DE3876336T2 - Schmieroelzusammensetzungen mit multifunktionellen zusatzkomponenten. - Google Patents

Schmieroelzusammensetzungen mit multifunktionellen zusatzkomponenten.

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Description

  • Die Erfindung betrifft das Gebiet der Schmiermittel, die einen multifunktionellen Zusatz enthalten, der die Wassertoleranz-Eigenschaft des Schmiermittels verbessert, ohne den Extremdruck-/Antiverschleißeigenschaften entgegenzuwirken. Spezifischer betrifft die Erfindung funktionelle Fluids, die darin Salze von Isostearylpentaethylenglykol-Essigsäure enthalten.
  • Die meisten Schmiermittel und funktionellen Fluids sind leicht mit Wasser verunreinigt. Demgemäß ist Wasserverträglichkeit eine höchst bedeutende Eigenschaft funktioneller Fluids und Schmiermittel. Die Bedeutung dieser Eigenschaft ist am wichtigsten unter strengen Bedingungen, wie zum Beispiel wenn funktionelle Fluids und Schmiermittel unter extremen Druck- und Temperaturbedingungen mit Wasser in Kontakt kommen.
  • Wenn akzeptable Wassertoleranz-Eigenschaften fehlen, werden die Schmier- und/oder Kraftübertragungseigenschaften solcher funktioneller Fluids und Schmiermittel wesentlich herabgesetzt. Der Fluß des Fluids ist nicht gleichmäßig, wenn sich Wasser abscheidet und das abgeschiedene Wasser bei hoher Temperatur zu Wasserdampf verdampft werden kann. Demgemäß fordern viele Hersteller von Maschinen, für die die Verwendung von funktionellen Fluids und Schmiermitteln erforderlich ist, daß solche Fluids und Schmiermittel bestimmte Wassertoleranz-Eigenschaften besitzen. Zum Beispiel haben die Hersteller von landwirtschaftlichen Zugmaschinen bestimmte Anforderungen hinsichtlich der Traktorenfluids, die in Zusammenhang mit den Maschinen verwendet werden; und solche Anforderungen schließen bestimmte Wassertoleranz-Eigenschaften ein, von denen der Hersteller glaubt, daß sie für einen erfolgreichen Betrieb der Maschinen unter strengen Bedingungen nötig sind.
  • Zusätzlich wird ein Fluid mit schlechten Wassertoleranz- Eigenschaften trüb und die Klarheit funktioneller Fluids beeinflußt häufig stark die Marktfähigkeit des Fluids in nachteiliger Weise. Ein Fluid, das trüb ist oder nach kurzzeitiger Verwendung trüb wird, ist häufig für Verbraucher unannehmbar, ungeachtet der Leistungseigenschaften des Fluids. Verbesserte Klarheit steigert nicht nur die Marktfähigkeit, sondern ermöglicht es dem Anwender leichter und genauer zu bestimmen, wann das Fluid ersetzt werden soll.
  • Das US-Patent 4,579,672 offenbart funktionelle Fluids und Schmiermittel mit verbesserten Wassertoleranz-Eigenschaften. Die Zusammensetzungen setzen sich aus Hauptmengen eines synthetischen oder Mineralöls mit Schmiermittelviskosität und Mindermengen öllöslicher Alkoxypolyethylenoxy-Säurephosphitester-Verbindungen, die darin als wassertoleranz-verbessernde Verbindungen dispergiert sind, zusammen.
  • Das US-Patent 3,791,971 offenbart Polyoxyalkylenglykole und ihre Reaktionsprodukte mit organischem Diisocyanat und Dicarbonsäuren. Diese Reaktionsprodukte werden mit Erdalkalimetallcarbonaten kombiniert und in einem Kohlenwasserstoffmedium dispergiert, um Schmiermittelzusammensetzungen bereitzustellen, die eine bessere Neutralisationsfähigkeit für Säuren und rostinhibierende Eigenschaften aufweisen sollen, wenn sie in Verbrennungsmotoren verwendet werden. Eine Anzahl Verbindungen wird im 3,791,971-Patent offenbart, wie zum Beispiel diejenigen, die durch die in Spalte 2, Zeile 44-55 gezeigte allgemeine Strukturformulierung eingeschlossen werden.
  • Das US-Patent 4,265,774 offenbart Polyglycerol-Derivate mit hohem Molekulargewicht, die als Verdickungsmittel für Schmiermittel auf Wasserbasis geeignet sein sollen. Es werden eine große Anzahl von Verbindungen offenbart, die durch die allgemeine Strukturformel, wie in Spalte 1, Zeile 35-45 gezeigt, eingeschlossen sind.
  • Das US-Patent Nr. 3,625,893 offenbart Schmierölzusammensetzungen, die kleinere Mengen basischer Metallsalze der Gruppe II von Carbonsäuren und Naphthensäuren einschließen. Die Ölzusammensetzungen, einschließlich der Zusätze sollen verbesserte Stabilität gegen Oxidation und Antirosteigenschaften aufweisen.
  • Das US-Patent Nr. 4,088,590 offenbart Bremsfluids und Betriebsfluids für zentrale hydraulische Einrichtungen in Motorfahrzeugen, die sowohl ein ausgezeichnetes Temperatur/Viskositätsverhalten als auch gute Schmiereigenschaften aufweisen sollen. Die verbesserten Eigenschaften sollen durch den Einschluß von Zusätzen in Form von auf Polyethylenglykol-Alkylether basierenden Fluids der Alkylpolyethylenglykoltert.-Butylether erhalten werden. Mengen des Zusatzes und eine Strukturformel, die den Zusatz einschließt, werden in dem 4,088,590-Patent in Spalte 1, Zeile 7-19 gezeigt.
  • Die Erfinder der vorliegenden Anmeldung haben festgestellt, daß verbesserte funktionelle Fluids und Schmiermittelzusammensetzungen erhalten werden können, indem Hauptmengen eines Öls mit Schmiermittelviskosität mit einer Mindermenge einer Zusatzkomponente kombiniert werden. In dieser Hinsicht betrifft die vorliegende Erfindung das gleiche allgemeine Konzept, das in den vorstehend diskutierten Patenten ausgeführt wird. Die Verbindungen jedoch, die die Erfinder der vorliegenden Anmeldung als Zusatzkomponente verwenden, sind von den Verbindungen, auf die in den vorstehend diskutierten Patenten verwiesen wird, strukturell und chemisch verschieden. Obwohl einige der Verbindungen, die als solche von den Erfindern der vorliegenden Anmeldung zur Verbesserung der Leistungseigenschaften verwendet werden, als solche keine vollständig neuen Verbindungen sein müssen, bilden diese Verbindungen, wenn sie in den Ölzusammensetzungen enthalten sind, neue Zusammensetzungen.
  • Das Sandoz Product Bulletin 7-200/85 verweist auf eine Anzahl von oberflächenaktiven Verbindungen, die unter dem Handelsnamem Sandopan verkauft werden. Diese Verbindungen entsprechen allgemein der Formel:
  • R-O-(CnH&sub2;nO)mR&sub1;COOX
  • in der R einen Fettrest mit 13 bis 18 Kohlenstoffatomen bedeutet, n 2 bis 4 ist, m 1 bis 100 ist, R&sub1; einen Rest von -CH&sub2;- bis -C&sub3;H&sub6;- bedeutet und X H oder Na darstellt. Diese Verbindungen sollen für Produkte, wie zum Beispiel Reinigungsflüssigkeiten, Kosmetika und Toilettenartikel, geeignet sein.
  • Die vorliegende Erfindung beruht darauf, daß die Erfinder der vorliegenden Anmeldung festgestellt haben, daß bestimmte Leistungseigenschaften von Schmiermittelzusammensetzungen auf Ölbasis verbessert werden können, indem in der Zusammensetzung kleine Mengen einer Zusatzverbindung eingeschlossen werden, die durch die allgemeine Formel (I) dargestellt wird:
  • in der R einen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 44 Kohlenstoffatomen bedeutet, R&sub1;, R&sub2; und R&sub3; unabhängig voneinander ein Wasserstoffatom oder einen Alkylrest mit 1 bis 21 Kohlenstoffatomen bedeuten, n im Bereich 1 bis 20 liegt und X ein Kation darstellt.
  • Wir haben daher gefunden, daß es möglich ist, eine Schmiermittelzusammmensetzung bereitzustellen, die ein Öl mit Schmiermittelviskosität und einen darin enthaltenen Zusatz umfasst, der die Leistungsmerkmale der Zusammensetzung verbessert.
  • Wir haben gefunden, daß es möglich ist, eine Zusammmensetzung bereitzustellen, in der der Zusatz in der Form einer Verbindung der Formel (I) vorliegt:
  • in der R einen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 44 Kohlenstoffatomen bedeutet, R&sub1;, R&sub2; und R&sub3; unabhängig voneinander ein Wasserstoffatom oder einen Alkylrest mit 1 bis 21 Kohlenstoffatomen bedeuten, n im Bereich 1 bis 20 liegt und X ein Kation darstellt.
  • Somit wird gemäß einem Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung eine Zusammensetzung auf Ölbasis bereitgestellt, umfassend eine Hauptmenge eines Öls mit Schmiermittelviskosität und eine Mindermenge eines in Öl dispergierbaren Zusatzes, der eine Verbindung der Formel (I) umfaßt:
  • in der R einen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 44 Kohlenstoffatomen bedeutet, R&sub1;, R&sub2; und R&sub3; unabhängig voneinander ein Wasserstoffatom oder einen Alkylrest mit 1 bis 21 Kohlenstoffatomen bedeuten, n im Bereich 1 bis 20 liegt und X ein Kation darstellt.
  • Ein Vorteil der vorliegenden Erfindung, liegt darin, daß die Zusatzverbindung eine Verbesserung in mehr als einem Leistungsmerkmal der Zusammensetzung bereitstellt.
  • Ein anderer Vorteil der vorliegenden Erfindung liegt darin, daß die Zusatzverbindung eine Verbesserung im Hinblick auf die Wassertoleranz-Eigenschaften bereitstellt, während sie die Antiverschleiß- oder Reibungseigenschaften der Zusammensetzung nicht nachteilig beeinflußt.
  • Ein Merkmal der vorliegenden Erfindung ist, daß die Zusatzverbindung die Trübung von Fluids vermindert, die als Verunreinigung Wasser enthalten.
  • Ein anderes Merkmal der vorliegenden Erfindung ist, daß der Zusatz unter extremen Temperatur- und Druckbedingungen den Verschleiß und die Korrosion wirksam reduziert.
  • Ein anderes Merkmal der vorliegenden Erfindung ist, daß eine verbesserte Wasserverträglichkeit für funktionelle Fluids und Schmiermittelzusammensetzungen, die strengen Betriebsbedingungen ausgesetzt sind, bereitgestellt wird.
  • Ein anderer Vorteil dieser Erfindung liegt darin, daß die Zusatzkomponente in ein Öl mit Schmiermittelviskosität in relativ kleinen Mengen mit relativ geringen Kosten eingeschlossen werden kann.
  • Ein anderes Merkmal der vorliegenden Erfindung ist, daß die erfindungsgemäßen funktionellen Fluids und Schmiermittelzusammensetzungen mit den darin enthaltenen Zusatzverbindungen verschiedene Spezifikationen der Hersteller von landwirtschaftlichem Gerät hinsichtlich der Wassertoleranz-Eigenschaften erfüllen.
  • Noch ein anderes Merkmal der vorliegenden Erfindung ist, daß sie eine Zusammensetzung bereitstellt, die ein relativ hohes Maß an Klarheit aufweist, die bei Verunreinigung mit Wasser unter strengen Betriebsbedingung beibehalten werden kann.
  • Ein anderes Merkmal der Erfindung ist, daß die Verhinderung einer Wasserabscheidung und somit die Verhinderung der Wasserverdampfung bei hohen Temperaturen unterstützt wird.
  • Ein anderer Vorteil der Erfindung liegt darin, daß sie einen Zusatz bereitstellt, der in mit Wasser verunreinigten Systemen einbezogen werden kann, um verbesserte Wassertoleranz- Eigenschaften und verminderte Trübung bereitzustellen.
  • Noch ein anderer Vorteil der vorliegenden Erfindung liegt darin, daß die offenbarten Zusatzverbindungen überbasisch sein können.
  • Noch ein anderes Merkmal der vorliegenden Erfindung liegt darin, daß die erfindungsgemäßen überbasischen Zusatzverbindungen ein Mittel zur Verminderung der Acidität in dem System, in dem sie verwendet werden, bereitstellen.
  • Daher werden nun verschiedene bevorzugte Merkmale und Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung durch nicht-einschränkende Beispiele beschrieben. Im Hinblick auf die begleitenden allgemeinen Strukturformeln, die einen Teil hiervon bilden, beziehen sich gleiche Symbole auf gleiche Moleküleinheiten.
  • Die Erfinder der vorliegenden Anmeldung haben festgestellt, daß es möglich ist, die Wassertoleranz-Eigenschaften verschiedener Zusammensetzungen, wie zum Beispiel Schmierölen und funktionellen Fluids, beträchtlich zu verbessern, indem eine bestimmte Zusatzverbindung darin eingeschlossen wird. Spezifischer haben die Erfinder der vorliegenden Anmeldung festgestellt, daß die Wassertoleranz-, Antiverschleiß- und andere Eigenschaften einer Zusammensetzung verbessert werden können, indem darin ein Zusatz, wie zum Beispiel Isostearylpentaethylenglykol-Essigsäure und deren Salze, einbezogen wird. Verwandte Verbindung, die durch die vorliegende Erfindung eingeschlossen sind, werden durch die allgemeine Formel (I) dargestellt:
  • in der R einen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 44 Kohlenstoffatomen bedeutet, R&sub1;, R&sub2; und R&sub3; unabhängig voneinander ein Wasserstoffatom oder einen Alkylrest mit 1 bis 21 Kohlenstoffatomen bedeuten, n im Bereich 1 bis 20 liegt und X ein Kation darstellt.
  • Die Substituenten in der vorstehenden Formel (I) werden nun genauer beschrieben, um eine repräsentative Zahl von Beispielen erfindungsgemäßer Zusatzverbindungen zu offenbaren und zu beschreiben, und um bevorzugte und besonders bevorzugte Ausführungsformen zu offenbaren.
  • In Formel (I) und anderswo in der Offenbarung bedeutet Kohlenwasserstoff "auf Kohlenwasserstoffbasis". Wie hierin verwendet, bedeuten die Bezeichnungen "auf Kohlenwasserstoffbasis", "Substituent auf Kohlenwasserstoffbasis" und dergleichen einen Substituenten, der ein direkt an den Rest des Moleküls gebundenes Kohlenstoffatom aufweist und überwiegend Kohlenwasserstoffcharakter im Rahmen dieser Erfindung besitzt.
  • Beispiele für Kohlenwasserstoffsubstituenten, die in Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung geeignet sein könnten, sind die folgenden:
  • (1) Kohlenwasserstoffsubstituenten, das sind aliphatische (z.B: Alkyl- oder Alkenyl-), alicyclische (z.B. Cycloalkyl-, Cycloalkenyl-) Substituenten, aromatische, aliphatischund alicyclisch-substituierte aromatische Kerne und dergleichen, sowie cyclische Substituenten, in denen der Ring durch einen anderen Teil des Moleküls vervollständigt wird (das heißt, zum Beispiel können zwei bezeichnete Reste zusammen einen alicyclischen Rest bilden);
  • (2) substituierte Kohlenwasserstoffsubstituenten, das sind solche Substituenten, die Nicht-Kohlenwasserstoffreste enthalten, die im Rahmen dieser Erfindung den überwiegenden Kohlenwasserstoffsubstituenten nicht ändern; der Fachmann kennt solche Reste, zum Beispiel (z.B. Halogen- (besonders Chlor- und Fluor-), Alkoxy-, Mercapto-, Alkylmercapto-, Nitro-, Nitroso-, Sulfoxyreste usw.);
  • (3) Heterosubstituenten, das sind Substituenten, die, solange sie den überwiegenden Kohlenwasserstoffcharakter im Rahmen dieser Erfindung beibehalten, andere Atome außer den Kohlenstoffatomen in einem Ring oder einer Kette, die anderweitig aus Kohlenstoffatomen zusammengesetzt sind, enthalten. Der Fachmann kennt geeignete Heteroatome, zum Beispiel sind Schwefel, Sauerstoff, Stickstoff, und solche Substituenten, wie z.B. Pyridyl-, Furanyl-, Thiophenyl-, Imidazolyl- usw. für diese Heterosubstituenten beispielhaft.
  • Im allgemeinen sind nicht mehr als etwa drei Reste oder Heteroatome, vorzugsweise nicht mehr als einer oder eines, für jeweils 10 Kohlenstoffatome in einem Substituenten auf Kohlenwasserstoffbasis vorhanden. Typischerweise sind solche Reste und Heteroatome in dem Substituenten auf Kohlenwasserstoffbasis nicht vorhanden, und es handelt es sich daher um reine Kohlenwasserstoffreste.
  • Im Hinblick auf die vorstehende Formel (I) schließen einige besondere Beispiele bevorzugter Reste R die folgenden ein:
  • 1) Alkylierte Aromaten, wie Dodecylphenyl-
  • 2) lineare C&sub1;&sub2;&submin;&sub2;&sub2;-Alkylreste
  • 3) verzweigte C&sub1;&sub0;&submin;&sub1;&sub8;-Alkylreste
  • 4) C&sub1;&sub2;&submin;&sub4;&sub0;-2-Alkyl-Alkylreste
  • Zu den vorstehenden Resten gehören die folgenden Reste R, die besonders bevorzugt werden:
  • 1) Isostearyl-
  • 2) C&sub2;&sub4;&submin;&sub2;&sub8;-Alkylphenyl-
  • 3) C&sub1;&sub6;&submin;&sub1;&sub8;-Alkyl-
  • 4) C&sub1;&sub6;&submin;&sub2;&sub8;-2-Alkyl-Alkylreste
  • Ein Zusatz, der in einem funktionellen Fluid oder einem Schmieröl enthalten ist, wird wahrscheinlich ein statistisches Gemisch von Verbindungen enthalten, in dem die Substituenten der verschiedenen Verbindungen in kleinen Inkrementen über einen Bereich variieren. Zum Beispiel kann ein statistisches Gemisch von Verbindungen vorhanden sein, in dem der Rest R eine Alkyleinheit mit 16 bis 18 Kohlenstoffatomen ist, so daß die durchschnittliche Anzahl der Kohlenstoffatome etwa 17 beträgt.
  • R&sub1;, R&sub2; und R&sub3; sind unabhängig voneinander Wasserstoffatome oder ein Alkylrest mit 1 bis 21 Kohlenstoffatomen. Die in der Formel (I) dargestellte Verbindung muß öllöslich oder in Öl dispergierbar sein und diese Eigenschaft wird durch die Länge der Reste R, R&sub1;, R&sub2; und R&sub3; bewirkt. Demgemäß muß, wenn die Anzahl der Kohlenstoffatome in dem Rest R unter einen bestimmten Punkt verringert wird, die Anzahl der Kohlenstoffatome in R&sub1;, R&sub2; und/oder R&sub3; vergrößert werden, um die Öllöslichkeit der Verbindung (I) zur Verfügung zu stellen.
  • Die Erfinder der vorliegenden Anmeldung machen darauf aufmerksam, daß die Verbindung (I) in der Endzusammensetzung öllöslich sein muß. Verbindung (I) muß jedoch nicht selbst in Öl löslich sein und ihre Löslichkeit kann durch andere Zusätze, die in der Endzusammensetzung vorhanden sind, bewirkt werden. Weiterhin kann die Verbindung (I) in einem gegebenen Konzentrat kaum dispergierbar sein, aber gelöst werden, wenn die proportionale Menge Öl vergrößert wird.
  • Verbindungen der Formel (I) sind vorzugsweise entweder selbst oder in der Gegenwart irgendeiner anderen Zusatzkomponente in Öl dispergierbar und stärker bevorzugt entweder selbst oder in der Gegenwart irgendeiner anderen Zusatzkomponente, die normalerweise in Öl vorhanden ist, leicht in Öl löslich.
  • Einige typische Beispiele für die Reste R&sub1;, R&sub2; und R&sub3; sind -H, -CH&sub3;, -C&sub2;H&sub5; sowie andere gerad- und verzweigtkettige Alkylreste, die bis zu 21 Kohlenstoffatome enthalten. Vorzugsweise ist einer der Reste R&sub1;, R&sub2; und R&sub3; ein Wasserstoffatom. Mindestens einer der Reste R&sub1; oder R&sub2; sollte ein Wasserstoffatom sein. Wenn die Reste R&sub1;, R&sub2; und R&sub3; nicht Wasserstoffatome sind, ist eine -CH&sub3;-Einheit bevorzugt. In einer bevorzugten Ausführungsform sind die Reste R&sub1; und R&sub3; Wasserstoffatome und der Rest R&sub2; ist ein Methylrest, und es ist besonders bevorzugt, wenn alle Reste R&sub1;, R&sub2; und R&sub3; Wasserstoffatome sind.
  • Die Variable n kann im Bereich von 1 bis etwa 20 liegen. Obwohl n eine ganze Zahl für jedes bestimmte Molekül ist, soll darauf aufmerksam gemacht werden, daß jede gegebene Probe von Verbindung (I) wahrscheinlich eine Anzahl von Molekülen von (I) enthält, in denen n von einem zum anderen Molekül in Inkrementen über einen bestimmten Bereich variiert, was einen statistischen Mittelwert für alle Moleküle zur Folge hat. Demgemäß kann sich eine Probe ergeben, in der n keine ganze Zahl ist, z.B. n ist gleich 4,5. Obwohl n 1 bis 20 sein kann, ist es vorzugsweise 4 bis 6 und stärker bevorzugt 5, um eine Verbesserung der Wassertoleranz- und Antiverschleißeigenschaften in einem Schmiermittel zu erhalten. Die Feststellung, daß n vorzugsweise 5 ist, bedeutet daß eine bevorzugte Zusammensetzung Moleküle enthält, deren statistischer Mittelwert für ihre Werte n etwa 5 beträgt.
  • Die Variable X kann jedes Kation darstellen und schließt die Kationen von H, Ca, Mg, Na, Zn, Ba, Li, K oder NH&sub3;, Diethylamin und Triethylamin ein. Bevorzugte Beispiele von X sind die Kationen von Ba, Na, Ca, Mg und Zn. Die Erfinder haben gefunden, daß X am meisten bevorzugt ein Ca- oder Mg-Kation ist.
  • Einige besondere Beispiele von Verbindungen der Formel (I) sind: Isostearylpentaethylenglykol-Essigsäure; Isostearyl-O- (CH&sub2;CH&sub2;O)&sub5;CH&sub2;CO&sub2;Na; Lauryl-O-(CH&sub2;CH&sub2;O)&sub2;,&sub5;CH&sub2;CO&sub2;H; Lauryl-O- (CH&sub2;CH&sub2;O)&sub3;,&sub3;CH&sub2;CO&sub2;H; Oleyl-O-(CH&sub2;CH&sub2;O)&sub4;CH&sub2;CO&sub2;H; Lauryl-O- (CH&sub2;CH&sub2;O)&sub4;,&sub5;CH&sub2;CO&sub2;H; Lauryl-O-(CH&sub2;CH&sub2;O)&sub1;&sub0;CH&sub2;CO&sub2;H; Lauryl-O- (CH&sub2;CH&sub2;O)&sub1;&sub6;CH&sub2;CO&sub2;H; Octylphenyl-O-(CH&sub2;CH&sub2;O)&sub8;CH&sub2;CO&sub2;H; Octylphenyl- O-(CH&sub2;CH&sub2;O)&sub1;&sub9;CH&sub2;CO&sub2;H; 2-Octyldecanyl-O-(CH&sub2;CH&sub2;O)&sub6;CH&sub2;CO&sub2;H. Verschiedene Salze, einschließlich überbasischer Salze der vorstehenden Säuren, sind ebenfalls Beispiele von Verbindungen der Formel (I).
  • Die Bezeichnungen "überbasisches Salz", "überbasischer Salzkomplex" und "basisches Salz" werden verwendet um Metallsalze zu bezeichnen, in denen das Metall in stöchiometrisch größeren Mengen als der organische Säurerest vorhanden ist. Die allgemein angewendeten Verfahren zur Herstellung der basischen Salze schließen die Erwärmung einer Mineralöllösung einer Säure mit einem stöchiometrischen Überschuß eines Metallneutralisationsmittels, wie zum Beispiel des Metalloxids, -hydroxids, -carbonats, -bicarbonats oder -sulfids, bei einer Temperatur oberhalb von 30 ºC und die Filtration der sich ergebenden Masse ein. Die Verwendung eines "Promotors" in der Neutralisationsstufe, um den Einbau eines großen Überschußes an Metall zu unterstützen, ist ebenfalls bekannt. Beispiele von Verbindungen, die als Promotor geeignet sind, sind phenolische Substanzen, wie zum Beispiel Phenol, Naphthol, Alkylphenole, Thiophenol, schwefelbehandelte Alkylphenole sowie Kondensationsprodukte aus Formaldehyd mit phenolischen Substanzen; Alkohole, wie zum Beispiel Methanol, 2-Propanol, Octylalkohol, Cellosolve, Carbitol, Ethylenglykol, Stearylalkohol sowie Cylohexylalkohol; und Amine, wie zum Beispiel Anilin, Phenylendiamin, Phenothiazin, Phenyl- beta-naphthylamin sowie Dodecylamin. Ein besonders wirkungsvolles Verfahren zur Herstellung der basischen Salze umfasst das Mischen einer Säure mit einem Überschuß eines basischen Erdalkalimetall-Neutralisationsmittels und mindestens eines Alkoholpromotors (vorzugsweise Methanol, gemischt mit anderen Alkoholen wie Hexanol und Amylalkohol) und Carbonisierung des Gemisches bei einer erhöhten Temperatur, wie zum Beispiel 30 ºC bis 200 ºC. Überbasische Komplexe werden im US-Patent 3,714,042 offenbart.
  • Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung können als Konzentrate in einem Ölverdünnungsmittel in Kombination mit jedem anderen bekannten Zusatz verkauft werden, was folgende Mittel einschließt, aber nicht darauf beschränkt ist: Dispersionsmittel, Detergentien, Antioxidationsmittel, Antiverschleißmittel, Extremdruckmittel, Emulgatoren, Demulgatoren, Reibungsmodifizierer, Antirostmittel, Korrosionsinhibitoren, Viskositätsverbesserer, Farbstoffe sowie Lösungsmittel zur Verbesserung der Handhabung, die Alkyl- und/oder Arylkohlenwasserstoffe einschließen können. Diese Zusätze können in verschiedenen Mengen in Abhängigkeit von den Erfordernissen des Endprodukts vorhanden sein.
  • Das Konzentrat kann 50 bis 90 Gew.-% der Verbindung der Formel (I) enthalten. Die Verbindung der Formel (I) kann in einem Endprodukt in einer Menge vorhanden sein, die im Bereich von etwa 0,01 bis etwa 20 Gew.-% bezogen auf das Gewicht der Zusammensetzung liegt. Wie vorstehend darauf hingewiesen, liegt die Zusatzverbindung (I) im allgemeinen nicht als eine einzelne Molekülart vor, sondern eher als ein statistisches Gemisch von Molekülen, die innerhalb eines Bereiches leicht variieren. Solche statistischen Gemische sind leichter als reine Formen einer gegebenen einzelnen Molekülart herzustellen und vermutlich stellen sie ein verbessertes Leistungsverhalten bereit.
  • Es werden nun verschiedene bevorzugte Merkmale und Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung im Hinblick auf die folgenden nicht-einschränkenden Beispiele beschrieben. Es wurden Anstrengungen unternommen, die Genauigkeit im Hinblick auf die verwendeten Zahlen (z.B. Mengen, Temperaturen usw.) sicherzustellen, aber experimentelle Fehler und Abweichungen sollten erklärbar sein. Solange nicht anders angegeben, sind Teile Gewichtsteile, ist die Temperatur in Grad Celcius angegeben und der Druck liegt bei oder nahe bei Atmosphärendruck.
    • BEISPIEL A
  • Beschicke einen Kolben mit 210 g Isostearylpentaethylenglykol-Essigsäure, 20 g ZnO und 100 g Toluol. Erwärme das Gemisch auf 110 ºC. Setze die Erwärmung fort, um etwa 15 ml azeotropes Wasser zu entnehmen, und lasse abkühlen. Entferne das Lösungsmittel mittels eines Dean-Stark-Abscheiders und erhitze das Gemisch 4 Stunden auf 160 ºC. Kühle das Gemisch auf 120 ºC und filtriere das Reaktionsgemisch über DD1600. Filtriere das Filtrat nochmals und wasche den Massekuchen mit Toluol. Konzentriere das Filtrat unter Vakuum und sammle den Rest in der Form eines Zinksalzes der Ausgangssäure.
    • BEISPIEL B
  • Beschicke einen Kolben mit einem Gemisch aus Verbindungen, die durch die allgemeine Formel (I) erfaßt werden, wobei X gleich Natrium ist, n gleich 5 ist, R&sub1;, R&sub2; und R&sub3; Wasserstoffatome sind und R 16-18 Kohlenstoffatome enthält und verzweigt oder geradkettig sein kann. Kombiniere das Gemisch aus Verbindungen der allgemeinen Formel (I) in einer Menge von 793 g mit 300 ml Toluol und erwärme das Gemisch, um etwa 50 ml Wasser azeotrop zu entfernen. Lasse das Gemisch abkühlen, erwärme dann erneut auf 80 ºC und füge 89,4 g in 80 g Wasser gelöstes CaCl&sub2; hinzu. Erwärme das Gemisch auf 100 ºC, um etwa 80 ml Wasser azeotrop zu entfernen, und gebe zu dem Reaktionsgemisch Toluol. Die Filtration kann wie in dem vorstehenden Beispiel A durchgeführt werden, wobei ein Calciumsalz-Filtrat gesammelt wird.
    • BEISPIEL C
  • Beschicke einen Kolben mit einer Verbindung, die durch die allgemeine Formel (I) erfaßt wird, wobei X, R&sub1;, R&sub2; und R&sub3; Wasserstoffatome sind, n gleich 5 ist, und R ein Alkylrest ist und innerhalb eines Bereichs von 16-18 Kohlenstoffatomen variiert. Die Verbindung der Strukturformel (I) sollte in einer Menge von 250 g in einen Kolben gegeben werden, zusammen mit 86 g Ca(OH)&sub2; und 25 g eines polyisobutylen-substituierten Maleinsäureanhydrids, 120 g Methanol, 248 g Ölverdünnungsmittel und 1000 g Toluol. Das Gemisch muß im einem Kolben auf 45 ºC erwärmt werden und Kohlendioxidgas muß durch das Gemisch hindurchgeleitet werden. Gebe 86 g Ca(OH)&sub2; hinzu und unterbreche das Hindurchleiten des Kohlendioxids. Erwärme das Gemisch auf 150 ºC, um Wasser zu entfernen und entferne Wasser und Methanol über einen Dean-Stark-Abscheider. Zentrifugiere das Gemisch und gieße das organische Material ab. Gebe 26 g polyisobutylen-substituiertes Maleinsäureanhydrid hinzu und konzentriere das Gemisch durch Erwärmen auf 110 ºC bei 30-40 mmHg (3,9-5,3 kPa).
    • BEISPIEL D
  • Beschicke einen Kolben mit einem statistischen Gemisch von Verbindungen, die durch die allgemeine Formel (I) erfaßt werden, wobei X, R&sub1;, R&sub2; und R&sub3; Wasserstoffatome sind, n über einen Bereich variiert wird, um einen Mittelwert von etwa 5 bereitzustellen, und der R ein Propylrest ist. Das Gemisch von Verbindungen der allgemeinen Formel (I) sollte in einer Menge von 250 Teilen in einen Kolben gegeben werden, zusammen mit 50 Teilen Ca(OH)&sub2; und 100 Teilen Methanol, 200 Teilen Ölverdünnungsmittel und 1000 Teilen Toluol. Erwärme das Gemisch in einem Kolben auf etwa 45 ºC und leite 30 Minuten Kohlendioxidgas durch das Gemisch. Zusätzliche 50 Teile Ca(OH)&sub2; werden in inkrementellen Mengen hinzugegegeben und bei der Zugabe jeder inkrementellen Menge an Ca(OH)&sub2; wird das Hindurchleiten von Kohlendioxid fortgesetzt. Wenn die gewünschte Überbasizität durch Zugabe inkrementeller Mengen von Ca(OH)&sub2; erreicht wurde, erwärme das Gemisch auf 150 ºC, um Wasser und Methanol über einen Dean-Stark-Abscheider zu entfernen. Zentrifugiere das Gemisch und gieße das organische Material ab.
    • BEISPIEL E
  • Beschicke einen Kolben mit einer Verbindung, die durch die allgemeine Formel (I) erfaßt wird, wobei X, R&sub1;, R&sub2; und R&sub3; Wasserstoffatome sind, n gleich 5 ist, und R ein aromatischer Rest ist. Die Verbindung der Strukturformel (I) sollte in einer Menge von 100 Teilen in einen Kolben gegeben werden, zusammen mit 25 Teilen Ca(OH)&sub2; und 50 Teilen eines Alkoholpromotors, der aus 50% Methanol, 25% Hexanol und 25% Amylalkohol besteht, 100 Teilen Ölverdünnungsmittel und 400 Teilen Toluol. Erwärme das Gemisch in einem Kolben auf 45 ºC und leite 30 Minuten Kohlendioxidgas durch das Gemisch. Gebe zusätzliche inkrementelle Mengen an Ca(OH)&sub2; (jeweils 25 Teile) unter Erwärmung und Durchleiten von CO&sub2; hinzu, bis die gewünschte Basenzahl erreicht ist. Mit diesem Verfahren kann ein hohes Maß an Überbasizität erreicht werden. Erwärme auf 150 ºC unter Hindurchleiten von N&sub2;, um Wasser und Alkohole zu entfernen. Filtriere, um das Produkt zu erhalten.
    • BEISPIEL F
  • Beschicke einen Kolben mit einem Gemisch aus Verbindungen, die durch die allgemeine Formel (I) erfaßt werden, wobei X gleich Na ist, R&sub1;, R&sub2; und R&sub3; Wasserstoffatome sind, n über einen Bereich von 4-6 variiert und R ein alkyl-substituierter aromatischer Rest ist. Die Verbindung der Strukturformel (I) sollte in einer Menge von 100 Teilen in den Kolben gegeben werden, zusammen mit 50 Teilen Calciumchlorid. Dann gebe 25 Teile Ca(OH)&sub2; und 50 Teile eines Alkoholpromotors, der aus 50% Methanol, 25% Hexanol und 25% Amylalkohol besteht, 100 Teile Ölverdünnungsmittel und 400 Teile Toluol hinzu. Erwärme das Gemisch in einem Kolben auf 45 ºC und leite 30 Minuten Kohlendioxidgas durch das Gemisch. Gebe zusätzliche inkrementelle Mengen an Ca(OH)&sub2; (jeweils 25 Teile) unter Erwärmung und Durchleiten von CO&sub2; hinzu, bis die gewünschte Basenzahl erreicht ist. Mit diesem Verfahren kann ein hohes Maß an Überbasizität erreicht werden. Erwärme auf 150 ºC unter Hindurchleiten von N&sub2;, um Wasser und Alkohole zu entfernen. Filtriere, um das Produkt zu erhalten.
    • BEISPIEL G
  • Beschicke einen Kolben mit einer Verbindung, die durch die allgemeine Formel (I) erfaßt wird, wobei X und R&sub1; Wasserstoffatome und R&sub2; und R&sub3; Methylreste sind, n einen statistischen Mittelwert von 5 bereitstellt und der R ein Isostearylrest ist. Die Verbindung der Strukturformel (I) sollte in einer Menge von 100 Teilen in den Kolben gegeben werden, zusammen mit 25 Teilen Ca(OH)&sub2; und 100 Teilen eines Alkoholpromotors, der aus 40% Methanol, 20% Hexanol und 40% Amylalkohol besteht, 100 Teilen Ölverdünnungsmittel und 400 Teilen Toluol. Erwärme das Gemisch in einem Kolben auf 45 ºC und leite 30 Minuten Kohlendioxidgas durch das Gemisch. Gebe zusätzliche inkrementelle Mengen an Ca(OH)&sub2; (jeweils 25 Teile) unter Erwärmung und Hindurchleiten von CO&sub2; hinzu, bis die gewünschte Basenzahl erreicht ist. Mit diesem Verfahren kann ein hohes Maß an Überbasizität erreicht werden. Erwärme auf 150 ºC unter Hindurchleiten von N&sub2;, um Wasser und Alkohole zu entfernen. Filtriere, um das Produkt zu erhalten.
    • BEISPIEL 1
  • Ein Konzentrat, das die multifunktionelle Zusatzkomponente der vorliegenden Erfindung enthält, kann hergestellt werden, indem das nach dem vorstehenden Beispiel C hergestellte Salz zu 100 g eines Ölverdünnungsmittels gegegeben wird. Das Ölverdünnungsmittel kann zu funktionellen Fluids zur Verbesserung der Eigenschaften der Fluids zugegeben werden. Im besonderen kann die Zugabe von 0,5 bis 2,5 Gew.-% des in Beispiel C hergestellten Salzes zu einem funktionellen Fluid erfolgen, um die Wassertoleranz des Fluids zu verbessern, ohne die Antiverschleiß- und Extremdruckeigenschaften der Zusammensetzung nachteilig zu beeinflußen.
    • BEISPIELE 2-6
  • Um die Komponenten der Beispiele 2, 3, 4, 5 und 6 herzustellen, gebe 1 bis 2 Gew.-% der Salze und/oder der gemischten Salze, die nach dem Beispiel A beziehungsweise B, C, D oder E hergestellt wurden, zu einem geeigneten Ölverdünnungsmittel mit Schmiermittelviskosität.
    • BEISPIEL 7
  • Stelle ein Salz der Säure, die durch die allgemeine Formel (I) erfaßt wird, unter Verwendung des Verfahrens des vorstehenden Beispiels B her, wobei einige Komponenten mit der Strukturformel (I) eingeschlossen sind, in denen R ein aromatischer Rest ist und n im Bereich von 4-6 liegt. Gebe das erhaltene Salz in ausreichenden Mengen zu dem Ölverdünnungsmittel, so daß soviel Salz in dem Ölverdünnungsmittel gelöst wird, daß das Öl nicht trübe wird. Dieses Konzentrat kann zu einem funktionellen Fluid, wie zum Beispiel einer Traktorflüssigkeit, gegeben werden, um die Wassertoleranz-Eigenschaften der Traktorflüssigkeit zu verbessern. Das Konzentrat sollte so hinzugegeben werden, daß das in dem Konzentrat vorhandene Salz in dem funktionellen Fluid schließlich in einer Menge von etwa 0,5% bis etwa 2,5% bezogen auf das Gewicht des Fluids vorhanden ist.
    • BEISPIELE 8-14
  • Stelle die Beispiele 8, 9, 10, 11, 12, 13 oder 14 durch Zugabe von 0,1 bis 20 Teilen des Salzes und/oder des gemischten Salzes der Beispiele A, B, C, D, E, F oder G zu einem geeigneten Öl mit Schmiermittelviskosität her. Die hinzuzugebende Menge der Salze der Beispiele A-G variiert in Abhängigkeit von den letztlich benötigten Anforderungen an das Schmiermittel.
  • Es sei darauf hingewiesen, daß jedes der vorstehend in den Beispielen A-C beschriebenen Salze in Konzentrate überführt werden kann, indem die Salze zu Ölverdünnungsmitteln gegeben werden. Weiterhin können diese Salze zu Zusatzpaket-Konzentraten zusammengestellt werden, indem das Salz und das Ölverdünnungsmittel mit irgendeiner Kombination anderer bekannter Zusätze, wie zum Beispiel Dispersionsmittel, Detergentien, Antioxidationsmittel, Antiverschleißmittel, Extremdruckmittel, Emulgatoren, Demulgatoren, Reibungsmodifizierer, Antirostmittel, Korrosionsinhibitoren, Viskositätsverbesserer, Farbstoffe, Lösungsmittel und anderen bekannten Zusatzkomponenten, vereinigt wird. Diese Konzentrate und/oder Konzentratpakete können zu funktionellen Fluids, wie zum Beispiel hydraulischen Flüssigkeiten und/oder Traktorflüssigkeiten, gegeben werden, um die charakteristischen Eigenschaften der Fluids zu verbessern, wie zum Beispiel zur Verbesserung der Wassertoleranz-Eigenschaften des funktionellen Fluids.
  • Die vorliegende Erfindung wurde offenbart und es wurde hierin das beschrieben, von dem geglaubt wird, daß es die bevorzugten Ausführungsformen sind. Dem Fachmann werden jedoch beim Lesen dieser Offenbarung Modifikationen einfallen und es ist beabsichtigt, daß solche Modifikationen durch die vorliegende Erfindung eingeschlossen sind.

Claims (20)

1. Zusammensetzung auf Ölbasis, umfassend eine Hauptmenge eines Öls mit Schmiermittelviskosität und eine Mindermenge eines in Öl dispergierbarem Additivs, das eine Verbindung der Formel (1) umfaßt,
in der R einen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 44 Kohlenstoffatomen bedeutet, R&sub1;, R&sub2; und R&sub3; unabhängig voneinander ein Wasserstoffatom oder einen Alkylrest mit 1 bis 21 Kohlenstoffatomen bedeuten, n im Bereich 1 bis 20 liegt und X ein Kation darstellt.
2. Zusammensetzung auf Ölbasis gemäß Anspruch 1, wobei die Verbindung der Formel I ein öllöslicher Metallsalzkomplex ist und R&sub1; ein Wasserstoffatom bedeutet.
3. Zusammensetzung auf Ölbasis gemäß Anspruch 2, in der der Rest R 12 bis 24 Kohlenstoffatome enthält und R&sub1;, R&sub2; und R&sub3; Wasserstoffatome bedeuten.
4. Zusammensetzung auf Ölbasis gemäß Anspruch 3, in der n im Bereich 4 bis 6 liegt und x aus der Gruppe Wasserstoff, Calcium, Magnesium, Natrium, Zink, Barium, Lithium, Kalium, Ammonium, Diethylamin und Triethylamin stammt.
5. Zusammensetzung auf Ölbasis gemäß Anspruch 4, in der n 5 ist und X aus der Reihe Calcium, Natrium, Magnesium und Zink stammt.
6. Zusammensetzung auf Ölbasis gemäß Anspruch 2, in der R&sub1; und R&sub3; Wasserstoffatome bedeuten und R&sub2; eine Methylgruppe bedeutet und der Metallsalzkomplex ein überalkalisierter Calciumsalzkomplex ist.
7. Zusammensetzung auf Ölbasis gemäß Anspruch 3, in der der Metallsalzkomplex ein Calciumsalzkomplex mit einer Basenzahl im Bereich von 50 bis 400 TBN ist.
8. Zusammensetzung auf Ölbasis gemäß einem der Ansprüche 1, 2, 3, 4, 5, 6 oder 7, in der die Verbindung der Formel (I) in einer Menge im Bereich von 0,1 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Zusammensetzung vorhanden ist.
9. Zusammensetzung gemäß Anspruch 1 in Form eines Schlepperfluids, in dem das Öl mit der Schmiermittelviskosität ein Mineralöl ist, und in dem die Verbindung der Formel I in einer Menge von 0,1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf den Metallsalzkomplex vorhanden ist, in der R&sub1;, R&sub2; und R&sub3; Wasserstoffatome sind, n in einem Bereich variiert, daß es im Durchschnitt ungefähr 5 ergibt, und R ein Alkylrest mit 16 bis 24 Kohlenstoffatomen ist.
10. Zusammensetzung gemäß Anspruch 9, in der der Metallsalzkomplex in einer Menge im Bereich 0,2 bis 3 Gew.-% vorhanden ist, die Metallkationen Calciumkationen sind und der Komplex ein neutraler Salzkomplex ist.
11. Zusammensetzung gemäß Anspruch 9, in der der Metallsalzkomplex in einer Menge im Bereich 0,5 bis 1,5 Gew.-% vorhanden ist, die Metallkationen Calciumkationen sind und der Komplex ein überalkalisierter Salzkomplex mit einer Basenzahl im Bereich von etwa 50 bis 400 TBN ist.
12. Zusammensetzung gemäß Anspruch 10, in der der Metallsalzkomplex in einer Menge von 0,5 bis 1,5 Gew.-% vorhanden ist.
13. Öladditivkonzentrat, umfassend 10 bis 50 Gew.-% eines Öls mit Schmiermittelviskosität und eine in Öl dispergierbare Verbindung mit der Strukturformel (I):
in der R ein Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 44 Kohlenstoffatomen ist, R&sub1;, R&sub2; und R&sub3; unabhängig voneinander ein Wasserstoffatom oder einen Alkylrest mit 1 bis 21 Kohlenstoffatomen bedeuten, und n eine ganze Zahl im Bereich 1 bis 20 ist, und X ein Kation darstellt.
14. Öladditivkonzentrat gemäß Anspruch 13, in dem R ein Isostearylrest ist, R&sub1;, R&sub2; und R&sub3; ein Wasserstoffatom bedeuten und n 5 ist.
15. Öladditivkonzentrat gemäß Anspruch 13, in dem die Verbindung der Formel (I) ein gemischter überalkalisierter Salzkomplex ist.
16. Öladditivkonzentrat gemäß Anspruch 14, in dem die Verbindung der Formel (I) ein öllöslicher Metallsalzkomplex ist.
17. Öladditivkonzentrat gemäß Anspruch 16, in dem der Metallsalzkomplex ein überalkalisierter Salzkomplex mit einer TBN im Bereich von 50 bis 400 ist.
18. Öladditivkonzentrat gemäß Anspruch 17, in dem das Metall Calcium ist.
19. Öladditivkonzentrat gemäß Anspruch 13, in dem die Verbindung der Formel (I) eine Isostearylpentaethylenglykolessigsäure oder deren öllösliches Salz ist, wobei die Verbindung der Formel (I) in einer Menge im Bereich 60 bis 90 Gew.-% bezogen auf das Gewicht des Konzentrats im Öl enthalten ist.
20. Öladditivkonzentrat gemäß Anspruch 19, in dem die Verbindung der Formel (I) ein Calciumsalz ist.
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