ± 5% bei Raumtemperatur (250 ± 5ºC) vor. Die Mindestlaufzeit (*) beträgt 50 Minuten und wird ermittelt, wenn die Abgangskonzentration 5 ppm erreicht. Der höchst zulässige Widerstand (Druckabfall) des kraftbetriebenen luftreinigenden Atmungsapparats bei 85 l/min beträgt 70 mmWS, gemessen nach der Laufzeitprüfung ("30 CFR Part 11, Subpart M, Section 11.183-1").
Die Ergebnisse dieser Tests sind in Tabelle 14 zusammengestellt. Tabelle 14 Ergebnisse der Tests für Laufzeit und Druckabfall Filter Laufzeit (*) (min) Druckabfall 35 l/mun (mmWS) Gebundenes Adsorbens Loses Feststoffilter
(*) Hier scheint es eine gewisse Konfusion hinsichtlich der Anforderungen an die Mindestlauf zeit zu geben. Ursprünglich wurde im März 1972 eine Laufzeit von 50 Minuten als Anforderung aufgrund der geltenden Bestimmungen veröffentlicht. In der Veröffentlichung vom Juli 1984 wurde jedoch keine Mindestlaufzeit angegeben. Die derzeit verfügbare Information besteht darin, daß die NIOSH eine Mindestlauf zeit von 50 Minuten zur Anerkennung von Atemeinsätzen und Patronen für kraftbetriebene luftreinigende Atmungsapparate fördert.
Eine Untersuchung der Tabelle 14 zeigt, daß erfindungsgemäße gebundene Adsorbensgefüge ohne weiteres die Anforderungen der geltenden Bestimmungen in Bezug auf Laufzeit und Druckabfall erfüllen und im Vergleich mit dem losen Feststoffilterelement der von der NIOSH anerkannten kommerziellen, kraftbetriebenen luftreinigenden Atmungsapparate günstig abschneitet. Wie bereits erwähnt kann auch die Laufzeit durch Verändern der Menge und/oder Dichte der Kohlenstoffkörnchen in dem gebundenen Adsorbensgefüge kontrolliert werden.

Claims

1. Poröses Filtergefüge, dadurch gekennzeichnet, daß es eine plättchenähnliche Form hat, welche in einem Atmungsapparat quer zu einem nach innen durch den Atmungsapparat eingesaugten oder eingeblasenen Luftstrom angeordnet ist, wobei besagtes plättchenähnliches Gefüge aufweist:

zwei gegenüberliegende große Oberflächen, deren Abmessungen größer sind als die Dicke des Gefüges;

eine im wesentlichen gleichförmige, durchgehende Dichte;

auf Abstand gehaltene, einzelne Adsorbenskörner, die miteinander durch anhaftende, diskrete, zwischen den Granulatkörnchen angeordnete Bindemittelteilchen gebunden sind, wobei mindestens 85 Gewichtsprozent der Bindemittelteilchen größer sind als 37 Mikrometer; und

beim Herabfallen von 2,5 Metern auf einen Betonboden nicht bricht oder reißt.

2. Geformtes, poröses Filtergefüge nach Anspruch 1, weiter dadurch gekennzeichnet, daß es bei einem Druckabfall von nicht mehr als 40 mmWS 85 l/min durchlassen kann.

3. Geformtes, poröses Filtergefüge nach Anspruch 2, weiter dadurch gekennzeichnet, daß es eine 5 ppm-Durchbruchzeit von mindestens 50 Minuten bei einer Beladung mit Tetrachlorkohlenstoff-Dämpfen mit einer Konzentration von 1.000 ppm bei einem Durchsatz von 64 l/min aufweist.

4. Geformtes, poröses Filtergefüge nach einem der Ansprüche 1 bis 3, weiter dadurch gekennzeichnet, daß das Teilchengrößenverhältnis von besagten Adsorbenskörnern zu besagten Bindemittelteilchen im Bereich von 1,2 bis 30 liegt.

5. Geformtes, poröses Filtergefüge nach einem der Ansprüche 1 bis 4, weiter dadurch gekennzeichnet, daß es eine Adsorbensdichte von 80 Prozent bis 110 Prozent einer nach ASTM D-2854-70 bestimmten, gleichwertigen losen Füllkörperschicht aufweist.

6. Geformtes, poröses Filtergefüge nach einem der Ansprüche 1 bis 5, weiter dadurch gekennzeichnet, daß es 65 bis 90 Gewichtsprozent Adsorbenskörner und 10 bis 35 Gewichtsprozent Bindemittelteilchen enthält.

7. Geformtes, poröses Filtergefüge nach Anspruch 6, weiter 1 dadurch gekennzeichnet, daß es 80 Gewichtsprozent Adsorbenskörner und 20 Gewichtsprozent Bindemittelteilchen enthält.

8. Geformtes, poröses Filtergefüge nach einem der Ansprüche 1 bis 7, weiter dadurch gekennzeichnet, daß besagte Adsorbenskörner eine mittlere Teilchengröße im Bereich von 3350 bis 177 Mikrometer aufweisen.

9. Geformtes, poröses Filtergefüge nach einem der Ansprüche 1 bis 8, weiter dadurch gekennzeichnet, daß besagte Adsorbenskörner eine mittlere Teilchengröße im Bereich von 1680 bis 420 Mikrometer aufweisen.

10. Atmungsapparat für die Filterung von Gasen und Dämpfen mit einem Körper, der ein Gesichtsstück aufweist, welches zum peripheren, dichtenden Kontakt mit mindestens dem Teil mit Nase und Mund des menschlichen Kopfes ausgebildet ist, daran angebrachte Befestigungsmittel zum Halten des besagten Atmungsapparates in einer Position auf dem Kopf sowie Filtermittel, dadurch gekennzeichnet, daß besagtes Filtermittel eines oder mehrere der geformten, porösen Filtergefüge nach einem der Ansprüche 1 bis 9 aufweist.

11. Atmungsapparat mit kraftbetriebenem Luftfilter, dadurch gekennzeichnet, daß er das geformte, poröse Filtergefüge nach einem der Ansprüche 1 bis 9 als eines seiner Bauteile enthält.