DE3780886T2 - Verfahren zur darstellung von keramischen schleifmitteln und so hergestellte schleifmittel. - Google Patents

Verfahren zur darstellung von keramischen schleifmitteln und so hergestellte schleifmittel.

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DE3780886T2 DE8787630108T DE3780886T DE3780886T2 DE 3780886 T2 DE3780886 T2 DE 3780886T2 DE 8787630108 T DE8787630108 T DE 8787630108T DE 3780886 T DE3780886 T DE 3780886T DE 3780886 T2 DE3780886 T2 DE 3780886T2
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

  • Diese Erfindung betrifft Verfahren zur Herstellung von Schleifmaterialien, die als das Oxidationsreaktionsprodukt eines Grundmetalls und eines Dampfphasenoxidationsmittel gebildet werden und die zerkleinert sind, um Schleifmaterialkörner aus Keramik oder einem keramischen Verbundmaterial herzustellen. Diese Erfindung betrifft auch solche Materialien, die dadurch hergestellt werden.
  • In jüngerer Zeit ist das Interesse an einer technologischen Verbesserung von Schleifmaterialien und an der Herstellung von qualitativ besseren und spezialisierten Schleifmaterialien gestiegen. Diese Erfindung verfolgt den Zweck, ein neues und verbessertes Schleifmaterial zu schaffen, das durch eine niedrige Brüchigkeit charakterisiert ist, und das hergestellt ist, indem man einen speziell hergestellten Körper oder eine Platte aus einer Keramik oder einem keramischen Verbundmaterial auf die Größe von Schleifkörnerteilchen zerkleinert.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines Schleifmaterials geschaffen, das durch ein Schleifkorn als die zerkleinerte Form eines polykristallinen keramischen Materials gekennzeichnet ist, das im wesentlichen aus dem Oxidationsreaktionsprodukt eines Grundmetallvorläufers mit einem Dampfphasenoxidationsmittel sowie gegebenenfalls einem oder mehreren metallischen Bestandteilen wie nicht oxidierten Bestandteilen des Grundmetalls besteht. Gewünschtenfalls kann ein keramischer Verbundkörper hergestellt werden, der das polykristalline Reaktionsprodukt und eines oder mehrere Füllstoffmaterialien umfaßt, die beispielsweise zugesetzt wurden, um das Schleifverhalten zu verbessern oder die Herstellungskosten zu verringern, wie nachfolgend im Detail beschrieben wird.
  • Allgemein gesprochen wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines keramischen Schleifmaterials ein Grundmetallvorläufer in Gegenwart eines Dampfphasenoxidationsmittels auf eine Temperatur oberhalb seines Schmelzpunkts, jedoch unterhalb des Schmelzpunkts des Oxidationsreaktionsprodukts, erhitzt, um einen Körper aus schmelzflüssigem Grundmetall zu bilden. Das schmelzflüssige Grundmetall wird mit dem Dampfphasenoxidationsmittel unter Bildung eines Oxidationsreaktionsprodukts umgesetzt, das wenigstens teilweise im Kontakt mit und zwischen dem Körper aus schmelzflüssigem Metall und dem Dampfphasenoxidationsmittel gehalten wird. Innerhalb dieses Temperaturbereichs wird schmelzflüssiges Grundmetall durch das vorher gebildete Oxidationsreaktionsprodukt in Richtung des Dampfphasenoxidationsmittels transportiert. Wenn das schmelzflüssige Grundmetall das Dampfphasenoxidationsmittel an der Grenzfläche zwischen dem Dampfphasenoxidationsmittel und vorher gebildetem Oxidationsreaktionsprodukt kontaktiert, wird es durch das Dampfphasenoxidationsmittel oxidiert, und auf diese Weise wächst oder bildet sich eine zunehmend dickere Schicht oder ein Körper aus dem Oxidationsreaktionsprodukt. Das Verfahren wird für einen Zeitraum fortgesetzt, der ausreicht, einen keramischen Körper zu erzeugen. Ein derartiges Verfahren ist in der EP-A-155 831 beschrieben. Gewünschtenfalls, und zwar in Abhängigkeit von der Endverwendung für das Schleifmaterial, wird der Oxidationsreaktionsprozess eine ausreichende Zeit durchgeführt, um das Grundmetall im wesentlichen zu erschöpfen, wodurch die Gegenwart von untereinander verbundenem Metall in dem keramischen Körper minimal gehalten wird. Dieser keramische Körper wird auf die gewünschte Korngröße zerkleinert, beispielsweise durch Mahlen in einer Schlagmühle, einer Walzenmühle, in einem Kegelbrecher oder nach einer anderen herkömmlichen Technik, und zwar in Abhängigkeit von der beabsichtigten Endverwendung des Schleifmaterials, und das erhaltene zerkleinerte keramische Material wird gewonnen. Das gewonnene zerkleinerte keramische Material umfaßt Schleißkörner, die im wesentlichen aus dem Oxidationsreaktionsprodukt sowie gegebenenfalls metallischen Bestandteilen wie nicht oxidierten Bestandteilen des Grundmetalls bestehen.
  • Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird ein keramischer Verbundkörper dadurch hergestellt, daß man ein permeable Masse oder ein Haufwerk, das zu einem Rohling vorgeformt sein kann, angrenzend an oder in Kontakt mit dem Grundmetallvorläufer anordnet, so daß das wachsende Oxidationsreaktionsprodukt des Grundmetalls wenigstens einen Teil des Füllstoffmaterials infiltriert und einbettet. Das Grundmetall wird wie oben beschrieben erhitzt, und die Oxidationsreaktion des Grundmetalls mit dem Dampfphasenoxidationsmittel wird für eine Zeit fortgesetzt, die ausreicht, daß das Oxidationsreaktionsprodukt wenigstens einen Teil des Füllstoffmaterials durchwächst oder infiltriert, wodurch ein Verbundkörper hergestellt wird, der eine Keramikmatrix aus einem Oxidationsreaktionsprodukt aufweist, die das Füllstoffmaterial einbettet, wobei eine solche Matrix auch gegebenenfalls einen oder mehrere metallische Bestandteile enthalten kann. Ein derartiges Verfahren ist in der EP-A-193 292 (nicht vorveröffentlicht) beschrieben. Dieser keramische Verbundkörper wird auf eine gewünschte Teilchengröße auf herkömmliche Weise wie oben diskutiert zerkleinert, und das erhaltene zerkleinerte Material wird gewonnen. Das gewonnene Material umfaßt Mikro-Verbundstoff-Schleifmaterialkörner, die im wesentlichen aus dem Oxidationsreaktionsprodukt des Grundmetalls mit dem Dampfphasenoxidationsmittel, dem Füllstoffmaterial und gegebenenfalls einem oder mehreren metallischen Bestandteilen bestehen.
  • Nachdem der keramische Körper oder keramische Verbundkörper wie oben beschrieben einmal gebildet wurde, läßt man ihn abkühlen, und dann wird er gebrochen oder gemahlen, um ein Schleifkorn zu erzeugen. Die Feinheit des Korns hängt von der Endverwendung des Produkts ab, und daher wird die Zerkleinerungseinrichtung auf der Basis der gewünschten Teilchengröße und der Zusammensetzung des keramischen Körpers ausgewählt. Das Verfahren und die Vorrichtung zum Zerkleinern und Klassieren sind dem Fachmann bekannt und bilden als solche keinen Teil der Erfindung. Es kann erwünscht sein, den keramischen Körper zuerst in größere Stücke von etwa 0,635 bis 1,27 cm (1/4" bis 1/2") zu brechen, beispielswiese mit einem Backenbrecher oder einer Hammermühle, und anschließend in feinere Teilchen von etwa 2,38 bis 0,149 mm (8 bis 100 mesh) oder feiner, beispielsweise durch Mahlen in einer Schlagmühle. Das Schleifkorn wird typischerweise gesiebt, um Kornfraktionen der gewünschten Größe zu erhalten.
  • Das erhaltene Schleifkorn ist durch Zähigkeit und niedrige Brüchigkeit oder eine hohe Haltbarkeit charakterisiert. Ein bevorzugtes Schleifkorn, das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhalten wird, ist durch eine Mikro-Verbundstruktur charakterisiert, die ein Oxidationsreaktionsprodukt umfaßt, das innig mit einem Füllstoff verbunden ist, und zwar als zerkleinerte Form des gewachsenen keramischen Körpers. Somit weisen beim Mahlen oder Brechen des gewachsenen keramischen Verbundkörpers die erhaltenen Schleifkörner sowohl Keramikmatrix- als auch Füllstoffbestandteile als integral gebundene Materialien auf, ungeachtet der wesentlichen Verminderung der Größe.
  • Das körnige Schleifmaterial der vorliegenden Erfindung kann für irgendeine von mehreren Schleifanwendungen verwendet werden. Beispielsweise kann das Schleifmaterial für Schleifanwendungen im ungebundenen Zustand verwendet werden, wie beispielsweise zum Polieren, Mahlen oder Sandstrahlen. Gewünschtenfalls kann das Schleifmaterial auch in beschichteten Schleiferzeugnissen oder in gebundenen Schleiferzeugnissen verwendet werden. Im letzteren Falle wird das Schleifkorn mit einem geeigneten Bindemittel gebunden, z.B. einem Harz, Glas, Metall oder einer anderen Keramik, und beispielsweise zu Schleifscheiben geformt. Im ersteren Falle wird das Schleifkorn mit einem geeigneten Haftmittel kombiniert und auf ein Tragblatt oder einen Schichtträger, wie filzige Zellulose, Gewebe oder Pappe, aufgetragen oder aufgestrichen. Das Schleifmaterial der vorliegenden Erfindung kann das endgültige Schleifmaterial des Schleifgegenstands sein, oder es kann mit anderen Schleifmateriallen oder Nichtschleifmaterialien kombiniert werden, um die Eigenschaften zu modifizieren oder die Kosten zu vermindern.
  • Es wurden verschiedene erfindungsgemäße Schleifmaterialien hergestellt und auf ihre Brüchigkeit im Vergleich mit verschiedenen herkömmlich hergestellten Schleifmaterialien untersucht. Der bei jedem der Schleifmaterialien angewandte Brüchigkeitstest umfaßte eine herkömmliche Kugelmahltechnik. 10 g des jeweiligen zu untersuchenden Schleifmaterials wurden exakt auf eine angegebene Teilchengröße klassiert und zusammen mit 7 gehärteten Stahlkugeln (200 g, Abbe Co.) von 2,54cm (1 inch) in ein Stahlgefäß (Abbe Co., Mijit size) gegeben. Das Stahlgefäß wurde verschlossen und in einen rotierenden Apparat gegeben und eine Stunde bei 92 Umdrehungen pro Minute rotiert. Das erhaltene Material wurde wiederum mit dem gleichen Sieb gesiebt, und das Material, das nicht durch das Sieb hindurchging, wurde zurückgewonnen und gewogen. Das Verhalten der Schleifmaterialien in dem Brüchigkeitstest wurde in Form eines Brüchigkeitsindex quantifiziert. Diese Ergebnisse sind in der Tabelle I weiter unten angeführt. Der Brüchigkeitsindex ist der Prozentanteil des Schleifmaterials, das den Test in der Kugelmühle überlebte (d.h. das Gewicht des Scheifmaterials, das auf dem Sieb zurückblieb, wenn das Material nach dem Kugelmahlen gesiebt wurde (in g) geteilt durch das ursprüngliche Probengewicht (10 g) mal 100). Je größer der Brüchigkeitsindex, desto weniger brüchig ist das Material.
  • Es wurden neun Materialien untersucht, einschließlich dreier herkömmlich hergestellter Materialien, nämlich verschmolzenem Aluminiunoxid (38 Alundum, von der Norton Co., 0,340 mm (46 mesh) Größe), Siliziumcarbid (37 Crystolon, von der Norton Co., 1,41 mm (14 mesh) Größe), ein als Sol-Gel hergestelltes Aluminiumoxid-Magnesiumaluminatmaterial (Cubitron von 3M Co., 0,84 mm (20 mesh) Größe und 0,425 mm (40 mesh) Größe, beide wurden untersucht) sowie sechs Materialien, die gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt wurden und insbesondere wie unten beschrieben (als Schleifmaterialien A bis F bezeichnet).
  • Das Schleifmaterial A wurde dadurch hergestellt, daß man verschiedene Gußblöcke aus der Aluminiumlegierung 380.1 (von Belmont metals, mit einer Nominalzusammensetzung in Gewicht von 8 bis 8,5 % Si, 2 bis 3 % Zn und 0,1 % Mg als aktive Dotierungsmaterialien (wie im Detail weiter unter beschrieben wird) sowie 3,5 % Cu und außerdem Fe, Mn und Ni; der tatsächliche Mg-Gehalt war jedoch manchmal höher und lag im Bereich von 0,17 bis 0,18 %) in einem Bett aus Aluminiumoxidteilchen (El Alundum, von Norton, 0,160 mm (90 mesh)) angeordnet, das sich in einem Feuerfestgefäß befand, und zwar so, daß eine Oberfläche eines jeden Gußblocks direkt der Luftatmosphäre ausgesetzt war. Diese Anordnung wurde in einen Ofen gegeben und innerhalb von fünf Stunden auf 1000ºC erhitzt. Unter diesen Bedingungen erfolgte ein Wachstum des keramischen Verbundkörpers von der freiliegenden Metalloberfläche in den Luftraum; es kam zu keinem Wachstum in die El Alundum-Teilchen, die die anderen Metalloberflächen umgaben. Die Ofentemperatur wurde 24 Stunden bei 1000ºC gehalten, und dann wurde innerhalb von 5 Stunden auf Umgebungstemperatur abgekühlt. Die Anordnung wurde aus dem Ofen entfernt, und die gebildeten keramischen Körper wurden gewonnen und durch Brechen zwischen zwei Stahlplatten zerkleinert. Das zerkleinerte Material wurde gewonnen und gesiebt, um die Fraktion mit der Größe von 0,34 mm (46 mesh) auszuwählen.
  • Das Schleifmaterial B wurde dadurch hergestellt, daß man verschiedene Gußblöcke aus der Alumniumlegierung 6061 (mit einer Nominalzusammensetzung in Gewicht von 0,6 % Si, 1,0 % Mg und 0,25 % Cu und Cr) in einem Bett aus den gleichen 0,16 mm (90 mesh) Aluminiumoxidteilchen, wie oben anordnet, das sich in einem Feuerfestbehälter befand, wobei eine Oberfläche eines jeden Gußblocks der Luft ausgesetzt war. Auf die der Luft ausgesetzten Metalloberflächen wurde eine dünne Schicht aus einem Siliziumdioxid-Dotierungsmaterial aufgetragen. Diese Anordnung wurde in einen Ofen gegeben und innerhalb von sechs Stunden auf 1325ºC erhitzt. Unter diesen Bedingungen kam es ebenfalls ausschließlich zu einem Keramikwachstum in die Luft und nicht in das Einbettmaterial. Die Ofentemperatur wurde etwa 160 Stunden auf 1325ºC gehalten, wodurch das unoxidierte Aluminiummetall innerhalb der gebildeten keramischen Körpern im wesentlichen verbraucht wurde. Das gebildete keramische Material wurde wie oben zerkleinert und gesiebt, um die 1,7 mm (12 mesh) Größenfraktion auszuwählen.
  • Das Schleifmaterial C wurde dadurch hergestellt, daß man verschiedene Gußblöcke einer Aluminiumlegierung, die 10 Gew.% Si und 3 Gew.% Mg enthielt, in einem Bett aus Aluminiumoxidteilchen (38 Alundum der Norton Co, 0,07 mm (220 mesh) Größe) vergrub, das sich in einem Feuerfestgefäß befand. Diese Anordnung wurde in einen Ofen gegeben und innerhalb von sechs Stunden auf 1250ºC erhitzt. In diesem Falle erfolgte ein Wachstum von den Metalloberflächen in das umgebende Einbettmaterial, und die 38 Alundumteilchen wurden in die keramischen Verbundkörper inkorporiert. Die Ofentemperatur wurde 120 Stunden auf 1250ºC gehalten, und dann wurde innerhalb von sechs Stunden auf Umgebungstemperatur abgekühlt. Die Anordnung wurde aus dem Ofen entfernt, und die erhaltenen keramischen Verbundkörper, die das die Füllstoffteilchen einbettende Oxidationsreaktionsprodukt umfaßten, wurden gewonnen und anschließend mit Hilfe der gleichen Brechtechnik zerkleinert, die oben angewandt wurde. Das zerkleinerte Verbundmaterial wurde gewonnen und auf die 1,7 mm (12 mesh) Größe gesiebt.
  • Das Schleifmaterial D wurde dadurch hergestellt, daß man verschiedene Gußkörper der gleichen Legierung, wie sie zur Herstellung des Materials C verwendet worden war, in einem Bett aus einem tafligen Aluminiumoxid-Füllstoffmaterial (von der Alcoa Co., 0,25 mm (60 mesh) vergraben, das sich in einem Feuerfestgefäß befand. Diese Anordnung wurde in einen Ofen gegeben und innerhalb eines sechsstündigen Zeitraums auf 1250ºC erhitzt, wobei es zu einem Wachstum des Reaktionsprodukts in die Füllstoffteilchen kam, die das Metall umgaben. Der Ofen wurde 144 Stunden auf 1250ºC gehalten und innerhalb eines Zeitraums von sechs Stunden auf Umgebungstemperatur abgekühlt. Der erhaltene Verbundkörper, der das Aluminiumoxid-Reaktionsprodukt, das das taflige Aluminiumoxid-Füllstoffmaterial einbettete, umfaßte, wurde wie oben zerkleinert, und das Material wurde auf die 1,7 mm (12 mesh) Größe gesiebt.
  • Das Schleifmaterial E wurde dadurch hergestellt, daß man verschiedene Gußblöcke aus der Aluminiumlegierung 380.1, wie sie zur Herstellung des Materials A verwendet worden war, in einem Bett aus einem als Sol-Gel hergestellten Aluminiumoxid-Magnesiumaluminat-Füllstoffmaterial vergrub (Cubitron von der 3M Co., 0,18 mm (80 mesh)), das sich in einem Feuerfestbehälter befand. Diese Anordnung wurde in einen Ofen gegeben und innerhalb von fünf Stunden auf 1000ºC erhltzt. Die Ofentemperatur wurde vier Stunden auf 1000ºC gehalten und dann innerhalb von fünf Stunden auf Umgebungstemperatur abgekühlt. Die gebildeten keramischen Verbundkörper; die das Aluminiumoxid-Oxidationsreaktionsprodukt, das das Sol-Gel-Füllstoffmaterial einbettete, aufwiesen, wurden gewonnen und wie oben zerkleinert. Das erhaltene Material wurde auf die 1,7 mm (12 mesh) Größe gesiebt.
  • Das Schleifmaterial F wurde dadurch hergestellt, daß man getrennt ein Bett aus Siliziumcarbidteilchen (37 Crystolon von der Norton Co., 0,07 mm (220 mesh)) und etwa 100 g der oben verwendeten 380.1 Legierung auf 1000ºC erhitzte. Die schmelzflüssige Aluminiumlegierung wurde dann auf das Bett des Siliziumcarbid-Füllstoffmaterials gegossen, und es wurde noch mehr des gleichen Siliziumcarbid-Füllstoffs als Schicht auf das schmelzflüssige Metall gegeben. Diese Anordnung wurde bei 1000ºC 48 Stunden gehalten und dann aus dem Ofen entfernt. Der gebildete keramische Verbundkörper, der ein Aluminiumoxid-Oxidationsreaktionsprodukt aufwies, das das Siliziumcarbid-Füllstoffmaterial einbettet, wurde gewonnen. Das keramische Verbundmaterial wurde wie oben zerkleinert und auf 1,7 mm (12 mesh) Größe gesiebt.
  • Diese Materialien wurden dem oben beschriebenen Brüchigkeitstest unterzogen, und die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle 1 wiedergegeben. Wie aus der Tabelle zu erkennen ist, sind fünf der sechs nach der vorliegenden Erfindung hergestellten Materialien unter den beschriebenen Testbedingungen weniger brüchig als die herkömmlich hergestellten Materialien, die ebenfalls getestet wurden. Obwohl das erfindungsgemäß hergestellte Material A eine schlechtere Brüchigkeit aufwies als die untersuchten herkömmlich hergestellten Schleifmaterialien, belegt dieses Ergebnis eine wünschenswerte Eigenschaft der vorliegenden Erfindung, nämlich daß Materialien mit einem weiten Bereich von Brüchigkeitseigenschaften hergestellt werden können, die hilfreich sein können, die Bedürfnisse von unterschiedlichen Schleifanwendungen zu erfüllen. TABELLE A Schleifmaterial Sieb-Teilchengröße Brüchigkeitsindex Aluminiumoxid (38 Alundum, Norton Co.) Siliziumcarbid (37 Crystolon, Carborundum Co.) Sol-Gel-Aluminiunioxid-Magnesiumaluminat (Cubitron, 3M Co.) Schleifmaterial Anmerkung: (Zählen) bedeuten mesh-Teilchengrößen
  • Bei der Verwendung in dieser Beschreibung und in den Ansprüchen haben die folgenden Begriffe die angegebenen Bedeutungen:
  • "Keramik" ist nicht so auszulegen, daß dieser Begriff auf einen keramischen Körper im klassischen Sinne beschränkt ist, d.h. in dem Sinne, daß er vollständig aus nichtmetallischen und anorganischen Metallen besteht, sondern bezeichnet einen Körper, der übewiegend keramisch im Hinblick auf entweder die Zusammensetzung oder die dominierenden Eigenschaften ist, obwohl der Körper geringere oder wesentliche Mengen von einem oder mehrere metallischen Bestandteilen enthalten kann, die aus dem Grundmetall oder einem reduzierten Dotierungsmittel stammen, und zwar typischerweise innerhalb eines Bereichs von etwa 1 bis 40 Vol.%, wobei er jedoch auch noch mehr Metall enthalten kann.
  • "Oxidationsreaktionsprodukt" bezeichnet generell eines oder mehrere Metalle in irgendeinem oxidierten Zustand, in dem ein Metall Elektronen abgegeben hat oder Elektronen mit einem anderen Element, einer Verbindung oder einer Kombination davon teilt. Demgemäß schließt ein "Oxidationsreaktionsprodukt" gemäß dieser Definition das Produkt der Reaktion von einem oder mehreren Metallen mit einem Oxidationsmittel ein, wie sie in dieser Anmeldung beschrieben werden.
  • "Oxidationsmittel" bedeutet einen oder mehrere geeignete Elektronenakzeptoren oder Elektronenteiler und ist ein Gas (Dampf) oder ein Bestandteil eines Gases bei den Verfahrensbedingungen.
  • "Grundmetall", bedeutet das Metall, z.B. Aluminium, das der Vorläufer für das polykristalline Oxidationsreaktionsprodukt ist, und schließt dieses Metall als relativ reines Metall, als kommerziell erhältliches Metall mit Verunreinigungen und/oder Legierungsbestandteilen oder eine Legierung ein, bei der dieser Metallvorläufer der Hauptbestandteil ist; und wenn ein angegebenes Metall als Grundmetall erwähnt wird, z.B. Aluminium, ist das angegebene Metall mit dieser Definition im Kopf zu lesen, es sei denn, es wird durch den Kontext etwas anderes angegeben.
  • "Verbundmaterial" umfaßt ein heterogenes Material, einen heterogenen Körper oder Gegenstand, der aus zwei oder mehr unterschiedlichen Materialien hergestellt ist, die innig miteinander kombiniert sind, um die gewünschten Eigenschaften des Verbundmaterials zu erhalten. Beispielsweise können zwei unterschiedliche Metalle innig dadurch miteinander kombiniert sein, daß das eine in eine Matrix des anderen eingebettet ist. Eine keramische Verbundstruktur weist typischerweise eine Keramikmatrix auf, die eine oder mehrere unterschiedliche Arten von Füllstoffmaterialien wie teilchenförmige Stoffe, Fasern, Stäbe oder dgl. einschließt.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Schleifmaterial als zerkleinerte Form eines keramischen Körpers oder eines keramischen Verbundkörpers geschaffen, die bei der Oxidation eines Metallvorläufers gebildet werden. Zur Bildung des Verbundkörpers wird das Grundmetall, das der Vorläufer des Oxidationsreaktionsprodukts ist, in einer geeigneten Form eingesetzt, z.B. in der Form eines Gußblocks, eines Knüppels oder einer Platte usw, und in einem Inertbett und/oder einem Füllstoffmaterial angeordnet, die in einem Tiegel oder anderen Feuerfestbehälter enthalten sind. Ein inertes Material ist ein solches, das für das Hindurchwachsen des Oxidationsreaktionsprodukts unter den Verfahrensbedingungen nicht durchdringbar ist. Dieses Inertbett steht im Gegensatz zu einem permeablen Füllstoffbett, das für die Herstellung einer Verbundstruktur verwendet wird, durch das das Oxidationsreaktionsprodukt hindurchwächst, um den Füllstoff innerhalb der gebildeten Keramikmatrix einzubetten. Das Inertmaterial, das in Teilchenform vorliegen kann, dient dazu, den Körper aus schmelzflüssigem Grundmetall für die Oxidation und das Wachstum in die umgebende Atmosphäre oder in den permeablen Füllstoff zu halten.
  • Der erhaltene Aufbau, der das Grundmetall, das Bett aus Inertmaterial und/oder Füllstoff, das in einem geeigneten Tiegel oder anderen Behälter angeordnet ist, umfaßt, wird auf eine Temperatur über dem Schmelzpunkt des Grundmetalls, jedoch unterhalb des Schmelzpunkts des Oxidationsreaktionsprodukts, erhitzt. Es versteht sich jedoch, daß der anwendbare oder bevorzugte Bereich an Temperaturen sich nicht über das gesamte Temperaturintervall zwischen den Schmelzpunkten des Grundmetalls und des Oxidationsreaktionsprodukts erstrecken kann. Demgemäß schmilzt bei dieser Temperatur oder innerhalb dieses Temperaturbereichs das Grundmetall unter Bildung eines Verbundkörpers oder Vorrats an schmelzflüssigem Grundmetall, und das schmelzflüssige Metall reagiert beim Kontakt mit dem Oxidationsmittel unter Bildung einer Schicht aus Oxidationsreaktionsprodukt. Bei der fortgesetzten Einwirkung der oxidierenden Umgebung wird das restliche schmelzflüssige Metall fortschreitend in und durch das Oxidationsreaktionsprodukt in die Richtung des Oxidationsmittels gesaugt, so daß ein anhaltendes Wachstum des polykristallinen Materials an oder in der Nähe der Grenzfläche Keramik/Oxidationsmittel unter Bildung eines keramischen Produkts oder keramischen Verbundprodukts bewirkt wird.
  • Das polykristalline Oxidationsreaktionsprodukt wächst mit einer im wesentlichen konstanten Geschwindigkeit (d.h. mit einer im wesentlichen konstanten Geschwindigkeit der Dickenzunahme über die Zeit), vorausgesetzt, es besteht ein ausreichender Oxidationsmittelaustausch. Der Austausch einer oxidierenden Atmosphäre kann im Falle von Luft auf bequeme Weise durch Zufuhröffnungen in den Ofen gewährleistet werden. Das Wachstum des Reaktionsprodukts setzt sich fort, bis wenigstens eines der folgenden Ereignisse eintritt: 1) Es ist im wesentlichen das gesamte Grundmetall verbraucht; 2) das Oxidationsmittel ist verarmt oder verbraucht oder die oxidierende Atmosphäre ist durch eine nichtoxidierende Atmosphäre ersetzt oder evakuiert; oder 3) die Reaktionstemperatur wird geändert, so daß sie wesentlich außerhalb des Reaktionstemperaturrahmens liegt, z.B. unterhalb des Schmelzpunkts des Grundmetalls. Üblicherweise wird die Temperatur dadurch vermindert, daß man die Ofentemperatur absenkt, und anschließend wird das Material aus dem Ofen entfernt.
  • Das erhaltene keramische Produkt besteht im wesentlichen aus dem Oxidationsreaktionsprodukt des Grundmetalls mit dem Oxidationsmittel sowie gegebenenfalls einem oder mehreren Metallbestandteilen, wie beispielsweise nichtoxidierten Bestandteilen des Grundmetalls. Es versteht sich jedoch, daß das erhaltene polykristalline Material auch eine Porosität aufweisen kann, die das Ergebnis eines teilweisen oder nahezu vollständigen Ersatzes der Metallphase ist, wobei jedoch der prozentuale Volumenanteil der Hohlräume im Produkt wesentlich von solchen Bedingungen wie Temperatur, Zeit und Typ des verwendeten Grundmetalls abhängt. Das polykristalline Oxidationsreaktionsprodukt liegt in der Form von Kristalliten vor, die wenigstens teilweise untereinander verbunden sind. Obwohl die vorliegende Erfindung nachfolgend mit besonderer Hervorhebung von Aluminium und anhand spezifischer Ausführungsformen mit Aluminium als Grundmetall beschrieben wird, versteht es sich jedoch, daß andere Materialien wie Silizium, Titan, Hafnium, Zirkonium usw. ebenfalls verwendet werden können, die die Kriterien der Erfindung erfüllen oder so dotiert werden können, daß sie sie erfüllen.
  • Das Dampfphasenoxidationsmittel ist eines, das normalerweise gasförmig ist oder bei den Verfahrensbedingungen dampfförmig vorliegt, so daß eine oxidierende Atmosphäre geschaffen wird. Tyische Dampfphasenoxidationsmittel schließen beispielsweise ein: Sauerstoff oder ein sauerstoffhaltiges Gas, Stickstoff oder ein stickstoffhaltiges Gas, ein Halogen, Schwefel, Phosphor, Arsen, Kohlenstoff, Bor, Selen, Tellur und Verbindungen und Kombinationen davon, beispielsweise Methan, Sauerstoff, Ethan, Propan, Acetylen, Ethylen, Propylen (der Kohlenwasser als Kohlenstoffquelle) und Mischungen wie Luft, H&sub2;/H&sub2;O und CO/CO&sub2;, wobei die beiden letztgenannten (d.h. H&sub2;/H&sub2;O und CO/CO&sub2;) dazu nützlich sind, die Sauerstoffaktivität der Umgebung zu vermindern. Wenn ein Dampfphasenoxidationsmittel als eines identifiziert wird, das ein spezielles Gas oder einen speziellen Dampf enthält oder umfaßt, bedeutet das ein Dampfphasenoxidationsmittel, in dem das angegebene Gas oder der Dampf das einzige Oxidationsmittel des Grundmetalls unter den Bedingungen ist, die in der angewandten oxidierenden Atmosphäre erhalten werden. Luft fällt daher unter die Definition eines "sauerstoffhaltiges Gas"-Oxidationsmittels, jedoch nicht unter die Definition eines "stickstoffhaltiges Gas"-Oxidationsmittels. Ein Beispiel für ein "stickstoffhaltiges Gas"-Oxidationsmittel, wie es hier in den Ansprüchen verwendet wird, ist "Formiergas", das typischerweise etwa 96 Vol.% Stickstoff und etwa 4 Vol.% Wasserstoff enthält.
  • Bestimmte Grundmetalle erfüllen unter spezifischen Bedingungen der Temperatur und der oxidierenden Atmosphäre die für das Oxidationsphänomen der vorliegenden Erfindung erforderlichen Kriterien ohne spezielle Zusätze oder Modifikationen. Dotierungsmaterialien, die in Kombination mit dem Grundmetall verwendet werden, können jedoch den Oxidationsreaktionsprozess vorteithaft beeinflussen oder fördern. Ohne durch eine spezielle Theorie oder Erklärung der Funktion der Dotierungsmittel gebunden sein zu wollen, scheint es, daß einige Dotierungsmittel in den Fällen nützlich sind, in denen geeignete Oberflächenenergiebeziehungen zwischen dem Grundmetall und seinem Oxidationsreaktionsprodukt nicht von Haus aus existieren. Somit neigen bestimmte Dotierungsmittel oder Kombinationen von Dotierungsmitteln, die die Grenzflächenenergie fest/flüssig vermindern, dazu, die Entwicklung der polykristallinen Struktur, die bei der Oxidation des Metalls gebildet wird, in eine solche Richtung zu fördern oder zu beschleunigen, daß eine erhalten wird, die Kanäle für den Transport des schmelzflüssigen Metalls enthält, wie für das neue Verfahren erforderlich ist. Eine andere Funktion der Dotierungsmittel kann darin besteht, das keramische Wachstumsphänomen auszulösen, und zwar indem sie entweder als Nukleierungsmittel für die Bildung von stabilen Oxidationsreaktionsproduktkristalliten dienen oder indem sie eine ursprüngliche passive Oxidationsreaktionsproduktschicht auf irgendeine Weise zerreißen, oder beides. Diese letztgenannte Klasse von Dotierungsmitteln mag nicht dazu erforderlich sein, das keramische Wachstum zu erzeugen, derartige Dotierungsmittel können jedoch wichtig sein, eine "Inkubationszeit" bis zum Einsetzen eines derartigen Wachstums zu vermindern, so daß sie innerhalb kommerziell praktischer Grenzen für bestimmte Grundmetallsysteme liegt.
  • Die Funktion oder die Funktionen des Dotierungsmaterials können von einer Anzahl von Faktoren abhängen, die nicht im Dotierungsmaterial selbst liegen. Zu diesen Faktoren gehören beispielsweise das spezielle Grundmetall, das gewünschte Endprodukt, die jeweilige Kombination von Dotierungsmaterialien, wenn zwei oder mehr Dotierungsmaterialien verwendet werden, die Verwendung eines extern aufgebrachten Dotierungsmittels in Kombination mit einem zulegierten Dotierungsmittel, die Konzentration des Dotierungsmittels, die oxidierende Umgebung und die Verfahrensbedingungen.
  • Nützliche Dotierungsmittel für ein Aluminiumgrundmetall, insbesondere mit Luft als Oxidationsmittel wirksam sind, schließen beispielsweise Magnesiummetall und Zinkmetall ein, und zwar in Kombination miteinander oder in Kombination mit anderen unten beschriebenen Dotierungsmitteln. Diese Metalle oder eine geeignete Quelle dieser Metalle können in das Grundmetall auf Aluminiumbasis in Konzentrationen für ein jedes von ihnen zwischen 0,1 und 10 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht des erhaltenen dotierten Metalls, einlegiert werden. Der Konzentrationsbereich für irgendein Dotierungsmittel hängt ab von Faktoren wie der Kombination der Dotierungsmittel und der Verfahrenstemperatur. Konzentrationen innerhalb dieses Bereichs scheinen das keramische Wachstum auszulösen, den Metalltransport zu steigern und die Wachstumsmorphologie des erhaltenen Oxidationsreaktionsprodukts vorteilhaft zu beeinflussen.
  • Andere Dotierungsmittel, die im Hinblick auf eine Förderung des Wachstums des polykristallinen Oxidationsreaktionsproduktzs wirksam sind, sind für Grundmetallsysteme auf Aluminiumbasis beispielsweise Silizium, Germanium, Zinn und Blei, speziell wenn diese in Kombination mit Magnesium oder Zink verwendet werden. Eines oder mehrere dieser anderen Dotierungsmittel, oder eine geeignete Quelle davon, werden in das Aluminium-Grundmetallsystem bei Konzentrationen für ein jedes von ihnen von etwa 0,5 bis etwa 15 Gew.% der Gesamtlegierung eingearbeitet; eine wünschenswertere Wachstumskinetik und Wachstumsmorphologie werden jedoch mit Dotierungsmittelkonzentrationen im Bereich von 1 bis 10 Gew.% der gesamten Grundmetall-Legierung erhalten. Blei als ein Dotierungsmittel wird im allgemeinen in das Grundmetall auf Aluminiumbasis bei einer Temperatur von wenigstens 1000ºC zulegiert, um seine niedrige Löslichkeit in Aluminium ausreichend zu berücksichtigen; die Zugabe von anderen Legierungsbestandteilen, wie beispielsweise Zinn, erhöht jedoch im allgemeinen die Löslichkeit von Blei und ermöglicht es, die Legierungsmaterialien bei einer niedrigeren Temperatur zuzusetzen.
  • In Abhängigkeit von den Umständen können, wie oben erläutert, eines oder mehrere Dotierungsmittel verwendet werden. Beispielsweise schließen im Falle eines Aluminium-Grundmetalls und von Luft als Oxidationsmittel besonders nützliche Kombinationen von Dotierungsmitteln ein (a) Magnesium und Silizium oder (b) Magnesium, Zink und Silizium. In solchen Beispielen liegt eine bevorzugte Magnesiumkonzentration innerhalb des Bereichs von etwa 0,1 bis etwa 3 Gew.%, für Zink im Bereich von etwa 1 bis etwa 6 Gew.% und für Silizium im Bereich von etwa 1 bis 10 Gew.%.
  • Weitere Beispiele für Dotierungsmaterialen, die mit einem Aluminium-Grundmetall nützlich sind, schließen Natrium, Lithium, Calcium, Bor, Phosphor und Yttrium ein, die einzeln oder in Kombination mit einem oder mehreren anderen Dotierungsmitteln verwendet werden können, und zwar in Abhängigkeit von dem Oxidationsmittel und den Verfahrensbedingungen. Natrium und Lithium können in sehr geringen Mengen im ppm-Bereich, typischerweise von 100 bis 200 ppm, verwendet werden, und jedes kann allein oder zusammen oder in Kombination mit anderen Dotierungsmittel(n) verwendet werden. Seltenerdelemente, wie Cer, Lanthan, Praseodym, Neodym und Samarium, sind ebenfalls nützliche Dotierungsmittel, und hierbei speziell wiederum dann, wenn sie in Kombination mit anderen Dotierungsmitteln verwendet werden.
  • Es ist nicht erforderlich, irgendein Dotierungsmaterial in das Grundmetall einzulegieren. Beispielsweise ermöglicht das selektive Aufbringen von einem oder mehreren Dotierungsmaterialien in einer dünnen Schicht auf entweder die gesamte oder einen Teil der Oberfläche des Grundmetalls ein lokales keramisches Wachstum von der Grundmetalloberfläche oder Teilen davon und ermöglicht ferner das Wachstum des polykristallinen keramischen Materials in den permeablen Füllstoff in ausgewählten Bereichen. Somit kann das Wachstum des polykristallinen keramischen Materials durch lokalisierte Anordnung eines Dotierungsmaterials auf der Grundmetalloberfläche gesteuert werden. Der aufgebrachte Überzug oder die Schicht des Dotierungsmittels ist relativ zur Dicke des Grundmetallkörpers dünn, und das Wachstum oder die Bildung des Oxidationsreaktionsprodukts erstreckt sich wesentlich über die Dotierungsmittelschicht hinaus, d.h. über die Dicke der aufgebrachten Dotierungsmittelschicht. Eine derartige Schicht an Dotierungsmaterial kann durch Aufstreichen, Eintauchen, Siebdruck, Aufdampfen oder durch eine andere Aufbringung des Dotierungsmaterials in flüssiger oder pastöser Form aufgebracht werden, oder durch Ionenzerstäubung oder dadurch, daß man einfach eine Schicht eines festen teilchenförmigen Dotierungsmittels oder ein festes dünnes Blatt oder einen Film des Dotierungsmittels auf die Oberfläche des Grundmetalls aufbringt. Das Dotierungsmaterial kann, muß jedoch nicht, organische oder anorganische Bindemittel, Träger, Lösungsmittel und/oder Verdickungsmittel enthalten. Eine besonders bevorzugte Aufbringmethode für die Dotierungsmittel auf die Grundmetalloberfläche besteht darin, eine flüssige Suspension der Dotierungsmittel in einer Mischung aus Wasser/organischem Bindemittel zu verwenden, die auf eine Grundmetalloberfläche aufgesprüht wird, um einen haftenden Überzug zu erhalten, der die Handhabung des dotierten Grundmetalls vor der Verarbeitung erleichtert.
  • Die Dotierungsmaterialien, wenn sie extern verwendet werden, werden üblicherweise auf einen Teil einer Oberfläche des Grundmetalls in Form einer gleichförmigen Beschichtung aufgebracht. Die Menge des Dotierungsmittels ist über einen weiten Bereich relativ zur Menge des Grundmetalls, auf das sie aufgebracht wird, wirksam, und im Falle von Aluminium war es nicht möglich, in Versuchen entweder obere oder untere verwendbare Grenzen zu identifizieren. Wenn man beispielsweise Silizium in Form eines Siliziumdioxids verwendet, das extern als Dotierungsmittel für ein Grundmetall auf Aluminiumbasis unter Verwendung von Luft oder Sauerstoff als Oxidationsmittel aufgebracht wird, liefern so niedrige Mengen wie 0,00003 g Silizium pro g Grundmetall oder etwa 0,0001 g Silizium pro cm² der freiliegenden Grundmetalloberfläche zusammen mit einem zweiten Dotierungsmittel, das eine Quelle von Magnesium und/oder Zink darstellt, das polykristalline keramische Wachstumsphänomen. Es wurde ferner gefunden, daß eine keramische Struktur aus einem Grundmetall auf Aluminiumbasis unter Verwendung von Luft oder Sauerstoff als Oxidationsmittel erhältlich ist, indem man MgO oder MgAl&sub2;O&sub3; als das Dotierungsmittel in einer Menge von mehr als etwa 0,003 g Mg pro cm² der zu dotierenden Grundmetalloberfläche und in einer Menge von mehr als etwa 0,008 g Mg pro g des zu oxidierenden Grundmetalls verwendet.
  • Bei bestimmten bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden das Grundmetall, das beispielsweise Aluminium, Silizium, Zirkonium, Hafnium oder Titan umfassen kann, und eine permeable Masse eines Füllstoffmaterials angrenzend aneinander angeordnet und zueinander so orientiert, daß das Wachstum des Oxidationsreaktionsprodukts, wie es oben beschrieben wurde, in eine Richtung auf das Füllstoffmaterial zu erfolgt, so daß der Füllstoff oder ein Teil davon von dem wachsenden Oxidationsreaktionsprodukt infiltriert und darin eingebettet wird. Dieses Anordnen und Orientieren des Grundmetalls und des Füllstoffs zueinander kann dadurch erreicht werden, daß man einfach einen Körper des Grundmetalls in einem Bett eines teilchenförmigen Füllstoffmaterials einbettet oder daß man einen oder mehrere Körper des Grundmetalls innerhalb, auf oder angrenzend an ein Bett oder andere Anordnung des Füllstoffmaterials positioniert. Der Füllstoff kann beispielsweise Plättchen, ein Bett von sphärischen Teilchen (feste oder hohle Blasen), Pulver oder andere teilchenförmige Stoffe, Haufwerk, Feuerfestfaser, Röhrchen, Whiskers oder dgl. oder eine Kombination der genannten umfassen. Die Anordnung wird in jedem Falle so angeordnet, daß eine Richtung des Wachstums des Oxidationsreaktionsprodukts in wenigstens einen Teil des Füllstoffmaterials erfolgt oder diesen verschluckt, so daß die freien Räume zwischen den Füllstoffteilchen oder den Gegenständen von der gewachsenen Oxidationsreaktionsprodukt-Matrix gefüllt werden.
  • Wenn eines oder mehrere Dotierungsmaterialien erforderlich oder erwünscht sind, um das Wachstum des Oxidationsreaktionsprodukts durch eine permeable Füllstoffmasse zu fördern oder zu erleichtern, kann das Dotierungsmittel auf und/oder in dem Grundmetall verwendet werden, und alternativ dazu oder zusätzlich kann das Dotierungsmittel auch auf dem Füllstoffmaterial verwendet werden oder von diesem gestellt werden.
  • Somit können das oder die Dotierungsmittel als Legierungsbestandteile des Grundmetalls bereitgestellt werden, oder sie können auf wenigstens einen Teil der Oberfläche des Grundmetalls aufgebracht werden, wie oben beschrieben ist, oder sie können auf den Füllstoff oder einen Teil des Füllstoffbetts aufgebracht werden oder von diesen geliefert werden, oder es kann irgendeine Kombination von zwei oder mehr der genannten Techniken zur Anwendung kommen. Im Falle einer Technik, bei der ein Dotierungsmittel oder mehrere Dotierungsmittel auf den Füllstoff aufgebracht sind, kann das Aufbringen auf irgendeine geeignete Weise erfolgen, beispielsweise durch Dispergieren der Dotierungsmittel durch einen Teil oder die gesamte Masse des Füllstoffs in Form feiner Tröpfchen oder Teilchen, vorzugsweise in einem solchen Teil des Füllstoffbetts, der an das Grundmetall angrenzt. Das Aufbringen irgendeines der Dotierungsmittel auf den Füllstoff kann auch dadurch erfolgen, daß man eine Schicht aus einem oder mehreren Dotierungsmaterialien auf und in das Bett aufbringt, einschließlich irgendwelcher seiner internen Öffnungen, Zwischenräume, Durchgänge, zwischengelagerte Räume oder dgl., die ihn durchlässig machen. Eine Quelle des Dotierungsmittels kann auch dadurch bereitgestellt werden, daß man einen starren Körper, der das Dotierungsmittel enthält, in Kontakt mit und zwischen wenigstens einem Teil der Grundmetalloberfläche und dem Füllstoffbett anordnet. Wenn beispielsweise ein Siliziumdotierungsmittel erforderlich ist, kann ein dünnes Blatt eines siliziumhaltigen Glases oder eines anderen Materials auf eine Oberfläche des Grundmetalls gegeben werden, auf die vorher ein zweites Dotierungsmittel aufgebracht wurde. Wenn das Grundmetall, das von dem siliziumhaltigen Material überlagert wird, in einer oxidierenden Umgebung geschmolzen wird (z.B. im Fall von Aluminium in Luft zwischen etwa 850ºC bis 1450ºC, vorzugsweise zwischen etwa 900ºC bis 1350ºC), kommt es zu einem Wachstum des polykristallinen keramischen Materials in dem permeablen Füllstoff. In dem Fall, in dem das Dotierungsmittel extern auf wenigstens einen Teil der Oberfläche des Grundmetalls aufgebracht wird, wächst die polykristalline Oxidstruktur allgemein in den permeablen Füllstoff wesentlich über die Dotierungsmittelschicht hinaus (d.h. über die Dicke der aufgebrachten Dotierungsmittelschicht). In jedem Falle können eines oder mehrere der Dotierungsmittel extern auf die Grundmetalloberfläche und/oder auf das permeable Füllstoffbett aufgebracht werden. Zusätzlich können Dotierungsmittel, die in das Grundmetall legiert sind und/oder extern auf das Grundmetall aufgebracht sind, durch eines oder mehrere Dotierungsmittel verstärkt werden, die auf das Füllstoffbett aufgebracht sind. Somit können Konzentrationsmängel der Dotierungsmittel, die in das Grundmetall einlegiert und/oder extern auf das Grundmetall aufgebracht sind, durch eine zusätzliche Konzentration der entsprechenden Dotierungsmittel, die auf das Bett aufgebracht sind, verstärkt werden, und umgekehrt.
  • Im Falle der Verwendung von Aluminium oder seinen Legierungen als Grundmetall und eines sauerstoffhaltigen Gases als Oxidationsmittel für das Verfahren zur Herstellung einer keramischen Verbundstruktur werden die geeigneten Mengen der Dotierungsmittel in das Grundmetall legiert oder auf dieses aufgebracht, wie oben beschrieben. Das Grundmetall wird dann in einen Tiegel oder einen anderen Feuerfestbehälter gegeben, so daß die Metalloberfläche der angrenzenden oder umgebenden Masse des permeablen Füllstoffmaterials in dem Behälter der Gegenwart einer oxidierenden Atmosphäre ausgesetzt ist (typischerweise Luft bei Umgebungs-Atmosphärendruck). Die erhaltene Anordnung wird dann in dem Ofen erhitzt, um ihre Temperatur in einen Bereich zu erhöhen, der typischerweise zwischen etwa 850ºC bis etwa 1450ºC liegt oder bevorzugt zwischen etwa 900ºC bis 1350ºC, und zwar in Abhängigkeit von dem Füllstoffmaterial, dem Dotierungsmittel oder den Dotierungsmittelkonzentrationen oder der Kombination davon, worauf es zu dem Beginn des Grundmetalltransports durch die Oxidschicht kommt, die normalerweise das Aluminium-Grundmetall schützt.
  • Die anhaltende Einwirkung des Oxidationsmittels auf das Grundmetall bei einer hohen Temperatur ermöglicht die Bildung des polykristallinen Reaktionsprodukts, wie oben beschrieben wird. Wenn bei der Herstellung einer keramischen Verbundstruktur ein festes Oxidationsmittel verwendet wird, kann dieses durch das gesamte Volumen des Füllstoffmaterials dispergiert werden oder durch einen Teil des Füllstoffmaterials angrenzend an das Grundmetall. Wenn ein flüssiges Oxidationsmittel auf diese Weise verwendet wird, kann das gesamte Volumen des Füllstoffmaterials von einem geeigneten flüssige Oxidationsmittel überzogen oder getränkt werden. In jedem Falle imprägniert das Wachsen der Oxidationsreaktionsprodukts fortschreitend das permeable angrenzende Füllstoffmaterial mit der in sich verbundenen Oxidationsreaktionsproduktmatrix, die ferner auch nicht oxidierte Bestandteile des Grundmetalls oder metallische Bestandteile eines reduzierbaren Dotierungsmittels enthalten kann, wodurch ein zusammenhängender Verbundkörper geschaffen wird. Die wachsende polykristalline Matrix imprägniert oder durchdringt das Füllstoffmaterial.
  • Beispiele für Füllstoffe, die für die Erfindung nützlich sind, schließen, abhängig von dem gewählten Grundmetall und den Oxidationssystemen, eines oder mehrere von Oxiden, Nitriden, Boriden oder Carbiden ein. Derartige Materialien schließen beispielsweise ein Aluminiumoxid, Siliziumcarbid, Siliziumoxid, Silizium- Aluminiumoxinitrid, Zirkoniumoxid, Zirkoniumborid, Titannitrid, Bariumtitanat, Bornitrid, Siliziumnitrid, Diamant, Titandiborid, Magnesiumaluminatspinell und Mischungen davon. Es kann jedoch irgendein geeigneter Füllstoff in der Erfindung verwendet werden.
  • Das folgende Beispiel illustriert bestimmte Aspekte der Erfindung.
  • Ein Schleifmaterial, das gemäß der Erfindung hergestellt worden war, wurde mit einem herkömmlich hergestellten Aluminiumioxid-Schleifmaterial (38 Alundum, Norton Co.,) gesiebt auf 1,4 mm (14 mesh) Größe im Hinblick auf seine Fähigkeit, einen kommerziell erhältlichen Stahlkörper zu schieifen, verglichen.
  • Das Schleifmaterial der vorliegenden Erfindung umfaßte Mikroverbundmaterialkörner, die im wesentlichen aus dem Oxidationsreaktionsprodukt einer Aluminiumlegierung mit Luft als Dampfphasenoxidationsmittel sowie einem Siliziumcarbid-Füllstoffmaterial bestanden. Das Material wurde gemäß der im Zusammenhang mit der Herstellung des Schleifmaterials F oben beschriebenen Herstellungsweise hergestellt. Das Material wurde auf 1,4 mm (14 mesh) Größe gesiebt.
  • 20 g des oben beschriebenen herkömmlichen Aluminiumoxid-Schleifmaterials 38 Alundum und 20 g des gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellten Aluminiumoxid-Siliziumcarbid-Verbundschleifmaterials wurden in getrennte Stahlbehälter (Abbe Co., Mijit size) gegeben. Zwei Sätze von drei mit Gewinden versehenen Stahlstäben wurden sorgfältig abgewogen, und es wurde ein Satz in jeden Behälter gegeben. Die Behälter wurden verschlossen und auf einen Rotationsapparat gegeben und für 1 1/2 Stunden mit 92 Umdrehungen pro Minute rotiert. Die mit einem Gewinde versehenen Stahlstäbe wurden aus jedem Behälter entnommen und noch einmal gewogen, um den Massenverlust zu bestimmen, den die Stahlstäbe erlitten hatten.
  • Die Ausgangsmasse der mit dem herkömmlichen Schleifmittel verarbeiteten Stäbe betrug 36,37 g gegenüber 36,32 g nach dem Schleifen. Der Massenverlust von 0,05 g bedeutet einen 0,13 %igen Verlust innerhalb der Schleifzeit von 1,5 Stunden. Die Ausgangsmasse der Stäbe, die mit dem Schleifmaterial der vorliegenden Erfindung verarbeitet wurden, betrug 36,49 g gegenüber 36,44 g nach dem Schleifen. Der Verlust von 0,05 stellt einen Verlust von 0,14 % in der gleichen Zeit dar.

Claims (11)

1. Verfahren zur Herstellung eines Schleifmaterials, das durch Körner gekennzeichnet ist, die im wesentlichen bestehen aus (1) dem Oxidationsreaktionsprodukt eines Grundmetalls mit wenigstens einem Dampfphasen-Oxidationsmittel und, gegebenenfalls, (2) einem oder mehreren nicht oxidierten metallischen Bestandteil(en) des Grundmetalls, wobei das Verfahren die Schritte umfaßt:
A. Erhitzen des genannten Grundmetalls auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des Grundmetalls jedoch unterhalb des Schmelzpunktes des Oxidationsreaktionsprodukts, um einen Körper aus schmelzflüssigem Metall zu bilden, und, bei der genannten Temperatur, Umsetzen des genannten Körpers aus schmelzflüssigem Metall mit dem wenigstens einen Dampfphasen-Oxidationsmittel, um das genannte Oxidationsreaktionsprodukt zu bilden; Halten wenigstens eines Teils des genannten Oxidationsreaktionsprodukts im Kontakt mit und zwischen dem genannten Körper aus schmelzflüssigem Metall und dem genannten Oxidationsmittel, um schmelzflüssiges Metall durch das Oxidationsreaktionsprodukt zu dem Oxidationsmittel zu saugen, so daß sich Oxidationsreaktionsprodukt fortgesetzt an der Grenzfläche zwischen dem Oxidationsmittel und vorher gebildetem Oxidationsreaktionsprodukt bildet, sowie gegebenenfalls Belassen von nicht oxidierten Bestandteilen des genannten Grundmetalls in dem Oxidationsreaktionsprodukt dispergiert, und Fortsetzen der genannten Umsetzung für einen Zeitraum, der ausreicht, einen keramischen Körper herzustellen, und
B. Zerkleinern des genannten keramischen Körpers und
C. Gewinnen des zerkleinerten keramischen Materials.
2. Verfahren zur Herstellung eines Schleifmaterials, das durch Körner gekennzeichnet ist, die aufweisen (1) das Oxidationsreaktionsprodukt eines Grundmetalls mit wenigstens einem Oxidationsmittel, einschließlich eines Dampfphasen-Oxidationsmittels, (2) ein Füllstoffmaterial und, gegebenenfalls, (3) einen oder mehrere metallische Bestandteile, wobei das Verfahren die Schritte umfaßt:
A. Erhitzen des genannten Grundmetalls auf eine Temperatur oberhalb seines Schmelzpunkts jedoch unterhalb des Schmelzpunkts des Oxidationsreaktionsprodukts, um einen Körper aus schmelzflüssigem Metall zu bilden, Kontaktieren einer Zone einer Masse eines Füllstoffmaterials mit dem genannten Körper aus schmelzflüssigem Metall, Umsetzen des genannten schmelzflüssigen Metalls mit dem genannten wenigstens einen Oxidationsmittel, das ein Dampfphasen-Oxidationsmittel einschließt, um das genannte Oxidationsreaktionsprodukt zu bilden, und Halten von wenigstens einem Teil des genannten Oxidationsreaktionsprodukts in Kontakt mit und zwischen dem genannten schmelzflüssigen Metall und dem wenigstens einen Oxidationsmittel, um fortgesetzt schmelzflüssiges Metall durch das Oxidationsreaktionsprodukt zu dem Oxidationsmittel und in Richtung der und in die Füllstoffmasse hinein zu transportieren, so daß sich fortgesetzt frisches Oxidationsreaktionsprodukt an der Grenzfläche zwischen dem Oxidationsmittel und vorher gebildetem Oxidationsreaktionsprodukt, das die Masse aus Füllstoffmaterial infiltriert hat, bildet, und Fortsetzen der genannten Oxidationsreaktion für einen Zeitraum, der ausreicht, um wenigstens einen Teil des genannten Füllstoffs mit dem genannten Oxidationsreaktionsprodukt unter Bildung eines keramischen Verbundkörpers zu infiltrieren, wobei gegebenenfalls oxidierte Bestandteile des Grundmetalls in dem Oxidationsreaktionsprodukt dispergiert belassen werden,
B. Zerkleinern des genannten keramischen Verbundkörpers, und
C. Gewinnen des zerkleinerten keramischen Verbundmaterials.
3. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem das genannte wenigstens eine Oxidationsmittel, das ein Dampfphasen-Oxidationsmittel einschließt, außerdem ein festes Oxidationsmittel und/oder ein flüssiges Oxidationsmittel einschließt.
4. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem das genannte zerkleinerte Material mit einem Bindemittel vermischt, geformt und gehärtet wird, wodurch ein Schleifgegenstand gebildet wird.
5. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem das genannte zerkleinerte Material mit einem Kleber vermischt und auf ein Trägerblatt aufgetragen wird, wodurch ein Schleifgegenstand gebildet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 2 oder Anspruch 3, bei dem der genannte Füllstoff auf der Gruppe ausgewählt ist, die aus Oxiden, Nitriden, Boriden und Carbiden besteht.
7. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, bei dem das genannte Füllstoffmaterial aus der Gruppe ausgewählt, die aus Aluminiumoxid, Siliciumcarbid, Zirkoniumoxid, Diamant, Titandiborid, Bornitrid, Borcarbid und Magnesiumaluminatspinell besteht.
8. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1, 2, 3, 6 oder 7, bei dem das genannte Grundmetall ein Aluminiumgrundmetall ist, das genannte Oxidationsmittel Luft ist und das genannte Oxidationsreaktionsprodukt Aluminiumoxid ist.
9. Ein keramisches Schleifmaterial, das gemäß dem Verfahren von Anspruch 1 hergestellt wird.
10. Ein keramisches Verbundschleifmaterial, das gemäß dem Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 2 oder 3 hergestellt wird.
11. Ein Schleifgegenstand, der gemäß irgendeinem der Ansprüche 4 oder 5 hergestellt wird.
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