DE3729080C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft einen Diffusionssammler mit den Merkmalen des Oberbegriffs der Ansprüche 1 und 5.

Ein derartiger Diffusionssammler ist in der US-Zeitschrift: American Industrial Hygiene Association Journal (40) Juli, 1979, Seite 588 bis 591 beschrieben.

Der Begriff Diffusionssammler bezieht sich sowohl auf reine Sammler wie auch auf anzeigende Dosimeter.

Der bekannte Diffusionssammler besitzt einen röhrchenförmigen Diffusionsbehälter, der geeignet ist, gasförmige Schadstoffe, wie z. B. NO bzw. NO₂ oder auch NO _x , zu sammeln und einer nachfolgenden chemischen Analyse zugänglich zu machen. Dazu ist vorgesehen, daß das einseitig öffenbare Röhrchen an seinem der Öffnung gegenüberliegenden Ende zunächst einen mit Triethanolamin versehenen durchlässigen Gitterträger besitzt, dem eine mit Chromsäure imprägnierte Glasfaserscheibe folgt. Das durch die Öffnung und eine anschließende Diffusionszone eindiffundierende NO _x wandert bis zum Boden des Röhrchens, wo zunächst das eventuell vorhandene NO₂ durch das Triethanolamin auf dem Gitterträger festgehalten wird, wohingegen NO durch den Gitterträger bis zur Glasfaserscheibe weiterdiffundieren kann, wo es durch die Chromsäureimprägnierung zu NO₂ oxidiert und ebenfalls an der Triethanolaminschicht des Gitterträgers adsorbiert wird.

Ein wesentlicher Nachteil des bekannten Diffusionssammlers ist darin zu sehen, daß ein Verhältnis zwischen dem Behälterquerschnitt und der Höhe der Luftsäule, welche der zu sammelnde Schadstoff als Diffusionsstrecke durchlaufen muß, von mindestens 1 : 3 eingehalten werden muß, um eine reproduzierbare Diffusion zu erhalten. Die deshalb notwendige Längenausdehnung des Dosimeterbehälters macht ihn unhandlich (vgl. S. R. Coleman in: Am. Ind. Hyg. Assoc. J., 44 (9), S. 632, 1983). Des weiteren ist eine längenanzeigende Dosimetrie nicht möglich, sondern es müßte dazu das Sammelröhrchen noch weiter verlängert werden; dies würde zu einer unerwünschten, unhandlichen Vergrößerung des Diffusionsbehälters führen.

In der DE-OS 35 31 650 ist ein Diffusionsprobensammler beschrieben, der einen in Diffusionsrichtung hintereinandergeschalteten Sammelbereich und eine aus körnigem Material bestehende Umwandlungsschicht besitzt. Der Nachweisstoff muß zunächst die gesamte Diffusionsstrecke durchlaufen, bevor er in die Umwandlungsschicht eindringen kann, dort in Nachweisprodukte umgewandelt wird, die wiederum aus der Schicht herausdiffundieren müssen, bevor sie in den Sammelbereich gelangen. Ein derartiger vielstufiger Diffusionsvorgang macht den Sammler träge und ergibt eine geringe Ansprechgeschwindigkeit.

Ein weiterer bekannter Probensammler nach DE-OS 30 12 380 ist mit einer porösen, körniges Trägermaterial enthaltenden Sammelschicht versehen, in welche der Nachweisstoff absorbiert und zum Zwecke der Analyse mittels Laborverfahren von ihm wieder desorbiert werden muß. Eine der Sammelschicht nachgeschaltete Indikatorschicht zeigt durch ihre Verfärbung lediglich an, daß die Sammelschicht aufgebraucht ist. Eine Umwandlung von nicht anzeigbaren Nachweisstoffen in anzeigbare Umwandlungsprodukte findet nicht statt.

Bei einem Dosimeter nach DE-OS 30 11 908 muß der Nachweisstoff ebenfalls eine vorgegebene Diffusionsstrecke vollständig durchlaufen, bevor er auf eine quer zur Diffusionsstrecke angeordnete Nachweisstrecke trifft. Der Nachweisschicht ist eine zusätzliche Kontrollschicht nachgeordnet, die bei ihrer Belegung die Sättigung der Nachweisschicht anzeigt.

Schließlich ist es aus der US-40 40 805 bekannt, die Nachweisschicht eines Dosimeters gegenüber der Umgebung, die den Nachweisstoff enthält, mit einer für den Nachweisstoff selektiv durchlässigen Membran abzudecken. Es ist jedoch darin kein Hinweis darauf enthalten, wie aus dem Nachweisstoff gebildete Umwandlungsprodukte daran gehindert werden könnten, aus dem Sammelbereich wieder in die Umgebung zu entweichen.

Der vorliegenden Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, einen Diffusionssammler der genannten Art so zu verbessern, daß seine Nachweisempfindlichkeit erhöht wird, daß sowohl Sammel- als auch Umwandlungsbereich großflächig der Behältergeometrie angepaßt werden können, so daß eine kleinere und handlichere Bauform erzielt und eine längenanzeigende Dosimetrie ermöglicht wird.

Die Lösung der Aufgabe erfolgt bei einem gattungsgemäßen Diffusionssammler durch die kennzeichnenden Merkmale der Ansprüche 1 und 5.

Der Vorteil der Erfindung liegt darin, daß eine lange Diffusionsstrecke vor Erreichen der Umwandlungsschicht entfallen kann. Umwandlung und Sammlung erfolgen jetzt unmittelbar bei Eintritt in den Behälterraum, nachdem die Gasprobe die Diffusionsbarriere überwunden hat. Als Diffusionsbarriere und Beruhigungszone reicht ein die Öffnung verschließendes Stück Filterpapier aus (Dicke etwa 0,5 mm).

Der Träger kann den gesamten Innenraum des Behälters ausnutzen, wobei entweder für den Umwandlungsbereich und den Sammelbereich jeweils eigene Träger oder für beide Bereiche ein gemeinsamer Träger vorgesehen sein können. Wegen der längs der Diffusionsstrecke parallel zueinander ausgerichteten Träger sind sowohl für die zu sammelnden als auch für die umzuwandelnden Substanzen nur geringe Diffusionswege zurückzulegen. Dadurch wird eine schnelle Umwandlung und Sammlung erzielt.

Ein weiterer Vorteil ist darin zu sehen, daß bei einseitiger Öffnung des Diffusionsbehälters auch kolorimetrische Nachweisflächen und Umwandlungsflächen eingesetzt werden können, wobei das Fortschreiten der Verfärbungszone ein zeitkalibriertes Maß für die gesammelte Dosis liefert. Bei beidseitiger Öffnung des Diffusionsbehälters kann es als schnelles Gasdosimeter eingesetzt werden.

Die Form der Träger kann der Form des Behälters angepaßt sein. So ist z. B. denkbar, daß bei einem röhrchenförmigen Behälter ein zentraler, axial aufgenommener Rundstab vorgesehen ist; es können dabei auch mittig angeordnete Stege eingebracht sein, die das Diffusionsröhrchen in mehrere, längs erstreckte Abschnitte aufteilen, in denen jeweils sowohl ein Sammelbereich als auch ein Umwandlungsbereich vorliegen.

Dadurch werden sehr kurze Diffusionswege für die Umwandlungsprodukte von der Umwandlungsfläche zur Sammelfläche erreicht, insbesondere dann, wenn die entsprechenden Flächen auf porösen oder auch nicht porösen Streifen als Sammelschichten oder auch Indikatorschichten aufgebracht sind.

Zweckmäßigerweise ist der Sammelbereich als Innenauskleidung eines Röhrchens und der Umwandlungsbereich als Oberfläche eines innenliegenden Trägers ausgebildet.

Dies hat den Vorteil, daß zum Zwecke beispielsweise eines naßchemischen Nachweises der auf der Sammelfläche aufgenommenen Substanzen nach Herausnahme des zentralen Trägers das Röhrchen lediglich ausgewaschen zu werden braucht, um einen quantitativen Nachweis zu erreichen. Für den Fall, daß die Sammelfläche aus einem kolorimetrischen Indikator besteht, kann bei einem durchsichtigen Röhrchen die Verfärbungszone unmittelbar abgelesen werden.

Eine gleich vorteilhafte Ausführungsform besteht darin, daß der Umwandlungsbereich die Innenauskleidung eines Röhrchens und der Sammelbereich die Oberfläche eines innenliegenden Trägers bilden.

Je nach ablaufender Umwandlungsreaktion kann die Menge der umgewandelten nachzuweisenden Substanzen durch die vergleichsweise größere Innenmantelfläche des Röhrchens erhöht werden. Gleichzeitig kann der quantitative Nachweis der gesammelten Substanz nach Entfernen des zentralen Trägers aus dem Röhrchen separat unter geeigneten Auswertebedingungen erfolgen.

Um zu verhindern, daß Umwandlungsprodukte insbesondere zu Beginn der Sammelzeit aus der Eintrittsöffnung in die Umgebung zurückdiffundieren und somit einer anschließenden Auswertung nicht mehr zugänglich sind, ist es vorteilhaft, als Beruhigungszone an der Eintrittsöffnung des Behälters einen für den Schadstoff durchlässigen, die umgewandelten Produkte zurückhaltenden Verschluß vorzusehen.

Zweckmäßigerweise ist dieser Verschluß als eine permeable Membran ausgebildet oder auch als eine weitere Sammelschicht, in welcher die Umwandlungsprodukte gesammelt und ebenfalls für eine Auswertung hinzugezogen werden.

Zum Zwecke des Nachweises von Stickoxiden besteht der Umwandlungsbereich vorteilhafterweise aus Chrom(VI-)oxid und der Sammelbereich aus Triethanolamin.

Die Ausführungsformen des Diffusionssammlers sind nicht nur auf einen Diffusionsbehälter, beispielsweise in Form eines Glasröhrchens, beschränkt, sondern es sind auch Ausführungsformen möglich, bei denen ein zweiseitig geöffnetes Röhrchen durch eine innenliegende undurchlässige Trennwand in zwei Bereiche aufgeteilt wird, die jeweils mit einem Umwandlungs- und Sammelbereich ausgestattet sind, die für sich unterschiedliche Nachweisempfindlichkeiten besitzen.

Andererseits kann ein einseitig geöffnetes Röhrchen als Dosimeter mit einer durchlässigen Trennwand versehen sein, wobei der so gebildete erste Bereich in der Nähe der Eintrittsöffnung eine Indikatorschicht höherer Nachweisempfindlichkeit und der zweite, der durchlässigen Trennwand sich anschließende Bereich eine Indikatorschicht geringerer Nachweisempfindlichkeit enthält.

Ausführungsbeispiele werden anhand der schematischen Zeichnung dargestellt und im folgenden näher erläutert.

Es zeigen

Fig. 1 die perspektivische Ansicht eines Diffusionssammlers als Dosimeter,

Fig. 2 einen Schnitt durch eine weitere Ausführungsform des Dosimeters.

In Fig. 1 ist der röhrchenförmige Behälter (1) eines Gasdosimeters gezeigt, welcher eine einzige Eintrittsöffnung (2) besitzt, die zur besseren Darstellung ohne die Beruhigungszone in Form eines Stopfens (10) gezeigt ist. Im Innern des Behälters (1) ist ein scheibenförmiger Träger (3) eingelassen, welcher sich bis zum geschlossenen Ende (4) erstreckt. Die Innenfläche des Behälters (1) ist als Träger für den Sammelbereich (5) ausgebildet. Dort werden die an dem Umwandlungsbereich (6) gebildeten Umwandlungsprodukte gesammelt. Der Umwandlungsbereich (6) wird von den beidseitigen Flächen des Trägers (3) gebildet. Für den Fall, daß der Sammelbereich (5) eine kolorimetrische Indikatorschicht ist, ist an der Außenfläche des Behälters (1) eine abgestufte Skalierung (7) angebracht, mit deren Hilfe ein unmittelbares Ablesen der Dosis anhand des Fortschreitens der Verfärbungszone in dem Sammelbereich (5) möglich ist.

Die in Fig. 2 dargestellte Ausführungsform zeigt im Schnitt den Behälter (1), der an seiner Eintrittsöffnung (2) mit dem durchlässigen Stopfen (10) verschlossen ist, der gleichzeitig als Halter für den stabförmigen axialen Träger (3) dient, auf dessen gesamter Oberfläche sich der Umwandlungsbereich (6) befindet. Die Innenfläche des Behälters (1) ist als Sammelbereich (5) ausgebildet, der sich in Teilzonen (50, 51) aufteilt.

Der Träger (3) besitzt in einem ersten Nachweisabschnitt (11) eine kleinere Oberfläche und in dem zweiten Nachweisabschnitt (12) eine größere Oberfläche. Beide Nachweisabschnitte (11, 12) werden durch eine durchlässige Trennwand (13) voneinander abgeteilt. Somit ist der Nachweisabschnitt (11) zum Nachweis geringer Schadstoffkonzentrationen und der Nachweisabschnitt (12) zum Nachweis höherer Schadstoffkonzentrationen geeignet, da die entsprechenden Oberflächen des Umwandlungsbereiches (6) auf dem Träger (3) in der Lage sind, die entsprechend geringen bzw. hohen Mengen an nachzuweisendem Schadstoff in Umwandlungsprodukte zu überführen, damit sie an den entsprechenden Teilzonen (50, 51) des Sammelbereichs (5) nachgewiesen werden können.

Claims (6)

1. Diffusionssammler mit einem Behälter, der mindestens eine dem zu untersuchenden Gas ausgesetzte Eintrittsöffnung mit einer durchlässigen Barriere als Beruhigungszone besitzt und der in seinem Innern einen mit einem Sammelmedium versehenen Sammelbereich sowie einen Umwandlungsbereich zur Umwandlung des Gases in von dem Sammelmedium aufnehmbare Substanzen aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß von der Beruhigungszone (10) ausgehend sowohl der Umwandlungsbereich (6) als auch der Sammelbereich (5) sich im wesentlichen längs des gesamten Innenraums des Behälters (1), jeweils auf einem flächigen Träger (1, 3) aufgebracht, erstrecken, so daß der Diffusionsweg durch die in räumlichen Abstand zueinander angeordneten Träger (1, 3) mit ihren einander zugewandten Bereichen (5, 6) gebildet ist.

2. Diffusionssammler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß einer der Träger durch den Behälter (1) gebildet ist, in dessen Innern ein weiterer flächig geformter Träger (3) aufgenommen ist.

3. Diffusionssammler nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Sammelbereich (5) die Innenauskleidung eines röhrchenförmigen Behälters (1) und der Umwandlungsbereich die Oberfläche (6) des innenliegenden Trägers (3) bilden.

4. Diffusionssammler nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Umwandlungsbereich die Innenauskleidung eines röhrchenförmigen Behälters (1) und der Sammelbereich die Oberfläche des innenliegenden Trägers (3) bilden.

5. Diffusionssammler mit einem Behälter, der mindestens eine dem zu untersuchenden Gas ausgesetzte Eintrittsöffnung mit einer durchlässigen Barriere als Beruhigungszone besitzt und der in seinem Innern einen mit einem Sammelmedium versehenen Sammelbereich sowie einen Umwandlungsbereich zur Umwandlung des Gases in von dem Sammelmedium aufnehmbare Substanzen aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß von der Beruhigungszone (10) ausgehend sich sowohl der Umwandlungsbereich (6) als auch der Sammelbereich (5) im wesentlichen längs des gesamten Innenraums des Behälters (1), jeweils auf einem flächigen Träger (3) aufgebracht, erstrecken, so daß der Diffusionsweg durch den Träger (3) einerseits und der zu diesem in räumlichen Abstand angeordneten zugewandten Innenwand des Behälters (1) andererseits gebildet ist.

6. Diffusionssammler nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß seine der Umgebung ausgesetzte Öffnung (2) des Behälters (1) als Beruhigungszone einen für den Schadstoff durchlässigen, die umgewandelten Produkte zurückhaltenden Verschluß (10) aufweist.