DE3883176T2 - Verfahren zur Herstellung partiell gehärteten Silikonemulsion. - Google Patents

Description

• Die Erfindung bezieht auf ein Verfahren zur Herstellung von Siliconemulsionen, die nach Entfernung des Wassers unter Umgebungsbedingungen ein Elastomer ergeben.
• Siliconemulsionen, die nach Entfernung des Wassers ein Elastomer ergeben, sind bereits bekannt. In US-A 3 355 406 (Veröffentlichung am 28. November 1967) werden Siliconkautschuklatices beschrieben, die durch Zusatz von Silsesquioxan verstärkt sind. Das Beispiel 19 hiervon zeigt eine Zusammensetzung aus einem hydroxylendblockierten Polydiorganosiloxan, Silsesquioxan, Methylwasserstoffpolysiloxan und Dibutylzinndilaurat. Nach Verdampfung des Wassers von einem Film dieses Latex bleibt ein Siliconkautschukfilm zurück.
• In US-A 4 190 688 (Veröffentlichung 26. Februar 1980) werden Trennüberzüge für Papier auf Basis von Siliconen beschrieben. Hierzu wird eine Emulsion verwendet, die ein hydroxylendblockiertes vinylhaltiges Polydiorganosiloxan, ein Hydrid als Vernetzungsmittel, Wasser und ein Emulgiermittel enthält. Diese Zusammensetzung kann entweder mit einem Zinnsalz einer Carbonsäure oder mit einem Platinkomplex als Katalysator gehärtet werden.
• Aus US-A 4 221 688 (Veröffentlichung 09. September 1980) ist eine Siliconemulsion bekannt, die als disperse Phase ein anionisch stabilisiertes hydroxyliertes Polydiorganosiloxan und ein kolloidales Siliciumdioxid enthält. Zur Bildung eines gehärteten Elastomers innerhalb einer vernünftigen Zeit ist auch ein Zinnkatalysator vorhanden. Die Erfahrung hat jedoch gezeigt, dass ein solches System in der Emulsion und nach der Trocknung weiter härtet, so dass die Eigenschaften des gebildeten Elastomers abhängig sind vom Alter der Emulsion und des getrockneten Films. In vielen Fällen ist auch das zusätzliche Erfordernis eines pH-Werts von über 9 unerwünscht.
• In US-A 4 248 751 (Veröffentlichung 03. Februar 1981) wird die Herstellung eines Latex aus vernetztem Silicon beschrieben, indem ein vinylendblockiertes Polydiorganosiloxan und eine siliciumgebundene Wasserstoffatome enthaltende Organosiliciumverbindung mit Wasser und einem oberflächenaktiven Mittel emulgiert, ein Platinkatalysator zugegeben und die Emulsion dann erhitzt wird. Zur Bildung eines zäheren Produkts kann der Emulsion auch kolloidales Siliciumdioxid zugesetzt werden.
• Aus US-A 4 273 634 (Veröffentlichung 16. Juni 1981) ist eine Emulsion bekannt, die Wasser als kontinuierliche Phase und ein vernetztes Silicon als disperse Phase enthält. Die Siliconphase ist das Produkt einer radikalischen Vernetzung von hydroxylendblockiertem Polydiorganosiloxan, das nach einer Dispergierung in Wasser vernetzt worden ist.
• In US-A 4 568 718 (Veröffentlichung 04. Februar 1986) und EP-A 0 166 396 werden Latices von vernetztem Polydiorganosiloxan beschrieben. Dieser Latex wird hergestellt durch Homogenisierung eines Gemisches aus einem hydroxylendblockierten Polydiorganosiloxan, einem oberflächenaktiven anionischen Katalysator und einer Alkoxysiliciumverbindung und durch anschliessende Polymerisation unter Bildung eines vernetzten Polymers. Zur Verstärkung des Polymers kann der Emulsion kolloidales Siliciumdioxid zugesetzt werden. Durch Trocknung des Latex wird ein Elastomer gebildet.
• Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Siliconemulsion, die zu einem Elastomer trocknet, und auf Verfahren zur Herstellung solcher Emulsionen.
• Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Siliconemulsion, die zu einem Elastomer trocknet, ist gekennzeichnet durch (A) Homogenisierung eines Gemisches aus (1) 100 Gewichtsteilen eines von aliphatischer Ungesättigtheit freien hydroxylendblockierten Polydiorganosiloxans, (2) 0,1 bis 10 Gewichtsteilen eines Siliciumhydrids als Vernetzungsmittel, (3) einem anionischen oder nichtionischen oberflächenaktiven Mittel und (4) Wasser in solcher Menge, dass sich im Gemisch ein Gehalt an Polydiorganosiloxan von 40 bis 70 Gewichtsprozent ergibt, (B) Emulsionspolymeristion des Gemisches von (A) durch Zusatz eines anionischen Polymerisationskatalysators unter Bildung eines Polymers, (C) Anhalten der Polymerisation durch Erhöhung des pH-Wertes auf einen Wert von 6 bis 11 und (D) Vernetzung des Emulsionscopolymerisats durch Zusatz eines Zinn oder Zink enthaltenden Silanol- Siliciumhydrid-Kondensationskatalysators unter Bildung einer wässrigen Siliconemulsion, die zu einem Elastomer trocknet.
• Das hydroxylendblockierte Polydiorganosiloxan kann aus allen verfügbaren Materialien dieser Art ausgewählt werden, soll jedoch ein Material sein, das sich aufgrund seiner Viskosität leicht emulgieren lässt, wobei ein flüssiges Material bevorzugt ist, wie ein Material mit einer Viskosität von weniger als 250 cP bei 25ºC. Bei den organischen Gruppen kann es sich um alle bei Polydiorganosiloxanen herkömmlich verwendete Gruppen handeln (unter Ausschluss von Gruppen, die eine aliphatische Ungesättigtheit enthalten), wie einwertige substituierte und unsubstituierte Alkylreste, wobei Methyl, Ethyl, Propyl und 3,3,3-Trifluorpropyl bevorzugte Reste sind, oder auch einwertige Arylreste, wie Phenyl. Ein bevorzugtes Polymer ist ein hydroxylendblockiertes Polydimethylsiloxan mit einem Polymerisationsgrad von etwa 35 und einer Viskosität von etwa 80 cP bei 25ºC (0,08 Pa s).
• Das als Vernetzungsmittel dienende Siliciumhydrid kann ausgewählt werden aus einem hydrolysierbaren Siliciumhydrid, einem Polyorganowasserstoffsiloxan oder einem Alkylwasserstoffcyclosiloxan. Das hydrolysierbare Siliciumhydrid soll wenigstens ein siliciumgebundenes Wasserstoffatom, jedoch nicht mehr als drei solche Wasserstoffatome pro Molekül enthalten. Es soll ein oder zwei hydrolysierbare Atome oder Reste, wie Alkoxy, enthalten, die pro Molekül an Silicium gebunden sind, wie Methyldiethoxysilan. Ein bevorzugtes Vernetzungsmittel ist trimethylsilylendblockiertes Polymethylwasserstoffsiloxan. Ein anderes bevorzugtes Vernetzungsmittel ist Methylwasserstoffcyclosiloxan.
• Die Mengen der Bestandteile können, bezogen auf das Polydiorganosiloxan (1), bestimmt werden, das 100 Gewichtsteile ausmacht. Das als Vernetzungsmittel vorhandene Siliciumhydrid ist normalerweise in Mengen von etwa 0,1 bis 10 Gewichtsteilen vorhanden, und zwar in Abhängigkeit vom jeweils verwendeten Vernetzungsmittel. Bei einer bevorzugten Ausführungsform werden 0,5 bis 2 Gewichtsteile Methylwasserstoffcyclosiloxan verwendet. Die bevorzugte Menge des als Vernetzungsmittel vorhandenen Siliciumhydrids soll wenigstens ein Mol Wasserstoff am Silicium pro Molekül Hydroxylrest am Silicium im Polydiorganosiloxan ergeben, doch ist dies nicht absolut notwendig. Reicht das Vernetzungsmittel für eine Reaktion mit allen Hydroxylresten nicht aus, dann kann das erhaltene Elastomer an der Oberfläche klebrig sein, wobei dessen physikalische Eigenschaften so günstig sind als wenn die Menge an Vernetzungsmittel für eine vollständige Reaktion mit allen Hydroxylresten ausreicht. Wird eine zu hohe Menge an Vernetzungsmittel zugesetzt, dann kann das überschüssige Vernetzungsmittel mit sich selbst kondensieren, wodurch Bereiche mit sehr hoher Vernetzungsdichte gebildet werden. An einem gewissen Punkt führen diese Bereiche mit hoher Vernetzungsdichte zu schlechteren physikalischen Eigenschaften. Die optimale Menge an Vernetzungsmittel kann ohne weiteres experimentell bestimmt werden.
• Das oberflächenaktive Mittel (3) kann ein anionisches oberflächenaktives Mittel, ein nichtionisches oberflächenaktives Mittel oder ein Gemisch hiervon sein. Oberflächenaktive Mittel, die sich zur Emulgierung flüssiger Silicone eignen, sind wohl bekannt, und hierzu gehören Alkalisulforicinate, sulfonierte Glycerylester von Fettsäuren, Salze von sulfonierten einwertigen Alkoholestern, Amide von Aminosulfonsäuren, wie das Natriumsalz von Oleylmethyltaurid, Alkalisalze sulfonierter aromatischer Kohlenwasserstoffe, wie Natrium-α- naphthalinmonosulfonat, Kondensationsprodukte von Naphthalinsulfonsäuren mit Formaldehyd und Sulfaten, wie Ammoniumlaurylsulfat, Triethanolaminlaurylsulfat und Natriumlaurylethersulfat. Bevorzugte anionische oberflächenaktive Mittel sind Salze der oberflächenaktiven Sulfonsäuren, wie sie in US-A 3 294 725 (Veröffentlichung 27. Dezember 1966) beschrieben werden, worin geeignete anionische oberflächenaktive Mittel und Sulfate gezeigt sind. Ein bevorzugtes oberflächenaktives Mittel ist Natriumlaurylsulfat.
• Beispiele für nichtionische oberflächenaktive Mittel sind Saponine, Kondensationsprodukte von Fettsäuren mit Ethylenoxid, wie Dodecylether von Tetraethylenoxid, Kondensationsprodukte von Ethylenoxid und Sorbitantrioleat, Kondensationsprodukte von Seitenketten enthaltenden Phenolverbindungen mnit Ethylenoxid, wie Kondensationsprodukte von Ethylenoxid mit Isododecylphenol, und Iminderivate, wie polymerisiertes Ethylenimin.
• Das Gemisch wird mit so viel Wasser, vorzugsweise deionisiertem Wasser, versetzt, dass sich ein Polymergehalt von 40 bis 70 Gewichtsprozent ergibt. Bevorzugt ist ein Polymergehalt von 60 bis 65 Gewichtsprozent.
• Das oben beschriebene Gemisch wird unter Anwendung bekannter und im Handel erhältlicher Homogenisatoren homogenisiert. Die Grösse der dispergierten Teilchen beträgt vorzugsweise weniger als 0,5 um, und insbesondere etwa 0,3 um.
• Nach der Homogenisierung wird die Emulsion durch Zugabe eines anionischen Polymerisationskatalysators polymerisiert. Als Polymerisationskatalysatoren bevorzugt sind starke Mineralsäuren, wie Chlorwasserstoffsäure oder Schwefelsäure, wie dies aus US-A 2 891 920 (Veröffentlichung 23. Juni 1959) hervorgeht, und organische Säuren, wie Alkylsulfonsäuren, wie dies der US-A 3 294 725 (Veröffentlichung 27. Dezember 1966) zu entnehmen ist. Die bevorzugten Polymerisationskatalysatoren sind Chlorwasserstoffsäure und Dodecylbenzolsulfonsäure. Bei einem bevorzugten Verfahren wird so viel Alkylbenzolsulfonsäure, wie Dodecylbenzolsulfonsäure, zugesetzt, dass sich ein pH- Wert von 1 bis 2 ergibt. Die Polymerisation läuft bei Raumtemperatur ab. Nach einer Polymerisation von etwa 24 Stunden bei Raumtemperatur erreicht das durch die Polymerisation des hydroxylendblockierten Polydiorganosiloxans und des als Vernetzungsmittel dienenden Siliciumhydrids gebildete Polymer ein optimales Molekulargewicht. Vorzugsweise hat das Polymer ein gewichtsmittleres Molekulargewicht von 50000 bis 500000, wobei ein Wert von etwa 250000 besonders bevorzugt ist.
• Beim oberflächenaktiven Mittel und beim Polymerisationskatalysator kann es sich um das gleiche Material handeln, falls dieses Material ein oberflächenaktives Material ist, wie Dodecylbenzolsulfonsäure
• Die Polymerisation wird durch Erhöhung des pH-Werts auf einen Wert von etwa 6 bis 11 gestoppt, wobei ein Bereich von etwa 6 bis 7,5 bevorzugt ist. Liegt der pH-Wert bei über etwa 7,5, dann neigt der Wasserstoff am Silicium im als Vernetzungsmittel dienenden Siliciumhydroxid zu einer Hydrolyse. Das erhaltene Material funktioniert jedoch, da die Kondensation zwischen den Hydroxylgruppen am Polydiorganosiloxan und am Vernetzungsmittel durch den vorhandenen Katalysator katalysiert wird, und zwar insbesondere dann, wenn Zinn als Katalysator verwendet wird. Zu geeigneten Zusätzen für eine Erhöhung des pH-Werts gehören verdünnte Basen, wie Alkalihydroxide, und organische Amine. Die Zusätze zur Erhöhung des pH-Werts sollen mit Wasser verdünnt werden, um die Möglichkeit des Brechens der Emulsion während dieser Zugabe zu unterbinden. Ein bevorzugter Zusatz ist 20-prozentiges wässriges Diethylamin.
• Das emulgierte Polymer wird dann durch Zusatz eines Silanol-Siliciumhydrids-Kondensationskatalysators zur Emulsion vernetzt. Für die Katalysierung dieser Reaktion sind zahlreiche Organometallverbindungen und Metallsalze bekannt. Verbindungen und Salze auf Basis von Zinn oder Zink sind bevorzugt. Ein bevorzugter Katalysator ist Dialkylzinndicarboxylat, wie Dioctylzinndilaurat. Die Menge an verwendetem Katalysator ist abhängig von der Zeitdauer, über die man die Vernetzungsreaktion laufen lässt, bevor das Wasser unter Bildung eines Elastomers entfernt wird. Eine Menge von einem Teil Dioctylzinndilaurat auf einhundert Teile Copolymer ergibt beispielsweise innerhalb von etwa drei Tagen bei Raumtemperatur eine praktisch vollständige Vernetzung. Werden 0,1 Teile dieses Katalysators verwendet, dann läuft die Vernetzung nach zwei Wochen immer noch weiter. Die Vernetzungsgeschwindigkeit kann durch Erhöhung der Temperatur, beispielsweise auf 70ºC, beschleunigt werden. Während der Vernetzung wird Wasserstoff abgegeben. Diese Entwicklung von Wasserstoff eröffnet einen bequemen Weg zur Bestimmung, wann die Vernetzung beendet ist. Eine bevorzugte Menge an Dialkylzinndicarboxylat beträgt 0,1 bis 1 Teil auf 100 Teile Polymer. Eine bevorzugte Menge an Dioctylzinndilaurat liegt bei etwa 0,2 Gewichtsteile auf 100 Gewichtsteile Polydiorganosiloxan.
• Nach Zugabe der gesamten Bestandteile ist die Emulsion gebrauchsfertig. Soll die Emulsion vor ihrer Anwendung gelagert oder in verschlossene Behälter abgepackt werden, dann lässt man die Vernetzung zweckmässigerweise bis zum Ende ablaufen, bevor die Emulsion in geschlossene Behälter gegeben wird, da der während der Vernetzung gebildete Wasserstoff zu einem Druckaufbau und einer möglichen Entzündung führen kann, falls man ihn während der Bildung nicht aus der Emulsion entweichen lässt. Bringt man die Emulsion auf eine Oberfläche auf und lässt sie trocknen, dann ergibt sich ein Elastomer. Dieses kann als Schutzüberzug belassen oder unter Bildung eines elastomeren Films entfernt werden.
• Das Elastomer ist ohne Verstärkung ziemlich schwach. Das Elastomer kann durch Zusatz eines verstärkenden Füllstoffs zur Emulsion verstärkt werden. Das durch dieses Verfahren erzeugte Elastomer kann mit irgendwelchen bekannten verstärkenden oder nicht verstärkenden Füllstoffen, wie sie bei Siliconelastomeren brauchbar sind, gefüllt werden, sofern der Füllstoff so ausgewählt wird, dass er den pH- Wert der Emulsion nicht in einer Weise beeinflusst, dass dieser ausserhalb des erforderlichen Bereichs von etwa 6 bis 11 zu liegen kommt. Zu herkömmlichen verstärkenden Füllstoffen gehören pyrogen erzeugtes Siliciumdioxid, kolloidale Siliciumdioxiddispersionen, pyrogen erzeugtes Titandioxid und kolloidale Titandioxiddispersionen. Zu nicht verstärkenden Füllstoffen gehören gemahlener Quarz, Calciumcarbonat, nicht saurer Russ, Tone, Aluminiumoxid, Zinkoxid, Glimmer und verschiedene färbende Pigmente. Diese Füllstoffe sollen fein verteilt sein und werden zweckmässigerweise als wässrige Dispersionen zugesetzt. Die Menge an zugesetztem Füllstoff ist nicht kritisch und wird so gewählt, dass sich der für das erhaltene Elastomer gewünschte Effekt ergibt, wie eine erhöhte Zugfestigkeit, eine erhöhte Härte oder ein erhöhter Modul. Ein bevorzugter verstärkender Füllstoff ist eine wässrige Dispersion von pyrogen erzeugtem Siliciumdioxid. Ein bevorzugter nichtverstärkender Füllstoff ist Calciumcarbonat. Die bevorzugte Menge an Siliciumdioxid beträgt 1 bis 50 Gewichtsteile Siliciumdioxid auf 100 Gewichtsteile Polymer.
• Durch die folgenden Beispiele wird die Erfindung weiter erläutert.
Beispiel 1
• Es wird ein Gemisch hergestellt aus 381,2 g hydroxylendblockiertem flüssigem Polydimethylsiloxan mit einem Polymerisationsgrad von etwa 35, 3,85 g trimethylsiloxyendblockiertem Polymethylwasserstoffsiloxan mit einer Viskosität von etwa 0,13 Pa s bei 25ºC und einem Gehalt an siliciumgebundenen Wasserstoffatomen von etwa 1,6 Gewichtsprozent, 15,9 g einer dreissigprozentigen Lösung von Natriumlaurylsulfat und 186 g destilliertem Wasser. Man lässt das Gemisch zur Homogenisierung zweimal durch einen einstufigen Laborhomogenisator laufen, wodurch sich eine gleichförmige Emulsion mit einer mittleren Teilchengrösse von etwa 0,32 um ergibt. Die Emulsion wird durch Zusatz von 3,2 g Dodecylbenzolsulfonsäure und 24-stündiges Stehenlassen bei etwa 25ºC polymerisiert. Die Polymerisation wird durch Zugabe von soviel Diethylamin abgebrochen, dass sich eine Erhöhung des pH-Werts auf 7 bis 7,5 ergbit. Sodann katalysiert man 30 g dieser Emulsion durch Zugabe von 0,372 g einer wässrigen Emulsion von Dioctylzinndilaurat mit einem Feststoffgehalt von 50 Prozent (1 Teil Zinnkatalysator auf 100 Teile Copolymer). Der Kolben wird zur Durchmischung geschüttelt und dann drei Tage bei 25ºC stehengelassen, Eine kleine Menge der vernetzten Emulsion wird in eine Petri-Schale gegossen, und den hierdurch gebildeten Film lässt man fünf Tage an der Luft trocknen. Auf diese Weise erhält man einen elastomeren Film.
• Aus 10 g der obigen vernetzten Emulsion und 2,21 g einer Dispersion von pyrogen erzeugtem Siliciumdioxid in Wasser mit einem Feststellgehalt von 28 Prozent (Cabosperse SC-4) wird ein Gemisch hergestellt. Dies entspricht 10 Teilen Siliciumdioxid auf 100 Teile Copolymer. Nach gründlicher Durchmischung giesst man 5 g der verstärkten Emulsion in eine Petri-Schale und lässt das Ganze sieben Tage bei Raumtemperatur trocknen. Der erhaltene Film wird von der Schale entfernt und bezüglich seiner physikalischen Eigenschaften untersucht, die aus der folgenden Tabelle 1 hervorgehen.
• Unter Veränderung der Menge an zugesetztem Siliciumdioxid, wie dies in der Tabelle 1 gezeigt ist, werden ähnliche verstärkte Emulsionen hergestellt. Die erhaltenen Filme werden geprüft, wobei die Ergebnisse ebenfalls in der Tabelle 1 angegeben sind. Tabelle 1 Pyrogen erzeugtes Siliciumdioxid Zugfestigkeit MPa Dehnung Prozent reisst bei der Trocknung
Beispiel 2
• Unter Befolgung des Verfahrens von Beispiel 1 wird eine Reihe von Emulsionscopolymeren hergestellt. Es werden die aus Tabelle 2 hervorgehenden unterschiedlichen Mengen an Vernetzungsmittel angewandt. Das Vernetzungsmittel ist ein Gemisch aus Methylwasserstoffcyclotetrasiloxan und Methylwasserstoffcyclopentasiloxan. Nach Katalysierung mit einem Teil Dioctylzinndilaurat und Alterung während vier Tagen werden die Emulsionen mit den aus Tabelle 2 hervorgehenden unterschiedlichen Mengen der dispergierten Dispersion von pyrogen erzeugtem Siliciumdioxid gemäss Beispiel 1 verstärkt. Die Emulsionen werden dann zu Filmen vergossen und sieben Tage an der Luft trocknen gelassen, worauf sie bezüglich ihrer physikalischen Eigenschaften geprüft werden, und die hierbei erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle 2 angegeben. Tabelle 2 Vernetzungsmittel Siliciumdioxid Zugfestigkeit MPa Dehnung Prozent
Beispiel 3
• Man gibt zuerst 7,27 g Methyldiethoxysilan zu 641,6 g eines hydroxylendblockierten Polydimethylsiloxans mit einer Viskosität von etwa 0,08 Pa s und rührt das Gemisch dann mehrere Tage bis zur Homogenität. Hierauf gibt man 26,5 g einer dreissigprozentigen wässrigen Lösung von Natriumlaurylsulfat und 309,8 g destilliertes und deionisiertes Wasser zu und rührt das Gemisch 30 Minuten. Das Gemisch wird dann über zwei Durchläufe durch einen Laborhomogenisator bei 52,7 N/mm² (7500 psi) homogenisiert. Die Emulsion wird unter Rühren und Zusatz von soviel Dodecylbenzolsulfonsäure polymerisiert, dass der pH-Wert der Emulsion auf 2 erniedrigt wird. Man lässt die Polymerisation 20 Stunden bei Raumtemperatur laufen und unterbricht sie dann durch Erhöhung des pH-Werts der Emulsion auf 6,5 bis 7,0. Die so erhaltene Emulsion besteht aus etwa 62 Gewichtsprozent einer Feststoffe enthaltenden Emulsion von hydroxylendblockiertem Polydimethylsiloxan/Polymethylwasserstoffsiloxan-Copolymer, das 0,5 Gewichtsprozent Methylwasserstoffsilylgruppen enthält. Man versetzt 60 g dieser Emulsion mit 0,75 g einer wässrigen Emulsion von Dioctylzinndilaurat mit einem Feststoffgehalt von 50 Gewichtsprozent. Das Gemisch wird mehrere Minuten gerührt und dann bei Raumtemperatur zwei Tage in einem geschlossenen Behälter stehen gelassen. Die Emulsion wird in eine Petri-Schale gegossen und 24 Stunden an der Luft trocknen gelassen. Der erhaltene Film ist ein Elastomer.
• Zur Herstellung einer verstärkten Emulsion vermischt man 20 g der (katalysierten) Emulsion mit 6,2 g einer wässrigen Dispersion von pyrogen erzeugtem Siliciumdioxid (Cabosperse SC-4, Oberfläche 90 m²/g, Feststoffgehalt 30 Prozent, pH- Wert etwa 7,5) und zentrifugiert das Gemisch dann schwach zwecks Ausschluss von Luftblasen. Das Gemisch wird zu einem Film vergossen, der zwei Wochen unter Umgebungsbedingungen getrocknet wird, und die mechanischen Eigenschaften dieses Films werden bestimmt. Der erhaltene Film hat eine Bruchzugfestigkeit von 1,48 N/mm² (210 psi) und eine Bruchdehnung von 460 Prozent.

Claims (2)

1. Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Siliconemulsion, die zu einem Elastomer trocknet, gekennzeichnet durch

(A) Homogenisierung eines Gemisches aus

(1) 100 Gewichtsteilen eines von aliphatischer Ungesättigtheit freien hydroxylendblockierten Polydiorganosiloxans,

(2) 0,1 bis 10 Gewichtsteilen eines Siliciumhydrids als Vernetzungsmittel,

(3) einem anionischen oder nichtionischen oberflächenaktiven Mittel und

(4) Wasser in einer solchen Menge, dass sich im Gemisch ein Gehalt an Polydiorganosiloxan von 40 bis 70 Gewichtsprozent ergibt,

(B) Emulsionspolymerisation des Gemisches von (A) durch Zusatz eines anionischen Polymerisationskatalysators unter Bildung eines Polymers,

(C) Anhalten der Polymerisation durch Erhöhung des pH-Werts auf einen Wert von 6 bis 11 und

(D) Vernetzung des Emulsionscopolymerisats durch Zusatz eines Zinn oder Zink enthaltenden Silanol- Siliciumhydrid-Kondensationskatalysators,

unter Bildung einer wässrigen Siliconemulsion, die zu einem Elastomer trocknet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei ein Füllstoff zugesetzt wird.